Informe de laboratorio de química orgánica II: Determinación del Punto de Fusión e Índice de Refracción de los Compuestos Orgánicos ESPOL

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II PROFESOR: Ing. Víctor Gastón Del Rosario Chávez

TITULO DE LA PRÁCTICA: Determinación del Punto de Fusión e Índice de Refracción de los Compuestos Orgánicos

NOMBRE: Diana Carolina Sánchez Caicedo

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 22 de Mayo

PARALELO: 1

AÑO: 2012

INDICE 1. Objetivos..........................................................................3 2. Introducción.....................................................................3 3. Teoría...............................................................................4 4. Materiales y Equipos.......................................................5 5. Imágenes.........................................................................6 6. Procedimiento..................................................................7 7. Cálculos............................................................................8 8. Observaciones.................................................................9 9. Conclusiones………………………...................................10 10. Resolución del cuestionario.............................................10 11. Bibliografía………………………………………………….11 12. Anexos……………………………………………………….12

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Determinación del Punto de Fusión e Índice de Refracción de los Compuestos Orgánicos

1. Objetivos 1.1.

PUNTO DE FUSIÓN Objetivo específico Determinar la temperatura de fusión de algunos sólidos puros.

1.2.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN Objetivos específicos Hallar el índice de refracción de líquidos orgánicos.

2. Introducción En esta práctica realizamos dos ensayos el primero es la determinación del punto de fusión de la parafina, y el segundo fue el de la determinación del índice de refracción para dos líquidos que fueron un etanol y un metanol. Para el primer ensayo insertamos parafina dentro de un tubo capilar el cual procedimos a amarrar en un termómetro con la finalidad de tener un registro de la temperatura a la cual se encuentra el tubo capilar en el momento del calentamiento, luego introdujimos el capilar y el termómetro dentro de un tubo de thiel que previamente había sido llenado con un aceite mineral. finalmente procedimos a realizar un calentamiento suave y gradual, siempre observando tanto el termómetro como la parafina ya que debíamos darnos cuenta en el momento en que el solido se funda y justo en ese momento anotar la temperatura que indicaba el termómetro. Para la segunda parte utilizamos el refractómetro manual, procedimos a 3

colocar de 2 a 3 gotas de la muestra de etanol y siguiendo la indicación del profesor pudimos calibrar el sistema y encontrar el índice de refracción. Luego repetimos el procedimiento pero esta vez usando la muestra de metanol.

3. Teoría Para la realización de esta práctica es necesario conocer varios conceptos fundamentales los cuales son: Punto de Fusión.Es la temperatura en la cual una sustancia se funde (paso del estado de agregación sólido al líquido) a temperatura y presión constantes. El punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la cual un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no afectando prácticamente por un cambio moderado de la presión. Por esta razón el punto de fusión es una buena constante en la identificación de sólidos. Debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas esta constante constituye un buen criterio de pureza. Un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y un límite superior muy próximo al verdadero punto de fusión. Un sólido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusión bastante más amplio y una temperatura límite superior considerablemente inferior (intervalo de 10° a 20°) a la del punto de fusión verdadero. Índice de Refracción.Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una 4

refracción, que consiste en el cambio de dirección del haz. Para esto se utiliza el llamado índice de refracción del material, que nos servirá para calcular la diferencia entre el ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y después de ingresar al nuevo material). El efecto de la refracción se puede observar fácilmente introduciendo una varilla en agua. Se puede ver que parece quebrarse bajo la superficie. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su imagen) cambia de dirección al salir del agua, debido a la diferencia de índices de refracción entre el agua y el aire. Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material, y se calcula por la siguiente fórmula: ! 

n: co : v:

=



índice de refracción del medio en cuestión velocidad de la luz en el vacío (3x10 8 m/s) velocidad de la luz en el medio en cuestión

Es decir que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio. Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción será un número siempre mayor que 1. En el vacío: n=1 En otro medio: n>1

4. Materiales y Equipos 1.1.

PUNTO DE FUSIÓN •

Solido (parafina) 5

• • • • • • • •

1.2.

Mechero Soporte Universal Pinzas Nuez Termómetro Tubo de Thiel Capilares Bandas de Caucho

ÍNDICE DE REFRACCIÓN • •

Refractómetro Muestras de etanol y metanol

5. Imágenes

6

6. Procedimiento 1.1.

PUNTO DE FUSIÓN

a) Se introduce una pequeña cantidad del sólido pulverizado en un capilar previamente sellado por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado. b) El capilar se sujeta al termómetro con una bandita de caucho, asegurándose que la muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro c) Se sumergen ambos en un baño de agua sin que éste entre al capilar. d) Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto.

