Informe de Laboratorio

 

 

FACULTAD “DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA” 

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO

: QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA

: Nº 07

TEMA

: SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO IV O GUPO DE CALCIO

DOCENTE

: YUPANQUI TORRES, Edson Gilmar

ALUMNO

: OBREGON JARA, Carlín

Huaraz, 23 de junio del 2011

HUARAZ - ANCASH –  PERU  PERU 

 

 

INTRODU

ION

En el presente practica de laboratorio nº 07 de química analítica cualitativa, una vez más se trata de la separación e identificación de cationes del grupo IV o grupo de calcio, Los cationes del grupo IV están representados por el Calcio, el Estroncio y el Bario. alcalinotérreos.

El

Los tres tres son elementos elementos

reactivo del grupo es el carbonato de

amonio, en presencia de hidróxido de amonio y cloruro de amonio. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV.

 

OBJETIVOS.  

Separar e identificar a los cationes del grupo IV haciéndolos  pr e c i pi t a r e n f or m a d e c a rb on a to s e n m ed i o a mo ni a c al p ar a e vi t ar l a  pr e c i pi t a c ió n de l ma gn es i o .

FUNDAMENTO TEORICO Los cationes conformantes de este grupo son: Ca +2 , Sr +2   y B a +2   el análisis del grupo IV puede ser efectuado por varios procedimientos diferentes. EI reactivo usual para precipitar los iones del grupo IV como carbonatos, es el ( NH 4 ) 2 CO 3 , en una solución buffer de NH 4 OH y NH 4 CI, los iones amonio limitan la concentración de los iones oxhidrilos, de esta manera, la concentración de iones hidronio se mantienen lo suficientemente grande de modo que la concentración de iones carbonato nunca sea lo bastante grande que exceda la constante del producto de solubilidad para el MgCO 3 , por consiguiente los iones magnesio precipitan no en el grupo IV, sino en el grupo V, junto con el Na +1 , K +1  y el NH +1 . Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH 4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO 3 (blanco), BaCO3(blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO 3. Disolvemos esos  precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo existe plomo precipita  precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr 2+. Sobre la disolución añadimos KCrO 4; si existe bario existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr 2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H 2O y acetona y después (NH 4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el el calcio,  calcio,   pero si le añadimos  Na2C2O4 precipita CaC2O4.

 

DETALLES EXPERIMENTALES MATERILES   2 vasos de 150ml.     2 matraces de 150ml.   

4 tubos de ensayo.     1 varilla    Papel del filtro 

  Tornasol    Embudo gradilla    Cocinilla eléctrica    Mechero bunsen 

REACTIVOS.   HCl dil y cc    NH4OH 15M    HNO3 cc    NaOH cc    NH4Cl 4M    (NH4)2CO32M    K 2CrO4 0.5M    (NH4)2C2O4 0.3M    (NH4)2SO4 0.2M    CH3COOH 6M 

ROCEDIMIENTO 1.  Eliminación de exceso de iones amonio. Aunque los iones amonio son necesarios para controlar la concentración de iones carbonato, los pasos anteriores aún causado una acumulación de ion amonio (NH4+1). Por lo tanto, para controlar con precisión la concentración de  NH4+1, es deseable (a menos que la muestra solo contenga iones del grupo IV), eliminar todo los iones amonio y luego agregar la cantidad necesaria para

 

 producir la concentración requerida. Si la muestra contiene únicamente iones del grupo IV y V se omite la eliminación de iones NH 4+1. La solución problema proveniente de la separación de los grupos I, II y III se  pone en un pequeño vaso de precipitación o en una capsula, se agregan unas gotas 15 gotas de HNO 3  concentrado, se coloca el vaso o capsula sobre una malla de asbesto, dentro de un acampana extractora de gases y se hierve moderadamente la solución hasta que todo el liquido este evaporado, se eleva lentamente la temperatura hasta que empiece la formación de humos blancos y el calentamiento se continua, pero sin llegar al rojo, hasta que los humos blancos cesen. Los humos blancos son sales de amonio que se están sublimando. El recipiente se enfría al aire hasta llegar a un a temperatura inferior a la de ebullición del agua, se añaden de 3 a 5 gotas de solución 6M de HCl y 1ml de H2O destilada, se agita, si aparece turbiedad la solución se centrifuga y el sólido separado se descarta, de esta forma se obtiene la solución del problema lista para su reconocimiento respectivo. La ecuación química de eliminación de los iones amonio es:

4+  −   ⟶    2   Al proseguir el calentamiento (baking), después de lleva a sequedad, sublima los sales de amonio remanente y de haberlo evapora el HNO 3.

