Informe 07 Fisicoquimica AI

 MA/14:00-18:00/ FQAI/D

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE Q UÍMICA UÍMICA E ING. Q UÍMICA UÍMICA E.A.P. Q UÍMICA UÍMICA 07.1 DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA AI

PRÁCTICA N° 7: REFRACTOMETRÍA HORARIO:

MARTES14:00 – 16:00

PROFESORA :

NORA ROJAS

FECHA DE ELABORACIÓN :

31 DE ABRIL DE 2016

FECHA DE ENTREGA :

07 DE JUNIO DE 2016

INTEGRANTE : 

14070083 – MEGO DE LA CRUZ, FROY KEVIN

LIMA-PERÚ 2016-1

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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TABLA DE CONTENIDO Resumen.......................... ......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. .... 3 Introducción ........................... .......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ......................... .......... 4 Principios teóricos ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ................. 5 Detalles experimentales ............................ .......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ .................... ...... 8 Medida del índice de refracción de soluciones de n-propanol .................................. ................................................ ............................ .................. .... 8 Medida del índice de refracción de soluciones de sacarosa en agua ........................... .......................................... ............................. ................ 8 Tabulación de datos y resultados de datos experimentales ....................................... ..................................................... ............................. ......................... .......... 9 Tabla de datos experimentales ........................... ......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ .................... ...... 9 Ejemplo de Cálculos.............................. Cálculos............................................. ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ....................... ........ 11 Tabla de resultados ............................ .......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ ......................... ........... 15 Discusión de resultados....................................... ..................................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ....................... ......... 16 Conclusiones........................... .......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ....................... ........ 16 Recomendaciones ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .............. 16 Bibliografía.......................... Bibliografía........................................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ............................ ............. 17 Anexos ........................... .......................................... ............................. ........................... ........................... ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ .................. .... 18

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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RESUMEN La finalidad de la presente práctica experimental denominadaR EFRACTOMETRÍAfue determinar el índice de refracción de sustancias puras de n-Propanol y agua, así como de mezcla a distintos porcentajes de volumen, además se determino el índice de refracción de la sacarosa disuelta en agua. Para cumplir tal objetivo se empleó el R EFRACTÓMETRO ABBE, bajo condiciones de laboratorio de 21ºC de temperatura, 756 mmHg y 96% de humedad relativa. A partir de los índices de refracción obtenidos se pudo realizar varias operaciones, tales como: la determinación del porcentaje en peso del n-propanol en cada mezcla, sacarosa en agua. Además se hizo un análisis del comportamiento de la luz sobre el medio, que es la muestra. Finalmente se calculó la refracción molar de las mezclas, demostrándose que es una propiedad aditiva. Los errores obtenidos en la práctica se deben a la volatilidad de los componentes de la mezcla y a la posible falla al ubicar las dos zonas divididas estos valores se podrán ubicar en la tabla de resultados que se verán más adelante en el presente informe. En conclusión la medida del índice de refracción depende de la concentración del componente más volátil, es importante porque permite identificar una sustancia por su pureza y composición.

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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INTRODUCCIÓN Si proponemos un caso de la vida cotidiana diremos lo siguiente, suponga usted que está caminando cerca a un pozo de agua poco profundo, de repente se le caen las llaves de su casa. Entonces, para que recupere sus llaves, usted sumergirá uno de sus brazos para sacarlas, lo más probable es que toque el suelo y no alcance el objeto en sí. Esto se debe a la desviación de la luz en el agua, que hace que ustedtenga esa ilusión con respecto a la posición del objeto. Con este ejemplo se puede explicar la refracción de la luz en las superficies límite de dos materiales diferentes. Ya que en un medio, la luz tienen menos velocidad (que en el vacío). Cuando la radiación electromagnética atraviesa un límite entre dos medios, cambia su velocidad de propagación. Si la radiación incidente no es perpendicular al límite entonces este cambiará su dirección. El cociente entre la velocidad de propagación en el espacio libre y la velocidad de propagación en el medio se llama ÍNDICE DE REFRACCIÓN. El índice de refracción determina la velocidad de la luz en el medio al que corresponde. Su relación con la polaridad molecular se puede entender imaginando que la propagación de la luz tiene lugar al inducir la luz incidente un momento dipolar oscilante que luego refleja la radiación. La radiación reflejada, tiene la misma frecuencia que la luz incidente, pero su fase se retrasa por efecto de la intersección (que teóricamente se denomina interfase). Este retraso de fase, que aumenta a medida que las moléculas responden más fuertemente, retrasa la propagación de la luz, y por tanto hace más lento su pase a través del medio. Por ello se estudiará esta propiedad en la presente práctica. Y cabe mencionar que esta técnica tiene aplicación en diferentes industrias: papel, bebidas, alimentos, textil, petroquímica, etc. Además debemos saber que los índices de refracción se emplean para determinar la concentración de las soluciones, identificar compuestos, y para asegurarse su pureza. Además son útiles para determinar estructuras moleculares y pesos moleculares aproximados

