Informe de La Práctica de Destilación Continua

 

INFORME DE LA PRÁCTICA DE DESTILACIÓN DISCONTINUA Y CONTINUA Laboratorio de Ingeniería Química II – UNAL Manizales Profesor: Andrés Felipe López Vásquez Grupo N°4. Fecha: 9/10 Integrantes: Juan José Castro Libreros, Leydy Adriana Mogollón Castellanos, David Robeiro Peña Paz, Pablo Alejandro Rivera Rojas, María Camila Roa Barragán.

1. OBJETIVOS

General  Generarr un producto Genera producto traslúcido traslúcido rico en alcohol alcohol etílico, etílico, a partir partir de los vinos turbios turbios obtenidos del proceso de fermentación de la melaza por medio de una destilación continua.  Específicos 

Determinar la composición azeotrópica y el equilibrio para el sistema etanol agua a la presión de Manizales.



Dete De term rmin inar ar el nú núme mero ro de et etap apas as te teór óric icas as de la co colu lumn mnaa y la al altu tura ra equivalente a una columna empacada.



Realizar los balances de materia y energía de la destilación.



Determinar la eficiencia térmica y másica de la operación. o peración.

 

RESULTADOS Destilación simple sin reflujo Con el objetivo de conocer la composición de etanol en el alimento de la columna de destilación se hizo una destilación simple obteniendo los siguientes datos.

Tabla 1. Datos obtenidos de la destilación Volumen del mosto(ml)

Volumen del destilado(ml)

° G.L

500

144 ml

24

Con los datos obtenidos se halló los °G.L en el alimento con la siguiente formula: ° G . L=

  V etanol Vmezlca

∗100 =

144∗0.24   ∗100= 6.91% 6.91% Ec  Ec .1  .1.. 500

Para encontrar la composición molar del alimento se usa la siguiente ecuación:

° Z ¿ =

Gl∗ ρetanol  PM etanol

GL∗ ρetanol ( 100−° GL)∗ ρagua + °  PM agua  PM etanol

 Ec .2 .

Z ¿ =0.0227 Es necesario conocer la cantidad de etanol que se tiene en el mosto antes de destilar, usamos la siguiente ecuación para conocer el volumen que se espera obtener luego de la destilación: ° GL∗Vmosto   Ec .3 Ec .3.. 100 6.91°° GL∗134.6 6.91 134.6 L  L Vet = 100 Vet =

Vet =9.3 L

Destilación discontinúa. Con la finalidad de estabilizar la columna de destilación y remover las trazas del proceso realizado por el grupo anterior, se llevó a cabo la separación discontinua con reflujo total donde el seguimiento de las variables de proceso se presenta a continuación.

 

Tabla 2. Datos obtenidos en la estabilización del equipo. TIEMPO [min]

CALDERIN Pvap [psi]

0 5 10 20 25 30 35 40 45 50

T

COLUMNA DE DESTILACION T1 [°C]

[°C] ---

20 20 20 20 20 20 20 20 20 20

--17 17 18 85 86 87 87 88 88

29 48 87 90 91 91 91 92 92

T2

T3 [°C]

[°C] ---

[°C] ---

--16 16 16 18 71 84 86 86 87

16 16 16 77 83 86 87 87 88

T4

17 17 17 16 16 60 74 76 73

T5 [°C] T6[°C] --17 17 16 17 17 16 17 17 17

--17 17 17 17 17 17 17 26 61

90 T1 T2

80

T3 T4 T5 T6

70    C60    °   a   r   u    t   a   r 50   e   p   m   e    T40

30 20 10 5

10

15

20

25

30

35

40

45

Tiempo[min]

Figura 1. Grafica de los datos de estabilización en el equipo

50

 

Una vez alcanzado el estado estable en la columna, se procede a cambiar el tipo de operación de discontinuo a continuo, registrando el siguiente comportamiento.

Tabla 3. Datos obtenidos en destilación continua T [°C]

T1 [°C]

92 93 93 93 94 94 94 94 94 94 94 94

89 89 90 90 90 90 90 90 91 91 91 91

87 88 88 88 88 88 89 88 89 88 88 88

86 86 87 87 87 86 86 86 86 85 85 85

75 84 84 84 84 83 83 83 83 83 83 83

17 20 21 21 22 22 23 23 23 23 24 24

83 85 85 85 72 66 63 61 61 59 57 56

94 94 94

91 91 91

88 88 88

85 85 85

82 82 82

24 24 25

56 55 61

T2 [°C] T3 [°C] T4 [°C] T5 [°C] T6[°C]

Intercambiado r

Calderín T Masa [°C [kg] ]

Intercambiado r

Calderín

mi

mi

Tiemp o [min]

Masa [kg]

