Identificación de Un Compuesto Químico A Traves de Una Titulación Potenciométrica

 

Resumen Los objetivos de esta práctica fue aprender a realizar una titulación potenciométrica y su uso en la determinación de parámetros fisicoquímicos. Se realizó una titulación potenciométrica, para determinar un compuesto y normalizamos las disoluciones preparadas en la primera práctica del curso. La titulación potenciométrica la realizamos con NaOH y pasamos el punto final de la titulación para realizar completa la curva de titulación. Las normalizaciones las realizamos con biftalato de potasio y carbonato de sodio. sodio.

Diagrama de flujo Primer problema

Problema 2.1

Pesamos con presicion 95-110 mg de carbonato de sodio y lo colocamos en matraz erlenmeyer de 250 mL (3 muestras de diferentes masas)

Añadimos 30 mL de agua y agitamo agitamoss y agregamos 3 go gotas tas de una mezcla de ind indicador icador (anaranjado de metilo- verde de bromocresol)

titulamos con HCl 0,1 M hasta el vire registramos el color

repetimos con las otras dos muestras y calcumaos la normalidad promedio de HCl y anotalo en el frasco

 

Problema 2.2

pesamos con presicion 3 muestras de biftalato de potasio seco, de 0.3-0.32 g, las muestras deben varian en masa y transferimos a matraces erlenmeyer

añadimos 30 mL de agua, agitamos y agregamos fenolftaleina

calculamos la normalidad de la sosa y la anotamos en el frasco

llenamos la bureta con la sosa por normalizar

titulamos las 3 disoluciones hasta el rosa palido y anotamos el vol gastado

Lista de material y reactivos. Materiales  1 vaso de precipitado de 50 mL

Reactivos 

Disoluciones buffer de referencia pH=4 y pH=7 Disolución de HCl =0,1 M normalizada Disolución de NaOH=0,1 M normalizada

pipetas graduada de 10 mL Un agitador Agitador magnético Una probeta de 100 mL Balanza analítica Una piseta 1 vaso de precipitado de 50 mL potenciómetro Electrodo de vidrio Pinza para bureta Una propipeta Electrodo de calomel Espátula Papel milimétrico

Resultados.   Tabla No. 1. Registro de datos

Titulación potenciométrica Reactivo titulante: NaOH

Concentración: 0.1 M

Masa de muestra: 0.1014 g Volumen agregado (mL)

pH

Volumen agregado (mL)

pH

0.00 0.50 1.00

2.76 2.95 3.25

8.80 8.90 8.95

6.68 9.58 9.96

1.50 2.00

3.43 3.55

9.00 9.05

10.22 10.39

 

2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.20 8.40 8.60

3.68 3.82 3.91 3.99 4.09 4.19 4.30 4.41 4.54 4.69 4.85 5.11 5.23 5.40 5.71

9.10 9.25 9.30 9.40 9.45 9.50 10.00 11.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 25.00

10.58 10.70 10.80 10.90 10.95 11.02 11.23 11.51 11.68 11.88 12.00 12.09 12.15 12.20

  Grafica 1. pH en función del volumen de titulante agregado (NaOH).

pH en función del volumen agregado de titulante (NaOH) 14.00 12.00 10.00 8.00      H    p

6.00 4.00 2.00 0.00 0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

Volumen agregado (mL)

Tabla No.2. Registro de datos de primera derivada. Volumen agreg.

Δ pH / Δ Vol.

Volumen agreg.

Δ pH / Δ Vol.

25.00

30.00

 

(mL)

(mL)

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00

0.380 0.600 0.360 0.240 0.260 0.280 0.018 0.016 0.200 0.200 0.220 0.220 0.260 0.300 0.320 0.520 0.600

8.80 8.90 8.95 9.00 9.05 9.10 9.25 9.30 9.40 9.45 9.50 10.00 11.00 12.00 14.00 16.00 18.00

29.000 7.600 5.200 3.400 3.800 0.800 2.000 1.000 1.000 1.400 0.420 0.280 0.170 0.100 0.060 0.045 0.030

8.20 8.40 8.60

0.850 1.550 4.850

20.00 25.00

0.010

Grafica 2. Primera derivada

Primera derivada 35 30 25  .     l    o    v       Δ     /  

20

   H    p       Δ

15 10 5 0 0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

Volumen agreg. (mL)

14.00

16.00

18.00

20.00

 

Tratamiento de datos.

