Harina de PescadO FINAL 1

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA FACULTAD DE INGENIERÍA E.A.P. AGROINDUSTRIAL CURSO:

PROCESO TECNOLOGICO DE PRODUCTOS PESQUEROS DOCENTE:

Ing. MORENO ROJO Cesar.  ALUMNOS:  AL UMNOS: 

ALZA PAREDES Antonella



AVALOS LUDEÑA Jenrry



AURORA VIGO Yuliana



BAZAN PLASENCIA Jeimison



CHIA CONCEPCION Carito



DIAZ PAUCAR Blanca



DAMIAN TOLENTINO Brayan



ESPINOZA RAMOS Iris



LOPEZ MARTELL Siuney



MEJIA VASQUEZ Antony



MORALES ZUÑIGA Melany



MORENO VALVERDE Jefferson



PONTE RAMIREZ Reynaldo



SOTELO GANOSO Kimberly



YANAMANGO CHAVEZ Veronica

CICLO:

VIII

CONTENIDO

1.

INTRODUCCIÓN: ....................................................................................... 3

2.

OBJETIVOS: ............................................................................................... 6

3.

MARCO TEORICO:..................................................................................... 6 3.1

Harina de pescado: ............................................................................... 6

3.2. Procesos industriales de fabricación para harina de pescado: ............. 7 A.

Materia prima ..................................................................................... 7

B.

Etapas de proceso: ............................................................................ 7

3.3. Cabrilla voladora: ........... ...................... ...................... ...................... ...................... ....................... ....................... ............. .. 14 A.

Valor nutricional: ........... ...................... ...................... ...................... ...................... ....................... ....................... ........... 14

3.4. Calidad de la harina de pescado .......... ..................... ...................... ...................... ...................... .............. ... 15 3.5. Rendimiento ........................................................................................ 15 3.6. Control de producto terminado ........... ...................... ....................... ....................... ...................... ............... .... 16

4.

A.

Determinación de porcentaje de humedad ........... ...................... ...................... ................. ...... 16

B.

Determination de cenizas:.......... ..................... ...................... ...................... ...................... ..................... .......... 17

C.

Determinación de proteína ............. ........................ ...................... ...................... ...................... ................. ...... 18

D.

Determinación de grasas ........................... ....................................... ....................... ...................... ............... .... 19

Materiales y Métodos ................... .............................. ...................... ...................... ...................... ...................... ................. ...... 21 4.1. Materiales ............................................................................................ 21 Utensilios y Equipos .................................................................................. 21 4.2. PROCEDIMIENTO: ............................................................................. 22 Procedimiento para el análisis de proteínas en la harina de pescado ...... 22 Procedimiento de la obtención de grasas en harina de pescado .......... .............. .... 26 Procedimiento para la obtención de cenizas en la harina de pescado ...... 33 Determinación de humedad: ................. ............................ ...................... ...................... ...................... ................... ........ 33

5.

RESULTADOS: ......................................................................................... 36 A.

Determinación del % Humedad.......... ..................... ....................... ....................... ...................... ............... .... 36

B.

Determinación de cenizas: ..................... ................................ ...................... ...................... ....................... ............ 37

C.

Determinación de proteína ............ ....................... ...................... ...................... ...................... ..................... .......... 38

Digestión. .................................................................................................. 38 Destilación. ................................................................................................ 38 Titulación. .................................................................................................. 39 PARA HALLAR LA PROTEINA CRUDA %: .......... ..................... ....................... ....................... ............. .. 39 D.

Determinación de grasas .......... ..................... ...................... ...................... ...................... ....................... .............. .. 39

6.

DISCUSIONES: ........................................................................................ 40

7.

CONCLUSIONES: .................................................................................... 47

8.

BIBLIOGRAFÍAS: ...................................................................................... 49

OBTENCION Y EVALUACION OBTENCION EVALUA CION DE HARINA HARINA RES RESIDUAL IDUAL A PARTIR DE DE RESIDU RESIDUOS OS DE CAB CABRILL RILLA A VOLADORA VOL ADORA 1. INTRODUCCIÓN: Es el producto obtenido por molturación y desecación de pescados enteros, de partes de éstos o de residuos de la industria conservera, a los que se puede haber extraído parte del aceite. El proceso normal de fabricación se inicia con el picado o molido del pescado, seguido de su cocción a 100ºC durante unos 20 minutos. Posteriormente el producto se prensa y centrifuga para extraer parte del aceite. En el proceso se obtiene una fracción soluble que puede comercializarse independientemente (solubles de pescado) o reincoorporarse a la harina. El último paso es la desecación de la harina hasta un máximo de un 10% de humedad. En las primeras etapas del proceso se añade un antioxidante para evitar el enranciamiento de la grasa y la posible combustión de la harina. Recientemente, se han desarrollado nuevos procedimientos (harinas especiales, harinas LT) basados en la utilización de pescado entero fresco bien conservado y desecados a baja temperatura (< 70ºC).

Ilustración 1.- Harina de Anchoveta

El valor nutritivo de la harina depende en primer lugar del tipo de pescado . Así, la harina de arenque tiene un contenido mayor en proteína (72% vs 65%, como media) y menor en cenizas (10% vs  16-20%) que las

harinas de origen sudamericano o las de pescado blanco. Esta última tiene un contenido en grasa inferior (5% vs 9%) que los otros dos tipos. Por otra parte, la frescura del producto y la temperatura y condiciones de almacenamiento afectan a su deterioro por actividad bacteriana, enzimática o enranciamiento, y, como consecuencia, a su contenido en peróxidos, en nitrógeno volátil (TVN) y en aminas biogénicas tóxicas.

Además, temperaturas altas y tiempos prolongados de secado disminuyen la disponibilidad de aminoácidos por formación de productos de Maillard. Finalmente, el reciclado de solubles altera la composición química y la solubilidad de la proteína del producto final. El proceso de fabricación de la harina tiene, pues, un efecto importante sobre su valor nutritivo, siendo éste superior en las harinas especiales o en las LT que en las harinas clásicas. El aceite de pescado es altamente digestible. Destaca por su aporte de ácidos grasos esenciales de cadena larga (>18 C) de la serie n-3 que suponen alrededor de 1/3 de la grasa total. Por el contrario, su riesgo de enranciamiento es elevado y a niveles altos de incorporación puede dar lugar a problemas de grasa líquida y transmitir sabor a los productos pr oductos ganaderos. ganaderos. La harina de pescado aporta cantidades elevadas de fósforo altamente disponible, microminerales (Se, Zn, Cu, Fe y Zn) y vitaminas del grupo B (especialmente colina, biotina, riboflavina y B 12). Su elevado contenido en P puede plantear problemas de contaminación por algas en acuicultura y ambientales en zonas de alta densidad animal donde la polución por fósforo esté penalizada. En la actualidad, el uso de esta materia prima sólo está permitida en la alimentación de animales distintos de los rumiantes en plantas que no fabriquen piensos para rumiantes. La selección de proveedores y la tipificación del producto son esencial para este ingrediente, dada su elevada variabilidad. Los parámetros más importantes a determinar en el control de calidad son los relacionados con la frescura de la materia prima y la calidad de su procesado (TVN, aminas biogénicas, digestibilidad y solubilidad de la proteína, enranciamiento y bacteriología). Deben también vigilarse las mezclas

fraudulentas con otras harinas animales (p. ej. harina de plumas) o minerales, a través de la relación calcio-fósforo. El contenido en proteína, grasa y cenizas debe analizarse sistemáticamente. A partir del mismo puede estimarse su valor energético (kcal/kg) en porcino y aves utilizando las siguientes ecuaciones. La harina de pescado puede ser definida como un producto sólido obtenido después de la eliminación del agua y alguno o todos los aceites del pescado o residuos de pescados.

