Informe 1
February 13, 2023 | Author: Anonymous | Category: N/A
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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Campo 1 Ingeniería Química Sección de Química Analítica Química Analítica II
Informe de la práctica 1 Determinación de Azul de Timol por espectrofotometría molecular visible
Equipo 2 Gómez Cano Víctor Gómez Nava Abigail Juárez Reyes Pamela Soto Sánchez Brenda Karen
Grupo 2601 B/D
Profesores Martha Angélica Villegas González Pablo Hernández Matamoros
Fecha de entrega: 13/02/20 Fecha de conocimiento de calificación:
Determinación de Azul de Timol por espectrofotometría molecular visible
Introducción La espe espectr ctrofo ofotom tometr etría ía es una téc técnic nica a ins instru trumen mental tal utiliz utilizada ada par para a ana analiz lizar ar los componentes simultáneamente en una solución. La espectrometría de absorción depende del hecho de que una especie molecular absorbe radiación sólo en regiones específicas del espectro, donde la radiación tiene la energía requerida para transferir a las moléculas de su estado basal, a un estado excitado. En la presente práctica se realizó el espectro de absorción, que consiste en una gráfica de absorción contra longitud de onda de una especie molecular, en este caso, Azul de Timol en medio ácido y básico. El espectro de absorción es útil para identificar la longitud de onda óptima, o de mayor absorción de energía, conocido esto, se procedió a trabajar con la muestra a la longitud de onda óptima y a una no óptima. Esta técnica instrumental se fundamenta en la ley de Lambert-Beer: A =εb [ X X ] ]
Dond Do nde e A rep repre resen senta ta la ab abso sorba rbanc ncia ia (a (adi dime mens nsio iona nal) l),, Ɛ es el co coef efic icien iente te de absortividad molar de la especie absorbente (M -1cm-1), b es la longit longitud ud de la celda (cm) y [X] es la concentración de la especia analizada (M). Es importante considerar que la absorción molecular en la región visible, sólo se utiliza cuando las especies a analizar presentan color, tal como es el caso del Azul de Timol, el cual es un indicador de pH que en la región acida presenta una coloración roja y en medio básico, su color es azul.
Objetivo general Determinar la concentración de Azul de Timol en una solución problema mediante una curva de calibración de estándar externo por espectrofotometría visible.
Objetivos particulares
Analizar la importancia del medio químico del sistema para la determinación de Azul de Timol.
Seleccionar la longitud de onda óptima de Azul de Timol, mediante su
espectro de absorción en cada medio químico (ácido y básico). Determinar la importancia de seleccionar la longitud de onda óptima de una especie en un medio químico.
Realizar una curva de calibración a la longitud de onda óptima de Azul de Timol para cada medio químico.
Cuantificar una disolución problema de Azul de Timol en una curva de calibración.
Determinación de azul de mol por espectroscopia espectroscop ia visible
0.022 g de azul de mol
Se preparó 25 mL una solución stock concentrada a 1.5x10-4M.
5mL NaOH 0.1M
A Parr de la solución Stock se prepararon 25mL de 5 sistemas a diferentes concentraciones, concentraciones, y se
Azul de mol a: 5.4864x10-6M, 1.09x10-5M, 1.645x10-5M, 2.19x10-5M y -5
reservaron.
5mL NaOH 0.1M Se prepararon 25 mL del sistema blanco, para dos sistemas, ácido y básico. 5mL NaOH 0.1M
Para ambos sistemas usócelda el blanco correspondiente y enseuna del espectrofotómetro se añadió.
En otra celda se añadió la solución de mol más concentrada.
2.74x10 M
Se midió la absorbancia a diferentes ʎ empezando con 400nm de ahí en 20 en 20 hasta 700nm
Asegurando que el blanco siempre de una absorbancia igual a cero y luego cambiando a la solución y así sucesivamente a las diferentes longitudes de onda.
Se seleccionaron dos longitudes de onda una máxima (opma) y una alternava.
Azul de mol a: 5.4864x10-6M, 1.09x10-5M, 1.645x10-5M, 2.19x10-5M y 2.74x10-5M
Se midió la absorbancia a esas dos longitudes de onda, asegurando que el blanco siempre de una absorbancia igual a cero y luego cambiando a la solución de la menos concentrada a la más concentrada
Se midió la absorbancia a la muestra problema con las longitudes de ondas seleccionadas
Residuos V*=200mL los sistemas se mezclaron se vereron en un frasco ámbar equetado.
