Guia Quimica General

Guía de Laboratorio

Carlos Alberto Suca Apaza Benito Fernández Calloapaza

EDITORIAL CORPORACIÓN MERÚ

TABLA PERIÓDICA DE LOS ELEMENTOS QUÍMICOS

Lista de los elementos químicos con sus símbolos y masas atómicas Elemento

Símbolo

Número Atómico

Masa Atómica

Elemento

Símbolo

Número Atómico

Masa Atómica

Actinio

Ac

89

(227)

Mendelevio

Md

101

(256)

Aluminio

Al

13

26,98

Mercurio

Hg

80

200,59

Americio

Am

95

(243)

Molibdeno

Mo

42

95,94

Antimonio

Sb

51

121,75

Neodimio

Nd

60

144,24

Argón

Ar

18

39,95

Neón

Ne

10

20,18

Arsénico

As

33

74,92

Neptunio

Np

93

(237)

Astato

At

85

(210)

Niobio

Nb

41

92,91

Azufre

S

16

32,07

Níquel

Ni

28

58,69

Bario

Ba

56

137,3

Nitrógeno

N

7

14,01

Berilio

Be

4

9,01

Nobelio

No

102

(253)

Berquelio

Bk

97

(247)

Oro

Au

79

196,97

Bismuto

Bi

83

209,00

Osmio

Os

76

190,20

Boro

B

5

10,81

Oxígeno

O

8

16,00

Bromo

Br

35

79,90

Paladio

Pd

46

106,40

Cadmio

Cd

48

112,40

Plata

Ag

47

107,90

Calcio

Ca

20

40,08

Platino

Pt

78

195,08

Californio

Cf

98

(251)

Plomo

Pb

82

207,20

Carbono

C

6

12,01

Plutonio

Pu

94

(242)

Cerio

Ce

58

140,12

Polonio

Po

84

(210)

Cesio

Cs

55

132,90

Potasio

K

19

39,10

Cloro

Cl

17

35,45

Praseodimio

Pr

59

140,90

Cobalto

Co

27

58,93

Prometio

Pm

61

(147)

Cobre

Cu

29

63,55

Protactinio

Pa

91

(231)

Cromo

Cr

24

52,00

Radio

Ra

88

(226)

Curio

Cm

96

(247)

Radón

Rn

86

(222)

Disprosio

Dy

66

162,50

Renio

Re

75

186,20

Einstenio

Es

99

(252)

Rodio

Rh

45

102,90

Erbio

Er

68

167,26

Rubidio

Rb

37

85,47

Escandio

Sc

21

44,96

Rutenio

Ru

44

101,10

Estaño

Sn

50

118,70

Samario

Sm

62

150,36

Estroncio

Sr

38

87,62

Selenio

Se

34

78,96

Europio

Eu

63

152,00

Silicio

Si

14

28,09

Fermio

Fm

100

(257)

Sodio

Na

11

22,99

Flúor

F

9

19,00

Talio

Tl

81

204,38

Fósforo

P

15

30,97

Tantalio

Ta

73

180,95

Francio

Fr

87

(223)

Tecnecio

Tc

43

(99)

Gadolinio

Gd

64

157,25

Telurio

Te

52

127,60

Galio

Ga

31

69,72

Terbio

Tb

65

158,93

Germanio

Ge

32

72,59

Titanio

Ti

22

47,90

Hafnio

Hf

72

178,50

Torio

Th

90

232,04

Helio

He

2

4,003

Tulio

Tm

69

168,93

Hidrógeno

H

1

1,008

Tungsteno

W

74

183,85

Hierro

Fe

26

55,85

Unilenio

Une

109

(266)

Holmio

Ho

67

164,9

Unilhexio

Unh

106

(263)

Indio

In

49

114,82

Uniloctio

Uno

108

(265)

Iridio

Ir

77

192,20

Unilpentio

Unp

105

(260)

Iterbio

Yb

70

173,00

Unilquadio

Unq

104

(257)

Itrio

Y

39

88,91

Unilseptio

Uns

107

(262)

Kriptón

Kr

36

83,80

Uranio

U

92

238,00

Lantano

La

57

138,90

Vanadio

V

23

50,94

Lawrencio

Lr

103

(257)

Xenón

Xe

54

131,30

Litio

Li

3

6,941

Yodo

I

53

126,90

Lutecio

Lu

71

175,0

Zinc

Zn

30

65,39

Magnesio

Mg

12

24,31

Zirconio

Zr

40

91,22

Manganeso

Mn

25

54,94

Entre paréntesis se dan los valores aproximados de las masas atómicas de los elementos radioactivos.

Guía de Laboratorio

Química General

Guía de Laboratorio

Química General

Carlos Alberto Suca Apaza Ingeniero Agroindustrial Especialista en Ciencia y Tecnología de Alimentos, UNALM Investigador Adjunto de la Universidad Nacional del Centro del Perú, Junín

Benito Fernández Calloapaza Técnico de Laboratorio de Análisis Químico Especialista en Análisis Instrumental Laboratorio de Aguas y Suelos, Facultad de Ciencias Agrarias Universidad Nacional del Altiplano, Puno, Perú

Logotipo de Corporación MERÚ

Titulo original

: Guía de Laboratorio Química General

Autores

: Carlos Alberto Suca Apaza : Benito Fernández Calloapaza

Editorial

: Editorial Corporación MERÚ E.I.R.L. Jr. Puno 219 Interior. Puno, Perú

Editor

: Guido Rene Suca Apaza Av. Mariscal Castilla 1365, El Tambo Huancayo, Perú.

Revisión

: Aurelio N. Suca Yanarico Profesor de la Facultad de Ciencias Agrarias de la UNA—Puno.

Hecho el Depósito Legal en la Biblioteca Nacional del Perú Nº 2011-10194

La presentación y disposición en conjunto de Guía de Laboratorio QUÍMICA GENERAL son propiedad de los autores. Prohibida la reproducción parcial o total de esta obra por cualquier medio o método, sin autorización por escrito de los autores. © DERECHOS RESERVADOS, 2011 PRIMERA EDICIÓN, agosto de 2011 Primera Impresión

IMPRESO EN PERÚ Editorial Corporación MERÚ E.I.R.L Jr. Puno Nº 219 Interior Puno, Perú.

Semblanza de los autores Carlos Alberto Suca Apaza nació en la ciudad de Puno. Realizó sus estudios secundarios en la emblemática “Gran Unidad Escolar San Carlos”, y sus estudios superiores en la Universidad Nacional del Altiplano, donde obtuvo el título de Ingeniero Agroindustrial. Es especialista en Ciencia y Tecnología de Alimentos por la Universidad Nacional Agraria La Molina. Se ha capacitado en el International Potato Center (CIP), en cuyos laboratorios ha colaborado en trabajos de investigación en liofilización de germoplasma de tubérculos de papa y raíces de camote, y espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en raíces de camote. Ejerció la docencia en la UNAMBA—Apurímac, dictando, entre otros, el curso de Análisis de Productos Agroindustriales. También, dictó Química General e Inorgánica en las carreras profesionales de Ingeniería Agroindustrial y de Minas en la UNAM—Moquegua. Es investigador adjunto de la Universidad Nacional del Centro del Perú, Junín; y ponente en eventos académicos nacionales e internacionales. Ha publicado los libros Bioquímica de Alimentos, Manual de Osmodeshidratación de Alimentos y Competitividad de la Quinua. Es miembro de la Red Mundial de Científicos Peruanos y miembro fundador del Instituto Científico para el Desarrollo (INCIDES) con sede en Arequipa. Actualmente, desarrolla investigación en la obtención de bioenvases para alimentos a partir de polímeros de origen vegetal.

Benito Fernández Calloapaza es natural de Cabana, provincia de San Román, Puno. Realizó sus estudios secundarios en San Juan de Huatta, y sus estudios superiores en el Instituto Superior Tecnológico “San Francisco” de Arequipa, obteniendo el título de Técnico en Química. Posee más de veinte años de experiencia en análisis químico. Ha laborado en la Escuela Profesional de Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Altiplano en sus laboratorios de Química Inorgánica y Orgánica. Actualmente, se desempeña como técnico a cargo del Laboratorio de Aguas y Suelos de la Facultad de Ciencias Agrarias de la misma universidad. Se ha capacitado en la Universidad Nacional Agraria La Molina, donde recibió adiestramiento en espectrometría de absorción atómica y análisis de minerales en suelos. Igualmente, posee amplia experiencia en el campo del análisis de alimentos, suelos, aguas y fertilizantes, apoyando en los trabajos experimentales de investigación a nivel de pregrado y postgrado. Además, ha prestado servicios de análisis químico a las instituciones de la macro Región Sur del Perú.

Dedicatoria

A mis padres Zenovia y Aurelio, modelos de amor, generosidad y comprensión. C.A.S.A

A mi esposa Olga con cariño por su amor, comprensión y apoyo. A mis hijos Wilson, Edith, William y Milagros. B.F.C

Presentación Como una contribución para reforzar el proceso de enseñanza—aprendizaje de los estudiantes del curso de QUIMICA GENERAL, que se ofrece, generalmente, en el primer semestre académico de las diferentes escuelas profesionales de la Universidad Peruana, es que se ha preparado esta publicación titulada GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL como complemento al referido curso. Nuestro deseo es que en esta guía, el estudiante encuentre un instrumento formativo útil y adecuado para realizar y reportar las prácticas de laboratorio de Química, ciencia estrechamente relacionada con otras que estudiará más adelante, y cuyo rol fundamental se encuentra en el proceso de producción, industrialización y desarrollo integral que requiere nuestro país. Esta publicación tiene por objeto llenar en parte el vacío que hay en la producción de manuales de laboratorio en lengua española sobre Química. Los temas que el estudiante encontrará le ayudarán a lograr habilidades y cuidados en el manejo de material instrumental y reactivos, evitando daños materiales y personales. La GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL está dividida en tres partes. La primera: introducción al trabajo en laboratorio, que compendia algunas normas de ingreso y permanencia en laboratorio, pictogramas de seguridad, unidades del sistema internacional y estructura lógica de presentación del informe de laboratorio. La segunda: diez prácticas de laboratorio, cuidadosamente seleccionadas y consideradas como los protocolos de laboratorio más importantes, para que el estudiante internalice los principios de esta ciencia. Y la tercera parte comprende ocho anexos: (1) materiales de laboratorio, (2) procedimientos comunes, (3) ácidos y bases comerciales, (4) eliminación de desechos, (5) ácidos y miliequivalentes, (6) iones inorgánicos, (7) ejemplo de un informe de práctica de laboratorio y (8) cálculo del factor de dilución. Finalmente, todas estas partes van acompañadas de una profusión de fotografías, dibujos, esquemas y tablas que complementan, aclaran y enriquecen el texto. Esperamos que esta guía sea de utilidad y provecho tanto para quienes han visto a la Química como su proyecto de vida, así como para aquéllos que establecen las bases de su profesión en ella.

Puno, agosto de 2011

Los autores

Contenido

PRIMERA PARTE INTRODUCCIÓN AL TRABAJO EN LABORATORIO

1

Introducción al trabajo en laboratorio

3

Normas de ingreso y permanencia en laboratorio

3

Pictogramas de seguridad

4

Frases “R” y “S” marcadas en etiquetas de envases que contienen sustancias químicas

9

Unidades del Sistema Internacional (SI)

18

Estructura lógica de un informe de laboratorio

20

SEGUNDA PARTE GUÍAS DE LABORATORIO

27

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 1 Reconocimiento de equipos e instrumentos de laboratorio

29

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 2 Operaciones fundamentales I

37

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 3 Operaciones fundamentales II

45

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 4 Propiedades periódicas

53

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 5 Reacciones químicas

63

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 6 Estequiometría

69

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 7 Soluciones

75

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 8 Titulación o valoración

83

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 9 Calor molar de vaporización

91

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 10 Leyes de los gases

97

TERCERA PARTE ANEXOS

103

ANEXO 1 Materiales de laboratorio

105

ANEXO 2 Procedimientos comunes

119

ANEXO 3 Ácidos y bases comerciales

125

ANEXO 4 Eliminación de desechos

127

ANEXO 5 Ácidos y miliequivalentes

133

ANEXO 6 Iones inorgánicos

135

ANEXO 7 Ejemplo de un informe de práctica de laboratorio

137

ANEXO 8 Cálculo del factor de dilución

145

CRÉDITOS Y AGRADECIMIENTOS

147

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

149

PRIMERA PARTE INTRODUCCIÓN AL TRABAJO EN LABORATORIO

1

Introducción al trabajo en laboratorio En el laboratorio de química se pone en práctica todo lo aprendido en las correspondientes sesiones teóricas. Es la oportunidad para que, tanto profesores como estudiantes, desafíen su propio intelecto en procura de buscar respuestas razonables a los fenómenos naturales, así como la oportunidad de aplicar los conocimientos adquiridos. Sin embargo, por ser el laboratorio un lugar particularmente especial, por los materiales y equipos que allí se encuentran, es necesario, en esta primera parte, dar una serie de normas para que el trabajo sea beneficioso y no represente un peligro latente. Esta sección, por lo tanto, tiene el objetivo de dar a conocer algunas normas de conducta para que todo aquél que realice labores en laboratorio, tenga siempre presente a fin de prevenir cualquier accidente potencial. Además, presenta información respecto a pictogramas de seguridad, normas de presentación de reportes de laboratorio, así como las normas para la utilización de símbolos y unidades del Sistema Internacional (SI), los cuales ayudarán a desarrollar un buen trabajo. Si desea tener una estadía plácida en el laboratorio, se debe cumplir las reglas que a continuación se detallan.

Normas de ingreso y permanencia en laboratorio Al ingresar Use calzado apropiado y antideslizante, pantalón largo o falda mediana de fibra natural. Retire todos los accesorios personales que puedan comprometer riesgos de accidentes mecánicos, químicos o por fuego, como anillos, pulseras, collares y sombreros. Si usa corbata, sujétela con una pinza para corbatas o introduciéndola en la camisa. Si usa cabello largo y suelto, recójalo y colóquese un gorro y protector facial. Evite usar mangas largas y anchas; en caso de usarlas, cúbrala y sujétela completamente con las mangas del mandil de laboratorio. Evite el uso de lentes de contacto, use anteojos. Mantenga las uñas recortadas y limpias. Use el mandil cerrado durante toda la sesión, el protector facial, los protectores visuales, guantes y respirador según sea el caso. Asegúrese de tener los teléfonos de emergencia en lugar visible, una tabla de primeros auxilios, así como medidas de contingencia química más comunes. Asimismo, incorpore el protocolo del trabajo experimental y la lista de seguridad. Revise las medidas y el equipo de seguridad que están colocados en el laboratorio.

3

4

Guía de Laboratorio

Química General

Recoja con prontitud el material y los equipos para el trabajo correspondiente. Se debe revisar el estado de la mesa de trabajo, el material y los equipos recibidos. Reporte cualquier falla o irregularidad al técnico responsable del laboratorio. El material se debe lavar y secar antes de ser usado. Revise la existencia de los insumos a utilizar, así como la forma de operar de los equipos cuyo uso desconoce. No intente operar ningún equipo si antes no está seguro de conocer su forma de funcionamiento. En caso de cualquier duda, consulte siempre al profesor o al técnico responsable.

Durante la permanencia Siga las medidas de seguridad necesarias con los equipos, materiales y reactivos de la sesión para prevenir accidentes. Tome sólo las cantidades necesarias de reactivos para el trabajo experimental y colóquelos en material de vidrio limpio y seco. Mantenga sobre la mesa de trabajo sólo el material requerido para la sesión. Los demás objetos personales o innecesarios deben guardarse o colocarse lejos del área de trabajo. No ingiera alimentos ni bebidas en el interior del laboratorio, a menos que los protocolos indiquen lo contrario. Igualmente, no fume en el interior del laboratorio. Evite distracciones durante la operación de un equipo de laboratorio, así podrá impedir accidentes.

Al concluir la sesión de trabajo Disponga los residuos y reactivos no utilizados de la manera indicada por las normas (revise el Anexo 4 de esta guía). Devuelva los insumos no empleados a sus correspondientes frascos y lave el material e instrumentos utilizados. Deje limpio y seco el lugar de trabajo. Coloque los bancos junto a las mesas o invertidos sobre éstas. Antes de salir del laboratorio, quítese el mandil y demás indumentaria y guárdelo en una bolsa exclusiva para este uso. El mandil deberá estar siempre limpio para cada sesión.

Pictogramas de seguridad La señalización de seguridad es una medida preventiva complementaria a otras a las que no se puede sustituir. Ella sola no existe como tal, y es el último eslabón de una cadena de actuaciones básicas preventivas que empiezan con la identificación y evaluación de riesgos. Los riesgos residuales se evalúan ordenándolos según su importancia y planificando las correspondientes medidas preventivas. Después de instruir y proteger a los que trabajan en laboratorio, proporcionando los equipos de protección individual y los procedimientos de trabajo, se llega al paso final en la que se considera la señalización como medida preventiva complementaria de las anteriores. A continuación se muestran las medidas preventivas ilustradas en pictogramas de seguridad.

Introducción al

5

Trabajo en Laboratorio

Tabla 1. Pictogramas de seguridad . Símbolo

Peligro

Precaución

Comburente (O). Compuestos que pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la amplitud de incendios ya declarados, dificultando su extinción.

Evitar el contacto con sustancias combustibles.

Corrosivo (C). Por contacto con estas sustancias se destruye tejido vivo y otros materiales.

No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y ropa.

Explosivo (E). Sustancias que pueden explotar bajo determinadas condiciones

Evitar choque, percusión, fricción, chispas y calor.

Inflamable (F). Sustancias inflamables o volátiles.

Aislar de fuentes de calor, llamas o chispas.

Extremadamente inflamable (F+). Sustancias extremadamente inflamables, bien de forma espontánea o en contacto con el aire o agua.

Aislar de fuentes de calor, llamas o chispas.

Irritante (Xi). Producen irritación sobre la piel, ojos y sistema respiratorio.

No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel.

Nocivo (Xn). Producen efectos nocivos de poca trascendencia.

Evitar contacto e inhalación de vapores.

T

Tóxico (T). Sustancias que por inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entrañar riesgos para la salud.

Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano.

T+

Tóxico (T+). Sustancias que por inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entrañar graves riesgos para la salud.

Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano y en caso de malestar acudir al médico.

Peligroso para el medio ambiente (N). Sustancias que afectan de manera irreversible al medio ambiente.

Evitar su eliminación de forma incontrolada.

Xn

6

Guía de Laboratorio

Química General

El siguiente rombo de seguridad presenta información que es muy necesario conocer. Este pictograma aparece obligatoriamente colocado en las etiquetas de sustancias químicas. Además, lo llevan los vehículos que transportan sustancias, que por sus características, necesitan ciertas condiciones y medidas de seguridad en su traslado. El objetivo del rombo es dar una información rápida del tipo de sustancia que se transporta. Es necesario que el estudiante sepa el significado de los colores del rombo de seguridad, así como el valor cualitativo que se le asigna a cada número del rombo.

3 3

2 OXY

Por ejemplo, si el rombo presentara un número 3 en el recuadro rojo, 3 en el azul, 2 en el amarillo y las letras OXY en el recuadro blanco, entonces, la sustancia sería de alta inflamabilidad, extremadamente peligroso para la salud, de moderada reactividad y además sería un oxidante. Por otro lado, en ciertas operaciones de laboratorio se requiere vestimenta especial a fin de proteger las distintas partes del cuerpo que pudieran sufrir daño. En las siguientes figuras, se muestran algunos de estos símbolos que obligan al personal a tomarlos en cuenta en los distintos ambientes y etapas de trabajo en laboratorio.

Señales de advertencia Las señales de advertencia son de forma triangular, dentro del cual va un pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal) y con bordes negros. Como excepción, el fondo de la señal sobre “materias nocivas o irritantes” será de color naranja en lugar de amarillo, para evitar confusiones con otras señales similares utilizadas para la regulación del tráfico en carreteras. Estas señales, como su nombre lo indica, advierten la posibilidad de un peligro.

Introducción al

7

Trabajo en Laboratorio

Campo magnético

Riesgo eléctrico

Caída de objetos

Piso caliente

Carga en suspensión

Peligro

Radiación ionizante

Aplastado de manos

Caída de objetos

Peligro de caída

Peligro de mutilación

Baja temperatura

Caída a desnivel

Mutilación de manos

Riesgo biológico

Radiación UV

Peligro de caída

Peligro de puntillazo

Aplastado de pies

Rayos Láser

Radiación no ionizante

Peligro de tropiezo Peligro de inhalación gases

Superficie caliente

Electrocutación

Señales de prohibición Son de forma redonda dentro del cual se encuentra un pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda rojos (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el pictograma a 45º respecto a la horizontal). El color rojo deberá cubrir como mínimo el 35% de la superficie de la señal. Como su nombre lo indica, se prohíbe hacer todo lo que en ellas está representada.

No fumar

Prohibido el ingreso a personas con marcapaso

Prohibido vehículos de mantenimiento

No hacer fuego abierto

Prohibido objetos metálicos

Ingreso prohibido a personal no autorizado

Agua no potable

No usar celulares

Prohibido paso de peatones

Señales de obligación Las señales de obligación también son de forma redonda. El pictograma es de color blanco sobre fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de

8

Guía de Laboratorio

Química General

la señal). Puede también ser únicamente el pictograma negro. En ambos casos, es imperativo realizar la acción que nos indican.

Protección obligatoria de la vista

Protección obligatoria del oído

Protección obligatoria de la cabeza

Protección obligatoria de las vías respiratorias

Protección obligatoria de los pies

Protección obligatoria de las manos

Uso obligatorio de elevadores de carga

Imperativo ayuda mutua

Lectura obligatoria de instrucciones

Cierre obligatorio

Otras señales Señales para equipos de lucha contra incendio (rojos), señales de salvamento o socorro (verdes) y señal complementaria de riesgo permanente (negro y amarillo).

Manguera para incendios

Extintor

Escalera de mano

Teléfono para lucha contra incendios

Vía/salida de socorro

Dirección que debe seguirse (señal indicativa adicional a las anteriores) Teléfono de salvamento

Dirección que debe seguirse (señal indicativa adicional a las siguientes)

Primeros auxilios

Riesgo permanente Camilla

Ducha de seguridad

Lavado de ojos

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

9

Frases “R” y “S” marcadas en etiquetas de envases que contienen sustancias químicas Muchas de las sustancias químicas que se usan en un laboratorio son, por una u otra razón, peligrosas para quien los manipula. Por ello, es absolutamente imperativo que el usuario de los mismos conozca de antemano sus características, propiedades y el peligro posible que implica su manipulación. Muchas legislaciones han obligado a las empresas fabricantes de sustancias químicas a colocar en el envase de sus productos las indicaciones de peligrosidad de cada sustancia. Al respecto, los reglamentos pertinentes obligan la inclusión en la etiqueta del envase de uno, dos o tres pictogramas de seguridad según corresponda, los mismos que se muestran en la sección anterior. Estos reglamentos indican la inclusión de frases “R” y “S” en las etiquetas. Las frases “R” y “S” se refieren a los consejos de prudencia, relativos a la manipulación de productos peligrosos. La combinación de varias frases “R” o “S”, indican la concurrencia en un mismo producto de diversos riesgos y sus correspondientes consejos de prudencia. A continuación presentamos las frases mencionadas y algunas de sus combinaciones posibles.

Riesgos específicos de las sustancias peligrosas: frases “R”. R1 Explosivo en estado seco. R2 Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.

R9 Peligro de explosión al mezclar con materias combustibles. R10 Inflamable.

R3 Alto riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.

R11 Fácilmente inflamable.

R4 Forma compuestos metálicos explosivos muy sensibles.

R13 Gas licuado extremadamente inflamable.

R5 Peligro de explosión en caso de calentamiento.

R14 Reacciona violentamente con el agua.

R6 Peligro de explosión, lo mismo en contacto que sin contacto con el aire.

R15 Reacciona con el agua liberando gases fácilmente inflamables.

R7 Puede provocar incendios.

R16 Puede explosionar en mezcla con sustancias comburentes.

R8 Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.

R17 Se inflama espontáneamente en con-

R12 Extremadamente inflamable.

10

Guía de Laboratorio

Química General

tacto con el aire.

R41 Riesgo de lesiones oculares graves.

R18 Al usarlo pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas/inflamables.

R42 Posibilidad de sensibilización por inhalación.

R19 Puede formar peróxidos explosivos.

R43 Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel.

R20 Nocivo por inhalación. R21 Nocivo en contacto con la piel.

R44 Riesgo de explosión al calentarlo en ambiente confinado.

R22 Nocivo por ingestión.

R45 Puede causar cáncer.

R23 Tóxico por inhalación.

R46 Puede causar alteraciones genéticas hereditarias.

R24 Tóxico en contacto con la piel. R25 Tóxico por ingestión.

R48 Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada.

R26 Muy tóxico por inhalación. R49 Puede causar cáncer por inhalación. R27 Muy tóxico en contacto con la piel. R28 Muy tóxico por ingestión.

R50 Muy tóxico para los organismos acuáticos.

R29 En contacto con agua libera gases tóxicos.

R51 Tóxico para los organismos acuáticos.

R30 Puede inflamarse fácilmente al usarlo.

R52 Nocivo para los organismos acuáticos.

R31 En contacto con ácidos libera gases tóxicos.

R53 Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.

R32 En contacto con ácidos libera gases muy tóxicos.

R54 Tóxico para la flora. R55 Tóxico para la fauna.

R33 Peligro de efectos acumulativos. R34 Provoca quemaduras.

R56 Tóxico para los organismos del suelo.

R35 Provoca quemaduras graves.

R57 Tóxico para las abejas.

R36 Irrita los ojos.

R58 Puede provocar a largo plazo efectos negativos para el medio ambiente.

R37 Irrita las vías respiratorias. R38 Irrita la piel. R39 Peligro de efectos irreversibles muy graves. R40 Posibilidad de efectos irreversibles.

R59 Peligroso para la capa de ozono. R60 Puede perjudicar la fertilidad. R61 Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

R62 Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. R63 Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. R64 Puede perjudicar a los niños alimentados con leche materna.

11

ingestión. R2728 Muy tóxico en contacto con la piel y por ingestión. R36/37 Irrita los ojos y las vías respiratorias. R36/37/38 Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias.

Combinación de frases “R”

R36/38 Irrita los ojos y la piel.

