Informe 3
July 4, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO
ASIGNATURA
Química Analítica Cuantitativa II
NOTA:
NUMERO DE PRACTICA
03
20
FECHA DE REALIZACIÓN 17/10/2018 INTEGRANTES
GRUPO
FECHA DE 24/10/2018 ENTREGA
Carranza Gabriela y Oñate Carolina
1. TITULO: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una
muestra.
2. OBJETIVOS Conocer
y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas que existen en los procesos de valoración complexométrica.
Un agente enmascarante es un reactivo químico usado en una prueba o análisis que tiene la propiedad de unirse con ciertas especies que de otro modo interferirían o
Determinar la cantidad de plomo y
adulterarían la muestra que se va a analizar y cambiarían los resultados, por lo que no es un proceso viable. (Torres, Paz, Federico, & Salazar, 2013.)
cobre en una solución mediante valoración complexométrica por enmascaramiento. Comparar
las técnicas de Microtitulación y titulación para determinar el porcentaje de plomo y cobre en una muestra.
3. FUNDAMENT FUNDAMENTO O TEÓRICO:
Muchos de los iones metálicos con dadores de par de electrones para formar compuestos de coordinación o los complejos. En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin de evitar la reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado como titulante, permitiendo así la determinación del ion metálico en particular. (Harris, D. 2000).
En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metalligando, de modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales presentes. (Torres, Paz, Federico, & Salazar, 2013.) El agente enmascarante disminuye la concentración de aquel ligando que impediría la reacción química necesaria para el análisis de la muestra, protege a algún componente que acompaña al analito, para que no reaccione con EDTA. (Harris, D. 2000) El cianuro enmascara a los siguientes cationes: Cd2+, Zn2+ , Hg2+, Cu2+, Ag+ , Co2+, Ni2+ , Pd2+ , Pt2+, Fe2+ y Fe3+ pero no enmascara a: Mg2+, Ca2+, Pb2+ , y Mn2+, lo cual es usado para proceder con este tipo de valoración. (Torres, Paz, Federico, & Salazar, 2013.).
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4. PROCEDIMIENTO
METODOLOGÍA Determinación de plomo y cobre
MATERIALES Y REACTIVOS:
Se añadió 0,3 g de ácido tartárico a la muestra previamente preparada, y se colocó 1 ml de NH3 NH3 concentrado 330% 0% hasta que la
Tabla 1: Materiales y Reactivos Materiales Reactivos Jeringa 1ml
Na2H2Y.2H2O 0,0162 M Vaso de precipitación Murexida de 15 ml Agitador magnético Agua destilada
Soporte para el equipo de micro titulación Balanza analítica ±0.0001g Balón aforado 250 ml Espátula Pipeta volumétrica Tela blanca 25x25
Ácido tartárico o ácido cítrico Negro de Eriocromo T Solución buffer pH=10 Solución amoniaco © Cianuroal 5% de potasio
Varilla de vidrio
solución tomo una coloración azul y se aforó a 250 ml con agua destilada. Posteriormente se tomó una alícuota de 25 ml de la solución diluida y se agregó unas gotas de indicador Murexida, se tituló con la solución de EDTA 0,01 0,011M 1M hasta que ssee observó un viraje de color a violeta.
Determinación de plomo Se tomó una alícuota de 25 ml de la solución diluida y se agregó 10 ml de una solución de pH 10, a continuación se colocó gotas de cianuro hasta que la solución se decoloro, por último se agregó indicador NET y se tituló con la solución EDTA 0,011M hasta que la se observó una coloración azul.
Pera de succión E lab laborado orado po porr : Carranza G., Oñate C.
5. RESULTADOS
Tabla N°2. Datos Experimentales por Microtitulación. V Muestra (ml) 25
V Alicuota (ml) 2.5
25
FD 100
V EDTA NET (ml) 0.32
V EDTA Murex (ml) 0.34
2.5
100
0.34
0.36
25
2.5
100
0.34
0.38
25
2.5
100
0.32
0.38
E lab laborado orado po porr : Carranza G., Oñate C.
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Tabla N°3. Datos Experimentales por titulación. V Muestra (ml) 25
V Alicuota (ml) 25
FD 10
V EDTA NET (ml) 1.6
V EDTA Ppm Cu Murex (ml) (mg/L) 3.5 497.39
Ppm Pb (mg/L) 1365.86
25 25
25 25
10 10
1.7 1.8
3.4 3.6
445.034 471.21
1451.23 1536.59
25
25
10
1.7
3.5
471.21
1451.23
471.211
1451.22
X media E lab laborado orado po porr : Herrera S., Maigua D.
5.1. REACCIONES QUÍMICAS Disociación de las sales + + − − − + ↔−[ ]] −[ ]]
↔ [ ]]
Reacción del Complejo
+ + ↔ [()]+ + + − ↔ [()]− +
+
−
−
.. ↔ [] ] . + + ∗ ∗ ( ( )] )]∗ ∗ + × 0. 3 2 mL ×207, 1 0, 0 162 + 0,025 L ×100
5.2. CALCULOS
Cálculo para la determinación de
+
4294.42
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+ ∗(( )) (())]] ∗ + + ∗ + 0,0162 ×100 ]×63,54 3 3 × [0.30,40. 025 + 41.17 + + + +
Cálculo para la determinación de
Tabla 4: Porcentaje de
Medición
,
1
ppm (mg/L) 41.17
2
123.52
4562.82
3
205.86
4562.82
4
205.86
4294.42
X
144.10
4428.62
ppm (mg/L) 4294.42
E lab labor orad ado o po porr : Carranza G., Oñate C.
5.3. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
̅ ̅x̅xppm∑i=N x+i 41.17123.52205.86205.86 144.10 4 ̅x ppm + Rango Rango R ppm + |205. 205.8641.17|7| 164.69 R ppm + Media ( )
4428.62
Rango (R)
268.40
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Prueba de “Q”
Q Xduds R Xr + 205.86123.52 Q p>pmQri Rechaza 164.69 0.49 Q < Qri Acepta 0.49
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