INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO - DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN.doc

UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA QUÍMICA

FACULTAD DE INGENIERIA

DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION (UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA – AYACUCHO) Objetivos • Estudiar la destilación Bach con rectificación para la mezcla de etanol agua, en la condición de reflujo constante. • Determinar el número de etapas ideales que representan a la operación de la columna, el balance de materia diferencial y el balance de energía en forma práctica Aspectos Generales La destilación batch con rectificación hace uso de una columna de rectificación acopiada sobre el destilador diferencial, de tal manera que el reflujo retornado a la columna permite el contacto liquido vapor, incrementando considerablemente la composición del componente más volátil. en el destilado producto. Se pueden presentar dos casos de operación en éste tipo de destiladores, bajo las condiciones siguientes: a) A composición de destilado constante (Reflujo variable) b) A Reflujo constante (Composición de destilado variable) En la practica de laboratorio se estudia el caso (b) por lo tanto la composición decae gradualmente durante el transcurso de la destilación; en el balance de materia se utiliza! molar media del total de destilado recogido: D Esquema del destilador batch con columna de rectificación

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Balance de materia en el Condensador Reflujo : R = LID (04) Global : V=L+D=D(l+R (05) Para la resolución de las ecuaciones de balance de materia se recomiendan efectuar alrededor de la ecuación de Rayleigh para lo cual se requiere conocer la relación establecida entre la fracción molar del vapor al tope superior de la columna y la fracción molar del líquido en el hervidor; siendo necesario disponer con el diagrama de composición o las ecuaciones de equilibrio de fases (ELV) para el sistema estudiado a la presión local, más la relación de reflujo utilizado durante la destilación (R). Balance de Energía en el Condensador La energía total neta cedida por el vapor al refrigerante del condensador es: Qc D + R)(Ily — LID) (06) Complementariamente se puede determinar el calor real retirado por el refrigerante (agua corriente) durante el tiempo de destilación neta: °D desde que se inicia a recoger el destilado hasta la finalización QREF = (pQ)Cp(Ts - Te)0 (07) Balance de Energía en el Hervidor La energía neta total que requiere la conducción de la destilación bátch con rectificación a través del hervidor o reboiler es: QR = Qc WH D - FHF (08) También, se puede determinar complementariamente la energía real suministrada al destilador a través del sistema eléctrico tipo resistivo utilizado como fluente de calentamiento, conociendo la potencia de los mismos: Qr sumin =POd Diagrama de composición para resolver la Ec Ravligh

Para determinar la relación existente entre x — yi, para resolver la integral de la Ec. de Rayleigh, utilizando el diagrama de composición (Fig. anterior), es necesario seguir la secuencia siguiente: 1. Determinar el número de etapas ideales (valor promedio) que representan la operación de la columna: N = Np + 1 (con las muestras instantáneas de destilado y hervidor) CURSO: LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA

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2. Ubicar el punto (y , y) sobre la diagonal 3. Ubicar el punto 4 4. Unir los puntos anteriores, la línea recta representa el balance de materia correspondiente a la columna de rectificación 5. Contabilizar sobre la gráfica de composición el número de etapas de contacto total: N a partir del punto superior (y , y) 6. Determinar el valor de x 7. Preparar la gráfica funcional entre x vs. l/(y — x) correspondiente a la Integral de Rayleigh 8. Desarrollar la tabla de integración Cálculos complementarios Determinación de la carga molar Peso = (Densidad)(Volumen) Moles = Peso/(Peso Molecular de la Mezcla) Peso Molecular de una Mezcla = x Densidad de una muestra líquida Se determina con la balanza analítica del laboratorio, instalado en la modalidad de Registro de Peso de un Lastre estándar. Se debe determinar el peso del lastre en aire, sumergido en agua destilada y finalmente en cada una de las muestras líquidas; luego, la densidad de cada muestra es: Aspectos experimentales: Recomendación Seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras efectuada en la práctica de destilación diferencial simple. 1) Disponer de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua, a una concentración inicial de unos 10 a 15 °GL (use correctamente el Alcoholímetro) 2) Medir la temperatura y °GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto y cargar la mezcla líquida en el hervidor del equipo de destilación batch con rectificación 3) Registrar la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de calentamiento eléctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo. 4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. cada 5 mm, el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeración circulante por el condensador. Las mediciones se efectúan hasta la finalización de la destilación. 5) Una vez iniciada la generación y condensación vapor, dejar trabajar la columna unos 10 mm en la condición de reflujo total, con la finalidad de estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilación bajo una determinada relación de reflujo constante, reportar R 6) Al iniciarse la destilación, registrar la hora, 1 las muestras instantáneas en forma simultánea tanto en el destilado y en el líquido de font Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una probeta. 7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras instantáneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de destilado recogido la temperatura y el °GL, acumular el destilado en un recipiente cerrado. Repetir éste paso hasta que los últimos 500 mL de destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 °GL. 8) Al finalizar la destilación desconectar totalmente el equipo y registrar la hora final. 9) Tomar dos muestras del líquido residual del hervidor y dos muestras del destilado total acumulado (con mezclado previo), las respectivas temperaturas y volúmenes finales. Análisis de las Muestras Al final de la destilación, proceder con la medición del peso del lastre en cada una de las muestras recogidas; ésta información sirve para determinar la densidad, luego la composición del más volátil en cada muestra. CUESTIONARIO