R14/15 Reacciona violentamente con el agua, liberando gases muy inflamables.

R37/38 Irrita las vías respiratorias y la piel.

R15/29 Reacciona con el agua, formando gases tóxicos y fácilmente inflamables.

R39/23 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación.

R20/21 Nocivo por inhalación y en contacto con la piel.

R39/23/24 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación y contacto con la piel.

R20/21/22 Nocivo por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel. R20/22 Nocivo por inhalación y por ingestión. R21/22 Nocivo en contacto con la piel y por ingestión. R23/24 Tóxico por inhalación y en contacto con la piel. R23/24/25 Tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.

R39/23/24/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación, contacto con la piel e ingestión. R39/23/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación e ingestión. R39/24/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel e ingestión.

R23/25 Tóxico por inhalación y por ingestión.

R39/24 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel.

R24/25 Tóxico en contacto con la piel y por ingestión.

R39/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestión.

R26/27 Muy tóxico por inhalación y en contacto con la piel.

R39/26 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación.

R26/27/28 Muy tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.

R39/26/27 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación y contacto con la piel.

R26/28 Muy tóxico por inhalación y por R39/26/27/28 Muy tóxico: peligro de

12

efectos irreversibles muy graves por inhalación, contacto con la piel e ingestión. R39/26/28 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación e ingestión. R39/27 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel. R39/27/28 Muy tóxico: peligro de efecto irreversibles muy graves por contacto con la piel e ingestión. R39/28 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestión. R40/20 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación. R40/20/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación, contacto con la piel. R40/20/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación, contacto con la piel e ingestión. R40/20/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación e ingestión. R40/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel. R40/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel e ingestión. R40/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por ingestión. R42/43 Posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel. R48/20 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación.

Guía de Laboratorio

Química General

R48/20/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación y contacto con la piel. R48/20/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación e ingestión. R48/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel. R48/21/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel e ingestión. R48/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por ingestión. R48/23 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación. R48/23/24 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación y contacto con la piel. R48/23/24/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación, contacto con la piel e ingestión. R48/23/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación e ingestión. R48/24 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel. R48/24/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel e ingestión.

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

R48/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por ingestión. R50/53 Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.

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R51/53 Tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático. R52/53 Nocivo para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.

Consejos de prudencia para sustancias peligrosas: frases “S” S1 Consérvese bajo llave. S2 Manténgase fuera del alcance de los niños.

S14a Consérvese lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis.

S4 Manténgase lejos de locales habitados.

S14b Consérvese lejos de productos oxidantes y ácidos, compuestos de metales pesados.

S5a Consérvese en agua.

S14c Consérvese lejos de hierro.

S5b Consérvese en petróleo.

S14d Consérvese lejos de agua.

S6a Consérvese en nitrógeno.

S14e Consérvese lejos de ácidos.

S6b Consérvese en argón.

S14f Consérvese lejos de lejías.

S6c Consérvese en dióxido de carbono.

S14g Consérvese lejos de metales.

S7 Manténgase el recipiente bien cerrado.

S14h Consérvese lejos de productos oxidantes y ácidos.

S3 Consérvese en lugar fresco.

S8 Manténgase el recipiente en lugar seco. S9 Consérvese en recipiente en lugar bien ventilado.

S14i Consérvese lejos de sustancias orgánicas inflamables. S14j Consérvese lejos de ácidos, medios de reducción.

S12 No cerrar el recipiente herméticamente.

S15 Protéjase del calor.

S13 Manténgase lejos de alimentos, bebidas y piensos.

S16 Protéjase de fuentes de ignición. No fumar.

S14 Mantener alejado de sustancias reductoras.

S17 Manténgase lejos de materias combustibles.

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Guía de Laboratorio

Química General

S18 Manipúlese y ábrase el recipiente con prudencia.

vese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 400.

S20 No comer ni beber durante su utilización.

S28f En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 400 y agua abundante.

S21 No fumar durante su utilización. S22 No respirar el polvo. S23a No respirar los gases.

S29 No tirar los residuos por el desagüe. S30 No echar jamás agua al producto.

S23b No respirar los humos.

S33 Evítese la acumulación de cargas electroestáticas.

S23c No respirar los vapores.

S34 Evítense golpes y rozamientos.

S23d No respirar los aerosoles.

S35 Elimínense los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles.

S23e No respirar el vapor/aerosol. S24 Evítese el contacto con la piel. S25 Evítese el contacto con los ojos. S26 En caso de contacto con los ojos, lávelos inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico.

S36 Use indumentaria protectora adecuada. S37 Use guantes adecuados. S38 En caso de ventilación insuficiente, use equipo respiratorio adecuado.

S27 Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada.

S39 Use protección para los ojos/la cara.

S28a En caso de contacto con la piel, lávese inmediatamente y abundantemente con agua.

S40a Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, úsese agua.

S28b En caso de contacto con la piel, lávese inmediatamente y abundantemente con agua y jabón.

S41 En caso de incendio o de explosión, no respire los humos.

S28c En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con agua y jabón, a ser posible también con polietilenglicol 400. S28d En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 300 y etanol (2:1) y después con abundante agua y jabón. S28e En caso de contacto con la piel, lá-

S42 Durante las fumigaciones/ pulverizaciones, use equipo respiratorio adecuado. S43a En caso de incendio úsese agua. S43b En caso de incendio úsese agua o polvo seco. S43c En caso de incendio úsese polvo seco. No usar nunca agua. S43d En caso de incendio úsese dióxido

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

de carbono. No usar nunca agua. S43e En caso de incendio úsese halógenos. No usar nunca agua. S43f En caso de incendio úsese arena. No usar nunca agua. S43g En caso de incendio úsese polvo seco para metales. No usar nunca agua. S43h En caso de incendio úsese arena, dióxido de carbono o polvo seco. No usar nunca agua. S44 En caso de malestar, acuda al médico (si es posible, muéstrele la etiqueta). S45 En caso de accidente o malestar, acuda inmediatamente al médico (si es posible, muéstrele la etiqueta). S46 En caso de ingestión, acuda inmediatamente al médico y muéstrele la etiqueta o el envase. S47 Consérvese a una temperatura no superior a … ºC. S48a Consérvese húmedo con agua. S49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen.

15

S54 Obtener autorización de las autoridades de control de la contaminación antes de verter hacia las instalaciones de depuración de aguas residuales. S55 Trátese con las mejores técnicas disponibles antes de verter en desagües o en el medio acuático. S56 No verter en desagües o en el medio ambiente. Elimínese en un punto autorizado de recogida de residuos. S57 Utilícese un envase de seguridad adecuado para evitar la contaminación del medio ambiente. S58 Elimínese como residuo peligroso. S59 Remitirse al fabricante proveedor para obtener información sobre su reciclado o recuperación. S60 Elimínese el producto y/o recipiente como residuos peligrosos. S61 Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la ficha de seguridad. S62 En caso de ingestión no provocar el vómito: acúdase inmediatamente al médico y muéstrele la etiqueta o el envase.

S50a No mezclar con ácidos. S50b No mezclar con lejías. Combinación de las frases “S” S50c No mezclar con ácidos fuertes, bases fuertes, metales no férricos y sus sales.

S1/2 Consérvese bajo llave y manténgase fuera del alcance de los niños.

S51 Úsese únicamente en lugares bien ventilados.

S3/7 Consérvese el recipiente bien cerrado y en lugar fresco.

S52 No usar sobre grandes superficies en locales habitados.

S3/14a Consérvese en lugar fresco y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis.

S53 Evítese la exposición-recábense instrucciones especiales antes del uso.

S3/14b Consérvese en lugar fresco y lejos

16

de sustancias ácidas y compuestos de metales pesados. S3/14c Consérvese en lugar fresco y lejos de hierro. S3/14d Consérvese en lugar fresco y lejos de agua y lejías. S3/14e Consérvese en lugar fresco y lejos de ácidos. S3/14f Consérvese en lugar fresco y lejos de metales S3/14h Consérvese en lugar fresco y lejos de sustancias oxidantes y ácidas.

Guía de Laboratorio

Química General

S3/9/14c/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de hierro. S3/9/14/d Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de agua. S3/9/14d/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de agua y lejías. S3/9/14e Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos. S3/9/14e Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos.

S3/14i Consérvese en lugar fresco y lejos de sustancias orgánicas inflamables.

S3/9/14e/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos.

S3/14j Consérvese en lugar fresco y lejos de ácidos, medios de reducción.

S3/9/14f Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de lejías.

S3/9/14a Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis.

S3/9/14f/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de lejías.

S3/9/14a/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis. S3/9/14b Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y ácidos y compuestos de metales pesados. S3/9/14b/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y ácidas y compuestos de metales pesados. S3/9/14c Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de hierro.

S3/9/14g Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de metales. S3/9/14g/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de metales. S3/9/14h Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de productos oxidantes y ácidos. S3/9/14h/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de productos oxidantes y ácidos. S3/9/14i/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias orgánicas inflamables.

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

S3/9/14j Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos, medios de reducción. S3/9/14j/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos, medios de reducción S3/9/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado S7/8 Manténgase el recipiente bien cerrado y en lugar seco. S7/9 Manténgase el recipiente bien cerrado y consérvese en lugar bien ventilado. S7/47 Consérvese el recipiente bien cerrado y consérvese a una temperatura no superior a …º C (a especificar por el fabricante).

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S7/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen y a temperatura no superior a …ºC (a especificar por el fabricante). S20/21 No comer, ni beber, ni fumar durante su utilización. S24/25 Evítese el contacto con los ojos y la piel. S36/37 Use indumentaria y guantes de protección adecuados. S36/37/39 Use indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/la cara. S36/39 Use guantes adecuados y protección para los ojos/la cara. S47/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen y a temperatura no superior a …ºC.

A continuación se muestra el ejemplo de una etiqueta de reactivo químico que contiene diversos elementos como: pictograma de seguridad, frases “R” y “S”, precauciones en su uso y medidas de seguridad, fórmula y peso moleculares, especificaciones y número de C.A.S. y pureza. Analice la etiqueta y hágase una idea de la sustancia química que se describe en ella. La etiqueta es un ejemplo solamente, no avalamos ni rechazamos la marca, tampoco tenemos conflicto de interés con la misma.

18

Guía de Laboratorio

Química General

Unidades del Sistema Internacional (SI) Unidades básicas del SI La Tabla 2 presenta las siete cantidades base, asumidas como mutuamente independientes, de donde se basa el SI; y los nombres y símbolos de sus respectivas unidades, llamadas unidades básicas SI. Tabla 2. Unidades básicas del Sistema Internacional (SI) Cantidad base

Unidad base del SI Nombre

Símbolo

Longitud

metro

m

Masa

kilogramo

kg

Tiempo

segundo

s

Corriente eléctrica

amperio

A

Temperatura

kelvin

K

Cantidad de sustancia

mol

Intensidad luminosa

candela

mol cd

Fuente: National Institute of Standards and Technology—NIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.

Unidades derivadas del SI Las unidades derivadas son expresadas algebraicamente en términos de las unidades base u otras unidades derivadas. Los símbolos para las unidades derivadas son obtenidas por medio de operaciones matemáticas de multiplicación y división (Tabla 3). Tabla 3. Unidades derivadas del Sistema Internacional (SI) Cantidad derivada

Unidad derivada del SI Nombre

Símbolo

Área

metro cuadrado

m2

Volumen

metro cúbico

m3

Rapidez, velocidad

metro por segundo

m/s

Aceleración

metro por segundo al cuadrado

m/s2

Densidad másica

kilogramo por metro cúbico

kg/m3

Volumen específico

metro cúbico por kilogramo

m3/kg

Concentración

mol por metro cúbico

mol/m3

Fuente: National Institute of Standards and Technology—NIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.

Introducción al

19

Trabajo en Laboratorio

Unidades especiales derivadas del SI Ciertas unidades derivadas del SI tienen nombres y símbolos especiales (Tabla 4), en muchos casos en honor al nombre de personalidades que las descubrieron o patentaron. Tabla 4. Unidades especiales derivadas del Sistema Internacional (SI) Unidad derivada del SI Cantidad derivada Nombre especial

Símbolo especial

Expresión en otras unidades

Expresión en términos del SI

Frecuencia

hertz

Hz

s-1

Fuerza

newton

N

m·kg·s-2

Presión

pascal

Pa

N/m2

m-1·kg·s-2

Energía, trabajo, calor

joule

J

N·m

m2·kg·s-2

Potencia, flujo radiante

watt

W

J/s

m2·kg·s-3

Carga eléctrica

coulomb

C

s·A

Potencial eléctrico

volt

V

W/A

m ·kg·s-3·A-1

Resistencia eléctrica

ohm

Ω

V/A

m2·kg·s-3·A-2

Temperatura

grados Celsius

ºC

K

Gy

2

Dosis absorbida

gray

J/kg

2

m ·s-2

Fuente: National Institute of Standards and Technology—NIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.

Múltiplos y submúltiplos de unidades SI Tabla 5. Múltiplos y submúltiplos a usar con el Sistema Internacional (SI) Factor 10

24

10

21

10

18

10

15

10

12

109 10

6

10

3

102 10

1

Prefijo yota zeta exa peta

Símbolo

Factor

Prefijo

Símbolo

Y

10

-1

deci

d

10

-2

centi

c

10

-3

mili

m

10

-6

micro

µ

-9

nano

n

Z E P

tera

T

10

giga

G

10-12

pico

p

M

10

-15

femto

f

-18

ato

a

mega kilo

k

10

hecto

h

10-21

zepto

z

-24

yocto

y

deca

da

10

Fuente: National Institute of Standards and Technology—NIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition.

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Guía de Laboratorio

Química General

Convenio de escritura de unidades del SI •

Únicamente las unidades del SI y aquéllas reconocidas para su uso con unidades del SI son utilizadas para expresar los valores de cantidades. Sin embargo, cuando sea necesario orientar al lector, los valores equivalentes en otras unidades se dan entre paréntesis seguido de los valores en unidades aceptadas por el SI. Ejemplo: el diámetro de la tubería usada fue 5,08 cm (2,0 pulgadas).

•

Evitar el uso de abreviaciones como seg para segundo, cc para centímetro cúbico, kph para kilómetro por hora. Lo correcto según el SI es: s, cm3 y km/h, respectivamente.

•

Las abreviaturas de letras como “ppm”, “ppb” y “ppt”, para significar partes por millón, partes por billón y partes por trillón, no se utilizan para expresar valores de cantidades. Las formas siguientes, por ejemplo, son utilizadas en vez de aquéllas: 2,0 µL/L ó 2,0 × 10-6 V, 4,3 nm/m ó 4.3 × 10-9 l, 7 ps/s ó 7 × 10-12 t, donde V, l y t son, respectivamente, los símbolos de la cantidad para volumen, longitud y tiempo.

•

Los símbolos o nombres de las unidades no deben ser modificados por adición de subíndices u otra información.

•

En los escritos no mezclar palabras con valores numéricos y unidades. Por ejemplo, la forma correcta es: “el contenido de agua es 80 mL/kg de alimento”, y no “ochenta mL de H2O/kg” ó “80 mililitros de agua/kg.”

Estructura lógica de un informe de laboratorio La estructura lógica de un informe de laboratorio debe tener las siguientes partes: •

Título

•

Introducción

•

Objetivos

•

Revisión bibliográfica

•

Materiales y métodos

•

Resultados y discusión

•

Conclusiones

•

Referencias bibliográficas

•

Anexos

A continuación se explica en detalle cada una de las partes de esta estructura lógica. An-

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

21

tes de redactar el informe o reporte de laboratorio, asegúrese de haber leído y comprendidos cada una de ellas. Por otro lado, lea el Anexo 7, en donde se da un ejemplo de un informe de práctica de laboratorio.

Título Es una parte importante del informe que necesariamente debe identificar el contenido de la práctica (nombre de la práctica) y, en renglón aparte, el autor o autores del mismo (nombre o nombres de los ejecutores). Por ejemplo, si la práctica trata sobre valoración o titulación, y para llevarla a cabo se determinó el contenido de acidez en frutas cítricas (naranja, limón y mandarina), su título más apropiado podría ser: Determinación de acidez de naranja, limón y mandarina, por el método de titulación.

La idea es que el título refleje realmente las acciones específicas realizadas en el laboratorio; un título genérico como: Titulación o valoración, para el ejemplo anterior, no precisaría realmente lo que se hizo en el laboratorio.

Introducción En la introducción se debe expresar la importancia y alcance de la práctica. En ella se debe precisar en forma concisa la finalidad de ésta, así como una breve reseña del estado actual de los conocimientos en el tema objeto de la práctica. La intención comunicativa que el autor del informe debe utilizar para exponer la importancia de la práctica es argumentativa; es decir, aquella en donde predomine la intención de sustentar lo que se afirma. También puede utilizarse la tipología expositiva, sobre todo para resumir el estado actual del tema de la práctica.

Objetivos Son los fines a lograrse mediante la realización de la práctica. Para redactar los objetivos deben escribirse los verbos en infinitivo, por ejemplo: determinar, calcular, analizar, normalizar, evaluar, describir, reconocer, aplicar, etc.

Revisión bibliográfica En esta parte se debe resumir la información más importante encontrada en la bibliografía, que se relacione directamente con el tema de la práctica, considerando la más recien-

22

Guía de Laboratorio

Química General

te. Esta información debe ayudar a interpretar, analizar y sustentar los resultados de la práctica. Se pueden revisar muchas fuentes, tales como: libros, revistas científicas, artículos de investigación, periódicos, Internet, etc. La forma de inclusión de los textos consultados dentro de un párrafo se hace a través de citas de autores. Las citas de autor o autores deben incluirse en minúsculas y pueden ir al comienzo o al final del párrafo, al comienzo o al final de la oración respectiva; por consiguiente la ubicación de estas citas deben ser variadas para evitar monotonía. A manera de ejemplos se muestran a continuación las citas siguientes: •

Chang (2004) afirma que una solución es Q

Cuando la referencia bibliográfica tiene dos autores se puede citar de la siguiente forma: •

Según Medina y Castro (2007), el modelo de determinación de Q

•

De acuerdo con Trujillo et al. (2005), los análisis más adecuados son Q

Cuando las referencias se dan al final del párrafo o de la oración, se citan de la siguiente forma: •

La velocidad de disolución es directamente proporcional a la temperatura de la solución (Chang, 2004).

•

El calcio protege la integridad de las membranas celulares y mantiene la rigidez de las paredes celulares (García, 1980; Peralta, 1982).

La intención comunicativa, en esta sección, corresponde a una exposición, es decir, la presentación ordenada y coherente de los distintos aspectos con relación al tema de la práctica, encontradas en las distintas fuentes bibliográficas consultadas.

Materiales y métodos En esta sección se debe reportar con precisión todos los materiales utilizados en la práctica. Cuando se utilizan equipos tales como balanzas analíticas, evaporadores rotatorios, espectrofotómetros, etc., que tienen características muy particulares, es necesario consignar, inclusive, la marca, el tipo y modelo de dichos equipos, a fin de facilitar la información para una posible réplica del experimento en lo posterior. También deben describirse todos los métodos y técnicas utilizados en la práctica. El verbo en la redacción de esta sección, en particular, debe expresarse en tiempo pasado, puesto que, cronológicamente el reporte o informe se realiza una vez concluido el experimento o la práctica. También es necesario señalar que debe usarse el modo impersonal en la redacción del reporte de laboratorio, para ello se dirá, por ejemplo: Para sedimentar el precipitado, la muestra se dejó en reposo por un lapso de 15 min aproximadamente, luego del cual se filtró utilizando

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

23

papel filtro Nº 40. En seguida, el filtro junto con el sedimento fueron secados en una estufa a 100ºC. Se debe evitar el uso de las formas personales como: “he filtrado...”, “hemos analizado …”; o los modos imperativos como: “coloque el papel filtro”, “vierta el contenido en un vaso de precipitados”. Los modos imperativos corresponden al lenguaje propio de una guía o protocolo de prácticas, mas no a un informe de laboratorio. En todos estos aspectos deberán incluirse las oportunas citas bibliográficas cuando citemos metodologías o fórmulas ya publicadas, y describirse detalladamente aquéllas que sean nuevas. Utilice, además, un lenguaje sencillo, directo y con palabras simples. Evite rebuscar palabras poco conocidas; por consiguiente, el reporte de laboratorio deberá estar exento de modos literarios o novelescos de redacción. El tipo de texto a desarrollar en esta sección de Materiales y métodos es expositivodescriptivo, puesto que la intención es sólo informar de manera ordenada, cronológica y coherente todos los aspectos relativos al procedimiento utilizado en el experimento. Las siguientes interrogantes ayudan a producir el texto de esta sección: ¿con qué se hizo?, ¿por qué se hizo?, y ¿cómo se hizo? Si el caso lo amerita, también se puede explicar las secuencia de la metodología empleada a través de dibujos o esquemas, acompañando con un texto que describa la metodología que se presenta esquematizada. Por otro lado, no es necesario que en esta sección se presenten en detalle todos los cálculos, sobre todo los intermedios, ya que los mismos pueden ser incluidos en la sección Anexos.

Resultados y discusión En esta sección se deben presentar los resultados tanto positivos como negativos, pero únicamente los que sean más importantes o que se hayan podido analizar correctamente. Deberá extremarse la concisión, ya que se trata de un apartado que se presta a la “redacción literaria”. La secuencia de redacción del texto debe hacerse en orden lógico; o dicho de otra forma, no tiene que ser necesariamente cronológico, sino más bien que permita una exposición más coherente y clara de los resultados, agrupándolos convenientemente bajo subtítulos. Siempre que sea posible, se presentarán los resultados en forma de tablas, figuras o ilustraciones según las necesidades, para dar mayor claridad sobre todo en los casos de datos numéricos y descripciones de formas. En el texto no deben repetirse los datos consignados en las tablas o figuras, sino únicamente el comentario de éstas, haciendo referencia al número de tabla o figura correspondiente. Es importante prestar especial cuidado en la presentación de los resultados (unidades, cifras significativas, numeración secuencial de tablas y figuras). Las unidades de medida deberán cumplir las normas ISO y se usarán unidades aceptadas por el Sistema Internacional ya indicadas anteriormente. Por otro lado, evite presentar los resultados con muchos decimales, más bien redondéelos de acuerdo con la sensibilidad del instrumento de medición o con la precisión con que se quiere expresar la variable, según su naturaleza.

24

Guía de Laboratorio

Química General

En la discusión de los resultados de la práctica es donde entra en juego la asociación de ideas. Aquí, el estudiante demuestra su capacidad de análisis, argumentación y sustentación. Justamente, el informe de laboratorio posibilita al estudiante a relacionar los conocimientos existentes con los resultados obtenidos, haciéndolo razonar, analizar y discutir dichos resultados. La discusión, por considerarse algunas veces conjuntamente con los resultados, se desarrolla a medida que los resultados son presentados. En otros casos se considera más adecuada su separación de esta sección, ya que aporta una mayor estructuración al cuerpo del informe y facilita su lectura. En cualquier caso, en la discusión debe considerarse los siguientes puntos: •

Establecer las relaciones entre los resultados obtenidos y hechos o teorías establecidas sobre el tema.

•

Explicar la naturaleza de los resultados y si éstos concuerdan con las conclusiones experimentales establecidas o contradicen a éstas. En ambos casos se debe citar a los autores de las referencias bibliográficas.

Aquí, el aspecto que deberá evitarse es la imprecisión en la interpretación y redacción. Es lamentable leer un informe en el que el autor solamente aporta ambigüedades, conclusiones no justificadas por los resultados o lucubraciones sin explicación científica consistente. Dos son las intenciones comunicativa que el autor debe considerar en esta sección. Para la presentación de resultados hará uso de la exposición, mientras que para la discusión de los mismos hará uso de la argumentación.

Conclusiones Las conclusiones deben dar respuestas a los objetivos planteados, por consiguiente, deben redactarse en el mismo orden que éstos, respaldadas por los resultados obtenidos y enumerándolas mediante letras minúsculas o números arábigos. Deben redactarse en forma breve, clara y precisa. Evite usar lenguaje literario.

Referencias bibliográficas En este apartado se incluirán todas las referencias o material bibliográfico consultado para la elaboración del informe, el mismo que ha servido para elaborar la revisión de literatura y las discusiones. Son materiales bibliográficos los libros, artículos científicos de investigación, revistas, artículos periodísticos, CD, DVD e Internet. Si se trata de un libro, la referencia debe redactarse de acuerdo al estilo ya conocido: Autor, año, título, número de edición, editorial, lugar de publicación y número de páginas. Para los ejemplos, consulte las referencias bibliográficas que se han empleado para la elaboración de la presente guía de prácticas.

Introducción al

Trabajo en Laboratorio

25

Anexos Esta sección es opcional. Se incluye siempre que hayan cálculos intermedios o desarrollos que pueden ser consultados por el lector, pero que su inclusión en las secciones anteriores significaría una desviación importante de las ideas que se están exponiendo. Puede usarse para incluir detalles como mapas, planos, croquis, fotografías, reacciones químicas intermedias, etc. Véase el ejemplo de un informe de prácticas en el Anexo 7.

SEGUNDA PARTE GUÍAS DE LABORATORIO

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PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 1 Reconocimiento de equipos e instrumentos de laboratorio INTRODUCCIÓN Para aprender y comprender la química es necesario hacer experimentos y éstos, por su parte, se realizan en los laboratorios utilizando distintos tipos de recipientes. Sería imposible, por ejemplo, destilar agua sin la ayuda de un balón, un serpentín, un tapón de goma, mangueras de plástico u otro material, mecheros, trípodes, etc., pues sencillamente no lograríamos el cometido. Por consiguiente, el conocimiento sobre el manejo, usos y otros aspectos de cada material es importante, puesto que nos va a permitir aprovecharlos de manera óptima para desarrollar los experimentos. Es importante no sólo conocerlos sino también saber las funciones para las que están diseñadas o fabricadas. Los materiales de los que se componen los instrumentos, en su mayoría, son frágiles, por lo que es necesario dar cuidados para su correcta manipulación. A continuación se describen algunos de los materiales de mayor uso en los experimentos. El estudiante deberá prestar mayor atención e interés a la demostración que le hará el profesor, sobre el uso, limpieza y mantenimiento de cada uno de los implementos, tomando las anotaciones correspondientes.

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA •

Mostrar e indicar el uso correcto del material a utilizarse en el desarrollo de las prácticas de laboratorio de química general.

