INFORME 6 ANALITICA
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buenaso la plancha...
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INFORME DE LABORATORIO
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Química Analítica Clásica
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INFORME DE LABORATORIO No 6 DE QUIMICA ANALITICA CLASICA PFR-C1 Análisis de Muestras Alcalinas REALIZADO POR:
Arzapalo Jiménez jhosefer Montalvo Canales Willian Shimabukuro Rebolledo Diego Taipe Izquierdo Alexander Fecha de realización: 29/03/2017 Fecha de entrega: 04/04/2017 SECCIÓN: C1-04-A PROFESOR: Ulises Quiroz Aguinaga
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1. Objetivos: Objetivo general:
Aplicar la volumetría de neutralización en la determinación cuantitativa de los componentes de una solución que contenga carbonato, bicarbonato e hidróxido de sodio, solo o en mezclas en aguas.
Objetivos Objetivos específicos: específicos:
Efectuar una valoración con ácido clo rhídrico estandarizado y una mezcla de hidróxidos y carbonatos por el método WARDER Efectuar una valoración con ácido clo rhídrico estandarizado y una mezcla de hidróxidos y carbonatos por el método WINKLER Realizar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de carbonatos y bicarbonatos Determinar la concentración de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos en una muestra problema
2. Introducción: En el presente informe se realizará el análisis de muestras alcalinas, las cuales pueden contener carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos o mezclas. En este laboratorio, se valorarán mezclas de hidróxidos y carbonatos. Para ello, se utilizaran dos métodos los cuales son el método Warder y el método Winkler. El primer método consiste en la valoración con ácido clorhídrico usando fenolftaleína como indicador; luego del viraje, se agrega naranja de metilo y se continúa la val oración. El segundo se basa en la precipitación de los iones carbonato con el cloruro de bario formándose carbonato de bario y se valora el hidróxido restante con ácido clorhídrico y fenolftaleína para una muestra; para la otra se valora una muestra diluida con ácido clorhídrico y naranja de metilo. Además, se valorará una muestra de carbonatos y bicarbonatos, y una muestra problema. Se calculará la concentración en mg/L de hidróxido y carbonato por ambos métodos, la concentración en una mezcla de carbonatos y bicarbonatos y la composición en una muestra problema.
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3. Procedimiento Experimental:
Valoración de una mezcla de hidróxidos y carbonatos: método WARDER 10mL de alícuota
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. 1. Dilución: ← 100mL H 20 destilada. 2. Valoración 1: ← 3 gotas de fenolftaleína. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N hasta viraje.
Anotar el gasto. 3. Valoración 2: ← 4 gotas de naranja de metilo. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N. Estandarizado hasta viraje.
Anotar el gasto.
Realizar por duplicado.
3.05 *103 mg/L de NaOH y 11.7 * 10 3 mg/L de Na 2CO3
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Valoración de una mezcla de hidróxidos y carbonatos, por precipitación de iones carbonato: método WINKLER. 10mL de alícuota
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. 1. Dilución 1: ← 100mL H 20 destilada. 2. Valoración 1: ← 3 gotas de naranja de metilo. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N. Estandarizado hasta viraje.
Anotar el gasto.
10mL de alícuota
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. 3. Dilución 2: ← 100mL H 20 destilada. ← 25mL BaCl2 al 20%
Agitar y reposar hasta aclarar. 4. Valoración 2: ← 3 gotas de fenolftaleína. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N. Estandarizado hasta viraje.
Anotar el gasto. Realizar por duplicado.
2.15 *103mg/L de NaOH y 15.25 *103 mg/L de Na 2CO3
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Valoración de una mezcla de carbonatos y bicarbonatos 10mL de alícuota
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. 1. Dilución 1: ← 100mL H 20 destilada. 2. Valoración 1: ← 3 gotas de fenolftaleína. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N. Estandarizado hasta viraje.
Anotar el gasto.