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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PRINCIPIOS TEÓRICOS REFRACTOMETRÍA Es el método óptico de determinar la velocidad de propagación de luz en una sustancia, la cual se relación directamente con la densidad de esta sustancia. Se emplea el principio de refracción de luz.

REFRACTÓMETRO DE ABBE La determinación del índice de refracción mediante el uso del refractómetro de Abbe aprovecha la formación del ángulo límite (o ángulo crítico) luego de que la luz incidente atraviesa la sustancia e incide en el prisma rectangular. El refractómetro consta de dos prismas rectangulares de vidrio Flint (P1 Y P2) que se encuentran montados en una armadura metálica, enfrentados sobres sus hipotenusas.

ÍNDICES DE REFRACCIÓN NDICE DE REFRACCIÓN ABSOLUTO : Í NDICE

Es el cociente entre la velocidad de la luz cuando el primer medio es el vacío con respecto a la velocidad de la luz en un medio determinado.

REFRACCIÓN ESPECÍFICA : La relación entre la velocidad de la luz en el vacío vac ío y la velocidad en otro medio, es el índice de refracción r efracción y se determina midiendo los ángulos de incidencia y de refracció n en la interfase. El índice de refracción depende de la longitud de onda de la luz y de la temperatura, que se especifican generalmente con índices y subíndices, respectivamente.Se definió este valor para líquidos puros, siento utilizado como criterio de pureza:

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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REFRACCIÓN MOLAR: Es una propiedad aditiva y constitutiva, producto de la refracción específica por el peso molecular.

 =  + 12   Í NDICE NDICE DE REFRACCIÓN DE MEZCLAS: Si 0 es la mezcla y 1 y 2, los componentes y P es el % en peso:

100( 100(  1) = (  1) + (100)()(  1) 





REFRACCIÓN MOLAR DE MEZCLAS:

  1   ̅  +(1)̅     =  + 2 ×  Siendo: X  Afracción molar del componente más volátil.

LEY DE SNELL Esta importante ley, llamada así en honor del matemático holandés Willebrord van Roijen Snell, afirma que el producto del índice de refracción del primer medio y el seno del ángulo de incidencia de un rayo es igual al producto del índice de refracción del segundo medio y el seno del ángulo de refracción. El rayo incidente, el rayo refractado y la normal a la superficie de separación de los medios en el punto de incidencia están en un mismo plano. En general, el índice de refracción de una sustancia transparente más densa es mayor que el de un material menos denso, es decir, la velocidad de la luz es menor en la sustancia de mayor densidad. Por tanto, si un rayo incide de forma oblicua sobre un medio con un índice de refracción mayor, se desviará hacia la normal, mientras que si incide sobre un medio con un índice de refracción menor, se desviará alejándose de ella. Los rayos que inciden en la dirección de la normal son reflejados y refractados en esa misma dirección.

. = . Para un observador situado en un medio menos denso, como el aire, un objeto situado en un medio más denso parece estar más cerca de la superficie de separación de lo que está en realidad. Un ejemplo habitual

Figura 3: Resultado de la refracción el objeto sumergido parece estar más cerca de la superficie del agua

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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El rayo DB procedente del punto D del objeto se desvía alejándose de la normal, hacia el punto A. Por ello, el objeto parece situado en C, donde la línea ABC intercepta una línea perpendicular a la superficie del agua y que pasa por D. En la FIGURA 4 se muestra la trayectoria de un rayo de luz que atraviesa varios medios con superficies de separación paralelas. El índice de refracción del agua es más bajo que el del vidrio. Como el índice de refracción del primer y el último medio es el mismo, el rayo emerge en dirección paralela al rayo incidente AB, pero resulta desplazado.

