INFORME 3 Infrarrojo

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACÁDÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Laboratorio de Análisis Instrumental

ANÁLISIS POR ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJA Práctica N° 3

 Profesor:

Angélica

Rodríguez  Alumnos:

* Miñano Meza, Génnely 12070191 * Núñez Mendoza Erick 12070042 * Toribio Posadas Darwin 12070052  Fecha de la Práctica:

24-09-

2014  Fecha de Entrega del Informe:

10-2014

01-

LIMA-PERÚ 2014-II TABLA DE CONTENIDO

I.

Fundamento teórico___________________________________

II.

Instrumentos o aparatos usados______________________

III.

Bandas de absorción__________________________________

IV.

Discusión de Resultados______________________________

V.

Conclusiones ___________________________________________

VI.

Bibliografía_____________________________________________

VII.

Anexos________________________________________________

I.

FUNDAMENTO TEORICO ESPECTROMETRIA INFRARROJA

Esta espectroscopia se fundamenta en la absorción de la radiación IR por las moléculas en vibración. Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la necesaria para que se dé una transición vibracional de la molécula. Es decir, la molécula comienza a vibrar de una determinada manera gracias a la energía que se le suministra mediante luz infrarroja. Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de flexión. Las vibraciones de tensión son cambios en la distancia interatómica a lo largo del eje del enlace entre dos átomos. Las vibraciones de flexión están originadas por cambios en el ángulo que forman dos enlaces. En la siguiente figura se representan los diferentes tipos de vibraciones moleculares.

En principio, cada molécula presenta un espectro IR característico (huella dactilar), debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas homonucleares como O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la absorción de una determinada longitud de onda en la zona del espectro electromagnético correspondiente al infrarrojo. De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una sustancia en la zona del infrarrojo, podemos obtener información acerca de las moléculas que componen dicha sustancia.

1.- ¿Qué información nos da la IR? La espectroscopia infrarroja tiene su aplicación más inmediata en el análisis

cualitativo: detección de las moléculas presentes en el material. En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda del infrarrojo medio (entre 4000 y 1300 cm-1) se suelen observar una serie de bandas de absorción provocadas por las vibraciones entre únicamente dos átomos de la molécula. Estas vibraciones derivan de grupos que contienen hidrógeno o de grupos con dobles o triples enlaces aislados. En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda comprendidas entre 1300 y 400 cm-1 (infrarrojo lejano), la asignación de las bandas de absorción a vibraciones moleculares es más difícil de realizar, debido a que cada una de ellas está generada por absorciones individuales sumadas (multiplicidad de las bandas). Es la denominada zona de la huella dactilar (flexión de enlaces CH, CO, CN, CC, etc.). En esta zona de longitudes de onda, pequeñas diferencias en la estructura y constitución de las moléculas dan lugar a variaciones importantes en los máximos de absorción. En las tablas que visualizarás pinchando aquí encontrarás las bandas de absorción correspondientes a las moléculas orgánicas e inorgánicas más frecuentes.

2.- Asignación de las bandas observadas de un espectro IR a las vibraciones moleculares Consideremos que se ha sintetizado en el laboratorio un compuesto inorgánicoorgánico a partir de los siguientes componentes: 

Anhídrido arsénico trihidratado: As2O5·3H2O



Sulfato de hierro (III) pentahidratado: Fe 2(SO4)3·5H2O



Cloruro de manganeso tetrahidratado: MnCl 2·4H2O



Ácido fluorhídrico: HF



La molécula orgánica 1,3 diaminopropano: C3N2H12

Con esta síntesis lo que se pretende es obtener un arseniato de hierro y manganeso que contenga además la citada molécula orgánica. Para comprobar que el compuesto obtenido es el que buscamos, realizamos un espectro infrarrojo. En éste se deben observar las bandas de absorción de los enlaces AsO correspondientes al grupo arseniato (AsO 4) y las de los enlaces N-H, C-H y C-N de la molécula orgánica. Además, en caso de que el compuesto contenga agua

en la estructura, se observarán bandas de absorción del enlace O-H de la misma.

Grupo arseniato AsO4 Las esferas azules representan los átomos de oxígeno

Molécula orgánica 1,3 diaminopropano: C3N2H12. Las esferas grandes representan átomos de carbono (grises) o de nitrógeno (azules).

En la siguiente tabla se muestra el intervalo de frecuencia de las bandas que se espera aparezcan en el caso de que la síntesis haya tenido éxito.

Intervalo de frecuencia (cm-1)

Enlace

Tipo de vibración

3600-3200

O-H

Tensión

3500-3200

N-H

Tensión

3000-2800

C-H

Tensión

1600-1700

O-H

Flexión

1640-1550

N-H

Flexión

1400-1200

C-H

Flexión

1350-1000

C-N

Flexión

900-800

As-O

Tensión (simétrica)

700-750

As-O

Tensión (antisimétrica)

500-400

As-O

Flexión

El espectro de infrarrojo del compuesto se representa a continuación. En él se observan una serie de bandas de absorción (mínimos de transmisión o transmitancia) que se encuentran numerados del 1 al 10.

Espectro de IR del compuesto. La escala de las longitudes de onda es logarítmica.