Se

produce

por

cocción,

prensado, secado, triturado de pescado o residuo de pescado. Cuatro o cinco toneladas de pescado se requieren para producir una tonelada de harina de pescado seca. La harina de pescado es un suplemento para piensos rico en nutrientes y alto contenido proteínico, y es usado principalmente en dietas para animales domésticos, como aves de corral, cerdos y granjas de peces, y algunas veces como fertilizante orgánico de alta calidad. Especificaciones de la Harina de Pescado: Humedad

10% máx.

Proteína cruda

65% min.

Libre de ácido graso

8% min.

Grasa

10% a 14%

Ceniza

15% máx.

Fibra cruda

2.5% máx.

Lisina

5% min.

TVBN

150mg/100g

2. OBJETIVOS: 

Elaborar Harina de Pescado a partir de la Anchoveta y analizar la cantidad de proteínas, grasas, ceniza y humedad de la muestra.



Familiarizar a los estudiantes con el proceso de Harina de pescado.



Familiarizar a los estudiantes con los equipos para la determinación de proteínas, grasas, cenizas y humedad de la muestra.

3. MARCO TEORICO: 3.1

Harina de pescado: Compuesto alimenticio que contiene tejido limpio, seco y molido de pescado entero o en trozos, no descompuesto, con o sin todo su aceite. No debe contener más del 10% de humedad. Si contiene más del 3% de cloruro de sodio (NaCl), la cantidad debe figurar en la etiqueta, sin exceder en ningún caso el 7% (FAO, 2003). La harina de pescado, un producto seco, fácilmente almacenable, que constituye un valioso ingrediente de la ración de los animales domésticos, particularmente de los cerdos jóvenes y de las aves. Sin la harina de pescado, o alguna otra fuente equivalente de proteínas de alta calidad, las dietas de estos animales, basadas principalmente en los cereales, serian inadecuadas para el crecimiento rápido y la productividad que pueden alcanzar con dietas debidamente equilibradas (Burgess y Cutting, 1987). Se considera como la principal fuente de proteínas en alimentos balanceados para peces y crustáceos, ya que no se han encontrado otras fuentes de proteínas que contengan las características nutricionales que puedan substituir totalmente a la harina de pescado (Chaves, 1991). En el Perú, usa en la elaboración de alimentos balanceados para animales (pollo, cerdos y otros). Más recientemente, por su valor biológico, se está utilizando con éxito la de tipo prime en la alimentación

de peces y animales de piel fina. Las normas Nandina para estos productos son: 

Harina de pescado apta para alimentación humana 0305. 10.00.00



Harina, polvo y pellets de pescado

23.01



Harina de pescado prime

23.01.20.10.20



Harina de pescado sin desgrasar

23.01.20.10.10



Grasa y aceite de pescado y sus fracciones

15.04.20.10.00

3.2. Procesos industriales de fabricación para harina de pescado:  A. Materia pr ima

La materia prima para la elaboración de harina de pescado puede ser cualquiera pescado o molusco; el valor nutritivo de las proteínas de las especies de vertebrados se diferencian muy poco entre sí, aunque es cierto que la harina fabricada a partir de pescado entero tiene mayor contenido de proteínas que la elaborada con desperdicios de pescado. En nuestras costas, el 98% de la materia prima para la elaboración de harina de pescado proviene de la anchoveta y la sardina entera, y una escasa cantidad del jurel, la pota y otras especies de poco valor económico; también se utilizan subproductos de la industria de enlatado y congelado para hacer harina de menor calidad ( Kleeberg y Rojas, 2012). B. Etapas de proc eso: 

 Almac enaje de l a materi a pr ima

El almacenaje se realiza generalmente en pozas en el caso de plantas de harina en tierra y, en bodegas de los barcos  –  factorías. Las dimensiones en estas pozas y bodegas dependen de la capacidad de la planta. Ambas están provistas de un fondo con un declive adecuado, que permite la salida del exudado de pescado o weep, conocido en nuestro medio como sanguaza. El weep es el exudado de una parte del

líquido del cuerpo del pescado cuando se deja depositado en las pozas antes de ingresar al cocinador de una planta de harina de pescado. El weep se diferencia del drip en que este es el jugo que exuda un pescado congelado al descongelarse, cosa que no hay que confundir. Tanto el weep como el drip son exudados de pescado fresco que son completamente diferentes de los exudados de pescados en descomposición.



Cocinador (Cooker)

La cocción del pescado es una de las primeras y más importantes etapas en la elaboración de harina de pescado. En esta se produce la separación parcial de los tres principales componentes: solidos, aceite y agua. En esta parte del proceso de cocción el pescado alcanza la temperatura de alrededor de 100 °C, sus proteínas coagulan, lo que produce la ruptura de la membrana celular que da lugar a la liberación del aceite y del agua fisiológicamente ligada. La simple cocción libera una porción importante de líquidos celulares que, con frecuencia, es superior al 60% del total de la materia prima. En la práctica, la mayor parte de los cocinadores se han diseñado para calentadores de 95 °C a 100 °C durante 20 minutos, por lo que la cocción a temperaturas inferiores requeriría un equipo especial (Kleeberg y Rojas, 2012). Los objetivos principales de la cocción son: a. Separación y ablandamiento de los tejidos Las células del tejido muscular están unidas por el tejido conectivo cuyo constituyentes principal es el colágeno. Al ser calentadas por encima de los 50ºC, el colágeno pasa al estado de gelatina permitiendo ablandamiento y separación de los tejidos. b. Deshidratación y desengrase del producto El musculo del pescado está constituido principalmente por dos clases de proteínas: actomiosina y el miogeno. La actomiosina se

enturbia alrededor de los 42  – 47 ºC y coagula precipitando a los 47  – 52 ºC. El miogeno se enturbia alrededor de los 55  – 60 ºC y coagula precipitando a los 60  – 65 ºC. La temperatura de coagulación de las proteínas de la sangre del musculo de pescado es alrededor de 75  – 80 ºC. Es decir es necesaria una temperatura superior a 80 ºC para que todas las proteínas del pescado se coagulen. La temperatura ideal del cocinador sería de 95 ºC. Por otro lado, por acción de la temperatura, la grasa muscular del pescado

pasa

al

estado

líquido,

perdiendo

viscosidad,

produciéndose separación del aceite. c. Destrucción de las enzimas y acción esterilizadora en los alimentos. d. Eliminación de elementos extraños, sangre, mucosidad, etc. 

Prensado (Press o Squeezer)

La mayor parte del líquido de cocción se puede separar simplemente por drenaje, lo cual se consigue pasando el material cocido a lo largo de un transportador con fondo perforado o por un cedazo en vibración. Por este procedimiento antes del prensado ya se elimina un líquido, compuesto por aceite y agua, que contiene sustancias disueltas y sólidos en suspensión ( Kleeberg y Rojas, 2012). La prensa de una planta de harina de pescado es generalmente una prensa de tornillo de tipo continuo (Expeller press o Screw press). Compuesto de 4 partes principales: cuerpo de prensa (press body), tornillo rotativo (press screw), válvulas (press valva) y resorte (press spring). El prensado tiene por objetivo eliminar mediante presión toda el agua y aceite posible. Después de esta operación la torta que sale de la prensa contiene 55% de humedad y 3% a 4% de aceite. La materia prima de mala calidad

posee dos inconvenientes: resulta difícil de prensar y los líquidos de prensado son muy pastosos ( Kleeberg y Rojas, 2012), aun con la prensa más eficiente, lo que se elimina es el agua libre durante el cocido, el resto es agua ligada que es muy difícil de eliminar mediante presión ordinaria, que se aplica en las prensas de una planta de harina de pescado. Las grasas pueden encontrarse como grasa de depósito y como grasa de tejidos, la primera es la que varía enormemente según el grado de nutrición del pescado y la estación del año, y es la que se libera por efecto de la cocción y de la presión, en cambio la grasa de los tejidos es sumamente difícil de extraer, solo en el caso de que su contenido sea abundante, es posible eliminar una parte, y la otra parte es absorbida por las proteínas (Shirasaka y Arakaki, 1975). 

