Informe de D.Q.O

 

Demanda Química de Oxígeno (DQO). Alejandro Guzman Rangel, Juan Esteban Vivas Moncayo. Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Departamento de Ciencias Químicas. Laboratorio de Análisis Químico, Santiago de Cali, Colombia-noviembre 16 del 2018.

RESUMEN. Por medio  de una reacción de oxidación, se determinó la cantidad de materia orgánica  presente en  dos muestras, glucosa y sacarosa. Para esto se empleó la metodología de reflujo, dond dondee fuer fueron on  util utiliz izad ados os el reac reacti tivo vo de ácid ácido o sulf sulfúr úric ico o co como mo medi medio o ca cata tali liza zado dorr en ca cada da un uno o de los frascos  donde se encontraba dichas soluciones y dicromato de potasio como agente oxid xidante ante para para  su resp respec ecti tiv va re reac acci ció ón. Por últi últim mo se valo valoró ró el re rema mane nent ntee de  K  2 Cr     2 O 7   con el Cr   ag agen ente te reduc reducto torr  su sulf lfato ato fe ferro rroso so amon amoniac iacal al he hexa xahi hidr drata atado do (F.A (F.A.S .S). ). Reali Realizan zando do lo loss re resp spect ectiv ivos os cálc cálcu ulos los y  utili tiliza zan ndo ft ftal alat ato o de po pota tasi sio o como como ag agen ente te pr prim imar ario io,, se ob obtu tuv vo qu quee la ca can ntid tidad re real al de oxígeno  a partir de glucosa fue de 529,5 mg/L y a partir de ftalato 442,9 mg/L con un  porcentaje de  error del 13,60% . Mientras que en la sacarosa, la cantidad real de oxígeno a  partir de  esta fue de 530,8 mg/L y a partir del ftalato fue de 513,1 mg/L presentando un  porcentaje de  error del 5,567%. A partir de esto se puede decir que el método es rela relati tiva vame ment ntee rápi rápid do  y se sen ncill cillo, o, si siem emp pre y cuan cuando do se as aseg egur uree el co con ntro trol de caus causan ante tess de er erro ror  r  como como  el escape de productos durante el reflujo o la contaminación de la muestra por  iones cloruro/materia inorgánica.

INTRODUCCIÓN. La demanda  química de oxígeno (DQO), es un  módelo que se emplea en el análisis químico, con  el fin de determinar la cantidad de  un compuesto o compuestos específicos en  una muestra de compon com ponent entes es descon desconoci ocidos dos..  Dicho Dicho método método

oxígeno de  agua necesaria para la de degr grad adaci ación ón de  lo loss co comp mpon onen ente tess or orgá gáni nico coss  por la acción de microorganismos (p. 705). Par araa es este te  tip tipo de méto método dos, s, so son n usu usual alme men nte empl em plea eado doss co comp mpue uest stos os  ox oxid idan ante tess co como mo el cromato de  potasio, debido a que la reacción química  de una mezcla con

radica en  hallar la cantidad esteq estequi uiom ométr étrica ica de ox oxíg ígen eno o qu quee se requi requiere ere  para oxidar  completamente un de dete term rmin inad ado o co comp mpue uesto sto  (Rama (Ramalh lho, o, 19 1996 96). ). Este ste méto tod do,  es de vital importan anccia para el estudio  de aguas, especialmente de agu aguas resi resid duale ualess  . Seg Según Alfo Alfon nso Clav Clavij ijo o Díaz, íaz, en  su libr libro o “Fu “Fund ndam amen ento to de químic ímicaa an anal alíti ítica” ca” (200 (2002) 2),, afirm afirma: a: Esto Estoss pa pará ráme metro tross analítco tcos de  primordial imp import rtaancia en el control de  calidad de aguas, permiten determinar la  cantidad de oxígeno necesaria para  oxidar el contenido de

oxígeno gaseoso  -el cual es el objeto de estu studio de  la DQO- es muy complica cad da de llev evaarse rse a  cab abo o por la lass condic iciiones que se deben tener  al momento de realizar el  procedimiento práctico.  Es por esto que se emplean los  compuestos anteriormente menc me ncio iona nado doss (c (com ompu pues esto toss  ox oxid idan ante tes) s);; de manera que,  por relaciones estequiométricas, se  pueda dar un ap apro roxi xima mad do de  cu cuán ánto to ox oxíg ígen eno o se ga gast star aría ía la reacción  si ésta se hubiese llevado a cabo directamente  con oxígeno  bimolecular. Cabe  resaltar que el el

materia orgánica  u otros materiales oxidables en  el agua , y el consumo de

método de  DQO, es un método indirecto,  puesto que  con al momento de llevar a

 

cabo los  cálculos estequiométricos, es necesario tener  en cuenta cual de los reac reacta tan ntes tes fue fue  el reac reacti tiv vo en exce exceso so,, y cuál cuál el limitante (Skoog D.A, et al (2015). En esta  práctica se llevó a cabo la oxid oxidac ació ión n de  dos dos co comp mpue uest stos os or orgá gáni nico cos, s, el C   H   O  6 12 6 )  y la  primero   ).  sacarosa es o   az alazúglucosa car co comú( n ( C   H   O 12

