Informe de Laboratorio N_ 07

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGÍA Departamento Académico de Ingeniería Química ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Fisicoquímica.  ASIGNATURA: QU-343 FISICOQUIMICA II.

PRÁCTICA N° 07 RECUBRIMIENTOS ELECTROLÍTICOS: COBREADO Y GALVANIZADO. PROFESOR DE TEORÍA: M.Q. Ing. HERNAN P. QUISPE MISAICO. PROFESOR DE PRÁCTICA: M.Q. Ing. HERNAN P. QUISPE MISAICO.  ALUMNO:

GARCÍA SANTIAGO, Carlos Enrique. ROJAS BUSCATAMANTE, Albert.

DÍA DE PRÁCTICAS: LUNES.

HORA: 7:00 A 10:00 a.m.

FECHA DE EJECUCIÓN: 11 de noviembre del 2013 FECHA DE ENTREGA: 18 de noviembre del 2013

 AYACUCHO – PERÚ 2013

MESA: 02

RECUBRIMIENTOS ELECTROLÍTICOS: COBREADO Y GALVANIZADO. I. OBJETIVOS: 

 

Recubrir materiales metálicos con cobre (cobreado) y zinc (galvanizado). Los alumnos comprobaran la evolución mediante cálculos de espesores de recubrimiento y registro de pesos. Recubrimiento de cobre y seguimiento del proceso por medidas de peso. Recubrimiento de zinc y seguimiento del proceso por medidas de peso.

II. REVISION BIBLIOGRÁFICA: RECUBRIMIENTO. Recubrimiento es un material que es depositado sobre la superficie de un objeto, por lo general denominado sustrato. En muchos casos los recubrimientos son realizados para mejorar alguna(s) propiedades o cualidades de la superficie del sustrato, tales como aspecto, adhesión, características de mojado, resistencia a la corrosión, resistencia al desgaste, y resistencia a las ralladuras entre muchas otras. En otras ocasiones, particularmente en procesos de impresión y  fabricación de dispositivos semiconductores (en los cuales el sustrato es un disco de material semiconductor), el recubrimiento es una parte esencial para la funcionalidad del producto terminado. Los recubrimientos son aplicados mediante procesos en forma de líquidos,  gases o sólidos. Los recubrimientos pueden ser medidos y ensayados para verificar sus características y espesor de la película utilizando tarjetas para observación visual del color, opacidad o contraste (paletas o drawdown card ). RECUBRIMIENTOS POR ELECTROLISIS. El proceso de recubrimiento superficial por el método electrolítico se efectúa aplicando corriente eléctrica al metal dentro de una solución. Se usa para proporcionar protección contra la corrosión, minimizar el desgaste y mejorar la presentación de los metales. MATERIALES PARA RECUBRIMIENTOS POR ELECTROLISIS. Cobre: No se emplea para fines decorativos, puesto que se empaña. Los recubrimientos de cobre se emplean por su soldabilidad y más que nada por sus propiedades conductoras. Depósitos gruesos con cobre son usados como capa preventiva en la nitruración y la cementación. Es importante el recubrimiento de cobre en piezas no metálicas a las cuales se les requiere realizar un recubrimiento posterior.

Galvanizado: Galvanizado es el proceso electroquímico por el cual se puede cubrir un metal con otro. Se denomina galvanización pues este proceso se desarrolló a partir del trabajo de Luigi Galvani, quien descubrió en sus  experimentos que si se pone en contacto un metal con una pata cercenada a una rana, ésta se contrae como si estuviese viva, luego descubrió que cada metal presentaba un grado diferente de reacción en la pata de rana, por lo tanto cada metal tiene una carga eléctrica diferente, según el tipo de metal lo cual se debe a que se han descubierto metales con mucha carga eléctrica por el magnetismo de la tierra. La función del galvanizado es proteger la superficie del metal sobre el cual se realiza el proceso. El galvanizado más común consiste en depositar una capa de zinc (Zn) sobre hierro (Fe); ya que, al ser el zinc más oxidable, menos noble, que el hierro y generar un óxido estable, protege al hierro de la oxidación al exponerse al oxígeno del aire.  Se usa de modo general en tuberías para la conducción de agua cuya temperatura no sobrepase los 60 °C ya que entonces se invierte la polaridad del zinc respecto del acero del tubo y este se corroe en vez de estar protegido por el zinc. Para evitar la corrosión en general es fundamental evitar el contacto entre materiales disímiles, con distinto potencial de oxidación, que puedan provocar   problemas de corrosión galvánica por el hecho de su combinación. Puede ocurrir que cualquiera de ambos materiales sea adecuado para un galvanizado potencial con otros materiales y sin embargo su combinación sea inadecuada, provocando corrosión, por el distinto potencial de oxidación comentado. Cincado: El uso del cincado electrolítico frente a galvanizado por inmersión en zinc, pinturas, y otros recubrimientos, tiene varias razones: El espesor de la capa protectora de zinc suele ser de 10 micras y no superior a las 30 micras, consiguiendo que no se aumente el  volumen de la pieza. En algunos casos esto se hace imprescindible. La capa protectora se adhiere electrolíticamente a la pieza. Esta capa pasa a formar parte de la pieza, con lo que se podrá doblar, plegar y modificar la pieza sin pérdida de capa protectora. El cincado electrolítico no deforma los materiales, el proceso se realiza a temperatura ambiente.

