Indexación de diferentes Patrones de Difracción para el NaCl-

(7) Indexación de diferentes Patrones de Difracción para el NaCl Gonzales Lorenzo Carlos David Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniería  E-mail: [email protected]

Si el haz de electrones tiene un ancho menor que la muestra, y si además la muestra es un solo cristal (monocristal), los patron patrones es de difrac difracció ciónn que se formará formaránn serán serán puntos puntos luminos luminosos os distri distribui buidos dos alreded alrededor or de circu circunfe nferen rencia ciass concéntric concéntricas as y si se produce en un conjunto conjunto de cristales orientados orientados de manera aleatoria aleatoria,, y que además son pequeños pequeños comparados con el ancho del haz, el patrón que será un conjunto de anillos concéntricos. Un patrón de difracción contiene información sobre la estructura de la muestra. En el caso de un patrón formado por puntos, la simetría del patrón, las distancias entre puntos respecto del centro, y los ángulos que forman las líneas sobre las que están los puntos, dan información sobre la estructura bidimensional que tiene el cristal al ser proyectado sobre un plano paralelo al frente de onda del cristal. Palabras Claves: Patrón de difracción, Estructura. If the electron electron beam has a minor width that evidences evidences her, and if besides the sample is a very crystal (mono-crystal), (mono-crystal), the diffraction pattern that will get in line will be luminous points distributed around concentric circumferences and if  he takes place in a set of crystals guided of aleatory way, and that besides they are little compared with the width of  the bundle, the pattern that will be a set of concentric concentric rings. A diffraction pattern contains information on the structure of the sample. In the case of a pattern formed by points, the symmetry symmetry of the pattern, pattern, the distances distances between points in respect of the center, and the angles that the lines the points are on, give information on the two-dimensional structure that the crystal has the being projected on a parallel diagram in front of wave of the crystal on form. Key words: diffraction pattern, Structures.

1. Introd Introducc ucción ión La difracción es un fenómeno físico que se produce en las ondas cuando se distorsionan por un obstáculo que tenga tenga dimens dimension iones es compar comparabl ables es con la longit longitud ud de onda, λ, de la onda. El obst áculo áculo pued puedee ser ser una una pequeña abertura que solo permita pasar parte de la onda que incide en la abertura. También puede ser un objeto pequeño (como un pelo frente a luz visible) que impida el paso de una pequeña parte del frente de onda.

2. Fundamento Teórico: 2.1 Cloruro de sodio (NaCl) La sal de mesa, mesa, denominada en el lenguaje coloquial sal común, sal marina o simplemente sal. Es la sal específica cloruro sódico. sódico. Su fórmula química es NaCl NaCl y es el producto de la base hidróxido sódico(NaOH) sódico(NaOH) y ácido clorhídrico, clorhídrico, HCl. Cl.

Fig. 1 Cristales de sal (NaCl).

Algunos datos del cloruro de sodio: Fórmula semidesarrollada: NaCl Estado de agregación: Sólido Aparien Apariencia: cia: incolo incolora, ra, aunque aunque parece parece blanco blanco si son cristales finos o pulverizados. Densidad: 2,2 g/cm3

Masa molecular: 58.4 uma Punto de fusión: 1074 k Punto de ebullición: 1738 k Estructura cristalina: FCC Parámetro de red: a=5.63 A.

2.2 Estructura cristalina del Cloruro Sodio La estructura del NaCl se puede describir como un empaquetado cúbico compacto de Na+ (o Cl-), en el cual los Cl- (o los Na+) ocupan todas las posiciones de coordinación octaédrica, es decir, el centro del cubo y los centros de todas las aristas. Figura. 3 Disposición de los octaedros de coordinación.

Figura2. Esquema de la estructura cristalina del NaCl Las esferas pequeñas representan iones de Na y los otros iones de Cl. La disposición espacial de los iones en el cristal se puede describir mediante una red de Bravais Bravais del tipo cúbico centrado centrado en las caras, caras, y una base atómica formada por por una pareja de iones Na-Cl. Una Una red red de Brav Bravai aiss es un conc concep epto to matem matemát ático ico,, propiamente geométrico. Se trata de un conjunto de punt puntoos dist distri ribbuid uidos en form formaa perió erióddica ica y se extenderían por todo el espacio. En ella Fig. 3 se ve que los puntos de la red quedan en los vértices y en los centros de las caras de un hexaedro hexaedro o cubo. De ahí  el nombre de la red: cúbica centrada en las caras. La base base atóm atómic icaa es un conc concep epto to físi físico co.. En este este ejemplo se la puede definir como una pareja de iones Na-Cl, separados a una distancia igual a la mitad de la diagonal diagonal del cubo cubo y teniendo teniendo el segmento segmento que une a los iones la dirección de una diagonal. Repitiendo esta unid unidad ad sobr sobree cada cada nudo nudo de la red red de Brava ravais is se construye el cristal.