22

11

Para llevar  a cabo la reacción de óxido reducción (reacción  de movimiento de elec ecttron rones) es), se  hicier ieron re reaacc cciionar est sto os dos compuestos  con el agente oxidante -dic -dicro rom mato ato de  pota potasi sioo- en un medio edio ácid ácido o. Paso seguido  se sometieron ambas muestras a  un reflujo constante por una hora, para ara  finalmente re reaaliza izar un proceso de titulación  por retroceso, con el fin de cu cuan antif tifica icarr la  cantid cantidad ad dicro dicroma mato to (react (reactiv ivo o en exceso),  que quedó en exceso, y con

 para llevar  a cabo la reacción. Sin embargo, para  realizar este paso se suele asumir que  el dicromato reacciona con moles de  ftalato de potasio, debido a que este último  cumple las características necesarias para  ser un patrón primario (Jaramillo, 2018). Este Este de desa sarr rrol ollo lo pr prác ácti tico co se llev llevó ó a ca cabo bo co con n el fin  de determinar qué tan efectivo resulta el  método de la demanda química de oxígeno  para la cuantificación de la conc concen entr trac ació ión n de  un co comp mpue uest sto o es espe pecí cífi fico co en una  muestra con componentes desconocidos. Además,  poder conocer  cómo realizar  este proceso, sin la necesidad de  emplear directamente el oxígeno como  agente oxidante y cuales so son n lo loss cá cálcu lculo loss ne neces cesar ario ioss pa para ra de deter termi mina nar  r  la concentración de este compuesto.

esta la  can anti tid dad de oxíge ígeno que se emp empleó

RESULTADOS. En primer  lugar, se realizó la estandarización de la solución de FAS (sulfato ferroso amon am onia iaca call hexa hexahi hidr drat atad ado) o)  por por medi medio o de la titu titula laci ción ón de di dicr crom omat ato o de po pota tasi sio. o. Di Dich chaa so solu luci ción ón de FAS  se preparó con 77,9216 gramo amos del compues estto puro, de manera era que por medio de la ecuació ción 1  (qu (que se pres eseentará a continuació ción), se obtuvo que la molarid ridad te teó órica de dicha solución fue de 0,199M.  g ramos ramos  de de  F  F AS ×

1 mol  de de  F  F AS    peso  peso molecular  de de  F  F AS 

×

1 oncentració ón molar  del   F F AS   AS   litros  de litros de  solució  solución   ≃ C oncentraci

(1) 

A cont contin inua uaci ción ón se calc calcul uló ó la mo mola lari rida dad d real real de dich dichaa so solu luci ción ón po porr medi medio o de la es esta tand ndar ariz izac ació ión n d esnte (ecu (eucuac 3). di esptan da zaci ció ón es esta ta so solu luci ció ón fu fun nci cio onó co como mo ag agen ente te titu titula lant ntee dee ueste a  m esació traión dne 3) di.cE ronmdich atcha o adeesta otnadari sioriza ( K  2 C r  2 O  7 )  0,150 N. Por medio de la ecuación 2 se pudo  hace cerr la co con nversi sió ón de dich chaa concen enttra racció ión n de maner eraa que se pase de normal rmaliidad a molaridad (partiendo del hecho de que el número de equivalentes en este caso es 1).  N ormalidad   N ú  N úmero mero  de de  equivalentes

olaridad  (2)     = M olaridad 

 M olaridad  K   K  2 C r  2 O 7 × L al ícuota ×

1 mol  de de   F F AS  1 mol  de de  dicromato dicromato  de de  potasio  potasio

×

1 V olumen  olumen de de   F F AS 

    = [F AS ] (3)

Adici dicio onalm nalmen ente te cabe cabe  re resa salt ltar ar que que en es este te caso caso par araa el cálc cálcu ulo de la no norm rmal alid idad ad de la so solu luci ció ón de FAS se tuvo en cuenta los equivalentes del ión de hierro de la siguiente manera: 2+

3+

−

 F e   → F e   + e  

(4) 

Por lo anterior se asume que la cantidad de equivalentes para este compuesto es de 1.

 

  Con los datos obtenidos con los cálculos anteriores se construyó la siguiente tabla Tabla 1. Estandarización de la solución de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado.

