Informe N°2 - Uso de La Balanza

 

Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia Informe de Laboratorio de Análisis Instrumental I 2020 –  2021  2021 CII 

  Número de la práctica:

INTEGRANTES:     Alay Iza Jonathan A.    Alejando Almeida Samantha S.     Jurado Montoya Bladimiro J.    Peña Rivera Tatiana  •

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N° 2 

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SEMESTRE: 6to  GRUPO: G2  Dra. Zoraida Burbano Gómez MSc   USO US O DE DE L LA A BAL BALAN ANZA ZA ME MEDIC DICII N DE VO VOL L ME MENE NESS C CON ON PIPET PIPETAS AS AUTOMATICAS Y VOLUMETRICAS EJERCICIO DE APLICACIÓN ESTADÍSTICA

DOCENTE:

Objetivo:   Aplicar los conocimientos del buen uso de la balanza, pipetas y micropipetas para la obtención de resultados óptimos en los análisis, usando la estadística como herramienta en análisis químico. •

Introducción:

1.  BALANZA ANALITICA La balanza es un instrumento que sirve para medir la masa. La balanza analítica es una clase de balanza utilizada principalmente para medir pequeñas masas. Este tipo de  balanza es uno de los instrumentos de medida más m ás usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas modernas, pueden ofrecer valores que de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastanteque desarrolladas de manera no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes  porque no pueden pueden ser suprimidos. suprimidos. (1)

Uso de la balanza paso a paso   En primer lugar, la balanza debe estar ubicada en un ambiente donde no haya corrientes de aire ni cambios bruscos de temperatura. Limpia bien el laboratorio para eliminar el polvo que pueda haber en el lugar y no te olvides de cerrar bien las puertas y ventanas para evitar que entre viento del exterior. •

  Después de eso, fíjate en tu mesa de laboratorio. Debe estar perfectamente

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equilibrada, con una plataforma alta y aislada de las interferencias o vibraciones de refrigeradores o centrifugadoras. centrifugadoras. También es importante que el espacio sea lo suficientemente amplio para colocar la balanza.

  Una vez hecho el paso anterior, procede a abrir la puerta de la balanza y, con un cepillo, limpia muy

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 bien el plato hasta que no queden rastros de suciedad. Finalizado esto, cierra la l a puerta y enciende la  balanza analítica hasta que llegue llegue a 0,000000. 0,000000.

  Comienza a pesar los objetos o partículas uno a uno. Evita usar las manos para manipular los objetos a

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 pesar. En su lugar, tómalos con una pinza pinza y comienza comienza a pasar pasar los objetos objetos por el plato. plato. Cuando finalices con una partícula, sácala con la pinza y espera a que la misma vuelva a estar en 0,000000 para colocar otro objeto.

  Si necesitas mover el plato, no lo hagas con las manos desnudas. Siempre ten puestos tus guantes para

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evitar que la grasa de tus dedos se impregne en el artefacto. También recuerda desengrasar la pinza con alcohol para así poder manipularla mejor y no contaminar con ella los objetos a medir.   Cuando hayas finalizado con los cálculos, deja las puertas de la balanza analítica bien cerradas. Las

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mismas solo deben abrirse cuando vayas a medir una partícula o cuando debas limpiar el plato. (2)

 

 

2.  ¿QUÉ ES LA ESTADÍSTICA DESCRIPTIVA? La estadística descriptiva es la rama de la estadística que recolecta, analiza y caracteriza un conjunto de datos (peso de la población, beneficios diarios de una empresa, temperatura mensual,) con el objetivo de describir las características y comportamientos de este conjunto mediante medidas de resumen, tablas o gráficos. MEDIDAS DE POSICIÓN CENTRAL Las medidas Las  medidas de tendencia central (o de centralización) son medidas que tienden a localizar en qué punto se encuentra la parte central de un conjunto ordenado de datos de una variable cuantitativa.  Media  Media Definimos media Definimos  media (también llamada promedio o media aritmética) de un conjunto de datos (X 1,X2,…,X N) al valor característico de una serie de datos resultado de la suma de todas las l as observaciones dividido por el número total de datos.