Licor de prensa

Los líquidos del prensado están constituidos por una mezcla de agua, aceite y sólidos. La composición típica de un líquido de prensado podría ser: 78% de agua, 6% de sólidos y 16% de aceite. Los sólidos están constituidos por sustancias disueltas y materiales en suspensión. El propósito de esta parte del proceso es separar lo mejor posible el aceite de la fracción acuosa y concentrar, seguidamente, por un procedimiento económico, los sólidos disueltos en el agua, son añadirlos nuevamente al producto acabado. La primera operación consiste en filtrar el líquido de prensado para eliminar las partículas sólidas de mayor tamaño. Seguidamente, se pasa el líquido a una centrifuga de decantación o a una zaranda separadora de sólidos de menor tamaño que se hallan en suspensión. Posteriormente el líquido de prensado se separa en dos fracciones: el aceite y la fracción acuosa conocida como “agua de cola”.

La separación del aceite y el agua de cola se realiza mediante una centrifuga continua generalmente de discos verticales. En ella se producen una acumulación de limo cuya descarga periódica puede programarse. La centrifuga contiene una serie de disco cónicos

perforados, superpuestos a una distancia entre ellos de 0.5 milímetros a 2 milímetros, de forma que el líquido puede así atravesarlos. El líquido a centrifugar penetra en la centrifuga por el centro. Los aceites, menos densos, permanecen en él y salen por el otro extremo mientras que el agua de cola es desplazada hacia los conos. La separación entre los conos puede ajustarse, y este ajuste permite mejorar la separación entre las dos fracciones. La última operación consiste en la purificación del líquido obtenido, que se realiza en otras centrifugas, para eliminar por completo los sólidos y la fracción acuosa, que provocaría una rápida alteración del aceite durante su almacenamiento. Para ello se añade agua caliente (95 °C), cuidando la temperatura, ya que la densidad y la viscosidad del aceite dependen de ella. El aceite purificado se almacena en tanques limpios y secos ( Kleeberg y Rojas, 2012). 

Evaporación del agua de cola

El agua de cola debe contener una proporción muy baja de aceite, menos del 0.5%, y puede contener tan solo un 5% de sólidos. Sin embargo, representa alrededor del 50% del peso original de la materia prima. Aproximadamente, el 20% de la harina final provienen del agua de cola, por lo que merece la pena su recuperación. Como es mucha la proporción de agua que es preciso eliminar, es muy importante que el procedimiento empleado resulte económico en el consumo de combustible y no provoque la degradación de las proteínas y vitaminas. El agua de cola se concentra, generalmente, hasta un contenido en solidos del 30% al 50%. A veces se comercializa por separado (se conoce como soluble de pescado) pero generalmente se vuelve a añadir a la torta de prensado y se seca junto con esta para dar lugar a la harina de pescado “integral”. La concentración del agua de cola se

realiza en evaporadores de múltiples efectos que funcionan pasándola por una serie de placas concentradas, reaprovechando el vapor

liberado en el efecto anterior pero empleándolo ahora a una presión más baja. Estas instalaciones no suelen poseer más de tres efectos. Cuanto mayor es el número de ellos, mayor es el costo de instalación; pero más eficaz el aprovechamiento de combustible. 

Secado

Durante el proceso de deshidratación la torta de prensado y el agua de cola se deshidratan de manera simultánea, pasando su contenido de agua del 50% al 10%, aproximadamente. Este bajo contenido de agua hace al producto estable frente a posibles alteraciones por bacterias o enzimas. La torta de prensado no desecada se deteriora rápidamente, por lo que no constituiría una ventaja real, por ejemplo, elaborar la torta en alta mar y transportarla a tierra para una deshidratación. La deshidratación reduce también el volumen del producto y facilita la elaboración de un polvo que supone una economía de manejo de almacenamiento y transporte. Aunque la deshidratación constituye sobre todo una operación sencilla, se requiere habilidad para conseguir las condiciones adecuadas en el proceso. Si la harina no está suficientemente deshidratada se puede producir el crecimiento de mohos y bacterias y, en consecuencia, el valor nutritivo del producto se reduce. Si se deshidrata demasiado, existe el riesgo de que se reduzca su valor nutritivo, aparte del mayor gasto que supone el consumo de más combustible. 

Molido y presentación final

La harina de pescado procedente de los deshidratadores posee un tamaño de partícula muy variado, que va desde fragmentos relativamente grandes de huesos a polvo fino. El objeto del proceso de molido consiste en producir un polvo homogéneo exento de sustancias extrañas, con buen aspecto, que pueda pasarse, ensacarse, transportarse y mezclarse sin dificultad con el resto de los componentes de la ración. Antes del molido se somete el producto a un cribado por

vibración y a un campo magnético mediante el cual se eliminan sustancias extrañas, como madera, clavos, anzuelos o sacos de plástico. Con frecuencia los clientes requieren diferente tamaños de partículas, por lo que debe procurarse elaborar un producto con un tamaño de partículas lo más próximo posible a estas exigencias. La mayor parte de cliente exigen un tamaño de partícula de entre 2 y 0.1 milímetros. Para la elaboración de harina de pescado existen en el mercado diversos tipos de molidos, pero los de martillo resultan especialmente adecuados. Inmediatamente antes o después del molido a algunas harinas de pescado se les añaden antioxidantes. El aceite de algunas de estas harinas reaccionan con mayor facilidad que otras, principalmente las de anchoveta y sardina, que es el caso peruano. El sobrecalentamiento se produce por una reacción del aceite con el oxígeno de la atmosfera, que puede afectar el valor nutritivo de la harina. Por lo general, cuanto mayor es el índice de yodo del aceite, mayor es la proporción de antioxidante que es preciso añadir para su estabilización. El producto frecuentemente empleando para la estabilización de la harina de pescado es el Ethoxiquín, y la concentración a la que se emplea depende de cada caso pero suele oscilar entre 400 mg/kg y 1000 mg/kg. Esta otra alternativa a la adición de antioxidante que consiste en “madurar” la harina de pescado, disipando de esta forma durante la

maduración el calor que se genera por la oxidación de los aceites. Ello puede efectuarse manteniéndola durante las primeras cuatro semanas guardadas en sacos apartados entre sí, apilándolos uno sobre otro, pero de tal forma que se permita una posterior disipación del calor del conjunto. Si la harina se almacena a granel debe removerse de cuando en cuando y los montones no deben superar los dos metros de altura. Debe también controlarse la temperatura con termómetros efectuando mediciones cada tres metros, a un tercio de su altura desde el suelo. La temperatura en las filas debe ser inferior a 35 °C. La adición de antioxidante suelen dar lugar a un producto de mejor calidad.

