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UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS GEOLOGICAS DEPARTAMENTO DE INGENIERIA METALURGICA Y MINAS ANTOFAGASTA

INFORME FINAL LABORATORIO DE PROCESOS DE FUSION

YAM MORALES BARRAZA RODRIGO DUBO SOTO PROFESOR CATEDRA: EVELYN DEL CARMEN MELO AGUILERA PROFESOR LABORATORIO: ROSSINA ALEJANDRA MENA OLIVARES Antofagasta, Chile 12 de diciembre, 2016

Resumen

En este informe se lleva a cabo un estudio del proceso de secado a un concentrado partículado con cierto porcentaje de humedad. Se preparan varias muestras con 2 granulometrías diferentes las cuales se le denominan material #100 y + #100, cada muestra se pesa, luego todas las muestras se llevan a secado en horno durante distintos tiempos y como último procedimiento se realiza pesaje nuevamente a las muestras pasadas por horno. Obteniendo como resultado las comparaciones de pesos entre material húmedo y seco a distintos tiempos de secado. El proceso de secado que más se ajusta al teórico es el secado del concentrado -#100. Como segundo estudio en este informe se lleva a cabo un proceso de calcinación de caliza (carbonato de calcio). La Cal es un producto químico que resulta de la calcinación de piedra caliza., con el fin de obtener cal (oxido de calcio). Se preparan varias muestras de caliza, las cuales se pesan, luego todas las muestras se llevan a un horno a 1000°C durante un tiempo distinto cada una, por último, se lleva a cabo un nuevo proceso de pesaje a las muestras, con el cual se obtiene la diferencia de pesos antes y después de pasar por el horno. Obteniendo como resultado la presión y la constante de equilibrio del gas CO2 obtenido en la calcinación, el cual fue de 4,66 atm y 4,61 respectivamente. Como última experiencia en este laboratorio se lleva a cabo un proceso de tostación de un concentrado de molibdenita, con el fin de obtener trióxido de molibdeno. El molibdeno es un metal atractivo para la fabricación de aceros y fundiciones. Se preparan varias muestras de molibdenita, las cuales se pesan, luego todas las muestras se llevan a un horno a 700°C durante un tiempo distinto cada una, por último, se lleva a cabo un nuevo proceso de pesaje a las muestras, con el cual se obtiene la diferencia de pesos antes y después de pasar por el horno, para determinar la cantidad de azufre eliminado en el proceso. Obteniendo como mejor resultado una eliminación de azufre de 96,5% para la muestra sometida al horno durante 65 minutos a 700°C.

I

Resumen

En este informe se lleva a cabo un estudio del proceso de secado a un concentrado partículado con cierto porcentaje de humedad. Se preparan varias muestras con 2 granulometrías diferentes las cuales se le denominan material #100 y + #100, cada muestra se pesa, luego todas las muestras se llevan a secado en horno durante distintos tiempos y como último procedimiento se realiza pesaje nuevamente a las muestras pasadas por horno. Obteniendo como resultado las comparaciones de pesos entre material húmedo y seco a distintos tiempos de secado. El proceso de secado que más se ajusta al teórico es el secado del concentrado -#100. Como segundo estudio en este informe se lleva a cabo un proceso de calcinación de caliza (carbonato de calcio). La Cal es un producto químico que resulta de la calcinación de piedra caliza., con el fin de obtener cal (oxido de calcio). Se preparan varias muestras de caliza, las cuales se pesan, luego todas las muestras se llevan a un horno a 1000°C durante un tiempo distinto cada una, por último, se lleva a cabo un nuevo proceso de pesaje a las muestras, con el cual se obtiene la diferencia de pesos antes y después de pasar por el horno. Obteniendo como resultado la presión y la constante de equilibrio del gas CO2 obtenido en la calcinación, el cual fue de 4,66 atm y 4,61 respectivamente. Como última experiencia en este laboratorio se lleva a cabo un proceso de tostación de un concentrado de molibdenita, con el fin de obtener trióxido de molibdeno. El molibdeno es un metal atractivo para la fabricación de aceros y fundiciones. Se preparan varias muestras de molibdenita, las cuales se pesan, luego todas las muestras se llevan a un horno a 700°C durante un tiempo distinto cada una, por último, se lleva a cabo un nuevo proceso de pesaje a las muestras, con el cual se obtiene la diferencia de pesos antes y después de pasar por el horno, para determinar la cantidad de azufre eliminado en el proceso. Obteniendo como mejor resultado una eliminación de azufre de 96,5% para la muestra sometida al horno durante 65 minutos a 700°C.