Es decir:

Visto desde un punto de vista más conceptual, la media la  media aritmética es el centro de los datos en el sentido numérico, ya que intenta equilibrarlos por exceso y por defecto. Es decir, si sumamos todas las diferencias de los datos a la media la media da cero.

 Desvi sviaci ación ón típ típica ica o  o est están ándar dar  De La La desviación  desviación típica es la medida de dispersión (S) asociada a la la media.  media. Mide  Mide el promedio de las desviaciones de los datos respecto a la media la media en las mismas unidades de los datos.

típica  es la  la varianza. varianza.  El cuadrado de la  la desviación típica Coeficiente de variación de Pearson El El coeficiente  coeficiente de variación de Pearson (r) mide la variación de los datos respecto a la la media,  media, sin  sin tener en cuenta las unidades en la que están.

El El coeficiente  coeficiente de variación toma valores entre 0 y 1. Si el coeficiente es próximo al 0, significa que existe poca variabilidad en los datos y es una muestra muy compacta. En cambio, si tienden a 1 es una  muestra muy dispersa.

 

Para interpretar fácilmente el coeficiente, podemos podemos multiplicarlo por cien para tenerlo en tanto por cien. (3)

3.  CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÊTRICO El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de llaa masa  pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, uniformemente, se debe limpiar. CALIBRACIÓN Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que: 1.  la densidad del agua varía con la temperatura. 2.  el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura. 3.  el agua que llena el recipiente se pesa en aire. Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy  pequeñas por por lo que a efectos prácticos no lo cons consideraremos ideraremos en el cálculocálculo- La expresión que ppermite ermite calcular el volumen calibrado se indica a continuación µ.

En donde Va corresponde al volumen medido, γ corresponde al coeficiente de dilatación lineal del vidrio (que  para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y σaire y σagua corresponden a las densidades del aire y del agua, respectivamente. respectivamente. En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas. (4)

 

Ejemplo: Se desea calibrar una pipeta de 25.0 ml El frasco vacío tiene una masa de 10.283 g y después de llenarlo con el agua contenida en la pipeta la masa fue de 35.225. Si la temperatura del laboratorio era de 23o C, encontrar el volumen vertido por la pipeta.   Masa agua= 35.225-10.283= 24.942 g   Volumen de agua= (24.942g) (1.0035 ml/g) = 25.029 ml a 23OC)

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La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una incertidumbre en la medida del volumen que deberá ser incluido en el resultado final del mensurando. La medida del volumen calibrado deberá efectuarse varias veces de manera que los valores obtenidos se van a distribuir según una curva de distribución gaussiana El máximo de la curva corresponde con la media aritmética de los valores (µ) y el término denominado desviación desviación normal (s) es una medida útil de la dispersión de los datos debido a errores aleatorios. En µ ±una 3s curva gaussiana, el 95.5% de los datos se encuentran dentro del intervalo µ ± 2s y el 99.7 en el intervalo

PIPETA Calcular la diferencia entre el volumen medido y el corregido y llaa desviación estándar de los valores obtenidos en la repetición efectuada. A continuación, se muestra, a título de ejemplo, los resultados obtenidos para una  pipeta clase B de de 10 ml calibrada a 20o 20o C. La tolerancia tolerancia marcada por el fabricante fabricante es de de 0.10 ml. ml de agua medidos Masa del agua Volumen corregido Diferencia entre los a 20ºC volúmenes (medido (Factor =1.0028) y corregido) =1.0028)  10.0042  -0.0042  10 9.9763 9.8706  0.1294  10 9.8430 9.8575  0.1425  10 9.8300 s=0.0812