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1) Determinar las curvas de equilibrio líquido vapor (ELV) para el sistema Etanol Agua a la presión de 548 mmHg, utilizando cualquier modelo Termodinámico. 2) Determinar el valor medio del número de etapas ideales que representan a la columna de rectificación, utilizando las composiciones instantáneas (destilado y fondo) y la línea de operación de la columna en función del valor de reflujo utilizado en el experimento 3) Determinar la cantidad de destilado y residuo líquido con las ecuaciones de balance de. Materia y la ecuación de Rayleigh para los datos experimentales y comparar con el resultado teórico. Usar los datos de la alimentación (F) y su composición (XF), así como la composición media del destilado acumulado experimentalmente (Analizar y discutir los resultados. 4) Determinar, comparar y discutir la energía térmica neta y experimental retirada por el refrigerante del condensador 5) Determinar la energía térmica neta teórica necesaria para la operación de la destilación batch con rectificación y la experimental entregada por el sistema de calentamiento eléctrico y determinar la eficiencia térmica del hervidor 6) Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos puntos del destilador en función del tiempo. Analizar y discutir dichas conductas. 7) Determinar el caudal de destilado medio proporcionado por el equipo de destilación. 8) Presentar el esquema del equipo de destilación batch con rectificación utilizado en el laboratorio de Operaciones Unitarias.

RESULTADOS DE LA PRÁCTICA

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tiempo minutos 0 5 10 15 20 25 30 35 45 50 55 60 105 110 120 130 140

t1 17 33 41,2 48 57 66,8 73 73,5 76 76 76,5 77 77 77,5 78 78,5 79

Temperatura t2 t3 21,5 22,5 23,5 23 23,5 23,5 25,5 24 26 24,9 28,4 25,2 69 63 64 63,5 75,5 64 75,5 67,5 76 76,5 77 78 77 78 77,5 78,5 78,5 78,5 89 79,5 80 80,5

T4 22 23 23,9 24,5 25 25,3 72,5 73 73,2 79 79 80,5 83,5 86 89 90,5 92

Td

Destilado ρD

49 42,4 45,8 45,7 44,8 45 45,1 44,5 44,2

XD

0,705 0,705 0,62 0,525 0,45 0,39 0,34 0,29

Tw 17 33 41,2 48 57 66,8 73 73,5 76 76 76,5 77 77 77,5 78 78,5 79

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Residuo PW

XW

0,295 0,295 0,38 0,475 0,55 0,61 0,66 0,71

Agua de refrigeración v t Q

Te

Ts

18,9 19,5 20 21 22,6 22 22 22 22 22 22 22 22 22 21,5 21,5 21

18,9 20,1 21 21,6 22,1 28,5 27,5 27,5 27 27 26,5 26,5 26,5 28 26,5 26 26

DATOS: Volumen de la solución = 17.5 L % de alcohol en la solución = 12.7 % Volumen de alcohol en la solución = 2.1875 L Hallamos los moles de etanol: ρ = 0.804 g/cm3 V = 2.1875 l. m ρ= V Calculamos su masa m = 2.1875 x0.804 =1.7588 Kg .

Determinación de número de moles de etanol: W 1.7588 n= = = 0.0382 Kmol. M 46 Hallamos los moles de agua: V = 15.3135 l. m = 15.3135 Kg. Determinación de número de moles de agua: W 15.3135 n= = = 0.8510 Kmol . M 18 El número de moles totales en la alimentación es: nT = 0.8870 Kmol. Determinación de Ф

Φ=

xD R +1

La fracción en el destilado es xD = 0.705 Relacion de reflujo R = 2 – 2.5 entonces, R = 2.25

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Φ=

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xD 0.705 = = 0.2169 R + 1 2.25 + 1

Temp. º C

Etanol(A) - Agua(B) % de Molar de A en

100 95.5 89 86.7 85.3 84.1 82.7 82.3 81.5 80.7 79.8 79.7 79.3 78.74 78.41 78.15

Liquido 0 1.9 7.21 9.66 12.38 16.61 23.37 26.08 32.72 39.65 50.79 51.98 57.32 67.63 74.72 89.43