I

Índice 1.

Nomenclatura Nomenc latura ................................... .................. ................................... ................................... ................................... ................................... ................................ ............... 1

2.

Introducción Introdu cción .................................... .................. ................................... .................................. ................................... ................................... ................................... .................. 2 Objetivos .................................................................................................................................... 3

3.

4.

5.

Fundamentos Fundame ntos teóricos teóri cos .................................. ................. ................................... ................................... .................................. ................................... ..................... ... 4 3.1.

Secado Secad o de concentrado..... concen trado...................... ................................... ................................... .................................. ................................... ........................ ...... 4

3.2.

Calcinación Calcina ción de Caliza ................................... ................. ................................... .................................. ................................... ................................. ............... 4

3.3.

Tostación de concentrado de molibdenita molibdenita ................... ............................ .................. .................. .................. .................. ............. .... 5

Planteamiento Plante amiento experimental exper imental ................................. ............... ................................... .................................. ................................... .............................. ............ 6 4.1.

Laboratorio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): ................. ................... 6

4.2.

Laboratorio 2 (CINETICA (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): CALIZA): .................. ........................... ................... ................... ........... .. 6

4.3.

Laboratorio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA): .................. ........................... ........... .. 7

Resultados Result ados y discusiones discusi ones .................................. ................. .................................. ................................... ................................... ................................... .................. 9 5.1

Laboratorio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): ................. ................... 9

5.2

Laboratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): .................. ........................... ................... ................... ......... 11

5.3

Laboratorio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA): .................. ........................... ......... 13

6.

Conclusión Conclu sión .................................... .................. ................................... ................................... ................................... .................................. ................................... .................... 17

7.

Recomendacion Recome ndaciones es ................................... .................. ................................... ................................... ................................... ................................... ........................ ....... 19

8.

Referencias Refer encias ................................... ................. ................................... ................................... ................................... .................................. ................................... .................... 20

9. Anexos ...................................................................................................................................... 21 9.1. Laboratorio 1: .................................................................................................................... 21 9.2. Laboratorio 2: .................................................................................................................... 22 9.3. Laboratorio 3: .................................................................................................................... 24

II

Índice de tablas Labo rato rio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): Tabla 5.1. 1 Diferencia de peso experimental y teóri co para concentrado + #100……………................9 Tabla 5.1. 2 Diferencia de peso experimental y teórico para concentrado - #100…………………..……9 Tabla 5.1. 3 Valores parámetros metalúrgicos……………………………................. ..............................10 Laboratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): Tabla 5.2. 1 Valor de Keq. Presión de



 dentro del horno…………………………............................ 12

Tabla 5.2. 2Diferencia de peso y su porcentaje con re specto a la masa entrante…………….………...12 Labo rato rio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA): Tabla 5.3. 1Diferencia de peso y azuf re eliminado en tostación…………………………………………..14  Anexo s Laboratorio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): Tabla 9.1. 1 Peso del concentrado húmedo antes de entrar a secado y después de salir del horno para cada granulometría………………………………………...................................................................21 Laboratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): Tabla 9.2. 1 Valores de pesos de las muestras antes de entrar al horno y después de salir del horno. Diferencia de peso de las muestras ………………………………………………………………………….. 22 Labo rato rio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA): Tabla 9.3. 1 Valores de pesos y cantidad de azufre de las muestras antes de entrar al horno y después de salir del horno. Diferencia de pes o de las muestras………………………………………...24

III

Índice de gráficos y fi guras Labo rato rio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): Grafico 5.1. 1 Diferencia de peso para mineral +#1 00 vs tiempo de secado……………………………10 Grafico 5.1. 2 Diferencia de peso para mineral -#100 y +#100 vs tiempo de secado ……………….…. 10 Laboratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): Grafico 5.2. 1 Porcentaje de diferencia de peso con respecto a la masa entrante vs tiempo de residencia en horno…………………………………………………………………………………….……….12

Labo rato rio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA): Grafico 5.3. 1Porcentaje de diferencia de peso con respecto a la masa entrante vs tiempo de residencia en horno………………………………………………………………………….………………….14

Grafico 5.3. 2 Porcentaje de azufre eliminado vs tiemp o de residencia en el horno……………….…..15  Anexo s Labo rato rio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): Grafico 9.1. 1 Diferencia de peso para mineral -# 100 vs tiempo de secado………………………….…21 Laboratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): Figura 9.2. 1 Datos obtenidos en programa HSC de reacc ión de calcinación de caliza a 1000°C……24

