IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, ASAM KARBOKSILAT, ALKALOID DAN BASA NITROGEN, SULFONAMIDA DAN BARBITURAT, DAN ANTIBIOTIKA

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, ASAM KARBOKSILAT, ALKALOID DAN BASA NITROGEN, SULFONAMIDA DAN BARBITURAT, DAN ANTIBIOTIKA

KELOMPOK 5 SHIFT B SELASA 10.00 – 13.00

Disusun Oleh : Sausan Rihhadatulaisy

260110160067

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2017

I.

Tujuan

Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan obat alkohol, fenol, asam karboksilat, alkoid dan basa nitrogen, sulfomida dan barbiturat, dan antibiotik.

II. No. 1.

Data Pengamatan Nama Zat Eksipien

Reagen Pengolesan

Prosedur

Pustaka

Hasil

1. Sampel dioleskan pada Amilum halus permukaan kulit 2. Identifikasi teksturnya

Kriteria

Kasar

Amilum

Talkum menempel

sesuai

Lakotsa kasar

Talkum

(Depkes RI, 1979).

sesuai

tidak

tidak

Laktosa sesuai

Air

1. Sampel dilarutkan dalam Amilum air

sukar

larut Sampel

dalam air

2. Amati kelarutannya

Talkum

larut Amilum

dalam air tidak

tidak

sesuai

larut

Talkum

tidak

dalam air

sesuai

Laktosa mudah larut

Laktosa sesuai

dalam air (Depkes RI, 1979)

Fehling

1. Sampel ditetesi pereaksi Amilum tidak bereaksi fehling pada tabung reaksi Talkum tidak bereaksi

Endapan merah Amilum bata

sesuai

2. Amati perubahan warna Laktosa menghasilkan yang terjadi

NaOH

1. Sampel ditetesi pada tabung reaksi

tidak

Talkum

tidak

endapan merah bata

sesuai

(Roth, 1985).

Laktosa sesuai

NaOH Amilum seperti gelatin Talkum tidak bereaksi

Lautan

kuning Amilum

saat dipanaskan

sesuai

tidak

2. Amati perubahan warna Laktosa yang terjadi

berubah

Talkum

menjadi warna kuning

sesuai

3. Sampel yang telah ditetsi jika dipanaskan (Roth, NaOH dipanaskan

tidak

Laktosa sesuai

1985).

4. Amati perubahan warna yang terjadi 2.

Golongan

Air

1. Sampel dilarutkan dalam Alkahol memiliki bau Tidak air 2. Dicium

berbau Golongan

khas dan dingin pada alkohol dan tidak alkohol baunya

dan kulit (Clark, 2007).

dingin dikulit

tidak

sesuai

dioleskan pada kulit

FeCl3

1. Sampel

direaksikan Golongan fenol akan Larutan coklat

dengan FeCl3

membentuk

senyawa

2. Amati perubahan warna kompleks yang terjadi

Lakmus Biru

Golongan fenol tidak sesaui

berwarna

(Kelly, 2009).

1. Sampel dilarutkan dengan Golongan aquadest

karboksilat

2. Uji dengan lakmus biru

asam Lakmus akan tidak

biru Golongan asam berubah karboksilat

merubahh lakmus biru (tetap biru)

tidak sesuai

3. Perbuahan warna lakmus menjadi merah (Clark, diamati

H2SO4

2007).

1. Sampel dengan

direaksikan Golongan H2SO4

tabung reaksi

dalam akan senyawa

antibiotik Tidak

terjadi Golongan

menghasilkan perubahan yang (larutan bening)

antibiotik tidak sesuai

2. Perubahan warna yang berwarna terjadi diamati

Mayer

1. Sampel

kuning

(Svehla, 1985).

direaksikan Golongan alkaloid dan Tidak

dengan pereaksi mayer basa dalam tabung reaksi

bereaksi Golongan

nitrogen (larutan bening)

menghasilkan endapan

basa

2. Perubahan warna yang putih (Fessenden dan terjadi diamati

Koppayl Zwikker

1. Sampel

dan nitrogen

tidak sesuai

Fessenden , 1986).

direaksikan Golongan sulfanamida Larutan bewarna Golongan

dengan pereaksi koppayl dan zwikker

alkaloid

dalam

barbiturat pink atau merah sulfanamida dan

tabung menghasilkan

reaksi

larutan muda

barbiturat sesuai

berwarna merah muda

2. Perubahan warna yang (Sudarma, 2008). terjadi diamati 3.

Zat aktif

Koppayl zwikker

1. Sampel

direaksikan Sulfanilamid,

Larutan

merah Sulfanilamid,

dengan koppayl zwikker sulfamerazin, luminal, muda

sulfamerazin,

dalam tabung reaksi

barbital

luminal,

larutan

barbital sesuai

dan

2. Perubahan warna yang menghasilkan terjadi diamati

dan

berwarna merah muda (Clark, 2007).