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e) Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la temperatura. f) Luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia. g) El proceso se repite para el sólido utilizado tomando como resultado final el promedio de los datos obtenidos durante la práctica.

1.2.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

a) Abrir el prisma del refractómetro Manual y depositar dos gotas del líquido muestra con una pipeta sin topar el prisma. b) Cerrar el prisma y acercarle la lámpara encendida del equipo. c) Observar por el ocular, y haga girar un dispositivo situado en la parte derecha inferior hasta que observe en el campo visual una interface, d) Incidir la interface con la intersección del lente, y presione un dispositivo ubicado en la parte literal izquierda, con la que aparecerá en el campo una escala de donde interpretarán un valor numérico. e) Registrar el valor numérico como índice de refracción de la muestra.

7. Cálculos 1.1.

PUNTO DE FUSIÓN

Punto de Fusión Experimental Parafina: 64 °C

Punto de Fusión Teórico Parafina: 58 °C 8

Porcentaje de Error para la Parafina 

 −   

1.2.



64 ×

100

=

− 58 64

×100

=

9.375%

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Índice de Refracción Exp. Etanol: 1.3600 Metanol: 1.3925

Índice de Refracción Teórico Etanol: 1.3610 Metanol: 1.32

Porcentaje de Error para el Etanol 

 −    

×

100

=

1.3610

− 1.3600

1.3610

×100

=

0.0734%

Porcentaje de Error para el Metanol 

 −   



×

100

=

1.3295

− 1.329

1.3295

×100

=

0.0376%

8. Observaciones Para la parte del punto de fusión hay que sacar el valor más de una vez para poder obtener un porcentaje de error más pequeño ya que se cogen las diferentes mediciones y se las promedia, pero para realizar esto hay q esperar que el aceite mineral se enfríe y volver a someterlo a calentamiento. Para la parte del índice de refracción hay que tener muy buen ojo para poder juntar las fases que se observan el refractómetro y centrarlas precisamente, ya que de eso depende el error que podremos obtener. 9

9. Conclusiones Para la practica del punto de fusión obtuvimos una temperatura cercana al del valor teórico, el valor esta dentro del rango del porcentaje de error aceptado por eso podemos concluir que hemos realizado la práctica correctamente. Para la parte del índice de refracción los resultados que obtuvimos fueron aún mejores ya que el porcentaje de error que sacamos en ambos casos no llegan ni siquiera al 1%.

10. Resolución del Cuestionario a) ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la Temperatura de fusión? Porque los aceites tienen un punto de ebullición mucho mas alto que el punto de fusión de el sólido, además porque no se descompone cerca del punto de fusión del sólido y conduce el calor de una manera paulatina y homogénea.

b) ¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de aceite? porque al hacerlo lentamente nos aseguramos que el calor se distribuye paulatinamente y en todo el largo del capilar encontraremos la misma temperatura.

c) ¿Además del aceite es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica? ¿Cuáles? Se pueden utilizar el baño María pero no es muy recomendable y también el baño de arena.

d) ¿Por qué la Temperatura de fusión de muchos sólidos se reporta como un rango? (Ejemplo: acetanilida: 113 a 114 °C) Porque son características que definen al material, es decir, que es 10

una característica especifica y propia

e) ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la Temperatura de fusión de un sólido? las impurezas afectan el punto de fusión ya que por lo regular fundiría a menor o mayor temperatura, desde luego no hay una influencia en el punto, más si en el rango de fusión. el rango el que varía, por lo regular un rango alto indica la presencia de impurezas insolubles, este es un criterio de pureza.

f) ¿Cómo son comparativamente las temperaturas de fusión de sólidos cónicos, covalentes, polares y no polares? Un compuesto no polar tiene un mayor punto de fusión que un no polar y un compuesto iónico, tiene un punto de fusión mayor que uno covalente.

g) ¿Qué es índice de refracción y que mide? El índice de refracción es una medida que determina la reducción de la velocidad de la luz al propagarse por un medio homogéneo y mide el cambio de la fase por unidad de longitud.

11. Bibliografía •

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http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_refracci%C3%B 3n http://www.scribd.com/doc/80941086/Informe-de-laboratoriode-quimica-organica-Identificacion-de-sustancias-ypropiedades-fisicas-ESPOL http://www.yio.com.ar/fo/indiceref.html

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12. Anexos

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