Informe N..4

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

INFORME DE LABORATORIO Nº 4  

CURSO

:

TEMA

 :

DOCENTE  

QUIMICA ANALITICA

 ANALISIS DE CA CATIONES TIONES DEL GRUPO DEL HI HIERRO ERRO

:

ALUMNO

:

CODIGO

:

 JULCA TAMARA, R Roger oger G. 

091.0802.406

UNASAM - HUARAZ - PERÚ 2011

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

 MARCHA ANALÍTICA DE LOS CA CATIONES TIONES DEL GRUPO DEL  HIERRO

I.-

OBJETIVOS:



OBJETIVOS GENERALES:



Lograr la identificación de los cationes del grupo del Hierro en la solución  preparada por el docente, mediante la marcha analítica sistemática.



OBJETIVOS ESPECÍFICOS:



Disti Disting ngui uirr los los dist distin into toss preci precipi pita tado dos, s, co colo lore res, s, y fa facto ctore ress qu quee ay ayud udan an al reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos que producen reacciones con los iones del Fe +3, Al Al+3, Cr +3 y Mn+2.



 Reconocer la presencia de Hierro en una muestra, observando las características físicas del precipitado que forma, en este caso observaremos un precipitado de color azul, el cual es el Fe4[Fe(CN)6]3 un pp azul de Prusia.



Reconocer la presencia de Cromo en una muestra, observando las características físicas del precipitado que forma, en este caso observaremos un precipitado de color amarillo que es el PbCrO4.  pero al final comprobaremos que en nuestra muestra no hay presencia de Cromo.



Reco Re cono noce cerr la pr pres esen enci ciaa de Al Alum umin inio io en un unaa mues muestr tra, a, ob obse serv rvan ando do la lass características físicas del precipitado que se forma, en este caso observaremos la formación formac ión Al(OH) Al(OH)3  que es la parte mas difícil de la práctica, pero al final observaremos este precipitado blanco gelatinosa, aunque no es muy visible, pero si se nota.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

II.-FUNDAMENTO II.-FUNDAMENT O TEORICO  ANALISIS DEL GRUPO III-A O SUB GRUPO DEL HIERRO

Reacciones de los Cationes del Grupo del Cobre Cobre:: Cationes: Cu+2, Pb+2, Hg+2, Cd+2 y Bi+3. Reactivo del grupo: Sulfuro de hidrógeno en presencia de ácido clorhídrico diluido. Si la solución problema se admite que los cationes de los Grupos I y II, si estuvieron  presentes y se han separado en la forma ya descrita; o que sólo están presentes los cationes del subgrupo III-A; en el primer caso es necesario hervir para eliminar el H2S, se ensayan los vapores desprendidos con papel humedecido con acetato de plomo. La muestra contendrá algunos interferentes como Fosfatos, boratos, Silicatos, ni ácidos orgánicos y si existen eliminarlos. Para efectuar una precipitación satisfactoria con el reactivo del grupo NH1OH y NH 2Cl, los tres cationes deben estar presentes al estado de trivalentes. Es necesario, por lo tanto, investigar en la solución al Hierro ferroso (II) con solución de ferricia ferr icianur nuro o de Potasio Potasio y si está presente presente,, debe debe ser oxidado oxidado al estado estado férrico férrico (III hirviendo la solución con una pequeña cantidad de HNO, concentrado, luego atacando el precipitado de hidróxidos con una mezcla de N2OH y R2O2 se separa el Fe +3 del Cr +3 y Al+3. El Al (OH)3 anfótero, se disuelve formando aluminato y el Cr (OH) 3, es oxidado a CrO4-2  Las diversas etapas del análisis de éste subgrupo son: 1. Eliminación del exceso del H 23 y oxidación del Fe+2 (se trata de una muestra general). 2. Participación de los cationes de éste sub. Grupo con NH 4OH se presencia de NH 4Cl. 3. Separación del Fe (y Mn ésta de haberlo) e identificación. 4. Separación e identificación de haberlo) e identificación. 5. Identificación del Cr Cr..