H2SO4 Naftol

+

Alpha

1. Sampel

direaksikan Luminal larutan dengan Larutan

dengan H2SO4 + Alpha endapan putih Naftol reaksi

dalam

tabung (Gupta, 2014)

kecoklatan

hitam Luminal

tidak

sesuai Barbital sesuai

tidak

2. Perubahan warna yang Barbital larutan coklat terjadi diamati

dengan

haplur

putih/kuning

(Clark,

2007)

Vanilin + H2SO4

1. Sampel

direaksikan Sulfanilamid

dengan Vanilin + H2SO4 menghasilkan dalam tabung reaksi

Larutan orange/ Sulfanilamid larutan jingga

kuning bening (Clark,

Sulfamerazin

2. Perbuahan warna yang 2007) terjadi diamati

tidak sesuai

sesuai

Sulfamerazin menghasilkan

larutan

jingga (Clark, 2007)

CuSO4

1. Sampel dengan

direaksikan Sulfanilamid CuSO4

tabung reaksi 2. Perbuhan

warna

terjadi diamati

dalam menghasilkan

Lautan biru agak Sulfanilamid larutan kehijauan

biru muda (Clark 2007) yang Sulfamerazin menghasilkan

Sulfamerazin sesuai

larutan

biru muda kehijauan (Clark, 2007)

tidak sesuai

III.

Pembahasan

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengidentifikasi suatu sampel dengan menggunakan metose reaksi warna dimana yang diidentifikasi yaitu eksipien, golongan, dan zat aktif yang terdapat dalam sampel. Sampel yang diidentifikasi yaitu sampel nomor 24. Hal yang pertama dilakukan yaitu uji eksipien dimana dilakukan uji organoleptik terlebih dahulu yang meliputi bentuk, warna, dan bau. Hasil dari uji ini yaitu sampel memiliki bentuk serbuk berwarna putih dan tidak bebau. Selain itu sampel memiliki tekstur kasar dan saat dilakukan pengolesan pada kulit, sampel tidak melekat atau menempel. Hal tersebut memungkinkan bahwa zat eksipien pada sampel yaitu laktosa, karena jika sampel halus menunjukkan amilum dan jika sampel melekat atau menempel menunjukkan talkum. Selanjutnya dilakukan uji kelarutan dalam air yang menghasilkan sampel larut dalam air. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel bersifat polar mengingat bahwa suatu senyawa polar akan larut dalam pelarut polar (air) yang mengacu terhadap prinsip like dissolve like. Selanjutnya sampel dilarutkan ke dalam I2 , dimana tidak menghasilkan perubahan. Lain halnya jika amilum, akan bereaksi dengan I2 yang menghasilkan larutan biru dengan endapan hijau. Kemudian sampel direaksikan dengan NaOH , pada reaksi ini mula-mula sampel tidak bereaksi, tetapi saat dilakukan pemanasan, sampel berubah warna menjadi kuning. Hal ini menunjukkan sampel positif memiliki eksipien yaitu laktosa. Selanjutnya, dilakukan uji golongan terhadap sampel. Dimana golongan yang diuji yaitu alkohol, fenol, asam karboksilat, alkoid dan basa nitrogen, sulfomida dan barbiturat dan antibiotik. Hal yang pertama dilakukan yaitu uji golongan alkohol dimana alkohol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksi pada rantai alifatik. Prinsip reaksi identifikasi golongan alkohol yaitu terbentuknya ester jika ditambahkan dengan asam karboksilat. Namun pada praktikum kali ini identifikasi terhadap golongan alkohol cukup dengan melarutkan sampel ke dalam aquadest dengan mencium aromanya dan pengolesan pada tangan. Hasil dari identifikasi ini yaitu tidak terciumnya bau alkohol dan tidak terasa dingin pada kulit. Hal ini menunjukkan bahwa sampel tidak mengandung alkohol. Selain itu, sampel no. 24 ini berupa serbuk bukan

larutan yang menunjukkan bahwa sampel bukan golongan alkohol karena alkohol hanya bisa berupa larutan. Selanjutnya yaitu pengujian terhadap golongan fenol. Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksi yang terikat pada cincin aromatik. Prinsip rekasi identifikasi uji golongan fenol yaitu dengan mereaksikan sampel dengan FeCl3 yang akan terbentuk kompleks berwarna. Namum sampel no. 24 ini ketika direaksikan dengan FeCl3 menghasilkan larutan coklat yang tidak menunjukkan kompleks wana seharusnya . Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel tidak memiliki gugus hidroksi dan bukan senyawa aromatik, maka dari itu sampel tidak termasuk golongan fenol. Pengujian golongan selanjutnya yaitu terhadap golongan asam karboksilat. Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus karboksilat pada rantai alifatik atau aromatik. Salah satu prinsip reaksi identifikasi golongan ini yaitu asam dapat memerahkan lakmus biru. Maka dari itu, sampel diuji dengan menggunakan lakmus, dimana lakmus yang semula berwarna biru tidak menunjukkan perbubahan warna menjadi merah. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel bukan senyawa asam dalam hal ini asam karboksilat, tetapi sampel bersifat basa. Selanjutnya, dilakukan uji golongan terhadap golongan antibiotika. Reaksi umum yang dilakukan untuk senyawa golongan antibiotika adalah mereaksikannya dengan H2SO4 dan kemudian akan timbul warna-warna tertentu yang berbeda untuk setiap senyawa antibiotika. Oleh karena itu, dalam identifikasi seluruh senyawa golongan antibiotika dilakukan reaksi dengan menggunakan H2SO4 dan dihasilkan senyawa kompleks yang tidak stabil penyebab kompleks warna yang dapat bersifat reversibel dengan penambahan air. Pada saat sampel ditambahkan H2SO4 tidak menimbulkan kompleks warna yang seharusnya. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel tidak termasuk golongan antibiotika. Pengujian golongan selanjutnya yaitu terhadap golongan alkaloid dan basa nitrogen. Golongan alkaloid adalah senyawa yang mengandung amina dalam struktur molekulnya sehingga bersifat basa. Identidikasi ini dilakukan menggunakan pereaksi umum yaitu pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorf yang akan bereaksi positif membentuk endapan dengan senyawa alkaloid. Kedua pereaksi tersebut merupakan perekasi yang umum digunakan untuk