Comparando la posición de las bandas de absorción observadas en el espectro con la tabla de bandas esperadas, se puede realizar la asignación y comprobar los grupos moleculares presentes en nuestro compuesto:

Número

Frecuencia (cm-1)

Enlace

Tipo de vibración

1

3450

O-H

Tensión

2

3170

N-H

Tensión

3

2950

C-H

Tensión

4

1610

O-H

Flexión

5

1535

N-H

Flexión

6

1420, 1295, 1200

C-H

Flexión

7

1085

C-N

Flexión

8

820

As-O

Tensión (simétrica)

9

760

As-O

Tensión (antisimétrica)

10

470

As-O

Flexión

Como vemos, mediante la utilización de esta técnica podemos confirmar que el producto de la síntesis es el esperado, un arseniato que contiene la molécula orgánica, en este caso 1,3 diaminopropano.

II.

INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

SHIMATZU IRAffinity-1S Fourier Transform Infrared Espectrofotómetro

El IRAffinity-1S es un compacto de Fourier transformar espectrofotómetro infrarrojo que se encuentra dentro de una forma elegante. El interferómetro se optimiza continuamente mediante un mecanismo de alineación dinámica, y un secador automático incorporado ayuda a asegurar la facilidad de mantenimiento. El IRAffinity-1S ofrece la alta relación S / N (30.000: 1, la acumulación de 1 minuto, el barrio de 2.100 cm-1, de pico a pico), una resolución máxima de 0,5 cm-1, y las dimensiones compactas. Además, el software IR LabSolutions de alto rendimiento, que hace hincapié en la operatividad, y programas de apoyo a análisis (programa de análisis de contaminantes y Pharma Informe del programa) hacen que sea más fácil de realizar el procesamiento y análisis de datos. Mayor Ratio S / N en su clase: 30.000: 1 A través de la incorporación de una fuente de luz de cerámica de alta energía, una alta sensibilidad de temperatura controlada DLATGS detector, un elemento óptico de alto rendimiento, y la optimización del sistema eléctrico y el sistema óptico, la IRAffinity-1S alcanza la más alta S / N ratio en su clase.

Divisores de haz en los interferómetros de los instrumentos FTIR son susceptibles a la humedad. Con el fin de mantener la estabilidad a largo plazo del interferómetro, el divisor de haz debe ser protegido. En los IRAffinity-1S, el interferómetro es hermético e incorpora un secador automático interno único.

Diseño Inteligente

El IRAffinity-1S logra una reducción de aproximadamente el 20% en el área de la instalación y el ancho (en comparación con otros productos de Shimadzu).

Especificaciones Interferómetro de Michelson (30 ° ángulo de incidencia) Equipado con sistema de alineación dinámica interferómetro Sellado con secador de Interferómetro

auto

Rango de número de onda

7800 a 350 cm -1

Resolución

0,5, 1, 2, 4, 8, 16cm -1

S/N

30000: 1 o superior (de pico a pico, 4 cm -1 de resolución, en un barrio de 2.100 cm-1 , la acumulación de 1 minuto)

Dimensiones

514 (W) x 606 (D) x 273 (H) mm

Peso

35 kg

IV. DISUSION DE RESULTADOS 

Se obtuvieron a partir de los espectros de infrarrojo, 5 compuestos orgánicos los cuales fueron hallados tratando de encajar los rangos ya establecidos de cada grupo funcional en y por medio de la tabla de correlación en el IR entre grupos funcionales y bandas de absorción referentes.



En el primer espectro se obtuvo un alcano, pues el rango y la intensidad donde se ubica las tensiones de C-H son las más próximas en el espectro y por la forma gráfica de cada una de ellas se concluyó de que era un alcano.



En la segunda banda de absorción se determinó un anillo aromático (tolueno), donde el rango de tensión del anillo aromático encaja perfectamente al del rango del dicho grupo funcional, de igual modo se obtuvo la tensión C=C del anillo aromático, por lo que nos hizo determinar al compuesto orgánico.



En el tercer espectro se asemejo mucho a un alcohol por el rango de la tensión O-H y en ancho de banda, así como la flexión CH3- y la tensión C-O.

 En el cuarto espectro se obtuvo una amina por el rango de tensión de N-H y C-H el cual encajaba con la tabla de correlación en el IR.

 En el quinto espectro se obtuvo un benzaldehído pues obtuvimos la tensión C-H del carbonilo, la tensión C=O del aldehído y la tensión =C-H del aromático.

V.

CONCLUSIONES

 La espectrometría infrarroja es de suma importancia para determinar los grupos funcionales de compuestos orgánico y por ende determinar las formula química de dicho compuesto, esto debido a las vibraciones de los enlaces de las moléculas.  En la espectrometría IR, una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la necesaria para que se dé una transición vibracional de la molécula.

 Se logró por medio de las gráficas, reconocer las bandas de frecuencia de cada uno de los grupos funcionales investigados, lo que facilita aún más la distinción de los grupos funcionales en un espectro de infrarrojo.

VI. BIBLIOGRAFIA TEXTO 

Skoog D. Holler. Nieman T. “Principios de Análisis Instrumental”. 5ta edición Mc. Graw Hill. España 2001.



L.G. Wade “Química orgánica”, 5ta edición, Editorial PEARSON EDUCACION, 2004

WEB:



http://www.quimicaorganica.org/espectroscopiainfrarroja/791-espectros-infrarrojo-de-aminas.html



http://www.ugr.es/~quiored/espec/ir.htm

VII. ANEXOS