•

Describir el uso adecuado de cada uno de los instrumentos.

•

Considerar las medidas necesarias para la adecuada manipulación de los instrumentos y equipos de laboratorio.

FUNDAMENTO TEÓRICO En un laboratorio de química se utiliza una amplia variedad de instrumentos o herramientas que, en su conjunto, se denominan material de laboratorio. El instrumental de laboratorio se fabrica a partir de distintos tipos de materiales: de vidrio, de metal, porcelana, goma, caucho y otros . Los primeros son muy frágiles y delicados por lo que re-

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Guía de Laboratorio

Química General

quiere de mucho cuidado para poder manipularlos. Los de metal son más duraderos, sin embargo, son susceptibles a oxidación u otro tipo de corrosión debido a las altas tasas de humedad que hay en los laboratorios o como consecuencia del descuido al dejar caer químicos muy corrosivos. En ocasiones, los de caucho son los más apropiados pero, en muchos casos, descartables. De cualquier forma, estos nos ayudan a desarrollar diferentes experimentos y, por ello, es necesario conocer sus propiedades y usos para una correcta manipulación. A continuación se describen las características y usos de los instrumentos más utilizados en un laboratorio de química.

Buretas Son tubos largos cilíndricos, de material de vidrio, con una llave de descarga en uno de sus extremos, o bien lleva un tubo corto de jebe que termina en un pico de vidrio. El tubo de jebe se cierra con una pinza o con una perla de vidrio. Se emplean para descargar distintos volúmenes de líquidos o soluciones. El uso más conocido es en las reacciones de neutralización o titulaciones volumétricas. Para su uso se acondicionan en soportes universales con las agarraderas apropiadas. Su correspondiente representación figurativa se muestra en ell Anexo 1 de esta guía.

Vasos de precipitados Son vasos de vidrio de diferentes calidades y de varios tamaños y capacidades, pueden estar graduados o no. Los vasos de precipitados más convenientes para uso corriente tienen pico para facilitar el vertido de líquidos o soluciones. Además, permite mantener una varilla de vidrio en el vaso de precipitados que está cubierto por una luna de reloj, y forma una salida para el desprendimiento de gases. Se les emplean en diversas operaciones tales como calentamientos de líquidos, para efectuar reacciones (generalmente de precipitación), para colectar líquidos, para realizar filtraciones y/o titulaciones. Se elegirá el tamaño del vaso según el volumen de líquido a manipularse.

Matraz Erlenmeyer Son recipientes de vidrio de forma cónica. Pueden tener graduación como también no. Los matraces Erlenmeyer tienen numerosas aplicaciones, por ejemplo en volumetría, para efectuar titulaciones. Sirven para calentar líquidos que presentan una evaporación tumultuosa. El uso más común es en titulaciones de análisis cuantitativo, por la facilidad para agitar la solución a titular sin peligro de que ésta se derrame. También se usa para realizar filtraciones y en absorción de gases. Veáse su figura en el Anexo 1. En las siguientes figuras se ilustran algunos instrumentos comunes de un laboratorio.

Práctica Nº 1

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Reconocimiento de equipos e instrumentos

Pinza de tornillo

Pinza de crisol Gradilla

Nuez

Pisceta

Soporte Lima triangular Pinza

Mariposa

Triángulo

Rejilla Espátula

Cucharilla Cápsula

Trípode Embudo Büchner

Mechero Bunsen

Escobillas para tubos de ensayo

Crisol

Mortero de porcelana

Termómetros Son instrumentos diseñados para medir temperaturas con escalas en grados Celsius o Fahrenheit. Se emplean en la medición de temperaturas en operaciones de destilación, en la determinación de puntos de fusión, etc. El termómetro con el cual se trabaja en el laboratorio, es un instrumento de precisión de gran delicadeza por lo que su manejo requiere de ciertos cuidados. En principio, deberá estar limpio para introducirlo a un líquido o a una solución cuya temperatura se desea determinar. Cuando los líquidos estén en ebullición, el termómetro deberá introducirse sin que éste entre en contacto con las paredes del recipiente, y a una profundidad que sea aproximadamente la mitad de la altura de la solución.

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Guía de Laboratorio

Química General

Densímetros Son instrumentos de vidrio en forma de ampolla, que tiene un lastre en la parte inferior para flotar verticalmente en los líquidos cuya densidad se desea medir. Todos poseen escalas en diferentes unidades (g/cm3, ºBe (grados Beaumé), ºAPI (grados API), etc. Son utilizados para medir densidades de líquidos para lo cual se hacen flotar en los mismos, colocados en un recipiente tubular apropiado. El enlace del menisco de la superficie libre sobre la escala graduada del densímetro dará la densidad buscada. Al hacer uso del densímetro, nunca se debe soltar bruscamente en el líquido, pues podría suceder que el recipiente tubular no fuera lo suficientemente profundo para contener al densímetro, y al caer bruscamente al fondo causaría su ruptura.

Tubo en T Tubo de ensayo

Vaso

Tubo en U

Frasco cuentagotas

Tubo de medida de gases

Frasco

Erlenmeyer

Cristalizador

Embudo de vidrio

Luna de reloj Mortero de vidrio

Kitasato

Balones de fondo plano, fondo redondo y de destilación

Pera de decantación Condensador Condensador de bolas recto

Placa de vidrio

Placa Petri

Condensador de serpentín

Práctica Nº 1

Reconocimiento de equipos e instrumentos

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Tubo de ensayo Son tubos de vidrio cerrados por uno de sus extremos. Hay de diferentes capacidades con borde o sin él. Los tubos de ensayo son utilizados generalmente para realizar ensayos químicos de carácter cualitativo con pequeñas cantidades de reactivo, los cuales al entrar en contacto originan algún cambio de color o aparición de precipitado. Para agitar la mezcla de reactivos en un tubo de ensayos nunca debe hacerse tapando con el dedo pulgar u otro la boca del tubo del mismo.

Embudos Son instrumentos de vidrio en forma de recipientes cónicos y que poseen un tubo de descarga (vástago) en la parte inferior. Hay embudos de distintos ángulos, diámetros y longitudes de vástagos, y también de diferentes calidades de vidrio (pirex, jena, etc.). Un problema frecuente en el laboratorio es el de separar un líquido de un sólido. Los sólidos insolubles pueden separase de los líquidos de varias formas según sea la naturaleza de la mezcla. La técnica más usada es la filtración a través de papeles especiales (papeles filtro) o de otros medios porosos. Para que la filtración sea rápida, el papel debe adaptarse bien al embudo.

Frascos lavadores o piscetas Son recipientes de plástico que se llenan generalmente con agua destilada, poseen una tapa a la cual se le ha provisto de un tubo de jebe para la proyección del líquido hacia fuera en el momento de ser empleado. Son empleados para enjuagar materiales previamente lavados, así como para completar volúmenes y también para lavar precipitados.

Mecheros Es el material de laboratorio clásico para suministrar calor en los experimentos del laboratorio. Los mecheros son aparatos que constan de un tubo mecánico con una entrada regulada de aire en la base y una boquilla de variados diseños en su parte superior. Los mecheros generan energía calorífica mediante la quema de combustible (gas propano, butano, etc.). En el laboratorio se usa los llamados mecheros de Bunsen, mediante los cuales se consigue el mayor rendimiento térmico en la combustión del gas. Al encender la corriente de gas formando un chorro dentro de la base del mechero arrastra aire del exterior, que penetra por los orificios de ventilación situados encima de dicha base. La cantidad de aire puede regularse haciendo girar un anillo que se ajusta por fuera del tubo del mechero.

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Guía de Laboratorio

Química General

Cuando los agujeros del anillo coinciden con las del tubo, la entrada del aire es máxima, permitiendo una buena combustión del gas. La llama del mechero es luminosa y no luminosa, y esto se consigue por contacto íntimo entre el aire y el gas antes de efectuarse la combustión, de tal manera de que casi no se producen sólidos incandescentes porque la combustión es completa.

Papel filtro Es un papel de celulosa pura que ha sido sometido a procesos especiales según el uso a que sea destinado. Se emplean en análisis cuantitativo principalmente, y estos deben dejar pocas cenizas. Se emplean cortados en círculos cuyos tamaños se escogen de acuerdo a las dimensiones del embudo en el que se les va a usar para las operaciones de filtrado.

Pipetas Son recipientes tubulares de vidrio o de plástico. Hay dos clases de pipetas: a) las que tiene una marca y emiten un volumen de líquido definido, en ciertas condiciones especificadas (pipetas aforadas); b) las que tiene el vástago graduado y se emplean para emitir a voluntad diferentes volúmenes (pipetas graduadas). Se utilizan para medir líquidos ya sean en operaciones rutinarias (pipetas graduadas) o en aquellas que se necesiten precisión científica (pipetas aforadas o volumétricas). Estas últimas poseen un bulbo y se usan para transferir un volumen definido de líquido.

Probetas Son recipientes cilíndricos graduados de material de vidrio o de plástico de diferentes capacidades. Se emplean para medir determinados volúmenes de líquidos o soluciones en los casos que no se necesita mucha exactitud. Generalmente se emplean 2 tipos de probetas; una de boca ancha, abierta y con pico, y la otra, de boca angosta y con tapa. Son útiles para medidas aproximadas.

Soportes Son aparatos metálicos o de madera que tienen la finalidad de sostener en posiciones fijas los diferentes materiales de laboratorio, especialmente cuando se arman aparatos complicados. Entre los soportes que se usan más comúnmente se pueden citar los siguientes:

Práctica Nº 1

Reconocimiento de equipos e instrumentos

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•

El soporte universal o pie, está constituido de una varilla metálica enroscada a una base de hierro rectangular o triangular.

•

Aros de soporte , que son anillos de hierro que llevan soldadas una varilla que pueden tener en su extremo libre una pinza para fijarla al pie y se usan para colocar rejillas de asbesto o embudos.

•

Soporte trípodes, que son anillos sostenidos por 3 varillas que les sirven de apoyo, y se utilizan para sostener recipientes en los procesos de calentamiento con mechero de gas.

Además de los materiales descritos, en el laboratorio se usan otros aparatos destinados a una serie de usos tales como adaptadores, balones de fondo redondo o plano, balones de destilación, botellas, lavadores, cápsulas, condensadores, crisoles, embudos Büchner, matraces Kitasato, retortas, trampas de vacío, tubos secadores, etc.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS En esta práctica se reconocerán todos los instrumentos y materiales disponibles en el laboratorio, haciendo un listado de todos ellos. Además, se reconocerán los reactivos más importantes a ser utilizados en las subsiguientes prácticas. Véase el Anexo 1 en donde se encuentran ilustrados los materiales.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La presente práctica tiene por objeto que el estudiante asocie el nombre de cada uno de los instrumentos con la forma y uso que se les da. El profesor dará las pautas adecuadas para la correcta manipulación de cada uno de los materiales e instrumentos del laboratorio, y el estudiante debe prestar mucha atención a las explicaciones y demostraciones del docente.

CUESTIONARIO 1)

Dibuje los materiales de laboratorio que usted considere más importantes en un laboratorio de química y adjunte un texto indicando su uso

2)

Visite las páginas web en el internet cuyas direcciones se dan al final de la guía en Referencias bibliográficas.

John Dalton (1766— 1844) Nació en el seno de una familia pobre de tejedores cuáqueros devotos. Con 12 años, en 1778, comenzó a impartir enseñanza elemental en Cumberland, y a partir de 1780 lo hizo en Kendal durante 12 años más. A la edad de 26 años se trasladó a Manchester, donde impartió matemática y filosofía natural en el New College. En 1793 inició estudios sobre meteorología, recopilando a lo largo de su vida más de 200 mil anotaciones, y ese mismo año publicó Observaciones y Ensayos de Meteorología. En sus estudios sobre la meteorología desarrolló varios instrumentos de medición y propuso por primera vez que el origen de la lluvia se encuentra en el descenso de la temperatura. En este ámbito estudió también las auroras boreales, y determinó que éstas están relacionadas con el magnetismo de la Tierra. Estudió la enfermedad que padecía, conocida como acromatopsia y posteriormente llamada daltonismo en su honor. Publicó Extraordinary facts relating to the vision of colours (1794). A partir de 1800 pasó a la enseñanza privada y ocupó el cargo de secretario de la Sociedad Filosófica y Literaria de Manchester, que presidió a partir de 1817. Fue alumno suyo el físico James Prescott Joule, que más tarde efectuó estudios sobre magnetismo y puso las bases para el desarrollo de las leyes sobre la conservación de la energía (termodinámica).

En 1801 enunció la ley de las presiones parciales y la de las proporciones múltiples. En 1808 expuso la teoría atómica en la que se basa la ciencia física moderna. Demuestra que la materia se compone de partículas indivisibles llamadas átomos. También ideó una escala de símbolos químicos, que serán luego reemplazadas por la escala de Berzelius. En 1826 se le concedió la Medalla de Oro de la Royal Society de Londres, así como de la Academia Francesa de las Ciencias. Falleció en Manchester en 1844, a la edad de 78 años. Más de 40 000 personas acudieron al funeral para presentar sus respetos al científico fallecido. La contribución de Dalton no fue proponer una idea asombrosamente original, sino formular claramente una serie de hipótesis sobre la naturaleza de los átomos que señalaban la masa como una de sus propiedades fundamentales, y preocuparse por probar tales ideas mediante experimentos cuantitativos.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 2 Operaciones fundamentales I INTRODUCCIÓN Las operaciones de laboratorio tienen una enorme importancia en el desarrollo de todas las prácticas de química. Por ejemplo, la determinación cuantitativa de algún componente de una sustancia analizada, consta de una serie de operaciones consecutivas como muestreo de la sustancia, preparación de ésta para el análisis, pesada de la porción, su disolución o fusión, concentración por evaporación de la solución, etc. Todas estas operaciones requieren la adquisición de destrezas y habilidades para poder analizar las muestras llegadas al laboratorio. Una vez preparadas las muestras, la determinación cuantitativa de sus componentes puede llevarse a cabo por diferentes métodos, cada uno de los cuales tiene su propia técnica. En esta y la siguiente práctica, realizaremos la secuencia de las operaciones más importantes en química. Iniciaremos con tres de las operaciones, las cuales son: precipitación, decantación y filtración. Esta serie de técnicas son empleadas con la finalidad de efectuar separaciones de fase sólida - líquida, y es, a la vez, la serie de operaciones que más se aplica en laboratorio de química. Esto, despertará en el estudiante el entusiasmo por realizar las operaciones mencionadas con responsabilidad, debido al cuidado que se debe tener con algunas de ellas.

OBJETIVOS •

Conocer los aspectos teóricos elementales de las técnicas operacionales más comunes en el laboratorio.

•

Enlistar, describir e instalar los instrumentos necesarios para cada operación o técnica.

•

Adquirir cierto nivel de destreza en la manipulación, instalación y manejo de los materiales de estas operaciones llamadas fundamentales, por su uso cotidiano en laboratorio.

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Guía de Laboratorio

Química General

FUNDAMENTO TEÓRICO Precipitación La formación de un precipitado es la manifestación más común de que ha tenido lugar una reacción química. Mezclando dos soluciones perfectamente límpidas, el precipitado formado puede variar desde una ligera opalescencia hasta un sólido en cantidad apreciable. Estas reacciones de precipitación son utilizadas en química y en síntesis química y están regidas por toda una técnica especializada que escapa al alcance de la presente práctica. Pero se puede indicar que en el proceso de precipitación se debe tener en cuenta los siguientes factores: solubilidad del precipitado y carácter físico del mismo; se refieren evidentemente a la cantidad y calidad del precipitado; y el otro factor, su pureza, que se refiere a la parte operativa en sí. Por ejemplo, de acuerdo al carácter físico del precipitado se procederá a separarlo por filtración de la solución que lo contiene. De otro lado, si el estado físico del precipitado lo permite, podrá asentarse rápidamente lo que hará posible una decantación. Conseguido un precipitado, lo primero que debe hacerse es dejarlo reposar con el objeto de que se asiente, es decir, todas las partículas vayan al fondo y quede sobrenadando el líquido perfectamente límpido. Luego de efectuar la precipitación, muchas veces es indispensable la separación del precipitado del resto del líquido. Esto se consigue mediante las operaciones de decantación y filtración.

Decantación La decantación consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del recipiente y verter el líquido que sobrenada en otro recipiente. Si el líquido queda límpido, se debe efectuar en seguida la decantación. Mediante ella se consigue una separación grosera, que muchas veces puede ser suficiente.

Filtración En otros casos, como pruebas analíticas, es necesaria una mejor separación. Para conseguir esto, se recurre a la filtración, y se da cuando no sea conveniente esperar que el precipitado se asiente para poderlo decantar, o que el grano del precipitado sea de tales características que pueda proceder directamente por filtración. Este es un proceso simple de retener al precipitado a través de una malla muy fina: el papel filtro. Es una de las prácticas más importantes y que puede realizarse en frío o en caliente, en vacío o sin él, con papel filtro tarado (es decir, cuyo peso de cenizas se conoce). Evidentemente, la filtración presupone que el tamaño de los poros del filtro se mantenga por debajo del tamaño mínimo de las partículas de la sustancia que ha de fil-

Práctica Nº 2

Operaciones fundamentales I

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trarse. Además el filtro debe resistir la acción química de la solución filtrante. Teniendo en cuenta estos dos factores, hay que escoger convenientemente el papel de filtro para filtrar los diferentes precipitados, pues los hay con grano muy fino (sulfato de bario) y con grano grueso que es el que comúnmente se emplea en las prácticas de laboratorio.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Luna de reloj

•

Vaso de precipitados

•

Varilla

•

Embudo de filtración (de preferencia de vástago largo)

•

Soporte universal

•

Papel filtro

•

Pisceta

Equipos •

Estufa

•

Balanza analítica

•

Termómetro

Reactivos •

Solución de yoduro de potasio (KI)

•

Nitrato de plomo (II) (Pb(NO3)2)

•

Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La práctica consistirá en la determinación de la cantidad de Pb presente en una muestra de nitrato de plomo (II), Pb(NO3)2. El nitrato de plomo se convierte en yoduro de plomo insoluble, según la siguiente reacción: Pb(NO3)2 (s) + 2KI(ac) → 2KNO3(ac) + PbI2 (S)

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Guía de Laboratorio

Química General

Pese en la balanza analítica 0,5 g de nitrato de plomo (II) utilizando una luna de reloj. Coloque la muestra pesada en un vaso de precipitados y disuélvala con 20 mL de agua destilada agitando con una varilla de vidrio. Agregue a la solución anterior, gota a gota, aproximadamente 40 mL de la solución de yoduro de potasio hasta lograr una cantidad apreciable del precipitado amarillo de yoduro de plomo (véase la figura a continuación). Deje sedimentar el precipitado durante unos cinco minutos.

Por otro lado, para filtrar el precipitado sedimentado, seleccione el tamaño de papel filtro, péselo y anote su peso en su cuaderno de laboratorio. El tamaño debe ser tal que quede a pocos milímetros del borde del embudo. Doble el papel filtro, de la forma como usted desee, tal como se muestra en las siguientes figuras.

Las figuras de la siguiente página ilustran paso a paso la manera cómo se dobla un papel filtro. Para adherir el papel filtro a las paredes del embudo, fije éste con agua destilada utilizando para ello una pisceta, tal como se muestra en la figura. Cuando el disolvente del precipitado a filtrar no es el agua, la fijación del papel al embudo se debe hacer con el solvente utilizado en la precipitación.

Práctica Nº 2

Recortar un círculo de papel de filtro de tamaño adecuado al embudo

Abrir el papel al semicírculo

Abrir el papel al semicírculo (pliegues a, b y c hacia el mismo lado

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Operaciones fundamentales I

Doblarlo por la mitad

Doblar el semicírculo por la mitad

Doblar cada mitad del semicírculo por la mitad (pliegues a y b hacia el mismo lado

Doblar cada cuarto de semicírculo por la mitad, de manera que los pliegues se dispongan alternativamente (pliegues b y d hacia el lado contrario)

Abrir el filtro

La siguiente figura muestra el procedimiento de fijación del papel filtro a las paredes del embudo. Esta operación ayuda en el proceso de filtración, puesto que el papel permanece inmóvil antes del inicio del filtrado.

Luego, arme el equipo de filtración, tal como se indica en la siguiente figura, utilizando convenientemente un soporte universal, pinzas y nueces para fijar el embudo. La figura se encuentra en la página siguiente.

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Guía de Laboratorio

Química General

Embudo Clip Matraz Erlenmeyer

Vierta cuidadosamente el contenido del vaso sobre el filtro, tratando de no enturbiar la solución para evitar que se tapen los poros del filtro. Use una varilla para dirigir la caída de líquido (véase las siguientes figuras). Lave repetidamente el precipitado con agua destilada de la pisceta y continúe filtrando. Para acelerar el filtrado, use de preferencia embudos de vástago largo o conecte una pieza de manguerilla.

Mano del operador

Varilla

Soporte Embudo Vaso de precipitados Filtrado

Una vez terminado de filtrar, lleve el embudo con el filtro a la estufa y deje secar a una temperatura entre 80ºC y 90ºC. Una vez seco el filtro déjelo enfriar y péselo en la balanza, anotando el dato en su cuaderno de laboratorio. Determine por diferencia el peso de yoduro de plomo formado. Con estos datos, calcule la cantidad de plomo presente en el yoduro de plomo obtenido, si se sabe que un mol de yoduro de plomo pesa 461 g y contiene un mol de plomo de 207 g. Aplicando una regla de tres simple, se tiene: Peso molar de PbI2 ————— Peso molar de Pb Peso de PbI2 obtenido ———— X

Práctica Nº 2

Donde:

Operaciones fundamentales I

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- Peso molar de PbI2 = 461 g/mol - Peso molar de Pb = 207 g/mol - Peso de PbI2 obtenido = Peso (filtro + precipitado) - Peso (filtro solo)

CUESTIONARIO 1)

¿En qué consiste la decantación?

2)

¿Por qué las suspensiones calientes se filtran más rápido que las frías?

3)

Explique ¿por qué mediante la técnica de decantación se logra la separación total de la sustancia que se quiere separar?

4)

¿Qué características debe tener un papel filtro para llevar a cabo una buena filtración?

5)

Visite la página web del Massachusetts Institute of Technology (MIT), y vea los vídeos sobre operaciones de laboratorio. La dirección electrónica se da al final de esta guía, en la sección Referencias bibliográficas.

Gilbert Newton Lewis (1875—1946) Físico—químico estadounidense. Nació en Weymouth, Massachussets, pero en 1884 su familia se trasladó a Lincoln, Nebraska, y hasta esa fecha, la formación escolar que recibió fue escasa. Su carrera universitaria la inició en la Universidad de Nebraska a los 14 años, para luego trasladarse a Harvard donde alcanzó el grado de Doctor en 1899. Enseñó química en Harvard desde 1899 hasta 1905. Después de efectuar una estancia en Alemania para ampliar conocimientos se incorporó al Instituto Tecnológico de Massachussets (MIT) en 1907 hasta 1912. En este año fue nombrado profesor de la Universidad de Berkeley, en California, de la que llegó a ser decano. Bajo su dirección, el departamento de química de Berkeley alcanzó un gran prestigio internacional. En él trabajó una gran cantidad de químicos que fueron laureados con premios Nobel o fueron miembros de la National Academy of Sciencies. En 1918, cuando estalló la I Guerra Mundial, fue designado jefe de la división para la defensa del servicio químico de la guerra, por lo que recibió la distinguida medalla del servicio en los EEUU y de la Cruz de la Legión de Honor de Francia. Hasta el fin de sus días, se dedicó a enseñar química y física en la Universidad de Berkeley (a la que llegó a definir como aquella parte de la ciencia que abarca “todo lo que es interesante”) y a realizar numerosas investigaciones muy prestigiosas. Lewis poseía una inteligencia creativa e inquisidora y ello le permitió efectuar contribuciones importan-

tes en diversas áreas de la química. Investigó el significado de los pares electrónicos en la estructura molecular, que condujo a las modernas teorías del enlace químico. Lewis fue el primero en proponer que los átomos podrían mantenerse unidos por medio de la comparación de pares de electrones; de acuerdo con esta idea introdujo el simbolismo de las estructuras, en las que los electrones se representan por puntos (estructuras de Lewis). En su teoría del par compartido del electrón, Lewis no creyó que todos los enlaces químicos se pudieran explicar por las transferencias totales de un electrón de un átomo a otro. Él describe la transferencia parcial de dos electrones, uno de cada uno de los dos átomos que se enlazan, de modo que haya un par compartido de electrones entre ellos. Esto elimina la necesidad de la formación de átomos cargados cuando no había evidencia de iones en un compuesto. Ésta era la primera descripción de la vinculación covalente. Aunque él nunca utilizó realmente el término “octeto” para cuatro pares de electrones, la regla del octeto se asocia a menudo a Lewis. Su preocupación principal estaba con los enlaces individuales entre los átomos más bien que con todos los pares del electrón alrededor de cada núcleo. La muerte lo sorprendió trabajando en su laboratorio en Berkeley en 1946.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 3 Operaciones fundamentales II INTRODUCCIÓN En el trabajo diario de un laboratorio de química, frecuentemente es necesario recurrir a ciertas técnicas capaces de separar unas sustancias de otras. Para elegir el procedimiento de separación más adecuado en cada caso, además de criterios económicos y de accesibilidad al propio método elegido, será necesario valorar también aspectos tan importantes como las propiedades físicas y estructurales de las sustancias que se pretenden separar como objetivo final del análisis. Cualquiera que sea éste, el número de técnicas desarrolladas para llevar a cabo la separación es tan amplio y variado como variadas son también las necesidades planteadas al respecto. En la presente práctica, realizaremos la secuencia de las operaciones más importantes utilizadas en química para separar sustancias. Para ello, continuaremos con las siguientes tres operaciones: evaporación, destilación y filtración al vacío.

OBJETIVOS •

Conocer los aspectos teóricos elementales de las técnicas instrumentales más comunes en el laboratorio.

•

Describir e instalar los instrumentos para cada operación o técnica.

•

Adquirir cierto nivel de destreza en la manipulación, instalación y manejo de los materiales de estas operaciones llamadas fundamentales por su uso cotidiano en laboratorio.

