Informe 3

July 4, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS  

PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO

ASIGNATURA

Química Analítica Cuantitativa II

NOTA:

NUMERO DE PRACTICA

03

20

FECHA DE REALIZACIÓN 17/10/2018 INTEGRANTES

GRUPO

FECHA DE 24/10/2018 ENTREGA

Carranza Gabriela y Oñate Carolina

1.  TITULO: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una

muestra.

2.  OBJETIVOS   Conocer

y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas que existen en los procesos de valoración complexométrica.

Un agente enmascarante es un reactivo químico usado en una prueba o análisis que tiene la propiedad de unirse con ciertas especies que de otro modo interferirían o

  Determinar la cantidad de plomo y

adulterarían la muestra que se va a analizar y cambiarían los resultados, por lo que no es un proceso viable. (Torres, Paz, Federico, & Salazar, 2013.)





cobre en una solución mediante valoración complexométrica por enmascaramiento.   Comparar



las técnicas de Microtitulación y titulación para determinar el porcentaje de plomo y cobre en una muestra.

3.  FUNDAMENT FUNDAMENTO O TEÓRICO:

Muchos de los iones metálicos con dadores de par de electrones para formar compuestos de coordinación o los complejos. En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin de evitar la reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado como titulante,  permitiendo así la determinación del ion metálico en particular. (Harris, D. 2000).

En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metalligando, de modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales presentes. (Torres, Paz, Federico, & Salazar, 2013.) El agente enmascarante disminuye la concentración de aquel ligando que impediría la reacción química necesaria  para el análisis de la muestra, protege a algún componente que acompaña al analito,  para que no reaccione con EDTA. (Harris, D. 2000) El cianuro enmascara a los siguientes cationes: Cd2+, Zn2+  , Hg2+, Cu2+, Ag+  , Co2+, Ni2+  , Pd2+  , Pt2+, Fe2+  y Fe3+ pero no enmascara a: Mg2+, Ca2+, Pb2+ , y Mn2+, lo cual es usado para proceder con este tipo de valoración. (Torres, Paz, Federico, & Salazar, 2013.). 

 

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4.  PROCEDIMIENTO

METODOLOGÍA Determinación de plomo y cobre

MATERIALES Y REACTIVOS:

Se añadió 0,3 g de ácido tartárico a la muestra previamente preparada, y se colocó 1 ml de NH3 NH3 concentrado 330% 0% hasta que la

Tabla 1: Materiales y Reactivos Materiales Reactivos Jeringa 1ml

Na2H2Y.2H2O 0,0162 M Vaso de precipitación Murexida de 15 ml Agitador magnético Agua destilada 

Soporte para el equipo de micro titulación Balanza analítica ±0.0001g Balón aforado 250 ml Espátula Pipeta volumétrica Tela blanca 25x25

Ácido tartárico o ácido cítrico  Negro de Eriocromo T Solución buffer  pH=10 Solución amoniaco © Cianuroal 5% de  potasio

Varilla de vidrio

solución tomo una coloración azul y se aforó a 250 ml con agua destilada. Posteriormente se tomó una alícuota de 25 ml de la solución diluida y se agregó unas gotas de indicador Murexida, se tituló con la solución de EDTA 0,01 0,011M 1M hasta que ssee observó un viraje de color a violeta.

Determinación de plomo Se tomó una alícuota de 25 ml de la solución diluida y se agregó 10 ml de una solución de pH 10, a continuación se colocó gotas de cianuro hasta que la solución se decoloro, por último se agregó indicador  NET y se tituló con la solución EDTA 0,011M hasta que la se observó una coloración azul.

Pera de succión E lab laborado orado po porr :   Carranza G., Oñate C. 

5.  RESULTADOS

Tabla N°2. Datos Experimentales por Microtitulación. V Muestra (ml) 25

V Alicuota (ml) 2.5

25

FD 100

V EDTA NET (ml) 0.32

V EDTA Murex (ml) 0.34

2.5

100

0.34

0.36

25

2.5

100

0.34

0.38

25

2.5

100

0.32

0.38

E lab laborado orado po porr :  Carranza G., Oñate C.

 

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Tabla N°3. Datos Experimentales por titulación. V Muestra (ml) 25

V Alicuota (ml) 25

FD 10

V EDTA NET (ml) 1.6

V EDTA Ppm Cu Murex (ml) (mg/L) 3.5 497.39

Ppm Pb (mg/L) 1365.86

25 25

25 25

10 10

1.7 1.8

3.4 3.6

445.034 471.21

1451.23 1536.59

25

25

10

1.7

3.5

471.21

1451.23

471.211

1451.22

X media E lab laborado orado po porr :  Herrera S., Maigua D. 

5.1. REACCIONES QUÍMICAS Disociación de las sales   + + − − −  +     ↔−[ ]]   −[ ]]

    ↔ [ ]]

 

Reacción del Complejo

+  +     ↔ [()]+ +  +  −   ↔ [()]−  +  

+

−

−

 

 

 ..  ↔ [] ] . + +    ∗ ∗    ( ( )] )]∗ ∗     +            × 0. 3 2 mL ×207, 1 0, 0 162  +   0,025 L  ×100

5.2. CALCULOS

Cálculo para la determinación de

 

 

 

 + 

4294.42

 

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+ ∗(( ))   (())]] ∗  + + ∗ + 0,0162    ×100  ]×63,54  3 3    × [0.30,40. 025   + 41.17 + + + +

Cálculo para la determinación de

 

 

 

Tabla 4: Porcentaje de

Medición

,

 

1

ppm (mg/L)  41.17

2

123.52

4562.82

3

205.86

4562.82

4

205.86

4294.42

X

144.10

4428.62

 

ppm (mg/L) 4294.42

E lab labor orad ado o po porr :  Carranza G., Oñate C.

5.3. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

̅ ̅x̅xppm∑i=N x+i  41.17123.52205.86205.86 144.10 4 ̅x ppm  +  Rango    Rango R ppm +  |205. 205.8641.17|7| 164.69 R ppm +  Media (  )

 

 

 4428.62

Rango (R)

 

 

 268.40

 

 

 

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  Prueba de “Q” 

Q Xduds R Xr + 205.86123.52 Q p>pmQri Rechaza   164.69  0.49 Q < Qri Acepta 0.49
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