Volumen de FAS

Molaridad de FAS

Normalidad de FAS

Porcentaje de Error

1 2

7,3 7,4

0,205 0,203

0,205 0,203

3,02 2,01

3

7,4

0,203

0,203

2,01

Promedio

7,4

0,204

0,204

2,35

Desviación estándar

0,0577

0,00115

0,00115

0,583

Poster Post erio iorm rmen ente te se  pr proc oced edió ió a real realiz izar ar la dige digest stió ión n de do doss mues muestr tras as de mate materi rial al or orgá gáni nico co co como mo lo son  la glucosa y la sacarosa. Dicho proceso se realizó por medio de la reacción de la mues mu estr traa (a  co conc ncen entr trac ació ión n teór teóric icaa de 0,50 0,500g 0g/l /l)) co con n la so solu luci ción ón de di dicr crom omat ato o de po pota tasi sio o 0, 0,15 150N 0N y reactivo de ácido sulfúrico. Dicha Dicha reacción se representa a continuación:  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

16 H  2 SO SO  4 + 4 K  2 C r  2 O 7 + C 6 H  12 O 6 → 4C r  2 (SO SO  4 ) 3 + 4 K  2 SO SO  4 + 22 H  2 O + 6C O 2 (5)  Adicionalmente cabe  resaltar , que siguiente ecuación:  

 

 

 

 

se debe tener en cuenta en conjunto la anterior, la

 

C  6 H  12 O 6 + 6O 2 → 6C O 2 + 6 H  2 O (6)  Para ara pod oder er  cuan cuanti tifi fica carr la can cantid tidad de ox oxíg ígen eno o pre rese sent ntee en la mu mues estr traa es neces ecesar ario io co cono noce cerr la cantidad de  equivalentes provenientes del ión cromo. Cómo los iones cromo dentro del compuesto sto de  dicromato se encuentr traan en su es esttad ado o de oxidación ión 6+, y lueg ego o de la rea eaccci ció ón se encu cueentran  en 3+, se ev eviidencia que liberan tr trees ele lecctro ron nes por ca cad da áto tom mo de Cro rom mo. Lo que presupone un total de 6 equivalentes. Esto se representa con la ecuación 7.  

 

 

−

3+

 K  2 C r  2 O 7 + 6e   → 2C r   

(7) 

De esta esta  mane manera ra,, se pued pueden en ca calc lcul ular ar la conc concen entr trac ació ión n de mole moless to tota tale less de di dicr crom omat ato o de po pota tasi sio o (moles que reaccionan con el FAs y con la glucosa), de la siguiente manera:  N ormalidad  K   K  2 C r  2 O 7 × l itros itros  de de  K   K  2 C r  2 O 7 ×

1 mol  de de   K  K  2 Cr  Cr   2 O  7 6 equivalentes

= M oles oles  K   K  2 C r  2 O 7

(8) 

Como omo este este  proc proces eso o re real aliz izaa una una titu titula laci ció ón por re retr troc oces eso o, es ne nece cesa sari rio o ca calc lcul ular ar la can cantid tidad de moles que  se encuentran en exceso (moles de dicromato que reaccionan con el FAS). Adicionalmente se  debe tener en cuenta el ferroín presente en la reacción. Estas moles se  pueden calcular  por medio de la ecuación 10, teniendo en cuenta la reacción expresada en la reacción 9.

 

  3+ 3+ 6+ 2+ 3 F e   + C r    → 3 F e   + C r    (9)   M oles oles   F F AS × l itros  itros  F  F AS ×

1 mol   F F e 3+ 1 mol   F F AS 

×

1 mol  Cr  Cr   3+ 3+

3 mol  F  F e 

×

1 mol   K  K  2 Cr  Cr   2 O  7 3+

2 mol  Cr  Cr   

oles  K   K  2 C r  2 O 7 (10)  = moles

A continuación  se calcularon las moles que reaccionaron con la glucosa. Esto se hace por  med edio io de la rest restaa de las las mole moless to tota tale less co con n las las mole moless qu quee re reac acci cio ona nan n co con n el co comp mpue uest sto o FAS, FAS, de la siguiente manera:  M oles oles  reales reales  K   K  2 C r  2 O 7 = M oles oles  totales − M oles de de  K   K  2 C r  2 O 7 que que  reaccionaron reaccionaron  con con   F F AS   AS  

(11) Como paso  siguiente se calculan los miligramos de oxígeno necesarios para oxidar el mate ateria rial orgánico  en la muestr traa por cad adaa litr tro o de soluci ció ón por medio del uso de la ecuaci ció ón 12.  M oles oles  reales reales  K   K  2 C r  2 O 7 ×

1 mol  Glucosa 4 mol  K   K  2 Cr  Cr   2 O  7

×

6 mol  de de  O  2 1 mol  de de  Glucosa Glucosa  

×

(12)

32,00 g  O  2

×

1 mol  de de  O 2

1000 g  1 × litros 1 g  litros  de de  la la  alicuota

=

O 2 mg   L

Como paso  siguiente se calcula la cantidad de oxígeno necesario para oxidar el material orgánica en  la muestra por medio de ecuación número 16 (dichos cálculos se basan en los datos consignados en la tabla 2.). Finalmente se  calcula la cantidad de glucosa en términos de ftalato ácido de potasio (       C  8 H  5 K  KO O 4 ). Mediante las siguientes ecuaciones:   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

41 H  2 SO SO  4 + 10 K  2 C r  2 O 7 + 2C  8 H  5 O 4 K  = 10C r  2 (SO SO  4 ) 3 + 11 K  2 SO SO  4 + 46 H  2 O + 16C O 2

(13)

 

 

 

 

 

 

4C  8 H  5 K  KO O 4 + 29O 2 = 32C O 2 + 10 H  2 O + 4K (14) 