FUNDAMENTO TEÓRICO Evaporación La evaporación es el escape real de las moléculas que están en la superficie de un líquido, para formar un vapor en el espacio que se encuentra encima del líquido. La facilidad que tiene una molécula para escapar de la superficie está relacionada con la resistencia

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Guía de Laboratorio

Química General

de las fuerzas de atracción que hay entre las moléculas del líquido. En laboratorio se utiliza la evaporación para separar el líquido que se encuentra mezclado con un sólido, éste quedará en la cápsula de porcelana que se usa. Se necesita mechero de Bunsen, un trípode, malla de asbesto y una cápsula de porcelana.

Destilación La destilación es un proceso que se utiliza para purificar líquidos. Un líquido se calienta hasta su punto de ebullición y después los vapores se enfrían en un condensador para formar el líquido purificado. Una aplicación común de la destilación es la de separar el agua de las sales que se encuentran disueltas en ella y de otras impurezas no volátiles. En el matraz de destilación, sobre el agua impura, aparecen vapores incoloros que se condensan para obtener gotas de agua incoloras que son el destilado. Las impurezas que quedan en el matraz de destilación son los residuos. El agua destilada se prepara de esta forma. El residuo contiene carbonatos ácidos (bicarbonatos), carbonatos o sulfatos de calcio, de magnesio o de hierro. En la agroindustria se utiliza las destilaciones para rectificar los grados alcohólicos de las bebidas obtenidas por fermentación (aguardientes, pisco, licor de caña, etc.), con el fin de cumplir los estándares nacionales e internacionales en cuanto a contenido alcohólico de dichas bebidas.

Filtración al vacío La filtración al vacío se usa principalmente para recoger los sólidos deseados. El proceso utiliza un embudo de porcelana llamado Büchner, donde se lleva a cabo la filtración, la misma que es más rápida que la filtración por gravedad, debido a que el solvente o la solución es forzada a pasar por el papel filtro por aplicación de presión reducida. La presión reducida requiere que esta operación sea llevada a cabo en un equipo especial.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Mechero Bunsen

•

Trípode

•

Malla de asbesto

Práctica Nº 3

Operaciones fundamentales II

•

Cápsula de porcelana

•

Alcoholímetro y pipetas

•

Soportes universales

•

Embudo Büchner

•

Papel filtro

•

Tapones de jebe

•

Matraz Kitasato y matraz Erlenmeyer

•

Mangueras, succionador

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Equipos •

Equipo de destilación

•

Bomba de vacío

Reactivos •

Solución de sulfato de potasio 5 N

•

Agua destilada

•

Vino o pisco

•

Tomates

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Evaporación Instale el mechero Bunsen debajo del trípode. Encima de éste, coloque una malla de asbesto y, sobre ésta, una cápsula de porcelana (véase la figura en la siguiente página). Luego, vierta cuidadosamente 5 mL de solución de sulfato de potasio 5 N con ayuda de una pipeta y un succionador. Encienda el mechero a fuego lento y permita que caliente hasta lograr que la solución en la cápsula comience a hervir, y por tanto, a evaporar el líquido. Anote los cambios de color y todo aquello que pueda observar al hacer el experimento.

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Guía de Laboratorio

Química General

Cápsula Malla de asbesto

Trípode

Mechero Bunsen

Gas

Destilación Montar el equipo de destilación, tal como se muestra en la figura de la página siguiente. Enseguida, medir los grados alcohólicos iniciales de la bebida con un alcoholímetro, colocando una muestra de la bebida en una probeta lo suficientemente grande como para contener el alcoholímetro. Hacer la lectura hasta donde marca el menisco. Luego, transferir 100 mL de la bebida alcohólica (vino o pisco) al matraz de destilación. Encender el mechero de manera que la calefacción debe mantenerse de tal modo que la destilación sea lenta, pero sin interrupciones. Observar a qué temperatura comienza a destilar el alcohol. Luego recoger el destilado en un matraz. Esperar que enfríe la muestra y con un alcoholímetro medir los grados alcohólicos de la bebida después de haber sido destilada.

Filtración al vacío Ensamble el equipo según las figuras mostradas. Verifique si el matraz Kitasato (matraz de filtrado al vacío) tiene rajaduras, ya que éstas podrían causar que el matraz se quiebre cuando se aplique el vacío. Luego, sujete el matraz a un sujetador de anillo, el mismo que, a su vez, está sujeto en el soporte universal. Añada un adaptador de jebe para colocar el embudo Büchner. Coloque un pedazo de papel filtro en el embudo que sea más pequeño que éste, pero que cubra suficientemente todos los agujeros del filtro del embudo.

Práctica Nº 3

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Operaciones fundamentales II

Destilación Termómetro

Balón de destilación

H2O Refrigerante

Malla de asbesto

Mechero Bunsen

Filtración al vacío

H2O Erlenmeyer

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Guía de Laboratorio

Química General

CUESTIONARIO 1)

¿En qué consiste la destilación?

2)

¿Cuáles son las partes de un mechero Bunsen?

3)

Explique, cómo se realizaría la destilación de una mezcla de líquidos?

4)

Ingrese a http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/buret.html y revise algunas técnicas y operaciones para esta práctica.

Práctica Nº 3

Operaciones fundamentales II

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Características de la llama La llama se define como la combustión de gases y vapores a altas temperaturas, cuyo volumen será el espacio ocupado por estos reactantes durante la combustión. Se pueden clasificar en dos tipos principales: luminosas y no luminosas (véase la figura a continuación).

Llama luminosa

Llama no luminosa

La llama luminosa emite luz porque contiene partículas sólidas que se vuelven incandescentes, debido a la alta temperatura que soportan. Las partículas sólidas, si no se agregan especialmente, están constituidas por carbón. La llama luminosa se produce cuando el aire que entra al mechero es insuficiente. La descomposición del gas produce pequeñas partículas sólidas, constituidas por carbón (hollín), dando origen de esta forma a la llama luminosa. La llama no luminosa se consigue debido a un íntimo contacto entre el aire y el gas antes de efectuarse la combustión, de tal manera que casi no se producen sólidos incandescentes porque la combustión es completa. Averigüe más acerca de las partes de la llama no luminosa y de las temperaturas en cada una de dichas partes, ingresando al Internet o consultando con el profesor.

Ernest Rutherford (1871—1937) Conocido también como Lord Rutherford, fue un físico y químico británico. Se le considera el padre de la física nuclear. Estudió las emisiones radioactivas descubiertas por H. Becquerel, y logró clasificarlas en alfa, beta y gamma. Halló que la radioactividad iba acompañada por una desintegración de los elementos, lo que le valió ganar el Premio Nobel de Química en 1908. Se le debe un modelo atómico, con el que probó la existencia del núcleo atómico, en el que se reúne toda la carga positiva y casi toda la masa del átomo. Consiguió la primera transmutación artificial con la colaboración de su discípulo Frederick Soddy. Si durante la primera parte de su vida se consagró por completo a sus investigaciones, pasó la segunda mitad dedicado a la docencia y dirigiendo los Laboratorios Cavendish de Cambridge, en donde se descubrió el neutrón. Fue maestro de Niels Bohr y Robert Oppenheimer. Ernest Rutherford era el cuarto de los doce hijos de James y Martha Rutherford. Su padre era un escocés granjero y mecánico, mientras su madre, nacida en Inglaterra emigró antes de casarse. Allí había sido maestra. Ambos deseaban dar a sus hijos una buena educación y tratar de que pudiesen proseguir sus estudios. Rutherford destacó muy pronto por su curiosidad y su capacidad para la aritmética. Sus padres y su maestro lo animaron mucho, y resultó ser un alumno brillante, lo que le permitió entrar en el Nelson College, en el que estuvo tres

años. El último año, terminó en primer lugar en todas las asignaturas, gracias a lo cual ingresó a la Universidad, en el Cantenbury College, participando en los clubes científicos y de reflexión. Por esa época empezó a manifestarse el genio de Rutherford para la experimentación: sus primeras investigaciones demostraron que el hierro podía magnetizarse por medio de altas frecuencias, lo que de por sí era un descubrimiento. Sus excelentes resultados académicos le permitieron proseguir sus estudios y sus investigaciones durante cinco años en total en esa universidad. Se licenció y poco después consiguió la única beca de Nueva Zelanda para estudiar matemáticas, y sobrevivió el último año como maestro. Obtuvo de ese modo el título de Master of Arts con una doble primera clase en matemáticas y física. Físicamente, Rutherford era un hombre muy robusto y entró en el hospital en 1937 para una operación menor, tras haberse herido podando unos árboles de su propiedad. A su regreso a casa, parecía recuperarse sin problemas, pero su estado agravó repentinamente. Murió el 19 de octubre y se le enterró en la abadía de Westminster, junto a Isaac Newton y Lord Kelvin.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 4 Propiedades periódicas INTRODUCCIÓN Hay un gran número de propiedades físicas y químicas de los elementos que son funciones periódicas de sus números atómicos. Esta ley periódica es la que nos permite organizar y sistematizar el estudio químico de los elementos y sus compuestos. Algunas se relacionan muy claramente con las configuraciones electrónicas de los átomos; tal como suceden con el tamaño atómico (iónico), la afinidad electrónica, la energía de ionización (la energía de excitación); mientras que la variación de otras propiedades como la acidez y la solubilidad de los compuestos a través de un período o grupo, se analiza en base a otros factores que dependerán también de propiedades simples como el tamaño atómico (iónico). Por lo tanto, en la presente práctica se van a observar las propiedades comunes de los grupos de elementos, por lo que es necesario prestar mucha atención a la planeación de la misma. Algunos de los compuestos pueden reaccionar violentamente, por consiguiente, se insta a prever los máximos cuidados en la manipulación de dichos compuestos.

OBJETIVOS •

Estudiar y correlacionar las propiedades de los elementos conocidos y vistos como un grupo o familia.

•

Realizar predicciones a través de correlaciones por grupo de elementos.

•

Analizar el tipo de enlace en los compuestos al preparar soluciones acuosas de éstos.

FUNDAMENTO TEÓRICO En la tabla periódica, los elementos se encuentran ordenados en columnas (grupos) y filas (períodos) que nos muestran la existencia de las relaciones verticales entre los miembros de un mismo grupo (por ejemplo, el grupo IIA) y las tendencias regulares a lo largo de cada fila (por ejemplo el tercer período).

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Guía de Laboratorio

Química General

Los dos primeros grupos de la Tabla Periódica contienen los elementos metálicos fuertemente electropositivos IA, IIA. Los grupos de la derecha VIA y VIIA contienen elementos no metálicos, fuertemente electronegativos. Entre los grupos IIA y IVA tenemos los llamados elementos de transición, los cuales van disminuyendo sus propiedades metálicas de izquierda a derecha en cada período. En el grupo IVA se encuentra uno de los elementos que presentan propiedades anfotéricas, es decir, que un hidróxido puede reaccionar con un ácido o una base, de acuerdo a las siguientes reacciones: Al(OH)3(%) + OH-(ac)→ Al(OH)-4(ac) Al(OH)3(%) + H3O+(ac)→ Al+3(ac) + 3H2O(1) Entre otros hidróxidos anfotéricos, se incluyen los de zinc y estaño. La conductividad eléctrica nos da una idea del predominio de especies iónicas o moléculas en el sistema estudiado. Así por ejemplo, si una sustancia AB se ioniza totalmente en el agua se tendrá el sistema A+(ac) + B-(ac), que conduce bien la corriente eléctrica, mientras que si no se disocia, el sistema no la conducirá. Si la ionización es parcial, la conducción será función del grado de disociación. Todo lo anterior nos permite tener una idea acerca del tipo de enlace que predomina en la sustancia AB. Por otro lado, cuando añadimos cantidades de soluto, por decir sal común (NaCl) a una cantidad definida de solvente (agua), llega un momento en el que a una determinada temperatura, ya no se disuelve más soluto. En este límite se dice que el solvente está saturado de soluto a dicha temperatura. La concentración de soluto que se disolvió para obtener una solución saturada a la temperatura de realización del experimento se denomina solubilidad del soluto en cuestión. La solución saturada en contacto con el soluto puro, se encuentra en equilibrio: el soluto se disuelve y cristaliza a la vez. Es importante conocer que la solubilidad de un compuesto iónico depende del tamaño de los iones, tanto anión como catión (ión positivo; e.g., Mg+2), y de la naturaleza del solvente (polar o no polar). El grado de solubilidad se puede correlacionar hallando las conductividades específicas de las soluciones acuosas de los sulfatos alcalinotérreos, que mide la conducción de la corriente eléctrica. A mayor cantidad de iones habrá mayor solubilidad y también mayor conductividad específica.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Gradillas

•

Tubos de ensayo

Práctica Nº 4

Propiedades periódicas

•

Vasos de precipitados de 250 mL

•

Espátulas

•

Dos electrodos de carbón obtenidos de pilas comunes grandes

•

Un tubo en “U” de vidrio

•

Una regla graduada

•

Papel filtro

•

Soportes universales

•

Nueces y pinzas

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Equipos •

Un multiprobador de conexiones

•

Un termómetro digital

Reactivos •

Soluciones de fluoruro de sodio, cloruro de potasio, bromuro de potasio y yoduro de potasio.

•

Solución de cloruro de potasio 0,1 N.

•

Soluciones de nitrato de plata, hidróxido de amonio, agua de cloro y agua de bromo.

•

Sodio, litio, potasio y magnesio metálicos.

•

Solución indicadora de fenolftaleína.

•

Solución de yoduro de magnesio.

•

Soluciones de cloruros de calcio, estroncio y bario.

•

Acido sulfúrico 2 M.

•

Soluciones acuosas de sulfatos de magnesio, calcio, estroncio y bario.

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Guía de Laboratorio

Química General

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Familia de los halógenos (Grupo VIIA) Solubilidad en agua de haluros de plata Coloque en cuatro tubos de ensayo aproximadamente 1 mL de soluciones 0,1 M de NaF, KCl, KBr y KI, y agrégueles otro mililitro de AgNO3 0,1M, agite y espere a que sedimenten los precipitados formados. Anote el color de los precipitados y ordene los haluros de acuerdo a la cantidad formada (se tiene en cuenta que a mayor cantidad de precipitado, menor solubilidad). Las ecuaciones serían: NaF + AgNO3 ——> KCl + AgNO3 ——> KBr + AgNO3 ——> KI + AgNO3 ——> Ordene los haluros de plata de menor a mayor solubilidad en agua. Solubilidad en amoníaco acuoso de haluros de plata En los tubos del experimento anterior elimine el líquido sobrenadante y adicione a los diferentes precipitados 20 gotas de solución de amoníaco 6 M, NH4OH. Las ecuaciones serían: AgCl(s) + 2NH4OH ——> AgBr(s) + 2NH4OH ——> AgI(s) + 2NH4OH ——> Ordene los haluros según la solubilidad del precipitado en amoníaco. Poder oxidante de los halógenos libres Para esta parte de la práctica debe tenerse en cuenta que los halógenos libres disueltos en tetracloruro de carbono, dan las siguientes coloraciones: Cl2 (amarillo) Br2 (naranja) I2 (violeta) Tome en dos tubos de ensayo 1 mL (20 gotas) de solución 0,1 M de KBr y KI, agrégueles 1 mL de agua de cloro (gas cloro disuelto en agua) y diez gotas de tetracloruro de

Práctica Nº 4

Propiedades periódicas

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carbono, agite bien. Observe el color que toma la fase inferior de tetracloruro de carbono. Las reacciones que ocurren son: 2KBr + Cl2 ——> 2KI + Cl2 ——> A un tubo que contenga solución de KI, adiciónele 1 mL de agua de bromo (bromo líquido disuelto en agua) y 10 gotas de tetracloruro de carbono, agite y observe el color de la fase inferior. 2KI + Br2 ——> De acuerdo a lo observado en los experimentos anteriores, trate de relacionar las propiedades de los cuatro halógenos con su configuración extranuclear. Ordene los halógenos según la facilidad creciente de ser desplazados de sus sales haluros (poder oxidante decreciente). Familia de los metales alcalinos (Grupo IA) Reactividad con agua En un vaso pequeño que contiene 100 mL de agua, deje caer un trocito de litio recién cortado. Anote sus observaciones. 2Li + H2O ——> A la solución formada agréguele tres gotas de fenolftaleína. Repita la experiencia anterior, empleando un trocito de sodio recién cortado. 2Na + H2O ——> Haga lo mismo con un trocito de potasio recién cortado. Escriba las ecuaciones correspondientes de las tres reacciones. 2K + H2O ——> Ordene los elementos de acuerdo a la reactividad creciente con el agua. Familia de los metales alcalino-térreos (Grupo IIA) Reactividad en agua En un vaso pequeño, agregue 25 mL de agua y coloque un trocito de magnesio (Mg) y 5 gotas de fenolftaleína. Caliente a ebullición por unos instantes. La aparición de color rojo grosella indicaría la formación del hidróxido de magnesio, según la siguiente ecuación: Mg + 2H2O ——> Mg(OH)2 + 2H2

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Guía de Laboratorio

Química General

Compare la reactividad del magnesio con la reactividad de cualquier metal alcalino. Saque las conclusiones al respecto. Solubilidad en agua de los sulfatos de metales alcalino-térreos En la primera parte de este experimento, coloque 20 gotas de las soluciones 0,1 M de MgCl2, CaCl2, SrCl2, y BaCl2 en cuatro tubos de ensayo. Agregue a cada tubo 10 gotas del ácido sulfúrico, H2SO4 2 M. Luego añada 20 gotas de etanol a cada tubo y compare las cantidades de los precipitados formados. Las ecuaciones son: MgCl2 + H2SO4 ——> CaCl2 + H2SO4 ——> SrCl2 + H2SO4 ——> BaCl2 + H2SO4 ——> En la segunda parte, prepare soluciones de sulfato de magnesio, sulfato de calcio, cloruro de potasio 0,1 N, sulfato de bario y sulfato de estroncio. Luego proceda de la siguiente manera para cada una de estas soluciones. Mida la temperatura de la solución problema (anótela). Llene el tubo en “U” con la primera solución, de tal forma que la altura que el líquido que moja el electrodo se mantenga constante en todas las mediciones (vea la siguiente figura).

Práctica Nº 4

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Propiedades periódicas

Conectar los electrodos de carbón al multiprobador en el cual se leerá la resistencia en ohm de la solución analizada. Antes de cada experiencia, lavar bien el tubo en “U” y los electrodos de carbón, primero con agua de caño y luego con agua destilada. Secar los electrodos con papel de filtro antes de introducirlo en la solución. Anote los resultados en una tabla como la siguiente:

KCl 0,1 N

MgSO4

CaSO4

SrSO4

BaSO4

Agua destilada

(R) Resistencia (ohm) (Θ) Constante de celda (cm-1) (k) Conductividad específica (ohm.cm-1)

Temperatura de la solución = …………

k

1 Θ (Ohm − cm) −1 R

Para hallar la constante de celda, se mide la resistencia de la solución KCl 0,1 N a la temperatura del experimento, y basándose en la siguiente tabla de conductividades específicas para el cloruro de potasio a diferentes temperaturas, se puede encontrar la constante de celda usando la ecuación anterior. Temperatura Conductividad específica en (Ohm.cm-1) del KCl 0,1 N

18ºC

25ºC

0,01117

0,01286

Comparación de las actividades específicas de las soluciones acuosas de compuestos iónicos y covalentes Prepare soluciones 0,05 M de NaCl, HCl, CH3COOCH, NaOH, NH4OH y agua destilada. Utilice los mismos materiales y equipos del experimento anterior y proceda de la misma forma, llenando la correspondiente tabla de resultados pero usando estos nuevos reactivos.

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Guía de Laboratorio

Química General

CUESTIONARIO 1)

Cuál es la diferencia entre los metales alcalinos y alcalino-térreos en términos de sus propiedades físicas y químicas?

2)

Ordene en forma descendente la reactividad de los metales alcalinos.

3)

¿Cómo se reconocen cualitativamente los metales alcalinos?

4)

¿Para qué se usa la fenolftaleína?

5)

¿Qué relación existe entre la solubilidad de haluros de plata en agua y en amoníaco y el tamaño de los iones de haluros?

6)

¿Cómo será la conductividad específica de una solución acuosa de una sustancia iónica, covalente y una covalente polar? Explique.

Práctica Nº 4

Propiedades periódicas

61

Recomendaciones en el uso de reactivos La esencia de los experimentos en química son los reactivos que se usan. Y debido a que son caros en la mayoría de los casos, es necesario dar algunas pautas para usarlos correctamente, sin perjudicar su pureza, alterar su conservación y optimizar su uso. Siempre que necesite una pequeña cantidad de reactivo, saque una porción aproximada a la requerida en la tapa del mismo envase u otro recipiente adecuado y tape el envase original. Así evitará contaminar el frasco e impedirá que algunas sustancias muy higroscópicas capten agua del medio y solubilice las sustancias contenidas.

Codifique sus reactivos y guárdelos por grupos según su peligrosidad, afinidad química o algún otro criterio que sea más conveniente para usted. Nunca deje abierto los envases, tampoco intercambie las tapas pues podría alterar la pureza de los reactivos. Antes de abrir un envase de reactivo y usarlo, lea minuciosamente la etiqueta, fíjese en los pictogramas de seguridad incluidos y en las frases R y S.

Joseph John Thomson (1875—1946) Thomson nació en 1856 en Cheetham Hill, Manchester en Inglaterra, de ascendencia escocesa. En 1870 estudió ingeniería en la Universidad de Manchester conocida como Owens College en ese momento, y se trasladó a Trinity College de Cambridge en 1876. En 1880, obtuvo su licenciatura en Matemática. En 1884 se convirtió en profesor de Física de Cavendish. Uno de sus alumnos fue Ernest Rutherford, quien más tarde sería su sucesor en el puesto. En 1890 se casó con Rose Elizabeth Paget, hija de Sir Edward George Paget, médico y profesor de Medicina en Cambridge. Con ella, fue padre de un hijo, George Paget Thomson, y una hija, Joan Paget Thomson. Su hijo se convirtió en un destacado físico, quien a su vez fue galardonado con el premio Nobel de Física en 1937. Thomson realizó una serie de experimentos en tubos de rayos catódicos, que le condujeron al descubrimiento de los electrones. Utilizó el tubo de rayos catódicos en tres diferentes experimentos. Las conclusiones de Thomson fueron audaces: los rayos catódicos estaban hechos de partículas que llamó “corpúsculos”, y estos corpúsculos procedían de los átomos de electrodos, lo que significa que los átomos son, de hecho, divisibles. Thomson imaginó que el átomo se compone de estos corpúsculos en un mar lleno de carga positiva; a este modelo del átomo, atribuido a Thomson, se le llamó modelo del budín

de pasas. Fue galardonado con un Premio Nobel en 1906, “en reconocimiento de los grandes méritos de sus investigaciones teóricas y experimentales en la conducción de la electricidad generada por los gases”. Fue nombrado caballero en 1908 y nombrado en la Orden del Mérito en 1912. En 1914 dio lecciones en Oxford sobre “La teoría atómica”. Thomson fue elegido Miembro de la Royal Society el 12 de junio de 1884, y posteriormente fue el presidente de la Royal Society de 1916 a 1920. En 1918 fue nombrado Rector del Trinity College de Cambridge, donde permaneció hasta su muerte. Murió el 30 de agosto de 1940 y fue enterrado en la Abadía de Westminster, cerca de Sir Isaac Newton.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 5 Reacciones químicas INTRODUCCIÓN Diariamente ocurren cambios en los objetos que nos rodean, y sin darnos cuenta o tomar conocimiento de ellos, estos cambios se deben a reacciones químicas. El ejemplo típico es cuando los clavos, que originalmente son de color gris brillante, se tornan de un color rojizo, que es producto de la oxidación. En los automóviles, la gasolina o petróleo se transforma a monóxido de carbono o dióxido de carbono. De la misma forma, la fotosíntesis es un proceso biológico en el que intervienen un sinnúmero de reacciones químicas. Con base a los ejemplos anteriores, una reacción química es un cambio o fenómeno que modifica la composición química de las sustancias, para formar nuevas sustancias de composición diferente a las originales.

OBJETIVOS •

Conocer la clasificación de las distintas reacciones químicas.

•

Ejecutar reacciones químicas y reconocer por evidencia experimental cuándo ocurren éstas.

•

Adquirir destreza en la identificación y clasificación de las reacciones químicas.

FUNDAMENTO TEÓRICO Como lo hemos mencionado, el crecimiento de las plantas y animales son el resultado de millares de reacciones químicas diferentes. La observación e interpretación de los cambios es la base sobre la cual se fundamenta la ciencia química. La evidencia de que ha ocurrido una reacción química es la formación de un precipitado, desprendimiento de un gas, cambio de color o un cambio en la temperatura del sistema. Las reacciones químicas las podemos clasificar en cuatro grandes grupos, las cuales se pueden representar de manera general como sigue:

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Guía de Laboratorio

Química General

Reacciones de síntesis o combinación, son aquéllas en las que dos o más sustancias se unen para dar una nueva. X + Y → XY Reacciones de descomposición o de análisis, en estas reacciones una sustancia se descomponen en otras de estructura más simple. XY → X + Y Reacciones de desplazamiento o de sustitución simple, son aquéllas en las que un elemento que forma parte de un compuesto es desplazado y sustituido por otro. X + YZ → XY + Z Reacciones de doble desplazamiento o doble sustitución, en estas reacciones, dos compuestos intercambian entre sí algún elemento químico dando como resultado otros dos compuestos distintos. WX + YZ → WZ + XY Dentro de este último tipo de reacciones, están las reacciones de tipo ácido-base, de óxido reducción, de precipitación, endotérmicas y exotérmicas.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Gradilla

•

Doce tubos de ensayo

•

Una pinza de tubo de ensayo

•

Ocho pipetas graduadas de 5 mL

•

Un mechero

•

Una cápsula de porcelana

•

Un palillo de madera

•

Una espátula

•

Papel tornasol o indicador de pH.

•

Un termómetro

Práctica Nº 5

Reacciones químicas

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Reactivos •

Nitrato de plomo (0,5 g/50 mL)

•

Yoduro de potasio (1 g/100 mL)

•

Ácido sulfúrico 3 M

•

Cloruro de bario 0,1 M

•

Ácido clorhídrico 1,0 M

•

Nitrato de cobre 1,0 M

•

Nitrato de zinc 1,0 M

•

Ácido nítrico 1,0 M

•

Clorato de potasio 0,5 g

•

Trozos de alambre de cobre

•

Trozos de cinta de magnesio

•

Zinc en polvo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Experimento 1 En un tubo de ensayo coloque 1 mL de una solución de nitrato de plomo (Pb(NO3)2). Luego agregar 1 mL de una solución de yoduro de potasio (KI), y anote las observaciones. En otro tubo de ensayo, adicione 1 mL de una solución de cloruro de bario 0,1 M, luego agregar cuidadosamente 1 mL de ácido sulfúrico 3 M. Registre las observaciones de la reacción.

