Guia para Proyecto de Investigacion
July 21, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facul Fa cultad tad de ingeniería i ngeniería química químic a Escu scuela ela pro profesion fesional al de ingeniería ingeniería química
PROYECTO DE INVESTIGACIÓN MODELO MATEMATICO MATEMA TICO DEL PROCESO DE EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES ESEN CIALES DE C CASCARA ASCARA DE NARANJA (ci tr trus us si sinens nensis is)) EN UN EQ EQUIP UIPO O SOXHLET EMPLEANDO UNA MEZCLA DE HEXANO Y ETANOL “
”
AUTORES: Obaldo Arangüena, Arang üena, Na Nancy ncy And Andrea rea Rosales Cueva, Yris Tatiana
Callao, agosto, 2020 PERU
INDICE INTRODUCCION
………………………………………………………….
4
5
…………………………………
I.
PLA PLANTEAMIENTO NTEAMIENTO DEL PROBLEMA
1.1. 1.2. 1.3. 1.4. 1.5.
Descripción de la realidad problemática problemática……………………………….. .5 ………………………………...5 Formulación del problema problema……………………………………………… ...6 ………………………………………………...6 Objetivos de la investigación investigación………………………………………… ...… …………………………………………... …6 Justificación…………………………………………………………………7 Justificación………………………………………………………………… 7 Limitantes de la investigación investigación…………………………………………… ..8 ……………………………………………..8
II.
MARCO TEORICO
2.1. 2.2. 2.3. 2.4.
Antecedentes………………………………………………………………. Antecedentes .9 ………………………………………………………………..9 Bases teóricas teóricas……………………………………………………………... 11 ……………………………………………………………...11 Conceptual………………………………………………………………….20 Conceptual…………………………………………………………………. 20 Definiciones de términos básicos básicos………………………………………... 24 ………………………………………...24
III.
HIPOTESIS Y VARIAB VARIABLES LES
9
…………………………………………………………
……………………………………………….
25 25
3.1. Hipótesis general y especificas especificas…………………………………………… 25 ……………………………………………25 3.2. Definición conceptual de variables variables………………………………………. .25 ………………………………………..25 3.2.1. Operaciones de variables variables………………………………………………… .26 ………………………………………………….26
27 27
IV.
DISEÑO DE METODOL METODOLOGIA OGIA
4.1. 4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6.
Tipo y diseño de investigación investigación…………………………………………… ..27 ……………………………………………..27 Método de investigación investigación…………………………………………………… .28 …………………………………………………….28 Población y muestra muestra……………………………………………………… ...30 ………………………………………………………...30 Lugar de estudio estudio…………………………………………………………… ..30 ……………………………………………………………..30 Técnicas e instrumentos para la recolección de información ………… ..31 …………..31 Análisis y procesamiento de datos datos……………………………………… ...34 ………………………………………...34
V.
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
…………………………………………….
…………………………………….
40 40 1
41 41
VI.
RESULTADOS
VII.
DISCUSION DE RESULTADOS
7.1. 7.2.
Contrastación de hipótesis con los resultados resultados………………………… ...47 …………………………...47 Contrastación de resultados con otros estudios similares similares…………… ...48 ……………...48
VIII.
PRESUPUESTO
IX.
CONCLUSIONES
X.
RECOMENDACIONES
XI.
REFEREN REFERENCIAS CIAS BIB BIBLIOGRAFICA LIOGRAFICAS S
52 52
XII.
ANEXOS
53
………………………………………………………………
………………………………………….
47 .47
.49
……………………………………………………………
50 ......50 ......