1.  1.  Determinar el volumen en el punto de equivalencia, el pKa y la masa molar de la especie acido –base  –base en la muestra problema. Determinación de pKa Cuando se ha agregado la mitad del volumen de ácido correspondiente al punto de equivalencia el pH = pKa. Por lo tanto al obtener un volumen en el punto de equivalencia igual a 8.8 mL la mitad correspondería a 4.4 mL, y al extrapolarlo en la gráfica nos da un pH = 4 = pKa

pH en función del volumen agregado de titulante (NaOH) 14.00 12.00 10.00      H    p

8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

Volumen agregado (mL)

Volumen en el punto de equivalencia de acuerdo a la gráfica de la primera derivada es: 8.8 mL. NaOH (0.088M). Masa molar de la muestra: Peso de la muestra problema: 0.1014 g. 8.8 mL NaOH

   = 7.744 x 10   

-4

mol NaOH

En el punto de equivalencia la reacción es 1:1 7.744 x 10-4 mol NaOH

    = 7.744 x 10    

7.744 x 10-4 mol de la muestra =0.1014 g

mol de la muestra

         

Despejando X g de la muestra: Xg=

-4

 )( )(  ) ) = 130.940 g/mol   (

 

 

Posible compuesto químico que puede contener la muestra: Ácido fenilacético.

  Tabla No. 3. Normalización de una disolución de ácido clorhídrico ≈ 0.1 M con

carbonato de sodio. No. de muestra Masa del carbonato de sodio (g) Cantidad de carbonato de sodio patrón (mol) Volumen de HCl punto final (mL) Molaridad de HCl

1

2

3

0.1080 1.02E-03 22.3 0.091

0.1033 9.75E-04 20.1 0.097

0.0910 8.59E-04 18.1 0.095

 Ejemplos de cálculo :



  1.019 x103 mol Na 2CO3   105.98874 g Na 2CO3  1mol

 Xmol Na 2CO3  0.1080 g Na 2CO3 

Na 2CO3

 Reacción producida.  Na 2CO3  2 HCl

H 2CO3  2 NaCl 

 

 2mol HCl    2.038 x103 mol HCl    1mol Na 2CO3 

 Xmol HCl  1.019 x103 mol Na 2CO 3  3

 XMHCl 

2.038 x10 

mol HCl 

0.0223 L

 0.091M HCl 

M olari olari da dad d de de H Cl promedio promedio : 0. 0.09 094M 4M H Cl 

4. Normalización de una disolución de hidróxido de sodio ≈ 0.1 M con   Tabla No. 4. biftalato de potasio. No. de muestra Masa de biftalato de potasio (g) Cantidad de biftalato de potasio patrón (mol) Volumen de NaOH punto final (mL) Molaridad de NaOH

1

2

3

0.3001 1.47E-03

0.3530 1.73E-03

0.3270 1.60E-03

15.9 0.092

20.1 0.086

18.7 0.086

 

 Ejemplos de cálculo :



 3   1.470 x10 mol C 8 H 5 KO 4  204.2236 g C 8 H 5 KO 4  1mol

 Xmol C 8 H 5 KO 4  0.3001g C 8 H 5 KO 4 

C8 H 5KO 4

 Reacción producida. C 8 H 5 KO 4  NaOH

C 8 H 4 KO 4 Na  H 2O

 1mol NaOH    1.470 x103 mol NaOH    1mol C8 H 5 KO 4 

 Xmol NaOH  1.470 x103 mol C 8 H 5 KO 4   XM NaOH 

1.470 x10

3

mol NaOH 

0.0159 L

 0.092M NaOH 

M olari dad dad de NaOH promedio promedio : 0.08 0.088M 8M NaOH 

 

 Análisis de resultados. Tomando el pH inicial de la muestra problema determinamos que se trataba de un ácido, por lo cual el titulante seleccionado fue NaOH una base fuerte. Observando la gráfica no. 1 de titulación encontramos sólo un salto, es decir, un punto de equivalencia, debido a que la reacción entre el titulante y el analito se lleva a cabo en relación 1:1. Dicho punto de equivalencia se localiza en aproximadamente un pH =8. Analizando la curva de titulación se observa que conforme aumenta el volumen aumenta el pH de la solución, esto se debe a la presencia de diferentes componentes antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después del punto de equivalencia. Primero Pr imero no se observa un cambio abrupto de pH debido a la presencia de un sistema amortiguador. En el punto de equivalencia se tiene el ácido y la base conjugada, por lo tanto el pH es ligeramente básico y para después del punto de equivalencia el exceso de la base fuerte titulante proporciona al producto de la reacción la naturaleza básica. La normalización de la base que se utilizó como titulante tiene un papel muy importante porque es necesario conocer su concentración exacta, ya que es un punto primordial para la determinación de la masa molar de la muestra problema, considerando que en el punto de equivalencia reacciona el 100% de la muestra en relación 1:1 con el titulante. Los datos obtenidos experimentalmente de pKa y de masa molar de la muestra no corresponden exactamente con los de alguna muestra problema reportada en el manual, sin embargo consideramos el compuesto que tuviera los valores de pKa y masa molar más aproximados a los obtenidos en la práctica. Ya que al momento de realizar la parte experimental se producen errores e incertidumbres en cada uno de los datos tomados, tanto en la valoración como en la titulación, que en los cálculos no están considerados.