El precio del cincado electrolítico es más económico, que otras opciones de recubrimiento. Versatilidad en acabados, distintos pasivados. El cincado electrolítico tiene un aspecto fino y brillante, no deja rebabas, ni impurezas. El sistema de calidad le garantiza acabados profesionales. Posiblemente una de las mejores opciones para proteger sus materiales contra la corrosión. El uso del cincado electrolítico frente a galvanizado por inmersión en zinc, pinturas, y otros recubrimientos, tiene varias razones: El espesor de la capa protectora de zinc suele ser de 10 micras y no superior a las 30 micras, consiguiendo que no se aumente el volumen de la pieza. En algunos casos esto se hace imprescindible. La capa protectora se adhiere electrolíticamente a la pieza. Esta capa pasa a formar parte de la pieza, con lo que se podrá doblar, plegar y modificar la pieza sin pérdida de capa protectora. El cincado electrolítico no deforma los materiales, el proceso se realiza a temperatura ambiente. El precio del cincado electrolítico es más económico, que otras opciones de recubrimiento. Versatilidad en acabados, distintos pasivados. El cincado electrolítico tiene un aspecto fino y brillante, no deja rebabas, ni impurezas. El sistema de calidad le garantiza acabados profesionales. Posiblemente una de las mejores opciones para proteger sus materiales contra la corrosión.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS: Materiales:      

02 vasos de precipitado de 250 mL. 01 vasos de precipitado de 1000 mL. 01 balanza analítica digital de 0.0001 g de precisión. 01 estufa eléctrica. Pinzas y cables. Fuente de alimentación regulable de (0  – 100 V)

Reactivos:    

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Disolución acida (sulfúrico 6% m/m) Sulfato de cobre, CuSO4. Sulfato de zinc, ZnSO4. Electrodos para el cobreado: o Cátodo: acero inoxidable. o Ánodo: hilo de cobre. Electrodos para el galvanizado: o Cátodo: aluminio. o Ánodo: lamina de plomo.

IV. PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES: 4.1. Cobreado: seguimiento del proceso por medidas gravimétricas. En la Fig. 1., se ha resumido el esquema de funcionamiento de la fuente de alimentación usada para la práctica. Vigila que la conexión de los polos sea la correcta y regula el voltaje con los controles de la parte derecha. El display superior derecho indica el potencial en voltios y el izquierdo la intensidad en amperios.

 Antes de comenzar, pesa el electrodo de acero inoxidable (cátodo) en la balanza con precisión de 0.0001g. Registra el peso inicial del electrodo (m ) en la tabla del Anexo 1. 0

 Asegúrate después que la estufa está encendida y que su temperatura interna es de 105ºC aproximadamente.  A continuación, sigue los siguientes pasos (ver también Fig. 2):  

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Comprueba que la fuente de alimentación esté apagada (OFF). Conecta la pinza roja al hilo de cobre (ánodo) y la pinza negra al electrodo de acero inoxidable (cátodo). Para mayor seguridad la pinza roja ha sido fijada verticalmente en un pie y pinza de laboratorio. Coloca el vaso de 250 mL sobre la balanza. Tara el recipiente vacío, añade 10 gramos de sulfato de cobre (sal azul) y retira el vaso de la balanza. Sobre la mesa de trabajo tienes un frasco lavador con disolución ácida. Usa esta disolución para llenar CON CUIDADO el vaso hasta la marca de 100 mL. Agita con la varilla de vidrio hasta que no queden cristales azules sin disolver. Al agitar ten cuidado de no golpear violentamente la varilla ni el fondo del vaso, podrías cortarte y romper los materiales. Introduce ahora los electrodos en el vaso (Fig. 2). Sumerge parcial y verticalmente el cátodo de acero en el vaso, apoyándolo en la pared del mismo. Conecta el cable de cobre a la pinza roja (ánodo; polo positivo) y el de acero a la pinza negra (cátodo; polo negativo). Conecta la fuente de alimentación. Pon el cronómetro a cero. Regula el voltaje (mando derecho) de la fuente hasta 4.0 V.

Observa cómo el cátodo de acero inoxidable se va recubriendo de una sustancia metálica rojiza. Se trata de cobre elemental (cobre nativo) y podrás verlo mejor si levantas unos milímetros el cátodo de acero. Sin embargo, no es conveniente que varíes el potencial de la fuente, ni modifiques la distancia entre los electrodos o que los muevas. Espera 10 minutos y entonces apaga la fuente y detén el cronómetro.