Figura4. Proyección de la estructura sobre (001) del  NaCl (Cl gris; Na rojo).

Esta disposición estructural tiene lugar en todos los halogenuros de Li, Na y K, a pesar que algunos tienen relaciones relaciones RA/RX RA/RX (0.73 < RA/RX RA/RX < 0.41) fuera del del inte interv rval aloo cor corres respond ondien iente a la coor coorddina inación ción octaédrica. [2]

2.3 Índices de Miller Para Para poder poder identi identific ficar ar unívoc unívocame amente nte un sistem sistemaa de planos cristalográficos se les asigna un juego de tres números que reciben el nombre de índices de Miller. Los Los índi índice cess de un sist sistem emaa de plan planoos se indi indica cann genéricamente con las letras (h k l). Los Los índi índice cess de Mille Millerr son son núme número ross ente entero ros, s, que que pueden ser negativos o positivos, y son primos entre sí. sí. El signo igno nega negati tivo vo de un índi índice ce de Mill Miller er es colocado sobre dicho número.

Para obtener los Índices de Miller primero se halla las intersecciones del plano con los ejes cristalográficos. Para poder determinarlas se utiliza como unidad de medida la magnitud del parámetro de red sobre cada eje, luego se obtiene los recíprocos de las interse intersecci ccione ones. s. Finalm Finalment entee se calcul calculaa los entero enteross prim primoos entr entree sí que que cum cumplan plan con con las las mism ismas relaciones.

2.4 Indexación de redes cúbicas Para la indexación indexación de redes cúbicas cúbicas se relacionan relacionan los valores de los senos de los ángulos obtenidos en la difrac difracció ción. n. De la ley de Bragg Bragg 2dse 2dsen( n(Ө)=nλ nos queda que la relación de senos esta en función de las distancias interplanares ‘d’ que a su vez nos dejara la rela relaci ción ón en func funció iónn de los los índi índice cess de Mille illerr respectivos para cada distancia interplanar.

Tabla 1: Indexación de redes cúbicas sen 

sen 

sen 

sen 1

sen 1

sen 1

(sc)

(bcc)

(fcc)

1

1

-

-

(110)

2

1.41

1

-

(111)

3

1.73

-

1

(200)

4

2

1.41

1.15

(210)

5

2.23

-

-

(211)

6

2.45

1.73

-

(220)

8

2.83

2

1.63

(221)

9

3

-

-

(300)

9

3

-

-

(310)

10

3.16

2.23

-

(311)

11

3.32

-

1.91

(222)

12

3.46

2.45

2

(320)

13

3.61

-

-

(321)

14

3.74

-

-

(400)

16

4

2.309

2.309

(322)

17

4.12

-

-

(hkl)

(100)

2

2

2

h +k +l

es el ángulo más pequeño entre todos los que se obtienen. Donde θ1

2.5 PROYECCIÓN DE SISTEMAS CRISTALINOS La mayor parte de los sólidos de la naturaleza son cristalinos lo que significa que los átomos, moléculas o ione ioness que que los los form forman an se dis dispone ponenn orde ordena nado doss geom geométr étric icam amen ente te en el espa espaci cio. o. Esta Esta estr estruc uctur turaa ordenada no se aprecia en muchos casos a simple vista porque están tán formados por un conjunto de micr microc ocri rist stal ales es orie orient ntad ados os de dife difere rent ntes es mane manera rass formando una estructura policristalina, aparentemente amorfa. Este "orden" se opone al desorden que se manifiesta en los los gase gasess o líqu líquid idos os.. Cuan Cuando do un miner ineral al no presenta estructura cristalina se denomina amorfo. La cristalografía es la ciencia que estudia las formas y propiedades fisicoquímicas de la materia en estado crist cristal alin ino. o. Las Las rede redess crist cristal alina inass se cara caract cter eriz izan an fundamentalmente por un orden o periodicidad. La est estructura interna de los cristal tales vien iene repre represe senta ntada da por por la llam llamad adaa celda celda unit unitar aria ia que que se repi repite te una una y otra otra vez vez en las las tres tres dire direcc ccio ione ness del del espacio. Ahora se muestra las diferentes proyecciones de la estructura cristalina del cloruro de sodio.