La harina de pescado que no se transporta a granel se suele envasar en sacos de yute, polietileno, papel, etc. La elección del saco depende del material, la distancia, la condición, el sistema de transporte y las preferencias del cliente. Los sacos sellados, protegen el producto de la acción del aire y la humedad, poseen la ventaja de que evitan la oxidación, por lo que en ellos las harina puede envasarse más apretada, ya que no existe riesgo de calentamiento. Además, la harina de pescado envasada de esta forma no se percibe por el olor y resiste la lluvia. Sin embargo, estos sacos son más frágiles ante posibles perforaciones, se escapan más fácilmente de las manos y son más difíciles de apilar (Kleeberg y Rojas, 2012).

3.3. Cabrilla voladora: Es un tipo de pescado cuyo nombre científico es Prionotus Stephanophrys, se encuentra distribuido en el Pacífico, desde el este desde Washington (USA) hasta Chile, pero muy raro al Norte de Baja California (México). La talla (o largo corporal) mínima es de 20 cm (longitud total). Su carne es de color blanca, y suele conocer por otros nombres, tales como: Falso volador, Pez Gallina, Rubio volador

Fig. N°1: Cabrilla voladora  A. Valor nutr icional:

TABLA N°1: Valor nutricional del pez cabrilla

Fuente: Base de Datos Internacional de Composición de Alimentos - FUNIBER

3.4.

Calidad de la harina de pescado La calidad de la harina de pescado puede variar ampliamente dependiendo de 5 factores (Pike y Hardy, 1992): 1. Tipo de materia prima: especie, pescado entero o subproductos. 2. Frescura de la materia prima. 3. Temperatura y tiempo de secado. 4. Calidad de los lípidos. 5. Calidad microbiológica. Por lo tanto, es necesario realizar estudios que indiquen los problemas nutricionales y biotoxicológicos que podrían causar las harinas de pescado de diferente calidad en la producción animal en general. La calidad de harinas requeridas para las especies, como aves, cerdos, cuyes, conejos, peces, etc., ya han sido definidas, pero con harinas provenientes de pescado de mar. Pero harina pescado a partir de materias primas de cuencas hidrográficas de agua dulce no se conocen comercialmente e investigaciones que se hayan realizado estudios sobre procesamiento o elaboración de harina de pescado a partir de alguna especie de pescado de agua dulce. Por este motivo hasta el momento no se han establecido parámetros tecnológicos, ni calidad nutricional (análisis químico proximal).

3.5.

Rendimiento Una planta de harina de pescado tiene por objeto deshidratar y desengrasar la materia prima en forma continua. Su rendimiento es la razón que existe entre el paso del producto final, harina de pescado, y el peso de la materia prima.

El rendimiento es pues, la cantidad de solidos contenidos en la materia prima. Aproximadamente el rendimiento promedio de la harina ordinaria de pescado de carne roja es de 20% y de carne blanca 16%. El rendimiento de la harina integral de pescado de carne roja es de 25% y de pescado de carne blanca 20%. En el Perú utilizando anchoveta, el rendimiento varía de 16% a 20%. De acuerdo a la planta de harina de pescado el tiempo que transcurre desde la materia prima a la harina de pescado varía entre 2.5  – 3 horas. Si se valora el grado de importancia, de cada máquina de una planta de harina de pescado desde el punto de vista tiempo que permanece en ella, se tiene:

Se considera al secado como la etapa más importante del proceso de fabricación de harina de pescado (Shirasaka y Arakaki, 1975).

3.6. Control de producto terminado  A. Determi nación de porcentaje de humedad

En general, el contenido de humedad de un alimento es el agua total que se encuentra en la misma. Determinar el porcentaje de agua de un alimento es un factor muy importante debido a que el agua es responsable de las reacciones que pueden aumentar o disminuir la calidad nutritiva de los alimentos. (Badui-Dergal, 1999). La determinación de humedad se lleva a cabo por el método gravimétrico descrito

oficialmente

por

la

AOAC

(1984),

y

siguiendo

las

recomendaciones de (Woyewoda et al., 1986). El análisis consiste en pesar aproximadamente 7 g de muestra y colocarlo en una charola de aluminio puesta a peso constante, la cual se introduce

a una estufa durante un tiempo de 4 horas a una temperatura de 100 ºC. El porcentaje de humedad se calcula utilizando la siguiente fórmula:

B. Determination de cenizas:

En el análisis de los alimentos, las cenizas se definen como el residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera. La determinación del contenido de cenizas en los alimentos es por tanto un indicador del contenido total de minerales y materia inorgánica, microelementos que cumplen funciones metabólicas importantes en el organismo. (Zumbado, 2004). La determinación de cenizas se lleva a cabo por el método gravimétrico descrito por la AOAC (1984) y recomendado por Woyewoda et al. (1986). Se pesa 3 g de muestra sobre un crisol puesto previamente a peso constante, posteriormente se coloca el crisol con la muestra sobre la parrilla de un digestor eléctrico o cocina eléctrica con el propósito de “quemar la muestra” hasta el punto que ya no desprenda humo, después

se introduce a una mufla a una temperatura de 550 ºC por un tiempo de 4.5 minutos, depende también de del método empleado. Este análisis se realizó por triplicado. Los valores del contenido de cenizas se obtuvieron utilizando la siguiente ecuación:

C. Determinación de prot eína

La gran importancia que tienen las proteínas es que proporcionan aminoácidos esenciales para el organismo. (Badui-Dergal, 1999). Por lo tanto la proteína es el ingrediente más costoso en la dieta de animales de crianza. (Akiyama et al., 1992, citado por García, 2000) ya que la calidad de este resulta critica para la respuesta de crecimiento. (Sudaryno et al. 1995, citado por García, 2000). La determinación de proteínas se lleva acabo de acuerdo al método Microkjeldahl descrito por la AOAC (1984) aplicando las recomendaciones descritas por Woyewoda et al. (1986). El cual se lleva acabo de la siguiente manera; para la materia prima y torta de prensa se pesa 0.2 g de muestra y para las muestras respectivas de harinas 0.1 g., las cuales se introducen al matraz Kjeldhal de 100 mL, luego se añaden 2.6 g de la mezcla catalizadora (sulfato de potasio y oxido de mercurio) y 2.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y se colocan en el digestor, en donde se lleva a cabo la descomposición de la materia orgánica, para convertirse a sulfato de amonio. La digestión se llevó a cabo hasta que se observe un color cristalino (verde-azulosa) (Nielsen, 2003). Posteriormente la muestra digerida que contiene al nitrógeno en forma de sulfato de amonio es incorporada al destilador donde se agrega 15 mL de una mezcla de hidróxido de sodio con tiosulfato de sodio, el cual lo alcaliniza y lo convierte en amonio. En la parte terminal del destilador se coloca un vaso de precipitado de 100 mL que contiene dos gotas de indicador mixto y 10 mL de ácido bórico al 5% el cual atrapa al amonio. La cantidad de nitrógeno de amonio en la solución es cuantificada por titulación. La titulación se realiza con ácido clorhídrico 0.02 N hasta observar un viraje

de color violeta a verde (Nielsen, 2003). El porcentaje de proteína cruda se determinó de la siguiente manera:

D. Determinación de grasas

Los lípidos son sustancias insolubles en agua, pero soluble en disolventes orgánicos tales como cloroformo, hexano y éter de petróleo. Todo los lípidos contienen carbón, hidrogeno y oxígeno. (Badui-Dergal, 1999). El contenido total de lípidos se determina mediante el método soxhlet descrito por la AOAC (1984) y propuesta por (Woyewoda et al., 1986). Se pesaron 6 g de muestra seca dentro de un cartucho de extracción poroso y se le coloca un tapón de algodón para impedir la salida de la muestra, posteriormente se introduce dentro del extractor y se agrega como solvente orgánico no polar, 250 mL de éter de petróleo al matraz bola. El equipo se coloca en la fuente de calor a la temperatura de ebullición del solvente, el cual se evapora y asciende por la tubuladura lateral del extractor, se condensa y cae sobre la muestra acumulándose en el tubo del extractor y atravesando las paredes del cartucho poroso, para hacer contacto con la muestra y solubilizando las grasas presentes. Cuando el nivel del solvente en el tubo del extractor sobrepasa el nivel del sifón, el extractor se descarga y pasa al matraz balón el eter conteniendo la grasa extraída, para dar comienzo al ciclo nuevamente (evaporación del solvente, condensación, acumulación y descarga.).

