identificación y cuantificación de ácido acético en vinagre

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN

INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I PRACTICA 3 Ident Identifica ifi caci ción ón y C uant uantifi ificación cación de de Á cido ci do A cétic cético o en en Vina Vi nagg re

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INTEGRANTES: García Velázquez Eduardo de Jesús Olivera Lagunes Antonio Estanislao Valdés Martínez Ernesto Armando Grupo 1401-C

02 de Septiembre de 2013

Identificación y Cuantificación de Ácido Acético en Vinagre Objetivo General: identificar ácido acético en una muestra comercial de vinagre a partir de la comparación de pKa´s.

Objetivos particulares: 1.-Manejar satisfactoriamente la metodología de valoración de ácidos con bases utilizada en la practica 1 y 2 en las cuales previamente se realizaron estandarizaciones de soluciones valorantes y se hicieron valoraciones acido-base. A su vez saber identificar el punto de equilibrio dentro de una valoración con indicador de fenolftaleína, con lo cual se podrá determinar cuantitativamente concentración y otros datos importante que guiara al trazo de una curva de valoración. 2.-Utilizar correctamente el pH-metro para dar lectura al pH mientras se genera una curva de valoración en la cual se graficara pH vs volumen y se obtendrán gráficamente valores aproximado a los calculados analíticamente, utilizar correctamente el método de las tangentes. 3.-identificar la presencia de ácido acético en una muestra comercial de vinagre, así mismo demostrar que el porcentaje de concentración del ácido acético dentro de la muestra comercial de vinagre cumple con el porcentual o un aproximado. Esto nos ayudara a comprobar que nuestras habilidades están en una capacidad de mejora en comparación de las practicas anteriores, por lo mismo, se deberá reducir el error porcentual que se obtuvieron en prácticas anteriores.

INTRODUCCION Comprender el comportamiento de ácidos y bases es esencial. En este curso se llevaran acabo algunos análisis químicos directos de ácidos y bases, como es el caso del ácido acético. Y lo más importante es, casi siempre se tendrá necesidad de tener en cuenta el efecto del pH en las reacciones o interacciones analíticas. En medio acuoso, un ácido es una sustancia que aumenta la concentración de H 3O+  (ion hidronio) cuando se añade agua. Al revés, una base disminuye la concentración de H 3O+. Veremos que descenso de la concentración de H 3O+  necesariamente requiere un aumento de la concentración de OH -. Por tanto, una base aumenta la concentración de OH - en disolución acuosa. La palabra pórtico designa a todo proceso químico de transferencia de H +  de una molécula a otra. La especie H+ también se llama protón, porque es lo que queda cuando un átomo de hidrogeno pierde su electrón. El ion hidronio, H 3O+, es una combinación H + con agua. Bronsted y Lowry definieron los ácidos como dadores de protones, y las bases como aceptores de protones.

METODOLOGIA EXPERIMENTAL Hacer montaje experimental de valoración completo, es decir instalar soporte universal con pinzas, instalar bureta en pinzas, parrilla eléctrica sobre soporte universal, mosca en contenedor de alícuota y contenedor de alícuota bajo bureta.

Con la solución de NaOH preparada anteriormente en la practica anterior se monta el equipo para valoración colocando la solución en una bureta de 10ml. Dado el calculo de concentración se sugiere una alícuota de HCl de 2ml en una copa tequilera sobre un agitador magnético con el indicador fenolftaleína, obteniendo un

Después de la valoración para conocer la alícuota para una valoración con pHimetro se debe conocer la concentración retrocediendo los factores de dilución utilizando la formula siguiente:

Preparar disolución de acido acetico

El HCl concentrado de una solución Baker en la campana de extracción con una pipeta graduada en un vaso de precipitados. Con el orden antes mencionado se toma como alícuota para la primera dilución 2ml de HCl en un matraz volumétrico de 25ml hasta el aforo. Lo mismo a partir de la solución en el matraz tomando alícuota de 3ml en otro Para calibrar el pHimetro se necesita una solución reguladora acorde a lo que se obtendrá en la valoración en este caso una solución del orden de 7 pH.

Fd= Val/Vf Y realizar obtenida dicha alícuota proceder con la valoración cada 0.5ml en la bureta.

La solución obtenida al ser de aproximadamente de7pH se considera no peligroso y se tira en las tarjas. Los sobrantes de NaOH y HCl son depositados en frascos etiquetados. El pHimetro se apaga y se dispone a lavar el material.