………………………………………………………
51 .. ..51
……………………………………………………
………………………………………
………………………………………………………………………
12.1. Matrix de consistencia consistencia………………………………………………………. 53 ……………………………………………………….53 12.2. Esquema tentativo del informe de Investigación Investigación…………………………. 54 ………………………….54
2
RESUMEN El presente proyecto de investigación fue realizado en la Universidad Nacional del Callao y tiene como principal objetivo elaborar un modelo matemático que nos permita predecir con un alto grado de certeza el rendimiento en la extracción de aceite esencial de la cáscara de naranja (C (Citrus itrus sinensis). Se utilizó la cáscara de naranja, recolectados de las juguerías del mercado municipal del distrito de Magdalena. Las cáscaras fueron procesadas de acuerdo al diseño experimental establecido de
a dos niveles y dos factores; teniendo como variables
del estudio: estudio: tamaño de partícula, X1 (molido), con un tiempo de extracción, X2 (3 horas) y con una temperatura, X3 (90°C). Los experimentos se desarrollaron en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol en la Escuela Profesional de Ingeniería Química de la UNAC, con dos replicas por cada prueba. Los resultados del experimento se trataron en el software Statgraphic V-5.1 y SPSS V-22, obteniéndose como resultado para el modelo matemático los valores óptimos de extracción: tamaño de cascara de naranja 0,45mm, tiempo de extracción 3h y temperatura de 90°C, con los cuales se obtiene un rendimiento de 16,8 %. %. El aceite esencial de cáscara de naranja obtenido presentó las siguientes características característic as físico químicas: acidez, 1.318%, densidad, 0.8418 g/ml, índice de refracción 1.473, solubilidad en alcohol de 90° GL, y índice de éster 5.61. 5.61. Estos resultados están de acuerdo a los requerimientos que establecen las normas técnicas peruanas – – NTP para los aceites esenciales comerciales.
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INTRODUCCION En los últimos años de investigación de los aceites esenciales ha llegado a tener una gran importancia, debido a las diversas aplicaciones en distintos campos, convirtiéndose así en un área de estudio para el desarrollo de las diferentes regiones; además, la gran acogida que tienen dentro de la industria farmacéutica, cosmética y de alimentos, hacen más atractivos aún, el estudio de los aceites esenciales y la búsqueda de métodos de extracción más eficientes eficientes.. En la clasificación de los aceites esenciales, realizada Rodríguez et. al (2012) nos indican que se encuentran ampliamente distribuidos en diferentes partes de las plantas: en las hojas (albahaca, eucalipto, hierbabuena, etc.), en las raíces (jengibre, sándalo, sasafrás, etc.), en el pericarpio del fruto (cítricos como limón, , naranja, etc.), en las semillas (anís, comino, etc.), en el tallo (canela, etc.), en las flores (lavanda, manzanilla, tomillo, rosa, etc). Se clasifican basándose en criterios como consistencia y origen. El aceite de la cáscara de naranja ( citrus sinensis ) cuenta con propiedades que aportan beneficios sobre nuestro organismo. Ofrece bienestar, relax, calma y su uso lo podemos usar en la aromaterapia, en la cocina para realizar diversas recetas. Sirve también para la cosmética con el fin de nutrir mejor la piel. En el presente trabajo de investigación se ha utilizado el método soxhlet, donde la muestra vegetal fresca y seca, enteras y molidas fue encerrada en una cámara inerte y sometida a una corriente de vapor sobrecalentado, la esencia así arrastrada es posteriormente condensada, recolectada y separada de la fracción acuosa. Esta técnica, es muy utilizada a nivel industrial debido a su alto rendimiento, la pureza del aceite obtenido y porque no requiere tecnología sofisticada. Por lo tanto la presente investigación pretende aprovechar los residuos de las juguerías para obtener aceite esencial para su aplicación en la industria cosmética. Por ello consideró realizar el presente trabajo investigación, planteando los siguientes objetivos.
4
I. 1.1.. 1.1
PLA PLANTEAMIENTO NTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Descrip ció ción n de la realidad pro problemátic blemática. a.
Los desechos antropogénicos en gran escala, y de diversa índole, es uno de los problemas más preocupantes de los tiempos actuales debido a que su acumulación en el planeta se hace cada vez menos sostenible. Muchos M uchos de estos residuos son de origen natural natur al y pueden generar problemas adicionales a su transporte y manipulación, como por ejemplo la generación de malos olores y/o la propagación de microorganismos perjudiciales. Por otro lado, la naranja es uno de los frutos cítricos más comercializados e industrializados en el mundo. Los desechos generados de su procesamiento han sido aprovechados en múltiples aplicaciones, como por ejemplo en la complementación exitosa de alimentos para humanos y animales, incluyendo peces, rumiantes, etc.; producción de biopolímeros para la industria alimentaria como la pectina; obtención de aceites esenciales para uso en perfumería, etc. (Escalante et. al. 2012). El aceite esencial de naranja es un antidepresivo, sedante, los aromas terapeutas creen que este aroma ayuda a mejorar la comunicación y es muy efectivo en contra de la celulitis, porque ayuda a activar la circulación. Se utiliza en la industria de fármacos y como cosméticos porque limpia y revive la piel opaca, ayudando la eliminación de excesos de fluidos y toxinas, también es usado por sus propiedades germicidas, antioxidantes y anticancerígenas en la producción de fármacos. El campo Agroindustrial no sólo se enfoca en la parte del proceso de transformación; también es su compromiso investigar nuevas formas de aprovechamiento de los recursos existentes para desarrollar un manejo integral adecuado, que incentive y ayude al productor agrícola a ofertar productos que luego garanticen: seguridad y salud al consumidor, fomentando y desarrollando investigación (Aza y Méndez, 2011). Por lo tanto, la presente investigación pretende aprovechar los residuos de las juguerías para obtener aceite esencial para su aplicación en la industria alimentaria Por ello se consideró realizar el presente trabajo de investigación.