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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DETALLES EXPERIMENTALES MATERIALES: 2 pipetas graduadas de 5mL (Fortuna W.G.G y Germany, ±0.05mL),2 pipetas graduadas de 2mL (Hirschmann E.M. y Pirex, ±0.02mL), 2 pipetas graduadas de 1mL (Germany, ±0.01mL), tubos de ensayo con tapón de corcho, algodón, gradilla, termómetro. Pipetas graduadas de 1mL (), 2 y 5 mL, tubos con tapón de

corcho, algodón.

REACTIVOS: Agua destilada, n-propanol, cetona, soluciones de sacarosa. EQUIPOS: Refractómetro de Abbe, Balanza analítica (±0.0001g) PROCEDIMIENTO

MEDIDA DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE SOLUCIONES DE N-PROPANOL Primero se preparó 3 mL de soluciones que contenían 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 70, 80 y 100% en volumen de n-propanol en agua. Luego se midieron las temperaturas de los líquidos puros y se abrió el prisma superior y se limpió ambos prismas con algodón humedecido en acetona y se colocó unas gotas de la solución preparada anteriormente sobre el prisma inferior, luego se cerró con el prisma superior y se encendió el refractómetro, se observó con el ocular moviendo con el macrométrico hasta obtener una zona sombreada, luego con el micrométrico, se colocó la división de las zonas en la intersección de los filamentos cruzado por último se cerró el interruptor y se leyó directamente en la escala el índice de refracción haciéndose lo mismo para todas las soluciones preparadas.

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS DE DATOS EXPERIMENTALES TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

TABLA N° 01: 01: Condiciones experimentales de laboratorio Presión (mmHg) 756

Temperatura (°C) 21

H.R. (%) 96

Durante la práctica se considera: A = n-propanol y B = Agua Destilada TABLA N° 02: 02: Datos teóricos de densidad y masa molar A (n-propanol) ρA23°C (g/mL)1

0.7998

P.M. (g/mol) 60.09

B (agua destilada) P.M. (g/mol) 0.9974 18.01

ρB24°C (g/mL)2

TABLA N° 03: 03: Datos experimentales de las soluciones de n-propanol % A en B

Volumen A (mL)

Volumen B (mL)

η Mezcla

0

0.00

3.00

1.3330

5

0.15

2.85

1.3355

10

0.30

2.70

1.3395

20

0.60

2.40

1.3475

30

0.90

2.10

1.3540

40

1.20

1.80

1.3600

50

1.50

1.50

1.3655

70

2.10

0.90

1.3750

80

2.40

0.60

1.3765

100

3.00

0.00

1.3834

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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30 40 50 70 80 100

25.576 34.837 44.503 65.170 76.233

0.093 0.138 0.194 0.359 0.490

100

1

TABLA N° 06: 06: Datos experimentales de porcentaje en peso (%W), fracción molar ( X) % A en B 0 5 10 20 30 40 50 70 80 100

W A n-propanol (g) 0.0000 0.1200 0.2399 0.4799 0.7198 0.9598 1.1997 1.6796 1.9195 2.3994

WB agua destilada (g) 2.9922 2.8426 2.6930 2.3938 2.0945 1.7953 1.4961 0.8977 0.5984 0.0000

ρ0(g/mL)

0.9974 0.9875 0.9776 0.9579 0.9381 0.9184 0.8986 0.8591 0.8393 0.7998

%W (porcentaje en peso) 0 4.036 9.211 19.869 29.886 39.951 50.086 70.546 78.837 100

TABLA N° 07: 07: Datos teóricos y experimentales de refracciones molares % A en B 0 5 10 20 30 40 50 70 80

R teórico

R experimental

3.714 3.863 4.029 4.423 4.915 5.535 6.327 8.745

3.714 3.887 4.122 4.669 5.278 6.009 6.906 9.485

 X (fracción molar)

0 0.012 0.030 0.069 0.113 0.166 0.231 0.418 0.528 1

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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EJEMPLO DE CÁLCULOS 

Hallando la ρ23°Cn-propanol teórica tenemos lo siguiente: ρ15ºCn-propanol= 0.8076 g/mL β=1.22x10-3(ºC-1)

º  − º − = 1(15) = 11.22100.−8076/ (º−)(1523) 1523)º =0.7998/ A) %W(porcentaje en peso) teórico del n-propanol en ca da mezcla : Sabemos que:

 =  =   100%=  100% % =  100% =  +   +  

Donde:



A= N-PROPANOL

B= AGUA DESTILADA

ρA= 0.7798g/mL

ρB= 0.9974 g/mL

Hallando para 10%V A: VA = 0.3mL

VB = 2.7mL

 (0.3 ) 0. 7 998 )  % = 0.7998  (0.3 ) ) +0.9974  (2.7 ) ) 100=8.181% B)

 X

(fracción molar) teórica del n-propanol en cada mezcla .