IV

1. Nomenclatura

%∆

: Diferencia de peso porcentual de la muestra

%Sf:

Porcentaje de azufre final

%So:

Porcentaje de azufre inicial

a,b,c : Parámetros a ajustar



: Error cuadrático de diferencia de pesos

 ΔH:

Entalpia de la reacción (cal)

Keq.:

Constante de equilibrio para CO2

n:

Numero de moles CO2 (mol)

P:

Presión de CO2 (atm)

R:

Constante de los gases (cal/mol x K)

 ΔS:

Entropía de la reacción (cal/K)

Sf:

Azufre final

So:

Azufre inicial

t

:

Tiempo de secado

T:

Temperatura de calcinación (K)

v:

Volumen de CO2 (L)

  ∆ :

Peso inicial de la muestra

:

Peso final de la muestra

:

Diferencia de peso de la muestra

:

Diferencia de peso, respecto a la muestra húmeda

1

2. Introducción

En el presente informe se abordan temas de investigación a partir de experiencias realizadas que se vinculan con la pirometalurgia a nivel o escala laboratorio. Se entiende por pirometalurgia una de las ramas de la metalurgia que tiene por objetivo la obtención de metales a través del uso de calor, de ésta misma se desprenden diferentes procesos como etapas previas o tratamiento de subproductos que pueden llegar a ser de interés. Dado un contexto donde la minería es de suma relevancia y las expectativas apuntan a menores costos junto con mayores ganancias, el estudio tanto en aspectos teóricos como prácticos de los temas mencionados anteriormente junto con otros más cobran una suma importancia para entender cada proceso y realizarlo de la manera más eficiente posible, aunque no exentos de discrepancias que dan paso a discusiones y análisis. Teniendo en cuenta la situación expuesta en que este trabajo tiene por objetivo analizar experiencias realizadas en laboratorio considerando los fundamentos teóricos de cada una que junto con los resultados obtenidos dan paso a una observación crítica del estudio en cuestión. Para ello son consideradas tres experiencias de laboratorio, donde cada una aborda diferentes temáticas cada una con un objetivo específico en pos de alcanzar el objetivo general.

2

Objetivos Objetivos generales: 

Conocer algunos procesos pirometalúrgicos que se llevan a cabo en la minería.



Estudiar las reacciones provenientes de los procesos pirometalurgicos (Secado de sistema partículado, cinética de calcinación de caliza y tostación de concentrado de molibdenita).

Objetivos específicos: Laboratorio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SIST. PARTICULADOS): 

Determinar la cinética de secado de un sistema particulado. Para ello se estudiará el efecto de variables cinéticas tales como tamaño de partícula y tiempo de secado.

Labo ratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): 

Evaluar el efecto del tiempo en la calcinación de caliza a temperatura constante.

Laboratorio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA): 

Estudiar la cinética de tostación de un concentrado de molibdenita.

3

3. Fundamentos teóricos 3.1.

Secado de concentrado

“En algunos casos específicos, el grado de humedad del concentrado a tratar es

un parámetro importante. Es el caso de la alimentación a los procesos de fusión flash, en los cuales el concentrado es transportado suspendido en el aire enriquecido o en oxígeno ” (Sánchez, 2002) . El secado de solidos se puede definir de distintas maneras, según el enfoque que se desee adoptar. En los estudios más teóricos se pone el énfasis en los mecanismos de trasferencia de energía y de materia. Así el secado se puede definir como un proceso en que hay intercambio simultaneo de calor y de masa, entre el aire del ambiente de secado y el sólido. El concentrado húmedo proveniente del domo de mezcla, es almacenado en tolvas desde donde ingresa a las líneas de secado de cada equipo de fusión que cuenta con secadores calefaccionados con vapor de agua. En esta etapa la humedad original del concentrado (entre 6% y 8%) se reduce a niveles que oscilan entre 0,2% y 0,3%. Así los procesos outokumpu e INCO consideran una etapa de secado de concentrado en un secador rotatorio previo a su tratamiento. 3.2.

