Informe #4

 

Facultad de Ingeniería –UMSA INGENIERÍA QUÍMICA

LA A DUREZA  ANALISIS DE L DEL AGUA

MATERIA:

LABORATORIO

DE

ANALISIS INSTRUMENTAL (PRQ402) DOCENTE: ING. ALFREDO ALVAREZ EST ESTUDI UDIANT ANTE: E: GUT GUTIER IERREZ REZ FLO FLORES RES ANGEL CRISTOBAL CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA

 

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ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA

1.

Objetivos

1.1. Objetivo General.Determinar a partir del método de titulación complejométrico, la dureza, en concentración equivalente de carbonato de calcio, de una muestra de agua. Objetivos Específicos.-

2.

3.

 

Conocer los tipos de muestreo que existen, para el análisis del agua.

 

Conocer las características de la dureza del agua.

 

Conocer las técnicas de eliminación de la dureza del agua.

 

Determinar la dureza de la muestra de agua.

Materiales y reactivos MATERIAL

REACTIVO

Piseta Probeta Matraz Erlenmeyer Pipeta-Pro pipeta Bureta Vaso de precipitado

Carbonato de calcio anhidro Etilendiaminotetraacético EDTA Agua destilada Amoniaco Negro de Eriocromo T Ácido Clorhídrico

Marco Teórico. Se define como dureza de una muestra de agua, la suma de la concentración de todos los cationes metálicos, sin incluir los alcalinos, presentes en dicha muestra, expresando su concentración en equivalentes de carbonato de calcio (CaCO3).

 Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la fo form rmac ació ión n de incr incrus usta taci cion ones es y se sedi dime ment ntos os en un unid idad ades es ta tale les s co como mo calent cal entado adores res y cal calder dera, a, los cua cuales les se ve ven n som someti etido dos s a aum aument entos os var variab iables les de temperatura. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente el Ca++ y el Mg++ y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. De acuerdo a la dureza podemos clasificarlas como: UNIV. GUTIERREZ FLORES ANGEL CRISTOBAL

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DENOMINACION MUY SUAVES SUAVES MEDIAS

Ppm CaCO3 0 a 15 16 a 75 76 a 150

DURAS MUY DURAS

151 a 300 Más de 300

La dureza a su vez puede ser clasificada en los siguientes términos:

 

Dureza total: provenientes de las sales de calcio y magnesio presentes en el agua.

 

 

Dureza cálcica: Provocada por la presencia del ión calcio (Ca++). Dureza magnésica: provocada por la presencia de los iones magnesio (Mg++). Dureza carbonática: La presenta bajo la forma de carbonatos y bicarbonatos.

 

Dureza Dur eza perma permane nente nte o no car carbon bonáti ática: ca: la pre prese sente nte baj bajo o la for forma ma de cloruros, sulfatos y nitratos.

Un com comple plejo jo es un una a esp especi ecie e en la cua cuall un ión metálico metálico centr central al es esta ta enl enlaza azado do covalentemente a uno o más grupos donadores de electrones. Los compuestos que poseen complejos se conocen como compuestos de coordinación. Generalmente el átomo metálico es llamado átomo central, mientras que las moléculas o iones que son grupos dadores de electrones se conocen como ligando.

Existen varios métodos para la determinación de la dureza del agua. Sin embargo, el mé méto todo do co comp mple lejo jomé métr tric ico o es el má más s rá rápi pido do,, ef efic icie ient nte e y segu seguro ro.. El ác ácid ido o etilendiaminotetracetico, o simplemente EDTA posee seis átomos donadores con los que pue puede de en envol volver ver al ión me metál tálico ico.. Su imp import ortan ancia cia com como o ag agent ente e for formad mador or de comp co mple lejo jos s radi radic ca en la rela relac ción ión 1: 1:1 1 en la qu que e se co com mbi bina na con el cat atió ión n independientemente de la carga que éste tenga, así como en la estabilidad de los productos que puede formar, en particular con los iones calcio y magnesio. Con base ba se en es esta ta reac reacci ción ón de fo form rmac ació ión n de co comp mple lejo jos, s, se co conc ncib ibe e el mé méto todo do complejométrico para el análisis de dureza del agua. UNIV. GUTIERREZ FLORES ANGEL CRISTOBAL

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El EDTA forma complejos incoloros solubles con muchos cationes divalentes, por lo que si agrega un indicador orgánico coloreado con capacidad de formar complejos meno me nos s es esta tabl bles es y lueg luego o se añ añad ade e ED EDTA TA,, és éste te at atra rapa pará rá lo los s ca catio tione nes s qu que e se encuentran libres en solución y luego desplazará a aquellos que formaron complejos con el indicador coloreado. Dado que el indicador presenta tonalidades diferentes cuando se encuentra formando complejos que en estado libre, es posible determinar  el punto final en el que el EDTA ha desplazado a los complejos formados por la adición del indicador. Se atribuye la estabilidad de los complejos que forma el EDTA con los cationes metálicos a los diferentes sitios de complejación que permiten envolver al ión aislándolo El EDTA es un reactivo notable no solo por formar quelatos con todos los cationes sino porque estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. Esta gran estabilidad se debe sin duda, a los distintos sitios de complejación que existen dentro de la molécula, lo que le confiere una estructura en forma de jaula que encierra el catión y lo aísla de las moléculas del solvente.