55 60

250 4,1

93 92,5

14,2 15,4

60,8 56,5

4,54545455 0,06833333

0,25818182 0,25666667

65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115

5,7 7 7 7,3 7,8 8,6 9,05 9,6 10,1 10,64 11,2

93,2 93,4 74,4 61,6 57 54,2 52,6 50,7 49 47,4 46,4

16,65 17,3 18,45 19,15 58,8 21,1 21,9 22,9 23,65 24,6 25,3

53,7 58,9 77 76 77,9 79,1 75,9 83 82,8 83,2 83,3

0,08769231 0,1 0,09333333 0,09125 0,09176471 0,09555556 0,09526316 0,096 0,09619048 0,09672727 0,0973913

0,25615385 0,24714286 0,246 0,239375 0,69176471 0,23444444 0,23052632 0,229 0,2252381 0,22363636 0,22

120

11,85

45,1

26,25

85,1

0,09875

0,21875

T [°C]

 

125

12,95

44,3

27,25

82,1

0,1036

0,218

Balance de materia. El balance de materia se hace con respecto al flujo de destilado y de fondos; en la practica la alimentación al calderin se mantuvo constante (60 L/h), sin embargo, el flujo de fondos  presento una variación con respecto al tiempo, por ende, el balance no se cumple totalmente  por la acumulación. Balance de materia global en la torre:  F = D + B Donde:   

F = Flujo volumétrico de alimentación [ml / min] D = Flujo volumétrico de destilado [ml/min] B = Flujo volumétrico de fondos (vinaza) [ml/min]

Tabla 4. Datos obtenidos de fondos, destilado y alimentación según el balance de materia. Flujo de Flujo de Flujo de fondo Tiempo alimentación (F) destilado(D) (B) [ml/min] [min] [ml/min] [ml/min] 6.33 7 7.5 6.5 4.5 6.5 5.4 7.83 6.9 1.66 8.33

155,844 142,857 133,333 133.333 133,333 153,843 134,55 127,713 123.333 120,481 120,048

900 892 780 1010 1410 840 745 810 512 990 456

1055,844 1034,857 913,333 1143,333 1543,33 993,846 879,55 937,711 635,333 1110,48 546,048

El destilado obtenido presenta las siguientes características:

Tabla 5. Especificaciones del destilado Cantidad destilado [L] 15.6

Balance de materia por componente.

° GL GL De Dens nsiida dad d [[g/ g/m ml] 48

0.96

 

El balance balance por componente se realiza realiza para el componente componente más volátil, volátil, es decir para el etanol; usando los datos consignados en la tabla 5, procedemos a usar la ecuación 2 para determinar la composición del destilado  x D .  x D =0.2238 La ecuación 4 corresponde al balance global por componente en la columna de destilación, donde F es el promedio de los valores consignados en la tabla 4 y análogamente para los flujos de destilado D y fondos B.  F Z  F = D X  D + B X B Donde

Z  F  Fracción molar del etanol en el alimento.  X  D Fracción molar del etanol en el destilado.  X B Fracción molar del etanol en el fondo.  F ∗ X f = D∗ X  D + B∗ X B Ec .4 . La composición de alimentación fue obtenida mediante la destilación simple Z f = 0.0227;  por lo tanto, se resuelve la ecuación 4 para obtener la composición de etanol en los fondos.  X B= 0 Hay que tener en cuenta que las variables usadas para el cálculo de los balances varían con el tiempo, generando un error asociado en los resultados ya que se calcula con el promedio de los datos registrados durante la prueba.

Balance de energía para lo operación en continuo. Para determinar la cantidad de calor por unidad de tiempo, que fue transferida en las distintas unidades de operación (Calderín, Precalentador y Condensador) se requiere de las  propiedades caloríficas del vapor de agua y el agua como compuesto líquido, porque se difiere difie re de la fase en la que se encuentra encuentra el fluido fluido de servicio; servicio; en el caso de la chaqueta del calderín y el intercambiador de tubo y coraza (precalienta el alimento), se suministra calor   por medio de vapor sobrecalentado, mientras que en el condensador, se remueve calor por  medio de agua líquida. 2 3 Cp= A + BT + C T  + D T  Cp

[

 ]

  J  , T [ K ] mol.K 

Sustanci a

PM

A

B

C

D

H2OLiq

18.015

92.05 3

-3.9953x10-2

-2.1103x10-4

5.3469x10-7

H2OGas

18.015

32.24

1.924x10-3

1.055x10-5

-3.596x10-9

 

