Informe de Lab. 06 - Identificación de Cationes Grupo I

 

PRÁCTICA N° 6: IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I I. Objetivos   Aplicar técnicas de análisis químico para la separación e identificación de cationes.

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  Adiestramiento inicial en el manejo de instrumentos del análisis químico.

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II. Fundamento Teórico La identificación de un anión o catión por análisis cualitativo supone las siguientes operaciones progresivas: ensayos previos por vía seca o húmeda. húmeda. a)  Determinación ddee su posible presencia mediante ensayos

b)  Separación empleando un reactante general general o de grupo al que que pertenece el ión que  provoque la precipitación del mismo.

c)  Identificación mediante un reactante de acción selectiva que provoque una reacción lo más segura y especifica posible. En el análisis cualitativo de los iones metálicos se realizan ciertas operaciones en un orden específico. Se prepara una solución de la muestra. Los grupos se precipitan uno por uno. Los precipitados de cada grupo se filtran o centrifugan, se lavan hasta dejarlos libres de las aguas madres y se analizan por cada posible metal que pudiera es estar tar presente. El primer grupo de iones metálicos precipitados, preci pitados, se le denomina Grupo de la Plata y su

reactivo general es HCl en solución.  Los procedimientos a seguir son en escala más bien pequeña y se denomina  procedimientos de Semimicroanalísis, en los cuales los precipitados se centrifugan de la suspensión en lugar de filtrarse de los líquidos. Si se emplearan cantidades de 10 o 20 veces más grandes, los procedimientos se llamarían de Microanálisis y los precipitados se filtrarían en lugar de centrifugarse.

 

Ecuaciones para las reacciones del paso 1:  +  2− →    +  2 − →     +  − →  

Si una gran cantidad de agente precipitante (HCl solución) se agrega en exceso a la necesaria, ocurre la reacción    − → 

− ()

 

−

El    es soluble y, por consiguiente, no toda la plata se encontrará en el precipitado. El , es algo soluble en agua fría y solo precipitará en el

Grupo I si está presente, en

cantidades relativamente grandes.

Ecuaciones para las reacciones del paso 2:     →  +  2−  

Ecuaciones para las reacciones del paso 3:  +  4 − → 4  4  2 − → ( − )  + 4 −   ( − )  4 − → 4  2 −  

En general, los agregados se hacen al precipitado, para extraer los distintos iones que posee y posteriormente identificarlos uno por uno.

III. Equipo, Materiales Y Reactivos   Centrifugadora 

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  Micropipeta 



  Tubos de ensayo Pirex de 3ml 



  HCl (3M) 



  H2SO4 concentrado



   NH4OH



  Agua Regia



  K 2CrO4 (3M)



 

  HNO3 



   NH4CH3COO (cc) 



  SnCl2 



  Cocina eléctrica (Sin marca)



  Vaso de precipitación de 500 ml

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  Pinzas 



IV. Procedimiento Experimental DETERMINACIÓN DE CATIONES I GRUPO O GRUPO DE HCl 10 gotas de muestra + 5 gotas de HCl (3M)

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 

II-IV grupo (cloruros solubles)

a) Lavar el pptdo (3 veces): 10 gotas H2O + 1 gota HCl (3M) –  (3M) –  centrifugar   centrifugar  b) Agregar 10 gotas gotas de H2O caliente –  caliente –    baño María (3 min) - centrifugar centrifugar

AgCl, Hg2Cl2 

PbCl2  (dividir)

a) Lavar con 5 gotas H2O caliente –  caliente –  centrifugar

Porción A

 b) Añadir Añadir 10 gotas NH NH4OH (3M) –  (3M) –  centrifugar

+

Hg + Hg(NH2)Cl

[Ag(NH3)2]  

a) Lavar con 10 gotas H O 2

3 (3M) + HNO hasta reacción

 b) Disolver el residuo residuo con 4 gotas agua regia

Porción B

+ 4 gotas K 2CrO4 (1M)

+ 2 gotas H2SO4(cc) 

PbCrO4 

PbSO4  (pptdo. blanco) 

(pptdo. amarillo)  amarillo)   

+ 4 gotas NH4CH3COO 

ácida

Desechar

(3M) centrifugar

AgCl c) Evaporar a baño María (~100 °C)

(pptado. blanco)

d) Diluir con 5 gotas de H 2O e) Agregar 2 gotas SnCl2 (0,2M)

Desechar

Pb(CH3COO)2  + 2 gotas K 2CrO4 (1M)

PbCrO4  (pptdo. amarillo)  amarillo) 

Hg ∙  Hg2Cl2   pptdo. (negro blanco)  pptdo.  *Cada lavado de precipitado se repite 3 veces.

 

V. Cálculos Y Resultados Luego de la marcha realizada para la identificación de cationes del grupo I, se reconoció visiblemente la presencia de Pb 2+ y Ag+, quedando en incertidumbre el Hg 22+ debido a que no se obtuvo el color gris esperado en el precipitado precipit ado formado.