Calcin ación de Caliza

La piedra caliza es un mineral que se encuentra en forma natural en la naturaleza y que existe prácticamente en todo el mundo. Su composición química varía grandemente entre los yacimientos de diferentes regiones y también entre yacimientos de este mineral en una misma región. Por lo tanto, el producto final para cada depósito de un yacimiento natural será diferente. Para que una caliza sea calificada cómo conveniente para un proceso de calcinación, debe contener como mínimo un 50 % de carbonato de calcio. En general, toda piedra caliza contiene una mezcla de minerales, tales como

   ,

, CaO, Hierro,

Sílice, Alúmina y rastros de otros componentes . “ La exposición de la cal viva a una atmósfera que contenga un alto porcentaje de El



, debe ser evitado también.

 presente en el aire será absorbido por la cal viva y se re-convertirá a su 4

forma original de caliza



. Esta conversión se acelera con temperaturas

elevadas ” (HASSIBI, 2009).

“Además de la temperatura del horno y  del tiempo de residencia, la atmósfera del

horno afecta la calidad del producto obtenido, CaO disponible. Así como aumenta

 

la temperatura en el

  

 y el gas de

CaO disponible, se debe entregar al

 se suelta desde la caliza, para producir

 la salida o escape necesario del horno

hacia afuera. El CaO disponible tiene la afinidad de absorber humedad y convertirse en



 para

. El efecto de esta conversión es más pronunciado en las

partículas pequeñas de CaO debido a la mayor superfic ie específica de éstas” (Coloma, 2008).

3.3.

Tostación de con centrado de moli bdenita

El molibdeno en la actualidad posee una creciente importancia para la minería a nivel mundial. Este metal puede ser encontrado en varios minerales, pero para su uso comercial, sólo es factible su extracción desde la molibdenita. La tecnología convencional para producir molibdeno a partir de concentrados de molibdenita consiste en varias etapas que incluyen la tostación de concentrados para producir trióxido de molibdeno, la purificación del y finalmente la reducción del con hidrógeno en dos o más pasos hasta obtener Mo de grado comercial. “La tostación de concentrados de molibdenita es una etapa importante en la

producción de trióxido de molibdeno. Esta involucra una serie de reacciones químicas exotérmicas. Por esta razón, la correcta determinación de la cinética de tostación de tales concentrados toma gran relevancia ante el aumento de la demanda de productos que adicionan molibdeno, tales como los aceros especiales” (Bazan –  Brandaleze - Colque, 2013).

5

4. Planteamiento experimental 4.1.

Laboratorio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS):

Preparación de la muestra:  El sistema partículado previamente separado en 2

diferentes granulometrías (+100# y -100#) se divide en 7 partes de 60g. por cada granulometría. Cada parte de 60g. debe ser depositada en un crisol distinto, el cual debe ser pesado previamente. Cada parte del material húmedo debe ser pesado. Antes de llevar el material al horno se debe rotular cada crisol con el tiempo que estará en secado y con la granulometría. Secado:  Se lleva al interior del horno a una temperatura de 105°C todas las

muestras. Pasado 5 minutos se debe retirar del horno 2 muestras, cada una de granulometría distinta y luego debe ser llevada a pesaje, se repite este paso por cada tiempo definido previamente (5, 15, 30, 45, 60, 75 y 90 minutos) hasta sacar las ultimas. Cálcu los a realizar: Diferencia de peso entre material húmedo y seco. Realizar

un diagrama de diferencia de peso por muestra vs tiempo de secado. Material utilizado: 

Mineral húmedo

Equipos utilizados: Pinzas para tomar crisoles   Crisol Traje resistente al calor   Pesa   Horno Ladrillo refractario

     

4.2.

Labo ratorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA):

Se distribuirán 6 muestras de caliza de 20g, los cuales se colocan en un crisol diferente (previamente pesado) cada una. Todas las muestras se llevan a un horno a 1000°C. 6

Sacar una muestra a los 15 minutos de calcinación y llevar a pesaje. Repetir el paso anterior para distintos tiempos de calcinación siguiente (30, 50, 60, 70 y 90 minutos). Cálculos a realizar (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA): Diferencia de peso del material antes de entrar al horno y después de salir

del horno. Presión y constante de equilibrio del gas. Material utilizado: 

Carbonato de calcio (Caliza)

Equipos utilizados: Pinzas para tomar crisoles   Crisol Traje resistente al calor   Pesa   Horno Ladrillo refractario

     

4.3.

Laboratorio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA):

Se distribuirán 6 muestras de concentrado de molibdenita de 10g, los cuales se colocan en un crisol diferente (previamente pesado) cada una. Todas las muestras se llevan a un horno a 700°C. Sacar una muestra a los 35 minutos de tostación y llevar a pesaje. Repetir el paso anterior para distintos tiempos de tostación siguiente (45, 55, 65, 75, y 85 minutos). Cálcu los a realizar:

Diferencia de peso del material antes de entrar al horno y después de salir del horno.