10mL de alícuota
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. 3. Dilución 2: ← 100mL H 20 destilada. 4. Valoración 2: ← 4 gotas de naranja de metilo. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N. Estandarizado hasta viraje.
Anotar el gasto.
Realizar por duplicado.
mg/L de Na2CO3 y Na2HCO3
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Valoración de una muestra problema 100mL de agua dura
Colocar en un matraz Erlenmeyer 250mL.
1. Valoración: ← 3 gotas de indicador. ← Gota a gota de solución de HCl ~0.1N hasta viraje.
Muestra1: presencia de hidróxidos.
Anotar el gasto.
Muestra2: presencia de carbonatos.
4. Result ados y Discusiones:
Preparación d e una soluci ón de HCl – 0.1N de 12M
. . =
=
.
∗
. . ∗ .
= .
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Valoración de NaOH – 0.1M con HCl – 0.1N
0.1028
19.3983
20.6
0.9417
0.0942
0.1008
19.0209
20.7
0.9189
0.0919
0.1035
19.5304
20.1
0.9717
0.0972 0.0944 0.0026
Volumen de gasto teórico de HCl # = #. ∗= .∗=
. .
.
= .
Factor de Corrección: =
=
. .
= .
Normalidad Corregida: = ∗ = . ∗ . = 0.0942
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Valoración de una mezcla de Hidróxidos y Carbonatos, METÓDO WARDER: NaOH VF - VM = 8.1
VF = 19.8mL NaCl
Na2CO3 VM =11.7mL NaHCO3 VM =11.7mL CO2 + H20
Para el carbonato de sodio:
Para que reaccione él
0− ()
Na 2CO3 se
+ 2 ()
→
0()
requirió 2 X 11.7 m L =23.4 mL de HCl.
= =
∗
. ∗ .
= .
= . ∗ ∗
∴ =
∴ = . ∗
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Para el hidróxido de sodio:
− + () ()
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→ ()
Para que reaccione el NaOH se requirió 19.8mL-11.7mL = 8.1 mL de HCl
= =
∗ . ∗ .
= .
= . ∗ ∗
∴ = .
∴ = . ∗
Valoración de una mezcla de Hidróxidos y Carbonatos por precipitación de iones Carbonato, METÓDO WINKLER:
NaOH VF = 5.7
VM = 30.5mL NaCl
Na2CO3 (VM - VF)/2 NaHCO3 VM - VF /2 CO2 + H20
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Para el carbonato de sodio:
= =
∗
. ∗ .
= .
= . ∗ ∗
∴ = .
∴ = . ∗
Para el hidróxido de sodio:
= =
∗
. ∗ .
= .
= . ∗ ∗
∴ = .
∴ = . ∗
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Determinación de la composición de la muestras problemas.
caso
relación
condición
1
=
2
Valores de alcalinidad −
−
−
−
=
0
0
> 1/2
− −
2
2( )
0
3
= 1/2
−
0
2 =
0
4
< 1/2
− −
0
2
2
5
= 0
−
0
0
Total
Composición de la muestra problema 1.
experimento
(mL) de HCl
(mL) de HCl
1
10.4
10.5
2
9.8
9.6
() () → () () () () → () () Fenolftaleína: = 10.4
=
() 2() → () 2() Naranja de metilo: =10.5 10.4 =10.5
Composición de la muestra problema 2.