Experimento 2 En diferentes tubos de ensayo, vierta 5 mL de cada una de las soluciones que se indican en el siguiente cuadro. Luego adicione cuidadosamente un trozo de metal perfectamente limpio y seco a cada uno de los tubos. Hay que cuidar de no adicionar todos los trozos de metal de una sola vez, la adición debe ser de uno en uno para poder observar detenidamente y hacer anotaciones. La cantidad de zinc en polvo a adicionar debe ser mínima, así como la de los demás metales. Tome los tiempos de reacción y haga las correspondientes anotaciones en su cuaderno de laboratorio.

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Nº Tubo

Guía de Laboratorio

Solución

Química General

Metal a Observaciones adicionar

{1,0 M}

1

HCl

Zn

2

HCl

Cu

3

HCl

Mg

4

Cu(NO3)2

Zn

5

Cu(NO3)2

Cu

6

Cu(NO3)2

Mg

7

HNO3

Zn

8

HNO3

Cu

9

HNO3

Mg

Experimento 3 Con una pinza para tubo de ensayo, sujete un trozo de cinta de magnesio y caliéntelo al mechero. Por precaución, no mire directamente la cinta al calentarla. Luego coloque ésta en una cápsula de porcelana. Una vez concluida la reacción, añada inmediatamente tres gotas de agua sobre el residuo. Introduzca una tira de papel tornasol o tira indicadora de pH. Observe y haga las anotaciones.

Experimento 4 Eche 0,5 g de clorato de potasio (KClO3) en un tubo de ensayo. Caliente el tubo a la llama del mechero, cuando el clorato se funda y desprenda burbujas. Acerque el palillo con punta incandescente, que previamente fue encendido en el mechero en uno de sus extremos, extinguida la llama, queda de esta manera el extremo incandescente.

Práctica Nº 5

Reacciones químicas

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Experimento 5 En un tubo de ensayo, coloque de 1 a 2 lentejas de hidróxido de sodio. Añada 5 mL de agua destilada y registre la temperatura. Anote las observaciones.

Experimento 6 En un vaso de precipitados de 100 mL, vierta 25 mL de agua, mida la temperatura. Adicione 3 g de nitrato de amonio y registre la temperatura. Anote sus observaciones.

CUESTIONARIO 1

Proponga tres ejemplos para cada uno de los distintos tipos de reacciones.

2

Elabore un diagrama de bloques para el procedimiento que se llevó a cabo en el transcurso de la práctica.

Niels Henrik David Bohr (1885—1962) Nació en Copenhague, Dinamarca, proveniente de una adinerada familia judía de gran importancia en la banca danesa. En 1916, Bohr comenzó a ejercer de profesor en la Universidad de Copenhague, accediendo en 1920 a la dirección del recientemente creado Instituto de Física Teórica. En 1943, Bohr escapó a Suecia para evitar su arresto, viajando posteriormente a Londres. Una vez a salvo, apoyó los intentos anglo-americanos para desarrollar armas atómicas, en la creencia errónea de que la bomba alemana era inminente, y trabajó en Los Álamos, Nuevo México (EEUU) en el Proyecto Manhattan. Después de la guerra, abogando por los usos pacíficos de la energía nuclear, retornó a Copenhague, ciudad en la que residió hasta su fallecimiento en 1962. Basándose en las teorías de Rutherford, publicó su modelo atómico en 1913, introduciendo la teoría de las órbitas cuantificadas, que en la teoría mecánica cuántica consiste en las características que, en torno al núcleo atómico, el número de electrones en cada órbita aumenta desde el interior hacia el exterior. En su modelo, además, los electrones podían caer (pasar de una órbita a otra) desde un orbital exterior a otro interior, emitiendo un fotón de energía discreta, hecho sobre el que se sustenta la mecánica cuántica. Bohr, además concibió el principio de la complementariedad según el cual, los fenómenos pueden analizarse de forma

separada cuando presentan propiedades contradictorias. Así por ejemplo, los físicos, basándose en este principio, concluyeron que la luz presentaba una dualidad onda-partícula mostrando propiedades mutuamente excluyentes según el caso. Para este principio, Bohr encontró, además, aplicaciones filosóficas que le sirvieron de justificación. No obstante, la física de Bohr y Max Planck era denostada por Albert Einstein que prefería la claridad de la formulación clásica. Bohr fue galardonado en 1922 con el Premio Nobel de Física por sus trabajos sobre la estructura atómica y la radiación. También fue el primero que recibió, en 1958, el premio Átomos para la Paz. En ese mismo año publicó su famosa obra: Atomic Theory and the Human Knowledge (Teoría Atómica y el Conocimiento Humano). El elemento químico Bohrio se llamó así en su honor, así como el asteroide Bohr (3948), descubierto en septiembre de 1985.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 6 Estequiometría INTRODUCCIÓN La estequiometría es la medición que se basa en las leyes cuantitativas de la combinación química, y se emplea para describir los cálculos que comprenden relaciones de peso entre los átomos de un compuesto, y entre moléculas y átomos en una reacción química. Así la estequiometría se puede utilizar para describir los cálculos de pesos atómicos y moleculares, la determinación de las fórmulas empíricas de compuestos y las relaciones de peso entre reactivos y productos en una reacción química. Siempre que ocurra reacciones químicas se producen cambios en las propiedades de los reactantes, los cuales se pueden visualizar mediante algunos de los hechos tales como formación de precipitados, desprendimiento de gases, liberación o absorción de energía o cambios de color. En esta práctica se va a utilizar los conceptos teóricos en la determinación estequiométrica de compuestos, haciendo cálculos e introduciendo los conceptos de errores en las mediciones.

OBJETIVOS •

Observar los cambios cualitativos y cuantitativos que ocurren en las reacciones químicas.

•

Verificar el cambio de propiedades de los compuestos.

•

Medir las masas de los compuestos reactantes y de los productos.

•

Verificar las leyes de ponderación estequiométrica utilizando los resultados de la práctica.

FUNDAMENTO TEÓRICO Las reacciones de doble desplazamiento, también llamada de doble descomposición o metátesis, es una reacción entre dos compuestos que generalmente están cada uno en solución acuosa. Consiste en que dos elementos que se encuentran en compuestos diferentes intercambian posiciones, formando dos nuevos compuestos. Estas reacciones no

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Guía de Laboratorio

Química General

presentan cambios en el número de oxidación o carga relativa de los elementos, por lo cual se le denominan reacciones no redox. Una manifestación típica de este tipo de reacciones es la precipitación. Durante la precipitación, se producen sustancias parcialmente solubles o insolubles, los cuales van al fondo del recipiente donde se realiza la reacción. Los precipitados por lo general presentan colores típicos, motivo por el cual son usados en química analítica para reconocimiento de elementos y compuestos. Por ejemplo, dos reacciones típicas de doble sustitución que producen precipitados coloreados, son la formación de un precipitado blanco a partir de cloruro de bario y cromato de potasio, y un precipitado amarillo a partir de yoduro de potasio y nitrato plumboso, (véanse las figuras a continuación).

K2CrO4

BaCl2

KCl

BaCrO4 BaCl2

K2CrO4

Reacción de doble sustitución: BaCl2 + K2CrO4 ——> BaCrO4 + KCl (formación de precipitado blanco) La reacción balanceada sería: BaCl2 + K2CrO4 ——> BaCrO4 + 2KCl

Práctica Nº 6

Estequiometría

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Reacción de doble sustitución: KI + Pb(NO3)2 ——> PbI2 + KNO3 (formación de precipitado amarillo) La reacción balanceada sería igual a: 2KI + Pb(NO3)2 ——> PbI2 + 2KNO3. De ella se deduce que la relación de moles de yoduro de plomo a yoduro de potasio es teóricamente 1/2 = 0,5.

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Guía de Laboratorio

Química General

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Un vaso de precipitados de 250 mL

•

Una probeta de 25 mL

•

Un embudo

•

Un soporte universal

•

Una bagueta

•

Un tubo de ensayo

•

Una pisceta

•

Un termómetro

•

Un mechero

•

Rejilla de asbesto

•

Papel filtro

Equipos •

Una balanza analítica

•

Una estufa

Reactivos •

Solución de Na2CO3 0,2 M

•

Solución de BaCl2 0,2 M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Mezcle en el vaso de precipitados 10 mL de solución 0,2 M de BaCl2 y 10 mL de solución 0,2 M de Na2CO3. Deje reposar para que sedimente el precipitado y luego filtre usando el papel filtro previamente pesado.

Práctica Nº 6

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Estequiometría

Lave el filtrado con agua destilada. Coloque el papel filtro sobre otro papel previamente pesado y lleve a secar en una estufa. La temperatura de secado debe estar en 90ºC. Una vez seco el precipitado, deje enfriar y pese junto con el papel de filtro. Calcule los datos que se piden en la siguiente tabla:

Producto pre- Fórmula cipitado

Peso experimental

Peso calculado

% rendimiento % error

CUESTIONARIO 1.

Considerando la eficacia calculada en este experimento, determine ¿qué peso de carbonato de bario se obtiene de la reacción con 20 mL de solución 0,5 M de carbonato de sodio con 30 mL de solución 0,7 M de cloruro de bario?

2.

Calcule el volumen de solución 0,5 M de cloruro de bario a emplear para que se obtenga 5 g de carbonato de bario.

Dmitri Mendeléiev (1834—1907) Químico ruso. Su familia, de la que era el menor de diecisiete hermanos, se vio obligada a emigrar de Siberia a Rusia a causa de la ceguera del padre y de la pérdida del negocio familiar a raíz de un incendio. Su origen siberiano le cerró las puertas de las universidades de Moscú y San Petersburgo, por lo que se formó en el Instituto Pedagógico de esta última ciudad. Más tarde se trasladó a Alemania, para ampliar estudios en Heidelberg, donde conoció a los químicos de la época. A su regreso a Rusia fue nombrado profesor del Instituto Tecnológico de San Petersburgo (1864) y profesor de la universidad (1867), cargo que se vería forzado a abandonar en 1890 por motivos políticos, si bien se le concedió la dirección de la Oficina de Pesos y Medidas (1893). Su principal logro como investigador fue el establecimiento del llamado sistema periódico de los elementos químicos, o tabla periódica, gracias al cual culminó una clasificación definitiva de los citados elementos (1869) y abrió a los grandes avances experimentados por la química del siglo XX. Aunque su sistema de clasificación no era el primero que se basaba en propiedades de los elementos químicos, como su valencia, sí incorporaba notables mejoras, como la combinación de los pesos atómicos y las semejanzas entre elementos, o el hecho de reservar espacios en blanco correspondientes a elementos aún no descubiertos como el eka-

aluminio o galio (descubierto en 1875), el eka-boro o escandio (Nilson, 1879) y el eka-silicio o germanio (Winkler, 1886). Mendeléiev demostró, en controversia con químicos respetables, que las propiedades de los elementos químicos son funciones periódicas de sus pesos atómicos. Dio a conocer una primera versión de dicha clasificación en marzo de 1869 y publicó la que sería la definitiva a comienzos de 1871. Mediante la clasificación de los elementos químicos conocidos en su época en función de sus pesos atómicos crecientes, consiguió que aquellos elementos de comportamiento químico similar estuvieran situados en una misma columna, formando un grupo. Convencido de la validez de su clasificación, y a fin de lograr que algunos elementos encontrasen un sitio adecuado en la tabla, Mendeléiev alteró el valor de su peso atómico considerado correcto hasta entonces, modificaciones que la experimentación confirmó con posterioridad.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 7 Soluciones INTRODUCCIÓN Es una práctica común en el laboratorio el trabajar con soluciones, puesto que la mayoría de las reacciones químicas se llevan a cabo, no entre sólidos, líquidos o gases puros, sino entre iones y moléculas disueltos en agua u otros disolventes. El agua es el medio en donde se llevan a cabo la mayoría de las reacciones químicas importantes, por consiguiente, la preparación de soluciones es una de las tareas de importancia crítica. Su adecuada preparación permite no solo disponer de un medio apropiado para llevar a cabo los experimentos, sino que también disminuye el error en las mediciones, por ejemplo, al momento de hacer titulaciones. Por estas razones, es necesario que el estudiante de química y de otras ramas de la ciencia que utilizan la química, conozca el procedimiento más adecuado para preparar soluciones de distintos reactivos para el uso en laboratorio. El fin de esta práctica, además, es que le sirva al estudiante para cuando realice trabajos de investigación o su tesis de grado.

OBJETIVOS •

Reconocer los materiales y equipos apropiados para la preparación de soluciones.

•

Aprender el procedimiento más adecuado para preparar una solución con la concentración especificada.

•

Valorar la importancia que tiene el preparar una solución con la concentración adecuada de reactivos.

FUNDAMENTO TEÓRICO Las soluciones son mezclas homogéneas de dos o más sustancias cuyas partículas son de tamaño atómico o molecular. A la sustancia que se disuelve se denomina soluto, y la que permite la disolución del soluto se denomina solvente. En la mayoría de las soluciones en química, el solvente por excelencia es el agua.

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Guía de Laboratorio

Química General

Según la concentración o proporción de soluto en la disolución, las soluciones se clasifican en diluida, concentradas y saturadas. En las diluidas, los solutos están en pequeñas proporciones, mientras que en las concentradas la proporción es mucho mayor. En cambio, en las saturadas se observa cristalización o precipitados. Al trabajar con las soluciones, frecuentemente se necesita conocer con exactitud la concentración del soluto presente. La concentración de una solución es la medida numérica de la cantidad relativa de soluto en la solución. Esta medida es expresada siempre como una relación. Existen varias maneras numéricas de expresar la concentración de una solución. A continuación desarrollaremos aquéllas que son de uso frecuente en laboratorios de química.

Porcentaje en peso (% p/p) Se expresa como el peso de soluto dividido entre el peso de la solución. El tanto por ciento peso en peso de una solución indica el número de gramos de soluto en cada 100 g de solución. Por ejemplo, una solución al 10% (p/p) de NaOH contiene 10 g de NaOH por cada 100 g de solución. Su fórmula es la siguiente:

Porcentaje en peso (%) =

Peso del soluto, g × 100 Peso de la solución, g

Porcentaje en volumen (% v/v) Se expresa como el volumen de soluto dividido entre el volumen de la solución. El tanto por ciento volumen en volumen de una solución indica el número de mililitros de soluto en cada 100 ml de solución. Por ejemplo, una solución al 25% (v/v) de alcohol en agua, contiene 25 ml de alcohol por 100 ml de solución. Su expresión es la siguiente:

Porcentaje en volumen (%) =

Volumen del soluto, ml × 100 Volumen de la solución, ml

Porcentaje en peso/volumen (% p/v) Es la relación de concentración más usada en los experimentos de laboratorio, puesto que en su mayor parte el soluto es sólido, lo que implica que se puede pesar y el solvente siempre es líquido, susceptible a ser medido en volumen. Se expresa como el peso de soluto dividido entre el volumen de la solución, según la siguiente expresión:

Práctica Nº 7

77

Soluciones

Porcentaje peso/volumen (%) =

Peso del soluto, g × 100 Volumen de la solución, ml

Partes por millón (ppm) Una parte por millón representa 1 mg de soluto por cada litro de solución. Esta unidad de concentración se utiliza para expresar el contenido de los minerales y los contaminantes en el agua potable e industrial.

ppm =

Peso del soluto, mg Volumen de la solución, L

Molaridad (M) Se define como el número de moles de soluto en un litro de disolución, es decir:

Molaridad (M) =

Moles de soluto, mol Litro de disolución , L

Normalidad (N) Esta relación indica el número de equivalente de soluto por litro de solución, es decir:

Normalidad (N) =

Equivalent es de soluto Litro de disolución , L

Diluciones Una tarea común en el laboratorio químico es la preparación de una solución diluida a partir de otra más concentrada. Se puede utilizar la siguiente relación para determinar la cantidad de solución concentrada requerida para una solución dada, pero se debe tener la seguridad de que se utilizan las mismas unidades de concentración y volumen a ambos lados de la ecuación:

C 1V 1 = C 2 V 2

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Guía de Laboratorio

Química General

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Fiolas de 100, 250, 500 y 1000 ml

•

Pipetas de 1, 5 y 10 ml

•

Vasos de precipitados de 50 y 100 ml

•

Luna de reloj

•

Espátula y varilla de vidrio

•

Pisceta

Equipos •

Balanza analítica

Reactivos •

Cloruro de sodio, NaCl

•

Hidróxido de sodio, NaOH

•

Permanganato de potasio, KMnO4

•

Ácido sulfúrico, H2SO4

•

Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Procedimiento estándar de preparación de soluciones Para el caso de los solutos sólidos como, para este caso, el NaCl, NaOH y KMnO4; pese la cantidad requerida en una luna de reloj o en un vasito de precipitados. Luego, vierta en el vaso un poco de agua destilada, cuidando que la cantidad sea menor a la requerida en la disolución; en otras palabras, haga una predisolución. Agite convenientemente con una bagueta. Luego, esta predisolución viértala cuidadosamente a una fiola de volumen de aforo igual al volumen de solución requerida. Enjuague el vaso con otro poco de agua, procurando que toda la sal se diluya y luego vierta a la fiola. Una vez enjuagado el

Práctica Nº 7

Soluciones

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vasito y vertido todo el agua de enjuague en la fiola, proceda a aforarla, hasta la marca señalada. Coloque el tapón y agite para homogenizar la solución, teniendo finalmente la solución requerida. En el caso de solutos líquidos, como el caso del ácido sulfúrico, mida el volumen cuyo peso sea el calculado a partir de la pureza dada en la etiqueta del reactivo y la requerida por la solución a preparar. Introduzca cuidadosamente la pipeta conteniendo el reactivo a través del cuello de la fiola y vacíela cuando la punta esté en el fondo de la misma. Una vez con el soluto líquido, vierta el agua por el cuello, procurando lavar algunos restos de soluto que hayan podido quedar en el cuello de la fiola; finalmente agite. Las siguientes figuras ilustran el procedimiento.

Preparación de soluciones Preparación de 50 g de solución al 5% (p/p) de NaCl Para esto calcule el peso de NaCl necesario para los 50 g de solución utilizando la ecua-

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Guía de Laboratorio

Química General

ción del tanto por ciento en peso. Pese la cantidad calculada de NaCl, colóquela en un vaso. Calcule el peso de agua que debe añadir para completar los 50 g de solución. Considerando que la densidad del agua es de 1 g/mL. Mida el volumen calculado de agua, añada a la sal, agite con una bagueta y guarde en un frasco etiquetado. Preparación de 100 ml de solución 0,5 M de NaOH Calcule el peso de NaOH en grajeas y pese sobre una luna de reloj la cantidad calculada, teniendo en cuenta que el NaOH es muy higroscópico (humedece rápidamente). Eche el NaOH pesado a un vaso, añada unos 30 a 40 mL de agua destilada y disuelva el soluto completamente. Vacíe la solución a una fiola y agregue agua destilada hasta la marca del aforo. Tape la fiola y homogenice la solución invirtiendo varias veces la fiola. Guarde la solución de NaOH preparada en un frasco etiquetado. Preparación de 100 ml de solución 0,1 N de KMnO4 que será usado en medio ácido Calcule la cantidad en gramos de permanganato de potasio necesario para preparar 100 mL de una solución 0,1 N, que se usará en medio ácido, reduciéndose el permanganato a ion manganoso Mn+2. El peso equivalente del permanganato sería 1/5 del peso de un mol de esta sustancia. Pese la cantidad calculada de permanganato y prepare la solución siguiendo las instrucciones del experimento anterior. Preparación de 100 mL de solución de H2SO4 0,5 M a partir del ácido concentrado Calcule el peso de ácido sulfúrico necesario para la concentración requerida. Observe los datos de la etiqueta del contenedor de ácido sulfúrico y averigüe la concentración y la densidad del ácido sulfúrico. Conociendo esos datos, calcule el volumen de ácido sulfúrico necesario para preparar la concentración requerida.

CUESTIONARIO 1.

¿Qué peso de KOH debe utilizarse para preparar 50 g de una solución al 2,5 % (p/ p)?

2.

Una muestra de 70 mL de HCl 12 M se diluyó a un volumen final de 250 mL. Calcule la molaridad de la solución obtenida.

3.

¿Cuántos moles de soluto contiene 500 mL de una solución 0,125 M de ácido sulfúrico?

Práctica Nº 7

Soluciones

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Equipos de laboratorio especializado En el laboratorio existen equipos que son sofisticados, costosos y diseñados para realizar tareas específicas y especializadas. Para usarlos se debe leer previamente su manual de instrucciones y cumplir con todas sus indicaciones y cuidados. El equipo que se muestra a continuación es un evaporador rotatorio, que sirve para separar solventes de una solución usando bajas presiones. Con este equipo se puede evaporar, por ejemplo, hexano, éter u otro solvente orgánico de la materia grasa. También se puede evaporar agua de una solución de colorantes naturales a baja presión. El vacío con que opera el equipo permite evaporar el solvente a bajas temperaturas, lo que es necesario en casos en que se quiere proteger las sustancias termolábiles.

Evaporador rotatorio, con baño maría controlado digitalmente, serpentín de condensación y balón de recolección del líquido evaporado, cuyo sistema debe estar conectado al vacío.

Linus Carl Pauling (1901—1994) Químico estadounidense nacido en Portland, de ascendencia alemana y considerado una de las mentes más preclaras del siglo XX. En su infancia, Linus fue un voraz lector, al punto que su padre llegó a escribir a un periódico local, pidiendo sugerencias de libros para mantenerlo ocupado. Lloyd Jeffress, uno de sus amigos, tenía un pequeño laboratorio químico en su habitación, por ser ingeniero químico. Al parecer, los experimentos llevados a cabo en este laboratorio despertaron el interés del pequeño Linus por la química. Su afán por la química continuó en el bachillerato. Este interés le costó su graduación, pues las malas calificaciones que Pauling obtuvo en el curso de Historia de los Estados Unidos, le impidieron graduarse del bachillerato. La escuela le dio su diploma cuarenta y cinco años más tarde, después de contar con dos premios Nobel en su haber. Linus Pauling ingresó a la Universidad Agrícola de Oregon (OAC), llamada actualmente Universidad Estatal de Oregon, graduándose como Bachiller en Ciencias en 1922. Un año más tarde, Pauling se casó con Ava Helen Miller, con quien tuvo tres hijos y una hija. La pareja se había conocido en la OAC , cuando Pauling cursaba el último año de estudios. Miller fue alumna de Pauling en el curso de “Química para estudiantes de Economía Doméstica”. Linus continuó sus estudios en el California Institute of Technology en Pasadena, recibien-

do el doctorado summa cum laude en 1925. Tras terminar sus estudios de doctorado, Pauling recibió una beca de la Fundación Guggenheim, que le permitió viajar a Europa para estudiar bajo la dirección de Arnold Sommerfeld, Niels Bohr y Erwin Schrödinger. Al inicio de la década de 1930, Pauling comenzó a publicar sus investigaciones sobre la naturaleza del enlace químico, lo que le llevó a la edición de su libro más famoso The Nature of the Chemical Bond, publicado en 1939. Este libro es considerado uno de los más importantes trabajos de química jamás publicados. Sus investigaciones en el área del enlace químico le valieron el premio Nobel de Química en 1954, “por sus investigaciones sobre la naturaleza del enlace químico y sus aplicaciones a la determinación de la estructura de las sustancias complejas”. También recibió el premio Nobel de la Paz en 1962, por haberse negado a integrar el proyecto Manhattan, y la búsqueda de soluciones pacíficas.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 8 Titulación o valoración INTRODUCCIÓN Los químicos a menudo comparan las concentraciones relativas de los equivalentes químicos en disolución por medio de la titulación o valoración. En un experimento de valoración o titulación, una solución de concentración exactamente conocida, llamada solución estándar, se agrega en forma gradual a otra solución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos soluciones se complete. Si se conocen los volúmenes de ambas soluciones, estándar y desconocida, que se usaron en la titulación y, además, conociendo la concentración de la solución estándar, se puede calcular la concentración de la solución desconocida. Este es el principio usado por los químicos para determinar la concentración de un compuesto químico en una muestra. Por consiguiente, la titulación es aplicada a un sinnúmero de protocolos de laboratorio, como la determinación de la acidez de alimentos o soluciones ácidas, la determinación de cloruros, sales, entre otros. Es por ello, que esta práctica es para el estudiante de química de vital importancia. Existe además la ventaja de que se pueden poner en práctica muchos de los principios químicos, con los que queda demostrada su importancia. En esta práctica, utilizaremos la titulación ácido-base para la demostración de los principios químicos. La titulación redox, si bien es muy importante, no está dentro del alcance de un curso introductorio de química, por lo que sólo mencionaremos sus características.

OBJETIVOS •

Reconocer los materiales y equipos necesarios para llevar a cabo un experimento de titulación.

•

Aprender a realizar valoraciones de reacciones de precipitación, neutralización o ácido-base.

•

Determinar la acidez de un alimento o sustancia ácida.

•

Reconocer la importancia de la práctica de la titulación en la cuantificación de sustancias.

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Guía de Laboratorio

Química General

FUNDAMENTO TEÓRICO La titulación, también conocida como valoración, es un método común de laboratorio y que es usado para determinar la concentración de una sustancia desconocida a partir de un reactante conocido. Debido a que las mediciones de los volúmenes juegan un rol clave en la titulación, también se le conoce como análisis volumétrico o volumetría. Un reactivo, llamado el titulante, de una concentración y volumen conocidos (una solución estándar) es utilizado para reaccionar con una solución del analito o sustancia desconocida, cuya concentración también se desconoce. Usando una bureta calibrada para añadir la solución titulante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que la titulación es completada, normalmente determinada por un indicador (véase tabla de indicadores más adelante). Este es idealmente el mismo volumen que el punto de equivalencia, que es el volumen de titulante añadido en el que el número de moles del titulante es igual al número de moles del analito contenido en la solución desconocida, o algún múltiplo de este en el caso de ácido polipróticos. Para el caso de una titulación entre una base y un ácido, ambos fuertes, el punto final de la titulación es el punto en el que el pH de la reacción es igual a 7. Hay varios tipos de titulación cuyos objetivos son diferentes uno del otro. Los tipos más comunes en determinación cuantitativa son la titulación ácido base y la titulación redox.

