Informe 3 Cuanti 2

 

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Código: Códi go: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de

 Asignatura: Número de práctica: Fecha d de e re realización: Integrantes/Grupo N°:12

Informe de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa Cuantitativa II 3 15/Octubre/2018 Fecha de de en entrega: Romero Valeria Saavedra Belén

2017

NOTA: 22/Octubre/2018

1. Título: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en una muestra. 2. Obje Objeti tivo vos: s:   Conocer los tipos de valoraciones volumetricas.  Aplicar y diferenciar los tipos de valoraciones volumetricas( directas, indirectas, retroceso, enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solucion mediante una valoración complexométrica por enmascaramien enmascaramiento. to. cuand cua ndo o el analit analito o rea reacc ccion iona a demasi demasiad ado o 3. Fu Fund ndam amen ento to teór teóric ico: o:  lento con EDTA en las condiciones de la Técnicas de Valoración de EDTA. valoración o cuando bloquea al Dada la gran cantidad de elementos que indicador”[ CITATION Har07 \l 12298 ]. se pueden determinar por valoración con Valoración por desplazamiento. desplazamiento. EDTA, no es raro que exista una extensa Loss io Lo ione ness me metá tálic licos os qu que e no titien enen en un bibl biblio iogr graf afía ía sobr sobre e mo modi dififica caci cion ones es de indicador adecuado se pueden determinar  ciertos procedimientos básicos. mediante una valoración por   Valoración Directa. desp de spla laza zami mien ento to.. Es Este te proc proced edim imie ient nto o En una valoración directa se valora el ion consiste en añadir al analito un exceso de metálico con una disolución estándar de Mg(EDTA)2-, desplazar al Mg2+, y valorarlo EDTA. La disolución se tampona a un pH a continuación con disolución estándar de adec ad ecua uado do,, pa para ra qu que e la co cons nsta tant nte e de EDTA ED TA.. La co cons nsta tant nte e de form formac ació ión n de dell formac for mación ión condic condicion ional al metal metal EDTA EDTA se sea a 





Hg(EDTA)2de   dformación ebe ser delmMg(EDTA) ayor que 2 , lao constante de lo contrario no se produce el despla des plazam zamien iento to del Mg2+  de dell co compl mplejo ejo 2Mg(EDTA) . Valoración indirecta. Los ani anione oness que precip precipita itan n con cie cierto rtoss iones ion es met metáli álicos cos se pueden pueden determ determina inar  r  con EDT DTA A med edia ian nte un una a val alo oraci ración ón indirecta. Por ejemplo, se puede dete de term rmin inar ar su sulfa lfato to prec precip ipititán ándo dolo lo co con n 2+ exceso de Ba a pH 1. El BaSO4(s)  se lava, y después se hierve con exceso de EDTA a pH 10, para solubilizar el pr prec ecip ipititad ado o2-. grac gracia iass a la form formac ació ión n de Ba(EDTA) El exceso de EDTA se valora

grande, yment el nte color indicador sea sufifici su cien ente teme e dist didel stin into to de dell libre comp comple lejo jo meta me taii-in indi dica cado dor. r. Se pued puede e ut utili iliza zarr un agente complejante auxiliar (por ejemplo,  Amoniaco, tartrato, citrato o trieta trietanol nolami amina) na) par para a impedi impedirr que que el ion metálico precipite en ausencia de EDTA. Valoración por retroceso. Una valoración por retroceso consiste en añadir una cantidad en exceso de EDTA, y valo valora rarr a co cont ntin inua uaci ción ón el exce exceso so de EDTA con una disolución estándar de un ion metálico. “Se tiene que recurrir a una valoración por retroceso cuando el analito prec recip ipitita. a. En aus usen enccia de EDTA DTA, o Página 1

 

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por retroceso con Mg 2+. Alternativamente, se pue uede de pr prec ecip ipititar ar un an anió ión n co con n un exceso de ion metálico. Enmascaramiento.