experimento
(mL) de HCl
(mL) de HCl
1
18.5
10.2
2
18.4
10
() () → () ()
Fenolftaleína: = 18.5
() () → () () () 2() → () 2()
> 1/2 18.5 >
Naranja de metilo: =10.2
10.5 2
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Discusiones: El método de Warder: El reactivo valorante que se utiliza es el HNO 3 o el HCl. Los indicadores que se utilizan son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
Fenolftaleína
() () → () ()
V1
0() () → () ()
Naranja de
0() () → () ()
V2
El método de Wlinkler: En este método se usa el cloruro de bario para hacer precipitar los carbonatos para poder separarlo, si es necesario hay que filtrar. Los indicadores que se utilizan son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
() () → () () Fenolftaleína
2 () → () 2()
V1
() 2() → 2 () ()
Naranja de Metilo
0() () → () ()
V2
[9] No se pueden mezclar el hidróxido de sodio con el bicarbonato de sodio debido a que no habría un analito para poder valorar; ya que se tendría agua y dióxido de carbono. NaOH(c) NaHCO(c) → CO(g)+ ()
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El equilibrio de formación de ácido car bónico en agua una vez disuelto el dióxido de carbono es :
() ()
↔
()
Así, una vez formado, dicho ácido se puede desprotonar parcialmente (no totalmente, porque no es un ácido fuerte, pero sí parcialmente) para dar dos aniones, el anión bicarbonato y el anión carbonato (aunque en muy distinta proporción, especialmente a pH neutro). Los dos posibles equilibrios de desprotonación del ácido carbónico son:
() ()
() ()
↔ ()
+ pKa = 6.35
↔ 2 ()
+
pKa = 10.33
Como se observa en las ecuaciones la disolución de ácido carbónico y la formación de bicarbonato y carbonato conllevan a la formación de H3O+ y por tanto disminuye el PH del medio. Estos en una valoración acido-base, estos protones procedentes de la disolución de dióxido de carbono en el agua van a interferir y pueden producir un cierto error en el resultado de la valoración. Es por esto que se hace hervir el agua para eliminar el CO2 y cuando esta agua este fría servirá para poder disolver el analito y para la preparación de reactivos. [3]
Esta agua se puede guardar en una botella hermética de polietileno para evitar que vuelva a contaminarse con el dióxido de carbono atmosférico, el error que se comete en la valoración a causa de esto ha sido bautizado como error de carbonato y es más frecuente cuando se usa agua destilada que agua desionizada . [2]
Durante la preparación del ácido clorhídrico se debe realizar en baño de hielo debido a que esta es una reacción exotérmica.
Para determinar la verdadera concentración del ácido clorhídrico se necesitó un patrón secundario que fue el carbonato de sodio. Como indicador de la titulación se emplea la rojo de metilo. El viraje (rojo claro) del r ojo de metilo se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, llevando a cabo la siguiente reacción. [2]
() 2() → () () ()
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En esta valoración acido – base se da la siguiente reacción :
() 2()
↔ 3()
2
En el caso de carbonato de sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales El primer punto final de la titulación corresponde a la conversión de c arbonato a bicarbonato a pH 8.3 por medio de la ecuación
2 () ()
↔ ()
()
El segundo punto final se observa a pH 3.8 donde el bicarbonato pasa a ácido carbónico mediante la ecuación
() ()
↔ ()
El segundo punto final se puede observar con mejor precisión si se calienta la solución de tal forma que el ácido carbónico pase a bióxido de carbono y agua por la ecuación
() −−−→ () ()
Al eliminar el ácido carbónico se puede observar cambios más bruscos en el pH resultando en una mejor detección del punto final . [2]
En todos los laboratorios sobre análisis volumétrico se tiene que tener un blanco que quiere decir tener una muestra con los mismos pasos pero sin el analito de interés para poder guiarnos de este “blanco” y poder reducir el error de valoración . [2]
El coeficiente de variabilidad de la tabla número 1 nos indica que se tuvo buena precisión durante la estandarización debido a que este dato es menor a uno , mientras sea menor a uno los datos son certeros.[1]
El dato de gasto de hidróxido de sodio en la tabla 1 nos indica que los datos obtenidos son precisos, esto debido a la repetibilidad de las mediciones y sabiendo que la precisión viene dada por una simple medición de repetición.