Descripción de la Marcha analítica: 1. El liquido liquido problema problema proveni proveniente ente de la la separación separación del grupo grupo II, II, libre de H23 (si no se elim elimin inaa bien bien el H2S, pu pued eden en fo form rmars arsee sulf sulfur uros os de dell subg subgru rupo po III III-B -B al alcalinizar con amoniaco) y filtrado el As 2S3 y el S que pueda contener se añaden 3 gotas de HNO3 concentrado y se lleva a ebullición para oxidar el catión Fe +2 y eliminar los halógenos que ahora puedan liberarse (e-Fe que contiene la solución

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

 problema es ferroso Fe+2 al llegar a éste grupo por la acción reductora del H 2S, además el HNO3  siempre oxida un poco de HCL de la solución, problema a cloro libre, de igual igual forma si existen bromuros bromuros o ioduros ioduros se podrán en libertad libertad los halóge halógenos nos correspon correspondie diente ntes. s. Si estos estos no se expuls expulsan an de la muestra muestra por  ebullición, crean un medio oxidante adecuado que Mn, Co y Ni, perturbando la correcta separación en los subgrupos. Si exis existe ten n abu abund ndan ante tess io iodu duro ros, s, no es posib osible le oxi xid dar la sa sal. l. Por Por ocu curr rrir  ir  simultáneamente la reacción.

2Fe+3 + 21

2 Fe+2 + I2

En éste caso se adiciona una gota más de HNO 3 y se hierve persistentemente hasta eliminar todo el iodo). La aparición de un color amarillo, que persiste después de la ebullición, indica la posible presencia del Hierro.

2. Se aña añade de a cont contin inua uació ción n 2 g. de de NH4OH sólido por cada 100 ml. De solución, se lleva a calentamiento y se agrega NH 4OH cc, libre de CO3+2  (si el amoniaco contiene conti ene carbonato carbonato precipitarían precipitarían los alcalino alcalino terreos, terreos, es necesario necesario comprobar comprobar si el amoniaco precipita con BaCl2, en caso positivo debe rechazarse) gota a gota agitando suavemente a cada adición y probando con papel de tornasol después de la adición adición de cada gota. Cuando Cuando la solución solución en éste ácida se agregan 2 gotas más de NH4OH cc, cc, la soluc solució ión n en éste éste punto punto debe debe

te tene nerr un débi débill olor olor a

amoniaco, evitando así un gran exceso (un exceso de NH 4OH sería perjudicial  porque formaría con el cromo un complejo aminado soluble, también peptizaría algo del Al (OH) 3, se calienta durante 1-2 min, se filtra inmediaramente y se lavan los precipitados, la filtración se efectúa en caliente, aquí es preferible la centr cen trifu ifuga gaci ción ón,, ya qu quee el ca carác rácte terr ge gelat latin inos oso o de lo loss hi hidr dróx óxid idos os fo form rmaa un mucilago que obstruye los poros del papel de filtro, dificultando el filtrado y lavado con solución amoniacal. El líquido proveniente del filtrado contiene los cationes del subgrupo III-B al estado de complejos amoniacales, más los cationes de los grupos IV y V, se prueba si la  precipitación fue completa adicionando a dicionando una gota más de NH 4OH cc, Debe operarse

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

enseguida con éste liquido en caso contrario guardarse en un tubo de ensayo bien tapa tapado do o frasco frasco co con n tapa tapa ro rotu tula lado do “subg “subgru rupo po III-B III-B,, gr grup upo o IV y V”, V”, pr prev evia ia acidificación con ácido acético los líquidos alcalinos absorben fácilmente CO 2  del medio ambiente carbonatándose, éste provocaría la inmediata precipitación de los alcalinotérreos, además el Mn+2 es fácilmente oxidable Mn +4  en medio alcalino  precipitando MnO2).

El precip precipitad itado o gelati gelatinos noso o puede puede conten contener: er: Fe(OH) Fe(OH);; pardo pardo rojizo rojizo;; Cr (OH), (OH), gris gris verdoso o violáceo, Al (OH), blanco. Si tiene Mn +2 puede quedar aquí cantidades variab var iables les del mismo, mismo, al estad estado o

