Informe 4 QF Elaboracion de Solucion Valorante de Acido Perclorico 01 N

 

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Informe 4 - QF - Elaboración de solución valorante de Ácido  N  Perclórico 0,1 N  Química Medicinal (Universidad Nacional Mayor de San Marcos) 

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D1  PRÁCTICA N°4: Elaboración de solución  valorante de Ácido Perclórico 0,1 N 

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA  E.A.P. FARMACIA Y BIOQUÍMICA  EQUIPO: D1

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PRÁCTICA N°4: ELABORACIÓN DE SOLUCIÓN VALORANTE DE ÁCIDO PERCLÓRICO 0,1 N 

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INTRODUCCIÓN  Ácido perclórico es la denominación que se le otorga al ácido que resulta de la unión del óxido perclórico con H2O. Recibe tal nombre debido a que el cloro actúa con el estado de oxidación +7, que es el mayor de los cinco que posee ( −1, +1, +3, +5 y +7). Es un ácido muy fuerte que tiene la magnitud más baja de pKa de los ácidos, por lo que en disolución acuosa se disocia totalmente. Es altamente corrosivo, y a concentraciones superiores al 72% es inestable y puede resultar explosivo, por lo que se deben tomar precauciones a manipularlo. En la actualidad tiene muchas aplicaciones industriales y científicas, siendo un elemento clave en muchos estudios de investigación. Es incluido en la fabricación de muchas sustancias químicas, así como en el campo de la tecnología debido a que los usos del ácido perclórico son:            

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Como precursor de perclorato de amonio puro. Como agente limpiador para tuberías y desagües. Para eliminar el óxido del metal. Producir la imprimación de uñas postizas. Desinfectante Para refinar metales. Blanquear. Para fabricar abonos para plantas y fertilizantes químicos. En el revelado de fotografía. Fabricación Fabricación de explosivos.

Figura 1. Estructura química del ácido perclórico

En la industria armamentística el ácido perclórico es utilizado debido a su poder explosivo. Sirve para fabricar elementos de guerra, así como balas y munición de distintos calibres. Es la base para obtener  perclorato de amonio puro, un elemento clave en muchos explosivos modernos al igual que sucede con el el ácido  ácido nitroso. LABORATORIO DE  QUÍMICA FARMACÉUTICA I  

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Esta característica también hace que sea útil en la propulsión, incluyéndosele como compuesto para desplazar misiles y propulsar cohetes. En el plano civil, en la industria es conocidísimo ya que sirve para blanquear, eliminar el óxido de metales y servir también para la refinería de metales. En el hogar está presente en forma de ingrediente de productos de limpieza para baños e inodoros, así como tratamientos para eliminar el óxido de piezas metálicas. Aunque en altas concentraciones es  bastante peligroso, cuando baja es aplicado en productos de limpieza como sucede con el el ácido  ácido clórico que también sirve como desinfectante y blanqueador y está formado por cloro. Al mismo tiempo, también tiene similitudes con la  la  fórmula del ácido crómico ya que es muy corrosivo y desincrusta el óxido y la cal. Otro de los usos del perclórico en medicina es como reactivo analítico. En ocasiones funciona como marcador para detectar distintos patógenos y formaciones anormales en el ser humano.

Figura 2. Ácido perclórico al 60% (usado como reactivo con fines analíticos) 

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Tabla 1. Propiedades fisicoquímicas del ácido perclórico 

TEÓRICO   MARCO TEÓRICO

El ácido perclórico anhidro, Mr 100.5, puede ser obtenido destilando a presión reducida una mezcla contiene 1 parte de 20% de HClO4 y 4 partes de 20% de óleum. Es incoloro, fuertemente higroscópico líquido, que funde a 102 ° C. A presión atmosférica, se descompone a 75 ° C. El ácido perclórico anhidro es un muy fuerte agente oxidante. Algunos metales como el níquel, el cobre, la plata y el oro son ligeramente oxidados en temperatura ambiente. El platino no es atacado,  pero descompone el ácido por acción catalítica. En contacto con materiales combustibles, combustibles, el perclórico el ácido reacciona violentamente, formando mezclas explosivas con papel, carbón, etanol, anhídrido acético, y gelatina. El ácido perclórico es más estable en agua solución que en forma anhidra La mezcla azeotrópica (72,5% en peso de HClO4) se descompone en ausencia de materia oxidable solo por encima del punto de ebullición. El ácido perclórico concentrado es un agente oxidante fuerte, especialmente a alta temperatura; forma mezclas explosivas con compuestos orgánicos, que pueden detonar en calefacción,  percusión o exposición exposición a cchispas hispas o una llama El ácido perclórico es un ácido fuerte y reacciona en solución acuosa con metales, óxidos metálicos e hidróxidos, así como con sales de ácidos volátiles, formando los correspondientes percloratos. Algunos óxidos, por ejemplo, CuO, catalizan la descomposición de ácido perclórico. Esto ocurre a través de una cadena de reacciones que dan cloro, oxígeno y agua como productos finales. 2 

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PROCEDIMIENTO   PROCEDIMIENTO A.- MÉTODOOPERATORIO: MÉTODOOPERATORIO:  De acuerdo a la USP 37: Para la elaboración de ácido perclórico 0.1N, se mezcla 0.85mL de ácido perclórico con 50 mL de ácido acético glacial, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta enrasar 100 mL.