RESULTADOS Para realizar la valoración previamente analizada en el modelo experimental a seguir, se necesitan evaluar una serie de determinaciones con las cuales se preparará nuestro reactivo analítico, en el caso

particular de la siguiente práctica es el ácido clorhídrico, el cual se encuentra en condiciones Baker como se muestra en la siguiente tabla. Teniendo en cuenta que nuestro valorante (NaOH) es del orden de 0.1M, se debe considerar diluir nuestro reactivo analítico puro al mismo orden, con el objeto de determinar un punto de equilibro en la neutralización. DATOS FORMULA QUIMICA

HCl

PESO MOLECULAR

36.5 g/mol

INCOGNITA

DESARROLLO

RESULTADO Cm=11.8M

Cm=[(10)(d)(%P)]/PM Concentración de Cm=[(10)(1.18)(36.5)]/(3 HCl 6.5)

PORCENTAJE DE 36.5-38% PUREZA DENSIDAD SOLUCION

DE 1.18 g/mol

Una vez conocida la concentración del reactivo puro, se nota que su orden de molaridad sobrepasa en 1:10 la del NaOH, cuya concentración se determinó en la práctica anterior de 0.1097M. Como una propuesta para dilución, con el objetivo de disminuir la concentración del ácido se propone, por sugerencia del profesor, un factor de dilución de 2:25 (donde 2ml se tomarán de alícuota del ácido a 11.8M en un matraz aforado de 25ml). Los resultados se muestran a continuación: DATOS Cm

11.8

Vm

2

Cdil

-

Vdil

25

INCOGNITA Concentración de la solución diluida

DESARROLLO

RESULTADO

CiVi=Cf Vf

Cd=0.944

  =   

 Al parecer la concentración sigue siendo de un orden bastante elevado, por lo que se sugiere una concentración de 4:25. Al realizarse el cálculo anteriormente sugerido, se encuentra que con el factor sugerido se obtiene una concentración de 0.15104M, lo cual nos indica que aun siendo del orden de 0.1M es más elevado que el obtenido con el valorante, así que se sugiere el factor de dilución de 3:25, obteniendo los siguientes resultados. DATOS Cm

0.944

Vm

3

Cdil

-

Vdil

25

INCOGNITO Concentración de la solución diluida

DESARROLLO

RESULTADO

CiVi=Cf Vf

Cd=0.1132M

  =   

1.- Utilizando una escala de pH escriba la reacción que ocurre durante la valoración y determine el valor teórico de la constante de la reacción.

Para conocer el comportamiento de la valoración a realizar, se propone hacer un balance en reacción química, con el objeto de describir la reacción que ocurre durante la valoración en una escala de pH, asimismo para determinar la constante de reacción Kw +

H2O

H3O

pH

0

14

H2O

-

OH

Δ=14 -0

Sea entonces la reacción:

+  − → 2   = + Una vez realizado la valoración como se indica en la metodología experimental (tomando como solución analítica al HCl y como valorante al NaOH en la bureta de 10 ml). Se considera una alícuota de 2ml para nuestra valoración con el indicador químico que, al igual que el caso anterior, se usa fenolftaleína. La valoración dio como resultado los siguientes datos. 1.- Utilizando el volumen agregado de NaOH en donde ocurre el cambio de coloración determine la concentración (en molaridad) de la solución valorada de HCl. 1ºVire a 1.6ml en la bureta.

)( ) = (0.1097)(1.6) = 0.0877   =  (  2 

2ºVire a 1.7ml en la bureta

)( ) = (0.1097)(1.7) = 0.0932   =  (  2 

El promedio de las valoraciones con el indicador fenolftaleína nos muestra que la concentración del HCl en la titulación ronda entre el 0.1 y el 0.09M, lo que indica que la concentración obtenida es la correcta. Para conocer el comportamiento de la valoración antes de realizarla con el instrumento potenciómetro se realiza una tabla de valoración con el respectivo procedimiento experimental. 2.- Utilizando el volumen agregado de HCl en donde ocurre el cambio de coloración y el VPE determine (sobre la misma base de cálculo) el error experimental del indicador en la detección del punto de equivalencia de la valoración:

 1.7  = 0.66100% = 66%  =    = 5 5 

3.- Con los resultados del inciso 2 explique si el indicador químico cumple en señalar de manera “apropiada” el valor del punto de equivalencia de la valoración.(esto es cierto solo si el error es menor a 0.03) En este caso no lo cumplió, puesto que hubo errores experimentales. Pero por lo regular el indicador cumple con mucha eficacia su función. 2.- Tomando como base la “Tabla de valoración de un ácido fuerte con una base fuerte” (Anexo 3, p_122), elabore la Tabla Particular de la valoración realizada en la sesión experimental.

H3O+

+

Inicio 0.0932M V=0  Agrega 0