de ácido mangan manganoso oso o de mangani manganitos tos (pardo (pardo

negruzco) y trazos de e-ementos de los grupos siguientes (aún operando con mucho cuidad cui dado o no es posib posible le realiza realizarr una separació separación n perfec perfecta ta de Mn cuando cuando existen existen cantidades apreciables de elementos trivalentes sobre todo Fe +3.  El hecho de que queda Mn2, en este subgrupo no es inconveniente respecto a la investigación de éste catión puesto que se le identifica en los dos subgrupos, la perturbación estriba en que se forman manganitos diversos de los cationes del subgrupo III-B y de los alcalino alcali no terreos que impurifican impurifican el precipitado precipitado,, perturban perturban algunas reacciones de identificación e implican una pérdida notable de respectivos cationes, para evitar  estas pérdidas y recuperar los cationes retenidos, cuando el precipitado es muy abundante, se realiza una reprecipitación), en presencia de …………precipitación también fosfatos del subgrupo III-B del grupo IV y de Mg. Se lavan los precipitados formados una vez con un poco de agua, hervida adicionada de 1 gota de NH 4OH diluido.

Las reacciones químicas que se producen: Fe+3 + 3OH

Fe (OH)3 (pp. pardo rojizo gelatinoso)

Al+3 + 3OH

Al (OH)3 (pp. blanco gelatinoso)

Cr +3 + 3OH

Cr (OH)3 (pp. Gris verdoso gelatinoso)

Antes de pasar a la identificación de cada catión, veremos la identificación de fosfatos, un poco de precipitación se disuelve en unas gotas de HNO3 dil., se añade un volumen igual de reactivo nítrico …….o mejor tartárico mobiliario, se calienta

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

sin hervir hervir y se deja deja reposa reposarr. Precip Precipitad itado o amaril amarillo lo cristal cristalino ino (no colora coloració ción n que  pudiera ser debida a algo de SiO2), indica la presencia de ión fosforito. Entonces se elimina a los fosfatos.

RECONOCIMIENTO DEL HIERRO.Los precipitados precipitados obtenidos obtenidos por acción del NH4OH, NH4OH, son los hidróxidos hidróxidos de Fe, Al y Cr y algo de MnO(OH) 2 (MnO2); se pasan a un pequeño vaso de precipitados y se adiciona un poco de agua para forma una suspensión acuosa, a ésta suspensión se agrega para disolución de NaOH en exceso (1 lentejita de NaOH, atacan al vidrio, disolviendo algo de aluminio que después daría reacción positiva) y 2 ml, de H2O al 3%, se agita con una varilla procurando mezclar bien el precipitado con el liquido, se ca cali lien enta ta suav suavem emen ente te al pr prin incip cipio io y de desp spué uéss a eb ebul ulli lici ción ón ha hast staa qu quee ce cese se la eferv efervesc escen enci cia, a, se fi filt ltra ra (e (ell pa pape pell de fi filt ltro ro es at atac acad ado o po porr el NaOH NaOH qu qued edan ando do interpuesto con el papel con el precipitado insoluble éste papel perturba la reacción del Mn+2 con bis………..ya que resultaría negativa, la celulosa del papel reduce el MnO,, formad MnO formado) o) y se lava lava el precip precipita itado do insolu insoluble ble.. El líquid líquido o filtra filtrado do contie contiene ne Cromo Cro mo al esta estaco co de Cromat Cromato o (amaril (amarillo) lo) y el Alumini Aluminio o al estado estado de alumin aluminato ato (incoloro), éste líquido se guarda para la posterior identificación de los cationes indicados.

El precipitado (residuo) separado está constituido por Fe (OH) y quizás algo de MnO (OH)2. Las reacciones químicas que se producen en ésta separación son:

Al (OF)3 + Na NaOH

NaAlo2 + H2O (solución incolora)

Cr. (OF)3 + NaOH

NaCrO2 + 2H2O

2 NaCrO2 + 3H2O2  + NaOH

2N2 CrO, + 4H2O (solución amarilla)

  Si el precipitado separada es de color negro pardusco puede sospecharse la presencia le Manganeso en cuyo caso conviene identificarlo también.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

Ento En tonc nces es pa para ra la id iden enti tific ficaci ación ón de dell Fe y Mn el pr prec ecip ipit itad ado o se di divi vide de en do doss  porciones; un para la identificación del Hierro y la otra para la identificación del Manganeso.

