Huevos y Frutas

 

34.1.04 AOAC Método ofcial 925.30 Sólidos (totales) en huevos Método de vacío A. Equipos Horno de vacío – conectada con bomba para mantener la presión ≤ 25 mm Hg (3.3 kPa). Asegure la

temperatura precisa cerca de las porciones de prueba con un termómetro de registro máximo o un termopar. Conecte la botella indicadora de secado de gas Drierite al horno para proporcionar una precipitación lenta de aire seco sobre las porciones de prueba durante el secado y para admir aire seco durante la liberación de vacío. B. De Dete term rmin inac ació ión n (a) Huevos líquidos o congelados. – Pese por diferencia, usando una bureta de pesaje o una  jeringa, aproximadamente 5 g de porción de prueba, preparada como en el procedimiento

preparaciones de muestra de prueba (4.8.1 o 4.8.2.), en un plato cubierto, previamente secado a 98° - 100 °C, secado en el desecador, y pesado poco después de llegar a la temperatura ambiente. Registre el peso hasta los 0.0001 g más cercanos. Remueva la cubierta y evapore la mayor parte de agua calentando en un baño de vapor. Reemplace la cubierta sin apretar y complete el secado en un horno de vacío como en (b). (b) Huevos secos. – Pese  aproximadamente 2 g de porción de prueba, preparada como en el procedi pro cedimie miento nto pre prepar paraci acione oness de mue muestr stra a de prueba prueba (4. (4.8.3 8.3.), .), en un pl plato ato cub cubier ierto, to,

previamente secado a 98° - 100 °C, secado en el desecador, y pesado poco después de llegar a la temperatura ambiente. Registre el peso hasta los 0.0001 g más cercanos. Aoje la cubierta (no la remueva) y caliente a 98° - 100 °C a peso constante (aproximadamente 5 horas) en un horno de vacío. Deje pasar aire seco dentro del horno para traerlo a presión atmosf atm osféri érica. ca. Inm Inmedi ediata atamen mente te apr apriet iete e la cub cubier ierta ta del pl plato ato,, tra trans nsera era al des deseca ecador dor conteniendo indicador desecante fresco, y pese poco después de llegar a la temperatura ambiente. Reporte como % solidos totales = peso después del secado/peso inicial x100.

34.1.07 AOAC Método ofcial 925.32 Grasa en huevos Método de hidrolisis con ácido A. Pre Prepar paraci ación ón de la sol soluci ución ón (a) Hue Huevos vos líquido líquidos. s. – De una porción de prueba bien mezclada, preparada como en el

procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.8.1 o 4.8.2.), pese por diferencia, dentro de un tubo Mojonnier de extracción de grasa aproximadamente 2 g de yema de huevo, 3 g de huevo entero o 5 g de clara. Registre el peso hasta los 0.0001 g más cercanos. Lentamente, con una agitación vigorosa, añada 10 mL de HCl. Ponga el tubo en agua calentada a 70 °C y traiga a ebullición. Connúe calentando por 30 minutos, agitando el tubo cada 5 minutos. Remueva el tubo, añada agua hasta casi llenar el bulbo inferior del tubo, y enfríe a temperatura ambiente. Huevos os secos secos..  – Tr Tran ans ser era a 1 g de porció porción n de prueba prueba bien mezcl mezclad ada a a un tubo tubo de (b) Huev extracción de grasa, lentamente añada 10 mL de HCl (4 + 1), lavando cualquier parcula de

 

huevo adherida a los lados del tubo. Ponga el tubo en agua calentada a 70 °C y traiga a ebulli ebu llició ción. n. Con Connú núe e cal calent entand ando o po porr 30 min minuto utos, s, agi agitan tando do el tub tubo o cad cada a 5 min minuto utos. s. Remueva el tubo, añada agua hasta casi llenar el bulbo inferior del tubo, y enfríe a temperatura ambiente.