Este proceso se repite hasta que se observe que el solvente (eter de petróleo) entre en contacto con la muestra que tiene un color similar al que tenía al inicio antes de que se le introdujera a la muestras de harina. Posteriormente se colocan los cartuchos desgrasados al ambiente para evaporar el exceso de solvente. Por otra parte se evapora el solvente contenido en el matraz, y finalmente los cartuchos y los matraces se introducen en la estufa a 65ºC durante una hora para evaporar completamente el éter. El porcentaje de grasa se determinó de la siguiente manera:

4. Materiales y Métodos 4.1. Materiales Utensilios y Equipos

  Crisol





Placa Petri



Cocina eléctrica

  Estufa



  Balanza



  Espátula



MATERIALES Y EQUIPOS

Crisol

Estufa

Placa petri

Balanza

Cocina eléctrica

Espátula

4.2. PROCEDIMIENTO: RECEPCIÓN DE MATERIA LAVADO COCINADO

PRENSADO

SECADO

MOLIENDA

HARINA Procedimi ento para el análisis de proteínas en la harina de pescado

El contenido de proteína es el siguiente análisis a realizar en muestra de harina de pescado. Método Kjeldahl 1. Pesando la muestra:  la primera etapa en un análisis de proteínas, es

pesar la muestra. Generalmente, la muestra se pesa en un papel celofán, que no contamina la muestra con proteína o nitrógeno, no alterando por tanto, los resultados. 2. Colocando la muestra en tubo Kjeldehl: la siguiente etapa es colocar la

muestra pesada envuelta en el celofán dentro de un tubo especialmente diseñado para este análisis denominado tubo Kjeldahl. 3. Agregando ácido: a este tubo se le agrega ácido sulfúrico y una mezcla

de catalizador (sulfato de cobre y potasio) para realizar la digestión de la muestra. 4. Digestión (líquido oscuro): el equipo de digestión está construido de tal

forma que el calor que se aplica a los tubos permite la digestión de la

muestra en un grado tal, que el nitrógeno es liberado desde las proteínas y convertido en amoníaco. Este amoníaco se combina con el ácido sulfúrico concentrado, formando sulfato de amonio que es estable bajo las condiciones de trabajo. 5. Digestión (líquido claro de color verde): una vez que se ha completado la

digestión, las muestras dentro de los tubos se ven de color verde y de aspecto cristalino. 6. Adición de base: en este punto, se agrega una base (Hidróxido de sodio

al 50%) y se coloca el tubo inmediatamente en la unidad de destilación. La base convierte el sulfato de amonio en amoníaco, el que puede ser destilado. 7. Solución de ácido débil: se mide exactamente un volumen de una solución

de ácido débil de normalidad conocida (Acido sulfúrico 0,1 N) en un matraz y se coloca en el final del tubo de destilación para recibir el amoníaco y otros productos de destilación. 8. Destilación: a medida que se aplica calor al tubo Kjeldahl, la destilación

se realiza, el amoníaco sube por el tubo Kjeldahl pasa a través de un condensador de agua fría y cae dentro del matraz que contiene un volumen exacto del ácido de concentración conocida. El amoníaco se combina con el ácido sulfúrico formándose sulfato de amoníaco. 9. Titulación (rojo): la siguiente etapa es titular la solución del matraz con

una base débil en presencia de indicador rojo de metilo. Se puede observar que la titulación recién comienza y la solución es color rojo. 10. Titulación (amarillo): en esta diapositiva la titulación ha pasado el punto

final y el color de la solución es amarillo. Por el volumen de base gastados y su concentración se calculan los miliequivalentes de ácido que no reaccionaron con el amoníaco. Como el ácido en un principio se agregó en un volumen y concentración exactamente conocidos, es posible entonces calcular por diferencia entre los miliequivalentes totales de ácido y los miliequivalentes finales. Los miliequivalentes que reaccionaron con el amoníaco, (0.1 miliequivalentes de ácido sulfúrico equivalen a 0.0014 g de nitrógeno) La cantidad de nitrógeno en la harina de pescado se multiplica por 6.25 para determinar la cantidad total de proteína presente en la muestra.

Diagrama de flujo del análisis d e proteínas

DIGESTIÓN Pesar 1 a 1.5 g

10 g sulfato de potasio

Agregar

0.5 g de mercurio 20 ml de ácido sulfúrico Calentar a baja °T

Muestra incolora

Retirar y Enfriar

Agregar

300 ml de Agua Destilada

Agregar

DESTILACIÓN

Preparar un Matraz de 500ml

10 g de granallas de zinc 100 ml de solución alcalina concentrada (preparada con 400 g de NaOH y 10 g de SNa2 por litros

Agregar

Adicionar 1 g de perlas de vidrio

25 ml de ácido sulfúrico 10 gotas de rojo de metilo

Agregar

Calienta Durante 30 min

150 ml de volumen obtenido

TITULACIÓN

Una verz frio el contenido del frasco Erlenmeyer. Valorese el exceso de ácido sulfúrico que no ha sido saturado por el amoniaco, con solución de hidróxido

Procedimi ento de la obtención d e grasas en harina de pescado 

Extracción con Éter Etílico en el Aparato Soxhlet La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1. Colocación del solvente en un balón. 2. Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3. El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4. Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón. 5. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente. A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. a. Preparación de la muestra.   La operación comienza por la

preparación de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción. b. Cartuchos:  Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base

semiesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa. Los primeros son más económicos pero menos durables. Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón rojizo. Es conveniente lavarlos con

un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir cuál es la medida que se requiere. c. Tapón del cartuch o:  Una vez cargado el material que se puede hacer

con la mano en caso de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido, se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesidades. Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’.

d. Colocación del solvente:   La cantidad de solvente debe ser la

necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por

evaporación, y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. e. Solventes a util izar:  Si se sigue una norma o técnica obviamente que

el solvente estará indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al hexano. En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes, como en la extracción de la madera, es imprescindible trabajar con mezclas

azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la composición del solvente. En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prácticamente la del azeótropo, 67,6% y 32, 4% respectivamente. f. Calentamiento:  Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos

llamados múltiples, que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. Habitualmente tienen varios puntos. En el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca. La práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régimen, esto es el punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la

abreviatura de high en inglés, para luego ir regulándolo en función de la velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas. Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensación. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos lugares necesarios, es decir en el balón y en el extractor, salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente, circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes. g. Refrigeración:   Las conexiones se pueden realizar en serie o en

paralelo. La conexión en serie es más práctica, usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. Su única limitación

es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de un refrigerante al otro, y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente, por lo que se requerirán más canillas y más desagües, aunque se puede instalar un sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario, dado que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla. h. Operación de extracción:   Una vez que el equipo está armado,

abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. La primera operación es totalmente atípica y no debe contabilizarse en el recuento que se hace para regular la velocidad de extracción como suelen pedir las normas. A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa, con todo el material disuelto, hacia el balón inferior. El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente. Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos, según la potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use, pero hay oportunidades en las que se trabaja

en sistemas sobre los que no se posee información. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo. En una curva general de extracción en función del número de sifonadas se puede ver que las primeras son las que más material disuelven y que luego la curva se hace casi asintótica. Este mecanismo de extracción es lógico y normal, dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay fracciones de fácil separación, pero a medida que avanza el proceso cada vez es más difícil extraer la pequeña fracción remanente, hasta que en las etapas finales no se extrae nada más. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo, la muestra y las condiciones de temperatura. i. Culminación de la operación:  Una vez que se ha dado por terminada

la operación de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación de extracción. 