Por lo tanto, la porción en suspensión destinada para la identificación del Fe, se disuelve con Hc1 2M, luego se lleva a calentamiento, una vez disuelto el precipitado efectuado las reacciones de identificación:

1. A la soluc solució ión n férrica férrica se agrega agrega una 4 go gota tass de una soluc solució ión n de K 4  [(Fe (cn)6] ferrocianuro de potasio, si existe hierro, se forma un precipitado azúl conocido como azúl de Prusia. La reacción química es:

Fe (OH)3  + 3HCl

 

4FeCl3 

FeCl3 + 3H20

+ 3K4 [Fe (CN) 6]

He4 [Fe (CN) 6] 2 + 12 KCl

 

Azúl de prusia

Esta Esta reac reacci ción ón se dá en medi medio o neut neutro ro o dé débi bilm lmen ente te ác ácid ido, o, un ex exce ceso so de ferrocianuro disuelve el precipitado azúl a una solución azúl.

2. A otra otra porción porción de solución solución férrica férrica se adiciona adiciona 3 gotas gotas de tic ticcia cianato nato de amonio: amonio:  NH4CNS (solución (solución saturada) y la aparición de una coloración coloración roja intensa intensa indica la  presencia del Hierro (III). La reacción química es:

   

2FeCl3 + 6NH4CNS

Fe [Fe (CNS)6] + 6NH4Cl Color rojo intenso

RECONOCIMIENTO DEL ALUMINIO:

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

La solución de la separación del Fe (OH) 3, donde donde se encuentran los cationes Al-3  y Cr +3 en la forma de NaAlO 2  y Na 2CrO4 es una solución solución alcalina a laque se agregan gotas de HCl, hasta acidez (comprobar con papel de tornasol), luego se adiciona gota a gota NH4OH concentrado, hasta que la solución sea alcalina; se calienta suavemente procurando no hervir centrifugar o dejar reposar el precipitado blanco coposo (gelatinas) indica la presencia de aluminio y en la solución queda el catión cromo como Cr +6, lavar el precipitado con solución amoniacal y de esta forma se separa el aluminio del crono.

Las reacciones químicas que se producen son: HCl + NH4OH →NH4Cl + H2O  NaAlO2  + NH4Cl

+ H2O → Al(OH)3  + NH3  + NaCl (pp.blanco coposo) coposo)

  Haciendo un análisis minucioso de la identificación del Aluminio, se realizan los siguientes ensayos:

El precipitado de Al (OH)3 formado es disuelto con HCI, por lo tanto se tiene: Al (HO)3 + 3HCl →

AlCl3 + 3H2O

Esta solución empleamos en la identificación del aluminio:

1. Colocar Colocar una porción porción de la soluci solución ón de Aluminio Aluminio en un tubo tubo de ensayo, ensayo, adicion adicionar  ar  de 3 a 4 gotas del reactivo “morina” y la aparición de una intensa fluorescencia verd verdee indi indica ca la pr pres esen enci ciaa del del Alum Alumin inio io,, ac actu tual alme ment ntee la es estr truc uctu tura ra de és ésta ta fluorescencia no es bien conocida, ésta fluorescencia si es examinada a la luz ultravioleta es una fluorescencia azul verdosa.

2. Con Con la soluc solució ión n de Alum Alumin inio io mas Co(N Co(NO O 3)2  no en exceso, mas NH 4OH se hu hume mede dece ce al pa pape pell de filt filtro ro,, al qu quem emar ar el pa pape pell si se ob obti tien enee ce ceni niza zass de un unaa coloración azul, indica la presencia de Aluminio Azul de Thenard).

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

AlCl3 + 3NH4OH → Al (OH) 3 + 3NH4Cl 2Al(OH)3  +

Q → Al2O3 + 3H2O

2Al2O3 + 2Co (NO3)2 →2Co(AlO2)2 + 4NO2 + O

RECONOCIMIENTO DEL CROMO: Si la sol soluci ución ón proven provenien iente te de la separac separación ión del AL(OH) AL(OH)3  es amarilla, amarilla, entonces contie con tiene ne cromo cromo,, si es incolo incoloro ro no hay cromo cromo o se encuentr encuentraa en muy pequeñ pequeñas as cantidades. Esta solución se lleva a ebullición por 1 min, una vez fría la solución, se divide en dos porciones:

1. Unas Unas gotas gotas de la solución solución proble problema ma se añaden añaden sobre sobre una mezcla mezcla de 0.5 0.5 ml de Acido sulfúrico diluido, dos gotas de agua oxigenada y un ml., de éter. Agitar, la aparicón de un color azul o azul violeta fugaz, extraíble por el éter, comprueba la existencia de cromo. Las reacciones químicas que se producen son:

2CrO42   +

²  H3O+  →

Cr 2O23   +

²   H2O

El Cr 2O2²  por la acción acción del agua agua oxigenad oxigenadaa da el pentaoxi pentaoxido do de cromo cromo CrO5, el cual no es estable por más de unos cuantos minutos.