Sabemos que:

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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 0.7998  0.9 18. 0 1    = 18.01  0.7998  +60.09  0.9974  2.1 =0.093 C) %W(porcentaje en peso)experimental del n-propanol en cada m ezcla. Tenemos la siguiente ecuación:

100( 100(  1) = (  1) + (100)()(  1) 





Despejando P A tenemos

 = 100  (( 1)1)  (( 1)1) Dónde: PA = % en peso experimental de A ― ηA, ηB, η0 = índice de refracción de A, B y la mezcla respectivamente. ― ρA, ρB, ρ0 = densidad de A, B y la mezcla respectivamente. ―

C.1.)Cálculo de la densidad de la mezcla (ρ 0):

  +

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

D) 

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 X  (fracción  (fracción

molar) experimental del n-propanol en cada mezcla . Hallamos una relación entre el % en peso teórico (W T) y la fracción molar ( X ): ):

  = ̅̅+̅ = ̅̅+̅ ⟹ 1 = ̅̅+̅ = 1 + ̅̅ (1)

 = + ⟹ ( + ) =  ⟹ (  1) =  ⟹  = (1)  (2) Reemplazando (2) en (1) se obtiene la expresión:

1  = 1 + ̅  = 1 + (1 ̅)̅  ⟹  =  (̅ ̅̅ ) + ̅         (−) ̅  Finalmente reemplazamos el % en peso teórico (W T) por el experimental (P A)

  = (̅  ̅̅ ) + ̅  Hallando para 70% V A: PA= 70.546%

70.546%18.01 

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

F)

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Calculando las refracciones molares experimentales de las mezclas.

  1   ̅  +(1)̅     =  + 2 ×  Dónde:

 X A = Fracción molar del propanol en la mezcla (experimental)

MA =60.09 g/mol Hallando para el 5% V A

MB = 18.01 g/mol η0 = 1.3353

ρ0 = 0.9875 g/mL

XA = 0.012

 + (10. 0 12)    1 (0.012)  ) ) 12 60. 0 9 12 18. 0 1 1. 3 355      = 1.3355 + 2 × =3. 8 87 =3. 8 87   0.9875  G) Calculando las refracciones molares teóricos de las mezclas.

  1 ̅    1 ̅       =   + 2 ×  + (1  )  + 2 ×  Dónde:

 X A = Fracción molar de A (n-propanol) en la mezcla (teórico)

Hallando para el 5% V A: ηA =1.3834

ηB =1.333

ρA= 0.7998 g/mol

ρB = 0.9974 g/mol

XA = 0.012

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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% =1.003% %=|1.0031 1 |100%=0.3%   H.2) Sacarosa al 2% DATOS: Wsacarosa= 0.2023g Wsacarosa+H2O= 10.0153g

% = 10.0.20023 153 100% % =2.02% %=|2. 0222|100%=1%   TABLA DE RESULTADOS TABLA N° 08: 08: Porcentajes de error de los porcentajes en peso teórico y experimental de n-propanol.

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los índices de refracción obtenidos para las muestras son con respecto al índice de refracción r efracción del aire, es decir lo que se lee es el índice absoluto de la mezcla debido a que según la L EY DE SNELL el índice de refracción del aire no afecta porque este es 1. Con los datos del índice de refracción obtenidos en el refractómetro se calculó el porcentaje de peso experimental de las mezclas notándose que la variación no variaba mucho (aunque en algunos casos si variaba considerablemente) comparado con el teórico, esto es debido a que se trabajó con pipetas en la que se podía medir volúmenes muy pequeños siendo nuestros cálculos más precisos. También se calculó refracción molar de cada mezcla comparándolos con el teórico para la solución de n-propanol el porcentaje de error varía en el intervalo de 0.34% – 18.98%. Este error se debe a que los compuestos son muy volátiles a temperatura ambiente, además los corchos usados para la experiencia estaban muy desgatados lo hizo que el n-propanol fugara por los poros desgatados del corcho e n cuestión. Los índices de refracción varían para cada ca da solución de distintos porcentajes en peso, debido a que este es un indicativo de pureza y al variar los porcentajes de las mezclas, el rayo incidente sufrirá cambio de dirección para cada muestra, siendo el ángulo de incidencia constante y el ángulo de refracción variable de acuerdo al medio donde se trabaje.