Titulación ácido-base Está basada en la reacción de neutralización que ocurre entre un ácido y una base, cuando se mezclan en una solución. El hidróxido de sodio es una de las bases comunes usadas en el laboratorio. Sin embargo, como es difícil obtener hidróxido de sodio sólido en estado puro, la solución de NaOH debe ser estandarizada antes de que pueda usarse en trabajo analítico de precisión. Se puede estandarizar la solución de hidróxido de sodio titulándola con un ácido de concentración conocida exactamente. El ácido que más se escoge para esta tarea es un ácido monoprótico llamado ftalato ácido de potasio (FAP), cuya fórmula molecular es KHC8H4O4. El FAP es un sólido blanco, soluble, que se encuentra comercialmente en estado de alta pureza. El procedimiento para llevar a cabo una titulación ácido-base es el siguiente. La solución ácida (o también puede ser la básica, según sea el caso) se llena en una bureta, que ha sido enjuagada previamente con la misma solución, para prevenir contaminación o dilución. La base (o ácido) se añade a un matraz Erlenmeyer. La solución de la bureta es frecuentemente una solución estándar, cuya concentración se conoce exactamente. La solución en el matraz es aquélla cuya concentración va a ser determinada por titulación. Para determinar el punto final de la titulación se utilizan indicadores ácido-base, cuya elección depende de la naturaleza de los reactantes de la neutralización. Algunos indicadores se dan en la siguiente tabla, junto con la coloración que presentan en diferentes condiciones y el intervalo de pH en el que ocurre el cambio de color.

Práctica Nº 8

85

Titulación o valoración

Indicador

Color en medio ácido

Azul de timol

Rojo

Amarillo

1,2—2,8

Amarillo

Azul

3,0—4,6

Anaranjado

Amarillo

3,1—4,4

Rojo

Amarillo

4,2—6,3

Azul de clorofenol

Amarillo

Rojo

4,8—6,4

Rojo de cresol

Amarillo

Rojo

7,2—8,8

Fenolftaleína

Incoloro

Rosa

8,3—10,0

Azul de bromofenol Anaranjado de metilo Rojo de metilo

Color en medio Intervalo de pH básico

Titulación redox En ciertos aspectos, las reacciones redox son similares a las reacciones ácido-base. Las reacciones redox requieren la transferencia de electrones, mientras que las reacciones ácido-base implican la transferencia de protones; de la misma forma que un ácido puede titularse con una base, un agente reductor puede titularse con un agente oxidante, usando un procedimiento similar a la titulación ácido-base. Así, por ejemplo, se puede añadir con cuidado una solución que contenga un agente oxidante a una solución que contenga un agente reductor. El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es completamente oxidado por el agente oxidante. Al igual que las titulaciones ácido-base, las titulaciones redox requieren un indicador, en este caso deben tener colores diferentes las formas oxidada y reducida del indicador. En presencia de una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es el característico de la forma reducida. El indicador toma el color de su forma oxidada cuando se encuentra en presencia de un medio oxidante. En el punto de equivalencia o cerca del mismo debe haber un cambio nítido de color del indicador al cambiar de una forma a la otra, para que el punto de equivalencia pueda identificarse con facilidad. Dos agentes oxidantes comunes que suelen encontrarse en el laboratorio son el dicromato de potasio (K2Cr2O7) y el permanganato de potasio (KMnO4). Los colores de los aniones dicromato y permanganato son muy diferentes de los de las especies reducidas. El dicromato de color naranja pasa a catión divalente crómico de color verde. Igualmente, el permanganato de color púrpura, al reducirse pasa a catión manganoso de color rosa pálido. Así, el mismo agente oxidante puede utilizarse como un indicador interno en una titulación redox. Las titulaciones redox requieren el mismo tipo de cálculos (basados en el método molar) que las neutralizaciones ácido-base. La diferencia es que las ecuaciones y la estequiometría tienden a ser más complicadas para las reacciones redox que para las reacciones de neutralización ácido-base.

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Guía de Laboratorio

Química General

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Bureta

•

Soporte universal y nueces

•

Tres Erlenmeyer

•

Fiola de 250 mL

•

Pipetas

Reactivos •

Solución de hidróxido de sodio 0,1 N

•

Indicador de fenolftaleína

•

Agua destilada

•

Vinagre

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Disposición de los materiales para titulación Arme el equipo para titulación tal como se observa en la siguiente figura.

Bureta

Soporte universal

Matraz Erlenmeyer

Práctica Nº 8

Titulación o valoración

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Llene la bureta con una solución estándar de hidróxido de sodio 0,1 N. Para un correcto llenado, véase el Anexo 2. Pipetee 25 mL de vinagre en una fiola de 250 mL y diluya hasta la marca con agua destilada. Mezcle vigorosamente tapando la fiola con su tapón. Una vez disuelta la solución de vinagre, pipetee una alícuota de 50 mL en cada uno de los tres Erlenmeyer. Agregue aproximadamente 50 mL de agua a cada uno de los matraces y luego deje caer dos a tres gotas de indicador fenolftaleína en cada uno de ellos. Luego proceda a la titulación, agitando vigorosamente el matraz con la muestra diluida de vinagre. Siga con la titulación hasta que aparezca una coloración rosa tenue. Observe las siguientes figuras.

Para el cálculo de la acidez titulable aplique la siguiente fórmula:

Acidez (%) =

Donde:

V NaOH × N × meq × 100 V muestra

VNaOH es el volumen del titulante NaOH gastado N es la normalidad del NaOH (por lo general 0,1 N) meq es el valor del miliequivalente en g del ácido en que se quiere expresar la acidez (revise el Anexo 5 para obtener el dato) Vmuestra es el volumen de la muestra

Para expresar el porcentaje de acidez en función de un ácido en particular, basta cambiar el valor meq del respectivo ácido en la fórmula anterior. Los valores más comunes se dan en la tabla del Anexo 5.

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Guía de Laboratorio

Química General

CUESTIONARIO 1.

¿Qué es el factor de dilución y cómo modificaría la fórmula de porcentaje de acidez?

2.

¿Cómo se estandariza una solución de NaOH utilizada para neutralización ácidobase?

3.

Visite la página web del Dartmouth College y busque en ella los procedimientos para titulación. La dirección es http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/ buret.html.

Práctica Nº 8

Titulación o valoración

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Armado de materiales de vidrio Investigue ¿qué procedimientos se estarían ejecutando en cada sección de la siguiente figura? Averigüe otros sistemas de armado de material de vidrio, dibújelos y comente la función para las que sirven.

Marja Sklodowska Curie (1867—1934) Química y física polaca, posteriormente nacionalizada francesa. Pionera en el campo de la radioactividad, fue la primera en recibir dos Premios Nobel y la primera mujer en ser profesora en la Universidad de París. Nació el 7 de noviembre de 1867 en Varsovia. Era la quinta hija de Wladyslaw Sklodowski, profesor de física y matemáticas, al igual que su abuelo; y de Bronislawa Boguska, quien fue maestra, pianista y cantante. Durante su infancia, la mayor parte de Polonia estaba ocupada por Rusia. Marja y su hermana asistían a clases clandestinas de cultura polaca, para no perder su identidad. Entre sus intereses destacaba su pasión por la lectura, hecho que se evidenció a la edad de cuatro años cuando ya leía perfectamente. Esto le permitió, más adelante, dominar algunas lenguas como ruso, polaco, alemán o francés. Más adelante nace su interés por la física, inscribiéndose en la Facultad de Ciencias Matemáticas y Naturales de la Universidad de La Sorbona en París. En 1893 logra su licenciatura de física y, un año más tarde, conoce a Pierre Curie, profesor de física, con quien se casaría. Ambos empezaron a trabajar juntos en los laboratorios y al año siguiente Pierre se declara a Marja, casándose el 26 de julio, en una boda sencilla en la que les dieron algo de dinero. Con este dinero se compraron dos bicicletas y se pasaron todo el verano viajando por Francia.

Animada por Pierre, prosigue sus estudios para obtener su doctorado. Hasta ese momento, la única mujer que había logrado doctorarse era la alemana Elsa Neumann. Para su tesis, Marja se interesó por los trabajos de Henri Becquerel, quien había descubierto que las sales de uranio transmitían unos rayos de naturaleza desconocida. En 1903, Marja Curie publicó su tesis doctoral, intitulada Investigaciones sobre las sustancias radioactivas, recibiendo la mención de cum laude. Junto con Pierre Curie y Henri Becquerel, Marja fue galardonada con el Premio Nobel de Física en 1903, “en reconocimiento de los extraordinarios servicios rendidos en sus investigaciones conjuntas sobre los fenómenos de radiación descubiertos por Henri Becquerel”. El 19 de abril de 1906, Pierre fue atropellado por un carruaje de seis tonelada, muriendo instantáneamente; hecho con el cual Marja quedó muy afectada. Después asumió la cátedra de su marido, y fue la primera mujer en dar clases en La Sorbona en los 650 años transcurridos desde su fundación. Murió en Francia en 1934 por anemia aplásica, probablemente como consecuencia de las radiaciones en sus trabajos.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 9 Calor molar de vaporización INTRODUCCIÓN El calor molar de vaporización es una medida de la fuerza que une a las moléculas en un líquido, que a su vez se define como la energía que se requiere para evaporar un mol del mismo líquido. El calor molar de evaporación está directamente relacionado con la magnitud de las fuerzas intermoleculares que existen en el líquido. Si la atracción intermolecular es fuerte, entonces las moléculas del líquido no escapan tan fácilmente a la fase de vapor; en consecuencia, el líquido tiene una presión de vapor relativamente baja y un calor molar de evaporación alto, porque se necesita mucha energía para aumentar el movimiento cinético de las moléculas individuales para liberarlas de la atracción intermolecular. La cantidad del calor molar de vaporización se puede determinar en forma experimental, tal como lo realizaremos en la presente práctica, utilizando para ello deducciones analíticas para poder determinar esta propiedad de los líquidos problema.

OBJETIVOS •

Reconocer las partes y armar un equipo de isoteniscopio para la medición de propiedades de líquidos.

•

Determinar la presión de vapor de un líquido como función de la temperatura por el método isoteniscópico.

•

Calcular la entalpía de vaporización o calor molar de vaporización por medio de la ecuación de Clausius—Clapeyron.

FUNDAMENTO TEÓRICO La presión de vapor de un líquido puro es una propiedad intensiva del compuesto. Es decir, la presión de vapor de un líquido es independiente de las cantidades de las dos fases, ya que ambas fases están presentes. La presión de vapor de cada líquido es una función fuertemente influida por la temperatura y ligeramente por la presión aplicada.

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Guía de Laboratorio

Química General

El calor molar de vaporización (∆Hvap) se puede determinar de manera experimental. La relación cuantitativa entre la presión de vapor P de un líquido y la temperatura absoluta T está dada por la ecuación de Clausius - Clapeyron:

ln P = −

∆H vap RT

+C

Donde ln es el logaritmo natural, R es la constante de los gases (8,314 J/Kmol) y C es una constante. En términos de logaritmos comunes o en base 10, la ecuación anterior se escribe como:

logP = −

∆Hvap 2,303 RT

+C

El factor 2,303 convierte los logaritmos naturales a logaritmos comunes. La ecuación de Clausius - Clapeyron tiene la forma de la ecuación lineal y=mx+b.

 ∆H vap  1    + C ln P =  − R  T   y=

m

x + b

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Pipeta

•

Vaso de precipitados

Equipos •

Equipo de isoteniscopio

•

Bomba de vacío

Práctica Nº 9

93

Calor molar de vaporización

Reactivos •

Agua

•

Éter

•

Hexano

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Arme el equipo tal como se muestra en la siguiente figura:

Manómetro de mercurio

Termómetro

Atmósfera

Calentador/agitador

Isoteniscopio

Baño de agua

Vacío

S

Bulbo amortiguador de presión

Prepare una mezcla de agua y hielo, mitad y mitad aproximadamente, como para llenar 3/4 de la capacidad del baño de agua del equipo. Instale el controlador de temperatura y agite la mezcla. Llene el bulbo del isoteniscopio aproximadamente a 3/4 de su capacidad con el líquido problema. También llene el tubo en U con el mismo líquido a la mitad. Conecte el isoteniscopio al resto del aparato. Encienda el agitador y abra la llave S a la bomba de vacío para evacuar el aire atrapado entre el bulbo del isoteniscopio y el tubo en U. Vale la pena verificar el primer punto de la presión de vapor registrado para ase-

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Guía de Laboratorio

Química General

gurarse que todo el aire ha sido removido. De otra forma, la presión parcial del aire residual puede hacer el trabajo inútil. Iguale los niveles de los líquidos para asumir la temperatura del baño, anote su temperatura y lea el manómetro de mercurio. Incremente la temperatura del baño en 5 ºC y repita la lectura de la temperatura y presión. Continúe incrementando la temperatura en 5 ºC hasta que ya no sea posible medir más datos. La presión de vapor de todos los líquidos aumenta significativamente con una elevación de la temperatura. Si los datos obtenidos no muestran este incremento, entonces vuelva a iniciar el experimento, puesto que hay la posibilidad que esté incorrectamente realizado. Tabule los datos del experimento, cada valor de temperatura con su correspondiente presión. Luego puede hacer un gráfico de presión versus temperatura y observar la forma del gráfico. Luego, haga lo mismo pero graficando los valores de lnP versus 1/T. Utilice las ecuaciones del fundamento teórico para hallar los valores constantes de la ecuación de Clausius - Clapeyron. Utilice distintos colores para cada uno de los líquidos problema en un solo gráfico y compárelos.

CUESTIONARIO 1.

¿A qué atribuye la diferencia en los calores molares de vaporización de los líquidos ensayados?

2.

Ingrese a la página web http://web.mst.edu/~gbert/pvap/APvap.html y obtenga los valores de temperatura y presión para el hexano, y encuentre el calor molar de dicha sustancia.

3.

Analice los siguientes datos tal como lo hizo para la práctica. Calcule el calor molar de vaporización del compuesto. Nº

T, ºC

P, mmHg

1

15,00

74,1

2

15,00

74,2

3

19,99

97,5

4

20,01

97,7

5

25,00

127,2

6

30,00

164,1

7

35,00

209,8

8

40,00

266,0

9

45,00

334,4

10

49,99

417,0

11

54,99

516,2

12

59,99

634,4

13

64,50

759,5

1/T

lnP

Práctica Nº 9

Calor molar de vaporización

95

Aprendizaje interactivo y multisensorial La Química, al igual que otras ciencias experimentales, se aprende muchísimo en laboratorio, puesto que en él se hace uso de todos los sentidos humanos. El cambio de color de una reacción se puede percibir mediante la vista, el olor generado por algún proceso de síntesis se puede apreciar mediante el olfato; o el calor generado por una reacción exotérmica, sólo puede percibirse a través del tacto. Es decir, la experimentación en un laboratorio de química es una experiencia sensorial interesante, provechosa y perdurable. Además, este aprendizaje se puede incrementar haciendo uso de software especializado en el área. Por lo tanto, procure obtener algunos buenos programas de computación de química y enciclopedias virtuales, que le ayudarán a reforzar la adquisición de conocimientos en la materia.

Svante Arrhenius (1859—1927) Físico y químico sueco. Perteneciente a una familia de granjeros, su padre fue administrador y agrimensor de una explotación agrícola. Cursó sus estudios en la Universidad de Uppsala, donde se doctoró en 1884 con una tesis que versaba sobre la conducción eléctrica de las disoluciones electrolíticas, donde expuso el germen de su teoría según la cual las moléculas de los electrólitos se disocian en dos o más iones, y que la fuerza de un ácido o una base está en relación directa con su capacidad de disociación. Esta teoría fue fuertemente criticada por sus profesores y compañeros, quienes concedieron a su trabajo la mínima calificación posible. Sin embargo, los grandes de la química extranjera, como Ostwald, Boltzmann y van't Hoff apreciaron justamente su teoría, y le ofrecieron su apoyo y alguno que otro contrato, con lo que su prestigio fue creciendo en su propio país. La elaboración total de su teoría le supuso cinco años de estudios, durante los cuales sus compañeros fueron aceptando los resultados. Fue profesor de física en la Universidad de Uppsala (1884), en el Real Instituto de Tecnología de Estocolmo (1891), rector de la universidad de Estocolmo y director del Instituto Nobel de fisicoquímica (1905), cargo, este último, creado especialmente para él. Gran hombre de ciencia, su trabajo abarcó campos muy dispares entre sí, entre los que destacan una teoría sobre la formación de los cometas basada en la presión de la radiación, una teoría cosmogónica que explicaba la evolución de los astros,

una teoría acerca de la inmunología, la primera constatación del efecto invernadero (aumento de la temperatura de la atmósfera debido al aumento en la concentración de dióxido de carbono) y una teoría que fija el origen de la vida en la tierra como consecuencia del transporte a través del espacio y debido a la presión de la radiación de esporas procedentes de regiones remotas del espacio (teoría panespérmica). Estudió también la influencia de la temperatura en las reacciones químicas, donde elaboró la ecuación que lleva su nombre. Por su trabajo en la ionización de los electrolitos, que permite interpretar las leyes físicas de la electrólisis, le fue concedido en 1902 la prestigiosa medalla Davy de la Royal Society de Londres, en 1903 el premio Nobel de química y en 1911 la medalla Gibbs de los Estados Unidos. Entre sus obras destacan Tratado de física cósmica (1903) y las teorías de la química, la Tierra y el Universo.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 10 Leyes de los gases INTRODUCCIÓN La mayoría de las sustancias pueden existir en cualquiera de los tres estados de la materia: sólido, líquido o gaseoso; siempre y cuando existan las condiciones de presión y temperatura que lo permitan. Dentro de los tres estados, los gases son más simples que los líquidos y sólidos. El movimiento molecular de los gases es totalmente aleatorio y las fuerzas de atracción entre sus moléculas son tan bajas, que cada una se mueve en forma libre y esencialmente independiente de las otras. Un gas sujeto a cambios de temperatura y presión se comporta de acuerdo con leyes mucho más simples que los sólidos o líquidos. Las leyes que describen este comportamiento han jugado un importante papel en el desarrollo de la era industrial, en la teoría atómica de la materia y la cinética molecular de las mismas. En esta práctica, se verificará la relación que existe entre presión, temperatura y volumen de los gases, procurando explicarlos a través de dos de las leyes más importantes en sistemas gaseosos: la ley de Boyle y la de Charles.

OBJETIVOS •

Estudiar el comportamiento de los gases a diferentes condiciones de presión, temperatura y volumen.

•

Verificar y contrastar las leyes de Boyle y de Charles.

FUNDAMENTO TEÓRICO La mayoría de los gases son compuestos moleculares, con excepción de los gases nobles que están formados por átomos aislados. Las principales características físicas de los gases son su gran compresibilidad y una extraordinaria capacidad de expansión. Los gases no presentan un volumen fijo, ya que siempre ocupan el volumen total del recipiente en el que están confinados. Otra propiedad inherente a los gases es que son miscibles entre si en cualquier proporción.

97

98

Guía de Laboratorio

Química General

Las partículas que componen un gas se encuentran muy alejadas unas de otras y prácticamente no ocurre interacción entre ellas. En consecuencia, las partículas se mueven de manera continua y desordenada en todas la direcciones y sentidos, chocándose constate y uniformemente contra las paredes internas del recipiente que lo contiene. Cuando una partícula choca contra las paredes internas del recipiente, ejerce una cierta fuerza por unidad de área. A esa relación denominamos presión, que es directamente proporcional al número de choques por unidad de área. La presión ejercida por un gas contenido en un frasco cerrado, es proporcional al número de choques de sus moléculas contra las paredes del recipiente. Al calentar el gas contenido en el frasco, sus moléculas van a moverse con mayor velocidad, es decir, ocurrirá un aumento de su energía cinética media. De esa forma, la energía cinética media de las moléculas del gas es directamente proporcional a la temperatura absoluta. Cuando estudiamos un gas, debemos medir y establecer relaciones entre las siguientes magnitudes: presión, volumen, temperatura y cantidad de sustancia, que se indica por el número de moles. Boyle - Mariotte y Charles desarrollaron expresiones matemáticas que relacionan estas magnitudes.

Ley de Boyle—Mariotte En una serie de estudios Boyle investigó la relación presión - volumen de una muestra gaseosa. Como los experimentos se llevaron a temperatura constante, también se le denomina como transformación gaseosa isotérmica. Como resultado de sus observaciones, Boyle enunció la siguiente ley: “el volumen de una cantidad fija de un gas mantenido a temperatura constante es inversamente proporcional a la presión del gas. Otra forma de enunciar esta ley es que el producto de la presión por el volumen de un gas es constante a temperatura constante. Pese a que los valores individuales de presión y volumen pueden variar grandemente para una muestra dada de gas, mientras la temperatura permanezca constante y la cantidad de gas no cambie, la presión multiplicado por el volumen es siempre igual a una misma constante. Una aplicación común de la ley de Boyle es para predecir cómo se verá afectado el volumen de un gas por el cambio de presión, o cómo la presión ejercida por un gas será afectada por el cambio de volumen.

Ley de Charles Jacques Charles y Joseph Gay Lussac mostraron en sus estudios que, a presión constante, el volumen de una muestra de un gas se expande cuando se calienta y se contrae

Práctica Nº 10

Leyes de los gases

99

cuando se enfría. Esta conclusión puede ser casi evidente por sí misma y las relaciones cuantitativas implicadas en estos cambios de temperatura y volumen resultan notablemente congruentes. La ley de Charles establece que el volumen de una cantidad fija de gas mantenida a presión constante es directamente proporcional a la temperatura absoluta del gas.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales •

Jeringa de vidrio

•

Manguerillas

•

Medidor de presión

•

Regla graduada

•

Capilar cerrado de vidrio

•

Vaso de precipitados

Equipos •

Calentador

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Ley de Boyle—Mariotte Arme el equipo tal como se observa en la figura siguiente. Saque el tapón de la jeringa hasta su máxima capacidad. Luego conecte una manguerilla desde la punta hasta conectar con el medidor de presión. Cuide que estas conexiones estén bien aisladas, asegurándose de que no exista fuga del aire que está contenido al interior del sistema. Una vez armado el equipo, comprima el aire del interior del sistema, empujando el tapón de la jeringa. El medidor de presión comenzará a marcar nuevos valores de presión. Después vuelva a sacar el tapón hasta el máximo volumen marcado en la jeringa. Lea el valor de la presión con el volumen máximo de la jeringa y anote los datos. Luego haga lecturas de presión disminuyendo el volumen en incrementos de 5 ó 10 mL. Anote los valores en una tabla y luego grafique para ver la relación entre la presión y el volumen del aire ocluido en el sistema.

100

Guía de Laboratorio

Química General

Medidor de presión Jeringa con aire ocluido

Manguerilla

Ley de Charles Un tubo capilar, cerrado por un extremo, con aire ocluido en su interior e impedido por el otro lado con una goma movible, sujete sobre una regla graduada, tal como se muestra en la siguiente figura.

Tapón movible Tubo capilar con aire ocluido

Termómetro

Fuente de calor

Práctica Nº 10

Leyes de los gases

101

En seguida, inserte la regla atada con el capilar a un vaso de precipitados. Junto con esto, también incluya un termómetro de mercurio. Llene el vaso con agua, espere unos minutos hasta que la temperatura se estabilice. Registre la temperatura inicial (condiciones de ambiente) del agua y la altura marcada por la cámara de aire dentro del tubo capilar. Luego encienda el calentador para aumentar la temperatura del agua que es también la temperatura del aire ocluido en el capilar. Registre los datos de temperatura y volumen (que sería proporcional a la altura de la cámara de aire). Con los datos obtenidos construya una gráfica de V versus T.

CUESTIONARIO 1.

¿Existirá una ley que relacione las tres magnitudes más importantes en los gases: P, V y T ?

2.

¿Qué relación existe entre el volumen y la temperatura? Escriba la ecuación correspondiente de regresión.

3.

¿Cuál es el volumen del sistema gaseoso mostrado en la Ley de Charles, si la temperatura es de 35,5ºC ?

4.

Visite la página de la NASA, en http://www.grc.nasa.gov/WWW/K-12/airplane/ Animation/frglab.html

Jacques Alexandre César Charles (1746— 1823) Inventor, científico, matemático y aficionado a los globos aerostáticos; francés, nacido en Beaugency-sur-Loire en 1746. Casado con Julie Françoise Bouchaud des Hérettes, una mujer criolla, 37 años menos que él. Charles concibió la idea de que el hidrógeno sería un agente apropiado para elevar globos aerostáticos. Esto a raíz del estudio de los trabajos de Robert Boyle y su ley, que fue publicado cien años antes. Su pasión por los globos le incentivó a estudiar el comportamiento de los gases y emitir su ley junto con su compatriota Joseph Gay Lussac. Jacques Charles y los hermanos Robert con quienes hicieron los trabajos lanzaron el primer globo de hidrógeno el 27 de agosto de 1783 en el Campo de Marte (lugar que ocupa actualmente la Torre Eiffel). El globo era, no obstante, pequeño. Estaba lleno de hidrógeno, alimentado por unos tubos, y era capaz de levantar 9 kg solamente. El globo voló con dirección norte durante 45 minutos, y aterrizó a 21 kilómetros de Gonesse, un pueblo cuyos campesinos terminaron de destruirlo con tenedores. Se reportó que 400 000 espectadores asistieron al lanzamiento. Inclusive algunos espectadores pagaron para tener acceso a una zona exclusiva mucho más cerca del lanzamiento. Entre ellos estuvo Benjamin Franklin, representante diplomático de los Estados Unidos de América.

Charles hizo importantes contribuciones en su faceta de inventor. Sus ingeniosas invenciones incluyen una válvula para el escape de hidrógeno de los globos, y otros aditamentos como el hidrómetro y goniómetro; y mejoró el aerómetro de Fahrenheit; además de confirmar los experimentos en electricidad de Benjamin Franklin. La ley de Charles—Gay Lussac (conocida también como la ley de los volúmenes), describe cómo los gases tienden a expandirse cuando son calentados. Esta ley establece que bajo condiciones de presión constante, el volumen de un gas ideal es proporcional a su temperatura absoluta. En 1793, Charles fue elegido en la Académie des Sciences, llegando luego a ser profesor de física en el Conservatorio de Artes y Oficios. Murió en Paris, el 7 de abril de 1823 a los 77 años.