Cr 2O24   +

²   O4 -2  +10H3O+ 

→

2CrO5  + 15H2O

CrO5 es mas estables en frió que a temperatura altas, también es menos estable en alta concentración de Acido Nítrico que Acido diluido de (H 2SO4), aunque para su formación se requiere algo de acido. El CrO 3 se extrae de la capa acuosa, por  medio del éter.

El Cro5  se descompone pronto en Cr +3  y otros productos. dos  

Posibles ecuaciones son las siguientes:

  4CrO5  + 12H3O

→

2Cr+² + 70 702  +

18H2O

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

2CrO5 

→

 Na2CrO4 

2Cr +3 + 2O2 

+3O2²  

+ Pb (CH3COO)2 →PbCrO4 + 2CH3 COONa  pp. Amarillo

2. A una una segunda segunda porción porción de solución, solución, se agrega agrega acido acido acético hasta hasta reacción reacción acida y luego una solución de acetato de plomo. La aparición de un precipitado amarillo de PbCrO4, indica la presencia de cromo.

La reacción química es:  

 Na2CrO4 

+ Pb (CH3COO)2 →PbCrO4 + 2CH3 COONa  

pp. Amarillo

III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS, EQUIPOS REACTIVOS   UTILIZADOS:  MATERIALES: 

01 Gradilla con 5 tubos de ensayo.



02 Vasos Vasos de precipitación de 250ml.



02 Erlenmeyer de 250ml.



02 Embudos.



01 Agitador de vidrio.



01 Cocina eléctrica.



01 Pipeta graduada de 10ml



01 Frasco lavador (Peseta)

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨ 

Equipo de calentamiento.

 REACTIVOS 

FeCl3 ……  ………… ………… ………… ………… ……… … 0.5 0.5 M



CrCl3 ………………………………………



 NH   4OH.... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... ..

3N



 HCl HCl .... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... ....

cc



 Na2O2.o H2O2..... .......... .......... ......... ......... .......... ........ ... 0.5 M



 PbO2  ............................................0 ............................................0.5 .5 M



 H2SO4..................... ............................................ .........................0.5 ..0.5 M



.HNO3.... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ....... .. cc



K 4(Fe(CN)6)……………………... 0.5 M

0.5 M

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨ 

Papel filtro



Papel tornasol.

IV.. PROCEDIMIENTO: IV PROCEDIMIE NTO: 

Esta marcha comenzó, cuando el docente nos entregó aproximadamente 20 ml de una solución que supuestamente contenía los cationes de este grupo: Fe +3, Fe+2, Al+3, Cr +3. Antes de iniciar con el respectivo procedimiento, se diluye a muestra con agua y se lleva el volumen de la muestra hasta mas o menos 100ml, y con esta cantidad es con la que se va realizar toda la practica.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨



Se preparo una solución que contenía 2g de NH4Cl en 10 ml de agua, y se agrega 5 ml de esta solución a la muestra(*). En seguida se hace herbir la solución antes de agregar el reactivo de este grupo. Unaa ve Un vezz ac acon ondi dici cion onad adaa la muest muestra ra se pr prec eced edió ió co con n el an anál álisi isis: s: se ag agreg regó ó lentamente solución diluida de hidróxido de amonio hasta que se comience a  percibir olor a amoniaco, se deja que hierba de 1 a 2 minutos, se nota la  presencia de precipitado, se lava el papel de filtro con agua destilada y en seguida se filtra de inmediato.

(*).- se agrega el cloruro de amonio (NH 4Cl), con la finalidad de que éste, actúe como Ion Común en la solución, es decir para bajar la concentración de los iones (OH -), y que la reacción sea mas efectiva.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨



El precipitado anterior puede contener: Fe (OH) 3, Al (OH)3, Cr (OH)3 y algo de MnO(OH)2. se suspende el pp. En un poco de agua, se agrega 1 a 1.5g de  peroxido de sodio, como no nontabamos con c on este reactivo se agregó un exceso de NaOH y 5ml de H 2O2, y se hierve hierve hasta q cese la efervescencia efervescencia,, se filtra y se lava.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨



Entonces se tiene la muestra en dos partes, por un lado esta el precipitado disuelto en agua, y en el otro lado esta el filtrado; en el precipitado pueden estar  los siguientes compuestos: Fe(OH)3 y/o MnO(OH)2, pero por falta de reactivos, so solo lo an anal aliz izar aremo emoss si ha hay y o no ha hay y hierr hierro. o. En el filt filtrad rado o pu pued eden en estar estar lo loss siguientes compuestos: NaALO2 y/o Na2CrO4.