Espátula

Cianuro de potasio al 5 %

Balon Balo n afor aforad ado o 25 250 0 ml Balanza analitíca±0,0001 g Varilla de vidrio

“Se un agente enmascarante que agrega reaccione de manera selectiva para con las especies químicas interferentes para formar un complejo que no interfiera con la medición”[ CITATION Sko14 \l 12298 ]. En ambo am boss mé méto todo doss de debe be te tene ners rse e much mucho o cuid cu idad ado o de que que el ag agen ente te añad añadid ido o no conten con tenga ga cantid cantidade adess sig signif nifica icativ tivas as del anal an alitito o o de ot otra rass es espe peccies ies qu quím ímic icas as interferentes. 4. Pr Proc oced edim imie ient nto: o:  Materiales y reactivos Materiales

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  Elaborado por: Romero V., Saavedra B. Metodología Procedimiento Determinación de plomo y cobre  A la muestra problema se agregó 0,31 g de ácido tartárico, se agitó, se tomó una alícuota de 25,00 ml y se aña añ adi dió ó 1,00 ,00 ml de NH3,  se diluy diluyó ó hasta 250,00 ml, se trasvasó 25,00 ml de la muestra diluida y se tituló con EDTA 0,01095 M Determinación plomo Se transfirió 25,00 ml de la solución diluida, se agregó 10,00 ml de solución buffer de pH 10 y se anadió poco a poco solucion de KCN hasta la decoloración de la muestra, se agregó NET y se tituló con EDTA 0,01095 M.

Reactivos

2 2 2 N a H Y.2H  0,01095 M O = Matraz Mat raz erl erlenm enmey eyer  er  Murexida 250 ml Embudo Negro de Eriocromo T Pinza para bureta Soluc lución Bu Buffer pH pH 10 Pipeta Pip eta volume volumetric trica a  Agua destilada 25 ml Tela Blanca Ácido tártarico Pera de succión Solución am amoniaco

Bureta

concentrado

5. Res Resulta ultado doss: Tabla N° 01. Datos obtenidos experimentalmente. V muestra (ml)

V alícuota (ml)

FD

V EDTA NET (ml)

V EDTA Murex (ml)

V EDTA Murex -V EDTA NET (ml)

250,0 250,0 250,0 250,0

25,0 25,0 25,0 25,0

10 10 10 10

2,1 2,2 2,3 2,1

4,5 4,7 4,6 4,5

2,4 2,5 2,3 2,4

Elaborado por: Romero V., Saavedra B. 55.1 .1..1.CReacci álcuccion losones : es Quími 5.1.1. Rea Químicas cas Página 2

 

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Código: Códi go: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2+ ¿ + N H 4 OH ↔↓Cu ( OH ) 2 Blanco

¿

( ) Cu ↓ Cu ( OH )2( Blanco) + 4 N H 4 OH exceso ↔Cu (  N N H 3 )4 ( OH )2( azul) + 4 H 2 O

 Pb

2 +¿ + C 4 H 6O6 →PbC 4 H 4 O6+ Cu ¿¿

2+ ¿ + Cu

¿

Pb2++Cu2++ CN- ↔ (Cu(CN-)4 )2-+ Pb2+ Cu2++ 4NH3↔ (Cu(NH3)4 )2+  (Exceso de NH3)

 Pb Cu

2−¿ ¿

¿

2−¿ ¿

¿

2+ ¿ + H 4 Y → P b Y   2+ ¿ + H 4 Y → C u Y  

5.1.2. 5.1 .2. Cál Cálcul culo o de P Plom lomo o Pb2+=EDTA mol Pb2+= mol EDTA n Pb 2+¿ = n

