Informe Laboratorio Quimica Inorgánica.

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 ACTIVIDAD COMPONENTE COMPONENTE PRÁCTICO LABORATORIOS LABORATORIOS QUÍMICA QUÍMICA INORGÁNICA. INORGÁNICA.

INFORME

Por: Diego Mauricio Castañeda González Código: 94.282.953 Olmedo Tapias Salazar Código: 10.136.065 Yimer Vélez Código: 6.316.960 Fabián Bautista Código: 14.638.557 Yeison Afanador Código: 93.410 030

Tutor de la práctica: Ing. LILIANA ROCIO BELTRAN. Tutora Virtual: DIANA MARCELA MUÑOZ.

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS AGRÍCOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE INGENIERIA AMBIENTAL OCTUBRE DE 2015

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INTRODUCCIÓN El ejercicio pedagógico virtual, genera en el estudiante se de una determinación al respecto de ocasionarse de manera integral una disciplina de estudio que le permita ir alcanzando cada una de las metas propuestas en las guías de aprendizaje, esto genera la necesidad de obtener de los libros e interacción con los tutores, el conocimiento académico que le permita enfrentar con elementos básicos las actividades prácticas, pues el ejercicio pedagógico acompañado del componente practico, le permite al estudiante conocer la forma física de los diferentes elementos de laboratorio, sentir y percibir de forma directa las reacciones químicas generadas por la mezcla de diferentes reactivos, notando los cambios de temperatura, color y aspecto físico, según el análisis del caso, pudiéndose determinar según la reacción química buscada, la presencia de algún elemento químico orgánico o inorgánico. El uso de elementos de seguridad, laboratorio y reactivos químicos, genera en los estudiantes la posibilidad de aprender haciendo, ejercicio este valido en la temática de aprendizaje virtual, además de lograr que el estudiante interactúe de forma física con sus compañeros de grupo. Los resultados esperados tanto en la interrelación personal y ejercicio en equipo, con el fin de determinar cantidades o presencia de elementos particulares en las muestras de agua potable y residual, mediante el uso de técnicas de laboratorio y reacciones químicas, genera en el estudiante una dinámica de interés alta, llevándolo al reto de realizar las actividades y mediciones siguiendo cada uno de los pasos previstos en la guía de laboratorio y el diagrama de flujo para cada uno de los procedimientos, presentado en el preinforme.

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Objetivo general Realizar análisis en laboratorio a agua tratada y agua residual, determinando sus diferencias según los resultados obtenidos en los análisis de laboratorio.

Objetivos específicos   

 

 

Contextualizar al Estudiante en la aplicación de los conocimientos adquiridos en la teoría Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes técnicas de análisis químico Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de la química inorgánica en la ingeniería ambiental y tecnología en saneamiento básico. Análisis gravimétrico para la determinación de sólidos en agua potable y agua residual. Aplicación de los conceptos de equilibrio químico para determinar la capacidad amortiguadora en suelos. Técnicas de análisis químico por precipitación para la determinación de cloruros en aguas. Aplicación de técnicas de análisis químico moderno para la cuantificación de metales pesados en aguas y en suelos.

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1. ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO El día 12 de Octubre de 2015, se realiza en el CEAD Palmira el laboratorio de química inorgánica, tendiente a desarrollar los experimentos y reacciones químicas dela guía de actividades para esta etapa de aprendizaje practico, siendo las 08:00 se inicia la actividad bajo la dirección de la señora Tutora Ingeniera Liliana Beltran. Luego de una ambientación verbal al respecto de los cuidados, elementos de protección y procedimiento, se realiza una introducción a cada uno de los análisis que se pretenden realizar, el uso de los equipos y los resultados esperados. Para este momento del laboratorio, la tutora define grupos de trabajo, dejando en claro que cada uno de los integrantes del grupo debe desarrollar un rol específico en el transcurso de la práctica, entendiendo este aspecto como la forma metodológica de lograr que el grupo de trabajo se integre y esté atento durante toda la práctica. 1.1.

Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión. La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales. Materiales Cápsulas de porcelana   Horno  Placa calefactora  Balanza analítica   Desecador   Potenciometro  Equipo de filtración  Papel Whatman N° 2 

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Reactivos 

Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SST 

Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1

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

 

Pesar un beaker de 200 mL vacío W2

Pesar beaker y 100 mL de agua W3 Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual

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

  

Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C

Esperar durante 1 hora Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.

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Tabla 1. Registro de pesos para la c uantificación de SST en agua.

Símbolo Peso del vidrio de reloj y papel filtro seco. Peso de un beaker de 200 mL vacío Peso beaker de 200 mL y 100 mL de agua Peso constante del vidrio de reloj y papel filtro después de sequedad a 103°C.

W1

W2

W3

W4

Muestra 1 (g) Domestica

Muestra 2 (g) Domestica

Muestra 3 (g) Río

Muestra 4 (g) Pecera

29.86

12.88

12.6

36.17

96.60

96.60

100.90

100.92

124.27

128.56

130.62

130.19

30.65

12.89

12.75

36.16

Porcentaje de SST en una muestra de agua   )   (1)    ( ()

()     ()     Concentración de SST en una muestra de agua   )   (   ()   (2)

    

   

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1.3.

Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de materia orgánica que están disueltas en el agua. Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando la medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlación directa entre conductividad y concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.

Materiales Cápsulas de porcelana   Estufa  Placa calefactora  Balanza analítica   Desecador   Conductimetro  Equipo de filtración  Papel Whatman N° 2 

Reactivos 

Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico 

Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro 9

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 



Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7 Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de realizar la evaporación, medir la conductividad del filtrado) W8

Evaporar en una estufa el volumen de agua 10

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

Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso constante W9. Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua.