OJO: si el filtrado es de color amarillo, podríamos estar afirmando la presencia de Cromo, en cambio, si es incoloro, podríamos estar negando la presencia de cromo en la solución. Pero para mayor seguridad se realiza el procedimiento asumiendo de que si puede haber dicho Ion el la solución.

A) trata tratamient mientoo de dell pr precip ecipitado itado::

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨



Al pp. Anterior se le añadió HCl diluido q disolvió al pp. Luego se agregó K 4(Fe(CN)6) con lo cual obtuvimos obtuvimos un pp. Y solución solución de color azul, azul, lo q nos indica la presencia de HIERRO.

B) Trata ratamient mientoo d del el filtrado: filtrado:  Nuestra solución s olución es incolora, por lo tanto negamos la presencia de Cromo en la solución, pero para asegurarnos a una mitad de la muestra agregamos ácido acético, hasta que esta solucion sea acida ( esto se comprobó con el papel tornasol), torna sol), liego se añadió cierta cantidad de acetato de plomo, con lo cual no se formo un precipitado de color amarillo, y ahora si con toda certeza podemos decir que “no encontramos Cromo en la



muestra”

A la solución B se le acidifica con HCl comprobando con el papel tornasol y luego se agrega NH4OH hasta reacción alcalina. Se calienta calienta a ebullición ebullición,, con lo cual se obtuvo un precipitado blanco gelatinoso, lo q nos indica la presencia de ALUMINIO. ( la precensia de este precipitado es un poco difícil de observar,  pero al final luego de una cuidadosa observación y después de dejar la muestra en reposo, se concluyó que “si hay

presenc presencia ia de Aluminio”.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

V.-RESULTADOS

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

Lueg Lu ego o de la reali realizac zació ión n de lo loss dive diverso rsoss pr proc oced edim imie iento ntoss in indi dica cado doss pu pudi dimo moss observar que:



En la práctica: en las reacciones se observo que los colores que tomaron los  precipitados coincidieron con la guía de práctica.



En el análisis de la solución se encontró la presencia de los iones: Fe +3  y Al +3, debido a los colores, y forma de los precipitados, propiedades características de estos compuestos formados.



La presencia de Hierro en la muestra se observo cuando al agregar HCl al Fe(OH)3 y a la solución resultante de FeCl 3 le agregamos el K 4[Fe(CN)6], con lo que observamos un precipitado de color azul de Prusia.



La presencia de Aluminio en nuestra muestra se observó cuando a la solucion lo acidificamos al tornasol, es decir con ayuda de un pedazo de papel de tornasol agregamos HCl hasta que el papel tornasol tome un color rojo, en ese instante agregamos NH4OH hasta que la solucion ser alcalina, lo calentamos a ebullición y es entonces cuando observamos la presencia de un precipitado gelatinoso de color blanco (poco notorio).

.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

VI. CONCLUCIONES:



Esta práctica fue todo un éxito, porque trabajamos con la totalidad de la muestra, con sumo cuidado y sistemáticamente. Por eso obtuvimos la presencia de los tres cationes sin ninguna duda.



Aplicamos Aplic amos el concepto concepto de Ión común en esta práctica práctica y lo pusimos en practica,  para bajar la concentración de los iones (OH-), al agregar NH4Cl y luego el  NH4OH a la muestra.



Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de la práctica de las reacciones en este caso se encontró la presencia de (Fe y Al), ya sea cuando se encuentre solos o mezclados en soluciones suministradas por el docente.



Podríamos llevar a cabo el análisis de cationes sistemático de cualquier muestra, hasta este grupo (grupo del cobre).



Se debe trabajar con la totalidad de la muestra, ya que si dividimos la muestra, también estamos dividiendo los cationes presentes en dicha muestra, y pues con  pocos cationes, las reacciones no serán notorias a simple vista.



