Informe de Extraccion

March 25, 2019 | Author: Anonymous NsIQQJwkn | Category: Solvent, Solubility, Chemical Processes, Química, Physical Sciences
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laboratorio de quimica organica...

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INTRODUCCION

La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La extracción líquido-líquido, también conocida extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para separar componentes de una mezcla no omogénea mediante la relación de sus concentraciones en dos fases liquidas inmiscibles. !ste proceso también se le conoce como extracción liquida o extracción con disolvente" sin embargo, este #ltimo término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido. $a que la extracción líquido-líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. !l e%emplo más sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase líquida inmiscible. &n e%emplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgánico. !sto es similar al agotamiento o absorción en la que se transfiere masa de una fase a otra. OBJETIVOS

'(onocer la técnica de extracción como método de separación y purifi pur ificac cación ión de sustan sus tancia ciass inte integr gran ante tess de de una una mezc mezcla la.. '!legir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. ')ealizar diferentes tipos de extracción* simple, m#ltiple y selectiva" aplicándo aplic ándolos los a probl p roblemas emas espe especí cífifico cos. s.

MARCO TEORICO

-!xtracción sólido-líquido +iene por ob%eto la separación de un componente de una muestra sólida con un disolvente, normalmente orgánico, en el cual los demás componentes son insolubles. e trata, pues, de una disolución selectiva. olano ria, /00/1. e puede extraer soluto de diferentes formas, incluso mediante agitación a temperatura ambiente. in embargo, se prefiere un sistema continuo de extracción, ya que así no necesitará de una continua supervisión por parte del operador. !n estos sistemas encontraremos al extractor de oxlet. !l sólido dividido se coloca en un cartuco de extracción. Los vapores del disolvente se condensan en el refrigerante y el condensado cae sobre producto" cuando el nivel del disolvente alcanza una determinada dentro del cartuco, entra en funcionamiento el sifón lateral, con lo cual se cae de nuevo al matraz del disolvente. 2e esta manera, se concentra la sustancia buscada en el matraz, mientras el disolvente vuelve a ser vapor para continuar con el proceso, con otro ciclo. olano ria, /0/1.

-!xtracción líquido-líquido y coeficiente de reparto La extracción liquido-liquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para aislar compuestos orgánicos a partir de su fuente natural. e basa en las propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado" siendo ambos líquidos que forman dos fases 3uarnizo, 4artinez, 56671. !ste tipo de extracción es un e%emplo representativo del proceso de transferencia liquido-liquido. !n esta extracción se llegan a notar dos capas, una acuosa y otra orgánica. !n estas dos capas encontramos a los distintos solutos presentes en la mezcla, los cuales se dirigen acia la zona acuosa u orgánica dependiendo

de sus solubilidades relativas, siendo estas propiedades dependientes de sus estructuras. (uando exista una proporción constante entre las concentraciones en ambas capas, esta será conocida como (oeficiente de reparto 8d1. 9uede aber dos extracciones, de los cuales se afirma la peque:a venta%a de eficiencia por parte de la extracción m#ltiple* • •

!xtracción simple* (omprende un solo ciclo. !xtracción m#ltiple* on varios ciclos.

!quipo y solvente de extracción (omo ya se mencionó antes, se prefieren sistemas automatizados de extracción como el de oxlet. in embargo, también se puede acer, en el caso de extracción líquido-líquido, de forma manual a través un embudo de separación o pera de bromo.

Embudo de separación

Extractor de Soxhlet 

9ara elegir el solvente correcto para la extracción, extr acción, este debe cumplir ciertos requisitos* • •

• •

2ebe disolver fácilmente a la sustancia a extraer  2ebe presentar mucas dificultades para disolver otras impurezas, preferiblemente no debe disolver nada de estas. 2ebe ser fácil de eliminar  ;o debe presentar reacción alguna frente a las sustancias a extraer.

4ane%o del !mbudo de eparación o de 2ecantación* •

lcool

los o%os, la piel y el

seguridad o

 >mílico normal.

tracto respiratorio.

protección ocular,

!n caso de

protección

ingestión la

respiratoria.

sustancia puede

!vitar las llamas,

causar vómitos, lo

; producir

que puede provocar  cispas y ; neumonía por

fumar.

aspiración. La sustancia puede afectar al sistema nervioso central. La exposición a altas concentraciones puede producir disminución del estado de alerta. La sustancia irrita

Los efectos pueden

+riclorometano +riclorom etano o

los o%os. La

aparecer de forma

+ricloruro de 4etilo.

sustancia puede

no inmediata. e

(loroformo,

(?(l=

causar efectos en el recomienda sistema nervioso

protección

central fecta ígado y ri:ón. !l líquido desengrasa la piel. !tanol o >lcool

(5?A?

!tílico.

La sustancia irrita

!vitar las llamas,

los o%os. La

; producir

inalación de altas

cispas y ;

concentraciones del fumar. ; poner en vapor puede

contacto con

originar irritación de oxidantes fuertes. los o%os y del tracto

&sar guantes de

respiratorio. La

protección, gafas

sustancia puede

de seguridad.

afectar al sistema

4antener el

nervioso central,

laboratorio

dando lugar a

ventilado o usar

irritación, dolor de

protección

cabeza, fatiga y

respiratoria.

falta de concentración.

