INFORME oxalato AQUOPENTAMINOCOBALTO3

FACULTAD DE CIENCIAS

LABORATORIO DE QUIMICA INORGANICA DQUI 1022 SECCION T50 (COMPLEJOS).

INTEGRATES: Araya Nikol Ulloa Luis DOCENTE: Margarita Freudenberg FECHA: 12-10- 2014

Marco teórico. Los metales, como los de transición tienden con frecuencia a recibir electrones, debido principalmente a que tienen un orbital d incompleto, ósea actúan como bases de Lewis. Cuando tenemos una moléculanucleofila, anionicas, polar o fácilmente polarisable que posea almenos un par de electrones libres, entonces dicha molécula aportara su par de electrones para formar un enlace covalente con el metal, el cual es conocido como un enlace covalente cordinado, estos pares de electrones son conocidos como ligandos, y el compuesto completo se conoce como compuesto de coordinación. Estos ligandos pueden poseer más de una molécula capaz de compartir pares de electrones, por lo que se pueden unir a metales por más de un lugar. Acá podemos encontrar a los ligandos monodentados y los polidentados. El cobalto es un metal duro, que muestra los estados de oxidación 2+ y 3+, existen varios complejos de cobalto (III), el Co 3+ muestra especial afinidad a los ligandos nitrogenados y la mayoría de los complejos tienen amoniaco. En general estos complejos se sintetizan en distintas etapas, en las cuales influye el uso de un catalizador y el control cuidadoso de las condiciones experimentales. En este experimento tendremos como objetivo desarrollar una síntesis de oxalato aquopentaminocobalto (III).

Materiales

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Papel pH indicador bomba de vacío Matraz kitasato Embudo para filtración al vacío Vidrios de reloj

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Vaso de precipitados Papel de filtro corriente Balanza granataria

Reactivos          

Disolución de amoníaco NH3 Ácido oxálico H₂C₂O₄ Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 . H2O EtanolC2H6O Instrumentos 500 ml Boro 3.3 vaso precipitado 250 ml LBY boro 3.3 matraz erlenmeyer 100 ml ; 0.1 Ex 20°C pipeta graduada 5 ml Ex 20°c pipeta total 100 ml Boro 3.3 vaso precipitado

Procedimientos. Preparación de oxalato aquopentaminocobalto(III) tetrahidratado 1) Se pesaron 0,5 g de cloruro de cloropentamino cobalto (III)) y se introducieron en un matraz erlenmeyer de 250 mL, junto con aproximadamente 5 mL. de agua destilada y 5 mL de amoniaco al 20% (v/v). Se caliento al baño maría con agitación constante 2) filtramos con un filtro de pliegues, obteniendo el producto en un matraz erlenmeyer de 100 mL y añadimos lentamente ácido oxálico hasta comprobar que el pH es ácido. 3) Luego, agregamos 0,2 g de oxalato amonio y se agito calentando ligeramente, hasta la completa disolución del sólido. 4) Después se agregaron 11mL de etanol con lo que se formo un precipitado. Él cual se filtra al vacío, en donde se lavo con etanol, y se dejo secar al ambiente por 10 minutos y pesamos el producto obtenido.

Resultado Reactivos [CO(NH3)5Cl]Cl2+H2O+NH3 Calor + Oxalato (0.200 gr)

Color Rojo oscuro Rojo claro

Observación 1) En el primer paso se agito y mantuvo en baño maría hasta tener una mezcla homogénea de color rojo oscuro 2) Al realizar la filtración obtuvimos una mezcla liquida de color rojo 3) Al agregar Acido oxálico logramos un pH acido con un total de 10 ml, no hubo un cambio de color 4) Al agregar Oxalato de sodio con un total de 0.200 gr, lo pusimos a baño de maría para disolver el mismo, mientras se mantenía en agitación. 5) Cuando se añadió el etanol 10 ml, el compuesto paso a tener un color rojo claro 6) Cuando se realizó la filtración al vacío se obtuvo un precipitado de color naranjo que peso, 32.984 gr pero a esto se le resto el peso del video reloj y el papel filtro, que peso 32,476 para darnos un precipitado color de 0.508 gr Ecuación [Co(NH3)]5Cl]Cl2 + 3NH3 + 3H2O  Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl Co(NH3)5(OH)3 + 2COOH-COOH + COOH-COONH4 +3H2O  NH4(OH) + (COOH-COO)3[CO(NH3)5H2O] x 4H2O Rendimiento: Si observamos la reacción correspondiente podemos ver que por cada mol inicial de [Co(NH3)]5Cl]Cl2, se forma un mol de oxalato. -

