informe laboratorio 12

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FACULTAD DE CIENCIAS NATURLAES EXACTAS Y DE LA EDUCACION PRACTICA LABORATORIO QUIMICA ANALITICA Practica #12: Visita a a !"ia $ a"%isis I"!stria I"!stria &E'!i()s: C*+EM, -PLC. EAA. P)ar)/ra0a. IR Di$/) A$a"r) 34ar$5. Car)s Mari) S!ar$5 16

PRE*UNTAS PRELIMINARES:

1616 C)" 1616 C)"s! s!ta tarr as Pri Pri"ci "ci(a (a$s $s a( a(ica icaci) ci)"$s "$s $ $ as as t7c"i t7c"icas cas $ $ C*. -PLC. IR. EAA. EAA. P)ar)/ra0a6 Rta: Cr)8at)/ra9a $ /as$s

Un equipo de cromatografía gaseosa. La cromatografía de gases es una técnica cromatográca en la que la mues mu esttra se vo vollat atiili liza za y se in inye yect cta a en la cab abez eza a de un una a co colu lumn mna a cromatográca. La elución se produce por el uo de una fase móvil de gas inerte. ! diferencia de los otros tipos de cromatografía" la fase móvil no interact#a con las moléculas del analito$ su #nica función es la de transportar el analito a través de la columna. %&isten dos tipos de cromatografía de gases '()*+ la cromatografía gas, sólido '(-)* y la cromatografía gas,líquido '(L)*" siendo esta #ltima la que se utiliza más ampliamente" y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases '()*. %n la (-) la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. recisamente este proceso de adsorción" que no es lineal" es el que /a provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limi li mita tada da"" ya qu que e la ret eten enci ción ón de dell an anal aliito so sobr bre e la su supe per rci cie e es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. -u #nica apllic ap icac ació ión n es la se sep par arac ació ión n de es espe peci cies es ga gase seos osas as de ba ao o pe peso so molecular. La (L) utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la supercie de un sólido inerte. La () se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. 0ste consta de diversos componentes como el gas portador" el sistema de inyección de muestra" la columna 'generalmente dentro de un /orno*" y el detector. T7c"ica $ -PLC

La técnica 1L) contiene cuatro componentes principales. %n primer lugar" es importante el sistema de entrega de disolvente 'fase móvil* que lleva las muestras a través de la columna" ya que la polaridad afecta

la ca capa paci cida dad d qu que e ti tien ene e el si sist stem ema a pa para ra se sepa para rarr la lass mo molé lécu cula las. s. La colu co lumn mna a de cr crom omat atog ograf rafía ía es gen gener eral almen mente te un una a co colu lumn mna a de vi vidr drio io vertical que se llena con un adsorbente. %n segundo lugar" el adsorbente 'también conocido como fase estacionaria" ya que no se mueve* es com#nmente un gel de sílice o al#mina. %n tercer lugar" el sistema de introducción de la muestra se compone de una especie de puerto de inyección para introducir la muestra que se va analizar en el sistema de entrega del disolvente. %l cuarto componente es e s el detector. detector. %l tipo de detector a utilizar depende del tipo de muestra que los técnicos estén analizando y lo que las moléculas estén tratando de aislar. %ntre los criterios utilizados por el técnico a la /ora de elegir un detector se encuentra la selectividad" la relación se2al,ruido" límite de detección" rango lineal" constante de tiempo" arrastre y volumen celular. %ntre los detectores más utilizados se encuentran los detectores visibles ultr ul trav avio iole leta tas" s" es espe pect ctrróm ómet etrros de ma masa sas" s" ín índi dice cess de ref efra racc cció ión" n" detectores uorescentes o dispositivos de dispersión de luz evaporada. TECNICAS IR

%n in inve vest stig igac ació ión" n" la es espe pect ctrros osco copí pía a de in infr frar arro roo o pu pued ede e br brin inda darr información acerca de los grupos funcionales de moléculas de estructura descon des conoci ocida. da. La esp espect ectro rosco scopia pia inf infrar rarro roa a es amp amplia liament mente e usad usada a en investigación y en la industria como una simple y conable práctica para realiz rea lizar ar med medici iciones ones"" con contr trol ol de cal calida idad d y med medici icione oness din dinámi ámicas. cas. Lo Loss instrumentos son en la actualidad peque2os y pueden transportarse fáci fá cilm lmen ente te"" in incl clus uso o en su us uso o pa para ra en ensa sayo yoss en te terrren eno o. )o )on n un una a tecno tec nolo logí gía a de l ltr trac ació ión n y ma mani nipu pula laci ción ón de re resul sulta tado doss en ag agua ua"" la lass mues mu estr tras as en so solu luci ción ón pu pued eden en se serr me medi dida dass co con n pr prec ecis isió ión n 'e 'ell ag agua ua prod pr oduc uce e un una a ab abso sorb rban anci cia a am ampl plia ia a lo la larrgo de dell ra rang ngo o de in inte terrés és"" volvie vol viendo ndo al esp espect ectro ro ile ilegib gible le sin est este e tra tratam tamien iento to com comput putaci aciona onal*. l*. !lgunas máquinas indican automáticamente cuál es la sustancia que está es tá si sien endo do me medi dida da a pa part rtir ir de mi mile less de es espe pect ctrros de ref efer eren enci cia a almacenados. !l medir a una frecuencia especíca a lo largo del tiempo" se pueden medir cambios en el carácter o la cantidad de un enlace particular. %sto es esp espec ecia ialm lment ente e #t #til il pa para ra me medi dirr el gr grado ado de po poli lime meriz rizac ació ión n en la manufac man ufactur tura a de pol políme ímero ros. s. Las máqu máquina inass mod moder ernas nas de inv invest estiga igació ción n pueden tomar mediciones infrarroas a lo largo de todo el rango de interés con una frecuencia de /asta 34 veces por segundo. %sto puede realiz rea lizarse arse mie mientr ntras as se rea realiz lizan an medi medicio ciones nes sim simult ultánea áneass usa usando ndo otr otras as técn té cnic icas as.. %s %sto to /a /ace ce qu que e la ob obse serv rvac ació ión n de rea eacc ccio ione ness qu quím ímic icas as y procesos sea más rápida y precisa. TECNICAS EAA