B. De Dete term rmin inac ació ión n

Para un tubo de extracción conteniendo porción de prueba tratada, A, añada 25 mL de éter dielo y mezcle. Añada 25 mL de éter de petróleo re deslado (bp < 60 °C), mezcle, y deje reposar hasta que la capa de solvente sea clara. Proceda como en el procedimiento de determinación de grasa en harinas 922.06 (32.1.14), comenzando en “vacíe tanto como sea posible” pero omiendo ltración.

32.1.14 AOAC Método ofcial 925.32 Grasa en harina Método de hidrolisis con ácido

Ponga 2 g de porción de prueba en un vaso de precipitado de 50 mL, añada 2 mL de alcohol, y revuelva hasta humedecer todas las parculas para prevenir aglomeración en la adición de ácido. Añada 10 mL de HCl (25 + 11), mezcle bien, ponga el vaso de precipitado en un baño de agua sostenido a 70° - 80 °C, y agite a intervalos frecuentes durante 30 – 40 minutos. Añada 10 mL de alcohol y enfríe. Transera la mezcla al equipo Mojonnier de extracción de grasa. Enjuague el vaso de precipitado dentro del tubo de extracción con 25 mL de éter, añadiendo en tres porciones; tape el frasco (con vidrio, vidri o, corcho, neopreno, neopreno, u otro tapón de caucho sintéco que no sea afectado por solventes) solventes) y agite vigorosamente 1 minuto. Añada 25 mL de éter de petróleo re deslado (bp < 60 °C) y agite de nu nuev evo o vi vigo goro rosa same ment nte e po porr 1 mi minu nuto to.. De Deje je re repo posa sarr ha hast sta a qu que e el lí líqu quid ido o de ar arri riba ba se sea a práccamente claro, o centrifugue 20 minutos a aproximadamente 600 rpm. Vacíe tanto como sea posible, de solución de grasa de éter a través de un ltro que consiste en un apósito de algodón comprimido rmemente en el tronco del embudo para permir el paso libre de eter dentro del vaso de precipitado de 125 mL pesado, conteniendo chips de porcelana o vidrio roto. Antes de pesar el vaso de precipitado, séquelo y ponga un vaso similar como contrapeso en el horno a 100 °C; luego deje reposar en aire a peso constante. Re extraiga el líquido restante dos veces, cada vez con solo 15 mL de cada éter. Agite bien en la adición de cada éter. Extraiga las soluciones de éter claro a través de del ltro dentro del mismo frasco que antes y lave la punta de la espiga, el embudo y el nal del tronco del embudo con algunos mL de mezcla de los dos éteres en volúmenes iguales, libere de agua suspendida. Evapore éteres lentamente en un baño de vapor; luego seque la grasa en el horno a 100 °C a peso constante (aproximadamente 90 minutos). Remueva el frasco y el contrapeso del horno, deje reposar en aire a peso constante (aproximadamente 30 minutos), y pese. (Debido al tamaño del frasco y la naturaleza del material, hay un menor error por enfriamiento en el aire que por

 

enfriamiento en el desecador.) Corrija este peso por una determinación de blanco en los reacvos usados. Reporte como porcentaje de grasa por hidrolisis con ácido. 37.1.10 AOAC Método ofcial 934.06 Pérdida en secado (humedad) en rutas secas

Esparza de 5- 10 g de muestra preparada como en el procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.9.3.), los más uniforme como sea posible sobre el fondo del plato de metal de diámetro aproximado de 8.5 cm, provisto con una cubierta apretada, pese, y seque 6 horas a 70° ± 1 °C bajo una presión ≤ 100 mm Hg (13.3 kPa). (El plato de metal debe estar en contacto directo con la parrilla metálica del horno.) Durante el secado, deje entrar al horno una lenta corriente de aire (aproximadamente 2 burbujas/s) secando al pasar a través de H 2SO4. Remplace la cubierta, enfríe el plato en el desecador, y pese. Descarte cualquier caída temporal en la temperatura del horno durante la primera parte del periodo de secado debido a la evaporación rápida de H2O. Con uvas pasas, y otras frutas ricas en azúcar, use aproximadamente 5 g de porción de prueba y seque y pese en el plato con aproximadamente 2 g de ltro de bra de vidrio namente dividido. Humedezca con agua caliente, mezcle los sólidos y el ltro de bra de vidrio completamente, evapore apenas hasta sequedad en un baño de vapor, y complete el secado según lo descrito arriba. Las determinaciones duplicadas deben acordarse dentro de 0.2%. 37.1.12 AOAC Método ofcial 922.10 Sólidos (Totales) en rutas Y productos de rutas A. Materia insoluble presente