FIN
Resultados y análisis de resultados Espectro de absorción de Azul de Timol en medio ácido y básico
Tabla 1. Absorción a diferentes longitudes de onda en medio ácido λ (nm) A 400 0.245 420 0.251 440 0.241 460 0.209 480 (λ alternativa) 0.18 500 0.185 520 0.243 540 (λ óptima) 0.318 560 0.272 580 0.123 600 0.043 620 0.02 640 0.014 660 0.013 6 78 00 0
0 0..0 01 12 1
Tabla 2. Absorción a diferentes longitudes de onda en medio básico λ (nm) A 400 0.195 420 0.099 440 0.068 460 0.095 480 0.155 500 0.243 520 0.367
540 560 (λ alternativa) 580 600 (λ óptima) 620 640 660 680 700
0.528 0.737 0.953 1.052 0.71 0.302 0.087 0.025 0.01
Gráca 1. A vs λ
A
1.05 1 0.95 0.9 0.85 0.8 0.75 0.7 0.65 0.6 0.55 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
620
640
660
λ (nm) Medio Ácido
Medio Básico
Curvas de calibración del Azul de Timol en medio ácido y básico Tabla 3. Datos de concentración y absorción a la λ ópma (540 nm) en medio ácido [M] A 5.4864E-06 0.082 0.000010973 0.143 0.000016459 0.209 0.000021946 0.28 0.000027432 0.341
Tabla 4. Datos de concentración y absorción a la λ ópma (600 nm) en medio básico [M] A 0.00000704 0.218 0.00001408 0.432 0.00002112 0.639 0.00002816
0.848
680
700
0.0000352
1.051
Gráca 2. A vs M a λ Ópma Óp ma 1.1 f(x) = 29573.86 x + 0.01 R² = 1
1 0.9 0.8 0.7 0.6 A
0.5 0.4 f(x) = 11938.57 x + 0.01 R² = 1
0.3 0.2 0.1 0 0
0
0
0
0
0
0
[M] Medio Ácido Medio B ásico
Linear (Medio Ácido) Linear (Medio Básico)
Tabla 5. Datos de concentración y absorción a la λ alternava (480 nm) en medio ácido [M] A 5.4864E-06 0.06 0.000010973 0.000016459 0.000021946 0.000027432
0.09 0.119 0.157 0.19
Tabla 6. Datos de concentración y absorción a la λ alternava (560 nm) en medio básico [M] A 0.00000704 0.149 0.00001408 0.297 0.00002112 0.443 0.00002816 0.588 0.0000352
0.733
0
Gráca 3. A vs M a λ Alternava 0.75 f(x) = 20724.43 x + 0 R² = 1
0.7 0.65 0.6 0.55 0.5 0.45 0.4 A
0.35 0.3 0.25 0.2 f(x) = 5960.17 x + 0.03 R² = 1
0.15 0.1 0.05 0 0
0
0
0
0
0
0
[M] Medio Ácido Medio B ásico
Linear (Medio Ácido) Linear (Medio Básico)
Preparación de la solución Stock y de los sistemas Solución Stock para el medio ácido: la masa del reactivo de Azul de Timol se diluyó en un poco de NaOH 0.01 M para poder disolverse, posteriormente se llevó a un aforo de 25 mL. Finalmente se realizó una dilución de 2 en 25 mL, obteniendo una concentración de 0.000150879 M. mReactivo = 0.022 g Volumen: 25 mL MM: 466.6 g/mol Pureza: 100% Dilución: 2/25
0
[ Stock ] =
(
22 mg
)(
R. A 25 mL
)(
)()(
A. T 466.6 mg A. T 100 m g R . A 1 mmol
100 mg
2 mL 25 mL
)
= 0.000150879 M
[ Stock ] =0.000150879 M Sist ste emas en medio ácido: se tomaron alícu cuo otas de 1, 2, 3, 4 y 5 mL respectivamente de la solución Stock, a cada sistema se le añadieron 5 mL de HCl 0.01 M y se llevaron a aforo de 25 mL. Obteniendo las siguientes concentraciones:
(
Sistema 1. 0.000150879 M
(
Sistema 2. 0.000150879 M
(
Sistema 3. 0.000150879 M
(
Sistema 4. 0.000150879 M
(
Sistema 5. 0.000150879 M
1 mL 25 mL 2 mL 25 mL 3 mL 25 mL 4 mL 25 mL 5 mL 25 mL
)
=5.4864E-06 M
)
M
)
M
)
M
)
M
= ¿0.000010973
= ¿0.000016459
= ¿0.000021946
= ¿0.000027432
Solución Stock para el medio básico: la masa pesada de Azul de Timol se diluyó en NaOH 0.01 M y se aforo a 25 mL con NaOH 0.01 M. mReactivo = 0.0206 g Volumen: 25 mL MM: 466.6 g/mol Pureza: 100% Dilución: 1/25
[ Stock ] =
(
)(
mgR.A 25 mL
20.6
1 mmol
466.6 mg
)()(
A .T
100 mg
)()(
A .T 100 m g R . A
1 mL 25 mL
)
= ¿7.06387E-05 M
[ Stock ] =¿7.06387E-05 M Si Sist stem emas as en medi medio o bá bássico: ico: se tom omar aron on alíc alícuo uottas de 1, 2, 3, 4 y 5 mL respectivamente, de la solución Stock y llevaron a aforo de 10 mL cada una.
