Informe 1. Aislamiento de Cinamaldehído de La Canela Por Destilación Al Vapor

AISLAMIENTO DE CINAMALDEHÍDO DE LA CANELA POR DESTILACIÓN AL VAPOR Castro, José (1527326); Córdoba, Héctor (1525815); Montaño, Javier (1429596) [email protected] [email protected] [email protected] Facultad de Ingeniería, Ingeniería Química, Facultad de Ciencias, Biología, Universidad del Valle, Cali, Colombia Laboratorio: Agosto 25 de 2015 Entrega: Septiembre 8 de 2015

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS 2.

Para empezar el trabajo experimental de la destilación del cinamaldehido, se maceraron 2.00 g de astillas de canela. Luego se midió la temperatura final del montaje de destilación al vapor la cual se encontró variante entre 92C° y 94C°. Finalmente se procedió a medir el índice de refracción de la muestra obtenida, dando como resultado 1.616. Se encontró en la literatura que el valor teórico del índice de refracción del cinamaldehido a 28.2 es de 1.621 [1] 3.

Tabla 1. Índice de refracción del cinamaldehido. 4. Índice de refracción a 28.2C° 5. Muestra 6. Teórico 7. 1.616 8. 1.621

9. 10. %error= (1)

(valor experimental−valor teórico) valor teórico x100 11. Utilizando la ecuación (1) podemos calcular el error porcentual del índice de refracción de la muestra:

(1.616−1.621) 12. %error= x100 1.621

agradable, en el instante en donde el sistema alcanzó los 90°C la presión total de la mezcla se equilibra con la presión atmosférica y se observa la ebullición. La temperatura se mantuvo variable entre 90°C y 94°C en el tiempo que duró la destilación. Durante la práctica se tuvieron algunos problemas con la corriente eléctrica en el laboratorio. Que obligo a cambiar de laboratorio y empezar el proceso desde el inicio, aunque, luego de varios intentos, se pudo lograr, empezar el proceso de destilación, el mismo duro poco tiempo, a causa de esto se obtuvo muy poca sustancia (cinamaldehído). Después de obtener el destilado, se 17. realizaron una serie de procedimientos con el fin de purificar la mezcla, entonces se procedió a separar la mezcla del agua con la utilización de un alcano apolar (hexano), el método utilizado se basó en la solubilidad de los componentes de la mezcla, siendo el agua un líquido extremadamente polar y el cinamaldehído una sustancia apolar, estos dos compuestos son inmiscibles lo que se evidencio cuando se observó la formación de dos fases en la mezcla, luego al agregarle hexano este se mezcló con el cinamaldehído y en efecto las dos fases eran más contrastantes lo que facilito su separación, realizada por medio del método de decantación. 18.

19.

20. SOLUCIÓN AL CUESTIONARIO 21. 1.

13. %error= -0.31% 14.

15.

ANALISIS DE RESULTADOS

16. Al momento en que la temperatura se encuentra entre los 92-94° C, inició la destilación de una sustancia aparentemente lechosa con un aroma

Exprese en palabras la última ecuación de la teoría

22. Se tienen una mezcla de dos líquidos (A y B) totalmente inmiscibles, ambos líquidos ejercen diferentes presiones de vapor. La composición del vapor formado por estas sustancias se puede calcular en una ecuación que establece una igualdad en la relación molar de A y B ( N A/NB) con

la relación de las presiones de vapor de las mismas (PA/PB), así: 23.

N A PA = N B PB

24. A esta ecuación se le multiplica por los pesos moleculares (M) para poder hallar los pesos (W) de las sustancias A y B, ya que W=N*M o W=P*M, se multiplica M por ambos lados para no alterar la ecuación. Quedaría así 25.

Describa el procedimiento para realizar una destilación al vapor a macroescala

28. Para la destilación al vapor se inyecta vapor de agua (vapor de arrastre) al interior de la mezcla, la función de este vapor no es arrastrar el componente volátil de la mezcla sino el de condensarse en la mezcla y ceder su calor a la mezcla para que esta pueda lograr su evaporación.

32. B = Bromobenceno 33. Primero se va hallar la composición con PA=94 mmHg y PB=110 mmHg 34.

W A =M A∗P A

35.

W A=

36.

W A =1692

37.

W B=M B∗PB

38.

W B=

39.

W B=17271,1

40.

W A M A PA = W B M B PB

41.

g∗mmHg WA mol = =0,097 WB g∗mmHg 17271,1 mol

Realice una comparación entre el anterior proceso y el realizado en esta práctica

29. Las destilaciones realizadas a macroescala son utiliza para procesos industriales en los que se requiere de una producción más grande, en este tipo de destilación se necesitan de instrumentos más sofisticados y más costosos. Las destilaciones a microescala son usadas en la parte de laboratorios con el objetivo de investigación y purificación de sustancias, en estos procesos se usan instrumentos más sencillos y no tan costosos 4.