  Pese con precisión, dentro de Frutas frescas y enlatadas, conturas, mermeladas, y conservas. –  Pese un plato grande de fondo plano, 20 g de fruta fresca despulpada, o pese productos de frutas que darán ≤ 3 – 4 g de material seco. Si es necesario, asegure una capa delgada de material, añada algunos mL de agua y mezcle completamente. Seque a 70 °C bajo una presión ≤ 100 mm Hg (13.3 kPa) hasta que los pesos consecuvos hechos en intervalos de 2 horas varíen ≤ 3 mg. B. Materia insoluble ausente  Jugos de fruta, gelanas y jarabes. – Proceda como en el procedimiento de sólidos en jarabes

932.14 932. 14C C (4 (44. 4.1. 1.0. 0.4) 4),, us usan ando do la mu mues estr tra a de pr prue ueba ba pr prep epar arad ada a co como mo en el pr proce ocedi dimi mien ento to preparaciones de muestra de prueba (4.9.4.). 37.1.15 AOAC Método ofcial 932.12 Sólidos (Solubles) en rutas Y productos de rutas

(Materia insoluble presente. Aplicable a frutas frescas y enlatadas, gelanas d frutas, mermeladas y conservas.) Proceda como en el procedimiento de sólidos en jarabes 932.14C (44.1.0.4) % Solidos solubles = % determinación de solidos por refractómetro x (100 – b) / 100 10 0

 

Donde b= % H2O - sólidos insolubles (Nota: Los estándares federales de U.S. para frutas congeladas, frutas enlatadas, gelanas de frutas, y conservas, no hacen corrección para solidos insolubles en agua, azucares inverdos y otras sustancias.) 37.1.16 AOAC Método ofcial 976.20 Sólidos (Solubles) en concentrado congelado para limonada Método por reractómetro Proceda como en el procedimiento de solidos solubles en frutas 932.12 (37.1.15). Corrija valores

para sacarosa por refractómetro para acidez, añadiendo (- 0.027 + 0.125 x) al valor de sacarosa, donde x= % de ácido cítrico anhídrido determinado como en el procedimiento de acidez (tulable) de productos de frutas 942.15A o B (37.1.37). 37.1.17 AOAC Método ofcial 983.17 Sólidos (Solubles) en jugos de rutas cítricas Método por reractómetro Proceda como en el procedimiento de solidos solubles en frutas 932.12 (37.1.15). Corrija valores

para sacarosa por refractómetro para acidez, añadiendo (0.012 + 0.193 x – 0.0004 x 2) al valor de sacarosa, donde x= % de ácido cítrico anhídrido = 0.0064 x mL 0.1 M álcali / 100 g determinado como en el procedimiento de acidez (tulable) de productos de frutas 942.15A o B (37.1.37). 37.1.18 AOAC Método ofcial 940.26 Ceniza de rutas y productos de rutas A. Ceniza Proceda como en el procedimiento determinación de ceniza en alimento (5.1. o 5.2.), incinerando

a ≤ 525 °C, usando 25 g de jugos, frutas frescas o frutas enlatadas, y 10 g de gelanas, jarabes, conservas, conturas, mermeladas o frutas secas. Si solo se desea la ceniza de la porción soluble en agua, evapore 100 mL de solución preparada como en el procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.9.1. o 4.9.2.), hasta sequedad en un baño de vapor. Proceda como en el procedimiento determinación de ceniza en alimento (5.1. o 5.2.). B. Al Alca cali lini nida dad d de ce ceni niza za Introduzca el exceso medido de 0.1 M HCl dentro de un plato de plano conteniendo la ceniza