CONCLUSIONES

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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BIBLIOGRAFÍA 

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LEVITT. Química Física Prácticas de Findlay,9va Edición. España: Editorial Reverté. 1979. Páginas consultadas: 224-228 LANGE, NORBERT ADOLPH. Handbook of Chemistry, 10 th. New York: Editorial McGraw Hill, 1967. Páginas consultadas: 1192-1384 CCR. Handbook of Chemistry and Physics, 53Edición. New York: Editorial McGraw Hill, 1967. Páginaconsultada: F4 MARON, S, LANDÓ, J. Fisicoquímica Fundamental, 1ra Edición. México: Editorial Limusa. 1978. Páginas consultadas: 683-689 KIRK, RAYMOND , E. Enciclopedia de tecnología química, 1ra Edición, tomo V. México: Editorial Hispano Americana. 1965. Páginas consultadas: 676-685

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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ANEXOS 1.

Describa cuales son los tipos de refractómetros ref ractómetros y sus aplicaciones.

REFRACTÓMETROS: Se basan en la refracción del ángulo critico en ladeterminación del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de refractómetros que son: el de Abbé y el de Inmersión. REFRACTÓMETRO DE ABBÉ:El instrumento lee directamente, el índice derefracción es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una buena aproximación del valor de la diferencia de índice de refracción entre la línea azul y la roja del hidrógeno que constituye una medida de la dispersión. REFRACTÓMETRO DE PULFRICH: El refractómetro de Pulfrich es útil para la medición del índice de refracción de muestras sólidas o líquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los ajustes mejores posibles, se alcanza una precisión del orden de 1 x 10-4 en el índice de refracción. La diferencia del índice entre dos muestras cuyos índices difieren muy poco, se puede determinar con un error de ± 2x 10

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA

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solución, pero también se utiliza como una medida relativa de la concentración de otros tipos de edulcorantes, como la alta concentración de fructosa de maíz, jarabes de fructosa (JMAF).La medición de la concentración de sólidos disueltos asegurará de que los rendimientos de producción se extiendan y los beneficios se mantengan. Los edulcorantes es típicamente se venden en un estado de concentración. A partir de este, el productor reconstituirá el edulcorante en una concentración más baja como parte de la producción de los alimentos o bebidas. Un problema que se encuentra con frecuencia durante la medición es que las muestras de alimentos y bebidas son a menudo muy coloreados y opacos incluso los azúcares líquidos son a menudo viscosas. Algunas muestras, tales como jugos y concentrados de frutas, mermeladas, jaleas y han disuelto los materiales, como la celulosa, que pueden afectar a la lectura mediante el bloqueo de la luz en un refractómetro portátil manual de estilo. B) AROMAS, ACEITES Y A DITIVOS ALIMENTARIOS (VITAMINAS, SUERO DE LECHE, EMULSIONANTES):

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PRÁCTICA 07 – REFRACTOMETRÍA 2.

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¿Cuál es el efecto de la variación variac ión de la temperatura y de la presión en la refracción específica y en la refracción molar de los líquidos?

La teoría dice que el índice de refracción aumenta con la presión debido al aumento de la densidad. Un aumento de la presión generará a su vez un incremento en la densidad y esto a su vez generará un aumento de la concentración de electrones encontrados por la radiación y aumentará correspondientemente el valor del índice de refracción. Y una variación de la temperatura, producirá una disminución de la densidad, por lo tanto se apreciará una disminución del número de electrones encontrados esto a su vez generará una disminución del índice de refracción. 3.

Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada en los últimos 5 años en referencia al estudio estudiado.

Últimamente nos llama la atención los estudios realizados en el campo de la bioquímica con el caso que comentare a continuación, estuve revisando publicaciones relacionadas al tema de R EFRACTOMETRÍA  y me