Informe 8 Cromatografía Cafiaspirina

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Analítica experimental 2

Práctica 8 ANÁLISIS DE CAFEÍNA Y ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN CAFIASPIRINA POR HPLC

Alumnos: Hernández Díaz Diana Belén Legorreta Díaz Verónica Olvera González Estefanía Vázquez González Christian

Grupo 18

27 de septiembre de 2018

Práctica 6 ANÁLISIS DE CAFEÍNA Y ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN CAFIASPIRINA. OBJETIVOS 



Determinar cuantitativamente (por el método de estándar externo) el contenido de cafeína y ácido acetilsalicílico en un analgésico mediante cromatografía líquida de alta eficiencia. Demostrar las ventajas de la técnica en el análisis para el control de calidad.

CUESTIONARIO PREVIO 1.- Calcula las cantidades de cafeína y ácido acetilsalicílico necesarias para preparar las disoluciones estándar a una concentración de: Cafeína = 0.030 mg/mL. Ácido acetilsalicílico = 0.50 mg/mL. Toma en cuenta para el cálculo, el material volumétrico que se indica en la parte de material y equipo. 2.- ¿Cuál es el sistema de introducción de muestra que se utiliza en los cromatógrafos de líquidos de alta eficiencia? 3.- ¿Cómo funciona el inyector de un cromatógrafo de líquidos para introducir la muestra al sistema? 4.- ¿Qué ventajas y desventajas presenta este tipo de inyector? MATERIAL           

4 vasos de precipitados de 100 mL 2 pipeta volumétrica de 2.0 mL 3 matraces volumétricos de 25 mL 2 naves para pesar 1 espátula 1 Jeringa 1 Pipeta beral 1 Embudo de vidrio de tallo largo 1 Mortero con pistilo 1 Jeringa de 100 µl para cromatografía de líquidos. 1 Papel filtro de filtración rápida

REACTIVOS  

Metanol (Grado R.A) Estándar de cafeína (99% pureza)

 

Estándar de ácido acetilsalicílico Fase móvil 1) 65% Ácido Acético al 1% en agua: 35% Metanol. (Para el HPLC 04) 2) 55% Ácido Acético al 1% en agua: 45% Metanol. (Para el HPLC 05)

EQUIPOS  

HPLC 04 Marca: LS-Class HPLC 05 Marca: Agilent Technologies

Modelo: s/m Modelo: 1220 Infiniti II LC

TÉCNICA ANALÍTICA 

Cromatografía de líquidos en fase reversa

METODOLOGÍA EMPLEADA 1. Ajustar el cromatógrafo en condiciones adecuadas para llevar a cabo la separación de la muestra. 2.- Preparar una disolución con el estándar de cafeína (0.030 mg/mL) y ácido acetilsalicílico (0.50 mg/mL) en metanol. Pesar aproximadamente 10 mg del estándar de cafeína y 150 mg de ácido acetilsalicílico, depositar en un matraz de 25.0 mL y agregar metanol cbp 25 mL, agitar. Tomar 2.0 mL de esta solución y llevar a matraz de 25.0 mL y agregar metanol hasta marca de aforo. 3.- Calcula el peso promedio de 5 tabletas de Cafiaspirina pesando tableta por tableta del medicamento a analizar. 4.- Moler 5 tabletas en un mortero, tomar el peso aproximado de 205 mg del polvo de Cafiaspirina y agregar a matraz de 25.0 mL. 5.- Extraer los principios activos con metanol en un matraz volumétrico de 25.0 mL durante 10 minutos (realiza esto en la campana), tomar 2.0 mL de la solución y depositar matraz volumétrico de 25.0 mL. Lleva la disolución a su marca de aforo con metanol. Filtrar 5.- Inyecta cada una de las disoluciones estándar así como la disolución problema que se preparó. DIAGRAMA DE FLUJO

RESULTADOS Condiciones cromatográficas Columna: C-18, Marca: Thermofisher, diámetro: 4.6mm, largo 15 cm. Tiempo de corrida: 7 minutos Flujo: 0.5 mL/min Volumen de inyección: 20 µL λ= 254 nm

Ácido acetilsalicílico

Cafeína

Tiempo muerto

Peso promedio tabletas de Cafiaspirina Número de tableta Peso (g) 1 0.6430 2 0.6590 3 0.6589 4 0.6601 5 0.6476 Peso promedio: 0.6537 g

Muestra

Área

Tiempo muerto Estándar de Cafeína Estándar de AAS Cafeína AAS

----------------1466028.250 2971886.000 1746100.756 3501952.250

Tiempo de retención (min) 2.213 4.237 6.158 4.237 6.158

W (ancho) ----------------0.577 1.022 0.605 1.297

CALCULOS Indica los valores del Factor de respuesta (Fr) que obtuviste para la cafeína y el ácido acetilsalicílico. Concentración del estándar de Cafeína: 0.0105  í 25 

×

2   25  

×

1000  1

= .

 

 í

.  = .  í FRcafeína= . / 

Concentración del estándar de Cafeína: 0.1595   25 

×

2   25  

×

99   100  

×

1000  1

= .

 

 

. = . / AAS FRAAS=. /

3.- ¿Cuál es la concentración de cafeína por mg/tableta? 0.0336

 

í ×

0.0400  í   

×

1746100.756 1466028.250 25   2  

×

= 0.0400

 

í

25   0.2074  

×

0.6537   1 

= .  í/

4.- ¿Cuál es la concentración del ácido acetilsalicílico por mg/tableta? 0.5053

 3501952.250    × = 0.0400    2971886.000 

0.5904     

×

25   2  

×

25   0.2074  

×

0.6537   1 

= .  /

5.- ¿Qué ventajas y desventajas se observó durante la realización de esta práctica por el método de estándar externo, y el no realizarlo por estándar interno?

Parámetros cromatográficos Platos teóricos (N) N=16 (Tr/W)2 = Factor de retención (k) K= (Tr-TM)/Tm Factor de simetría (As)2 As= W0.05/2f Resolución (Rs) Rs= 2(Tr2-Tr1)/(W1+W2)

Eficiencia de la comuna (H) H=L/N

DISCUSION DE RESULTADOS

CONCLUSION

BIBLIOGRAFIA -

Fundamentos de química analítica. Skoog, West, Holler, Crouch. Thomson. 8va edición. Análisis instrumental. Kenneth, Judith Rubinson. Prentice Hall. Madrid 2001