Informe Laboratorio Síntesis CuCl

UNIVERSIDAD TECNICA FEDERICO SANTA MARIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA

INFORME FINAL

SINTESIS N° 3

Cloruro de Cobre CuCl

Laboratorio de Síntesis QUI – 236 Laboratorio de Química Inorgánica I QUI - 117

PROFESOR: Franz Thomet

ALUMNOS : Marcelo Llorens Vannessa Aitken

FECHA

: 11 de Noviembre 2015

1. Identificación del producto a sintetizar: Fórmula

CuCl

-

Peso molecular [g/mol] 98,99

Estado físico

Sólido

Temperatura de ebullición y/o fusión °C Pf: 430°C

Densidad g/mL 4.14

Solubilidad [g/100 mL H2O] 0,01-1,00

Clasificación según NCh Sustancia corrosiva, riesgo medio para la salud, ligeramente reactivo, riesgo moderado por contacto

Aplicación(es) del producto

El mayor uso del Cloruro de Cobre (I) es como catalizador para una gran variedad de reacciones orgánicas. Comparada con otros ácidos de Lewis “suaves”, este es mucho más accesible que otros compuestos no-tóxicos como el Cloruro de Plata (I) y el Cloruro de Paladio (II), y mucho menos tóxico que el Cloruro de Plomo (II) y el Cloruro de Mercurio (II). Además, puede participar en reacciones redox vía intermediarios de Cobre (II) ó Cobre (III). Esta combinación de propiedades hacen que las sales de Cobre (I) sean consideradas como reactivos muy cotizados. Una de sus aplicaciones es la reacción de Sandmayer para el tratamiento de una sal de arenodiazonio, que lleva a la formación de un Cloruro de Arilo. Además cataliza adiciones de Grignard para cetonas alfa,beta insaturadas, lo que llevó al desarrollo de agentes organocuprados que son ampliamente utilizados hoy en día en síntesis orgánica.

2.

Reacciones involucradas en la síntesis:

Reacción: -Producción de SO2

-Producción de CuCl

Neutralización de exceso SO2

Semi-Reacciones (Redox):

3. Materias Primas: Nombre

Fórmula

PM gr/mol

Estado físico

Densidad gr/ml

Cantidad de materia prima (g o mL)

Moles iniciales

Moles finales esperados

Meta bisulfito de Sodio Ácido Sulfúrico (98% p/p) Sulfato de cobre (II) penta hidratado Cloruro de Sodio Dióxido de

Na2S2O5

190,11

Sólido

1,48

5,72 g

0,0300

0

H2SO4

98.08

Líquido

1,84

1,63 ml

0,0300

0

CuSO4 · 5H2O

249,69

Sólido

2,29

7,58 g

0,0303

0

NaCl

58,44

Sólido

2,17

3,89 g

0,0666

0,0363

SO2

64,07

Gaseoso

3,84 g

0,0600

0,0448

azufre Hidróxido de Sodio Agua

Ácido Sulfúrico (98% p/p) Etanol

NaOH

39,99

Sólido

2,13

3,66 g

H2O

18,02

Líquido

1,00

H2SO4

98.08

Líquido

1,84

1,63 mL agregado al H2SO4 10 mL al reactor con Na2S2O5 20 mL (lavado)

C2H5OH

46,07

Líquido

0,789

10 mL (lavado)

0,0915

0,0019

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4. Esquema de Instalación Experimental y Equipos:

Figura 1:Instalación de equipos para la síntesis de CuCl

Consta de: 2 Balones reactores de 2 bocas; 2 Trampas de Vapor; 1 mechero bunsen; un embudo dosificador; 1 sistema de agitación magnética y calefacción, 1 matraz para la realización de un baño maría, 1 matraz Erlenmeyer de 100 mL