La espectroscopia de absorción atómica '%!!*" tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. %sta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de lo loss fo foto tone ness in inci ciden dente tes. s. La ca cant ntid idad ad de fo foto tone ness ab absor sorbi bido dos" s" es está tá determinada por la ley de 5eer" que relaciona ésta pérdida de poder radiante" con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica so son n los similares a los de un fotómet etrro o espectrofotómetro de ama" e&cepto que en %!! se requiere de una fuente de radiación necesaria para e&citar los átomos del analito. APLICACI;N POLARO*RAFIA

La olarografía es una técnica de análisis electroquímico que permite estudiar fenómenos físico,químicos. uede analizar trazas de elementos metálicos en el orden de 6 a 7.6 ppm. Los métodos polarográcos modicados brindan mayor sensibilidad" con gran e&actitud en mediciones de discriminación de elementos químicos" como co mo en es espe peci cic cac ació ión n de co conc ncen entr trac ació ión. n. %s un una a té técn cnic ica a qu que e en complemento con otras técnicas de análisis es una /erramienta valiosa. -e empl emplea ea en pr probl oblemas emas 8ís 8ísic ico,9uí o,9uímic micos" os" com como o ele electr ctróli ólisis sis"" anál análisi isiss químic quí mico o ele element mental" al" pot potenc encial iales es de ion ionizac ización ión"" cin cinéti ética ca de re reacc accion iones es elec el ectr tród ódic icas" as" cá cálc lcul ulo o del co coe eci cien ente te de tr tran ansfe sfere renc ncia ia el elec ectr tród ódic ica" a" reversibilidad e irreversibilidad de procesos" cinética de las reacciones quím qu ímic icas as"" re reco cono noci cimi mient ento o de co comp mpon onent entes es qu quím ímic icos os de su sust stanc ancia iass acuosas" naturaleza de iones compleos" fenómenos de adsorción en el electrodo" entre otros. La olarografía es una subclase de voltamperometría donde el electrodo de trabao es un electrodo de gota de mercurio ':;%*" #til por su amplio rango catódica y su supercie renovable. 8ue inventado por > . La pol polar arogr ografí afía a es una med medida ida vol voltam tamper peromét ométric rica a cuy cuya a resp re spue uest sta a es está tá de dete term rmin inada ada po porr el tr tran ansp spor orte te co comb mbin inad ado o de ma masa sa difusión?convección. La polarografía es un tipo especíco de medida que cae ca e en la ca cate tego gorí ría a ge gener neral al de vo volt ltam amper perom ometr etría ía de ba barr rrid ido o li linea neal" l" donde el potencial de electrodo se encuentra alterado en forma lineal desd de sde e el po pote tenc ncia iall in inic icia iall /a /ast sta a el po pote tenc ncia iall n nal al.. )o )omo mo mé méto todo do de barrido lineal controlado por el transporte de masa por difu di fusi sión ón?c ?con onve vecc cció ión" n" la res espu pues esta ta co corr rrie ient nte e vs vs.. ot oten enci cial al de un e&perimento polarográco tiene la típica forma sigmoidal. Lo que /ace a la polarografía diferente de otras medidas de voltamperometría lineal de barrido es que polarografía /ace uso del electrodo de gota de mercurio ':;%*.