VI. Observacio Observaciones nes 1.  Recibir la muestra entregada por la profesora profesor a en laboratorio y agregar 3 gotas de HCl.  

Fig. N° 1: Agregar HCl a la muestra

2.  Centrifugar la solución aproximadamente 1 min

Fig. N° 2: Centrifugación

 

3.  Se formará un precipitado que contenga AgCl2, PbCl2, Hg2Cl2 

Fig. N° 3: Obtención de precipitado

4.  Lavar el precipitado, echar 10 gotas de H 2O + 1 gota de HCl 3M y centrifugar

Fig. N° 4: Agregar gotas de H2O

 

5.  Agregar 10 gotas de H2O caliente, poner a baño María (3 min aprox.) y centrifugar.

Fig. N° 5: Sumergimos a baño María

6.  Obtendremos un precipitado que será Ag2Cl2Hg2Cl2 y un sobrenadante que lo separaremos en otro tubo de ensayo, este sobrenadante será el PbCl 2  7.  El PbCl2 será dividido en 2 partes una porción A y porción B, primero usaremos la  porción A 8.  A la porción A agregar 4 gotas de K 2CrO4 1M y centrifugar, obtendremos como  precipitado al PbCrO4 (amarillo)

Fig. N° 6: Agregar K2CrO4

Fig. N° 7: Precipitado amarillo

 

9.  A la porción B, se le añadirá 2 gotas de H2SO4  concentrado, obteniendo PbSO4  y centrifugar.

Fig. N° 8: Agregar ácido sulfúrico

10. Al precipitado agregar 4 gotas de NH 4(CH3COO) 3M y centrifugar.

Fig. N° 9: Agregar NH4(CH3COO)

 

11. Eliminar el sobrenadante y al precipitado que es Pb(CH3COO)2, añadir 2 gotas de K 2CrO4 1M y luego centrifugar teniendo un precipitado amarillo.  

Fig. N°10: Agregar K2CrO4

Fig. N° 11: Precipitado amarillo

12. Al precipitado Ag2Cl2Hg2Cl2  lavar con 5 gotas H 2O caliente y centrifugar,  posteriormente agregar 10 gotas de NH4OH 3M y centrifugar.

Fig. N° 12: Agregar NH4OH

 

13. Obtendremos un precipitado y un sobrenadante de Ag(NH3)2, agregar al sobrenadante gotas de HNO3 3M hasta reacción ácido y centrifugar hasta obtener AgCl

Fig. N° 13: Agregar HNO3

Fig. N° 14: Solución ácida

Fig. N° 14: Probamos si la solución es ácida

 

14. Al Hg + Hg(NH2)Cl lavar con 10 gotas de H 2O y disolver son 4 gotas de agua regia

Fig. N° 15: Agua Regia en la disolución

15. Diluir con 5 gotas de H 2O y agregar 2 gotas de SnCl 2 0.2 M, obteniendo un precipitado gris que sería el mercurio.

Fig. N° 16: Precipitado blanco, no hay mercurio (Hg)

 

VII. Conclusiones -  En el análisis cualitativo, se determina la identidad, no la cantidad, de iones metálicos  presentes en una mezcla. La técnica consiste en precipitar selectivamente solo unos  pocos tipos de iones metálicos (de algún grupo de cationes) a la vez en determinadas condiciones. Los pasos de precipitación consecutivos se vuelven progresivamente menos selectivos hasta que se precipitan casi todos los iones metálicos, necesitándose otros pasos adicionales para separar los iones metálicos que precipitan juntos. -  Las marchas analíticas cualitativas son importantes para la identificación de los elementos que se encuentran presentes en una muestra. -  Los cationes del grupo I son los cationes que en sus cloruros son insolubles en soluciones ácidas. Todos los demás cationes sí son solubles en ese medio.

VIII. Bibliografía 1.  Brumblay R. “Análisis Cualitativo”. CECSA. (1981); pp 61 61-69 -69 2.  Ludmila Holkova, Química Analítica Cualitativa. Teoría y Práctica, Editorial Trillas, 2ª Edición, México, 1998, pp. 250, Pág. 136, 137, 138. 3.  R. U. Brumblay, Análisis Cualitativo, Editorial CECSA, 17ª Edición, México, pp. 300, Pág. 182 – 193 193 4.  "The Merck Index", 8a. Stecher, P.G., Merck Co., Inc., Rahway, N.J., U.S.A., 198, 1968. 5.  J.W. Dawson, Manual de Laboratorio de Química, Ed. Interamericana, México, 1980. 6.  George Hess, Química General Experimental, Ed. CECSA, España, 1982. 7.  Skoog Douglas, Fundamentos de Química Analítica, Ed. Reverté, S.A., México 1993. 8.  Fisher Robert, Compendio de Análisis Químico Cuantitativo, Ed. Interamericana, México, 1981.

