INFORME destilación batch.docx

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Laboratorio de Operaciones de Separación Reacción y Control

DESTILACIÓN BATCH Andrea Perico 244674, Karen Piñeros 244675, Fabián Huertas 244640, Daniel Jaimes244643 Grupo 1 Departamento de Ingeniería Química y Ambiental, Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional de Colombia, Bogotá D.C., Colombia. Presentado a: Luis Fernando Córdoba RESUMEN Se realizó la destilación en dos sesiones de una mezcla etanol-agua al 35% V/V con el fin de estudiar las diferencias en las condiciones y resultados de trabajar con dos reflujos. La separación se realizó en la torre de destilación batch presente en la planta piloto del LIQ-UNAL la cual consta principalmente de una torre de rectificación de platos, un rehervidor tipo calderín dotado de un serpentín para transferencia de calor con vapor vivo y el respectivo condensador de cima. Fue difícil mantener unas condiciones estables durante las experiencias. La eficiencia puntual obtenida es del 79% y la eficiencia de Murphree es del 55%. Con una relación de reflujo de 0.77 (comparada con la primera sesión 0.91) se obtuvo una composición mayor en el destilado. INTRODUCCIÓN La destilación intermitente se utiliza en los procesos, para la recuperación de volátiles presentes en líquidos, de pequeñas industrias donde no existe la capacidad ni de producción ni económica de manejar procesos continuos. El proceso de destilación resulta muy importante en la producción de distintos compuestos químicos. En el caso de estudio, el proceso de destilación y en particular, de destilación batch se lleva a cabo con el fin de concentrar y purificar etanol. Basados en la experimentación realizada anteriormente, se tiene que, para obtener un mejor producto, es necesario manejar relaciones de reflujo mayores, es decir que la velocidad de obtención del etanol sea menor, esto con el fin de que se obtenga un producto más concentrado y de mejor calidad. El proceso de destilación batch garantiza un primer producto de alta concentración, sin embargo la concentración de este se va a ver afectada a medida que pase el tiempo ya que la relación etanol-agua va a ser menor, por lo cual la cantidad de etanol que se recupera es menor. Por otro lado una destilación continua, al tener una alimentación constante puede dar un producto con una pureza similar a la del destilador batch pero con una homogeneidad mayor.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Verificar que el calderín no contenga ningún líquido abriendo sus válvulas de desagüe.

De la misma manera verificar que no haya presencia de líquido en la torre de rectificación

Cerrar las válvulas de salida del vapor del alimento hacia la torre de rectificación o hacia el mismo condensador

Abrir completamente la válvula de reflujo a la columna de rectificación.

Dejar calentar la muestra hasta 75 °C

Hacer fluir el agua de refrigeración en el condensador flujo= 200 ml/s.

Preparar la mezcla de alimentación de 45 litros para la primera práctica y 55 litros para la segunda con una concentración de alcohol de 35%v/v.

Abrir la válvula que permite el paso de vapor del calderín a la torre de rectificación y la que permite el retorno de líquido desde ésta hacia el calderín.

Cerrar las válvulas de desagüe e introducir la mezcla. Cerrar la válvula de ingreso de líquido con la llave expansiva de 16 pulgadas. Añadir aislante.

Abrir un poco la válvula de recolección de destilado Recoger unas cuantas gotas de destilado por minuto.

Verificar que esté cerrada la válvula de recolección de destilado. Verificar la tara del tanque de recolección de vapor condensado.

Esperar que el perfil de concentraciones se estabilice aprox 15 min.

NO Temperatura cima=92°C y de fondo = 71°C?

SI Tomar muestras en cada uno de los 20 platos por medio de la llaves en la torre.

Medir la cantidad de reflujo que está otorgando el flujo de vapor vivo alimentada que debe estar alrededor de 45 ml/s.

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Se ajustó la válvula de reflujo tal que se pudiera recoger una cantidad de 4 ml/s en el destilado.

Se dejó funcionando la torre normalmente, se debe revisar composición de destilado cte.

Cuando el valor de la composición disminuye mucho, entonces se separó la fracción que alcance a permanecer hasta el 93% v/v.

Tomar muestras del perfil de composición de la torre terminadas las dos horas de destilación.

Comenzar procedimiento para finalizar equipo

Cerrar la válvula de entrada de vapor vivo

Recoger en baldes el residuo en el calderín, medir su cantidad restante y su composición con el alcoholímetro.

Realizar la operación anterior con el líquido retenido en la torre de rectificación.