1.2.. 1.2
Formu Formulación lación del pro problema. blema. Problema General
¿Cuál es el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol?
5
Problemas específicos a) ¿Cuáles serán las característ características icas químicas y fisicoquímicas de la cáscara de naranja? b) ¿cuáles son las condiciones favorables para la extracción de aceites esenciales de la cascara de naranja?
c) ¿Cuáles serán característ características icas fisicoquímic fisicoquímicas as de los aceites esencial extraídos de la cascara de naranja?
1.3.. 1.3
Objetivo s de la inv investigaci estigación. ón. Objetivo general
Establecer el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol
Objetivos específicos específicos a) identificar las características químicas y fisicoquími fisicoquímicas cas de la cáscara de naranja. b) Determinar las condiciones favorables para la extracción de aceites esenciales de la cáscara de naranja. c) identificar las característi características cas fisicoquímicas del aceite esencial extraído de la cáscara de naranja. 1.4.
Justificación
Las justificaciones de la investigación propuestas son las siguientes: a) Legal: Con la finalidad de disminuir la acción contaminante que tienen los residuos sólidos como las cascaras casc aras de naranja en el suelo y medio ambiente y a la vez darle un valor agregado extrayendo el aceite esencial de residuo el cual será podrá ser utilizado en varios tipos de industrias.
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b) Teórica: Betancourt (1983), manifiesta que el naranjo, es un árbol originario del lejano oriente, específicamente de China, en la edad media fue llevado a Europa, por los musulmanes. En 1565 los españoles trajeron esta fruta a América, donde plantaron naranjos en las regiones de Florida y California, que actualmente son las principales regiones productoras del mundo. El nombre del género botánico, Citrus, deriva del griego Kitros, que era como designaban a aquel fruto. El término se escribe en latín Aurantia, por su color de oro. En lenguaje dravidico (de la India), significa perfume interior. Los estudios previos que se han realizado sobre el aprovechamiento de la cascara de naranja que han permitido determinar Las sustancias químicas del aceite extraído el cual es de gran utilidad para la industria alimentaria, cosmética, farmacéutica y productos de uso veterinario; por ello el estudio científico nos sirve para conocer el bienestar de sus aplicaciones mencionadas.
c) Tecnológica: El estudio se justifica porque tecnológicamente el uso del aceite esencial extraído extra ído de la cascara de naranja se haría más simple manejando variables como tiempo de extracción, tamaño de partícula, temperatura o medición de la concentración de las soluciones de la mezcla de hexano y etanol. se podría predecir el rendimiento y calidad del aceite extraído. extra ído. Esta situación es benéfica y factible para la investigació investigación. n. d) Económica: Porque la mezcla reduce costos al emplear etanol como solvente conjuntamente con el hexano y será en consecuencia una gran alternativa al realizar investigaciones posteriores. Además, como materia prima se utilizará residuos sólidos como las cascara de naranja que tiene costo cero.
1.5.. 1.5
Lim Limitantes itantes de la inv investigaci estigación ón.. la dificultad para adquirir reactivos químicos debido al estado de emergencia q vivimos hoy en día
7
II.
2.1.
MARCO TEORICO
Antecedentes.
De acuerdo a las diversas referencias bibliográficas revisadas consideramos las más selectivas e importantes convenientes. investigaciones, las cuales nos proporcionan perspectivas teóricas y metodológicas
➢
(2010) realizaron la investigación Evaluación del proceso integral Cerón y Cardo Cardona na (2010) para la obtención de aceite esencial a partir de cáscara de naranja en la Universidad Nacional de Colombia. En este trabajo se presentó la extracción de aceite esencial y pectina a partir de la cáscara de naranja (Citrus sinensis) sinensis ) como un proceso integral. Se realizó el proceso de extracción utilizando un simulador comercial adaptándose al proceso real. Se realizaron pruebas experimentales con un kilogramo de cáscara de naranja procesado a las mismas condiciones de la simulación con el fin de comparar los rendimientos obtenidos, logrando una concordancia aceptable. Posteriormente se escaló el proceso a una tonelada. Como resultado no solo se demuestran las ventajas del proceso integral, sino también la posibilidad de su implementación a nivel industrial. Se concluye además que las técnicas de simulación son una herramienta poderosa que permite 22 minimizar tiempo, costos y experimentación en el diseño de procesos de extracción de aceite esencial.