7

Porcentaje de azufre eliminado para cada muestra. Material utilizado: 

Concentrado de molibdenita

Equipos utilizados: Pinzas para tomar crisoles   Crisol Traje resistente al calor   Pesa   Horno Ladrillo refractario

     

8

5. Resultados y discu siones 5.1 Laboratorio 1 (OPERACIONES DE SECADO EN SISTEMAS PARTICULADOS): Ecuaciones a util izar:

 = [1+∗exp∗]    =( )

Tabla 5.1. 4 Diferencia de peso experimental y teórico para concentrado + #100 Tiempo

Wexp

∆

Wteo

∆

(min) 5 15 30 45 60

(gramos) 0,4 1,2 2,1 5,1 5,6

(gramos) 0,55 1,05 2,45 4,48 6,21

75 90

7,3 7,6

7,14 7,52

Error2 0,02 0,02 0,13 0,38 0,37 0,03 0,01 0,96

Total Error2

Tabla 5.1. 5 Diferencia de peso experimental y teórico para concentrado - #100. Tiempo

Wexp

∆

Wteo

∆

Error 2

(min) 5

(gramos) 0,26

(gramos) 0,55

0,08

15

1,37

1,06

0,10

30

3,24

2,62

0,39

45

5,16

5,34

0,03

60

6,58

8,33

3,05

75

13,68

10,33

11,25

90

9,4

11,26

3,47

Total Error 2 

18,36

Ejemplo de cálcul o de error en anexos págin a 22

9

Tabla 5.1. 6 Valores parámetros metalúrgicos. a

7,72

b

18,90

c

0,07

8

   a    r    t 7    s    e 6    u    m 5    o    )    s    s    e    o 4    p   m    e    a 3     d   r    g    a    ( 2    i    c    n 1    e    r    e 0     f    i    D 0

20

40

60

80

100

Tiempo de secado (minutos) Diferencia de peso teorico

Diferencia de peso experimental

Grafico 5.1. 3 Diferencia de peso para mineral +#100 vs tiempo de secado.

Datos obtenidos en tabla 5.1.1 (página 9) 15

   a    r    t    s    e    u    m 10    o    )    s    s    e    o    p   m    e    a 5     d   r    g    a    (    i    c    n    e 0    r    e     f    i 0    D

20

40

60

80

100

Tiempo de secado (minuto) +#100

-#100

Grafico 5.1. 4 Diferencia de peso para mineral -#100 y +#100 vs tiempo de secado. Datos obtenidos en tablas 5.1.1 y 5.1.2 (página 9).

10



En el grafico 5.1.1 se observa que la diferencia de peso del concentrado para el mineral +#100 aumenta con respecto al tiempo, esto puede deberse a que, a mayor tiempo, mayor será la evaporación de agua por lo tanto el concentrado al salir del horno tendrá una menor masa. Se aprecia también que en la mayoría de los tiempos estudiados la diferencia de peso experimental se asemeja a los teóricos, esto se debe a que la baja de peso del mineral se debe solo al agua ingresada en laboratorio (7,8ml).



El grafico 5.1.2 (página 10) se puede apreciar la cinética de secado para cada granulometría estudiada. Entre los tiempos 5 y 45 minutos aprox. se observa que para la granulometría -#100 la cinética es levemente mayor a los 30 minutos aprox. esto se debe a que el agua contenida en cada partícula es retenida por menor tiempo.

5.2 Labor atorio 2 (CINETICA DE CALCINACION DE CALIZA):

Ecuaciones a utilizar:

=   =−−/

∆=|  | %∆=100%∗     Reacción de calcinación

  + →+  + →+    11

Tabla 5.2. 3 Valor de Keq. Presión de Keq.



 dentro del horno.