Adicionalmente, se requiere conocer la temperatura de saturación y el calor latente de vaporización a la presión de operación, teniendo en cuenta que el vapor vivo de caldera se encuentra en la región de vapor sobrecalentado y al disminuir su temperatura, pasa por la regio de equilibrio L-V y es necesario conocer el calor suministrado en todo el proceso;  para ello, se determinara d eterminara mediante la ecuación de Antoine y la ecuación __ (temperatura en kelvin):

 PVap=10 psi =0.6894 ¯¿ log 10 P Vap=5.11564−

 1687.537 +230.17 T   +

89.6108°° C =362.761 362.761 K   K  T vap= 89.6108

∆ H Vap =52.043

[

1

−

0.321

] [ ] [ ]= [ ]

  T 

647.3

∆ H Vap ( T vap )=39.9739

  kJ  mol

  kJ  mol

39973.9

  J  mol

Calderín El calor suministrado por el vapor, se calcula a partir de la siguiente ecuación: T vap

Qcal = ˙ m¿ ( ∆ H vap+

∫Cp

agua −liq

dT )

T out 

Para poder resolver la ecuación __ es necesario conocer el flujo molar del fluido de servicio y su temperatura de salida (Tout), las cuales se estimaron con base en el promedio de los resultados presentados en la tabla 4. El calor de vaporización fue estimado a la temperatura de vapor y con base en las variables mencionadas, se ob obtuvieron tuvieron los siguientes resultados: m ˙ ¿ =0.2663   kg =14.794 mol / min min 347.503 K   K  T out =74.3533 ° C =347.503 362.761

∫

C p agua−liq dT = 416.334

347.503

Qcal =14.794

[ ]   J  mol

mol ( 39973.9 + 416.334 )   J  =597533   J  = 9958.89 9958.89W  W  min mol min

Precalentador (Intercambiador de tubo y coraza)

 

Al igual que el calderín, el fluido de servicio es vapor de caldera; por lo tanto, en el balance de calor, es necesario considerar la región de calor latente y calor sensible, porque la corrie cor riente nte de salida salida corres correspon ponde de a vapor vapor condens condensado ado por debajo debajo de la temper temperatu atura ra de saturación. El flujo molar y la temperatura de salida, fueron determinados de la misma forma que en el calderín. T vap

Qinter =m  ˙ ¿ ( ∆ H vap + m ˙ ¿ =0.3904

∫Cp

agua−liq

T  T out 

dT )

  kg =21.688 mol / min min

336.803 K   K  T out =63.653 ° C =336.803 362.761

∫

C p agua−liq dT =761.447

336.803

Qinter =21.688

[ ]   J  mol

 mol ( 39973.9 + 761.447 )   J  =883468.2   J  =14724.5 14724.5W  W  min mol min

Calculo de etapas de la columna de destilación Cuando la columna de destilación se opera en continuo a 10 psi el flujo L es igual cero, obteni obt eniend endo o un máximo máximo valor valor de destil destilado ado (D), (D), es decir, decir, todo todo el vapor que que entra entra al inte interc rcam ambia biado dorr se conde condens nsaa y no ha hay y re refl fluj ujo, o, pr provo ovoca cando ndo qu quee no ex exis ista ta zo zona na de rectificación pero si de agotamiento. Aplicando el método de Mc cabe – Thiele para realizar el conteo de etapas y teniendo en cuenta las siguientes consideraciones: 



Para un flujo de alimento de 60 L/h al precalentador se obtiene un alimento a la columna como liquido saturado, con lo cual el valor de q=1. La zona de rectificación se presenta como una línea de pendiente cero ( R/R+1=0)

A continuación, se presenta el diagrama x-y para el sistema agua-etanol correspondiente a la presión estándar de Manizales (585 mmHg), obtenido mediante el software ASPEN PLUS.

 

equilibrio x-y para la la mezcla etanol-agua Figura 2.  Diagrama de equilibrio La línea de operación (color naranja) es muy aproximada a la línea de equilibrio, este comportamiento se debe a que el proceso de destilación se hace sin reflujo, ocasionando que se obtenga un número infinito de etapas; contrario a si se opera con un reflujo total que conlleva a tener un mínimo de etapas. La ecuación de la línea de agotamiento se muestra a continuación:

 ´ L  B Y =  ∗ X m−   X B V  V  Balance de materia en el rehervidor:  L V  ´ = B + ´ Despejamos:

´ = L´ −B V  Asumiendo Asumi endo L como como el valor valor alimen alimento to (F=990 (F=990ml/ ml/min min), ), dado dado que es la única única corrie corriente nte líquida que entra a la columna al no tener reflujo y sabiendo que V = D puesto que todo el vapor vap or ge gene nera rado do se co conde ndens nsa, a, el va valo lorr de B se ob obti tien enee co con n lo loss ba bala lance ncess de mate materi riaa  previamente realizados. Es decir:  F =990 ml / min