 

IX. Cuestionario 1.  Escribir de memoria la secuencia de pasos del análisis de cationes I. 1° Una vez que se recibe la muestra, se agrega en ella 5 gotas de HCl (3M), apreciándose la formación de un precipitado blanco. Se agita para aumentar la velocidad de su formación. Luego, la muestra es llevada a la centrifugadora por un minuto y medio. 2° Se eliminada el sobrenadante y se lava el sedimento (precipitado) con 10 gotas de agua destilada y una gota de HCl 3 veces. Luego, se agrega 10 gotas de agua caliente y se coloca a baño María por 3 minutos a 60 °C aproximadamente. Después, se centrifuga por 1 minuto. 3° Se separa el sobrenadante del sedimento en otro tubito. 4° La sustancia líquida (sobrenadante) se divide en 2 tubitos. 5° A uno de estos se le añade 4 gotas de K 2CrO4 (1M), generándose un precipitado de color amarillo → que indica la presencia de plomo (Pb 2+) en la muestra. 6° Al otro se le agrega 2 gotas de H2SO4 (cc), formándose un precipitado de color blanco. Luego, se elimina la parte líquida y al precipitado formado se le agrega acetato de amonio NH4CH3COO (3M) y se centrifuga por 1 minuto. Después, el sedimentado es eliminado y al sobrenadante se le añade 2 gotas de K 2CrO4 (1M), formándose un  precipitado de color amarillo → que indica una vez más la presencia de plomo (Pb2+) en la muestra. 7° El sedimento formado en el 3° paso se lava la va con 5 gotas de agua caliente y centrifuga  por 1 minuto. Luego, se le añade 10 gotas de NH4OH (3M), observándose la formación de un precipitado y se vuelve a centrifugar por 1 minuto.

 

8° El precipitado es lavado con 10 gotas de agua destilada 3 veces. Luego se añade a este con mucho cuidado 4 gotas de agua regia y se lleva a evaporar en baño María a

~ 100 °C por 2 minutos. 9° Se le diluye con 5 gotas de agua destilada y se agrega 2 gotas de SnCl 2 (0,2M), observándose la formación de un precipitado de color plomo →  que indica la  presencia de mercurio (H22+) en la muestra. 10° Al sobrenadante formado en el 7° paso se le añade HNO 3 (3M) hasta la formación muestra.  de un precipitado blanco → que indica la presencia de plata (Ag+) en la muestra.  2.  A partir de la pregunta 1, escribir las ecuaciones para todas las reacciones que se  presentan en dicho análisis.

  Al añadir HCl para la precipitación de los cationes del grupo I:



 +   − ⇌  ↓ 

precipitado color blanco

+   − ⇌   ↓  

precipitado color blanco

  +  2  − ⇌     ↓  

precipitado color blanco

  En la identificación del plomo



   4  →   ↓ 2   

precipitado color amarillo

   4  →   ↓ 2   

precipitado color blanco

4  2 4   → ( (  ))  (4 ) 4  ( )   4  →   ↓ 2  ()  precipitado color amarillo

  En la identificación del mercurio



   4  →  ↓  ↓ 4   2        3    

pptdo. negro, blanco

      

       3    

      

     ⇌    ↓ (6 )− 

precipitado color blanco

      ⇌  ↓ (6 )− 

precipitado color negro

 

  En la identificación de la plata



   2 4  ⇌ [   (( ) ]+  −  2   [ ( )]+  −  2     ⇌  ↓ 2 4   

precipitado color blanco

3.  Mencionar 2 compuestos diferentes del HCl que se podrían emplear para precipitar los iones del grupo I. Otro reactivo que se podría emplear para precipitar a los 3 cationes del grupo I es algún al gún cloruro soluble como el

cloruro de amonio (NH4Cl), formándose los mismos

 precipitados de color blanco: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. 4.  Escribir la fórmula iónica de una sustancia que: a)  Forme un precipitado con una solución de KCl o bien de ZnCl 2   b)  Forme un precipitado con CrO42- y también con Cl-  c)  Disuelva al PbCl2, pero no al AgCl

Ag+ 

Pb2+ 

H+ + OH- (caliente) 

d)  Disuelva al PbSO4, pero no al PbCrO4 

NH4+ CH3COO- 

5.  Si en la precipitación de los iones del Grupo I se agregara HCl demasiado concentrado ¿Cuál ion podría no precipitar? Agregar HCl demasiado concentrado provocaría el exceso de ion Cl - y que se formen complejos solubles de plata y plomo; por lo que estos se solubilizarían y, por ende, no  precipitarían. AgCl + Cl- ⇌ (AgCl)2  PbCl2 + Cl- ⇌ (PbCl3)- 

o

(PbCl4)2- 

6.  Si en la precipitación de los iones del Grupo I se empleara una solución de H 2SO4 en vez de una solución de HCl, ¿Cuáles iones precipitarían? El ion que precipitaría es Pb2+.