identifikasi alkaloid. Senyawa alkaloid mempunyai kemampuan untuk bereaksi

dalam pereaksi Meyer dan Dragendorf, dikarenakan

dalam

senyawa alkaloid terdapat gugus nitrogen yang masih memiliki satu pasang elektron bebas yang menyebabkan senyawa-senyawa alkaloid bersifat nukleofilik dan cenderung bersifat basa. Akibat dari hal itu, senyawa-senyawa alkaloid mampu untuk mengikat ion-ion logam berat yang bermuatan positif dan membentuk senyawa-senyawa kompleks tertentu yang berwarna. Reagen Meyer dan Dragendorf dibuat dari senyawa yang mengandung ion-ion logam berat. Namun pada praktikum kali ini yang digunakan hanya pereaksi Mayer dikarenakan Dragendorf tidak tersedia. Saat sampel direaksikan dengan pereaksi Mayer tidak terjadi perubahan (larutan tetap bening). Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel tidak termasuk kedalam golongan alkaloid dan basa nitrogen. Dari pengujian yang telah dilakukan hanya tersisa penghujian terhadap golongan sulfonamida dan barbiturat yang menunjukkan bahwa kemungkinan besar sampel termasuk ke dalam golongan ini. Maka dari itu, dilakukan uji spesifik terhadap golongan sulfonamida dan barbiturat yaitu terhadap sulfonamid, sulfamezatin, luminal, dan barbital. Prinsip rekasi identifikasi golongan sulfonamida yaitu pengkopelan dengan reagensia p-DAB menghasilkan endapan dengan spektrum warna kuning hingga merah. Golongan sulfonamida ini bersifat amfoter artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Daya larutnya dalam air sangat kecil, garam alkalinya lebih baik, walaupun larutan ini tidak stabil karena mudah terurai. Sedangkan identifikasi golongan barbiturat yaitu pembentukkan kompleks berwarna dengan reagensia Parri. Namun, baik reagensia p-DAB maupun Parri pada praktikum kali ini tidak ada. Sehingga sampel direaksikan dengan pereaksi lainnya yaitu reaksi dengan penambahan pereaksi CuSO4, reaksi dengan pereaksi zwikker, dan reaksi dengan vanilin sulfat. Pada saat sampel direaksikan dengan pereaksi CuSO4 menghasilkan perubahan warna menjadi larutan biru muda agak kehijauan, dan ketika sampel direaksikan dengan pereaksi vanilin yang ditambahkan dengan H2SO4 menghasilkan larutan jingga. Kemudian, sampel direaksikan dengan kopplyal zwikker menghasilkan larutan merah muda. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel positif memiliki zat aktif yaitu sulfamezarin yang termasuk ke dalam golongan sulfonamida.

IV.

Kesimpulan

Pada praktikum kali ini dapat mengetahui cara identifikasi senyawa golongan obat alkohol, fenol, asam karboksilat, alkaloid dan basa nitrogen, sulfonamida dan barbiturat, dan antibiotik melalui identifikasi pada sampel nomor 24 dengan menggunakan metode reaksi warna. Dimana sampel nomor 24 mengandung eksipien yaitu laktosa dan termasuk ke dalam golongan sulfonamida dengan zat aktif yaitu sulfamerazin.

Daftar Pustaka

Clark, R. 2007. Available online at http://www.chemistryrules.me.uk/candrands/carbonyls.ht ml (Diakses pada tanggal 5 April 2017). Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Fessenden, R a l p h J dan Fessenden, Joan S. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta: Erlangga. Gupta, R.I.C., Ali S, et al. 2014. PCR – RFLP Differentiation of Multidrug Resistent Proteus sp. Stains From Row Beef. Microbiology and Biotechnology Vol. 2(4): 426 -430. Kelly, dkk. 2009. Effects of Soluble Sodium Alganae. Journal Enthoharmacologys. Vol. 4(1) : 47-54. Roth, Hermann J. Dan Gottfried Blaschke. 1985. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Sudarma, I., dan Mulyanto. 2008. Studi Kasus Analog Sufanilamid dari Senyawa Bahan Alam Papavenin. Jurnal Ilmu Dasar Vol. 9(2). Svehla. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.