 M oles oles  K   K  2 C r  2 O 7 ×

2 mol  de de   F F talato 10 mol  de de   K  2 Cr  Cr   2 O 7

(15)

29 mol  de de  O  7

×

4 mol  C  8 H  5  O 4  K  

32,00 g  O  2

×

1 mol  de de  O 2

1000 g 

×

1 g 

×

1 litros  de litros de  la la  al ícuota

O 2 mg 

=

Cabe abe resa resalt ltar ar  que que se deb debe ten tener en cu cuen enta ta los los gamo gamoss emp emple lead ado os par araa pre rep par arar ar la lass so solu luci cion ones es  problema de dicha práctica, con el fin de poder determinar los porcentajes de error. Tablaa 2.  Masa Tabl Masass y co conc ncen entr trac acio ione ness de las las solu soluci cion ones es pr prep epar arad adas as (g (glu luco cosa sa y sa saca caro rosa sa)) en 25 250m 0mll de agua destilada

Solución

Masa (gramos)

Concentración (gramos/L)

1. (glucosa)

0,1242

0,4968

2. (sacarosa)

0,1254

0,5016

 L

 

Gramos de Gramos  de  Glucosa  L   L solució  solución 

1 mol  de de  Glucosa  P   P . M . . M .  glucosa

×

6 mol  de de  O 2

×

1 mol  de de  Glucosa Glucosa  

×

32,00 g  32,00  g  de de  O  2 1 mol  de de  O  2

×

1000mg  1000 mg  1 gramo

O 2 mg   L

=

(16) 

Con todos los datos recolectados en los puntos anteriores, se constr uyó´la siguiente tabla: Tablaa 3.  Cant Tabl Cantid idad ad de oxíg oxígen eno o nece necesa sari rio o para para oxid oxidar ar la mues muestr traa de mate materi rial al or orgá gáni nico co so solu luci ción ón 1 (solución de glucosa).

reaccionaron con el FAS

Moles  K  Cr   2de O  7 2 Cr 

que reaccionaron con la glucosa

Cantidad real de oxígeno a partir de ftalato (mg/L)

Cantidad teórica de Oxígeno a partir de glucosa (mg/L)

Cantidad real de oxígeno a partir de glucosa (mg/L)

Porcentaje de error de la cantidad de oxígeno a partir de glucosa.

0,0003094

0,0001906

442,19

529,46

457,49

13,603%

Molesdetotales  K  2 Cr  Cr   2 O 7  

 K  2Moles Cr   2 O  de Cr  7 que 

0,000500

Por otro  lado, se realizó el mismo proceso con una sustancia cuyo material orgánico era la saca sacaro rosa sa.. Pa Para ra  pode poderr re real aliz izar ar es este te pr proc oced edim imie ient nto o se ll llev evan an a ca cabo bo op oper erac acio ione ness muy muy simi simila lare ress a las de  los cálculos de la glucosa con unas pequeñas variaciones. Para esto se debe tener en cu cuen enta ta inic inicia ialm lmen ente te  las las ecua ecuaci cion ones es quím químic icas as que que desc descri ribe ben n esta esta re reac acci ción ón.. Di Dich chas as ec ecua uaci cion ones es son las siguientes:  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

32 H  2 SO SO  4 + 8 K  2 C r  2 O 7 + C 12 H  22 O 11 → 8C r  2 (SO SO  4 ) 3 + 8 K  2 SO SO  4 + 43 H  2 O + 12C O 2 (14)  14)  

 

 

 

 

 

C  12 H  22 O 11 + 12O 2 → 12C O 2 + 11 H  2 O (15)  De manera  que, para el cálculo de la sacarosa, se pueden emplear ecuaciones usadas  previamente como  la ecuación 10. Sin embargo, en ecuaciones como la 12 o la 13, es nece necesa sari rio o hace hacerr algu alguno noss ca camb mbio ioss en fact factor ores es de co conv nver ersi sión ón qu quee se aj ajus uste ten n a la nu nuev evaa re reac acci ción ón.. En el  caso de la reacción 12, es necesario adaptarla de la siguiente manera (dando como resultado la ecuación 16):  M oles oles  reales reales  K   K   C r   O  × 2

(16)

2

7

1 mol  Sacarosa

×

8 mol  K   K  2 Cr  Cr   2 O  7

12 mol  de de  O  2 1 mol  de de  Glucosa Glucosa  

32,00 g  O 2

×

×

1 mol  de de  O  2

1000 g 

1

×

=

O  2 mg 

litros  de litros de  la la  al ícuota

1 g 

 L

Mientras que  en la ecu cuac aciión 13 se deb ebeen hacer alg algunos ca cam mbios en los pesos molecu cullar arees y las reacciones estequiométricas de la siguiente manera: i Gramos de Gramos  de  Sacarosaa  L   L solució  solución 

×

1 mol  de de  Sacarosa  P   P . M . . M .  sacarosa

×

12 mol  de de  O  2 1 mol  de de  Sacarosa Sacarosa  

×

32,00 g  32,00  g  de de  O 2 1 mol  de de  O 2

×

1000mg  1000 mg  1 gramo

=

O  2 mg   L

(17) 