El valor de la desviación estándar estándar se toma como la incertidumbre absoluta 2 En este caso la inc incertidumbre ertidumbre de la pipeta de 10 ml es de 0.0812mL. Las fórmulas para calcular la incertidumbre relativa (U rel) y expresarla en % son:

Por lo que la incertidumbre relativa en la medida del volumen con esa pipeta es de 0.812 %

CALIBRACION DE MATRAZ VOLUMÉTRICO Para la calibración del matraz volumétrico se requiere conocer la masa del agua contenida en el mismo (diferencia entre el matraz lleno y el vacío y seco). El tratamiento de los volúmenes y masas medidas es igual al de la pipeta y bureta. CALIBRACIÓN DE LA BURETA Para la calibración de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta pero, en este caso, deberán extraerse volúmenes diferentes de acuerdo al siguiente procedimiento.   Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL.   Transferir lentamente 10 ml de agua al matraz aforado de 50 ml, previamente pesado, y tapar rápidamente para evitar pérdidas por evaporación.   Pesar el matraz y su contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona la masa del agua transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volúmenes de agua (hasta •

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un volumen totalutilizando de 20 y 30laml)3 corrige peso prácticos medido. Para cada juegodedevolumen datos se que corrige  peso observado tablay se anexa Paraelfines la corrección ha el de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real (obtenido después de la corrección) y el volumen leído en las marcas de la bureta. Medidas efectuadas con diferencias de volumen de 1 ml

 

m de agua medidos

Masa de agua

Volumen corregido a 20o C (Factor= 1.0028) 9.0096 9.9763 11.0082

Diferencia entre los volúmenes ( medido y corregido) 0.0096  9 8.9844 10 9.9484 -0.0237 11 10.9775 0.0082 S=0.0579 Una vez obtenido los volúmenes corregidos se calcula la desviación estándar en el intervalo de trabajo verificado y ese valor se toma como la incertidumbre. Por ejemplo, si se usara un volumen de 1 ml en una ttitulación, itulación, la incertidumbre relativa seria de 0.0579mL, si se gastara un volumen de 10 ml la incertidumbre relativa seria de 0.0058mL, si se gastaran 45mL la incertidumbre relativa seria de 0.0011.

EJEMPLO DE INCERTIDUMBRE DE UNA LECTURA DE BURETA El volumen vertido por una bureta es la diferencia entre la lectura final y la inicial. Suponiendo que la incertidumbre de cada lectura es ±0.05 ml, ¿qué incertidumbre tiene el volumen vertido? SOLUCION: Supongamos que la lectura inicial es 0.05 (±0.05 ml) y lectura final 17.88 (± 0,05 ml). El volumen vertido es la diferencia. Entre 17.88-0.05=17.83; 17.88-0.05=17.83; puesto que se requieren dos lecturas (independientemente de cuáles sean las lecturas inicial y final) y si la incertidumbre de cada una de ellas es ±0,05 ml se requiere calcular una incertidumbre combinada Uc. (5) Por tanto, la incertidumbre del volumen vertido es ±0,07 ml, (calculada como una incertidumbre combinada) y la incertidumbre relativa para este volumen es: Y el resultado para el volumen K= 2 para un un 95% de probabilidad probabilidad V= 17.83 ± (k * 0.069)

Reactivos: N/A Materiales de laboratorio    Pipetas volumétricas (diferentes volúmenes)   Vasos de precipitación   Pipetas automáticas y puntas (100 –  1000  1000 µL) Equipos de laboratorio  •

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  Balanza Analítica

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Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento Grupo 2

VOLUMEN DE MEDICIÓN

N° de medición 1 2 3 4 5 6 7

2 mL Volumétrica de vidrio (2 g) 

98 10

PESO (g)