´ =130 ml / min V  ´ =860 ml / min B

 

Por tanto:

´  L  =7.61 V  B  = 6.61 V 

Y =7.61 X m−0.3989 La ecuación anterior pertenece a la línea de la sección de agotamiento que se grafica en el diagrama xy

Eficiencia del proceso Eficiencia másica: La eficiencia másica relaciona la cantidad de etanol obtenido con respecto a la cantidad alimentada, su forma se puede observar en la Ecuación 15.  E M =

  Etanol destilado destilado ∗100= ¿  Etanol alimentado

El etanol destilado y alimentado se obtiene con la ecuación 3. Y el segundo fue de:7.48L  E M =

7.48  ∗100= 80.43% 9.3

La eficiencia másica del proceso es del 80.95%, este porcentaje representa la cantidad de etanol que se puede obtener de la mezcla alimentada.

Análisis y discusión de resultados En la Figura Figura 1, se puede observar como las temperatur temperaturas as se vuelven vuelven constantes constantes a partir partir de 25 minutos para T1 y T2, a partir de 40 minutos para T3 y a partir de 50 minutos para T4, indicando el estado estable del proceso. Transcurrido aproximadamente una hora del inicio la práctica, la torre se estabiliza y se  procede a destilar de forma continua. En la tabla 3, se observa que todas las variables de  proceso permanecieron constantes durante la operación a pesar de la variabilidad de ±1 °C en cada una de ellas, ellas, teniendo teniendo en cuenta que en la experimentació experimentación, n, el estado estacionari estacionario o se describe con ligeras perturbaciones con respecto al tiempo. La diferencia entre las temperaturas T1>T>T se debe a la transferencia de energía que se  presenta entre la fase liquida recirculada, la fase liquida alimentada (liquido saturado) y el flujo de vapor que asciende del rehervidor (calderín); de manera que las que se encuentran  por debajo de la zona de alimentación presentan valores inferiores a los de la cima. Adicionalmente, este perfil de temperaturas dentro de la torre, permite tener control sobre los componentes obtenidos en el destilado, puesto que la temperatura de la cima, esta ligada con

 

  El balanc balancee de energí energíaa realiz realizado ado para para en el reherv rehervido idorr y el precal precalent entador ador nos permit permitee determinar el calor promedio que se está suministrando en este equipo, los cuales fueron de 118259,49 kJ y 27081,42 kJ respectivamente, este calor es positivo lo que indica que se le está transfiriendo energía al sistema. El calor gastado por este equipo es muy alto debido a que se requiere que el vapor que va precalentar el alimento ingrese a altas temperaturas  para garantizar una buena transferencia de calor a la mezcla de alimento que permitirá el ascenso de vapor al condensador.

Conclusiones Al inicio del proceso hay una mayor aumento en la temperatura a lo largo de la torre de destilación, lo que se traduce a un mayor suministro de calor durante el arranque,  por lo tanto el flujo de vapor se debe ir disminuyente gradualmente para evitar un sobrecalentamiento en el equipo. El hecho de que una torre de destilación consuma más energía durante el arranque quiere decir que a nivel industrial es recomendable tratar al máximo de evitar el apagado/encendido del equipo, con el fin de disminuir el gasto energético.  

 

El destilado obtenido al inicio tiene mayor concentración de etanol, esto se debe a que la temperatura en el condensador aumenta a medida que pasa el tiempo, una mayor temperatura trae consigo la evaporación de mayor cantidad de agua, lo que implica que el producto se obtenga en menor concentración. Cuando el producto empieza empie za a salir salir con una concentración concentración muy baja, en la que el producto producto ya no tenga un unaa conce concent ntra raci ción ón útil útil,, se de debe be te term rmin inar ar con el pr proc oces eso o para para evita evitarr un ga gast sto o energético innecesario. Respecto al consumo Respecto consumo energético energético en la destilaci destilación ón continua, continua, la mayor transferenci transferenciaa de calor se presentó en el intercambiador (precalentador), en comparación con la energía transferi energía transferida da en el calderín; calderín; lo cual está relacionado relacionado con la mayor superficie superficie de transferencia que presenta el intercambiador porque este es de dos pasos por tubo y uno por coraza.

 

 

Como se pudo observar en los resultados durante el proceso hubo una cantidad muy alta de pérdida de energía, las cuales pueden tener efecto sobre la estabilidad del sistema; por lo tanto cuando se vaya a realizar un proceso de destilación se deben considerar aquellas perturbaciones que afectan el comportamiento del sistema. El caudal en la cima fue el más difícil difícil de controlar durante la destilación, debido a que la válvula que se dispone en este sector es una válvula de bola la cual tiene una sensibilidad muy alta y se debe manejar con mucha delicadeza.

 

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