REACCIONES INVOLUCRADAS Dureza Total: (M − Indicador)

+ EDTA

↔

rojo ó rosado

(M − EDTA) + Indicador incoloro

azul

Dureza Cálcica (M − Indicador) Rojo ó rosado

+

EDTA

↔ (M − EDTA) + incoloro

Indicador violáceo

Precipitación de los iones de magnesio Mg (+2) + 2(OH)

4.

↔

Mg(OH)2

Análisis de los videos

4.1.

Muestreos de agua

Antes de realizar el análisis se debe contar con EPP´s necesarios para la toma de muestras para previo análisis. UNIV. GUTIERREZ FLORES ANGEL CRISTOBAL

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BARBIJO

GAFAS DE SEGURIDAD

GUANTES DE LATEX

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Se debe tomar en cuenta la desinfección del sitio a tomar la muestra, con el fin de eliminar  los microorganismos que interfieran a los resultados finales

4.1.1.. Muestras 4.1.1 Muestras simples simples o puntu puntuales ales   Es Este te tipo tipo de mu mues estr treo eo se re reco comi mien enda da cu cuan ando do la las s de desc scar arga gas s de ag agua ua so son n intermitentes.

4.1.2. 4.1 .2. Muestr Muestras as compues compuestas tas Este tipo de muestreo se recomienda, cuando las características del agua sufran variac var iacion iones es en el tie tiempo mpo.. Par Para a est esto o se tom toman an peq pequeñ ueñas as po porci rcione ones s de agu agua a a intervalo de tiempo constantes y así mezclarlas de manera proporcional al caudal.

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4.1.3. 4.1 .3. Muestr Muestras as Integra Integradas das Se forman por la mezcla de muestras puntuales tomadas de diferentes puntos o simultáneamente o lo más cerca posible, se emplea para caracterizar ríos en los cuales varían su composición a lo largo de su trayecto

4.2.

Dureza del agua

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El agua dura se caracteriza por dar lugar a precipitados cuando se calienta o cuando se evapora, también cuando no forma espuma con el jabón.

Agua de grifo Dura AguaAgua Super dura

4.3.

Eliminación de la dureza

Para la eliminación de la dureza tenemos que analizar si la dureza es temporal o si la dureza es permanente. Para una dureza temporal Se hará calentar agua dura en un vaso de precipitados, y filtrar algunos precipitados y post po ster erio iorm rmen ente te ad adic icio iona narr ag agua ua de dest stil ilad ada a ha hast sta a co comp mple leta tarr 10 100m 0mll de so solu luci ción ón.. Se REGULARA EL PH A 10 Y se procederá a la titulación usando como indicador al negro de eriocromo Procedemos con la valoración hasta el punto final que tiene ti ene una coloración azul

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4.4.

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Medida de la dureza del agua

4.4.1.. Método 4.4.1 Método complejom complejométric étrico o Para determinar la dureza total de un agua , se toman alícuotas (50 o 100 mL) y se acidifican con unas gotas de ácido clorhídrico. Después se tiene que hervir, lo cual hace que se elimine el dióxido de carbono de la muestra. Tras enfriar, se añaden unas gotitas del indicador rojo de metilo (un indicador ácido base) y se neutraliza con hidróxido sódico, NaOH Na OH,, 0, 0,1M 1M,, ha hast sta a ca camb mbio io de co colo lorr de dell indi indica cado dor. r. Para Para la de dete term rmin inac ació ión n te tene nemo mos s que mantener la muestra a pH 10 , por lo que añadimos una solución amortiguadora

amoniacal que permita esto. Una vez amortiguada la disolución, se añade el indicador  negr ne gro o de er erio iocr crom omo o T y se ti titu tula la co con n una una solu soluci ción ón pa patr trón ón de Na2H2 Y  Y o con EDTA (H4Y) de concentración 0,01M hasta que se produzca un cambio de color en la disolución, de rojo a azul. Esta determinación nos da la  concentración total de calcio y de magnesio y es indistinguible. Si queremos titular con EDTA la muestra  solo para la

concentración de calcio, se puede llevar a cabo una valoración a pH 13, al cual el magnesio precipita como Mg(OH) 2.

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4.4.2. 4.4 .2. Conduc Conductri trimet metría ría Las disoluciones conducen la corriente eléctrica en función de la concentración de iones y a través de la concentración de los mismos Si el agua dura tiene una concentración relativamente elevada de iones deberá conducir la corriente eléctrica Se deberá medir la conductividad del agua destilada, más la conductividad del agua de grifo para poder analizar la dureza del agua. Se divide la conductividad del agua entre 20 y nos da la dureza del agua en grados °f 

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5.

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Cálculos y resultados

5.1.

Valoración de una disolución de EDTA

5.1.1.. Concentra 5.1.1 Concentración ción d dee una ssoluc olución ión de CaCO

3

Datos: mCaCO 3= 1 g V   = =500 ml gCaC aC O3 1 gC

  ∗1000 mgCaCO3

500 ml

∗1000 ml

gCaC aC O3 1 gC

[ CaCO ]= 3

1

< ¿ =2000

mgCaC O 3

¿   ¿

1 gC gCaC aC O3 500 ml

  ∗1 molCaCO

3

∗1000 ml

100 gCaCO 3

[ CaCO ]= 3

1