Horno de Grafito

 

INTERFERENCIAS EN ESPECTROFOTOMERÍA DE ABSORCIÓN ABSOR CIÓN ATOMICA

Las interferencias pueden ser descritas como las  perturbaciones que ocurren durante las mediciones debido a sustancias coexistentes en la muestra. Las composición de las muestras y los patrones deben ser similares, de lo contrario se producirían las interferencias.

 

LAS INTE!EEN"IAS EN LAS #E$I$AS  % Interferencias físicas  &  Las diferencias de 'iscosidades entre las muestras y los est(ndares

% Interferencias del fondo  &  $ebido la laabsorción coexistena en muestra. y dispersión de las otras mol)culas que

% Interferencias químicas  &  *roducto de los enlaces entre el analito y las otras sustancias coexistentes.

% Interferencias de ioni+ación

 &  Se produce debido a los diferentes estados de equilibrio entre los iones(tomos en la muestra

 

Tubo de grafito

 

Atomi+ador del -orno de rafito

 

¿QUE ES ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO? % La mayor limitación de absorción atómica ató mica usando la llama es que sistema nebuli+ador/quemador es relati'amente ineficiente. %  Solamente una peque0a fracción de la muestra llea a la llama y la muestra atomi+ada pasa muy r1pido a tra')s de la ruta de la lu+ de la l(mpara. % 2na me3ora sería atomi+ar toda la muestra y retener la muestra atomi+ada por un periodo para alcan+ar la sensibilidad de la muestra.

 

¿QUE ES ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO? % La 'apori+ación de la t)cnica usando -orno de rafito pro'ee esas 'enta3as. La llama es reempla+ada por un tubo de rafito el)ctricamente calentado. % La muestra es introducida del para tubo,remo'er la cual es entonces calentada a tra')sdirectamente de una seriedentro de pasos el sol'ente y los principales componentes de la matri+ y para lueo atomi+ar lo que queda de la muestra. % Todo atomi+ado y lospara (tomos son retenidos dentro del tubo 4 el la analito lu+ pasaesa tra')s del tubo5 un tiempo extendido. % "omo resultado, la sensibilidad y el límite de detección son me3orados sinificati'amente

 

¿QUE ES ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO? % Los tiempos de an(lisis usando -orno de rafito son m(s laros que usando la llama y muy pocos elementos pueden ser determinados usando el -orno de rafito. % Sin embaro, la sensibilidad anada y la -abilidad de la t)cnica 6!AA para anali+ar muy peque0as cantidades y el an(lisis directo de ciertos tipos de sólidos expande sinificati'amente la capacidades de la absorción atómica.

 

*rorama de temperatura del -orno de rafito 

 

FACTORES QUE AFECTAN EL A FACTORES ANALI NALISIS SIS Y EL TIEMPO DE VIDA DE LOS TUBOS ATOMIZADORES DE GRAFITO % % % % % % % %

Los electrodos El acondicionamiento del tubo La tensión superficial y la 'iscosidad El analito La matri+ El prorama del residuo El enfriamiento El as

% El muestreador  % 7ay otros factores, sin embaro que no son bien conocidos y cuyos mecanismos y efectos no son del todo e'aluados.

 

FA FACTORES CTORES QUE AFECTAN EL ANALI ANALISIS SIS Y EL TIEMPO DEVIDA DEVIDA DE LOS TUBOS ATOMIZADORES DE GRAFITO % Los ele!"o#os  &  "uando se reempla+a el tubo de rafito siempre se debe inspeccionar las entradas de los electrodos. Es necesario remo'er cualquier cualquier residuo de carbono. S Sin in embaro, embaro, si los sinos de depresión est(n presentes, que indic indican an un mal contacto el)ctrico esto daría una precisión y sensibilidad muy pobre y los electrodos e lectrodos requerir(n ser despla+ados.. % El #el !()o del tubo, es recomendado  &  $o%#&&o%$'&e%!o E'itar cualquier contaminación usar un tubo limpio antes de comen+ar cualquier determinación analítica.

 

FACTORES CTORES QUE Q UE AFECTAN AFECTAN EL ANALISIS ANALISIS Y EL TIEMPO DEVIDA DEVID A DE LOS FA TUBOS ATOMIZADORES DE GRAFITO Te%s&*% s(+e",&&$l - l$ .&sos&#$#  &  Es necesario que no -ayan diferencias sinificantes de la 'iscosidad y la tensión superficial entre las muestras y los patrones  &  Las diferencias de dispersión del analito en el tubo de la +ona de obser'ación  puede ser afectada afecta da por la 'iscosidad y la tensión supe superficial. rficial.  &  7ay maneras de disminuir efecto de laen'iscosidad es usando en caliente, la temperatura es elseleccionada un inter'alo de 89 ainyección :;9T?$?S *AA INTE!EEN"IAS 2SAN$? #?$I!I"A$?ES$ #?$I!I" A$?ES$ E #ATI@ #ATI@ % Se suieren dos m)todos=  m)todos=  % 2n m)todo es con'ertir a los componentes interfirientes en una forma mas f(cilmente 'apori+able, permitiendo su f(cil eliminación a temperaturas m(s ba3as de pirólisis % El otro m)todo es con'ertir los elementos medidos en m(s difícil de 'apori+ar, permitiendo que se aumente la temperatura de pirólisis, resultando en la f(cil eliminación de los componentes interfirientes. %  

 

Tipo de modificadores  % 2n tipo de modificador es tambi)n llamado aente de sublimación. %   El en el -orno, el cloruro de sodio es un causa de

interferencia de fondo y el cloruro tiene reacciona con los elementos medidos. % El nitrato de amonio puede ser usado para eliminar el cloruro de sodio. % El sodio reacciona nitratodedesodio amonio se cloruro forman de cloruro de amoniocony elnitrato quey ambos se 'apori+an a ba3as temperaturas y pueden ser f(cilmente eliminados.

 

Tipo de modificadores % ?tro tipo de modificador es tambi)n llamado estabili+ador que permite con'ertir al elemento medido en una forma menos 'ol(til. % Los modificadores del rupo del platino son los m(s usados. % Los modificadores del rupo del platino son usados para formar aleaciones con los elementos que se anali+an. % Tambi)n son ampliamente usados como catali+adores y tambi)n sus propiedades pueden ser tambi)n como aditi'os para promo'er la aleación en el explotadas -orno.

 

Lista de modificadores de matrices  para diferentes metales 

 

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