Método

Se pesan exactamente 5 gramos de harina en una cápsula y se transfieren a un dedal de extracción, limpio de grasa y se seca exactamente 2 horas a 103  –  105°C en una estufa. El balón del extractor debe de haber

permanecido ½ hora en la estufa, enfriado en desecador y pesado en balanza analítica. Luego se extrae el aceite durante 12 horas con éter etílico en el extractor soxhlet. Terminada la extracción, se recupera casi la totalidad del éter utilizado. El éter que aún queda en el balón, se evapora colocándolo en baño maría y después en la estufa por espacio de 2 horas a 103°-105°C (es peligroso colocar en la estufa directamente el balón que aún contiene éter, porque puede provocar un incendio o explosión). Los valores pesados de éter, que aún queden dentro del balón, serán desalojados por medio de succión, utilizando para ello una bomba de vacío. Se deja enfriar el balón en el desecador y se pesa. (No frotarlo demasiado fuerte, porque se carga eléctricamente y causa dificultades durante la pesada. 

CALCULOS

El resultado se calcula como gramos de grasa (Aceite) en 100 gramos de muestra y se indica con una cifra decimal de aproximación, según la formula siguiente: % =

        ℎ

∗ 100

Procedimi ento para la obtención d e cenizas en la harina de pescado Determinación de humedad:

a. Método secado por estufa

Desecar la placa Petri en una °

Introducir la placa Petri en una campana desecadora hasta que llegue a la

Tomar el peso de la placa Petri

Introducir a la estufa a

seca, rotular y pesar la muestra de

temperatura de 105 °C ± 1 °C

Llevar la placa Petri más la muestra a la desecadora hasta

Pesar cada placa más la muestra alimenticia

Determinar la humedad de la muestra de

%  =

  −    

100%

b. Determinación de cenizas:

1

2

Desecamos un crisol a 150° C por 30 min.

Introducimos el crisol en una campana desecadora hasta que llegue a la °

3

4

Pesamos el crisol, y 3 gr de muestra

Quemamos 3 gr de la muestra hasta

a roximadamente.

carbonizarla.

5

6 Dejamos secar en la misma mufla y luego pesamos con la ayuda de la

Determinamos las cenizas de la Colocamos la muestra dentro de la mufla or 3 horas a 65°C a rox.

muestra de acuerdo a: Cenizas = g. cenizas

x 100%

5. RESULTADOS:  A. Determinación del % Humedad Mediante el método secado por estufa en la harina elaborada a partir de residuos de pescado cabrilla voladora. - Fórmula a emplear:

%  =

  −    

100%

- Datos a emplear: Tabla N°01:  Datos a emplear para la determinación del %Humedad

en la harina de residuos de pescado cabrilla. Peso de muestra inicial: Peso de la placa: Peso de la muestra seca + peso de la placa: Peso de la muestra seca:

3 gr 33.2 gr 35.9 gr = (35.9 gr - 33.2 gr) = 2.7 gr

- % Humedad: %  =

3  − 2.7  3 

100%

%  = 10%

- % Materia Seca: %   = 100 − % %   = 100 − 10%

%   = 90%

Grafica N°01: % Humedad y % Materia seca en la harina de pescado elaborada con residuo s de pescado Cabrill a.

%Humedad y % Materia seca en Harina de residuos de pescado Cabrilla

La grafica N°01 muestra el % Humedad de la harina de pescado Cabrilla el cual es

10%

10%, mientras que el 90%

90%

%Humedad

corresponde al % Materia

%Materia seca

seca.

B. Determinación de cenizas: El contenido de cenizas se determinó a partir de la siguiente fórmula establecida:

%  =

 −  

 %

Dónde: 

 =    . ().



 =    í. ().



 =         ó. ().

Así se conoce: Tabla N° 02:  Datos obtenidos para la determinación de cenizas

Peso de la muestra

3g

Peso del crisol vacío

26g

Peso del crisol con muestra luego de la incineración

25.1g

Por lo tanto: El porcentaje de cenizas en la harina de pescado será:

%  =

26 − 25.1 3

 100%

%  = %

C. Determinación de proteína Mediante el método Kjeldahl Digestión. 

Medir la masa de 0.15 a 0.25 g de muestra en un matraz de digestión.



Anadir agitando con rotación 10 a 15 ml. de agua destilada, 1.5 g de sulfato de cobre, 0.5 g de potasio y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado.



Conectar el sistema y digestar la muestra de 2  – 3 horas.

Destilación. 

Se adiciona al tubo de digestión hidróxido de sodio al 35%.



El producto destilado es recibido en un matraz que contiene 5 ml de ácido bórico al 0.1 N y 3 gotas de indicador.

Titulación.

La muestra es titulada con ácido sulfúrico al 0.1 N hasta obtener un cambio de coloración de color brillante transparente. El porcentaje de nitrógeno se calcula:

%   = -

( − ) ∗  ∗ ,  ∗  

Formula : %   =

( − ) ∗  ∗ ,  ∗  



V gasto



V blanco



N = 0,1



promedio de las muestras = m



0,014= miliequivalentes del nitrógeno

%   =

= . %

PARA HALL AR LA PROTEINA CRUDA %: Fórmula:   % = %   ∗      % = 9.7584 ∗ 6.25 = . %

Los resultados obtenidos fueron tomados teóricamente para la harina de pescado según bibliografía.

D. Determinación de grasas El resultado se calcula como gramos de grasa (Aceite) en 100 gramos de muestra y se indica con una cifra decimal de aproximación, según la formula siguiente: % =

        ℎ

∗ 100 = 10.49%

6. DISCUSIONES: Según los autores (GUTTMAN y VAN DEN, 1957) utilizan como materia prima los desperdicios del pescado en la elaboración de harina de pescado, incluidos las cabezas. Estos desperdicios son triturados, suspendidos en agua y llevados a pH 5.5 con ácido polifosfórico. Seguidamente se calientan a 75  –  78º C manteniéndolos a esta temperatura durante 30 minutos, mientras se agitan mecánicamente. La torta que se obtiene después de filtrar, lavar con agua caliente y prensar el producto se suspende en dos volúmenes de isopropanol, se extrae el reflejo durante 15 minutos, se lava y se deseca tras separar mediante cernido las partículas groseras de piel y hueso. El rendimiento es del 10 %. Se difiere en el rendimiento que obtuvieron los autores con respecto a la harina de pescado que nosotros obtuvimos en la práctica habiendo una diferencia de rendimientos del 9.74 %. Esta diferencia se debe a que el producto que se obtuvo en el laboratorio es netamente utilizado con fines industriales para la elaboración de dietas de animales de granja, mientras que el producto transformado que obtuvieron los autores mencionados es un producto para consumo humano a escala industrial. Por otra parte (VELEZVÍA, 2005) en cuanto a la obtención de harina de carachi nos indica que utilizó 80 Kg. De carachi fresco de lago Titicaca como materia prima de los cuales empleó los filetes, cabeza y huesos para la elaboración de este producto transformado, desechando solamente las vísceras y la temperaturaque el autor empleó para la operación unitaria de cocción fue de 87º C; realizadas todas las operaciones unitarias y finalizando en la molienda del producto base el autor obtuvo 11 Kg. de harina de carachi de partícula fina de un color verde nilo el cual tuvo como rendimiento un 13.75 %. De igual manera se difiere con los resultados del autor y los resultados obtenidos en practicas; uno de los factores que influyen en la variación del rendimiento es la especie con la que se está trabajando, ya que la harina que se obtuvo durante las practicas fue elaborada en base a la trucha arco iris, ejemplares que se encontraban con un peso entre los 327.1 a 332.1 g.