TABLA DE DATOS Durante el laboratorio se tomaron los siguientes datos, en el cual se muestran los dos reflujos trabajados en las sesiones y el reflujo total, necesario para la estabilización del sistema: Tabla 1. Datos tomados durante la experiencia. R2

Solución de etanol Concentración incial

R1 35 %v/v

35 %v/v

Volumen inicial

45 L

55 L

Temperatura de fondo

93 °C

Temperatura de cima

72 °C

90 °C 73 °C

Flujo de condensado de vapor

0.6 kg/min

-

Flujo de destilado (D)

4 mL/s

10.53 mL/s

Reflujo cero (L+D)

45.92 mL/s

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Tabla 2. Concentración (%V/V) de etanol a lo largo de la torre. Plato

total

R1

R2

destilado 1

94.4

89.9 90.8

92.7 92.8

2

92.9

89.7

91.1

3 4 5

92.8 -

87.6 85.9 84.7

91 90 88.5

6 7 8 9 10 11

92.6 91.3 86.4 81.8 78.8 -

82.6 74.2 55 17.7 -

85.3 75.3 71.8 59.1 25.6 24.4

12 13 14 15 16 17

62.3 56.9 48.6 47.1 46.5 45

15.7 13.7 4.1 0.5

6.4 4.3 2.8 2 0.1 0

18 19

29.3 -

-

0 0

20

4.9

0.5

0

CÁLCULO DE RESULTADOS Con los datos obtenidos de concentración a lo largo de la torre de destilación se realiza una gráfica para cada situación de reflujo operada obteniéndose los siguientes resultados.

%v/v etanol

100 80 60 40 20 0 0

5

10

15

20

25

No. del plato Figura 1. Perfil de concentración a través de la torre para reflujo total

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100 %v/v etanol

80 60 40 20 0 0

5

10 15 No. del plato

20

25

Figura 2. Perfil de concentración a través de la torre para reflujo 1

%v/v etanol

100 80 60 40 20 0 0

5

10 15 No. del plato

20

25

Figura 3. Perfil de concentración a través de la torre para reflujo 2. Para obtener los valores de reflujo se utiliza los datos de la Tabla 1 correspondientes a la apertura total de la válvula, lo que correspondería a L+D según la Figura 4 y a la apertura parcial de acuerdo al ensayo (R1 o R2) que correspondería a D en la figura. Conociendo la ecuación de la relación de reflujo se obtiene entonces para cada sesión de la siguiente manera:

Figura 4. Condensador de la torre.

En la se muestra le curva x,y con el diagrama de Mc Cabe-Thiele incorporado. En ella donde se especifican las etapas teóricas que se tendría en la columna con sus 20 platos en una eficiencia del 100 %, es decir, en este diagrama se muestra las concentraciones de cada plato si el tiempo de residencia de la mezcla líquido-vapor hiciera que estos dejaran el mismo en su punto de equilibrio.

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Figura 5. Etapas teóricas, método de McCabe Thiel para reflujo total.

fracción másica de vapor (y)

A continuación se muestran las gráficas para cada una de las tres series de datos tomadas (reflujo total, R1 y R2), las cuales muestran las composiciones reales en cada plato de la torre, aunque no fue posible medir la concentración de todos los platos por diversas razones que serán explicadas en el análisis. 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.2

0.4

0.6

fracción másica de líquido (x)

Figura 6. Etapas reales en reflujo total

0.8

1

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fracción másica de vapor (y)

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

fracción másica de líquido (x)

fracción másica de vapor (y)

Figura 7. Etapas reales en reflujo 1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

fracción másica de líquido (x)

Figura 8. Etapas reales en reflujo 2. Adicionalmente se puede calcular para la primera sesión la cantidad de calor añadida al sistema (calderín) por medio del vapor suministrado, así: La energía que se utiliza en el proceso corresponde la que entrega el vapor a la mezcla dentro del calderín. Para calcularla se supone que todo el calor entregado proviene de la condensación del vapor que pasa por la chaqueta. De acuerdo con lo anterior, el calor se calcula con la siguiente ecuación. El calor entregado por el vapor sería:

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Donde m se refiere a la masa de condensado que salía de la chaqueta del calderín, y las temperaturas corresponde a la entrada y la salida de la chaqueta. El calor de vaporización se halla a la presión de trabajo.

Eficiencia de la destilación La eficiencia de etapa es quizás una de las mediciones más importantes dentro de los procesos que consideren varias etapas, como la destilación, absorción y extracción. Existen varias formas de obtener la eficiencia del proceso. La eficiencia puntual relaciona la composición del gas que abandona el plato, con la composición del gas en el equilibrio. Esto puede ser expresado en términos de las unidades de transferencia para el gas de la siguiente forma.

Donde

indica la eficiencia en el palto y

expresa las unidades de trasferencia totales de vapor.