4 −¿

Y 

m Pb 2+ ¿  PM  Pb2 +¿= M  EDT  EDTA A∗V  EDT  EDTA A ( NET ) ¿

m Pb 2+¿ V alícuota

=

¿

¿

¿

 M  EDT  EDTA A∗ V  EDT  EDTA A ( NET )∗ PM  Pb 2+ ¿ V alicuota

∗ FD ¿ ¿

Ejemplo 1- medición 1: m Pb 2+¿ V alicuota

10,95

=

milimol   mg   ∗2,1 X 10−3 L∗207,19  L milimol −3

25 X 10  L

=1905,73 ppm ¿

5.1.3. 5.1 .3. Cál Cálcul culo o de Co Cobr bree nCu +¿ +n 2

 Pb2 +¿ = n

nCu +¿ =n 2

4− ¿

Y 

− n Pb2+¿ ¿ ¿

Y 4 − ¿ ¿

¿

¿

¿

m Cu + ¿ 2

 PM Cu + ¿ =( M ¿ ¿ EDT  EDTA A ¿ V  EDTA ( murexida ))−( M  EDTA∗V  EDTA ( NET  )¿ ¿  NET )

¿

2

mCu + ¿ 2

V alicuota

=

 M  EDTA∗(V  EDTA( murexida)−V  EDTA ( NET ) )∗ PM Cu + ¿ 2

V alicuota

∗ FD ¿ ¿

Ejemplo 2- medición 1: mCu + ¿ 2

V muestra

10,95

=

 milimol   mg   ∗( 2,4 x 10−3 L )∗63,54  L milimol −3

25 X 10  L

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∗10 =667,93 ppm ¿

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5.1.3.1. Tratamiento estadístico: análisis análisis de aceptación o rechaz rechazo o de d datos. atos. Media (  x ) ´

 N 

 x ∑ =

i

i 1

 x´ =  N 

Plomo  x´ =

1905,73 + 1996,48 + 20,87,23 + 1905,73 =1073,79 ppm 4

Cobre  x´ =

667,96 + 695,76 + 640,10 + 667,93 =667,93 ppm 4

Rango (R)  Rango=| X  Mayor − X  Menor| Plomo 2087,23 1905,73 181,5  ppm  R =| − |=

Cobre  R =|695,76 − 640,10|=55,66 ppm

Prueba de “Q” Qexp

|

  |

 X dudoso − X cercano  R

Plomo

|

 |

Qexp= 2087,23 −1996,48 181,5 Qexp > Qcrit = Rechaza

=0,50

Qexp < Qcrit = Acepta 0,50 < 0,83= Acepta

Cobre

|

Qexp=

  |=

695,76 −667,93 55,66

0,50

Qexp > Qcrit = Rechaza Qexp < Qcrit = Acepta 0,50 < 0,83= Acepta

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Desviación estándar (s)  N 

S=

√

2

( X ¿¿ 1− x´ ) ∑ = ¿ i 1

 N −1  Plomo S =86,88 Cobr Co bree S =22,72

Límite de confianza (L.C)  t ∗S  L . C .= x´ ± N  √   N 

Plomo 3.18∗86,88  L . C .=1973,79 ±

√ 4

 L . C .=1973,79 ± 138,13

Cobre 3.18∗22,72  L . C .=667,93 ±

√ 4

 L . C .=667,93 ± 36,12

5.2.

Tabla d dee rreesultados

Tabla N° 02. Concentrac Concentración ión de Plomo y Cobre

Promedio

Plomo (mg/L)

Cobre (mg/L)

1905,73

667,93

1996,48 2087,23 1905,73 1973,79

695,76 640,10 667,93 667,93

Elaborado por: Romero V., Saavedra B. Tabla N° 03. Tratamiento estadístico Plomo Promedio ( x ) 1905,73 Rango (R) 181,5 Desviación estándar (s) 86,88 Límite de confianza (L.C)   1973,79 ± 138,13 ´

Prueba de Q Cobre

0,50 Página 5

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Promedio ( x ) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C)

2017

667,93 55,66 22,72

´

 