2.  Precipitación de los iones del grupo IIV V y su disolución. La solución del problema, proveniente de la eliminación del exceso de iones amonio o una solución de la que sepa que lo contiene elementos del grupo IV deberá estar en u pequeño vaso de precipitación, de ser necesario se agrega agua destilada para completar la solución de 20 a 50 ml se agrega de 5 a 10 ml de solución 4M de NH4Cl y una solución 15M de NH4OH hasta que la solución sea alcalina (comprobar con el papel de tornasol) y a continuación se añaden de 10 a 20 ml de solución 2M de (NH 4)2CO3 hasta precipitación completa. Se agita y se calienta de 60 a 70 70 ºC en baño baño de agua; des pues de 5 minutos se filtra o centrifuga (según cantidad de precipitados formados), la solución separada queda lista para analizar a los elementos del grupo V si se trata de una muestra general; si se trata solo de elementos del IV grupo, esta solución filtrada se desecha , el precipitado blanco separado se lava dos veces con agua destilad caliente con gotas de NH4Cl, usando cada vez en menor cantidad de agua

 

 posible, los lavados se descartan y el precipitado queda listo para su identificación respectiva, Las reacciones químicas de precipitación son:

+  −   ⟶        +  −   ⟶      −   ⟶       +  − En este punto, un pequeña cantidad de MgCO 3  puede precipitar, si la

concentración del Mg+2 es relativamente alta, dicho precipitado no interferirá en las subsecuentes pruebas del grupo IV, ni se echara de menos en el ensayo para Mg+2 en el grupo V.

3.  Disolución de los precipitados. Para disolver los precipitados formados (carbonatos), se emplea el acido acético que es lo suficientemente fuerte. Se añaden unos 5 o mas gotas de CH 3COOH 6M caliente y se agita, el  precipitado se debe disolver por completo. Se puede agregar mas acido o mas agua destilada. La reacción química es:

−    2 +   ⟶   3   Esta reacción reduce la concentración de iones carbonatos por debajo de lo necesario para exceder la constante del producto de solubilidad de los carbonatos del grupo y por consiguiente se disuelven. La reacción química que se producen son:

  2  ⟶ ( )         2  ⟶ ( )           2  ⟶ ( )         

4.  Separación del bario del estroncio y calcio. En una solución que contiene acetato de amonio y acido acético, el BaCrO 4  es insoluble, pero SrCrO4 y CaCrO4 permanecen solubles. A la solución que resulta de disolver los carbonatos de Ba, Sr, Ca, se agita y se calienta en un baño de agua hirviente durante un minuto, minuto, se agrega agrega 3ml de solución 3M de CH3COONH4 y 4 o mas gotas de solución de 0.5M de K 2CrO4, se enfria la solución y el precipitado (de haberlo), se filtra o centrifuga, si en la muestra habría Ba+2 se forma un precipitado amarillo. La solución proveniente

 

de esta separación se pasa a un pequeño vaso de precipitación a la cual contiene los iones de Sr +2  y Ca+2  y el precipitado así separado está listo para su reconocimiento. La reacción química es:

+  4−   ⟶  4     

Reconocimiento to del bario. 5.  Reconocimien La identificación del bario queda confirmada en el paso anterior, al separar el bario del estroncio y calcio, cuando se forma un precipitado amarillo de BaCrO 4  pero, si en la muestra había una gran cantidad S r +2  el precipitado amarillo puede indicar también presencia de SrCrO 4 , en tal caso, el ensayo de coloración a la llama nos sacará de las dudas, ya que el estroncio da una llama roja, en el caso de que exista una mezcla de Ba y Sr, el verde del bario aparecerá después de que el rojo del estroncio se haya desvanecido. desvanecido.  

Para realizar este ensayo de coloración a la llama al precipitado amarillo de BaCrO 4   proveniente de la separación de Sr y Ca se lava con un poco de agua caliente, luego se disuelve el precipitado con 3 gotas de HCl concentrado y se lava sequedad a continuación se efectúa el ensayo de coloración a la llama, la aparición de una llama verde lechuga (verde claro), indica la presencia de bario; aunque el talio produce una flama de color verde intenso y las sales de cobre producen una flama azul  –  verde,   verde, con experiencia es  po s i bl e a pr en d er a es t ab l ec e r l a di f e r en ci a e nt r e c a da un o d e é s t os tres elementos  

 