Las unidades de trasferencia totales de vapor están compuestas por las unidades de transferencia del vapor y del líquido ( ), estos valores se relacionan con la siguiente expresión:

Los términos del lado derechos representan las resistencias de trasferencia de masa en el vapor y el líquido, las cuales deben obtenerse experimentalmente. es la pendiente de la línea de equilibrio, es la cantidad de gas y la cantidad de líquido. Hughmark desarrolló correlaciones para el cálculo de las unidades de transferencia en platos con caperuza, los cuales son usados en la torre de destilación utilizada. (

)√

es un factor representado por la siguiente expresión √ es la velocidad lineal del gas en la columna y √ expresión.

es la densidad del gas. Para el líquido se tiene la siguiente

( Representa el área transversal del flujo en la columna, trayectoria sobre el plato.

)√ el flujo volumétrico del líquido y

la longitud de

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Para obtener la densidad del gas se usa la ley de los gases ideales, ya que a esta presión ya está temperatura, no representa un cambio alejado de la idealidad. Además, se asume una mezcla equimolar en la corriente gaseosa. Y una temperatura de 80°C (temperatura media en la torre) (

)

El flujo dentro de la columna es de

, el flujo molar viene dado por las consideraciones que se realicen

sobre este, es así como a una mezcla equimolar de etanol y agua, se le puede obtener el flujo molar como viene a continuación.

(

)

Asumiendo flujos equimolares de gas y líquido dentro de la columna, es posible realizar el cálculo de la velocidad lineal del gas.

El área dentro de la columna bien dado por las dimensiones de esta. Con un diámetro interior de la columna de 0,2 2 m, se tiene un área de 0,0314m . La velocidad del aire dentro de la torre es:

(

√

)

El número de unidades de trasferencia para la fase liquida y para la fase vapor es: (

(

) √

) √

La pendiente para el cálculo de la eficiencia se toma de 0,236, la cual corresponde al equilibrio cuando x es 0.5, esto corresponde a la mezcla equimolar que se ha asumido

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La eficiencia puntual es

Otra eficiencia común es la eficiencia Murphree, esta relaciona la diferencia entre las composiciones de salida del plato, y las composiciones de equilibrio a las cuales se debería llegar en el plato. Desafortunadamente estos parámetros no son conocidos en el desarrollo experimental planteado, ya que requieren una cantidad de equipos considerables en la torre, además de tener que rediseñar el equipo para implementarlos. Algunas correlaciones logran aproximar esto, pero requieren una información difícil de obtener y estimar, que no justifica el trabajo para obtener este valor. Sin embargo, existen otras formas de medir la eficiencia, O’Connell muestra la Figura 9. Esto se define como eficiencia total de plato.

Figura 9. Eficiencia global de los paltos de las torres de destilación de platos de capucha para separar ( ). hidrocarburos y mezclas similares. Para en centipoises, utilizar como abscisa La volatilidad relativa se define como: (

)

Para el cálculo de la viscosidad se puede usar la regla de mezclado de Kendall y Monroe, la cual arroja un valor de 0,4394. Con estos resultados, y observando la gráfica, se obtiene una eficiencia de 55%. ANÁLISIS De la figura Figura 1 a la Figura 3 se puede observar el comportamiento de la torre en cuanto a composición, en dichas figuras se muestra el perfil de concentración en volumen porcentual de etanol a lo largo de la torre. Dicho comportamiento se encuentra dentro de lo esperado disminuyendo a medida que se baja de plato en la torre y en forma de una “s” mostrando una pequeña variación en los primeros seis platos y un cambio significativo hasta el plato 14 donde vuelve a parecerse los valores de concentración hasta el plato 20.