667,93 ± 36,12

Prueba de Q

0,50 Elaborado por: Romero V., Saavedra B. compo com ponen nente te qu que e aco acompa mpaña ña al analit analito, o, 6. Discusión Discusión d dee resu resultado ltados: s:  para pa ra qu que e no reac reacci cion one e co con n ED EDTA TA.. Se En el laboratorio se realizó la práctica de complexometría parte III, en el cual se tomó una alicuato de 25ml de la solución determ rmiinó el plomo y cobre de una diluida, se lo colocó en una matraz y se le muestra. En la primera parte se realizó agregó 10ml de una solución una valoración directa del plomo y cobre, amortigua amort iguadora dora de p pH H 10 10,, segú según n Harris Harris ya que según gún Harr Harris is (2 (200 007 7) en una (2007) es necesario que la solución esté valoración directa se valora el ion a pH 10, ya que su punto final a este pH metálico con una disolución estandarizada de EDTA, en este caso se es apreciable y para que no exista valoran dos cationes. Para0,3000 determinar  los dos los cationes, se agregó g de ácido tartárico, el cual actúa como agente complejate auxiliar para impedir que los iones metálicos precipite en ausencia de EDTA, para que sea efectiva esta valo va lora raci ció ón se segú gún n Sko Skoog og (201 (2014) 4) el complejo comp lejo plomo plomo-tartra -tartrato to y cubre cubre-tartra -tartrato to deben ser menos estables que el complejo plomo-EDTA y cubre-EDTA, o de Io co cont ntra rario rio la va valo lora raci ción ón no se serí ría a posible, luego se agregó gota a gota una soluc olució ión n amo amoniac niaco o en exceso eso para para aumentar la solubilidad, evidenciando un cambio de color transparente a celeste, debi de bido do a la fo form rmac ació ión n de un co comp mple lejo jo amoniacal con el cobre, después se aforó a 250ml con agua destilada, se tomó un alícuota de 25ml de esta solución diluida colocá col ocánd ndolo olo en un ma matra trazz y se ag agreg regó ó dos gotas gotas del indicador Mu Murexida, rexida, en una titulación se obtuvo 4,5ml de EDTA, el cual paso de un color amarillo a un color  violeta. Para la segunda parte que es la determina dete rminación ción de de plomo plomo se realiz realizó ó una valoración por enmascaramiento ya que se utiliz utilizó ó un agen agente te enmascar enmascarante ante que es un rea react ctiv ivo o que pro rote teg ge a alg lgún ún

cambios de de pHcianuro bruscos, se que añadió siete gotas deluego potasio es el agente enmascarante pasando de color  cel ele este ste a tra transp nspare arente, nte, se seg gún Ga Gary ry (2009) el cianuro de potasio enmascara a el Cu2+, Fe2+, Zn2+, etc. tc. En este ste cas aso o 2+ enma en masc scar ara a al Cu , para que solo reaccione el Pb2+ con el EDTA, luego se agrega el indicador NET, y en una valoración se obtuvo un volumen de 2,1ml de EDTA pasando de un color fucsia a azull cla azu claro, ro, est estos os volúme volúmenes nes obt obteni enidos dos son razonables ya que con el indicador  Mure Mu rexxid ida a lo loss volú volúm mene enes deb ebe en ser  mayo ma yore ress por lo que se tititu tula la lo loss dos catition ca ones es,, mi mien entr tras as qu que e el de NE NET T el volumen es menor ya que solo se titula el Pb2+. al realizar los cálculos respectivos de cada ca da de dete term rmin inac ació ión n y al obte obtene nerr lo loss pr prom omed edio ioss , se se titien ene e 1973 1973,7 ,79 9 ±138,13 ppm de Pb2+  y 66 667, 7,93 93±36, 36,12p 12ppm pm de Cu2+ .

7. Co Conc nclu lusi sion ones es:: Página 6

 

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Se co conoc nocier ieron on los difere diferente ntess tipos tipos de valo va lora raci cion ones es vo volu lume metr tric icas as.( .(Di Dire rect ctas as,, indirectas, retrocceso, enmascaramiento) Se ap aplilicó có la valo valora raci ción ón vo volu lumé métr tric ica a complexom comp lexométric étrica a por enma enmascar scaramien amiento to utilizado como agentes enmascarentes CN- / NH3 y ácido tartárico para evitar la reac reacci ción ón an antic ticip ipad ada a co con n el EDTA EDTA de



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todos los iones metálicos. Y se di dife fere renc nció ió qué qué tipo tipo de va valo lora raci ción ón es adec ad ecua uada da pa para ra ca cada da proc proced edim imie ient nto o requerido de valoración complexométrica.  Se determinó la cantidad de Plomo y Cobre en ppm obeniendo 1973,79 ± 138,13  y 667,93 ± 36,12, respectivamente y se utilizó la valoracion por esmascaramien esmascaramiento. to.