Presión de CO2 (atm) 4,61

4,66

Datos obtenidos de cálculos (Anexos, páginas 22 y 23)

Tabla 5.2. 4Diferencia de peso y su porcentaje con respecto a la masa entrante. Tiempo (min)

ΔW (g)

%ΔW

15

8,70

43,50%

30

8,40

42,00%

50

8,10

40,50%

60

7,90

39,50%

70

7,30

36,50%

90

7,40

37,00%

Datos obtenidos de tabla 9.2.1 (Anexos, página 22)

50 45 40 35 30

    W

     Δ 25       %

20 15 10 5 0 0

20

40

60

80

100

Tiempo (minutos)

Grafic o 5.2. 2 Porcentaje de diferencia de peso con respecto a la masa entrante vs tiempo de residencia en horno. (Datos en tabla 5.2.2)

12

En el grafico 5.2.1 (página 12) se observa que la muestra con mayor diferencia de peso es la 1 con una diferencia de peso 8,7g, lo cual podría indicar que tuvo una mejor calcinación de la caliza. En el grafico 5.2.1 (página 12) se muestra el cambio de la variación porcentual de peso a través del tiempo. En este grafico se observa una tendencia decreciente, con esto se podría llegar a suponer, que la tendencia de la calcinación de la caliza con el tiempo es inversamente proporcional, lo que no es así, ya que a medida que las muestras pasan más tiempo en el horno, la masa del material debiera reducirse con una mayor formación del gas esta misma.



  como causante de la pérdida de peso de

En la tabla 5.2.1 se puede observar que la presión de calcinación de caliza es alta, esto pudo deberse al alto tiempo de residencia que estuvieron las muestras en el horno. 5.3 Laboratorio 3 (TOSTACION DE CONCENTRADO DE MOLIBDENITA):

Ecuaciones a utilizar:

=% ∗ /100  =% ∗ /100 % =100%∗     %∆=100%∗     ∆=|  |

13

Tabla 5.3. 2Diferencia de peso y azufre eliminado en tostación . N° de muestra Tiempo (min) Δw (g) %Δw S eliminado (g) %S eliminado 1 35 3,94 39,40 1,50 94,50 2 45 1,91 19,08 1,53 96,34 3 55 2,00 20,00 1,53 96,27 4 65 1,58 15,80 1,53 96,50 5 75 3,30 33,00 1,50 94,42 6 85 1,70 17,00 1,53 96,39

Datos obtenidos de tabla 9.3.1 (Anexos, página 24)

100 90 80 70 60    w      Δ      %

50 40 30 20 10 0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Tiempo [minutos]

Grafico 5.3. 3Porcentaje de diferencia de peso con respecto a la masa entrante vs tiempo de residencia en horno. (Datos en tabla 5.3.1, página 14)

14

100 90 80 70    o     d    a    n    i    m    i     l    e

60

50    S 40    % 30 20 10 0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Tiempo [minutos]

Grafico 5.3. 4 Porcentaje de azufre eliminado vs tiempo de residencia en el horno. (Datos en de tabla 5.3.1, Página 14) 

En el grafico 5.3.1 (página 14) se aprecia una variación de peso que es notoriamente baja en los tiempos 45, 55 y 65 minutos (19.08%, 20% y 15,8%), siendo que en el grafico 5.3.2 (página 15) no es afectado de manera apreciable, esto puede ser porque al estar en proceso de tostación la eliminación de masa no solo fue de azufre si no que de otras especies mineralógicas contenidas en el concentrado.



En el grafico 5.3.2 (página 15) se puede observar que la cinética de tostación de la muestra del concentrado de molibdenita es muy alta, esto puede deberse al estar sometida a una temperatura de 700°C, lo cual es una temperatura muy alta en comparación con la temperatura que se utiliza normalmente para la tostación de la molibdenita.



En el grafico 5.3.2 (página 15) se puede observar que el porcentaje de eliminación del azufre en la molibdenita es similar en todos los tiempos estudiados (ver tabla 5.3.1, página 14), esto puede suceder debido a que desde el primer tiempo estudiado (35 minutos con una eliminación de

15

94,5%), la eliminación del azufre es cercana al 100%, lo cual se espera que, a mayor tiempo de tostación, mayor seria la eliminación del azufre. 

En la tabla 5.3.1 (página 14) se aprecia que en ningún caso se logra alcanzar la eliminación total del azufre, un motivo puede ser que el tiempo de residencia no fue suficiente. También se puede observar que a los 65 minutos se obtiene la mayor eliminación de azufre con un 96,5%, esto pudo haber pasado debido a que las características de la muestra permitieron que el azufre contenido en la muestra haya estado más expuesto que en las demás muestras, otra causante puede ser que la granulometría de esa muestra es levemente más fina.