 Nuestro grupo se encuentra aptos para desarrollar la marcha analítica de una solución que contenga los cationes del grupo II, el grupo del Cobre, ya que esta  práctica la realizamos satisfactoriamente. satisfac toriamente.



Se comprobó que el reactivo precipitante de este grupo es muy importante para la determinación de compuestos en formas de Hidróxidos.



La mala ejecución de las reacciones, conducirá a un error, lo que llevara a la ejecución nuevamente.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨



Se debe de tener presente presente siempre el orden de separación separación de los iones mediante mediante las reacciones selectivas.



En este análisis se demuestra que el objetivo primordial de estas reacciones es la  plena identificación de los iones del grupo que pertenecen, y por lo tanto no se determina las cantidades o porcentajes que se encuentran en la solución

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

VII.-RECOMENDACIONES: 

Trabaja rabajarr con la totali totalidad dad de la muestra muestra,, con sumo sumo cuidad cuidado, o, con paciencia, paciencia, siguiendo un procedimiento sistemático y tomando con seriedad las cosas.



Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica  por lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.



Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que originalmente estaba propuesto.



Leer detenidamente la parte teórica de la práctica, para tener la absoluta certeza de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.



Planificar cada grupo antes de ejecutar la practica.



Seguir el procedimiento tal como lo indique la guía puesto que este es un análisis sistemático, que necesita orden en la ejecución cuidando siempre de que no se exageren en las cantidades.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

CUETIONARIO stablesca las reacciones químicas de separación e identificavion de los 1.-  E eestablesca cationes del sub grupo IIIA, asi como las observaciones realizadas en cada paso

- CrO4= + Ag+   Ag2CrO4  rojo +3 - Cr  + 3NH3 + 3H2O  Cr(OH)3  gris verdoso +3 rosa violeta - Cr(OH)3 + 6NH3  [Cr(NH3)6] -  AlO2   + HCl + NH    Al(OH)3  blanco +3 = - 2Al  + 3S  + 6H2O   2Al(OH)3  + 3H2S -  Al(OH)3 + alizarina  laca roja Fe(OH)3  marron rojizo - Fe+3 + 3OH-    +3 - Fe  + NH3   Fe(OH)3  marron rojizo -3 - Fe+3 + 3CN Fe(CN)3 + 3CN   [Fe(CN)6]   amarillo

2.- que otras reacciones de identificación puede sugerir para cada catión? Fe(OH)3  pardo rojizo  Al(OH)3  bl blanco Cr(OH)3  verde

CoS negro NiS

negro

MnS rosado ZnS

blanco

El precipitado producido por el agregado de solución de NH 4Cl y NH3 y ebullición,  puede contener Fe(OH)3, Al(OH) Al(OH)3, Cr(OH)3 y un poco de MnO 2.xH2O. Lave con un  poco de solución caliente de NH4Cl. Transfi Transfiera era el precip precipita itado do a una capsula capsula para para evaporación o en un vaso pequeño con la ayuda de 5 – 10 ml de agua destilada. Agregue 5 ml de solución de NaOH, seguidos de 5 ml de solución de H 2O2. Hierva suavemente hasta que cese la evolución de 2 a 3 minutos, filtrar.

3.- haga un resumen esquematico ded la marcha analítica del grupo IIIA.

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

Fe+3 Al+3 Cr+3 NH3 /NH  /NH4Cl    

Fe(OH)3, Pardo rojizo

 

Al(OH)3, Cr(OH)3 blanco gris verdoso

K(OH) + H2O2

 

Fe(OH)3 

 

HCl

 

Fe+3

 

KSCN

AlO2-  CrO4= dividir en dos tubos

[Fe(SCN)6]-3 Rojo sangre

   

VIII. BIBLIOGRAFIA: •

Douglas A.Skoog A.Skoog -Química Analítica 7ª Edición Editorial Mcaraw Hill

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨

•

Arthur I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

•

Ing.

Edgar

Olivera

de

la

Cru ruzz

Análisis sis

de

Cationes

en Soluci ció ón

Separata Nº 02 .Huaraz 2000.

•

Ing. Edgar Olivera de la Cruz -Química Analítica Cualitativa Análisis preliminar  Huaraz 1999.

 ANEXOS 

 

 UNIVERSIDAD NACIONAL ¨SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO¨