( (
Sistema 1. 7.06387E-05 M
Sistema 2. 7.06387E-05 M
10 mL 2 mL 10 mL
) )
=¿ 0.00000704 M
=¿ 0.00001408 M
3 mL
7.06387E-05
Sistema 3.
1 mL
( ( (
M
Sistema 4. 7.06387E-05 M Sistema 5. 7.06387E-05 M
10 mL 4 mL 10 mL 5 mL 10 mL
=¿
M
0.00002112
) ) )
=¿ 0.00002816 M
=¿ 0.0000352 M
Conc Co ncen entr trac ació ión n Mola Molarr y en mg mg/m /mL L de la lass so solu luci cion ones es prob proble lema ma en ca cada da sistema Solución problema en medio ácido Se realizaron dos aforos a la muestra problema proporcionada, en cada uno de ellos se agregaron 5 mL de HCl 0.01 M, el primer aforo fue de 1/25 y el segundo de 8/25. Los datos de absorbancia registrados se muestran a continuación, para cada longitud de onda trabajada. A en en llaa λ ópm ópmaa (5 (540 nm) nm)
A en en llaa λ al alte tern rna ava va (480 (480 nm)
0.223
0.112
De acuerdo a la ecuación de la recta a λ óptima (540 nm): y = 11939x + 0.0145, para un valor de y = 0.223, se tiene un valor de x o concentración, de 1.74638E-05 M. Con onsi side dera rand ndo o las las dil diluc ucio ione ness re real aliz izad adas as inici nicial alm men entte, se ob obttiene iene la concentración real de la muestra:
( )( )
[ Muestra ] =1.74638E-05 M
25 mL
25 mL
8 mL
1 mL
=0.001364357 M
Para Par a de dete term rmin inar ar la con conce cent ntrac ració ión n en unid unidad ades es de mg/m mg/mL, L, se mu multltip iplilica ca la molaridad por el peso molecular de Azul de Timol:
(
[ Muestra ] =0.001364357 M
)
466.6 mg
A .T =0.63660914 mg / mL 1 mmol
De la misma manera se calcula la concentración de la muestra diluida a la λ alternativa (480 nm). Dada la ecuación: y = 5960.2x + 0.0251, para un valor de y = 0.112, se obtiene una concentración molar de 1.458E-05 M, considerando los factores de dilución se obtiene la concentración real de la muestra:
( )( )
[ Muestra ] =1.458E-05 M
25 mL
25 mL
8 mL
1 mL
=0.001139066 M
En unidades de mg/mL, se tiene lo siguiente:
(
)
[ Muestra ] =0.001139066 M 466.6 mg A. T =0.5314883 mg / mL 1 mmol
Solución problema en medio básico A la muestra problema para este medio se le aplicaron dos diluciones, 1/10 y 2/10 respe res pect ctiv ivam amen ente te.. Pa Para ra la lo long ngititud ud de onda onda óp óptitima ma,, se ob obtu tuvo vo la si sigui guien ente te absorbancia: A en la λ ópma (600 nm) 0.611
Aplicando la ecuación obtenida de la recta, se obtiene la siguiente siguiente concentración: y = 29574x + 0.013, para un valor y = 0.611, se obtiene una concentración, x, de 2.06161E-05 M. Considerando las diluciones correspondientes:
( )( )
[ Muestra ] =2.06161 E− 05 M
10 mL
10 mL
2 mL
1 mL
= 0.001030804 M
En unidades de mg/mL, se tiene lo siguiente:
(
[ Muestra ] =0.001030804 M
466.6 mg
)
A .T = 0.48097319 mg / mL 1 mmol
Determinación del coeficiente de absortividad Molar (Ɛ) a las longitudes de onda óptima y alternativa.