A 50°C la presión de vapor del agua es de 94 mmHg, y la del bromobenceno de 17 mmHg. Calcule la composición del destilado en el arrastre con vapor de bromobenceno a la presión de 110 mmHg, y compare el resultado con el que se obtiene en la destilación en las mismas condiciones a la presión atmosférica

31. A = Agua

27. Finalmente se obtiene la ecuación que establece una relación de los pesos de dos sustancias y que define la separación de dichas sustancias por destilación al vapor.

3.

5.

W A MA N A M A PA = = W B M B N B M B PB

26.

2.

contaminar el destilado que se necesita al final. También hay que aclarar que existen materias primarias que puedan presentar cambios al recibir un aumento de temperatura, a estos cambios se hace referencia al hecho de que contamine el material final o que simplemente se obtenga poca cantidad del destilado requerido

¿Qué desventajas podrían citarse de la destilación al vapor, considerada como método de separación y purificación?

30. Para realizar una destilación al vapor se requiere del mejor solvente porque se puede presentar que otras sustancias puedan destilarse y puedan

18 g ∗94 mmHg mol g∗mmHg mol

157,01 g ∗110 mmHg mol

1692

g∗mmHg mol

42. Ahora se va hallar la composición con presión atmosférica 43.

W A =M A∗P A

44.

W A=

18 g ∗760 mmHg mol g∗mmHg mol

45.

W A =13680

46.

W B=M B∗PB

47.

W B=

48.

W B=119327,6

49.

W A M A PA = W B M B PB

50.

g∗mmHg 13680 WA mol = =0,11 WB g∗mmHg 119327,6 mol

157,01 g ∗760 mmHg mol g∗mmHg mol

51. Se comparan los dos resultados obtenidos para las diferentes presiones y se observó que se diferencian en un valor de 0,02 6.

¿Cuándo se utiliza la destilación al vapor para separar y purificar sustancias?

52. La destilación al vapor se usa para separar sustancias cuando son solubles entre ellas, pero que tengan diferentes puntos de ebullición y también se usa este tipo de destilación para purificar sustancias que están contaminadas por impurezas y solidos 53. 7.

¿Cuándo la destilación al vapor sustituye a la destilación al vacío?

54. La destilación al vapor se sustituye por la destilación al vacío cuando están presentes sustancias con altos puntos de ebullición, ya que

la destilación al vacío es un proceso en el que se reduce la presión que se encuentra al exterior de la sustancia con el fin de también reducir el punto de ebullición, se usa principalmente en sustancias que tienen puntos de ebullición muy altos. 55.

56.

CONCLUSIONES

57. La destilación es un procedimiento muy eficaz para separar una sustancia y obtenerla con un alto grado de pureza gracias a que la destilación funciona en base al punto de ebullición. Esta propiedad ayuda mucho al momento de la separación ya que al haber dos sustancias con diferentes puntos de evaporación, va llegar un momento cuando se alcance el punto de ebullición de una y esta se empiece a evaporar, mientras la otra sigue en su estado liquido 58. 59. La destilación es un proceso muy delicado que requiere de mucha precisión y cuidado ya que cualquier fallo, puede afectar el resultado obtenido dando como resultado, contaminación por impurezas o un rendimiento menor al esperado

60.

61. FICHAS DE SEGURIDAD DE LOS REACTIVOS EMPLEADOS EN LA PRÁCTICA: 62. Hexano (CH3 (CH2)4CH3): 63. El hexano es mezclado con otros solventes para un sin número de usos. Inhalar el hexano produce lesiones en los nervios y parálisis de los brazos y piernas, vértigo, somnolencia, dolor de cabeza, dificultad respiratoria, nauseas, debilidad, y hasta perdida del conocimiento, por lo cual es necesario tomar las medidas preventivas tales como ventilación, extracción localizada o protección respiratoria. El hexano es altamente inflamable por lo que es necesario evitar las llamas, no producir chispas y no fumar. 64. Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4): 65.

El sulfato sódico es una sustancia incolora, cristalina con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayoría de los disolventes orgánicos con excepción de la glicerina. En caso de ingestión produce diarrea, dolor abdominal, nauseas, vómitos, en caso de incendio se desprenden gases tóxicos irritantes y humos, en caso de derrame barrer la sustancia e introducirla

en un recipiente tapado, si fuera necesario humedecer el polvo para evitar su dispersión. [2]

66.

BIBLIOGRAFÍA

67. [1] http://es.made-inchina.com/co_briture/product_Cinnamaldehyde_es uoruyug.html 68. [2] Insuasty, B; Ramírez, A. Prácticas de química orgánica en pequeña escala, Universidad del Valle, Cali, 2015

69.