El cambio químico importante en este paso es la reducción en solución ácida de los iones cromato por los iones cloruros, al mismo tiempo se liberan iones bario del cromato de bario sólido, los cuales quedan en libertad para evaporarse mucho más rápidamente como iones cloruros en el calentamiento a la llama. La reacción química es:

2BaCrO 4  + 16H 3 O +  + 6Cl -  

⟶ 

2C r +3  +3Cl 2  + 2Ba +2  + 24H 2 O

 

  6.   Precipitación de los carbonatos.

La solución proveniente de la separación del bario contiene iones cromato, los cuales deben ser eliminados para que no interfieran en reacciones futuras, el líquido filtrado proveniente de la separación del bario se alcaliniza con solución concentrada de amoniaco (NH 4 OH); gota a gota probando frecuentemente con  pa  p a p e l d e t or n a s o l , l u e g o s e a ña d e n d e . 2 - 5 mL d e s ol uc i ón 2 M d e ( N H 4 ) 2 C O 3 , se agita bien, si en este punto no se forma  pr  p r e c i p i t a d o a l g u n o s e d e b e in t e r p r e t a r q u e n o e x i s t e S r n i C a , s i se forma precipitado blanco, se centrifuga, la solución se descarta y el precipitado de SrCO 3  o de CaCO 3  o ambas, se lavan con gotas de agua caliente tantas veces sean necesarias, hasta obtener una solución de lavado completamente incolora, de ésta forma se obtiene el precipitado listo para el reconocimiento del estroncio y calcio. Las reacciones químicas que se producen son: S r +2   + C O 3 - 2  

⟶

C a+2  + CO 3-2 

⟶

 

SrCO 3  

pp blanco

 

CaCO 3  

pp blanco

7.  Separación del estroncio del calcio. Esta separación se basa en la ligera solubilidad del Sr(NO 3 ) 2   e n comparación con la gran solubilidad del nitrato de calcio Ca(NO 3 ) 2 . AI precipitado de carbonato de estroncio y calcio, se agrega solución concentrada de HNO 3   gota a gota con agitación, hasta que 30 o más gotas hayan sido añadidas, se enfría el recipiente que contiene la solución, durante 5 minutos o un poco más en agua fría, para esto es  pr e f er i bl e us a r a gu a de hi el o, se c en t ri fu g a y l a s ol uc i ó n qu e pu e d e contener

Ca(NO 3 ) 2 ;

se

coloca

en

un

vaso

pequeño

para

la

identificación del calcio, en el precipitado de haberlo se identifica al estroncio.

 

  Las reacciones químicas son: SrCO 3   + 2 H 3 O +  

⟶

CaCO 3   + 2H 3 O +  

⟶

S r + 2   + 2NO 3 -   C a + 2   + 2NO 3 -  

⟶

 

S r + 2   + C O 2   + 3 H 2 O

 

Ca+2  + CO2  + 3H2O

 

Sr(NO 3 ) 2   pp blanco

 

Ca(NO 3 ) 2   Solución incolora  incolora  

⟶

8.  Reconocimien Reconocimiento to del estroncio. EI precipitado formado en la separación del calcio nos indica la  pr e s e nc i a d e e s t r on c i o e n f or m a d e S r( NO 3 ) 2 , en caso de no existir  pr e ci pi t a do , e l Sr e st á au s e nt e p e ro en c a s o de qu e ex i st a Sr , e s necesario hacer pruebas adicionales, al precipitado preveniente de la separación del Ca (NO 3 ) 2 , se agregan de 10 a 15 gotas de agua destilada, se lleva a ebullición, en este punto la solución en suspensión de divide en dos porciones: una para el análisis a la llama y la otra porción para la reacción con (NH 4 ) 2 SO 4 . a)   La porción para el análisis a la llama se lleva a sequedad, se enfría y adiciona 4 gotas de HCI, se lleva a sequedad nuevamente y se efectúa el ensayo de coloración a la llama, donde la aparición de un rojo carmín indicara la presencia del Sr.  b)   A la segunda porción para la identificación del Sr, se adicionan 3 0 4 gotas de solución 0,2 M de (NH 4 ) 2 SO4, se calienta y se deja reposar por 5 minutos la formación de un precipitado  bl an co de S r SO 4 , es una indicación de que el estroncio estaba  pr e se nt e en l a mu e s t r a pr ob l e m a. La ecuación química es: Sr +2  + SO 4 -2

⟶ 

SrSO 4  

pp blanco

 

 