Figura 2: Balón reactor para síntesis de SO2

Figura 4: Matraz Erlenmeyer para la neutralización de exceso de SO2

Figura 3: Balón reactor para la síntesis de CuCl

Figura 5: Embudo para lavado de CuCl

5. Procedimiento Experimental: Para la obtención del CuCl se siguió con el proceso descrito a continuación a. Se arma con cuidado la instalación completa para la síntesis de CuCl, teniendo especial cuidado en la orientación de las trampas de Vapor. Esto se hace bajo una campana de extracción de gases, debido a que la reacción involucra SO2 (Ver Figura 1:Instalación de equipos para la síntesis de CuCl). b. Pesar 3,89 [g] de NaCl c. Pesar 7,57 [g] de CuSO4·5H2O d. Llenar con agua destilada suficiente el balón reactor donde ocurrirá la síntesis de CuCl para que el burbujeador quede sumergido en esta y agregar varilla de agitación magnética (Ver Figura 3: Balón reactor para la síntesis de CuCl). e. Agregar el NaCl y el CuSO4·5H2O al balón reactor, utilizando preferentemente un embudo para evitar pérdida de reactivos. f. Encender agitación y poner a calentar el baño maría hasta que se alcance una temperatura entre 60 [°C] y 70 [°C]. g. Mientras se calienta el baño maría, pesar 3,66 [g] de NaOH. h. Al matraz Erlenmeyer de 100 [mL] donde ocurrirá la neutralización del exceso de SO2, agregar suficiente agua destilada para que la manguera conectada a la trampa de vapor, quede sumergida en el agua (Ver Figura 4: Matraz Erlenmeyer para la neutralización del exceso de SO2) i. Agregar el NaOH al matraz Erlenmeyer. j. Pesar 5,72 [g] de Na2S2O5 y medir 1,63 [mL] de H2SO4, y 1,63 [mL] de H2O. k. Agregar aproximadamente 10 [mL] de H2O al balón reactor donde ocurrirá la síntesis de SO2, y luego agregar el Na2S2O5 (Ver Figura 2: Balón reactor para síntesis de SO2). l. Con la válvula cerrada, en el embudo de dosificación, agregar los 1,63 [mL] previamente medidos de H2O y luego los 1,63 [mL] de H2SO4. m. Ya alcanzada la temperatura entre 60 [°C] y 70 [°C] en el baño maría del balón reactor de CuCl, abrir la válvula del embudo dosificador de manera tal que este comience a gotear de manera lenta pero contínua en el balón reactor de síntesis de SO2, de esta forma, comenzará la síntesis de CuCl. n. Mientras ocurre la reacción de síntesis de CuCl, se debe ir controlando la temperatura del baño maría para que se mantenga en el rango de 60 [°C] y 70 [°C]. o. Mientras sigue ocurriendo la síntesis, se debe tarar una ampolla de vidrio, la cual será utilizada para el almacenamiento del producto. p. Cuando se observe que el burbujeo en el reactor del Na2S2O5 y H2SO4 está disminuyendo, la síntesis estará casi completa, por lo que se deberá prender el mechero bunsen y dejar que funcione con una llama baja durante unos 5 minutos, hasta que prácticamente no se observe burbujeo. q. Aprovechando lo último de SO2 que se esté produciendo, se retirará el burbujeador del reactor, y mediante un dosificador plástico, se usará el SO2 para retirar el aire contenido en la ampolla de vidrio. Hecho esto, la ampolla se cerrará con ParaFilm (este paso es importante, puesto que el CuCl se oxida fácilmente en presencia de O2 y el producto se perdería fácilmente). r. Se procede a filtrar el CuCl, para esto se arma un sistema que consiste en un matraz kitasato, embudo Büchner y una trampa de agua(produce el vacío que genera la succión en el sistema). s. Extraer el CuCl del balón de reacción y se procede a filtrar la mezcla de producto lavándose con dos lavados de 10 [mL] de una solución deH2SO3, y luego con ácido acético glacial (510[mL]) (Ver figura 5: Embudo para el lavado del CuCl). t. Una vez filtrado el CuCl este se extrae del embudo y se deposita con cuidado sobre un vidrio reloj grande homogenizando la superficie lo más posible para que al secar el producto se logre una mejor distribución del calor en el CuCl. u. Secar el producto a baño maría, con el vidrio reloj sobre un vaso precipitado de 500[mL] que contenga una abundante cantidad de agua caliente (se mantiene el calor con el sistema de calor en el agitador magnético). Se sabrá que el producto está seco y listo para su almacenaje si ya no se percibe el olor del ácido acético, y además, al mover parte del CuCl con una espátula esta ya no se pega. v. Traspasar el CuCl a la ampolla cuidadosamente, procurando que quede en el fondo de ésta. w. Sellar la ampolla de vidrio que contiene el CuCl. x. Pesar la ampolla de vidrio que contiene el CuCl. y. Se obtuvo finalmente 1,93 [g] de CuCl (0,0195 mol, 64,3% de rendimiento, se esperaban 0,0303 mol). 6. Caracterización del Producto Final: Medición másica para el CuSO4·5H2O y su almacenaje. 7,58 [g] de CuSO4·5H2O iniciales, con un 100 de rendimiento, equivalen a 3 [g] de CuCl Almacenaje Tara Ampolla: 15,56 [g] Peso total (Producto + ampolla): 17,49 [g] CuSO4·5H2Ofinal: [g] 1,93 [g] Rendimiento: 64,3%

7. Eliminación de Subproductos de Reacción: Se debe tener una consideración especial con algunas sustancias que es sabido que pueden causar daños tanto al medio ambiente como a la salud de las personas frente a su exposición, por lo que aquí se dan a conocer algunas precauciones respecto al manejo de algunos residuos: SO2: para su eliminación segura se dispuso de un reactor al final del sistema de obtención de CuCl para que los residuos se dirigieran a un matraz de erlenmeyer que contenía una solución de NaOH, que neutralizaría el ácido formado a partir de la interacción del SO2 y el agua al final entrar en la solución a través de la manguera dispuesta. Ácido acético glacial (CH3-COOH 99%): Al momento de eliminarlo se debe neutralizar con soda cáustica diluida y luego deponerla de forma segura. Na2SO3: Este compuesto no está clasificado cmo peligroso, por lo que se puede eliminar de la forma habitual.

8. Bibliografía: Libro: rauer

.,

u mica norgánica reparativa", edit. evert

.A., 1958

Página Web: http://webbook.nist.gov/chemistry/ http://www.cs.mcgill.ca/~rwest/wikispeedia/wpcd/wp/c/Copper%2528I%2529_chloride.htm http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/CLORURO%20DE%20COBRE.pdf http://quimica.winklerltda.cl/index.php/site/productos/prod1?ficha=1538&Productos_sort nombre http://www.quimicaregasa.com/img/archivos/Acido_acetico.pdf http://www.sydney2000.com.mx/Hoja_seguridad/SULFITO_SODIO_ANHIDRO_S.pdf

SINTESIS Nº 3

Formato de la etiqueta del envase del producto final

Cloruro de Cobre (I) CuCl Clasificación de Riesgo: Corrosivo Fecha: 11 de noviembre del 2015 Tara: 17,49[g Neto: 1,93[g Nombre Alumnos: Marcelo Llorens Vannessa Aitken