Cantidad inicial de [CO(NH3)5Cl]Cl2 : n° moles = m/ PM = 0.500 g / 250.28 = 1.99 x 10 ^-3

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Cantidad Final teorica de (COOH-COO)3[CO(NH3)5H2O]x4H2O m = n° moles x PM = 1,99 x 10 ^-3 x 500.93 = 0.996 El rendimiento de nuestro producto de 0.508 gr quedaría en: R= ( 0.508 / 0.996 ) x 100 = 51 %

Discusión

El cobalto está catalogado como un metal de transición. Se encuentra ubicado en el grupo 8B de la tabla periódica. Este grupo tiene como primera instancia un número atómico de 27 y una masa atómica de 58,9. En razón de la distribución electrónica presente en el cobalto, la ubicación de sus electrones en orbitales “ d “ permiten interactuar de manera efectiva con bases de Lewis, donde éste tiene como función fundamental el aporte de par electrónico, de tal modo que se forma un enlace covalente entre ellos. El amoniaco tiene la función de enlazarse con el elemento central de transición y gracias a este carácter de ligando mono-dentado que se le llama “amin”. Para lograr estabilidad, resulta necesario tener un contra-ion, el que actúa de tal manera que estabiliza “aparentemente” la carga iónica del compuesto. En esta sección se vuelve a hacer énfasis en la importancia de agregar el agua oxigenada en ambas preparaciones (es el de oxidar el ion Co2+ a Co3+) Esta proceso se describe en la siguiente reacción, la que se ajusta en medio básico debido a la presencia de amoniaco: H2O2 + 2H+ + 2e-→2H2O + 2(Co2+→ Co3+ e-) H2O2 + 2H+ + 2Co2+→2H2O + 2Co3+ Para la preparación de Oxalato Aquo – Pentamino Cobalto (III) tetrahidratado, el experimento se basó en el hecho de que en un cristal de un compuesto coordinación, obtenido en disolución, las moléculas del disolvente pueden encontrarse como ligandos o como solvato. En nuestro caso muy particular, nuestro solvato es el agua. Con esto, obtuvimos isomería de hidratación.

En cuanto a este complejo, es de color anaranjado, de manera que cuando se somete a calentamiento se torna a un color rosado pálido. Se puede apreciar que el compuesto no se disuelve en un período de tiempo razonable. Para la formación de complejos acuo por sustitución de ligandos, esto no se puede hacer sin calentar. [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 3NH3 + 3H2O →Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl Co(NH3)5(OH)3 + 2COOH-COOH + COOH-COONH4 + 3H2O→NH4(OH) + (COOHCOO)3[Co(NH3)5 H2O]·4H2O

Conclusión 

En este práctico logramos sintetizar paso a paso el complejo de cobalto de una manera rápida y satisfactoria gracias a la experiencia obtenida por los prácticos anteriores.

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El objetivo de la adición de agua oxigenada en ambas preparaciones es el de oxidar el ion Co2+ a Co3+.

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La formación de complejos acuo, por sustitución de ligandos no se puede hacer sin calentar es preciso hacer esto.

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Al realizar los cálculos, el rendimiento fue alto, debemos destacar esto, ya que en los laboratorios anteriores los rendimientos fueron normales debido a que mucho producto se quedo en el filtrado, esta vez no fue así logrando un buen filtrado y un excelente manejo del material de laboratorio, logrando el objetivo propuesto.

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Para terminar reconocemos que los errores cometidos en la experimentación anteriores nos sirvieron mucho, para mejorar y no volver a cometer errores en este laboratorio, pero también señalar que logramos el propósito de este practico de laboratorio el cual era la preparación de complejos de cobalto.

Bibliografía Shriver Atkins Quimica Inorganica Peter Atkins Tina Overton ET al Jose Fabregas