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Los cambios anteriormente descritos de concentración, están sujetos a las diferentes cantidades de etanol que hay en la solución a lo largo de la columna, estas diferencias se deben a que la fase líquida cae de plato en plato a lo largo de la columna y la fase vapor corre hacia arriba, el componente más ligero, en este caso el etanol tiende a concentrarse en la fase de vapor, este fase se hace más rica en este componente al ir ascendiendo en la columna, es por ello que la fase líquida en la cima presenta una mayor concentración de etanol que en el resto de la columna por ser el etanol el componente más volátil (más ligero) ; por otro lado el componente más pesado que en este caso es el agua se concentra en la fase líquida y esta fase se va haciendo más rica conforme desciende por la columna, por lo que el fondo de ésta presenta un valor pequeño de concentración de etanol. La variación de las propiedades se debe a que el vapor que sale del calderín está en equilibrio con el líquido contenido en éste, como el vapor es más rico en etanol, las composiciones de las fases de vapor y líquido no son constantes. Como se puede observar en la Tabla 2, no fue posible medir la concentración en algunos platos, esto por varias razones. Algunas válvulas de los platos se encontraban averiadas por lo que no se pudo extraer líquido de esos platos y en algunos de los que si se podía extraer, no fue posible su medición de concentración debido a que la cantidad no fue suficiente para lograr una adecuada medición de sus propiedades de acuerdo a los requerimientos del equipo utilizado para tal fin o este arrojaba valores incoherentes por lo que se hizo necesario eliminar dichos valores. Se obtuvo una mayor concentración de etanol en el destilado con una relación de reflujo menor al comparar en las sesiones trabajadas (R1 vs R2) por lo que los datos sugieren que existe una relación óptima de trabajo, es importante destacar que una adecuada recuperación a una alta concentración de etanol requiere de una relación de reflujo óptima que se encuentre entre el reflujo mínimo y el infinito, esa variación de reflujo durante la operación garantizara la obtención de una alta concentración de etanol. Esto se debe a que la pureza depende directamente del contacto de las fases en la columna de separación y éste se obtiene regulando la cantidad de líquido condensado respecto a la cantidad de líquido que se recoge como destilado, esto es uno de los factores importantes que se deben considerar en posteriores experimentos para mejorar la eficiencia del proceso de separación de los componentes agua-etanol. Respecto al calor suministrado por el valor al calderín se realizan muchas suposiciones equívocas en el momento del cálculo porque primeramente se supone que la presión de suministro se mantuvo constante en 5 psi pero no es cierto, ya que esta oscilaba durante la destilación, además, se podía observar que el vapor no se estaba condensando completamente ya que no salía solo líquido sino también vapor por el tubo de condensado, lo que indica que la masa tomada no es la real. La trampa de vapor no es del todo eficiente por lo que genera también pérdidas de calor por lo que no se tiene certeza de la verdadera cantidad de calor entregado al sistema. Se calcularon dos tipos de eficiencias, la puntual y la global, con valores respectivos de 79% y 55%. Sobre la eficiencia de plato es posible decir que esta es particularmente buena, ya que con una eficiencia de plato del 55% es posible alcanzar un grado de separación de cerca al 93%, sin embargo el cálculo de la eficiencia de plato no fue realizada para cada plato, por ello puede ser que algunos platos presenten un grado de separación mayor que otros. Como se observa en la Figura 5, el número de etapas ideales para lograr la separación descrita es de 7, esto es lógicamente, asumiendo una eficiencia de plato de 100%, de esta manera, teniendo en cuenta la eficiencia obtenida, se obtienen un total de 13 platos reales para lograr la separación, en la planta se cuenta con 20 platos, por lo que se puede concluir efectivamente que no todos se encuentran en perfectas condiciones, ya sea que algunos de ellos tenga costra o que el flujo de alimento a la torre sea tal que no se alcance a generar la transferencia de masa deseada. Las condiciones reales de la columna reflejarían una eficiencia supuesta para el diseño de 7/20=35%. CONCLUSIONES

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

Fue posible obtener etanol cercano al 93% en una de las sesiones, correspondiente al reflujo menor entre los trabajados. Sin embargo, no se pudo obtener el porcentaje de etanol esperado para la experiencia, debido a las inestabilidades del sistema.



Es posible que el equipo presente costras o fugas en distintos puntos del mismo, por ello las diferencias entre los valores esperados y los encontrados.



Se obtuvo una eficiencia global de 55% y una eficiencia puntual de 79%.



El equipo disponible tiene número de etapas y eficiencia suficiente para realizar separaciones de altos porcentajes de separación cercanos al 90% en volumen.

RECOMENDACIONES 

Se recomienda hacer un mantenimiento al equipo, de modo que se pueda obtener mejores productos, y tiempos de operación menores.



Se debe buscar una forma de calcular la cantidad de energía desaprovechada por el escape de vapor sin condensar de la trampa de vapor. Se recomienda más si es posible, recalcular el área de transferencia de calor en el equipo.



Es importante calcular también el volumen retenido en la torre porque de esta manera, se puede saber la cantidad de etanol que se está perdiendo.

BIBLIOGRAFÍA Dean, J. (1999). Lange's handbook of chemistry, 15th ed. New York: McGraw-Hill. Forero, M. (2003). Guía Destilación Intermitente. Bogotá: Universidad Nacional de Colombia-Facultad de Ingeniería. Henley, E. J. (1973). Calculo De Balances De Materia Y Energía. Reverté. Nowakowska, J. (1939). The Refractive Indices of Ethyl Alcohol and Water Mixtures. Master's Theses. Paper 668.Master's Theses. Paper 668. Taylor & Francis Group. (2011). Phase equilibria of binary mixtures containing methyl acetate, water, methanol or ethanol at 101.3kPa. Physics and Chemistry of Liquids . R. E. TREYBAL, Operaciones de transferencia de masa, México D.F: Mc Graw-Hill, 1980.