Con base en las ecuacione ecuacioness obtenidas por regresión lineal y a la ley de LambertBeer:
[ ] ]
A =εb X X
y = mx + b
Se observa que la pendiente de las rectas es igual al producto del coeficiente de absortividad Molar por la longitud de la celda, por lo tanto se obtiene el valor de Ɛ, despejándolo de la siguiente manera: m= εb
ε=
m b
Para el caso de Azul de Timol en medio ácido, a la λ óptima (540 nm): y =11939 x + 0.0145 m=11939 −1
ε=
11939 M 1 cm
−1
=11939 M
−1
cm
Para los demás sistemas se obtiene lo siguente: Tabla 7. Coeficientes de absortividad molar Medio químico Longitud de onda Ɛ ( M − cm− ¿ 1
1
Ácido λ óptima (540 nm) 11939
λ alternativa (480 nm) 5960.2
Básico λ óptima (600 nm) 29574
Λ alternativa (560 nm) 20724
Como Co mo pod podem emos os ob obser serva var, r, lo loss co coef efic icie ient ntes es de ab absor sortitivi vida dad d so son n ma mayo yore ress a λ óptimas que a las λ alternativas, esto se debe a que en cada tipo se sustancias los átomos, iones o moléculas absorben con cierta preferencia longitudes de onda de una un a de dete term rmin inad ada a ga gama ma de fr frecu ecuenc encia ias; s; est esto o ha hace ce que que lo loss átom átomos, os, io iones nes o moléculas puedan identificarse mediante la longitud de onda a la cual se da la
máxima absorción de luz. En el análisis espectrofotométrico, las mediciones de absorbancia se realizan a dicha longitud de onda la cual representa el pico más alto en un espectro de absorción, a esta longitud de onda óptima (también llamada máxima, o de trabajo), la variación de absorbancia por unidad de concentración es máxi má xima ma y po porr el ello lo se ob obtitien ene e un una a se sensi nsibi bililida dad d má máxi xima ma.. Los co coef efic icie ient ntes es de absortividad son mayores en medio básico que en medio ácido, esto se debe a que la molécula correspondiente en medio básico absorbe una mayor cantidad de luz que la correspondiente a su medio ácido, esto puede deberse al efecto del pH sobre la ionización del compuesto.
Medio químico adecuado para el análisis de Azul de Timol Azul de timol pka1= 2 pka2=8.7
Rojo
Verde
Azul pH
2
8.7
De acuerdo al espectro de absorción, puede observarse que el mejor medio de trabajo es el medio básico, puesto que se obtuvieron mayores absorbancias a diferentes difere ntes longitu longitudes des de onda, siendo la longitud longitud de onda máxima λ= 600 nm con A= 1.052, por tanto, a esta longitud de onda se da la mayor absorbancia por parte de la sustancia en medio básico y por ello la mejor opción para realizar la cuantificación es bajo dichas condiciones de longitud de onda y pH.
Conclusiones Se de dete term rmin inó ó la co conc ncent entrac ració ión n de Az Azul ul de Ti Timo moll en una so solu luci ción ón pr prob oble lema ma mediante una curva de calibración de estándar externo por espectrofotometría visible en medio ácido a una longitud de onda óptima de 540 nm obteniendo una concent con centrac ración ión de
y en medio básico con una longitud de onda
0.001139066 M
óptima de 600 nm obteniendo una concentración
. Al realizar el
0.001030804 M
espectro de absorción para la solución de Azul de Timol en ambos medios, se determinó determ inó que el medio quími químico co adecuado para realizar la cuanti cuantificac ficación ión del Azul de Timol en la solución problema es el medio básico al tener valores de absorción mayores que los obtenidos en medio básico, lo cual nos indica que a una λ= 600 nm y un pH≥8.7 son las condiciones más adecuadas para realizar la cuantificación de la solu solució ción n proble problema, ma, y que la conc concent entraci ración ón corr correct ectame amente nte det determ ermina inada da correspondería a 0.001030804 M .
EJERCICIO DE CONSOLIDACIÓN Al realiza r ealiza la curva de calibración de estándar externo para azul de bromotimol en el intervalo de concentraciones de 6.37x10 -6 M a 3.19x10-5 M, se obtuvieron las siguientes ecuaciones lineales en medio ácido: a 590 nm A = 21288.63 M -1 + 0.003 y a 520 nm 16635.48M -1 + 0.0046. Mencione a qué longitud de onda la curva presenta mayor sensibilidad y determine para cada una de ellas el coeficiente de absortividad molar (con las unidades correspondientes) mencionando a que se debe la diferencia entre uno y otro valor. Dato: La longitud de la celda es de 0.5 cm.
[ ]]
A =εb X X
A =m x + b A =εbx + b
ʎ 590nm −1
A =21288.63 M x + 0.003 −1
m=21288.63 M
m = εb −1
ε=
21288.63 M 0.5 cm
−1
ε =42577.26 M
−1
cm
ʎ 520nm −1
A =16635.48 M x + 0.0046 −1
m=16635.48 M
m = εb −1
ε=
16635.48 M 0.5 cm
−1
ε =33270.96 M
−1
cm
A 520 nm se tiene un coeficiente de absorbancia menor que a 590 nm, esto se debe a que a una mayor longitud de onda mayor coeficiente de absorbancia, además de que 590 nm es una longitud de onda máxima y presenta una mayor sensibilidad debido a que en esa longitud de onda hay una absorbancia máxima, BIBLIOGRAFÍA Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. “Principios de Análisis Instrumental”, 5a Edición. McGraw Hill. Madrid, España. 2001.
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