obtenida en A, caliente en un baño de vapor, enfríe, añada algunas gotas de naranja melo, y tule el exceso de ácido con 0.1 M NaOH. Reporte como alcalinidad, el número de mL 0.1 M de ácido requerido para neutralizar la ceniza de 100 g de muestra de prueba, y como numero de alcalinidad, el número de mL 1 M de ácido requerido para neutralizar 1 g de ceniza. Reserve la solución para determinación de S en ceniza. 37.1.37 AOAC Método ofcial 942.15 Acidez (tulable) de productos de rutas A. Méto Método do in indi dica cado dorr

 

La acidez tulable puede ser expresada convencionalmente en g de ácido por 100 g o 100 mL de producto, como es apropiado, usando el factor apropiado para el ácido; para acido málico use 0.067 como factor; ácido oxálico, 0.045; ácido cítrico monohidratado, 0.070; ácido tartrico, 0.075; ácido sulfúrico, 0.049; ácido acéco, 0.060; ácido lácco, 0.090. (a) Soluciones incoloras o ligeramente coloreadas. – Diluya a aproximadamente 250 mL, con agua agua ne neut utra rali liza zada da o re reci cien entem temen ente te he herv rvid ida, a, 10 g de jugo jugo pr prep epar arad ado o co como mo en el procedi pro cedimie miento nto pre prepar paraci acione oness de mu muestr estra a de pru prueba eba   (4.9 (4.9.1 .1.) .),, o 25 mL de so solu luci ción ón prepar pre parada ada com como o en el pro proced cedimi imient ento o pre prepar paraci acione oness de mue muestr stra a de pru prueba eba   (4.9.2. o 4.9.3.). Titule con 0.1 M álcali, usando 0.3 mL de fenolaleína por cada 100 mL de solución que está siendo tulada, hasta que el color rosado persista por 30 s. Reporte como mL 0.1 M álcali / 100 g o 100 mL de material original. (b) Solu Solucion ciones es muy coloreada coloreadas. s. – Diluya la porción de prueba de peso conocido con agua neutralizada y tule hasta justo antes del punto nal con 0.1 M álcali, usando .3 mL de fenolaleína por cada 100 mL de solución que está siendo tulada. Transera el volumen medido (2 o 3 mL) de solución en aproximadamente 20 mL de agua neutral en un vaso de precipitado pequeño. (En esta dilución extra, el color del jugo de fruta se vuelve tan pálido que el color de la fenolaleína es fácilmente visible.) Si la prueba muestra que el punto nal no se ha alcanzado, vierta la porción diluida extra de vuelta en la solución original, añada más álcali, y connúe la tulación hasta punto nal. Comparando las diluciones en vasos vas os pequeñ pequeños, os, las dif difere erenci ncias as pro produc ducida idass por algun algunas as got gotas as 0.1 M álc álcali ali pueden pueden observarse fácilmente. B. Mét Método odo de elec electro trodo do de vidr vidrio io Antes Ant es de usa usar, r, revise revise el equipo equipo con sol soluci ucione oness buer buer estánd estándar ar como lo indica el manual de