Al igual  que en el caso de la glucosa se requirió determinar el nivel de contaminación de la muestra. De  manera que se debió realizar la cantidad real de oxígeno a partir de moles de ftalato. Esto se realizó por medio de las siguientes ecuaciones.  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 H  2 SO SO  4 + 10 K  2 C r  2 O 7 + 2C  12 H  22 O 11 → 10C r  2 (SO SO  4 ) 3 + 11 K  2 SO SO  4 + 46 H  2 O + 16C O 2 (418)  118)

 

   M oles oles  K   K  2 C r  2 O 7 ×

2 mol  C  8 H  5  O 4  K   10 mol  K   K  2 Cr  Cr   2 O 7

×

29 mol  O 2 4

mol  C  8 H  5  O  4  K 

×

32,00 g  de de  O 2 1 mol  de de  O 2

×

1000mg  1000mg  1 g 

=

O  2 mg   L

(19) 

Con las ecuaciones anteriores se recolectan los siguientes datos: Tablaa 4.  Cant Tabl Cantid idad ad de oxíg oxígen eno o nece necesa sari rio o para para oxid oxidar ar la mues muestr traa de mate materi rial al or orgá gáni nico co so solu luci ción ón 2 (solución de sacarosa).

Moles totales de  K  2 Cr  Cr   2 O 7  

Moles de  K  2 Cr  Cr   2 O  7 que  reaccionaron con el FAS

0,000500

0,0002788

Moles de que reaccionaron con la sacarosa.

Cantidad real de oxígeno a partir de ftalato (mg/L)

Cantidad teórica de Oxígeno a partir de sacarosa (mg/L)

Cantidad real de oxígeno a partir de sacarosa (mg/L)

Porcentaje de error de la cantidad de oxígeno a partir de sacarosa.

0,0002212

513,18

530,88

562,71

5,6571%

 K  2 Cr  Cr   2 O  7

Cabe abe resa resalt ltar ar,,  qu quee para para el cálc cálcul ulo o de los los po porc rcen enta taje jess de er erro rorr se emp emple leó ó la ec ecua uaci ció ón cl clás ásic icaa de  porcentaje de error (ecuación 20).  real −V alor  te teó órico | % P orcentaje orcentaj e de de  error  = || V alor    V alor  te teó órico | × 100% (20)   

ANÁLISIS DE RESULTADOS.

comp compli lica cada da da dado do  el co comp mple lejo jo mont montaj ajee qu quee se debe  realizar y las condiciones que se

En esta  práctica se llevó a cabo la

deben tener  en cuenta para llevar a cabo

dete determ rmin inac ació ión n de  mate materi rial al or orgá gáni nico co en dos dos mues mu estr tras as que que  co cont nten enía ían n mate materi rial al or orgá gáni nico co

dicho proceso.

(glu (gluco cosa sa y  sacaro sacarosa sa respe respecti ctiva vame ment nte) e).. Para Para realizar este  proceso se llevó a cabo la

Par araa es esto to  in inic icia ialm lmen ente te se re requ quir irió ió re real aliz izar  ar  una es esta tan nda dari riza zaci ció ón  de la so solu luci ción ón de FAS FAS

ox oxid idaci ación ón de amba ambass so solu luci cion ones es medi median ante te el uso de  dicro cromato de potasio, io, ( K  2 C r  2 O 7

(sul (sulfat fato o fe ferro rroso so  amon amonia iacal cal he hexa xahi hidr drat atad ado) o)..

). Dicho  compuesto se empleó debido a

titu tullan antte dura ran nte  todo el procedimiento.

que

Esta sta soluci ció ón  fu fuee emp emplead adaa co com mo agente

este  compuesto (específicamente el

ión cromato)  presenta un alto grado de

Esta sustancia  fue empleada debido a su capacidad reductora  la cual daba la

reactividad; de  manera que le queda

 posibilidad de  llevar a cabo las reacciones

relativamente fácil  formar compuestos

de óxido  reducción necesarias para la

 bien

de

dete determ rmin inac ació ión n de dell  ox oxíg ígen eno o ne nece cesa sari rio o pa para ra

co comp mpue uesto stoss (esp (especi ecialm almen ente te  lo loss eleme element ntos os

oxi xid dar en  su to tota tali lid dad la mues muestr traa or org gán ánic icaa

su susc scep epti tib bles les a la oxid xidació ación n co com mo lo so son n las las

dentro de  las dos muestras que

dos azúc azúcar ares es  em empl plea ead das en es esta ta pr prác ácti tica ca), ),

 prepararon. Dicha  solución de sulfato

(Arn (A rnai aiz, z, 2014 2014). ). Esto Esto se llev llevó ó a cabo cabo debi debido do

fé férr rric ico o amon amonia iaca call qu quee se pr prep epar aró, ó, te tení níaa un unaa

a que  la reacción de dichas moléculas

concen enttra racció ión n mayor  a la re reg gist istrad adaa en la

orgánicas con  el oxígen eno o gase seo oso (q (qu ue es

guía guía qu quee  fu fund ndam amen enta ta el de desa sarr rrol ollo lo pr prác ácti tico co

en sí  el fundamento de una reacción de

de es este te  ex expe peri rim men ento to.. Lo an ante teri rior or,, de deb bid ido oa

oxidación en  el estudio de DQO), es muy

 problemas al  momento de preparación; sin

definidos  con

la

mayoría

se

 

embarg argo este  cambio en la concent entra racción

 puedan

del agente  titulante, no representa una

formación de  un compuesto insoluble

causa de  error. Esto debido a que esta

como lo  es el cloruro de plata (López J.