Con la fuente apagada, saca el electrodo de acero del baño electrolítico y suéltalo de la pinza negra. No toques el electrodo por la parte del cobre depositado. Toma un trocito de papel, extiéndelo sobre la mesa y con mucho cuidado seca el electrodo superficialmente. NO FROTES el electrodo con el papel, podrías arrancar el recubrimiento de cobre recién depositado. Para secar mejor el electrodo colócalo en un recipiente de aluminio e introdúcelo 5 minutos en la estufa a 105ºC. Después, saca el electrodo completamente seco, déjalo enfriar 2 minutos, llévalo a la balanza y pésalo.  Anota su masa (m ) en la tabla del Anexo 1. 10 Rellena después el resto de filas. Para ello NO OLVIDES medir el área aproximada de cobre, que coincide con el área sumergida del electrodo. Se puede calcular el rendimiento de la deposición mediante la masa de cobre depositada referida a la unidad de superficie y al tiempo.

4.2.

Recubrimiento de zinc y seguimiento por medidas de espesor. En primer lugar vamos a acondicionar el electrodo de Aluminio. Para ello lávalo con agua y jabón, de esa forma eliminamos los restos de grasa acumulados que dificultarían la deposición del zinc. A continuación, aclara bien el electrodo con agua.

Sigue los siguientes pasos:  Llena el vaso de 800 mL con agua hasta la marca de 400 mL.  Añade 16 g de la sal de zinc (sal blanca) y agita la disolución con una varilla de vidrio hasta que no queden cristales de la sal sin disolver.  Introduce ahora el electrodo de aluminio en posición vertical apoyado en la pared del vaso y el electrodo de plomo acoplado en el borde del vaso (ver Fig. 4).  Conecta el electrodo de aluminio a la pinza negra (cátodo) que va al polo negativo de la fuente y el electrodo de plomo a la pinza roja (ánodo).  Enciende la fuente y ajusta el voltaje entre 3-4V aproximadamente.  Pon el cronómetro a cero y espera 20 minutos. Observarás que el ánodo de plomo se desprende un gas no tóxico que es oxígeno. No respires el gas. Durante este tiempo puedes terminar de rellenar la tabla del Anexo 1 o leer las instrucciones de manejo del medidor de espesores. Trascurridos 20 minutos, apaga la fuente y extrae el electrodo de aluminio. El zinc recién depositado tiene un aspecto grisáceo poco brillante. Pon el electrodo en un molde de aluminio e introduce el molde con el electrodo en la estufa a 105ºC. Tras 5 minutos ponte un guante térmico y saca el electrodo de la estufa. Espera 2 minutos y mide el espesor en la zona no recubierta y en la recubierta.

4.3.

Instrucciones de manejo del medidor de espesores: El aluminio es un metal no ferroso así que, cuando enciendas el medidor de espesores (tecla roja) inícialo en el modo Non-Ferreous .

El semicírculo superior del medidor, está dotado de un sensor que mide por contacto sobre la superficie. Este sensor se encuentra en la parte inferior del semicírculo. Para obtener la medida de espesor solo tienes que presionar suavemente el medidor sobre la superficie y esperar unos segundos. Obtendrás el valor del espesor de recubrimiento de zinc, medido en micrómetros. Mide el espesor en al menos tres puntos (zona derecha, centro e izquierda). Registra estos datos en el Anexo 1 y obtén un valor promedio de recubrimiento. V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES: 5.1. Cobreado: seguimiento del proceso por medidas gravimétricas.

Datos: Solución de sulfato de cobre 0.25 M Controlamos la corriente eléctrica a los electrodos; el objeto a recubrir es una llave. 

Con 9V ≈ 8.97 V: un recubrimiento no deseado.  Con voltaje 5V ≈ 4.5V: un recubrimiento no deseado, pero casi recubierto a la

superficie del metal. o Tiempo 2min: o Masa inicial de la llave: 9.2166 g o Masa final de la llave: 9.2211 g o Masa de recubrimiento de cobre: 0.0045 g 

Con voltaje 2.45 V ≈ 2.00 V: un recubrimiento mucho mejo r pero aun no

deseado. o Tiempo 5 min: o Masa inicial de la llave: 9.2211 g o Masa final de la llave: 9.2314 g o Masa de recubrimiento de cobre: 0.0103 g

5.2. Recubrimiento de zinc y seguimiento por medidas de espesor.

Datos: Solución de sulfato de zinc 0.25 M Controlamos la corriente eléctrica a los electrodos; el objeto a recubrir es una lámina de aluminio.  Con 3.5 V: un recubrimiento mucho mejor que al anterior. o Tiempo 20 min: o Masa inicial de aluminio: 1.3917 g o Masa final de aluminio: 1.5051 g o Masa de recubrimiento de zinc: 0.1134 g 

Dado en los experimentos de recubrimiento de metales podemos ver que se realiza mejor el recubrimiento a mayor tiempo y a menor corriente eléctrica.

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: a. Conclusiones:  Se realizo el recubrimiento de los metales con cobre y zinc.  Conocemos la importancia del recubrimiento de los metales, tanto como el galvanizado. b. Recomendaciones:  Preparar las soluciones con sus debidas concentraciones que se indica al iniciar la práctica. VII. BIBLIOGRAFIA:  

http://www.monografias.com/trabajos85/tipos-recubrimientos/tiposrecubrimientos.shtml#ixzz2mtUIRCG6