Vapor 0 17 38.91 43.75 47.04 50.89 54.45 55.8 58.26 61.22 65.64 65.99 68.41 73.85 78.15 89.43

Ф = 0.2169

xi =0.074

Construimos la tabla

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xi =0.705

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x 0,125 0,120 0,115 0,110 0,105 0,100 0,095 0,090 0,085 0,080 0,075

y 0,475 0,465 0,460 0,455 0,455 0,440 0,435 0,425 0,415 0,410 0,395

y-x 0,350 0,345 0,345 0,345 0,350 0,340 0,340 0,335 0,330 0,330 0,320

1/(y-x) 2,8571 2,8986 2,8986 2,8986 2,8571 2,9412 2,9412 2,9851 3,0303 3,0303 3,1250

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[1/(Y-X)]prom.

Δx

A.U

A.T

2,8778 2,8986 2,8986 2,8778 2,8992 2,9412 2,9631 3,0077 3,0303 3,0777

0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005

0,01439 0,01449 0,01449 0,01439 0,01450 0,01471 0,01482 0,01504 0,01515 0,01539

0,01439 0,02888 0,04337 0,05776 0,07226 0,08697 0,10178 0,11682 0,13197 0,14736

Aplicando la ecuación de Rayleigh. ln

xF F 1 =∫ dy xw W y −x

Reemplazando en la ecuación:

W =

0.8890 Kmol = 0.7676 Kmol e 0.14702

Del balance de materia tenemos:

F = W + DT Hallamos la cantidad de destilado DT = F − W = 0.8890 − 0.7676 = 0.1214 Kmol Balance de energía en el condensador: QC = DT (1 + R )( H V − H D )

Determinación de la entalpía en el vapor HV H V = y E [C E M E (TV − T0 ) + λE M E ] + (1 − y E )[C A M A (TV − T0 ) + λA M A ]

Del grafico de temperatura vs fracciones se tiene: Para XD = 0.705 entonces TV = 79 º C Calor latente de vaporización y capacidad calorífica para el etanol: λETANOL = 210 Kcal/Kg. CpETANOL = 0.86 Kcal/Kg - ºC Calor latente de vaporización y capacidad calorífica para el agua: ΛAGUA = 560 Kcal/Kg. CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - ºC Reemplazando en la formula se tiene: HV = 0.705[0.86x46(79-0) + (210x46)] + (1-0.705)[1.1x18(79-0) + (560x18)] HV = 12448.63 Kcal/Kmol. Calculo de HD Determinación de la entalpía en el vapor HL H D = [ x E C E M E + (1 − x E )C A M A ](TL − T0 )

Para XD = 0.705 entonces TL = 78.6 º C

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Capacidad calorífica para el etanol: CpETANOL = 0.86 Kcal/Kg - ºC Capacidad calorífica para el agua: CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - ºC Reemplazando en la formula se tiene: HD =[0.705x0.86x46 + (1-0.705)1.1x18]x78.6 HD = 12448.63 Kcal/Kmol. Calor retirado del condensador: QC = DT (1 + R )( H V − H D ) QC (1+ 2.25)(12448.63 – 2651.24) = 3865.56 Kcal.

Cantidad de calor que se suministra al reboyler: QR = QC + WH W + DT H D − FH F

Hallamos la entalpía del residuo: H W = [ x E C E M E + (1 − x E )C A M A ](TW − T0 ) Para XW = 0.074 entonces TW = 89.4 º C Capacidad calorífica para el etanol: CpETANOL = 0.9 Kcal/Kg - ºC Capacidad calorífica para el agua: CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - ºC Reemplazando en la formula se tiene: HW =[0.074x0.9x46 + (1-0.074)1.1x18]x89.4 HW = 1913.0169 Kcal/Kmol. Hallamos la entalpía de la alimentacion: H F = [ x E C E M E + (1 − x E )C A M A ](TF − T0 ) Para XW = 0.125 entonces TW = 17 º C Capacidad calorífica para el etanol: CpETANOL = 0.89Kcal/Kg - ºC Capacidad calorífica para el agua: CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - ºC Reemplazando en la formula se tiene: HF =[0.125x0.89x46 + (1-0.125)1.1x18]x17 HF = 328.355 Kcal/Kmol. Reemplazando datos en la ecuación: QR = QC + WH W + DT H D − FH F

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QR = 3865.56 + (0.7676 x1913.0169) + (0.1214 x 2651.24) − (0.8890 x328.355) QR = 5363.9447 Kcal.

CONCLUSIONES: • •

Se determino la cantidad de residuo por la ecuación de Rayleigh. Se realizo los cálculos correspondientes al calor retirado en el condensador de la misma manera en el reboyler.

BIBLIOGRAFIA: •

Problemas de ingeniería química - OCON / TOJO

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