?exano o nexano.

(B?/C

La sustancia irrita la !vitar las llamas, piel. La ingestión

; producir

del líquido puede

cispas y ;

originar aspiración

fumar. &sar

dentro de los

guantes de

pulmones con

protección, gafas

riesgo de

de seguridad y

neumonitis química. protección La exposición a

respiratoria.

altas

4antener el lugar

concentraciones

ventilado.

podría causar disminución del estado de alerta. La experimentación animal muestra que esta sustancia posiblemente cause efectos tóxicos en la reproducción umana.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

!xtracción Liquido-liquido de (ristal ntes de realizar el proceso de extracción se debe de elegir, elegir, de entre los compuestos dados, el solvente que re#na las características requeridas para una buena extracción*

o

!xtraer con la ayuda de la pipeta graduada C mL de una solución de cristales violeta en agua.

o

 >gregar a C tubos de ensayo o de prueba1 prueba1 /mL de la solución de los cristales, y a:adir a cada tubo /6 gotas de ( B?/C ?exano1, (?(l=

o

(loroformo1, (5?A? !tanol1 y (A?/5 /-pentanol1 respectivamente.  >gitar para poner en contacto cada solvente con la solución acuosa, luego de%e en reposo y observe el efecto de la densidad en cada solvente.

o

(ompare el comportamiento de los diferentes solventes frente a la El buen solvente de extracción a elegir, debe cumplir las siguientes características: -No debe reaccionar con la sustancia a extraer. -No debe ser tóxico. -Debe disolver fácilmente a la sustancia a extraer. -Debe ser de fácil recuperación. -Debe extraer poco o nada de otras sustancias ajenas a la solución del colorante impure!as".

solución acuosa de los cristales, y eli%a el solvente más adecuado para la extracción.

5. !xtr !xtrac acci ción ón imp imple le !legido el solvente adecuado para la extracción, se procede a realizar una extracción simple del colorante* o

(olocar en el embudo o pera de decantación 0 mL de la solución

o

acuosa de cristal violeta y a:adir 0 mL del solvente elegido. 9roceda seg#n las indicaciones para el mane%o del embudo de decantación.

o

)eco%a en dos tubos de prueba la fase orgánica y la acuosa respectivamente, y guárdelos para la posterior observación y comparación.

=. !xtracc !xtracción ión 4#ltip 4#ltiple le  >ora se procederá a realizar una extracción extracción m#ltiple del colorante colorante y posteriormente se compararán con los resultados de la extracción simple* o

(oloque en el embudo 0 ml de la solución acuosa de cristal violeta y

o

a:ada = mL del solvente elegido. 9roceda seg#n las indicaciones para el mane%o del embudo de decantación.

o

)epita este proceso de extracción 5 veces v eces más, asta que la suma del solvente usado sea de 0 mL igual que en la extracción simple1.

o

)e#na los extractos orgánicos obtenidos en un tubo de prueba y en otro reco%a las soluciones acuosas remanentes, y guárdelos para la posterior  observación y comparación.

#anejo del Embudo de $eparación o de Decantación: -%erificar &ue la llave del embudo este cerrada. -El embudo se debe manejar con ambas manos con una se sujeta el tapón ' con la otra se manipula la llave. ()na ve! ec*adas la solución de cristal ' el solvente, el embudo se inclina *acia un lado ' se abre la llave para eliminar la presión interior, se cierra, se agita suavemente de + a  segundos ' se vuelve a abrir la llave. -Dejar reposar en el soporte de anillo anillo *asta &ue la separación entre capas capas acuosa ' orgánica" sea notoria, esto va a depender de la densidad de ambas capas la de ma'or densidad reposara reposara en la parte inferior ' la de menor, en la parte superior". -Destape ' abra la llave para sacar la capa inferior del embudo. -$acar la capa superior por la boca del embudo para evitar contaminaciones.

!xtracción olido-liquido de maíz morado

1.  >rmar y armar el equipo del extractor de oxlet

sobre la ornilla de calentamiento. 2. !n el cartuco de extracción coloque granos de maíz

morado y c#bralos con papel filtro. >gregue etanol por la parte superior del refrigerante r efrigerante asta que el líquido sifone. 3. ?aga circular agua por el refrigerante o condensador 

e inicie el calentamiento de manera que el solvente ierva suavemente. (ontin#e los ciclos de extracción asta que el extracto que sifona sea casi incoloro. (ronometre el tiempo que demora un ciclo. 4. )etire el calor, desarme el equipo .2el producto obtenido, recupere el

solvente por destilación, de%ando así el matraz con el extracto pur ificado por la destilación.

)!&L+>2

I.

!lección del solvente de extracción líquido - líquido

(ompuesto

p.e

olución parentemente >parentemente el solvente del tubo nD/ y el nDC eran los más apropiados para ser usados, sin embargo el /-pentanol fue escogido como el solvente de extracción a usar por ser de menor toxicidad que el exano, además de ser de fácil recuperación por el proceso de destilación.

II.

(omparación de resultados obtenidos por extracción imple y 4#ltiple !xtracción

(apa

(apa

líquido-líquido

rgánica

 >cuosa

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