Informe de Extraccion Quimica Organica

Universidad Nacional Agraria la Molina FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS DEPART DEPARTAMENTO AMENTO DE QUIMICA Q UIMICA

INFORME NO! !  

E"#racci$n

INTE%RANTES ! Mar&a %'illen %'evara ()*((+(  ,andira  ,andira Canales Ccacca ()*((*  ./on Ro0as Pi1arro ()*(2* Marcos Mar#&ne1 C/ac$n ()*((+) Andre Rodr&g'e1 ())((+) PROFESORA A#alaa

! Melissa Ra3anal

DIA , 4ORA

! L'nes 5 de Se#ie63re

7))!(( 8 )!(( 96:

2014 O;.ETIN S>LIDO 8 L=QUIDO

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(e aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una muestra sólida. *a extracción se realiza con un l&'uido 'ue disuelva al compuesto a extraer pero 'ue" en lo posi%le" no disuelva a los otros compuestos 5no deseados6.

,ara ello se suele )acer uso de e'uipos adecuado" siendo el m$s utilizado el extracto (ox)let" 'ue consta de tres partes undamentales! el matraz inerior 'ue contiene el solvente de extracción" la parte central o extractor propiamente dic)o" donde se coloca la muestra a extraer 5a'u& se realiza la extracción6 y un rerigerante superior.

El disolvente se calienta )asta e%ullición" sus vapores ascienden por el tu%o lateral del extractor y se condensan en el rerigerante superior cayendo so%re la muestra sólida 'ue se encuentran en un

cartuc)o cil&ndrico 5de papel de fltro6" acumul$ndose y disolviendo 5extrayendo6 los compuestos solu%les en él.

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Cuando el nivel del solvente alcanza la parte superior del sión 5parte lateral del extractor6" todo el l&'uido contenido cae )acia el matraz inerior" complet$ndose as& un ciclo o vuelta.

3l continuar el calentamiento" solo se vaporizar$ el solvente" mientras las sustancias 'ue ten&an en solución se van acumulando en el matraz inerior. Este ciclo se repite el n#mero de veces 'ue sea necesario para extraer los compuestos deseados" lo 'ue depender$ de su cantidad y solu%ilidad en el l&'uido extractor.

*as principales venta+as 'ue presentan el proceso son!

a: Es continuo y autom$tico" no re'uiere de la presencia permanente del operador. 3: (e puede )acer extracciones cantidades del solvente.

ex)austivas

con

pe'ueter6" el compuesto se distri%uye o reparte entre am%os solventes. Esta distri%ución se realiza )asta 'ue se alcanza el e'uili%rio y este se logra cuando la relación entre am%as concentraciones de la sustancia en la capa org$nica y acuosa sea igual a una constante" llamada coefciente de reparto o de distri%ución 5?d6 'ue es especifca del soluto" del par de solventes y la temperatura del tra%a+o. 3 su vez" este coefciente es proporcional a la solu%ilidad del compuesto en am%os solventes 5generalmente un solvente org$nica y agua6.

Co: concentración

en la

capa orgánica concentración en la capa orgánica Ca:

Kd = Co /Ca = So/ Sa

EQUIPO , SOLN

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*a extracción l&'uido  l&'uido se puede )acer manualmente en un em%udo de separación o pera de %romo. En algunos casos es necesario usar e'uipos de extracción continua 'ue uncionan en orma automatizada similares al sector (ox)let.

;n %uen solvente de extracción de%e reunir las siguientes caracter&sticas!

a6 /e%e disolver $cilmente a la sustancia a extraer %6 /e%e extraer poco o nada de otras sustancias 5impurezas o sustancias indeseadas6

c6 /e%e ser $cilmente separado o eliminado después de la extracción. =eneralmente se usa solventes vol$tiles 'ue pueden ser eliminados por destilación o evaporación. d6 /e%e ser inerte con las sustancias a extraer.

MANE.O DEL EM;UDO DE SEPARACI>N

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El em%udo de separación o decantación se mane+a con am%as manos! con una se su+eta el tapón 5con el dedo &ndice o la palma de la mano6 y con la otra se manipula la llave. (e invierte el em%udo y se a%re la llave para eliminar la presión interior" se gaita suavemente 1 a 2 seg" y se vuelve a a%rir la llave. Cuando la presión interior ya no aumenta percepti%lemente" se agita con m$s energ&a y se vuelve a%rir y cerrar la llave. /e+ar reposar en el aro met$lico )asta 'ue la separación entre las capas sea n&tida. *a posición relativa de las capas acuosa y org$nica depende de la densidad de am%as. /estapar ya a%rir la llave para sacar la capa inerior. *a capa superior se saca por la %oca del em%udo para evitar contaminaciones. Reci%a las dos capas en recipientes dierentes.