B.- ESTANDARIZACIÓN: ESTANDARIZACIÓN:  En un matraz Erlenmeyer limpio y seco se agrega 100mg de Biftalato de potasio, 5 mL de ácido acético anhidro y V gotas de α-naftol benceína. Se procede a cuantificar con la solución de ácido perclórico (aproximadamente 0.1N). Determinar la concentración real del ácido.

RESULTADOS   RESULTADOS OPERATORIO 

A. MÉTODO LABORATORIO DE  QUÍMICA FARMACÉUTICA I  

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B. ESTANDARIZACIÓN 

MÉTODO ANALÍTICO  SOLUCIÓN A ESTANDARIZAR   PATRÓN PRIMARIO  INDICADOR   GASTO  RESULTADO 

ANÁLISIS MUÍMICO CUANTITATIVO   Valoración de bases en medio no acuosos Ácido Perclórico 0.1N Biftalato de potasio tol benceína α naf tol 5 mL

Gasto Obtenido

5 mL

 Normalidad

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0.099 N

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DISCUSIÓN  DISCUSIÓN  LABORATORIO DE  QUÍMICA FARMACÉUTICA I  

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Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida conocida y, por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón primario.3  Una las propiedades más importantes disolución su concentración ion hidrógeno (H+ odeH3O+), que en general se expresa de en una términos del pHacuosa = −loges[H+ ] (no debemosenolvidar que una definición rigurosa del pH debe hacerse en términos de actividades en lugar de concentraciones, tal y como se explica en el apéndice de este guion). El ion H+ ejerce un gran efecto sobre la solubilidad de muchas especies inorgánicas y orgánicas, sobre la naturaleza de especies y complejos iónicos presentes en una disolución, y sobre la velocidad de muchas reacciones químicas llevadas a cabo en este medio. En general, la alteración artificial del pH de cualquier ecosistema (por lluvia ácida, o vertido de contaminantes, por ejemplo) es altamente perjudicial para los seres vivos que lo habitan. De hecho, la gran mayoría de los medios biológicos contienen reguladores de pH (tampones) en su composición.4  El análisis volumétrico consiste en la determinación del volumen de una disolución conocida (disolución patrón de valorante) que reacciona con otra disolución de la sustancia a analizar (analito). El análisis volumétrico se puede realizar con numerosas reacciones químicas, que se pueden agrupar en varios tipos principales: reacciones de neutralización (o ácido-base, como la que nos ocupa), de oxidación-reducción, de precipitación y de formación de complejos. Para este caso, se utilizó el indicador α-naftol benceína, el cual tenía que virar de naranja a verde con un gasto teórico de 5 ml, y en la práctica fue la misma, lo cual dio una normalidad de 0.099 N, el margen de error fue mínimo pues fue cercano a 0.1 N El método de valoración se basa en la adición de una cantidad de disolución patrón que sea estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación, con la cual reacciona: esta condición se alcanza en el punto de equivalencia. Por ejemplo, en el caso genérico aX + bY ↔ cZ, cada mol de analito X en la disolución reaccionará con b/a moles del valorante Y. El punto final en la valoración corresponde a la variación de alguna propiedad física del sistema que se utiliza para detectar el término de la valoración. Entre las propiedades más habituales de punto final se encuentran el seguimiento del pH de la disolución con un pH-metro, el cambio de color debido al exceso de algún reactivo o a algún indicador (detectable bien a simple vista o con un espectrofotómetro), el enturbiamiento de la disolución por la formación de una fase insoluble (y consecuente aumento de la dispersión de luz, por ejemplo) o cambios en la conductividad eléctrica de la disolución.4 

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS BIBLIOGRÁFICAS   LABORATORIO DE  QUÍMICA FARMACÉUTICA I  

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1. Brown G, Sa Sallee llee E. Química ccuantitativa. uantitativa. Barcelon Barcelona: a: Editorial Reverté; Reverté; 1977. Págs. 354-355. 2. Vogt H, Balej J, Bennett J, Kintzer P, Sheikh S, Gallone P. Chlorine Oxides and Chlorine Oxygen Acids. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. 2000. 3. Pérez-Caba Pérez-Caballero llero G, Reyes D D,, Rincón S, Mo Morales rales A. Químic Químicaa Analítica (prácticas (prácticas de laboratorio). laboratorio). Universidad Nacional Autónoma de México, Cautitlán, 2012 4. Determinaci Determinación ón de ácidos y bases por valoraci valoración ón pH-métrica. Técnicas Avanzadas en Química. Ciencias Ambientales, 2004. Disponible en: https://www.upo https://www.upo.es/depa/we .es/depa/webdex/quimfis/doc bdex/quimfis/docencia/TAQ/curso encia/TAQ/curso0405/TAQP3_ 0405/TAQP3_0405.pdf  0405.pdf  

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