LC

LCS

LCI

1,9975 2,0031 2,0104 2,0099 1,9987 1,9876 2,0500

2,0000

2,0612

1,96008

2,0000

2,0612

1,96008

2,0000 2,0000

2,0612 2,0612

1,96008 1,96008

2,0000

2,0612

1,96008

2,0000

2,0612

1,96008

2,0000

2,0612

1,96008

2,0000 2,0000

2,0612 2,0612

1,96008 1,96008

2,0000

2,0612

1,96008

2,0148 2,0167 2,0177

T RMIN MINOS

F RM RMU ULA LASS

 ∑ ̅  ( )   =    2  ∑   (   −  )     √   ...     −1− 1 .  .  | .|. ∗100

PROMEDIO

RESU ESULTA TAD DOS 2,01064

 

DESVIACIÓN ESTANDAR COEFICIENTE DE VARIACIÓN

0,016854291

 

0,838255013 83,826%

 

C RT DE D TOS DE VOLUMEN DE MEDICIÓN 2,08000 2,06000 2,04000 2,02000     )    g     (      o    s    e    P

2,00000 1,98000 1,96000 1,94000 1,92000 1,90000 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

N° de Mediciones Mediciones

Peso

LC

LCS

LCI

Conclusión: Por medio de esta práctica se puede concluir se adquirió conocimientos para el correcto y buen uso de la  balanza, pipetas y micropipetas, además gracias al apoyo de la Estadística como herramienta en análisis químico pudimos demostrar que al realizar la carta de control para los datos del Volumen de medición de dos (2) mililitros volumétrica de vidrio vi drio en teoría el peso es dos (2) gramos, el peso en gramos de cada medición es diferente el uno al otro, se observó que en la medición número siete (7) se encuentra muy desviada o muy lejos de la línea central de la Carta de control lo cual se puedo dar por una mala manipulación al realizar el pesaje, desde la medición siete siete (7) hasta la diez se denota denota que algo ocurrió ya que que desde la medición seis (6) ocurre una tendencia en los datos justo antes de que se produzca la desviación, se debe tener en cuenta que no siempre los valores van a ser precisos o exactos y que cada medición depende del instrumento a usar.

 

Recomendaciones:   Conocer los conceptos básicos y formulas estadísticas   Utilizar de manera apropiada las micropipetas sin excederse de la capacidad c apacidad de volumen de cada una.   Reforzar conocimientos a través de la elaboración de ejercicios.   El pesaje debe realizarse en una balanza analítica la cual esté debidamente calibrad y fuera de corriente de vientos y otros aspectos que puedan alterar su funcionamiento y este de un mal pesaje.   Al momento de realizar cada pesaje de debe ser lo más prolijo preciso ya que esto influirá en los resultados y en la gráfica de Carta de Control de datos. •

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Bibliografía  1 TP Laboratorio Químico. Balanza Analítica. [Online]; 2020. Disponible en: teriales-e-instrumentos-de-un-laboratorion-laboratorio. https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/ma https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-u quimico/balanzaanalitica.html#:~:text=La%20balanza%20 analitica.html#:~:text=La%20 balanza%20anal%C3%ADtica%20es%20un anal%C3%ADtica%20es%20una,b%C3%A1s a,b%C3%A1sicamente%20todo icamente%20todo s%20los%20resultados%20anal%C3%ADticos.  2 Net Interlab S.A. ¿Qué ¿Qué función tienen las balanzas balanzas analíticas? [Online]; [Online]; 2018. Dispo Disponible nible en:  en:  https://net. interlab.es/balanza-analitica/ interlab.es/balanza-analitica/..  3 UNIVERSO FORMULAS. ESTADÍSTICA DESCRIPTIVA. DESCRIPTIVA. [Online]; 2017. Disponible en: . https://www.universoformulas.com/estadistica/descriptiva/ https://www.universoformulas.com/estadistica/descriptiva/..  4 Harris DC. Análisis químico cuantitativo. En.: WH Freeman and Company; 2007. . 5 Rolando Oyola Martínez PD. Calibración de equipo volumétrico(bureta, pipeta y probeta). En. México: . Departamento de Química Humacao; 2008. p. 7.