9.   Reconocimiento del calcio. Esta prueba se basa en el hecho de que el oxalato de calcio, es un sólido muy insoluble, que precipita en un medio alcalino a base de amoniaco. También puede identificarse mediante el ensayo a la llama, donde se obtiene un color rojo ladrillo característico del calcio. La solución proveniente de la separación del Sr, contiene al Ca como Ca(NO 3 ) 2  esta se pasa a un pequeño vaso de precipitación, como esta solución se encuentra fuertemente acida debido al HNO 3 , se adiciona  po r l as pa r ed es d el va so y l en t am e nt e l a s ol u ci ón c on c en t r a da d e amoniaco,

agitando

con

cierta

rapidez

(tener

cuidado

de

las

salpicaduras) hasta que la solución sea alcalina (comprobar con papel de tornasol), se agrega 1 gota mas de amoniaco y luego 15 gotas de solución 0,3 M de oxalato de amonio, se hierve y se deja e reposo durante 5 minutos. La aparición de un precipitado blanco de CaC 2 O 4 , H 2 O (oxalato de Ca) insoluble en ácido acético indica la presencia del calcio. Las reacciones químicas son: H 3 O +  + NH 3

⟶ 

NH 4 +   + H 2 O

Ca +2   + C 2 O 4 -2  

⟶ 

Ca C 2 O 4  

pp blanco

EI calcio puede identificarse también mediante el ensayo a la llama, esto se realiza primero llevando a sequedad la suspensión de CaC 2 0 4 , luego se adiciona 2 ó 3 gotas de HCI concentrado disolviendo todo el  pr e ci pi t a do y s e l le va nu ev am en t e a s eq u ed ad , co n e s t a mu es t ra se c a se realiza el ensayo de coloración a la llama, donde una llama roja ladrillo indicara la presencia de calcio. CaC2O4  + 2H3O+ 

⟶

 

C a + 2  + H2 C 2 O4   + 3 H 2O

 

La identificación de los elementos del grupo IV, cuando se tiene experiencia se realiza por ensayos a la llama, para lo cual, basta con llevar a sequedad la muestra problema, una vez seca se adicionan de 3 a 4 gotas de HCI concentrado y nuevamente se lleva a sequedad y se  pr u e ba a l a l l am a , do nd e: Bario

⟶ 

Verde lechuga

Estroncio

⟶ 

Rojo carmín

Calcio

⟶ 

Rojo ladrillo

RESULTADOS.  

La separación de cationes del grupo IV o de calcio se precipita en solución alcalina de NH4OH cc en presencia de NH4Cl y su reactivo precipitante es el (NH4)2CO3 

 

Luego después de filtrar, en el precitado se encuentra carbonatos de Sr, Cay Ba, que son precipitados blancos y la solución se desecha.

 

En el reconocimiento del bario, se obtiene un precipitado amarillo que es cromato de bario al agregar HCl cc y hirviendo hasta sequedad se obtiene BaCl 2, al hacer ensayo a la llama y la llama resulta un color verde lechuga.

 

En los cationes de Sr +2, Ca+2 en el precipitado queda el nitrato de estroncio y en la solución pasa el nitrato de calcio.

 

Para identificación del estroncio, después de lavar con agua destilada y una ves hervida se separa en dos tubos; en la primera al agregar HCl cc y hervir hasta sequedad se obtiene SrCl 2 y color de la llama rojo carmín, en el segundo tubo al agregar gotas de (NH4)2SO4 0.2M se obtiene SrSO4 pp blanco.

 

En la identificación del calcio en el Ca(NO 3)2  al agregar NH4OH solución alcalina mas 15 gotas de (NH4)2C2O4 0.3M se obtiene un CaC2O4.H2O que es  precipitado blanco y al hacer ensayo a la llama le agregamos HCl cc y se obtiene CaCl2, color de llama es rojo ladrillo.

 

CONCLUSIONES. Después de realizar la marcha analítica de los cationes del grupo IV grupo de calcio  

El calcio, se puede identificar mediante ensayo a la llama; al agregarle gotas de HCl concentrado luego se lleva a sequedad y el  pr od uc t o de e st o es C a Cl 2  y se lleva al ensayo a la llama y el color de la llama debe de ser ROJO LADRILLO. LADRILLO.

 

Al estroncio se puede identificar de dos maneras: la primera es que se lleva a sequedad luego de haber agregado el HCl concentrado y al llevar al ensayo a la llama se ve que la llama es de color rojo carmín; al segundo se agrega gotas de (NH 4 ) 2 SO 4   calentarlo y dejar en reposo  po r 5 mi n y el pr e c ip i t ad o q ue s e fo rm a d eb e s e r bl an co , en l o s do s casos nos indica que hay presencia del estroncio.