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En este laboratorio pudo haber ocurrido varios errores es por eso que algunos datos no son los esperado, dentro de los errores estarían el paralaje al calibrar las buretas; además de errores de lecturas debido a que es difícil diferencial las medidas en las buretas que dan lugar a err ores de visualización y lectura. A su vez se puede decir que las titulaciones no son del cien por ciento exactas, debido a que las titulaciones volumétricas se mide el volumen de la solución de hidróxido de sodio que se necesita para que reacciones completamente el ácido clorhídrico, este proceso se termina cuando se halla llegado al punto final de la titulación donde se puede estimar debido al cambio de color de un rosado pálido de la muestra de ácido clorhídrico con la ayuda de la fenolftaleína, el cual se puede ver afectado visualmente si no se presta mucha atención al cambio de color, ya que el ojo humano es poco sensible para apreciar las diferencias de color en soluciones de este tipo, en consecuencia para el observador el color que imparte este tipo de soluciones con el indicador parece cambiar rápidamente y una gota adicional de hidróxido de sodio hace que el punto final de la titulación se pase y se lean volúmenes gastados de hidróxido de sodio con cierto error, logrando así que el porcentaje calculado de ácido acético no sea el correcto.[1][2]
5. Conclusiones:
Se realizaron valoraciones por el método Warder y se calculó una concentración de 3.05 *103mg/L de hidróxido de sodio y 11.7*103mg/L de carbonato de sodio. Se realizaron valoraciones por el método Winkler y se calculó una concentración de 2.15 *103mg/L de hidróxido de sodio y 15.25 *103mg/L de carbonato de sodio.
Se aplicó el método Warder para la valoración de la muestra problema y se determinó que en la muestra 1 se encontraba hidróxidos y en la muestra 2 carbonatos.
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6. Cuestionario
Indique los rangos de pH y colores de los indicadores usados en la valoración de mezclas compatibles. Indicadores usados en muestras compatibles: Fenolftaleína: Es el indicador para la primera etapa, que virara cuando se neutraliza el hidróxido de sodio y el carbonato de sodio formándose el bicarbonato de sodio a un pH aproximado de 8.3. Rango de pH: 8-10
Anaranjado de metilo: Es el indicador para la segunda etapa, que virara cuando se neutraliza el bicarbonato de sodio con ácido clorhídrico formándose el ácido carbónico a un pH aproximado de 4, ahora el ácido carbónico no se encuentra estable así que está en constante equilibrio con el dióxido de carbono y agua. Rango: pH:3-4.4
[2]
¿Qué otros indicadores se podrían usar en la práctica?
Otro indicador que puede usarse en vez del anaranjado de metilo seria el verde de bromocresol o azul de bromofenol que vira a un pH aproximado de 4 donde se detectara la formación del ácido carbónico. Para la fenolftaleína, otro indicador que se puede usar aparte de ella sería el azul de timol que virara a un pH aproximado de 8.3 cuando se ha dado la formación del bicarbonato de sodio . [2]
¿Qué aplicaciones tiene carbonatadas y fosfatadas?
la
valoración
de
mezclas
compatibles
Una de las aplicaciones que se da a la valoración de las mezclas carbonatadas, es en la determinación de la alcalinidad total del agua. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bic arbonatos e hidróxidos. Además la valoración de las mezclas fosfatadas se aplica en verificar la cantidad de fosfatos que existen en la tierra, ya que estos ayudan al crecimiento vegetativo. También con esta valoración se puede determinar el contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua.
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Se entregan a un químic os para su análisis diversas muestras advir tiéndole que contiene , , o mezclas compatibles de estas sustancias, ju nt o co n su st ancias in ert es. A p art ir de l os dat os que se in di can a co nt in uació n identifi car las sustancias y calcul ar el % de cada una de ellas. En todos los casos en peso d e la muestr a es 1,000g y el es 0,25N
Muestra A: Con fenolftaleína como indicador se consumen 24,32 mL. Una segunda muestra requirió 48,64 mL con heliantina como indicador. VF: 24,32 mL VM: 48,64 mL 2 VF = VM , por lo que en la muestra existe presencia de carbonatos.