Figura5. Proyección [211]

Figura 6. Proyección [111]

d  1

2   L  D 1

Para el diámetro del i – ésimo anillo: d  i 

2   L  D i

Dividiendo obtenemos: d  i d  1

Figura 7. Proyección [212]



 D 1  D i

De la ley de Bragg:

2 d  1Sen  1  n   2 d  i Sen i  n   Dividiendo obtenemos: Finalmente: Sen   i Sen   1



 D i D1

Figura8. Proyección [100]

(a)

(b)

Figura 9.Proyección [210]

3. Resultados Resultados previos previos Para un voltaje de 80kV. De:  e



1.226 V 0

Tenemos entonces que:  e



4,33 n m

Indexando: Para el diámetro del 1er anillo:

(c) (d) Figura 10. Patrón de difracción electrónica de las muestras. Análisis de muestras

Para la figura 10a (hkl) D (pixel)

D/D1

2,57

1

3,50

1,36

5,17

2,01

Para la figura 10b

Sen   1

(111 )

1

(220 )

1,63

(311 )

1,91

Comparando las dos últimas tablas podemos concluir que se trata de la estructura del diamante, en este caso el NaCl. Para la figura 10b

D (pixel)

D/D1

D (pixel)

D/D1

1,32

1

1,32

1

2,18

1,65

2,18

1,65

2,51

1,90

2,51

1,90

Para la figura 10c

De la tabla de indexación:

D (pixel)

D/D1

1,62

1

2,27

1,40

2,78

1,72

Para la figura 10d

4.

Sen   i

(hkl)

Sen   i Sen   1

(111 )

1

(220 )

1,63

(311 )

1,91

Con las dos últimas tablas podemos notar que se trata de la estructura del diamante, en este caso el NaCl.

D (pixel)

D/D1

1,36

1

1,58

1,16

D (pixel)

D/D1

2,20

1,62

1,62

1

2,27

1,40

2,78

1,72

Cálculos

De la tabla de indexación:

Análisis de muestras Para la figura 10a D (pixel)

Para la figura 10c

(hkl) D/D1 (111 )

2,57

1

( 11 0 )

3,50

1,36

( 11 1 )

5,17

2,01

Sen   i Sen   1 1

2 3

Comparando las dos últimas tablas podemos concluir que se trata de una estructura sc. De la tabla de indexación:

Para la figura 10d

D (pixel)

D/D1

1,36

1

1,58

1,16

2,20

1,62

De la tabla de indexación: Sen   i

(hkl)

Sen   1

(111)

1

(200)

1,15

(220)

1,63

De las dos últimas tablas podemos notar que se trata de una estructura fcc.

Magnificación

Tabla 3. Cantidad de cuadros con respecto a la posición de la perilla para una rejilla de carbón (1003lineas/mm) N 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

n 56 38 30 24 19 15 10 8 6,5 5,3 4,25 3,4 2,8 2,2

Tabla 2. Número de cuadros con respecto a la posición de la perilla para una rejilla de difracción. N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

n 7,5 6,3 5,25 4,25 3,4 2,8 2,2 1,6 1,25 1

Figura 11. Número de cuadros versus la posición de la perilla.

Figura 12. Número de cuadros versus la posición de la perilla.

Figura 13. Pdf win usado en este trabajo.

5. Conclusion Conclusiones es 









La index indexaci ación ón de los los anil anillo loss veri verifi fica ca que que la estructura del NaCl es fcc. También se comprueba el tipo de estructura del NaCl aCl cuando se observa los los patro trones de difracción que son producto de las proyecciones del cristal.



La form formac ació iónn de cris crista tale less no se efec efectú túaa de manera ordenada. Hay direcciones preferenciales.

En la difracción difracción de un monocrista monocristall se observa observa la formación de puntos en el patrón de difracción. Estos tos puntos tos forman dife iferent entes figuras (hex (hexág ágon onos os,, rect rectán ángu gulo los) s) debi debido do a que que la proy proyecc ecció iónn de la estr estruc uctu tura ra cris crista talin linaa es en diferentes posiciones en cada caso. En la difracción de policristales o polvo cristalino se observa la formación de anillos en el patrón de de difracción

La estructura cristalina del cloruro de sodio es una red cúbica centrada en las caras (FCC).

_________________________________________________ 6. Referencias: [1] MIGUEL JOSÉ YACAMÁN - JOSÉ REYES, Microcopía Electrónica: Una visión del microcosmos. [2] KITTEL CHARLES, Física del Estado Sólido. [3] http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_s% C3%B3dico

[4] Ascona Cristian, ESTUDIO DE LA DIFRACCIÓN DEL CLORURO DE SODIO, Introducción a la Microscopia Electrónica, Facultad de Ciencias -Universidad Nacional de ingeniería, 2008 [5] http://cst-www.nrl.navy.mil/lattice/struk.jmol/a4.html