(ESLAVA, 2008) en cuanto al rendimiento solamente de filetes, nos dice que se trabajó con el Besote (Joturus pichardi) y el rendimiento promedio que del filete sin piel fue del 38.35 %, este resultado se considera aceptable puesto que el valor oscila entre el 20 y 40 % y que los mas conmun son fluctuaciones entre le 30 y el 35 %. Este autor menciona que (GARCÍA et al, 2004) para la trucha arco iris (Oncorhynchus mykiss) los rendimientos de los filetes fueron mucho mayores, llegando a obtener rendimientos entre el 55.21 % y 53.14 %. Estos últimos resultados sobre el rendimiento en filetes de la trucha arco iris están muy cercanas al rendimiento que obtuvimos en prácticas siendo un 51.18%, las variaciones que existen entre los resultados del autor citado con nuestros resultados están entre 1.96 %, una de las causas podría ser el lugar en el que se encuentran estos ejemplares, la estación del año en las que se trabajo con ellas, la alimentación, nado migratorio, etc. puesto que el autor citado realizó su investigación en la ciudad de Chihuahua  – México y el trabajo que nosotros realizamos fue en Puno - Perú. La harina de pescado es un polvo fino obtenido del cocinado, prensado, secado y molido de la materia prima (pescado o residuos de pescado). Es una fuente de alimentación, con un alto contenido en proteínas y rica en vitaminas y minerales, que es usado como ingrediente en la elaboración de alimentos balanceados para la avicultura, la acuicultura, la ganadería y animales de compañía, (Rivero 1980). Las características físico-químicas de la harina de pescado varían dependiendo de diversos factores tales como la especie utilizada, la calidad de la materia prima, la época del año y los parámetros del proceso, (Rivero 1980), lo que puede traducirse en una harina de baja o de óptima calidad. Tomando en cuenta que el término calidad, también debe abarcar la composición intrínseca, valor nutritivo, grado de alteración, deterioro, venta y beneficios del productor e intermediarios; así como también todas aquellas características que el consumidor o comprador, consciente o inconscientemente estime que deban tenerse en cuenta, (Rodríguez, 1980).

Por otro lado es importante señalar, que uno de los parámetros que determina la calidad de la harina de pescado, es el contenido de Humedad que tiene, por ello en práctica se determinó el % Humedad en la harina de pescado elaborada a partir de residuos del pescado cabrilla voladora, el valor obtenido fue del 10% de Humedad y 90% de Materia seca. Asimismo es importante señalar, que la Norma Técnica Peruana, que se basa en la determinación del contenido de humedad en Harina de pescado, es la NTP 204.030:1985. Por otro lado, una de la operaciones importantes en cuanto al contenido de humedad es el secado de la torta, ya que el objeto del secado es extraer su contenido de agua hasta un valor entre 5-10 % humedad a una temperatura variable de acuerdo al tipo de secado. La principal razón es reducir la humedad del material a niveles de agua remanente en donde no sea posible el crecimiento microbiano ni se produzcan reacciones químicas que puedan deteriorar el producto, (Pocoví, 1995). Cabe resaltar, que el contenido en humedad de una harina de pescado debe estar entre el 4 y el 10%. El límite inferior debe respetarse para poder asegurar que el exceso de secado no provoque ningún daño en las proteínas. En el caso de harinas de pescado de calidad especial, el nivel mínimo de humedad ha sido establecido en un 6% como medida extra de seguridad. El límite superior es para garantizar que la actividad del agua libre está por debajo del nivel de crecimiento de mohos y bacterias, (Rivero 1980). Otros estudios e investigaciones, para la elaboración de harinas de pescado elaboradas en base a otros tipos de pescado, señalan en cuanto al % Humedad, por ejemplo, la harina de pescado elaborada con base en anchoa/sardina del Perú, está compuesta porcentualmente por 10,10% de humedad, Windsor y Barlow (1984). La elaborada en Noruega, con arenques, 7,70% de humedad. Ambos países son referentes en la producción de esta materia prima dirigida en 100% a la producción de alimentos para animales.

Es necesario controlar la humedad de estos concentrados proteicos para garantizar su vida útil y calidad sanitaria ya que el agua disponible es un excelente vehículo para el crecimiento y desarrollo de microorganismos; con ello se evita pérdidas en los mismos. Un contenido de humedad por debajo de un 5% en una harina de pescado la hace propensa al sobre calentamiento y a la auto-combustión, mientras que la harina que sobrepase el 10% de humedad es un producto que tiende a deteriorarse por la acción de mohos y hongos, una harina que se mantenga dentro de este rango garantiza además una larga vida útil, por lo que se puede almacenar cuanto sea necesario en ambiente aireado con baja humedad relativa, hasta ser utilizada para la elaboración de diversos productos, (Rivero 1980). La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que permanecen en la muestra posterior a la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es fundamental el conocimiento básico de las características de varios métodos para su análisis, así como el equipo para llevarlo a cabo a fin de garantizar resultados confiables. (Rivero G. 1980). Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco para la mayoría de las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales. El análisis realizado en nuestra experiencia de laboratorio fue la de cenizas en seco, este método basa su principio en la incineración de la muestra. Con este método se lleva a la destrucción total de la muestra de harina de pescado, realizándose a temperaturas muy elevadas (500600ºC) dependiendo de la mufla a utilizar, este método de destrucción es directamente físico y por calor, perdiendo humedad la muestra, oxidando totalmente las sustancias y los carboniza, permitiendo la formación de cenizas siendo esto el resultado la calcinación total de la muestra

llevándolo solamente a carbonos, minerales y sales que pueda tener, que no son destruidos por el calor, esto se realiza para determinar la cantidad de residuos o cenizas como Carbono, Potasio, Sodio o de sales que pueda contener la muestra, entonces el peso que nos queda según formula es el porcentaje de cenizas. Así, en la experiencia realizada se quemaron 3g de muestra de harina de pescado al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgánico. Los resultados obtenidos de porcentaje de cenizas en la harina de pescado fueron de 30%, cabe mencionar que la harina fue obtenida a partir de residuos de pescado volador. Las características fisicoquímicas de la harina de pescado varían dependiendo de diversos factores tales como la especie utilizada, la calidad de la materia prima, la época del año y los parámetros del proceso. Asimismo, su contenido de cenizas tiene también una gran variabilidad (RIVERO, 1980). Según COVENIN (1979), la harina de pescado debe tener un contenido de cenizas no mayor a 20%, valor excedido por la harina analizada en nuestra experiencia, indicando esto el alto contenido de huesos presente en la materia prima, lo que influye en la digestibilidad y calidad de la harina, indicador también de otros componentes en la harina, tales como minerales, potasio, sodio. COVENIN (1979), refiere también que, las empresas pesqueras, en su proceso de elaboración de harina de pescado, utilizan básicamente como materia prima un alto contenido óseo; resultado del deshuesado, descabezado y eviscerado del pescado en la planta de elaboración de conservas. Por otro lado, el promedio de registro de determinación de cenizas en un análisis bromatológico de harina de pescado en la empresa SIPESAChimbote fue de 18.63%, inferior también a lo obtenido en nuestra experiencia, sin embargo, superior al requisito necesario para la exportación de Harina de Pescado Estándar, dado que, el porcentaje