➢
Moposita y Núñez Núñez (2012) realizaron la investigación Obtención de aceites esenciales de la cáscara de naranja ( Citrus sinensis, variedad valenciana) a través del método de destilación por arrastre de vapor, utilizando tres concentraciones de bicarbonato de sodio para incrementar su rendimiento en la Universidad Estatal de Bolívar, se realizó la investigación que tuvo como objetivo la elaboración de aceite esencial a partir de la cáscara de naranja utilizando bicarbonato de sodio como ablandador del tejido vegetal, el diseño aplicado fue un diseño completamente al azar mono factorial con tres réplicas, dicha prueba permitió evaluar los resultados para verificar los diferentes niveles o porcentajes de bicarbonato de sodio e identificar de qué forma ayuda al rendimiento del producto final. A la materia prima se realizaron análisis de Índice de madurez obteniendo como resultado la cantidad de jugo promedio 44.55 %, lo que nos indica que estamos dentro de los parámetros 8
establecidos que rige la norma La mejor formulación para la obtención de aceite esencial a partir de la cáscara una vez concluido con los objetivos específicos fue: Tratamiento N°3 (0.5% de bicarbonato de sodio+ 1 kg de cáscara de naranja + maceración por 48 horas). En el aceite esencial a partir de cáscara de naranja los análisis físico químico al mejor tratamiento N° 3 (0.5% de bicarbonato de sodio+ 1 kg de cáscara de naranja + maceración durante 48 horas), reportó los siguientes 23 datos: densidad 0.81g/cc, acidez 0.28, humedad 29.0%, índice de refracción 1,4708. Se realizó el análisis sensorial obteniendo como mejor tratamiento el N°3 (0.5% de bicarbonato de sodio+ 1 kg de cáscara de naranja + maceración por 48 horas), reportó los siguientes datos: color 3.80, olor 3,60, aroma 3.63, aceptabilidad 3.90, catalogándose como buena. En la harina a partir de cáscara de naranja los análisis bromatológicos y físico químico al mejor tratamiento N° 3 (0.5% de bicarbonato de sodio+ 1 kg de cáscara de naranja + maceración por 48 horas), reportó r eportó los siguientes datos; cenizas 4.60%, humedad 17.4%, pH 5.30, acidez titulable 0.30, densidad 0.81 g/cc, los análisis microbiológicos realizados al mejor tratamiento estuvieron dentro de los rangos establecidos, E. coli ausencia, mohos y levaduras 6 UFC/ g de muestra. Se realizó el análisis sensorial a la harina obteniendo como mejor tratamiento el N°3 (0.5% de bicarbonato de sodio+ 1 kg de cáscara de naranja + maceración durante 48 horas), reportó los siguientes datos: color 3.16, olor 3,30, aroma 3.03, textura 3.47, aceptabilidad 3.70, dando con un promedio de 3.33, calificándose como buena. En el análisis Cromatográfico de gases al mejor tratamiento el No3 (0.5% de bicarbonato de sodio+ 1 kg de cáscara de naranja + maceración por 48 horas) se pudo identificar que el componente mayoritario presente en el aceite fue el Limoneno con 89.0%. En el análisis económico de la relación costo beneficio del mejor tratamiento, se puede identificar que se tiene un beneficio de $ 2,02, lo que 24 se considera que por cada dólar invertido se obtiene una rentabilidad de $1,019.