solució ción se  est estan and dar ariizó , de maner aneraa que se

2006) .  Esta interferencia

 pudo conocer  su concentración para poder 

método presenta  ciertas desventajas al

hacer

momento de  analizar muestras en las

las  relaciones

estequiométricas

precipitar  por

medio

de

la

hace que el

nece necesa sari rias as para para  los los cá cálc lcul ulos os.. Cabe Cabe resa resalt ltar  ar  que, ue, al momen omento to de re real aliz izar ar lo loss cálc cálcul ulos os de

cu cual ales es ha haya yan n  ca cant ntid idad ades es sig signi nifi fica cati tiv vas de iones cloruros  puesto que estos pueden

esta solución  no se tuvo en cuenta el

generar una  interferencia con los iones

 proceso de  degradación que se acarrea cuando esta  sustancia se encuentra en

dicr dicrom omat atos os ha haci cien endo do  qu quee ha haya ya un unaa pé pérd rdid idaa de este  (al reaccionar con dichos iones

 presencia de  aire. A pesar de esto, esto no

dicromato),

afecta los  cálculos, dado que al usarse

incompleta. Dicha  reacción se da de la

como agente  titulante, el tiempo que este

siguiente manera:

está

expuesto 

significativas

a

de  aire

causando 

una

oxidación

concentraciones es muy corto,

hac aciiendo que  la variac iación en lo loss cá cállcu cullos

−

 

  2−

6C l    + C r  2 O 7

+

 

(21)

sea mínima (Ramalho, 1996). Posteri eriormente se  llev evó ó a cab abo o el proceso

Sin embargo,  este método presenta la ventaja de  que la determinación de la

de reflujo  de ambas muestras. Estas

demanda química  de oxígeno (y con este

so solu luci cio ones nes se  mezc mezcla laro ron n co con n un unaa so solu luci ció ón

la ca can ntid tidad  de mate terrial orgánico pre ressen entte

de dicro cromato  de potas asiio (la cual funcio ciona

en una  muestr stra) a),, es muy preci cissa. Además

com como patr patrón ón  prim rimar ario io)) y co con n el reac reacti tiv vo de

que se  puede usar para cualquier tipo de

ácido sulfúrico  (una mezcla de ácido

muestr stra (a  ex exccep epci ció ón de las muestra tras que

sulfúrico con  una sal de sulfato de plata)

contengan alto  grado de iones cloruros)

en presencia  de altas temperaturas (las

(Roldán G. & Ramírez J., 2008).

cuales catal taliza zan n  la reac accción al fa faccili ilitar la oxidación

de  compuestos

de

difícil

Este proceso  de reflujo se llevó a cabo

oxid oxidac ació ión) n).. Este Este  últi último mo co comp mpue uest sto o llev llevaa a cabo dos  funciones dentr tro o de la solució ción,

mediante el  uso de una columna de destilación la  cual estaba cubierta en la

el primero  es establecer un medio de

 parte superior  por un vaso de precipitados.

reac reacci ció ón ácid ácido o  con con el fi fin n de promo romove verr más más

Esto se  realizó con el fin de evitar la

fácil cilmente el  flu flujo de elec lectro ron nes en enttre las

 pérdida de  reactivos o productos por su

espe especi cies es reac reacta tant ntes es  (Geo (Geomi mime met, t, 200 2004) 4).Y .Y

evaporación. Es  por esto que al finalizar 

en segu segund ndo o  luga lugar, r, para para pro romo move verr -a -all igu igual que las las  alta altass temp temper erat atu ura rass- la oxid xidació ación n de

dic ich ho pro roce ceso so  de dig iges esti tió ón (ó refl reflu ujo jo), ), fu fuee

co comp mpue uest stos os que que  pr pres esen ente ten n poca poca capa capaci cida dad d

columna para  rec eco ole leccta tarr lo loss compuesto stos

de oxid xidació ación n.  Ademá demás, s, es este te comp compu ues esto to,, al

remanentes en  las pare red des de la columna.

ap apor orta tarr ione ioness de plat plataa al si sist stem emaa cont contro rola la la

Dic ich ho proces eso o,  puede represe sen nta tarr uno de

acció ción de  los iones clo cloru rurro que se pueden  presentar en la muestra, haciendo que estos

los más  grandes causales de error dentro de dicho  procedimiento, dado que

necesario

3+

 