máximo de cenizas permitido es de 17%; así lo indica Aviles zapata (2005). Cabe mencionar que, el alto contenido de cenizas y especialmente de minerales como calcio y fósforo son una característica de la harina de pescado. La harina juega en este aspecto un papel importante, puesto que contiene de 10 a 15 veces más calcio y cuatro veces más fósforo que los aceites comúnmente usados derivados del algodón, maíz, girasol y soya. En general, es importante mencionar que las cenizas de las harinas de pescado se componen de macro y microelementos aunque se dan algunas variaciones entre diferentes tipos de harina, dependiendo del tipo de materia prima. En el caso de los macroelementos, las diferencias típicas se dan en cloruros, calcio y fósforo. Los cloruros de las harinas de pescado se expresan normalmente como sal. En general, la concentración máxima garantizada es del 3%. Se han descrito niveles por debajo del 1% y de hasta el 7%. Las diferencias se deben principalmente a la distinta salinidad del agua en las áreas de pesca y a los métodos de conservación. No son deseables unos niveles altos. (Cruz Suárez, 1995). Windsor y Barlow (1984) en su análisis de proceso y calidad señalan que la harina de pescado elaborada con base en anchoa/sardina del Perú, está compuesta porcentualmente por 2,90% de sal. La elaborada en Noruega, con arenques, contiene 1,40% de sal. Ambos países son referentes en la producción de esta materia prima dirigida en 100% a la producción de alimentos para animales. Según Dr. Guy Carvajal en su informe técnico sobre la harina de pescado “El procedimiento industrial estándar como el explicado previamente se

utiliza en el Perú empleando equipos de alta tecnología, para obtener harina de pescado y aceite de la más alta calidad. Algunas empresas del sector ha progresado bastante y han implementado grandes instalaciones modernas, hoy en día son operaciones en continuo y hermetizadas para evitar cualquier contaminación externa. En términos generales, el producto de la pesca pelágica peruana (anchoveta (Engraulis ringens),

 jurel (Trachurus symmetricus murphy), sardina (Sardinops sagax)) es sometido a las cuatro operaciones básicas mencionadas: cocción a altas temperaturas, prensado, secado y molienda. El líquido obtenido en el prensado, es centrifugado con el propósito de separar restos de proteína desnaturalizada y aceite crudo. Los sólidos residuales se incorporan al "queque" del prensado, todo lo cual por desecación constituirá la harina de pescado. Existe un proceso adicional de molienda y ensacado, siendo hoy en día todas estas operaciones efectuadas en forma automática y en continuo, no dando lugar a ningún tipo de contaminación externa y menos a ningún tipo de adulteración con otros ingredientes proteicos o harinas de rumiantes cuya producción no se realiza en el Perú. Luego de ensacado se apila en almacenes donde continúa una reacción endotérmica que no permite la proliferación de hongos ni levaduras. Al final la harina será un producto cuyo contenido de proteínas (desnaturalizadas por el calor, aminoácidos solos) varía entre 62 a 67%, humedad del 10%, grasas de 4% y cenizas, siendo carente de carbohidratos que en otras harinas como las de origen vegetal son el sustrato de crecimiento de hongos.”

La Norma COVENIN (1979) 1482-79 exige un rango entre 5 y 10%. Es necesario controlar la humedad de estos concentrados proteicos para garantizar su vida útil y calidad sanitaria ya que el agua disponible es un excelente vehículo para el crecimiento y desarrollo de microorganismos; con ello se evita pérdidas en los mismos. Un contenido de humedad por debajo de un 5% en una harina de pescado la hace propensa al sobre calentamiento y a la auto-combustión, mientras que la harina que sobrepase el 10% de humedad es un producto que tiende a deteriorarse por la acción de mohos y hongos, una harina que se mantenga dentro de este rango garantiza además una larga vida útil, por lo que se puede

almacenar cuanto sea necesario en ambiente aireado con baja humedad relativa, hasta ser utilizada para la elaboración de piensos.

7. CONCLUSIONES: Se determinó el porcentaje de proteínas en harina de pescado a partir del factor de conversión que para pescado es 6.25 el cual influye en la multiplicación por el nitrógeno obtenido para la determinación de proteínas presentes en la harina de pescado. La determinación de proteínas por el método de Kjendahl, representa una técnica analítica muy común, podemos decir que es un método dispendioso y demorado, mientras que con el uso del equipo automatizado hay mayor sensibilidad, más exactitud, menos tiempo constata de tres fases de desarrollo las cuales son correspondientes a una digestión de la materia orgánica, destilación del amoniaco, a una digestión de la materia orgánica , destilación del amoniaco, una adsorción y titulación, pero el cual no se pudo determinar por alta de reactivos y se tomaron en cuenta datos establecidos teóricamente y en tesis desarrolladas. Se logra concluir que el método de Kjendahl está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra amoniaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. La solución de digestión se hace alcalina y se destila o se arrastra con vapor para liberar el amoniaco que es atrapado y titulado. De este modo podemos obtener el porcentaje de nitrógeno en las muestras. La inclusión de nitrógeno no proteico como parte de la proteína; la pérdida de nitrógeno durante la digestión, la digestión incompleta de la muestra. Se sabe que el pH de músculo de pescado fresco está entre 6,6 y 6,8 (lo conserva en el momento de la muerte). Después de muerto se acumula ácido láctico, provocando caída de pH, pero como en el músculo hay compuestos con carácter buffer, no permiten que se vea ese descenso. Por descomposición del músculo se acumulan amoníaco, dimetilamina y

trimetilamina. Si en ese momento se produce contaminación bacteriana, entonces comenzará a subir el pH (primero lentamente y rápido al final), en condiciones extremas de deterioro puede llegar a 7,5-8,0. Ocurre un proceso de autolisis que lleva al aminoácido:

R-CH-NH2-COOH

CO2  + R-CH2-CH2-NH2 Decarboxilasas

 Aminooxidasas NH3

+

R-CH2-COOH

(Algunos son volátiles y Arrastrables por agua) Para la determinación analítica del contenido en proteína total, se determina por lo general el contenido de nitrógeno (N) tras eliminar la materia orgánica con ácido sulfúrico (método de Kjeldahl), calculándose finalmente el contenido de proteína con ayuda de un factor (en general f = 6,25). Se asume que el SO 3 que se forma durante el tratamiento a altas temperaturas se adiciona como ácido de Lewis al grupo NH del enlace peptídico (base de Lewis) de la proteína, formándose el correspondiente ácido amidosulfónico, el que posteriormente se transforma en sulfato amónico por degradación. El sulfato amónico se determina a continuación, tras liberación del NH3 y destilación, por medio de una valoración ácidobase. Como en el tratamiento Kjeldahl de alimentos no se determinan sólo proteínas o aminoácidos libres, sino también ácidos nucleicos y sales de amonio y también nitrógeno ligado de compuestos orgánicos o vitaminas, el nitrógeno ligado orgánico se expresa como ¨nitrógeno total calculado como proteína¨ o como ¨proteína total¨ (N x f).

No obstante, como por lo general los alimentos sólo contienen cantidades traza de compuestos aromáticos nitrogenados y de vitaminas, el error así cometido se considera despreciable. De la obtención de harina de residuos de pescados, se ha obtenido un porcentaje de 10.49% de grasas. Empleando el método del equipo Soxhlet, que es un aparato de extracción continua para materias sólidas, que consistió en hacer hervir en el matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”.

8. BIBLIOGRAFÍAS:

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