16

6. Conclusión

El tiempo de permanencia de una muestra de concentrado húmeda en el horno es un factor determinante a la hora de reducir la masa, mientras más tiempo se invierta en el secado la reducción de humedad como objetivo se cumple de manera más efectiva. El mejor proceso de secado experimental que se ajusta al teórico es el secado para el mineral +#100, esto se comprueba con el error total para cada granulometría, la cual para el mineral -#100 es 18,36 y para +#100 es 0,96. Se puede apreciar que la granulometría es un factor importante para el proceso de secado, debido a que a menor granulometría el agua contenida en cada partícula es retenida por menor tiempo que en la de mineral grueso. Desde el minuto 5 al 45 aproximadamente se concluye que el proceso con mayor cinética de secado fue para el mineral - #100, esto se aprecia en grafico 5.1.2 (Página 10). Para la calcinación de caliza la presión obtenida dentro del horno fue aproximadamente 4,60 atm, la cual es una presión muy alta, obtenida por una temperatura superior (1000°C) a la que empieza la calcinación (900°C). Esto se demuestra con la ecuación de los gases y en la ecuación de la constante de equilibrio (a mayor temperatura de calcinación, mayor será la presión de



). La

mejor muestra obtenida fue a los 15 minutos con una diferencia de peso de 8,7g. La disminución de diferencia de peso en porcentaje a mayor tiempo de residencia en el horno, se debe a una “recarbonatación” (Hassibi, 2009), es decir, el CaO al

estar sometido a una alta presión de



 y no haber una buena extracción del

gas dentro del horno, se provoca una nueva formación de caliza (solo una parte del CAL producido) al unirse nuevamente el óxido de calcio con el horno.



 dentro del

En tostación de molibdenita la mejor muestra es la numero 2 con una eliminación de 96,34% a los 45 minutos, aunque no tiene la mayor eliminación, la cual es a los 65 minutos con 96,5%, pero su porcentaje de eliminación es muy cercana con un tiempo de residencia de solo 45 minutos, es decir, alcanza un porcentaje de

17

eliminación muy similar al de la mayor muestra (65 minutos), pero con un tiempo de residencia mucho menor, lo cual es favorable para disminuir costos de operación. No se llegó a una eliminación total del azufre, siendo que la eliminación más alta lograda fue de 96,5% a los 65 minutos, debido a que la primera etapa de la tostación de la molibdenita es la formación de



 en el

interior de la partícula, cubriendo el azufre en el centro de esta. A causa de que el



 no tiene una reacción muy alta en un ambiente oxidante, este impide que

el azufre tampoco pueda reaccionar de manera rápida, lo cual dificulta la tostación total de la molibdenita.

18

7. Recomendaciones

Una vez llevado a cabo las experiencias de este estudio es posible tener parámetros que orientan a cómo sacar mejor provecho de las actividades optimizando tiempo, recursos utilizados, entre otros. Se sugiere que para posteriores experiencias de similar índole se tenga previamente considerado cual es la vía de obtención de mejores resultados, es decir, por ejemplo, se ejecuta una calcinación de caliza se debe considerar que, a una alta presión, o un prolongado tiempo de residencia en el horno sin una buena ventilación del



, puede existir una recarbonatación del mineral, lo cual

facilita la investigación si a priori se tiene esto en cuenta. De igual manera en experiencias relacionadas con la tostación de concentrados de molibdenita es recomendable tener como base los conocimientos teóricos y experimentales adquiridos de tal manera que investigaciones posteriores posean cierta orientación hacia mejores resultados y eficientes. Una correcta ejecución de los procedimientos en cada experiencia puede llegar a evitar una tendencia errónea o no esperada de resultados, que, si bien puede darse por diferentes situaciones y explicarse a la vez, el sumo cuidado de la realización de las actividades es necesario para no desvirtuar el estudio en cuestión con posibles interpretaciones incorrectas.

19

8. Referencias

  SÁNCHEZ, Mario e IMRIS, Iván. Pirometalurgia del cobre y comportamiento de los sistemas fundidos, Concepción, Chile: Universidad de Concepción, Facultad de Ingeniería, 2002. Pág. 21.









COLOMA Álvarez, Guillermo; LA CAL: ¡ES UN REACTIVO QUÍMICO!;; Chile 2008; pagina 72. HASSIBI, Mohamad; Factores que afectan la calidad de la cal viva (CaO); 2009; página 6 BAZAN, Vanesa  –  BRANDALEZE, Elena  –  COLQUE, Enzo; CINETICA DE TOSTACION DE COCNENTRADO DE BAJA LEY DE MOLIBDENITA; Argentina 2013; página 147

20

9. Anexos 9.1. Labor atorio 1: Tabla 9.1. 2 Peso del concentrado húmedo antes de entrar a secado y después de salir del horno para cada granulometría.