+ 14 H    → 3C l  2 + 2C r    + 7 H  2 O

realizar  algunos lavados la

 

inic inicia ialm lmen ente te,, si la co comb mbus usti tión ón no se real realiz izó ó

materia riale less orgánicos  en la muestr stra. Otro

en

método muy  parecido a este, el el método

su  totalidad

se

pudieron

liberar  

compuestos como  el CO (monóxido de

colorimétrico. Dicho  método es mucho

carbono), el  cual es tóxico y a su vez

más preciso,  rápido y fácil. Sin embargo

repr repres esen enta tarí ríaa un  desp desper erdi dici cio o de dicr dicrom omat ato o

este es  un proceso mucho más laborioso

de potas otasio io,,  pues es este te no re reac acci cion onar aria ia en su

(R (Ro old ldán án G. & Ramí Ramíre rezz J., J., 2008 08). ). Este Este tien tienee

totalidad con  el o los compuesto que se está intentando  determinar. Lo anterior 

como fundamento  las mismas cara raccte terríst ística cass del  pro rocces eso o de DQO, pero

acar acarre reaa pro problem blemas as  al mom momento ento de re real aliz izar  ar 

la deter erm min inac aciión  del dic icrromat ato o se lle lev va a

los cálculos  necesarios. Además, compuestos que  se generan como

cabo por  el uso de un colorímetro fotoeléctrico; el  cual, es un instrumento

 productos de  las reacciones de oxidación,

que per erm mite  irr irrad adiiar la muestra tra (só (sólid lidas o

tales como  el sulfato de cobre ebullen a

líquidos) en  la cual se hallan disueltos

temp temper erat atu uras ras rela relati tiv vam amen ente te  baja bajass (9 (90 0°  C).

cier cierta ta can cantid tidad  de co comp mpue uest sto os. Al irra irrad dia iar  r 

Haciendo que  puedan darse escapes de

la muestra,  el instrumento mide su grado

gases no deseados durante la digestión.

de

absorción  y con este hacer una

comparación de  colores con el fin de Fin inaalmen lmentte dicha  mues esttra se titul tuló con el

conocer la  concentración de la sustancia

fin de  determinar la cantidad de cromato

que se  está estudiando (M   erritt L. &

que qu qued edó ó  en exce exceso so;; y co con n es esto to,, enco encont ntra rar  r 

Howard H, 1967).

la cantidad  de oxígeno necesario para oxidar la  cantidad de glucosa o sacarosa

Adic Ad icio iona nalm lmen ente te,, ca cabe be  re resa salt ltar ar qu quee ex exis iste ten n

 presente en  cada una de las soluciones. En

máss mét má éto odo doss  lo loss cu cual ales es pe perm rmit iten en es estu tudi diar  ar 

este proceso  se empleó el ferroín como

este fenómeno  (presencia de material

indicador, puesto  que este presenta una

orgánico contaminante  en muestras de

estructura

agua).

formada 

por

un

enlace

En  primer

lugar,

un

método

coordinad ado o. Además,  tien iene pro rop piedades

ampliamente usado  es el HPLC (High

tales como  presentar un cambio de color 

Pe Perf rfor orma manc ncee Li Liqu quid id  Chro Chroma mato togr grap aphy hy po por  r 

rápi rápido do,, y  un co comp mpor orta tami mien ento to es esta tabl blee hast hastaa

sus siglas  en inglés), es un método el cual

los 60°C  (Gschneidner et.al , 2006). Esto claramente puede  generar una causa de

separa los  componentes (compuestos)  provenientes de  una mezcla desconocida

error ror si  la muestr stra que se tituló no estab taba a

-aún si  esta se encuentra en estado

temperatura

co colo loid idal al-- se seg gún  su nat atu ura rale leza za (tan (tanto to físi física ca

ambiente,  ya que, si se

 presentan alteraciones  en el indicador, el

como

química)  dependiendo de las

 punto de  viraje de este se puede ver 

in inte tera racc ccio ione ness que  se pr pro odu duzc zcan an co con n la fa fase se

alterado haciendo  que el punto final determinado por  la titulación, no se

esta estaci cio onari nariaa de  di dich cho o mét étod odo o. (Sw (Swad ades esh h, 2001). O  por otro lado existe el método

acerque ni por poco al de equivalencia.

DLLME

(Microextracción  de

líquido

disp disper erso so en  líqu líquid ido) o),, el cu cual al se fu fund ndam amen enta ta Este método  de DQO (determinación

en la  sep epar araació ión n de líquidos de difer ereentes

química de  oxígeno), no es la única forma de poder  establecer la presencia de

densidades. En  este, se produce una tr tran ansfe sferen rencia ciass de lo loss co comp mpue uest stos os a an anal aliza izar  r 

 