EMULSIONES!  (o%re todo cuando se tra%a+a con soluciones alcalinas" es recuente la ormación de emulsiones entre am%as capas" lo 'ue difculta el tra%a+o de extracción. ,ara romper las emulsiones se puede proceder de alguna de las siguientes maneras! •

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Colocar en su posición normal el em%udo de separación" darle un movimiento de giro o rotación suave. 3gite vigorosamente la capa emulsionada con una varilla de vidrio. (ature la capa acuosa con sales 5p.e+! sal com#n6 lo 'ue aumenta la densidad y disminuye la solu%ilidad del compuesto org$nico en agua 5-Eecto salino6.

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 Centriugue la emulsión.

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@odif'ue el pA de la solución

EXTRACCI>N CON FLUIDOS SUPERCRITICOS

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*os :uidos supercr&ticos son sustancias gaseosas 'ue )an sido licuadas y se encuentran en condiciones cr&ticas de presión y temperatura" en ese estado se utilizan como solventes de extracción o como ase móvil de procesos cromatogr$fcos.

*a li'ueacción de un gas se puede lograr actuando so%re la temperatura o so%re la presión" pero solo dentro de cierto l&mite. 3s&" existe una -temperatura critica 58c6 por encima de la cual el gas no puede licuase sea cual uere la presión aplicada. /e igual manera" la -,resión critica 5,c6 es la presión m&nima 'ue se re'uiere para licuar un gas a sus temperatura critica. En estado supercr&tico" las propiedades del :uido son intermedias entre las de los estados l&'uido y gaseoso. Es posi%le modifcar sus propiedades 5densidad" viscosidad" diusi%ilidad" etc.6 a+ustando la presión y temperatura.

El dióxido de car%ono 5C26 es el :uido supercr&tico m$s utilizado como solvente apolar por su %a+o costo" $cil disponi%ilidad" alto grado de pureza y seguridad en su manipulación 5poco toxico" no corrosivo ni in:ama%le6. 3dem$s" presenta una %a+a temperatura y presión cr&ticos! B1.1 y D2 %ar" respectivamente. *o usa cada vez la industria armacéutica y de alimentos 5caé descaeinado" extracción de aromas" de grasas" etc.6. *a necesidad de usar de presiones elevada" o%liga a tener comple+as instalaciones industriales por lo 'ue los e'uipos tienen un alto costo.

*as principales venta+as de la extracción con :uidos supercr&ticos so%re los solvente org$nicos son ! elevado grado de pureza del extracto" uso de temperaturas m$s %a+as5 menor degradación de componentes termo9sensi%les6" mayor efciencia" $cil remosión

del solvente 5descompresión6 y no generar residuos 'u&micos 5no aectan el medio am%iente6.

PARTE EXPERIMENTAL EXTRACCI>N S>LIDO-L=QUIDO!  8arar el matraz y armar el 'uipo (ox)let so%re la planc)a eléctrica de calentamiento" como se indica en la fgura 1. Colo'ue en el cartuc)o de extracción la cantidad de muestra a extraer y cu%rir con un pedazo de algodón. 3gregue el disolvente por la parte superior del rerigerante 5use un em%udo6 )asta 'ue el l&'uido sione. 3dicione B0ml m$s de solvente. Aaga circular agua r&a por el rerigerante inicie el calentamiento de tal manera 'ue el solvente )ierva suavemente. Continué la operación )asta 'ue el extracto 'ue siona sea casi incoloro. Retire el calor" desmonte el e'uipo y recupere el solvente 5por destilación6 )asta eliminar todo" de+e enriar y pese el matraz con la sustancia extra&da. Aalle el porcenta+e de sustancia extra&da" restamos el peso del matraz al peso del matraz m$s la sustancia" luego dividimos este resultado entre la masa inicial de la muestra y lo multiplicamos por 100.

R ! ,eso del soluto x100

EXTRACCI>N L=QUIDO-L=QUIDO DE UN COLORANTE! )? Elecci$n del solven#e

3grega a 4 tu%os de prue%a 1 m* de solución acuosa de cristal violeta" a