Enumeración Crisol 1 2 3 4 5 6 7

Tiempo (min) 5 15 30 45 60 75 90

Granulometría +100# Peso Antes Peso después (gramos) (gramos) 67,8 67,7 67,8 66,6 67,8 65,7 67,8 62,7 67,8 62,2 67,8 60,5 67,8 60,02

Granulometría -100# Peso Antes Peso después (gramos) (gramos) 67,8 67,54 67,8 66,43 67,8 64,56 67,8 62,64 67,8 61,22 67,8 54,12 67,8 58,4

16

    )    s    o 14    m    a    r 12    g     (    a 10    r    t    s    e 8    u    m    o 6    s    e 4    p    e     d 2    a    i    c 0    n    e    r 0    e     f    i    D

20

40

60

80

100

Tiempo de secado (minutos) Diferencia de peso teorico

Diferencia de peso experimental

Grafico 9.1. 2 Diferencia de peso para mineral -#100 vs tiempo de secado . Datos obtenidos en tabla 5.1.2 (Página 9)

21

Ejemplo d e cálculo para error cuadrático:

 =( ) =0,40,55

9.2. Labor atorio 2: Tabla 9.2. 2 Valores de pesos de las muestras antes de entrar al horno y después de salir del horno. Diferencia de peso de las muestras . Tiempo [min] Wo [g] Wf [g] ∆W [g] %∆W [%] 15

20

11,3

8,7

43,5

30

20

11.6

8,4

42,0

50

20

11,9

8,1

40,5

60

20

12,1

7,9

39,5

70

20

12,7

7,3

36,5

90

20

12,6

7,4

37,0

Calculo de la constante de equilibrio y la presión de CO2 a igual temperatura: Para la constante de equilibrio, se tiene que: Keq =

 ∆HTΔS RT 

Reemplazando :

Keq =

6 74∗1273, 1 5cal  3900833,  cal 1,987mol∗K∗1273,15 K

 = 4,61

Datos obtenidos en figura 9.2.1 (Página 23) Keq. = 4,61

Para la presión: A partir de la reacción

 + →+  22

Se tiene que Por lo tanto:

 +  →  +   = 0,19982635 

Bajo condiciones normales 1 mol presenta un volumen de 22,4 litros, en estas mismas condiciones los moles calculados de CO 2 presentan un volumen de 4,48 litros. Por lo tanto, para el cálculo de Presión de CO 2  se tienen los siguientes datos:  





 =4,= 0,417611024 9982635   ∗ =0, 0 8205746  ∗  = 1273,15 

Con esto la presión de CO 2 por la ecuación de gases ideales es:

∗ ∗ ,  ,    ∗ ,    ∗∗   ∗  =  =  =4,66390425  ,  

Por lo tanto:

pCO2 = 4,66 [atm]

Ejemplo de cálculo para porcentaje de %∆W = 100 *

W−Wf  W



 con respecto a la masa total de caliza.

Ejemplo de Cálculo: Para Wf = 11,3g %∆W = 100 *

y

gg−,g

Wo =20g

 = 43,5 %

23

Figura 9.2. 2 Datos obtenidos en programa HSC de reacción de calcinación de caliza a 1000°C. 9.3. Labor atorio 3: Tabla 9.3. 2 Valores de pesos y cantidad de azufre de las muestras antes de entrar al horno y después de salir del horno. Diferencia de peso de las muestras.

N° de muestra

Tiempo (min)

3

Wo Wf (g) (g) Δw %Δw 35 10 6,06 3,94 39,40 45 10,01 8,10 1,91 19,08 55 10 8,00 2,00 20,00

4

65

5

75

6

85

1 2

%Sf

So (g)

Sf (g)

S eliminado (g)

%S eliminado

1,44 1,59 0,09 0,72 1,59 0,06 0,74 1,59 0,06

1,50

94,50

1,53

96,33

1,53

96,27

10 8,42 1,58 15,80 0,66 1,59 0,06 10 6,70 3,30 33,00 1,32 1,59 0,09 10 8,30 1,70 17,00 0,69 1,59 0,06

1,53

96,50

1,50

94,42

1,53

96,39

Ejemplo de cálcul o de porc entaje de azufre eliminado (muestr a 1): 1. Se calcula el azufre inic ial en la muestr a tomando en cuenta que el porcentaje inicial es 15,86%.

=% ∗ /100 24