soluciones estándar y materiales de referencia (5). (5). Enjuague el electrodo de vidrio en agua muchas veces hasta que la lectura de pH sea aproximadamente 6. Sumerja los electrodos en la solución de prueba contenida en el vaso. (La solución de prueba debe tular 10 – 50 mL 0.1 M NaOH y debe estar contenida en un volumen inicial de de100 – 200 mL.) Agite moderadamente. Agregue álcali de manera muy rápida hasta llegar a un pH cercano a 6. Luego añada álcali lentamente hasta pH 7. Después de que se alcance un pH de 7, nalice la tulación añadiendo 0.1 M álcali 4 gotas al empo, y registre el volumen total y el pH leído después de cada adición. (Añada gotas enteras, de tal manera que no queden fracciones de gotas en la punta de la bureta.) Connúe la tulación ≥ 4 gotas más allá de pH 8.1, e interpole los datos de para la tulación correspondiente a pH 8.1. Los valores de pH usados para interpolación deben estar en un rango de 8.1 ± 2. [Notas: (1) siempre mantenga el electrodo de vidrio cubierto con H2O cuando no está en uso. (2) Si se usan soluciones ácidas fuertes para limpiar, el electrodo requiere varias horas para llegar a equilibrio estando en H2O. (3) Si el electrodo y el agitador son limpiados ligeramente con un pedazo de papel de ltro después de la inserción dentro del buer estándar, la misma solución puede ser usada para varias vericaciones en instrumentos.] 37.1.38 AOAC Método ofcial 925.34 Acidez (volál) de productos de rutas Método de deslación a vapor

 

Disuelva 10 g de solución de prueba, diluya a 25 mL, y desle a vapor como en acidez (total volál) de vinos 964.08C (28.1.30). (28.1.30). 1 mL 0.1 M álcali = 0.0060 g CH 3COOH.

44.1.04 AOAC Método ofcial 932.14 Sólidos en jarabes C. Po Porr medi medio o de rer rerac actó tóme metr tro o (Aplicable solo a líquidos que no contengan solidos sin disolver.)

Los sólidos solubles por método refractometrico son de concentración por peso de sacarosa en soluci sol ucione oness qu que e ten tengan gan el mis mismo mo índ índice ice ref refrac racvo vo (n) como la sol soluci ución ón ana analiz lizada ada.. Use un instrumento con balanza graduada al menos en 0.001 unidades o 0.5% sacarosa, permiendo una esmación de 0.0002 n o 25%, respecvamente. Ajuste el instrumento a lectura n de 1.3330 o 0% de sacarosa con agua a 20 °C. Dete De term rmin ine e la le lect ctur ura a de dell re refr frac actó tóme metr tro o de so solu luci ción ón a 20 °C y ob obte teng nga a el po porc rcen enta taje je correspondiente de sustancia seca ya sea desde la lectura directa, si se usa un refractómetro de azúcar o desde  990.35 (ver apéndice C),  si el instrumento da lecturas en términos del índice refracvo. Circule agua a temperatura constante, preferiblemente 20 °C, a través de las cubiertas del refractómetro o a través del canal del instrumento de inmersión, el mayor empo posible como com o par para a per permi mirr que la tem temper peratu atura ra de los prismas prismas y el jar jarabe abe alc alcanc ancen en el equ equil ilibr ibrio, io, connuand conn uando o la circul circulación ación durante las observ observacion aciones es y tenien teniendo do cuid cuidado ado que la tempe temperatura ratura se mantenga constante. Si la determinación se hace a temperatura diferente de 20 °C, o si la humedad causa condensación de humedad en las caras expuestas de los prismas, haga mediciones a temperatura ambiente y corrij cor rija a las lecturas lecturas a una temperat temperatura ura estándar estándar de 20 °C desde 990.36 (ver apéndice C).  Si la solución es muy oscura para ser leída en el instrumento, diluya con una solución de azúcar concentrada; nunca use agua para este propósito. Mezcle candades pesadas de solución bajo examinación y soluciones de azúcar pura de aproximadamente la misma fuerza, y calcule el porcentaje de sustancia seca anterior = [(W +  B) C   - BD] / W , do dond nde e W   = peso (g) de jarabe mezcla mez clado do con B; B  = peso (g) de sol soluci ución ón de azú azúcar car usada usada en la dil diluci ución; ón; C   = porcentaje de sustancia seca en la mezcla W   + B obtenida del índice refracvo; y D  = porcentaje de sustancia seca en solución de azúcar pura, obtenida de su índice refracvo. Para productos líquidos que conenen azúcar inverdo, corrija el porcentaje de sólidos, obtenido desde des de 990.35 (ver apéndice C) añadiendo 0.022 por cada porcentaje de azúcar inverdo en el producto.