8. Cu Cues esti tion onar ario io.. Una muestra problema de 1L que contiene Co 2+ y Ni2+, se trata con un exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa 23.54ml para alcanzar  el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del mismo problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al Co 2+ que al Ni 2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+  0.02127M en su valorac valoración ión por retroce retroceso. so. El Co2+ sale de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0.02127M se requerirán en la valoración por retroceso? n EDT A(

TOTALES )

=nreac (Co ) +n reac ( ¿ ) + n EDTA( exceso) n EDT  EDTA A ( exceso )= nreac ( Zn)

(

n EDT  EDTA A ( exceso )= 0,02127

 )∗(

 mol  L

0,02354 L)

−4

n EDTA( exceso ) 5,01 x 10 mol

=nreac ( ¿ ) + n EDTA( exceso) n EDTA( exceso )= ¿ molesreac ( Zn )

n EDT A (

TOTALES )

(

n EDTA( exceso )= 0,02127

 )∗(

 mol  L

0,02563 L )

−4

n EDT  EDTA A ( exceso )= 5,45 x 10

nreac  ( ¿ )=n EDT A (

TOTALES)

- n EDT  EDTA A ( exceso )

mol )-5,45 x 10−4 moles  L )  ( nreac  ( ¿ ) ¿ =4,23 x 10−4 moles

nreac  ( ¿ )=(0.025L)(0,03872

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−4

4,23 x 10 moles   ∗1 L=2.115 x 10− 4 moles ( ¿ ) 2 L

nreac ( Co )=n EDT A(

− nreac ( ¿ ) −n EDTA( exceso )

TOTALES )

nreac ( Co )=( 0.025 L )( 0,03872 M )−2.115 x 10−4 moles ¿ )−5,01 x 10−4 molesEDT molesEDTA A ecx −4 ¿ molesreac (Co )=2.52 x 10 moles −4 2.52 x 10 moles   ∗2 L =5.12 x 10−4 moles ( Co ) 1 L n EDT A ( =nreac (Co ) + n EDTA( exceso ¿ ) ¿ ) TOTALES

n EDT  EDTA A ( exceso ¿ )=n

 EDT A TOTALES (TOTALES)

−nreac (Co) ¿

n EDT  EDTA A ( exceso ¿ )=(0.025 L )( 0,03872 M )− )−5,12 x 10 − moles ¿ 4

n EDTA( exceso ¿ )=4.56 x 10 − n EDT  EDTA A ( exceso ¿ )=n

4

moles ¿

reac (Zn )

¿

−4

nreac ( Zn ) =4.56 x 10 moles 4.56 x 10−4 moles   ∗1000 ml 0.02127 mole

¿ 21.44 ml deZn

9. Bi Bibl blio iogr graf afia ia.. Gary, C. (2009). Química Analítica. México:

Mc Graw Hill. Harris, D. (2007). Analisis Químico Químico Cuantitativo. Cuantitativo. Barcelona: Reverte. S. A. Skoog, D. (2014). Fundamento Fundamentos s de Química Analítica. México: Cengage Learning .

10. Anexos Anexos Fi Figu gura ra N° 01 01..  To Toma ma de al alíc ícuo uota ta de la muestra madre

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Elaborado por: Romero V., Saavedra B.

Elaborado Saavedra B.

por:

Romero

V.,

Fi Figu gura ra N° 02 02..  Mue Muestr stras as con ind indica icado dor  r  Murexida

Elaborado por: Romero V., Saavedra B.

Figura N° 03. Mu 03. Muestras estras tituladas con indicador NET

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