Porcentaje de carbonato: 105.99 0.25 1 48.64 = 0.6444 2 1000 0.6444 1
100% = 64.44%
Muestra B: Adicionando fenolftaleína no se produce cambio de color. Con heliantina se consumieron 38,47 mL de ácido. VF: 0 mL VM: 38,47 mL VF = 0 mL, por lo que se trata de bicarbonato
Porcentaje de bicarbonato: 84.006 0.25 1 38.47 = 0.8079 1 1000 0.8079 1
100% = 80.79%
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Muestra C: Fue necesario agregar 15,29 mL de ácido para que se produjera el viraje en frío de la fenolftaleína y hubo que añadir 33,19 mL más para completar la neutralización. VF: 48,48 mL La muestra corresponde a una mezcla de carbonatos y bicarbonatos.
Porcentaje de carbonato: 106 0.25 1 (15.29 ∗ 2) = 0.4051 2 1000 0.4051 1
100% = 40.52%
Porcentaje de bicarbonato: 105 0.25 1 33.19 = 0.8712 1 1000 0.8712 1
100% = 87.12%
Muestra D: Se valoró con ácido hasta la desaparición del color rojo violáceo de la fenolftaleína, en este proceso se consumieron 39,96 mL adicionando un exceso de ácido hirviendo, y valorando por retorno con álcali, se comprobó que el álcali era exactamente equivalente al exceso de ácido que se añadió. Se trata de un hidróxido debido a que el álcali fue equivalente al exceso de ácido.
Porcentaje de hidróxido: 40 0.25 1 39.96 = 0.3936 1 1000 0.3936 1
100% = 39.36%
Defini r mezclas compatibl es
Una mezcla compatible es aquella en la cual los componentes de la misma no reaccionan entre sí ni se degradan entre ellos . [7]
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¿Es po sible la co existencia de con en solución?
No es posible debido a que el ion bicarbonato reacciona con el carbonato, la reacción que se produce es la siguiente: [7]
−() − () ⇄ − () ()
¿Por qué no se puede valorar H 2PO4- con HCl o HPO42- co n NaOH?
La valoración de un ácido triprótico, los datos de la primera etapa de la valoración se calculan a partir del K1 y el pH del primer punto viene dar por una ecuación. A lo largo de la segunda etapa de valoración se calcula el pH a partir del k 2. La tercera ionización de un ácido triprótico es casi siempre tan débil (k 3 es muy pequeña) que el tercer protón no puede valorarse directamente. Esto se aplica también para ácidos dipróticos o monopróticos cuya constante de ionización es demasiado pequeña. A medida que K 2 se hace más pequeña y se aproxima al valor de K H2O, la reacción inversa es más extensa y el punto de equilibrio se la reacción se separa más y más del punto estequiométrico. Es por ello que no se puede valorar con un ácido fuerte o base f uerte.[8]
→ + − − → + − − → + −
= 7.1 × 10− PH=2.1 = 6.2 × 10− PH=7.2 = 4.4 × 10− PH=12.7
7. Referencias Bib liog ráficas: [1] Harris.C.(2007).Análisis Químico Cuantitativo.Editorial.Reverte.España.3° edición. pág.(120,131) [2]Gary.D.(2201).Química Analítica. Editorial.Mc Graw Hill.Mexico.6° edición. pág.(279-282) [3] Skoog. D (2015) “Fundamentos de química analítica” Mexico Cengage Learning 9ed pag (35-45) [5]R.A.Day(1989).Química analítica cuantitativa. (5da Ed.) PRENTICE- HALL.Mexico pág. (138-184) [7]Vogel, A. (1960). Química analítica cuantitativa (Vol I). Buenos Aires: KAPELUSZ S.A.
[8] R. A. (1989).Química analítica cuantitativa. (5da Ed.) México, PRENTICE-
HALL
(pag.226-229) [9] Gravimetría y Volumetría / Fundamentación Experimental en Química analítica Recuperado de: https://books.google.com.pe/books?isbn=9584479369
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