TERCERA PARTE ANEXOS

103

Anexo 1 Materiales de laboratorio

Matraz Erlenmeyer

Jarra de vidrio

Balón de fondo plano

Pera de decantación

Probeta

Vaso de precipitados Fiola

Embudo de vidrio

Cápsula de cristalización

Lunas de reloj

105

106

Guía de Laboratorio

Crisol con tapa

Nave de evaporación

Embudo de Büchner

Embudo de Hirsch

Mortero y pistilo

Abrazaderas

Química General

Anexo 1

107

Materiales de laboratorio

Pinzas para crisol

Pinza de plástico

Anillo de corcho

Gotero Pinza de metal

Anillo metálico de soporte

Pisceta

Abrazaderas de presión Pesasustancia

Pipeta graduada

Pipeta volumétrica

108

Guía de Laboratorio

Baño María o baño caliente

Bomba de vacío portátil

Cuba hidroneumática

Triángulo de porcelana

Química General

Gradilla

Malla de asbesto

Mecheros Bunsen

Anexo 1

109

Materiales de laboratorio

Soporte universal

Cucharilla de ignición

Trípode

Desecador

Guantes de asbesto

Espátulas

Guantes antiácido

Escobillas

Revelador cromatográfico

Desecador con adaptador de vacío

110

Guía de Laboratorio

Piscetas

Cápsula de porcelana

Cristalizador

Goteros

Química General

Embudos de vidrio

Crisol

Placa petri

Mortero y pistilo

Luna de reloj

Anexo 1

Pinza con nuez

Pinzas para crisol

111

Materiales de laboratorio

Pinza con tres dedos y nuez

Pinzas para cápsula de porcelana

Pinzas dobles para bureta

Pinzas para tubo de ensayo

Pinzas revestidas para vasos de precipitado

112

Guía de Laboratorio

Vasos de precipitado

Dispositivo de sublimación

Embudo de Büchner de porcelana

Tubos para desecador

Tubo de ensayo

Adaptador de termómetro

Química General

Probeta

Picnómetro

Tubo de Thiele

Embudo de Büchner con disco poroso

Anexo 1

Termómetro

113

Materiales de laboratorio

Bureta

Pipeta graduada

Pipeta volumétrica

Micropipeta

(a) Columna para cromatografía, (b) columna Vigreaux, (c) columna Snyder, (d) columna de bulbos Kugeirohr, (e) condensador Liebing con camisa interna, (f) condensador Allihn o de rosario, (g) condensador de Graham o de serpentín, (h) condensador Friedrichs.

114

Guía de Laboratorio

Adaptador Claisen Conector en “Y” para destilación para destilación

Conector en “Y” para destilación con adaptador para termómetro

Adaptador curvo (105º) para destilación al vacío

Adaptador recto para destilación al vacío

Química General

Adaptador curvo (105º) para destilación

Junta Dean Stark

Anexo 1

115

Materiales de laboratorio

Pera de decantación

Fiola

Balones de fondo plano

Balón de cuello largo sin junta esmerilada

Matraz Erlenmeyer

Matraz Kitasato

Balones de fondo redondo

Matraces de tres bocas de distinto volumen

116

Guía de Laboratorio

Química General

Sistema de destilación simple

Sistema de destilación fraccionada con columna de Vireaux

Anexo 1

Materiales de laboratorio

117

Sistema de destilación simple con adición lateral en matraz de tres bocas.

Sistema de destilación simple en matraz de dos bocas, con llave para flujo de atmósfera inerte y conexión a vacío

118

Guía de Laboratorio

Química General

Sistema de destilación por arrastre de vapor en matraz de tres bocas

(a)

(b)

(a) Filtrado simple en papel y (b) filtrado a vacío en embudo Büchner y matraz Kitasato

Anexo 2 Procedimientos comunes Llenado de una bureta El llenado de una bureta puede ser bastante complicado debido a su tamaño así como a su fragilidad y costo; por lo que un procedimiento incorrecto puede provocar un accidente, que se agravaría aun más si el reactivo a verter es un ácido o alguna otra sustancia corrosiva. El procedimiento más seguro para llenar una bureta se describe a continuación y se muestra también en las figuras. Antes de verter líquido alguno, asegúrese de que la llave de paso de la bureta esté cerrada. Con ayuda de un embudo, vierta la solución o líquido cuidando de hacerlo lentamente. Una vez llena la bureta, dé algunos golpecitos para sacar las burbujas de aire que hayan podido quedar después del vertido. Luego, iguale el nivel del líquido al valor cero, abriendo la llave de paso. Si la sustancia a verter en la bureta es corrosiva, entonces utilice guantes para evitar posibles quemaduras. Una vez retirado el excedente, lave la punta de la bureta usando una pisceta y séquela con papel. Una vez que esté seca, estárá lista para ser utilizada. La bureta se utiliza en procedimientos de titulación o neutralización, por lo que muchas veces se requiere hacer más de una titulación. Entonces vuelva a llenar la bureta de la misma forma como se ha descrito. En caso de que se haya terminado el trabajo con la bureta y desea guardarla, vacíela completamente y lave su interior con agua potable y enjuáguela con agua destilada. Esto evitará posibles adhesiones de la llave a la bureta, lo que ocasionaría retrasos en su operación cuando se quiera utilizarla de nuevo, luego de un guardado prolongado.

119

120

Guía de Laboratorio

Química General

Uso de una pipeta La pipeta, sea ésta graduada o volumétrica, es un instrumento que permite medir con precisión pequeños volúmenes de líquidos. Suele utilizarse en procedimientos donde se quiere agregar unos mililitros de alguna solución o se quiere extraer una alícuota. Su manipulación, sobre todo con sustancias peligrosas como el ácido sulfúrico, nítrico u clorhídrico, hacen necesario un procedimiento para cuidar su correcto uso. Para llevar a cabo mediciones con una pipeta se requieren los materiales y los pasos que se ilustran en las siguientes figuras:

1. Llene la pipeta con la pera de succión por encima de su marca de calibración o de capacidad.

3. Limpie el vástago inferior y la punta.

2. Saque la pera y cubra con su dedo índice derecho la abertura.

4. Ajuste el nivel del menisco a la marca de calibración o capacidad.

5. Drene el líquido en el recipiente. Golpee suavemente la pipeta a los lados del recipiente para transferir todo el volumen.

6. La pipeta está calibrada para retener una cantidad pequeña de volumen después del drenado. No sople la cantidad retenida en la punta.

Anexo 2

Procedimientos comunes

La lectura del menisco El menisco es la parte cóncava o convexa superior que se forma en el líquido como consecuencia de estar contenida en un recipiente cilíndrico estrecho. Su lectura incorrecta siempre introduce un error en las mediciones volumétricas. Por ello es importante conocer la manera correcta de hacer la lectura. La siguiente figura muestra la manera correcta de leer el menisco de una sustancia transparente.

Menisco

Nivel del ojo

Agitación de líquidos contenidos en materiales de vidrio La agitación es una operación importante que ayuda a homogenizar una solución. La manera correcta de agitar la sustancia contenida en una fiola es usando su tapón, y volteándola suavemente hasta lograr la homogeneidad. En el caso de una pera de decantación, hay que asegurar primero su llave de paso y luego, con su tapón, asegurar el extremo superior. En seguida se voltea repetidas veces hasta alcanzar la homogeneidad. Si la agitación provoca un aumento de presión en el interior de la pera, entonces bastará con abrir la llave y dejar escapar el gas producido. Para lo cual será suficiente poner la pera en posición invertida, es decir, con la punta hacia arriba para evitar el derrame del contenido.

121

122

Guía de Laboratorio

Guardado de materiales Deben guardarse los materiales de vidrio bien lavados y secos. En caso de materiales con tapas esmeriladas se recomienda guardarlos por separados, tal como se muestran en las figuras, para la pera de decantación, las fiolas y el picnómetro. Igualmente, balones con tapa esmerilada o inclusive el propio equipo Soxhlet. De esta manera se garantiza que estas piezas no se peguen y retrasen su próxima utilización. En el caso de buretas se colocan boca abajo, con llave abierta, en una cabina especialmente diseñada para ese fin.

Pesado de sustancias En un laboratorio de química se encuentran dos tipos de balanzas que se diferencian en su sensibilidad. La balanza electrónica, que tiene una sensibilidad de 1 mg, y la balanza analítica, con una sensibilidad de 0,1 mg. Vamos a referirnos a una balanza analítica, que es la que se muestra en la figura de la derecha. Debido a su sensibilidad, esta balanza debe estar en un lugar fijo, diseñado especialmente para este equipo. Debe evitarse los lugares con corrientes de viento o con algún grado de vibración. Antes de pesar cualquier objeto en esta balanza, es necesario balancearla pues puede no estar posicionada correctamente. Para ello se debe nivelar su base con ayuda de una burbuja de calibración que posee en la parte de atrás, y moviendo sus patas de manera que la burbuja se sitúe en el centro del círculo. Luego debe ser

Química General

Anexo 2

Procedimientos comunes

calibrada y tarada, de manera que su lectura inicial sea 0,0000 g. Al encender o cuando es dejada por un usuario anterior, la lectura debe ser la misma. Ahora sí está lista para proceder a pesar. Es necesario destacar que los recipientes que sirven para contener la sustancia a pesar, no debe exceder la capacidad de esta balanza, que normalmente suele ser de 200 g. Se pueden pesar sustancias en lunas de reloj, placas petri, vasos de precipitados, pesasustancias o cualquier otro material de bajo peso, de manera que, incluso con la tara que representan estos materiales, no se exceda la capacidad de la balanza. Nunca pese directamente sobre el platillo de la balanza analítica. Utilice siempre algún recipiente de vidrio o metal para contener la sustancia a pesar; éste debe estar completamente seco, a temperatura ambiente y nunca a una temperatura elevada o reducida con respecto a la del medio ambiente. Cierre las portezuelas para evitar corrientes de viento. Utilice siempre espátulas o cucharillas para agregar o extraer sustancia del recipiente durante el pesado.

Vertido y otros procedimientos de transferencia En el laboratorio se da con mucha frecuencia que hay que verter sustancias de un recipiente a otro. Las siguientes ilustraciones dan una muestra de ello, y con base a dichas figuras tome los criterios más adecuados para el caso que tenga en frente.

123

Anexo 3 Ácidos y bases comerciales Nombre, Fórmula

Masa molar

Molaridad (mol/L)

Soluto (g/L)

Densidad (g/ml)

Ácido acético, glacial, HC2H3O2

60,05

17,4

1 045

1,05

Ácido acético, diluido, HC2H3O2

60,05

6,27

376

1,045

Ácido butírico, HC4H7O2

88,10

10,30

912

0,96

Ácido fórmico, HCO2H

46,02

23,4

1 080

1,20

127,90

7,57

969

1,70

Ácido bromhídrico, HBr

80,92

8,89

720

1,50

Ácido clorhídrico, HCl

36,50

11,60

424

1,18

Ácido cianhídrico, HCN

27,03

25,00

676

0,697

Ácido fluorhídrico, HF

20,01

32,10

642

1,167

Ácido fosfórico, H3PO4

98,00

14,70

1 445

1,70

Ácido hipofosforoso, H3PO2

66,00

9,47

625

1,25

Ácido láctico, HC3H5O3

90,10

11,30

1 020

1,20

Ácido nítrico, HNO3

63,02

16,00

1 008

1,42

Ácido perclórico, HClO4

100,50

11,65

1 172

1,67

Ácido sulfúrico, H2SO4

98,10

18,00

1 766

1,84

Ácido sulfuroso, H2SO3

82,10

0,74

61,2

1,02

Amoniaco, acuoso, NH3

17,00

14,80

252

0,898

Hidróxido de potasio, KOH

56,10

13,50

757

1,52

Carbonato de sodio, N2CO3

106,00

1,04

110

1,10

Ácido yodhídrico, HI

125

Anexo 4 Eliminación de desechos INTRODUCCIÓN La generación de desechos químicos producidos por los laboratorios de química, representa un problema serio y complejo. Su eliminación o disposición inadecuadas afectan gravemente al equilibrio ambiental del planeta. A menos que entendamos que el problema es de responsabilidad de todos. Los esfuerzos puestos en una educación más consciente con el medio ambiente, debe ser un compromiso insoslayable. La clave para resolver el problema de la contaminación está en reconocer esta responsabilidad, entendiendo el sistema de manejo y la reducción del volumen de desechos químicos peligrosos. Debemos ser conscientes de que, quienes trabajamos con sustancias químicas, consideremos a los desechos como parte integral del experimento. Por consiguiente, si existe un procedimiento para utilizar reactivos en laboratorio, también debemos saber que existen pautas y protocolos para poder disponer de sus desechos, sin causar daño al medio. Esto sugiere que el protocolo de eliminación de sustancias tóxicas debe formar parte de todo el método experimental. Por tanto, este anexo presenta las pautas y recomendaciones a seguir para poder desechar de la mejor manera los químicos que resulten peligrosos, clasificarlos, reusarlos si se puede, evitando en lo posible el daño a terceros y al medio ambiente. Solicite solamente lo necesario Si su experimento requiere de reactivos peligrosos, entonces asegúrese de no solicitar en exceso. Puede inclusive pedir prestado si las cantidades son pequeñas. Sustituya En lo posible, sustituya los químicos más peligrosos por otros que puedan entrañar menor riesgo de contaminación o que sean más fáciles de desechar. Existen productos comerciales sustitutos menos peligrosos y tóxicos. Cuando planee su investigación o experimento, considere hacerse las siguientes preguntas: ¿Puede el reactivo químico ser recuperado para reusarlo? ¿Puede el producto de una reacción ser usado como reactante para otro experimento? ¿Será que el experimento puede generar otro compuesto que sea neutralizado por algún procedimiento convencional de laboratorio?

127

128

Guía de Laboratorio

Química General

¿Se podría anticipar algún problema al desechar elementos tóxicos? ¿Se están adquiriendo los reactivos químicos sólo en las cantidades necesarias? ¿Existe la posibilidad de reemplazar un reactivo o solvente peligroso por otro que entrañe menor riesgo o sea fácil de desechar? Reduzca la escala de su experimento Además de reducir las cantidades de desechos tóxicos, también será ventajosa una reducción de la escala experimental, ya que se ahorra en costos, energía, equipos y espacio. Inclusive, trabajando a microescala puede realizar muchas réplicas y obtener resultados mucho más confiables. Las técnicas modernas de análisis precisan de pocos reactivos, sin perder su sensibilidad ni precisión. Algunos de estos métodos incluyen: 1

Técnicas cromatográficas

2

Espectrofotometría sensible

3

Microscopía electrónica

4

Calorimetría de barrido diferencial

5

Absorción atómica

6

Espectroscopía de infrarrojo cercano (sigla en inglés, NIRS)

Controle los reactivos que pueden deteriorarse Una acumulación indefinida y no controlada de desechos crean problemas de almacenamiento y seguridad. Estos problemas pueden aliviarse incorporando un sistema de almacenamiento centralizado, accesible a todos los investigadores para almacenar desechos o reutilizarlos si es necesario. Los reactivos que reaccionan fácilmente con el oxígeno o agua, son susceptibles al deterioro cuando se almacenan por prolongados períodos de tiempo después de que los contenedores originales se hayan abierto por primera vez. Para identificarlos se debe instituir un sistema de etiquetado para prevenir la acumulación de reactivos caducos, que poseen un elevado riesgo potencial para el personal del laboratorio.

NATURALEZA DE LOS DESECHOS TÓXICOS La información de esta sección le ayudará a determinar los riesgos asociados a los químicos que se encuentran en un laboratorio de química. Además, se describirán las características de un químico que lo hacen altamente peligroso. Características Los químicos poseen las siguientes cuatro características que los hacen peligrosos:

Anexo 4

129

Eliminación de desechos

Inflamabilidad Un líquido que tiene un punto de destello menor a 60ºC se considera inflamable. Esta categoría incluye a casi todos los solventes orgánicos, algunos de los cuales son: Acetona

Benceno

Dioxano

Etanol

Etil acetato

Heptano

Hexano

Metanol

Pentano

Éter de petróleo

Tolueno

Xileno

Algunos compuestos además de ser inflamables son también oxidantes, y son: Bromatos

Cloratos

Dicromatos

Yodatos

Nitritos

Percloratos

Permanganatos

Peróxidos

Nitratos

Estos son sólo algunos de los ejemplos más comunes y es una lista pequeña; sin embargo, es necesario observar el envase de estos químicos. Si el producto es inflamable, entonces su etiqueta mostrará un símbolo igual a los mostrados a continuación (véase también la Tabla 1 de la sección Introducción al trabajo en laboratorio).

Corrosividad Una solución acuosa que tiene un pH menor o igual a 2, o mayor o igual a 12,5 se considera corrosivo. El hidróxido de sodio sólido y algunos otros ácidos y bases no acuosos son considerados corrosivos. En la etiqueta de los contenedores se puede observar el siguiente pictograma, que indica el carácter corrosivo del material que contienen.

Reactividad Los químicos que reaccionan violentamente con el aire o agua son considerados peligrosos. Ejemplos de estos son el sodio y potasio metálicos, fósforo, etc. Los materiales reactivos también incluyen oxidantes fuertes como el ácido perclórico y los químicos capaces de detonar cuando están sometidos a una fuente iniciadora de explosión, como el ácido pícrico sólido y seco, peróxido de benzoílo o borohidruro de sodio. Las soluciones de ciertos cianuros o sulfuros que podrían generar gases tóxicos también

130

Guía de Laboratorio

Química General

están clasificados como reactivos. Las etiquetas de los contenedores llevan los siguientes pictogramas.

Toxicidad Sustancias que entrañan un peligro para la salud del personal de laboratorio. Su ingestión puede causar desórdenes gastrointestinales o pulmonares inmediatos, o en todo caso, su prolongado uso puede generar a la larga afecciones al cerebro, vista u olfato. Los pictogramas correspondientes se presentan a continuación. T+ significa un mayor grado de toxicidad de la sustancia. T

T+

A continuación se presenta algunos de los compuestos tóxicos y sus niveles máximos tolerables.

Sustancia tóxica

Arsénico Bario

Nivel tolerable Sustancia tóxica (mg/L) 5,0 100,0

Cresol

Nivel tolerable Sustancia tóxica (mg/L) 200,0

Metoxicloro

1,4 - diclorobenceno

7,5

Metil etil cetona

Nivel tolerable (mg/L) 10,0 200,0

Benceno

0,5

1,2 - dicloroetano

0,5

Nitrobenceno

Cadmio

1,0

1,1 - dicloroetileno

0,7

Pentaclorofenol

Tetracloruro de C

0,5

2,4 - dinitrotolueno

0,13

Piridina

5,0

Endrina

0,02

Selenio

1,0

Plata

5,0

Tetracloroetileno

0,7

Clordano Clorbenceno

0,03 100,0

Heptacloro e hidróx

0,008

2,0 100,0

Cloroformo

6,0

Hexaclorobenceno

0,13

Cromo

5,0

Hexaclorobutadieno

0,5

Toxafeno

0,5

o-cresol

200,0

Hexacloroetano

3,0

Tricloroetileno

0,5

m-cresol

200,0

Plomo

5,0

Cloruro de vinilo

0,2

p-cresol

200,0

Mercurio

0,2

Anexo 4

131

Eliminación de desechos

QUÍMICOS DE DESCARTE NORMAL Muchos desechos químicos pueden ser eliminados como basura normal en formas sólidas. Algunos de ellos son: Aluminio

Agar sangre

Extracto de res

Caldo nutritivo

Buffers

Carbonato de calcio

Cloruro de calcio

Lactato cálcico

Carbón vegetal

Dextrosa

Extracto de malta

Galactosa

Gelatina

Grafito

Goma arábiga

Caolín

Lactosa

Papel Litmus

Maltosa

Parafina

Pepsina

Peptona

Sacarosa

Talco

Hojalata

Úrea

Cera de abejas

SOLUCIONES ACUOSAS DE METALES TÓXICOS Los siguientes metales tóxicos son de cuidado. Debemos entender que estos metales requieren precauciones especiales para su descarte. No se permite la descarga en el sistema de desagüe de estos compuestos ni sus soluciones acuosas. Estas sustancias son: Arsénico

Bario

Manganeso Mercurio

Boro

Cadmio

Cromo

Cobre

Níquel

Selenio

Plata

Zinc

Plomo

SOLVENTES ORGÁNICOS Los solventes orgánicos de desecho que están libres de sólidos y sustancias corrosivas pueden ser recogidos en una botella o lata común, la cual debe ser adecuadamente etiquetada y llevada a un lugar especial para el descarte por parte de las autoridades competentes. Los desechos separados y bien identificados son fáciles y menos costosos de desechar. Los solventes orgánicos no halogenados, después de retirarlos del laboratorio son almacenados en galones, para transportarlos a un incinerador de sustancias peligrosas. Altos niveles de halógenos en solventes orgánicos puede que no sea fácilmente manejable y no son aceptados para incineración. Por tanto, es esencial indicar la composición del líquido desechado, y si se trata de una mezcla, el porcentaje aproximado en volumen de cada constituyente. El porcentaje de composición debe ser claramente indicado en una etiqueta en cada contenedor de desechos.

132

Guía de Laboratorio

Química General

EMPACAMIENTO Y ETIQUETADO Un buen empacado da seguridad en el transporte de desechos químicos. El uso de etiquetas provee una seguridad adicional. Los desechos líquidos y sólidos deben estar en contenedores cerrados y debidamente identificados con etiquetas. Cada contenedor debe tener una etiqueta, llenada completamente con las características de la sustancia. La etiqueta debe incluir: •

El nombre de la persona (investigador o supervisor) que envía el desecho.

•

Lugar y dirección

•

Nombre del laboratorio que lo generó.

•

Teléfono

•

Firma del profesional a cargo

La identificación de los materiales de desecho debe ser bien clara. Evite usar abreviaturas o sus fórmulas químicas. En cambio, escriba su nombre químico completo, pues, ello ayudará a disponerlos de forma más apropiada y rápida. A continuación se presenta las características de una etiqueta que identifica desechos químicos peligrosos.

DESECHO PELIGROSO Contenido: ______________________ ______________________ ______________________ ¡¡ MANIPULE CON CUIDADO !!

Anexo 5 Ácidos y miliequivalentes Acido

Peso molecular

Fórmula

Miliequivalente

Acético

60

HC2H3O2

0,060

Benzoico

122

HC7H5O2

0,122

Barbitúrico

128

HC4H3O3N2

0,128

Butírico

88

HC4H7O2

0,088

Cítrico

192

H3C6H5O7

0,064

Fórmico

46

HCHO2

0,046

Fumárico

116

H2C4H2O4

0,058

Láctico

90

HC3H5O3

0,090

Málico

134

H2C4H4O5

0,067

Oxálico

90

H2C2O4

0,045

Propiónico

74

HC3H5O2

0,074

Succínico

118

H2C4H4O4

0,059

Tartárico

150

H2C4H4O6

0,075

133

Anexo 6 Iones inorgánicos Catión

Anión

Aluminio (Al3+)

Bromuro (Br-)

Amonio (NH4+)

Carbonato (CO32-)

Bario (Ba2+)

Carbonato ácido o bicarbonato (HCO3-)

Cadmio (Cd2+)

Cianuro (CN-)

Calcio (Ca2+)

Clorato (ClO3-)

Cesio (Cs+)

Cloruro (Cl-)

Cinc (Zn2+)

Cromato (CrO42-)

Cobalto (II) o cobaltoso (Co2+)

Dicromato (Cr2O72-)

Cobre (I) o cuproso (Cu+)

Fosfato (PO43-)

Cobre (II) o cúprico (Cu2+)

Fosfato ácido (HPO42-)

Cromo (III) o crómico (Cr3+)

Fosfato diácido (H2PO4-)

Estaño (II) o estañoso (Sn2+)

Fluoruro (F-)

Estroncio (Sr2+)

Hidróxido (OH-)

Hidrógeno (H+)

Hidruro (H-)

Hierro (II) o ferroso (Fe2+)

Nitrato (NO3-)

Hierro (III) o férrico (Fe3+)

Nitrito (NO2-)

Litio (Li+)

Óxido (O2-)

Magnesio (Mg2+)

Permanganato (MnO4-)

Manganeso (II) o manganoso (Mn2+)

Peróxido (O22-)

Mercurio (I) o mercurioso (Hg22+)

Sulfato (SO42-)

Mercurio (II) o mercúrico (Hg2+)

Sulfato ácido (HSO4-)

Plata (Ag+)

Sulfito (SO32-)

Plomo (II) o plumboso (Pb2+)

Sulfuro (S2-)

Potasio (K+)

Tiocianato (SCN-)

Sodio (Na+)

Yoduro (I-)

135

Anexo 7 Ejemplo de un informe de práctica de laboratorio En la Introducción, exprese la importancia que tiene la práctica en su formación profesional o en su desempeño futuro.

El título debe mostrar las particularidades de la práctica en cuestión.

PRÁCTICA Nº 1 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LIMÓN Y NARANJA POR TITULACIÓN Por Jorge Gallegos Valdivia 1

El verbo de los objetivos debe ir siempre en infinitivo (ejemplo: conocer, encontrar, etc.).

INTRODUCCIÓN

La acidez es una propiedad química que influye profundamente en la calidad sensorial de las frutas, sobretodo las cítricas, que dependen mucho de ella. Por otro lado, la acidez en frutas se desarrolla durante las distintas etapas fisiológicas. En un inicio la acidez puede ser muy elevada, disminuyendo conforme la fruta va madurando, llegando a valores relativamente más bajos en etapas avanzadas de maduración. Dada la importancia de la acidez en frutas, es necesario tener un conocimiento pormenorizado y profundo sobre la metodología que sirve para determinarla. La valoración o titulación, que es un método químico, permite saber la cantidad de ácido que posee una determinada fruta. Su uso es bastante común en un laboratorio de análisis de alimentos; por lo que la técnica es importante. 2

OBJETIVOS

2.1 Conocer el método de titulación para determinar la acidez de frutas cítricas. 2.2 Encontrar la diferencia en el porcentaje de acidez entre la naranja y el limón. 3

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

3.1 Definiciones De acuerdo con Bronsted, citado por Chang (1992), un ácido es una sustancia que es capaz de dar un protón. Por otra parte, una base (hidróxido) es una sustancia capaz de aceptarlo. En otras palabras, un ácido es una sustancia que en disolución acuosa libera iones H+, y una base es aquélla que libera OH-.