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DIA*RAMA DE FLU616 DIA* DIA*RAM RAMA A CADA CADA UNO DE LO LOS S EQUIPO EQUIPOS S VISI VISIT TADOS >61616

E'!i() -PLC

>61626

EQUIPO C*+EM

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E'!i() EAA

>616?6 E Q U I P O

POLARO*RAFIA

>626 MEN MENCION CIONAR AR TRES E6=66 TE >6= TECNI CNICA CA ANA ANALIT LITICA ICA IND INDUS USTRI TRIAL AL TABLA 1 T7c"ica A"atica I"!stria -PLC C*+SM IR UVVIS P)ar)/ra0 a EAA ?6

C!a !ai ittat ati4 i4a a

C!a" C! a"ttit ita ati ti4 4 D$str!cti4a N) a D$str!cti4a

PRE PR E*U *UN NTAS COM OMPL PLE EMEN ENT TARIA IAS S

?616 Di9$r$"cias $"tr$ as t7c"icas -PLC+C*EM RTA+ %n la cromatografía líquida" la fase móvil es un líquido que uye a RTA trav tr avés és de un una a co colu lumn mna a qu que e co cont ntie iene ne a la fa fase se  a. a. La se sepa para raci ción ón cromatográ crom atográca ca en 1L) es el resultado de las interacciones interacciones especícas especícas entre las moléculas de la muestra en ambas fases" móvil y estacionaria. ! diferencia de la cromatografía de gases" la cromatografía de líquidos de alto rendimiento '1L)" de /ig/,performance liquida c/roma c/r omatog tograp rap/y* /y* no est está á lilimit mitada ada por la vol volati atililidad dad o la est estabi abililidad dad térmica de la muestra. La 1 1L) L) es ca capa pazz de sep separa ararr ma macr crom omol oléc écul ulas as y es espec pecie iess ió ióni nica cas" s" productos prod uctos naturales lábiles" materiales materiales polim polimérico éricoss y una gran variedad de otros grupos polifuncionales de alto peso molecular. )on una fase móvil líquida interactiva" otro parámetro se encuentra disponible para la selectividad" en adición a una fase estacionaria activa. La 1 1L) L) of ofre rece ce un una a ma mayo yorr var varie ieda dad d de fa fase sess es esta taci cion onar aria ias" s" lo qu que e permi per mite te un una a may mayor or ga gama ma de es esta tass in inte tera racc ccio iones nes se sele lect ctiv ivas as y má máss posibilidades para la separación. ?626 Di9$r$"cias $"tr$ as t7c"icas IR+UVVIS RTA: %n espectroscopía UB,Bis se irradia con luz de energía suciente como com o par para a pr provoc ovocar ar tra transi nsici ciones ones elec electr tróni ónicas cas"" es dec decir ir pr promo omover ver un electrón desde un orbital de baa energía a uno vacante de alta energía  Hodos  H odos los átomos absorben en la región ultravioleta 'UB* ya que estos fotones son bastante energéticos para e&citar a los electrones e&ternos.

-i la frecuencia es lo bastante alta" se produce la fotoionización. La espectrome espect rometría tría UB tambi también én se usa para la cuanticación cuanticación de prot proteínas eínas y concentración de !:I" así como para la proporción de proteínas y !:I en una solución. %n las proteínas se encuentran generalmente varios aminoácidos" como el triptófano" que absorben la luz en el rango de 4J7nm. %l !:I absorbe la luz en el rango de 4K7nm. or esta razón" la proporción de absorbancia 4K7?4J7nm es un buen indicador general de la purez eza a rel ela ativa de una solución en tér érm mino noss de est sta as dos macromoléculas. Hambién pueden /acerse estimaciones razonables de la concentración de !:I o proteínas aplicando la ley de 5eer. 5eer. La es espe pect ctrrom omet etrí ría a in infr frar arrro oa a of ofrrec ece e la po posi sibi bili lida dad d de me medi dirr ti tipo poss dife di ferren ente tess de vi vibr brac acio ione ness en lo loss en enla lace cess at atóm ómic icos os a fr frec ecue uenc ncia iass diferentes. %n química orgánica" el análisis de los espectros de absorción infrarroa indica qué tipo de enlaces están presentes en e n la muestra.

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CONCLUSIONES

6Las diferentes técnicas instrumentales que e&isten en la actualidad" permiten disponer de una gama amplia de opciones para afrontar de manera integral un problema analítico en la agroindustria.

.Las té .Las técn cnic icas as cr crom omat atog ográ ráca cass in indi divi vidu dual almen mente te"" no so son n ca capa pace cess de suministrar una identicación inequívoca de un compuesto particular y la con conr rmac mación ión por téc técnic nicas as esp especí ecíca cass com como o la espe espectr ctromet ometría ría de masas es a menudo obligatoria. . Las téc técnic nicas as cr croma omatog tográ rácas cas tan tanto to en fas fase e gas gaseos eosa a com como o lílíqui quida" da" solas" combinadas" o acopladas con otros equipos" son las más utilizadas para la identicación y cuanticación de compuestos aromáticos de la atmósfera. .Las té .Las téccni nica cass es esp pec ecttrom omét étri rica cass ti tien enen en gr gran an ap apllic icab abiilid idad ad en la determinación de compuestos orgánicos e inorgánicos" y son las más utilizadas entre todas las técnicas de análisis cuantitativo. Los métodos de an anál ális isis is in inst stru rume ment ntal al"" /a /ace cen n pa part rte e fu fund ndam amen enta tall de m# m#lt ltip iple less operaciones unitarias en el campo agroindustrial 6

BIBLIO*RAFIA

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