Beaker vacío de 50 mL Sistema beaker, agua a filtrar Beaker después de la evaporación y enfriamiento

Símbolo

Muestra 1 (g) Domestica

Muestra 2 (g)

Muestra 3 (g)

W 7 

95.06

N.A

N.A

W 8 

102.95

N.A

N.A

W 9 

95.12

N.A

N.A

Nota: N.A, es porque esas pruebas no se realizaron. Porcentaje de SSV en una muestra de agua   )     ( ()

(5)

()     ()    Concentración de SSV en una muestra de agua   )   (   ()   (6)

    

    Conductividad eléctrica = 672.5 µS/cm

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1.4.

Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La

ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite entender el mecanismo por el cual esto es posible 

[ ] []  

(7)

Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH. Capacidad amortiguadora o reguladora La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN, 2004). Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la potenciométrica Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:

      (   )

(8)

Dónde: VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml) NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N) Vm: Es el volumen de la muestra titulada pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.

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Potencial Amortiguador La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH, de la siguiente forma:

()   (9) Dónde: p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.

Materiales Pipetas graduadas de 10ml  Probeta graduada de 100ml  Beaker de 250ml  Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)  Espátula metálica  Agitador de vidrio   Potenciómetro  Balanza digital o analítica 

Reactivos NaOH 0,1N   Fenolftaleína  Agua destilada 



Solución buffer fosfato 13

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

Muestras de Suelo



Muestra de Agua industrial o de río

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Método de titulación volumétrica



Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3) Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de solución buffer fosfato y al (3), 10 ml de muestra de agua experimental Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos



Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,1 N

 



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

Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solución acuosa, adicionando el NaOH hasta que aparezca y permanezca un color rosado pálido, registrar el volumen gastado en su tabla de datos.

Tabla 4. Registro volúmenes consumidos.

Muestras

Vm (mL)

V NaOH 0,1 N (mL)

Buffer fosfato

10

0.4

 Agua destilada

10

4.2

 Agua experimental

10

0.5

Técnica potenciométrica 



Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5) Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con varilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.

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



Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el pH2 Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en la tabla de datos

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

En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos. Tabla 5. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.

Muestra Suelo 1 Suelo 2 Suelo 3  Agua destilada Buffer fosfato  Agua experimental Suelo + follaje

Wm

pH1

pH2

10

6.4

6.7

10

5.3

8.4

10

7.9

8.5

20ml

7.5

12.9

10

7.2

7.6

20ml

6.9

12.7

10

7.8

10.5

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ACIDEZ INTERCAMBIABLE Acidez del suelo Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en: Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo. Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H + y Al3+. Se denomina intercambiable dado que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H +. Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo. Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un suelo contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro: Extracción salina En esta, los iones H + y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las reacciones químicas que se dan en este proceso son:

    → ()   

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl). De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio, en este punto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H + y Al+3. Conociendo la concentración estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, se puede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuación 10.

    (10)   *  +   Dónde: VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml) Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml) VSln extr : Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al +3 (ml) Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g) 19

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Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al +3 y H+ (ml) Materiales         

Probeta graduada de 100 ml Espátula metálica Embudo de filtración mediano Papel filtro Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer) Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml Agitador magnético o varilla de vidrio Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos       

Cloruro de potasio 1N Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio) NaOH 0,01 N Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%) Agua destilada 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes Colador pequeño

Titulación ácido-base Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación, utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftaleína como indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son: Extracción 

Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un beaker o recipiente de vidrio pequeño

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

Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N



Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min



Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menos de 10 a 15 ml, registrar este valor como: V titulado 21

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Figura 1. Extracción de la solución del suelo para realizar titulación.

Titulación ácido-base 





Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente, enrasarla, ajustando el nivel de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede sobre la línea del cero Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta, el NaOH 0,01 N, hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual indica que la reacción de neutralización ha llegado a su fin 22

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

Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación.



Se utlizan 10ml de NaOH, hasta que la solución cambia de color.



Se agrega en otro vaso agua residual más NaOH, se mide su pH, el cual fue de 8.9







A esta solución se le agrega 3 gotas de fenolftaleína, allí cambia de color, la solución se torna de color rosado. Luego se debe titular con H 2SO4 1N, más una gota de ácido sulfúrico, para que desaparezca el color. Luego se le agrega 1ml de cromato de potasio K 2CrO4, esta mezcla se debe titular con nitrato de plata al 0,0141.

Nota: Esta práctica no se pudo terminar por falta de tiempo. CONCLUSIONES El trabajo en equipo se da según las expectativas inicialmente expresadas por la señora Tutora. El uso de equipos y reactivos requeridos para el análisis de las muestras de agua llevadas para análisis, permite notar las diferencias en las características fisicoquímicas de las aguas objeto de estudio. Las reacciones químicas se dan en cambios de color, permitiendo identificar la presencia y cantidad de la muestra del elemento químico que se quiere identificar (Hierro) En la práctica realizada para pH en muestras de suelos se pudo evidenciar las diferencias físicas características de los tipos de suelos y su contextura pero también la similitud entre los resultados del PH denotando que son suelos fértiles, sanos y de buenas calidad ya que los resultados fueron prácticamente neutros. El laboratorio no cuenta con el equipamiento adecuado para la realización de algunos de los análisis.

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BIBLIOGRAFÍA [1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia. [2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc Graw Hill. [3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión 19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association. [4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo, M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society.

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