Forma correcta de citar una publicación de varios autores, al final de la oración o párrafo.

Las disoluciones patrón que se utilizan en las valoraciones de neutralización de ácidos son bases fuertes, puesto que estas sustancias reaccionan más completamente con el analito que las bases débiles y, por tanto, proporcionan puntos finales más definidos (Skoog et al., 2005). Según estos mismos autores, las

Puede subtitular esta sección según su criterio, a fin de organizar adecuadamente su revisión bibliográfica. Esto además ayuda al lector en la comprensión del informe.

137

138

Forma correcta de citar una publicación de un solo autor al final del párrafo.

Guía de Laboratorio

disoluciones patrón de bases se preparan, por lo general, a partir de hidróxidos de sodio, potasio y, en ocasiones, de bario. Sin embargo, la base más utilizada en determinación de acidez en alimentos es el hidróxido de sodio, cuya concentración suele estar entre 0,1 N y 0,5N (Chang, 1992).

3.2 Acidez de la naranja La acidez titulable indica el contenido total de ácidos presentes en la muestra y se expresa en porcentaje, generalmente en función del ácido que predomina en la muestra. El ácido orgánico predominante en el jugo de naranja es el ácido cítrico, sin embargo hay otros ácidos orgánicos, tales como el tartárico, málico, benzoico y succínico, aunque en pequeñas cantidades (Sinclair et al., s/f). Según Scurti y De Plato, citados por Sinclair et al. (s/f), la acidez de la naranja se debe a los ácidos cítrico y málico. Para jugo de naranja, variedad Florida, Hartman y Hillig, también citados por Sinclair et al. (s/f), reportaron una concentración de ácido cítrico del 92%, y una concentración de 8% de ácido málico sobre el total de acidez de la naranja.

Los nombres científicos de las especies deben ir en cursiva, como también las locuciones latinas o palabras en otro idioma (ejemplo: in vitro, in situ, software, hardware, etc).

Química General

Sinclair et al. (s/f) reportó un porcentaje de acidez en naranjas variedad Valencia y Navel, cuyos valores fluctúan entre 0,72% a 1,3% en ácido cítrico. Estos mismos autores evaluaron tres métodos para la medición de ácidos libres totales, reportando que la titulación del zumo con NaOH estándar fue equivalente a los valores determinados por el método del acetato de plomo.

3.2 Acidez del limón En un trabajo en limón Tahiti (Citrus latifolia Tanaka), Pedrao et al. (1999) reportan que la acidez en ácido cítrico de muestras de limón Tahiti es de 5,29 g/100 mL de zumo; lo que quiere decir que la acidez de estos limones es de 5,29 % (p/ v). Sinclair et al. (s/f) reportó que en limones de California hay predominancia del ácido cítrico y trazas de ácido málico. Todos estos ácidos presentes en los zumos de frutas cítricas, tienen un efecto aditivo en la acidez titulable. Sin duda, otros ácidos orgánicos están presentes en cantidades menores, sin embargo se les considera despreciables a la hora de

Procure no subtitular demasiado esta sección. La subtitulación puede llegar hasta un tercer orden como máximo.

Anexo 7

Ejemplo de informe de laboratorio

139

determinar la acidez por titulación.

Procure enlistar todos los materiales utilizados en la práctica, con el mayor detalle posible. Consigne, de ser necesario, cantidades, marcas, modelos o algún otro rasgo particular de los equipos utilizados.

4

MATERIALES Y MÉTODOS

4.1 Materiales Materiales Los materiales utilizados en esta práctica fueron: • 01 soporte universal • 01 bureta de 50 mL • 06 matraces Erlenmeyer de 100 mL • 03 fiolas de 50 mL • 18 matraces Erlenmeyer de 100 mL • 02 vasos de precipitados • 02 embudos de vidrio • 02 coladores de plástico • 01 cuchillo • Papel filtro • 05 limones y 02 naranjas Reactivos • • •

Solución de NaOH 0,1 N Fenolftaleína Agua destilada

4.2 Métodos Determinación de acidez en naranja Dos naranjas fueron cortadas por la mitad y exprimidas. Con ayuda de un colador de plástico y embudo con papel filtro, el zumo obtenido fue filtrado y recibido en un vaso de precipitados. Con ayuda de una pipeta se tomó una alícuota de 20 mL y se vació en una fiola de 50 mL. Se enrasó la fiola con agua hasta la línea del aforo. Se agitó para lograr un mezclado uniforme. Una vez agitada la solución diluida de naranja, se tomaron tres alícuotas de 10 mL, y cada una se vació en tres matraces de 100 mL. Luego se agregaron dos gotas de indicador de

En esta sección, describa los métodos utilizados en forma minuciosa. Utilice el tiempo pasado para relatar los pasos seguidos en el laboratorio.

140

Guía de Laboratorio

fenolftaleína a cada matraz y se procedió a titular con NaOH 0,1 N, y se registró el volumen del gasto. El porcentaje de acidez se calculó utilizando la siguiente fórmula:

Acidez (%) =

Puede aplicar un subtítulo de tercer orden subrayado; como también el numeral correspondiente, que para este caso sería: 4.2.2 Determinación de acidez en limón.

Donde:

VNaOH N meq Vmuestra f

V NaOH × N × meq × 100 × f V muestra

es el volumen del titulante NaOH gastado es la normalidad del NaOH (0,1 N) miliequivalente en del ácido cítrico es el volumen de la muestra diluida factor de dilución

Determinación de acidez en limón Se obtuvo el zumo filtrado de cinco limones, por el mismo método que para las naranjas. Se tomó una alícuota de 20 mL y se vació en una fiola de 50 mL. Se enrasó con agua destilada y se agitó para homogenizar bien la mezcla. A partir de ésta primera dilución, se tomó una alícuota de 10 mL y se vació en otra fiola de 50 mL, que también se enrasó con agua destilada. De esta última dilución se tomaron tres alícuotas de 10 mL y se vaciaron en tres matraces de 100 mL. Se dejaron caer dos gotas de fenolftaleína y se procedieron a titular con NaOH 0,1 N. Se registraron los tres valores de volumen de gasto de NaOH. Los cálculos fueron hechos con la misma fórmula anterior. Una representación esquemática de la práctica se presenta en el Anexo de este informe. 5

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

La Tabla 1 presenta los resultados de porcentaje de acidez tanto para la naranja como para el limón. Según la Tabla 1, los valores de acidez para la naranja fluctúan entre 1,31% a 1,42%, mientras que para el limón está entre 5,36% a 6,00%. En cuanto a los volúmenes gastados de NaOH, parece haber una contradicción. Se espera que el zumo de limón gaste más solución titulante que la naranja, debido a la elevada acidez del limón con respecto a la naranja. Sin embargo, hay que mencionar que

Química General

Utilice unidades consistentes con el Sistema Internacional de Unidades (SI). Para mayor información, consulte la primera parte de esta guía.

Anexo 7

141

Ejemplo de informe de laboratorio

Párrafo en el que se expresa que los resultados encontrados en la práctica de laboratorio coinciden con los hallados por los autores de las referencias bibliográficas utilizadas.

Enumere tablas y figuras, puesto que ayuda a citarlas en textos más adelante.

Las divisiones de las tablas deben ser horizontales. Evite en lo posible utilizar líneas verticales. Aunque esto no es norma sino más bien una cuestión estética.

El título de tablas debe expresar claramente el contenido que se consigna. los 10 mL de solución de limón está mucho más diluida que la naranja. Esto provoca un menor consumo de solución valorante de NaOH. Los valores para la acidez de naranja concuerdan con los obtenidos por Sinclair et al. (s/f), aunque los valores más bajos obtenidos por estos autores pueden ser debido al grado de madurez avanzada de las naranjas al momento de la determinación de acidez. Las naranjas utilizadas en la presente práctica mostraron un estado de madurez fisiológica no muy avanzada. Es debido a ello, que los valores de acidez se mantuvieron alrededor de 1,35% como promedio. Tabla 1. Volúmenes de NaOH 0,1 N gastados y porcentaje de acidez en la determinación de acidez de naranja y limón. Naranja

Limón

Nº VNaOH (mL)

Acidez (%)

VNaOH (mL)

Acidez (%)

1

8,6

1,38

7,2

5,76

2

8,2

1,31

7,5

6,00

3

8,9

1,42

6,7

5,36

Las variaciones en el valor de acidez se deben al error introducido en las valoraciones y el punto final de cambio de color. Esto se debe a que cada réplica, a pesar de que provienen de la misma muestra de zumo, fue titulado por diferentes personas, cada una de las cuales determinó un punto final distinto. Esto se notó en la intensidad del color de la solución, que presentó distintas tonalidades al final de la valoración. Para evitar este error, es aconsejable tomar todas las medidas necesarias a fin de disminuir la variación. Para el caso del limón, los valores porcentajes de acidez consignados en la Tabla 1 varían de 5,36% a 6,00%. Dichos valores, aunque ligeramente superiores, coinciden con los encontrados por Pedrao et al. (1999); quienes reportaron un porcentaje de acidez de 5,29% para limón Tahiti. Las variaciones inherentes a este tipo de análisis se deben obviamente a que el zumo de limones es diferente. Otra fuente de variación pudo haber sido introducida en la medición. Los analistas, compañeros de clase, tuvieron distintos criterios para leer el punto final de la valoración; lo que ha causado la lectura que dio el más alto valor de acidez.

Párrafo que justifica las variaciones de los resultados obtenidos, argumentando que se debe al error experimental atribuido al factor humano.

Coloque las unidades de medida en las que están expresadas los valores numéricos de las columnas de la tabla. Así éstos adquieren significado. Evite presentar los resultados con muchos decimales. Más bien redondeélos de acuerdo con la sensibilidad del instrumento o a la precisión con la que se requiere expresar la variable, según su naturaleza.

142

Las conclusiones deben ser redactadas en oraciones breves, claras y precisas; y deben dar respuesta a los objetivos planteados en el informe. Generalmente evite expresarlas con valores numéricos o resultados.

Guía de Laboratorio

6

CONCLUSIONES

La titulación es un método efectivo para la determinación de la acidez en frutas cítricas. El limón posee un porcentaje de acidez mucho más elevado que la naranja.

7

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Chang R. (1992) Química. Edit. McGraw-Hill, México. 1064 p. Pedrao MR, Beleia A, Modesta RCD, Prudencio-Ferreira SH. (1999) Estabilidade físico-química e sensorial do suco de limao Tahiti natural e adoçado, congelado. Ciência e Tecnologia de Alimentos, Campinas, 19(2): doi 10.1590/S0101206119990000200023. Sinclair WB, Bartholomew ET, Ramsey RC (s/f) Analysis of the organic acids of orange juice. Paper nº 518, University of California Citrus Experiment Station, Riverside, California, 3—18. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR (2005) Fundamentos de química analítica. 8va. Ed. Edit. Thomson, C.V. México. 1171 p.

Química General

8

Etapas en la preparación de zumo de limón para determinar su acidez

o Anexo 7 Ejemplo de informe de laboratorio

ANEXO

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Anexo 8 Cálculo del factor de dilución Con alguna frecuencia se requiere hacer diluciones en prácticas de laboratorio de química. Las diluciones no son otra cosa que la disminución de la concentración del analito a determinar, usando agua destilada. Varias son las razones para diluir una muestra. Cuando el analito está presente en una concentración elevada es necesario hacer una dilución, ya que, si utilizáramos la muestra sin diluir, gastaríamos un volumen grande de solución titulante estándar, resultando el análisis muy costoso. Otra razón es disminuir la intensidad del color de las muestras, que impiden ver el punto final de la valoración; por ejemplo, en la determinación de acidez de tomates o naranjas rojas, el licopeno (pigmento de color naranja presente en los tomates) y las antocianinas (pigmento de color rojo presente en las naranjas rojas) impiden la visibilidad del cambio de color (incoloro a rosa pálido) del indicador de fenolftaleína. Una tercera razón es de tipo económico. La valoración de muestras con poco volumen de gasto de solución estándar, nos permite ahorrar recursos económicos y tiempo en la preparación del estándar; sobre todo cuando hay una gran cantidad de muestras a analizar. Por estas razones, la dilución es una alternativa que permite ahorrar tiempo y recursos económicos, sin perder la precisión y exactitud en los análisis. ¿Pero cómo se calcula el porcentaje de acidez de una muestra diluida? Para esto, se utiliza el factor de dilución, que es el número de veces en que ha sido diluida una muestra. Para demostrar los cálculos del porcentaje de acidez con el factor de dilución, véase los datos presentados en el modelo de informe del Anexo 7. Con esos datos, vamos a realizar el cálculo de la acidez para el limón. Según el método seguido para determinar la acidez del limón, se extrajo una alícuota de 20 mL del zumo filtrado de limón y se vació en una fiola de 50 mL, y se enrasó con agua hasta la marca del aforo; lo que quiere decir que se adicionó 30 mL de agua destilada. En el Anexo 7 del modelo de informe, se presenta un esquema de esta acción. En una primera dilución, tenemos una solución diluida de limón 20 mL de zumo más 30 mL de agua destilada, que es igual a 50 mL de solución diluida de limón. En otras palabras, por cada mililitro de solución hay 20/50 mL de zumo de limón. O lo que es lo mismo, hay 0,4 mL de zumo de limón por cada mililitro de solución diluida de limón. Para saber el factor de dilución en esta primera etapa, basta con invertir los valores de los volúmenes que intervienen en la solución; es decir:

50 mL = 2,5 20 mL O sea, en 50 mL de solución hay 20 mL de zumo de limón, lo que quiere decir que el zumo ha sido diluido 2,5 veces. Este es un primer factor de dilución.

145

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Guía de Laboratorio

Química General

Luego, a partir de esta primera dilución, se tomó nuevamente una alícuota de 10 mL, la misma que se vació en otra fiola de 50 mL. Se aforó con agua hasta la marca. Esta vez hay 10/50 mL de zumo diluido de limón por mililitro de solución diluida. Por tanto, el factor de dilución esta vez es:

50 mL = 5 10 mL

La solución ha sido diluida 5 veces. Para hallar el factor de dilución total, hay que multiplicar los factores de cada dilución que se haya realizado; así el factor de dilución total para el ejemplo del limón será:

f = f1 × f 2 =

50 mL 50 mL × = 12,5 20 mL 10mL

Donde f1 y f2 son los factores de dilución de la primera y segunda dilución, respectivamente. En este caso, la muestra se diluyó 12,5 veces. De aquí se deduce que si hubieran más diluciones, entonces simplemente se incrementa el factor de dilución correspondiente; lo que también quiere decir que el número de veces en que se diluye una solución también será mayor.

Créditos

En la preparación de una guía como ésta, intervienen muchos recursos visuales como fotografías, ilustraciones, esquemas, etc.; todos los cuales mejoran muchísimo la presentación y disposición de esta publicación. Los autores expresamos nuestro agradecimiento a todos quienes han cedido muy gentilmente la reproducción de las figuras y fotografías para la presente publicación, sin las cuales no lograríamos el cometido de ofrecer una guía didáctica e ilustrativa. Finalmente, reiteramos nuestro agradecimiento como retribución a tan importante gesto de cortesía intelectual. Los tubos de ensayo de la tapa fueron obtenidos de http://www.myconfinedspace.com/2007/12/07/test-tubes/testtubes/ La figura del nanotubo de carbono de la tapa fue obtenida de http://brainchemist.wordpress.com/2010/11/07/ nanoparticles-iron-containing-multi-walled-carbon-nanotubes-as-destructive-beacons-to-zap-tumors/ La tabla de elementos químicos con sus símbolos y masas atómicas fueron reproducidas de Chang (1994). La tabla periódica de la contratapa fue obtenida de http://www.educa2.madrid.org/cms_tools/files/cffed72d-9a57-468383e7-1fd462bca126/Informática_4ºESO_B/FisicayQuimica/tabla_peridica.html Los pictogramas de la Tabla 1, fueron obtenidos de http://www.lachimie.fr/securite/pictogramme-securite.php El rombo de seguridad se obtuvo de Consultoría Química cuya página web es http:// hoovervillaquiran.blogspot.com/2010_02_01_archive.html y de la National Fire Protection Association cuya página es http://www.nfpa.org/index.asp?cookie%5Ftest=1 Las señales de seguridad fueron obtenidas de Sciences Physiques Programme de Seconde cuya página es http:// sciencphys2.unblog.fr/la-securite/ Las figuras de los materiales de laboratorio de la Práctica Nº 1 fueron obtenidas de http://mazinger.sisib.uchile.cl/ repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/ap-teclabquim-1/02.html. Químicos Ilustres—John Dalton, su biografía y retrato fueron obtenidos de http://www.biografiasyvidas.com/biografia/d/ dalton.htm La reacción de doble sustitución de http://eca-cienciasnaturales.blogspot.com/2009/06/las-reacciones-quimicas.html La figura del doblado de papel filtro se obtuvo de Laboratorio de Química cuya página web es http://laboratorioquimico.blogspot.com/2009/08/papel-de-filtro.html Las fotos de la secuencia de doblado de papel se obtuvieron de Laboratorio de Química cuya dirección electrónica es

147

148

http://laboratorio-quimico.blogspot.com/2009/08/papel-de-filtro.html Figuras de dispensadores modernos se obtuvo de la página web de la University of Washington http:// depts.washington.edu/chem/courses/labs/162labs/images/PB170437.JPG Químicos Ilustres—Gilbert Newton Lewis, su biografía fue obtenida de http://www.biografiasyvidas.com/biografia/l/ lewis_gilbert.htm y su retrato de http://www.uhu.es/quimiorg/covalente1.html La figura de destilación se obtuvo de http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas22.htm La secuencia de armado del equipo de filtración al vacío se obtuvo de Las llamas del mechero bunsen se obtuvieron de http://www.saberia.com/2010/05/que-es-el-mechero-bunsen/ Químicos Ilustres—Ernest Rutherford, su biografía fue obtenida de http://www.biografiasyvidas.com/

Referencias Bibliográficas LIBROS ADUNI (2001) Química. Análisis de principios y aplicaciones. Tomo I. Edit. Lumbreras Editores, Lima, Perú. Chang R (2007) Principios esenciales de química general. 4ed. Edit. Mc Graw Hill. Madrid, España. 734 p. Chang R (1992) Química. Edit. McGraw—Hill, México. 1 064 p. Christen HR (2005) Fundamentos de la química general e inorgánica. Edit. Reverté, España, 840 p. Graham Solomons, T (2000) Química orgánica. 2da. ed. Edit. Limusa Wiley. Garrita A, Gasque K, Martínez A (2005) Química universitaria. Edit. Pearson –Prentice Hall, México. 674 p. Harris DC (2007) Análisis químico cuantitativo. 3 ed. Edit. Reverté. España, 744 p. Housecroft CE, Sharpe AG (2006) Química inorgánica. 2 ed. Edit. Pearson – Prentice Hall. España. 953 p. Huheey JE, Keiter EA, Keiter RL (2005) Química inorgánica. Principio de estructura y reactividad. Edit. Alfaomega, México, 1023 p. Maron S, Prutton C (2002) Fundamentos de fisicoquímica. Edit. Limusa, México. Moore S, Wood K (2000) El mundo de la química. 2 ed. Edit. Pearson Educación, México. National Institute of Standards and Technology—NIST. Guide for the use of the International System of Units (SI). Barry N. Taylor. NIST Special Publication 811. 1995 Edition. Petrucci R, Harwood S (2003) Química general. 8va. ed. Edit. Prentice Hall. México. Reboiras MD (2006) Química. La Ciencia Básica. Edit. Thomson, Madrid, España. 1233 p. Salcedo Lozano A (2007) Química. Edit. San Marcos. Lima. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR (2005) Fundamentos de química analitica. 8 ed. Edit. Thomson. Madrid, España. 1065 p.

GUÍAS DE PRÁCTICA Bleil RE (2005) General chemistry laboratory manual. Dakota State University. 232 p. Carrasco Venegas L, Castañeda Pérez L (2009) Química experimental. Edit. Arcángel, Lima, Perú. 467 p.

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Cruz A, Muñoz Herrera A, Jiménez Rodríguez AR, Rizo Zúñiga B, García Báez EV, Ramírez Balderas J, Esquivel Ruiz LF, Camargo Sánchez MS, García Ventura MI, Jaens Contreras T (2006) Química general aplicada. Manual de laboratorio. Instituto Politécnico Nacional. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología. 84 p. García Sánchez MA (2002) Manual de prácticas de química orgánica I. Universidad Autónoma Metropolitana. 127 p.

CD—ROMs Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR (2005) Fundamentos de química analitica. 8 ed. Edit. Thomson. Madrid, España. 1065 p. Enciclopedia Temática Multimedia. Tomo 9: Física y química. La República, QW Editores SAC, 2007.

RECURSOS DE INTERNET Animated Gas Lab National Aeronautics and Space Administration (NASA) http://www.grc.nasa.gov/WWW/K-12/airplane/Animation/frglab.html En esta página de internet de la NASA se presentan una serie de animaciones computarizadas que demuestran todas las combinaciones posibles de las leyes de los gases o ecuaciones de estado. Página interactiva que muestra los cambios en las propiedades de presión, temperatura y volumen de los gases a diferentes condiciones.

Chemistry Oliver Seely http://www.csudh.edu/oliver/oliver.htm Esta página web del Profesor Emérito de Química muestra técnicas de laboratorio muy ilustrativas y explicativas como calibrado y pesado en una balanza analítica, uso de desecadores, métodos gravimétricos, uso de una bureta, pipeta, preparación de papel filtro, entre otros.

CHEMLAB The Chemistry 5 & 6 Laboratories Dartmouth College http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/buret.html En esta página web el estudiante de química encontrará información variada e ilustrativa sobre los aspectos que se deben tomar en cuenta al trabajar en un laboratorio de química. Desde cómo llevar un cuaderno de laboratorio, seguridad en el trabajo; también incluye el uso de algunos materiales de vidrio, equipos como balanza analítica, centrífuga y espectrómetros. Asimismo, se encuentran algunas técnicas de laboratorio y unas guías muy ilustrativas de reacciones químicas. Además presenta una tabla periódica

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muy interactiva para el aprendizaje de elementos químicos y sus propiedades y símbolos. Esta página se caracteriza por presentar también algunas simulaciones de procesos y reacciones químicas.

Labware Drawings John Burt http://fp.academic.venturacollege.edu/doliver/glassware/labmap.htm En esta página se presentan dibujos computarizados muy reales de materiales de laboratorio. Estos son descargables y ayudan a la internalización y asociación de las formas con sus respectivos nombres.

MITOpenCourseWare Massachusetts Institute of Technology (MIT) http://ocw.mit.edu/resources/res-5-0001-digital-lab-techniques-manual-spring-2007/videos/ Esta página del MIT muestra videos sobre las técnicas de laboratorio más comunes, y que están diseñadas para ayudar a estudiantes de química en la preparación de materiales y puesta en marcha de equipos de laboratorio. Cada video da una demostración detallada de las técnicas químicas, así como algunos consejos importantes.

Universidad de Granada Departamento de Ciencias, Facultad de Química Orgánica (QUIORED) www.ugr.es/~quiored Página web que muestra fotografías de equipos de laboratorio y principales procedimientos. Además, muestra una serie de videos que ayudan en la instalación de equipos específicos.

Vapor Pressure of Liquids Isoteniscope Method Gary L. Bertrand http://web.mst.edu/~gbert/pvap/APvap.html Página web de la University of Missouri—Rolla que muestra un método de simulación para medir la presión de vapor de diferentes líquidos por el método del isoteniscopio. Recurso de internet muy interactivo que permite obtener datos de presión y temperatura para obtener el calor molar de vaporización a través de la ecuación de Clausius-Clapeyron.

Esta publicación se terminó de imprimir en el mes de agosto de 2011, en los Talleres de la Editorial Corporación MERÚ E.I.R.L en Puno, Perú.

La computadora es sin duda uno de los instrumentos más útiles para el profesional moderno, puesto que permite hacer simulaciones de los fenómenos que ocurren en la naturaleza. Su popularidad ha llegado a tal punto que hoy es inconcebible practicar la ingeniería sin utilizar este equipo. No obstante, ciencias como la Química seguirán siendo esencialmente experimentales. La experimentación es crucial para la adquisición, reforzamiento e internalización de los principios que rigen esta ciencia. Sin embargo, las prácticas de laboratorio están siendo olvidadas en los niveles educativos que anteceden a la educación superior. En consecuencia, el desarrollo de cursos universitarios con prácticas de laboratorio, se convierte en una experiencia muchas veces desagradable y compleja; sobre todo para aquéllos que no tuvieron un buen componente experimental en la educación secundaria. Por lo expuesto, esta guía pretende ser un aporte conciliador y formativo, ya que está escrita para fortalecer el entendimiento de los principios químicos, y ser usada intensivamente en laboratorio. La presente GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL está dividida en tres partes. La primera: introducción al trabajo en laboratorio, que compendia algunas normas de ingreso y permanencia en laboratorio, pictogramas de seguridad, unidades del Sistema Internacional y estructura lógica de presentación de un informe de laboratorio. La segunda: diez prácticas de laboratorio, cuidadosamente seleccionadas y consideradas como los protocolos más importantes, para que el estudiante internalice los principios de esta ciencia. Y la tercera parte comprende ocho anexos: (1) materiales de laboratorio, (2) procedimientos comunes, (3) ácidos y bases comerciales, (4) eliminación de desechos, (5) ácidos y miliequivalentes, (6) iones inorgánicos, (7) ejemplo de un informe de práctica de laboratorio y (8) cálculo del factor de dilución. Todas estas partes van acompañadas de una profusión de fotografías, dibujos, esquemas y tablas que complementan, aclaran y enriquecen el texto. Esperamos que ésta sea de utilidad y provecho tanto para quienes han visto a la Química como su proyecto de vida, así como para aquéllos quienes establecen los cimientos de su profesión en ella. Con esta publicación creemos haber contribuido a incrementar el material educativo en esta área del conocimiento, la misma que, esperamos sea de utilidad en la formación de profesionales y técnicos que enrumben al país hacia mejores destinos.

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