➢
Martín y Saavedra Saavedra (2007) realizaron la investigación Determinación de los parámetros óptimos de funcionamiento para un equipo de extracción sólido- líquido en la extracción de aceite esencial de naranja usando un sistema de cáscara de naranja - alcohol etílico en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos. La operación de extracción se ha evaluado inicialmente en el Laboratorio como método referencial. Tales ensayos de laboratorio, se realizaron para comprender la operación de extracción más que para obtener parámetros de referencia para las posteriores pruebas a nivel planta piloto. Por tanto, con la finalidad de obtener la 9
mayor cantidad de datos posibles que tengan alto grado de representatividad, las corridas se llevaron a cabo para diferentes valores de la relación (S/L), desde 0.01 hasta 0.05 (g cáscara naranja/mi etanol), contando para ello con tamaños de partícula para cada kit de trabajo, siendo estos: 0.3252cm., 0.3168cm., 0.6068cm., 0.7256cm. y 0.2048cm. El proceso de muestreo se realizó teniendo en cuenta lapsos de 15 minutos para un periodo total de extracción de 120 minutos. De los resultados obtenidos se concluye, que la relación (S/L) óptimo de operación es 0.040 (g cáscara naranja/mi etanol) con un rendimiento en aceite esencial de 0.84 % para la cáscara de naranja, para un tiempo de 84 minutos y con un tamaño de partícula de 0.6068 cm. Posteriormente se realizaron pruebas a nivel planta piloto, utilizando un extractor sólido - liquido, perteneciente al Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad de Química e Ingeniería Química de 25 la UNMSM. Tales pruebas se realizaron considerando los siguientes diámetros de partícula: 1.5630cm., 1.241 Ocm., 0.9850cm., 1.420cm. y 1.7890cm., considerando ratios (S/L) de 0.0015, 0.0030, 0.0055, 0.0075 y 0.0100 (g cáscara naranja/mi. etanol) respectivamente. De los resultados resulta dos obtenidos a partir de las pruebas a nivel planta pil piloto, oto, más que valores óptimos puntuales, se logró confirmar el comportamiento en general de un sistema de este tipo, que en definitiva, sirve como base para la aplicación a nivel macro de un proceso de extracción similar.
➢
Sánchez Gonzales (2006). En su investigación realizo la evaluación del solvente adecuado para la extracción empleando como disolventes metanol/ agua y etanol/agua, concluyendo que las betalainas tienen mayor solubilidad en metanol. El pigmento fue extraído de la pulpa del fruto, considero tres variables para su sistema de evaluación concentración del disolvente, temperatura, y tiempo. También observo la máxima estabilidad de la betalaina a un pH igual a 5. Con la ayuda de una metodología de superficie de respuesta encontró las variables óptimas del proceso de extracción: temperatura 15°C, un tiempo de 10 min y una concentración de metanol al 80%, donde obtuvo 92 mg de betalaina en 100 gr de pulpa.
10
2.2.. 2.2
Bases teóri teóricas. cas.
2.2.1. Características botánicas bo tánicas d de e la cascara de naranja Para Baez (2003), el naranjo es un árbol generalmente pequeño, que oscila entre 6 a 1 O metros de altura, con una copa compacta, cónica, con el tronco de color gris y liso, algunas veces espinoso. Las hojas son perennes, coriáceas, de un verde intenso y brillante, con forma oval o elíptico-lanceolada, elíptico-lanc eolada, con la base en forma de cuña, el ápice agudo. Las flores, son de naturaleza hermafrodita, de tamaño medio, aparecen solitarias o en pequeños racimos durante la primavera, presentan cinco pétalos blancos, carnosos y muy perfumados. La naranja, como fruto es una baya especial, formada por una piel externa más o menos rgurosa y de color anaranjado, con abunantes gládulas que contienen acites, y una parte intermedia adherida a la anterior, blanquecina y esponjosa (fibra). Finalmente, posee una parte mas interna y desarrollada, dividida en una serie de gajos. Según Remington (1987) la piel externa se denomina Exocarpo o pericarpio; la capa blanca se llama mesocampo, y el interior de la fruta que constituye la parte comestible es el endocarpio, formado de siete a doce gajos carnosos que contienen vejigas rebosantes de zumo