 

Para la identificación identificación el bario también también se agrega el HCl HCl concentrado concentrado y luego se lleva a sequedad y se lleva a un ensayo a la llama y el color de llama que lo identifica es el color verde lechuga. lechuga.

 

Por tanto el HCl cc es de mucha importancia para identificar este grupo de cationes.

RECOMENDACIONES.  

Se debe utilizar la cantidad exacta de disolventes, ya que unas gotas de más afectará en la forma que reacciona y se podría podría desperdiciar el reactivo que se está utilizando

 

Seguir los pasos cuidadosamente los pasos de la marcha analítica proporcionada  por docente del curso.

 

Lavar los materiales con los que se va a utilizar con detergente y agua destilada  por que de otra manera nos perjudicaría en la identificación.

 

Leer la guía de laboratorio antes de comenzar la marcha analítica y tener obligatoriamente el guardapolvo.

 

 

BILIOGRAFIA.   Skoog

Douglas, Fundamentos de Química Analítica, Ed. Reverté, S.A., México 1993.

  Arthur

I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial

KAPELUSZ   http://www2.uah.es/edejesus/seguridad.htm

 

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_analítica

 

ANEXO.

 

CUESTIONARIO.  1. Establezca las reacciones químicas de separación e identificación de los cationes del grupo III A, así como las observaciones realizadas en cada paso:   

La siguientes reacciones se puede observar es este experimento

Reacciones del ión Bario: Ba +2   2BaCrO 4  + 16H 3 O +  + 6Cl -   ⟶   2C r +3  +3Cl 2  + 2Ba +2  + 24H 2 O

Reacciones del estroncio: Sr +2   Sr +2  + S O 4 - 2   ⟶   SrSO 4  

pp.blanco

Reacciones del íon Calcio: Ca +2   H 3 O +  + NH 3   ⟶   NH 4 +   + H 2 O Ca +2  + C 2 O 4 - 2   ⟶   C a C 2 O 4  

pp blanco

C a C 2 O 4   + 2 H 3 O +   ⟶   C a +2   + H 2 C 2 O 4   + 3 H 2 O

2. ¿Que otras reacciones de identificación puede sugerir para cada catión?  

Reacciones del ión férrico: Ca+2 

CaCl2 + (NH4)2CO3  ⟶  CaCO3 + 2NH2Cl CaCl2 + H2SO4  ⟶  CaSO4 + 2HCl CaCl2 + Na2SO4  ⟶CaSO4 + 2NaCl

pp. Blanco

pp. Blanco pp. Blanco

CaSO4 + (NH4)2SO4  ⟶  (NH4)2 [Ca(SO4)2] CaCl2 + (NH4)2C2O4  ⟶ CaC2O4 + 2NH4Cl 

pp. Blanco  pp. Parcial Blanco

CaCl2 + K 4[Fe(CN)6] ⟶  K 2Ca[Fe(CN)6 ] + 2KCl

pp. Blanco

 

 

Reacciones del ión Bario: Ba +2  BaCl2 + (NH4)2CO3  ⟶ BaCO3 + 2NH4Cl

pp. Blanco

BaCl2 + H2SO4  ⟶ BaSO4 + 2HCl BaCl2 + Na2SO4 ⟶ BaSO4 + 2NaCl

pp. Blanco pp. Blanco

BaCl2 + CaSO4  ⟶  BaSO4  + CaCl2

 pp. Blanco

BaCl2 + (NH4)2C2O4  ⟶  BaC2O4 + 2NH4Cl BaCl2 + k 2CrO4  ⟶  BaCrO4  + 2KCl

 

pp. Blanco PP Amarillo

Reacciones del ión Estroncio: Sr+2 

Sr (NO3)2 + (NH4)2CO3  ⟶  SrCO3 + 2NH4 NO3 

pp Blanco

Sr (NO3)2 + Na2SO4  ⟶ SrSO4 + Ca(NO3)2 

pp Blanco

Sr (NO3)2 + CaSO4  ⟶  SrSO4 + Ca(NO3)2 

pp blanco

Sr (NO3)2 + (NH4)2C2O4  ⟶ SrC2O4 + 2NH4 NO3

 pp. Blanco

Sr (NO3)2 + K 2 CrO4  ⟶ SrCrO4 + 2KNO3 

pp Amarillo

 

3. Haga un resumen esquemático de la marcha analít ica del subgrupo IV