(analitos) de  una fase por lo general

Cabe resaltar,  que todo esto tiene como

acuo acuosa sa,, a  otra tra orgán rgánic icaa (G (Gil il,, S., s. s.f. f.). ). Es Esto toss

fina finali lida dad d de dete term rmin inar ar  la pu pure reza za de dell ag agua ua,, en

métod étodo o se real realiz izan an con con el fi fin n de dete determ rmin inar  ar 

función

el grado  de impureza en del agua. En este

orgánico en  una muestra de agua. Es por 

caso caso,, se  dete determ rmin inó ó es esee gra rad do de imp impur urez ezas as

esto sto que  estu studios real aliizad ado os a la lass fuen enttes

 por medio  del cálculo de la oxidación a

hídr hídric icas as de  co cons nsum umo o pr prim imar ario io,, ha han n llev llevad ado o

 partir de  moléculas de ftalato, el cual es un estándar primario  y permite realizar  

a la  estandarización de las condiciones mínimas necesarias  para el consumo de

cálculos

de

dich dichaa ag agua ua..  Es Esto toss da dato toss es está tán n reco recole lect ctad ados os

impurezas presentes  en una muestra de componentes desconocidos.

en el  decreto 1594 de 1984 del IDEAM. Dicho decreto  especifica los siguientes

aproximados  del

grado

de  la

presencia de material

datos: Tabla 5. Datos obtenidos del decreto 1594 de 1984 del IDEAM.

Referencia

Expresado como

Valor

Coliformes fecales (mL)

NMP

200 microorganismo microorganismoss / 100

Coliformes totales (mL)

NMP

1000 microorganis microorganismos mos / 100

Compuestos fenólicos

Fenol

0,002

Oxígeno disuelto

Porcentaje

70% de concentración de saturación

Tensoactivos

Unidades

0,5

pH

Sustancias activas al azul de metileno

5,0-9,0 unidades

Fin inal alm mente ente,, la  práct ráctic icaa que se llev llevó ó a cab cabo

litro de  solución) fueron muy cercanos a

se obtu tuvi vier eron on  lo qu quee se pu pued eden en con consi sid der erar  ar 

los

 buenos resultados,  dadas la gran cantidad de causales  de error que se mencionaron

este estequ quio iom mét étri rico coss de  la lass co con nce cen ntrac tracio ione ness reales, realizados  a partir de los gramos

ante anteri rio ormen rmente te.. Sien iendo  es esto tos, s, un 13 13,6 ,603 03% %

que

de

so solu luci cio one nes. s. Por Por  un la lado do,, se ob obtu tuv vo 56 562 2,7 ,79 9

porcentaje 

de

error

para

la

obtenidos 

se  usaron

en

para

el

cálculos

preparar

ambas

dete eterminació ión n de  la cantidad de oxígen eno o

miligramos

necesaria para  la oxidación del material

solución en  el caso de la sacarosa,

orgánico

de

mien mi entr tras as qu quee  par araa la glu luco cosa sa se obtu obtuv vie iero ron n

glucosa, y  de 5,6571% para la so sollución de

457,49 miligramos  de oxígeno por cada

sacarosa.

buen

litro de  solución. Los datos obtenidos en

las

las tablas  3 y 4 determinan que las

desarrollo

presente  en Esto 

la

representa

práctico, 

dado

muestra un que

cantidades (mg  de oxígen eno o necesa esari rio o por 

de  oxígeno

concentraciones

por

de  impurezas

litro de

en

las

 

muestras

(cálculo  de

miligramos

de

oxígeno por  litro de solución a partir de

ftalato) no  son muy diferentes a los calculados a partir de glucosa y sacarosa.

CONCLUSIONES. El méto métod do  de DQO, DQO, es un méto étodo bas asta tant ntee ef efec ecti tiv vo y re rela lati tiva vame men nte rá rápi pido do en co comp mpar arac ació ión na otros ros tip tipos  de métod todos los cu cuaales les re req quiere ren n procesos sos más lar arg gos y tediosos. Los res esu ulta ltado obten btenid idos os perm permit iten en  conc conclu luir ir que es un méto étodo bas asta tant ntee pre reci ciso so,, pu pues esto to que lo loss márg márgen enes es de error, no  fueron mayores al 20%. A pesar de esto, dicho proceso no se realizó muy bien de manera que  se podrían presentar algunos fallos o causas de error como lo es el escape de compuestos en  el momento del reflujo, la alteración de la propiedad indicadora del compuesto sto ferrín rín  o por otro lado, al contamin aminac aciión de la muestra tra por co com mpuesto toss como los clor clorur uro os. Sin  emba embarg rgo o, a pesa pesarr de qu quee se sa sab be qu quee par araa co con ntrar trarre rest star ar últim ltimo os es esto toss ef efec ecto tos, s, es usual emplear  soluciones como el cloruro de mercurio este no se empleó en la práctica, l o que po podr dría ía  just justif ific icar ar a su vez vez la inca incapa paci cid dad qu quee se tu tuvo vo de ob obte ten ner unos por orce cen nta taje jess de er erro ror  r  más cercanos  al 0. A pesar de ello, el uso de este tipo de compuestos puede contribuir a la con contam taminac inació ión n de  fu fuen ente tess híd hídrica ricass po porr el us uso o de sa sale less de merc mercur urio io.. No obsta bstan nte te,, si to toda dass es esta tass variables ya  antes mencionadas se lograran controlar por medio de un desarrollo  procedimental más  cuidadoso, los resultados obtenidos serían mejores y se podrían obtener  unos menores porcentajes de error en relación a los resultados teóricos esperados.

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