Conclusiones. Mediante la titulación potenciométrica comprendimos cómo es que mediante el uso del potenciómetro, podemos obtener datos fisicoquímicos que en el caso de un indicador colorido no nos daría , pues conocemos más información acerca de la titulación no solo en el punto de equivalencia ,sino antes y después de él. Métodos como lo es el gráfico de la curva de titulación y la primera derivada nos permite ubicar el punto de equivalencia en una titulación, en el caso de la curva de titulación se logra graficando el pH contra el volumen utilizado conforme avanza la titulación, observando existe uncomo cambio repentino deconocer pH y esos los datos que se utilizan para calcular .Tododonde esto nos sirve referencia para la son

 

naturaleza de un compuesto, saber si es un ácido o una base, que a su vez podemos clasificar en fuerte, de fuerza mediana o débil. Toda esta información nos la proporciona el Ka, entre más disminuye nos encontramos ante la presencia de un ácido fuerte y conforme aumenta con una base fuerte .La normalización o estandarización de una sustancia es muy importante, ya que nos permite conocer concentraciones específicas de las sustancias. A través de esto se puede conocer la concentración de otra sustancia por medio de la titulación. Debido a que este método es de análisis cuantitativo, que es el estudio experimental de las cantidades de sustancia que aparecen en una muestra o que intervienen en una reacción, y no solamente la identificación de su naturaleza.

Cuestionario 1.- ¿Qué comportamiento ácido-base presenta tu muestra problema? El comportamiento de nuestra muestra es un ácido ya que al medir el pH inicial, fue de 2.76. 2.- ¿Cuál es la reacción química general que se efectúa durante la titulación?

NaOH + C8H8O2 = C8H7O2Na + H2O t us resultados obtenidos 3.- ¿Cuál es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus Nuestro punto de equivalencia según la curva de titulación es: 8.8 aprox y el punto donde pka es igual al pH es la mitad del punto de equivalencia que seria 4.4 entonces la identidad de nuestra muestra problema seria, ácido fenilacético. 4.- En el punto de equivalencia ¿La disolución es neutra, ácida o básica? La disolución apenas muestra un pequeño carácter básico, ya que se comienza a formar la base correspondiente. 5.- ¿Cuáles son las especies químicas presentes en cada etapa de la curva de titulación (Antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después del punto de equivalencia? A p e = ácido fenilacético P e= el ácido y el titulante reaccionan por completo dejando en disolución las sales. D p e= base NaOH 6.- Explica la evolución del pH durante la titulación. Al iniciar la titulación el pH era ácido, y este permaneció casi constante, a medida que se agregaba la base, este iba incrementando incrementando su pH sin ser muy drástico el el cambio, esto se debe a que en este punto la especie ácida esta en exceso mientras que la l a especie básica este como reactivo limitante; después de esto hay un cambio drástico del pH, esto se debe a que conforme adicionamos más cantidad de base este reacciona con más frecuencia con la especia ácida, se dan más colisiones entre ellas, por lo que explica el cambio de pH tan brusco, conforme se adiciona aún más la base, está ya no colisionará con mucha frecuencia con las moléculas del ácido, por lo que va a mantener un pH básico y este permanecerá casi constante, permanece casi constante ya que nunca se acaba la especie ácida experimentalmente, esto es debido a que hay un equilibrio entre base y acido (formación de

 

ácido y base conjugada al mismo tiempo que lo hace imperceptible), teóricamente si se acaba. Esto es lo que nos indicaría el cambio de pH en la titulación potenciométrica.

Bibliografía.  

Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. Editorial Thomson. México D.F. pp 632-634.   Berenguer Navarro Vicente, Manual de Química de las Disoluciones, 2° edición.   Harris D.C. Análisis Químico cuantitativo. Segunda Edición. Editorial Reverté S. A

 

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1

“Identificación de un compuesto químico a través de una titulación potenciométrica” potenciométrica” 

PROFESOR: MARCOS FRANCISCO VILLANUEVA HERNANDEZ

EQUIPO: GARCIA VILLEGAS CINTHYA ITZEL AGUILAR CONTRERAS GUILLERMO

FECHA Abril 15, 2013