CLASIFICACIÓN CLASIFICACIÓ NB BOTÁNIC OTÁNICA A DEL Citrus sinensis Reino: Plantae División: Anthophita Subdivisión: Angiospermas Clase: Dicotiledónea Familia: Rutáceae Subfamilia: Aurantiodeae Tribu: Citrieae Citrieae Subtribu : Citrinae Género: Citrus Subgénero: Eucitrus (Especie: sinensis
Nombre común : Valencia Valencia 11
2.2.2. La naranja Tiene como nombre científico citrus sinensis, es un fruto que consta de varios carpelos o gajos fáciles de separar que contienen una pulpa de color entre el anaranjado y el rojo, muy jugosa. Posee varias semillas y numerosas células jugosas cubiertas por una cáscara de color anaranjad anaranjadoo cuyo color interior es blanco, con numerosas glándulas llenas de aceites esenciales. Sus condiciones climáticas prefieren los suelos permeables y poco calizos, con pH de 5.5 a 6. La temperatura óptima para su desarrollo es de 20 a 25 °C. Necesita una precipitación media anual de 1200 2000 mm.(Carrillo, 2018)
2.2.3. Descripción general de la naranja En la Figura 1 se pueden observar las secciones del fruto de la naranja. Según Palacios (2005) y Primo (1997) citados por Ruiz (2018), el fruto del naranjo es una baya policarpelar, carnosa, formada por dos secciones fácilmente distinguibles: a) Cáscara o Corteza: También conocida como flavedo. Se encuentra subdividida en epicarpio y mesocarpio. El epicarpio es la epidermis externa y coloreada del fruto. Aquí abundan vesículas que contienen lípidos, aceites esenciales y cromoplastos. El color amarillo de la piel, pulpa y zumo de los frutos cítricos se debe a los carotenoides, la mayor cantidad de estos está en el flavedo y aumentan en la maduración. El mesocarpo, también conocido como albedo, es de constitución esponjosa y de color blanco y está íntimamente unido al epicarpo. Está constituido principalmente por celulosa, hemicelulosa y pectinas, también contiene cantidades importantes de vitamina C y flavonoides. b) Endocarpo: Es de consistencia membranosa y constituye toda la masa de pulpa carnosa comestible. En ella encontramos distintas porciones o mericarpos que llamamos comúnmente “gajos”. “gajos”.
12
Figura 1. Partes del fruto de naranja
Fuente: Infoagro (2012) citado por Ruiz (2018).
Hawkins (2012) determinó que del peso total de la naranja fresca entera es aproximadamente 83,2 % pulpa, 11,0 % cáscara externa y 5,8 % albedo (cáscara interna). Además, determinó que el porcentaje de humedad del albedo es de aproximadamente 39,6%. (Ruiz, 2018)
2.2.4. Propi Propiedade edadess físi físico co - quími químicas cas de la cáscara de na naranja ranja La cáscara de naranja tiene un contenido de 44,43 % de C; 6,10 % de H; 0,89 % de N y 4,90 % de cenizas. Un poder calorífico de 15 910 kJ/kg y una capacidad de intercambio iónico de 8,04 meq/100 g de muestra (Pinzón et al., s.f. citado por Ruiz, 2018). En el Cuadro 1 se muestra la composición fisicoquímica de la cáscara de naranja.
13
Tabla 1.Composición fisicoquímica aproximada de la cáscara de naranja (Citrus sinensis L. Obseck)
Parámetro
Unidades
Valor
° Brix
7,1 ± 1,2
-
3,93 ± 0,03
Total de acidez
g de ac. cítrico / 100 ml
0,29 ± 0,03
Índice de formol
-
34 ± 2,4
Humedad
%
85,9 ± 1,6
Grasa
% (en base seca)
1,55 ± 0,17
Ceniza
% (en base seca)
3,29 ± 0,19
Proteína
% (en base seca)
6,16 ± 0,23
Carbohidratos
% (en base seca)
89 ± 1,1
% (en base seca)
3,8 ± 0,3
Sólidos solubles pH
Fibra soluble Azúcares neutrales Ácido urónico
1,04 ± 0,18
Fibra insoluble Azúcares neutrales
17,1 ± 1,6 % (en base seca)
Ácido urónico Lignina
7,1 ± 0,9 3,2 ± 0,4
Péctina Aceites esenciales
% (en base seca)
17 ± 4
ml/kg
1,45 ± 0,16
Fuente:Espachs, A (2014) citado por Ruiz (2018).
La lignocelulosa está presente como un bloque dentro de la estructura de la pared celular de las plantas y vegetales, dicha biomasa es la fuente de carbono renovable más prometedora para solucionar problemas actuales de materias primas y energía (Álvarez et al., 2012 citado por Ruiz 2018). La lignocelulosa está conformada principalmente principalm ente por la celulosa, hemicelulosa, lignina y pectina. Como puede observarse en el Cuadro 2, la cáscara de naranja posee porcentajes considerables de pectina y lignina. (Ruiz, 2018)
14
Figura 2.Fragmento de la estructura molecular de la lignina.
Fuente: Vanholme, et al. (2010) citado por Ruiz (2018).
Figura 3.Estructura molecular básica de la pectina.
Fuente: Zegada (2015) citado por Ruiz (2018).
15
2.2.5. Usos de d e la cáscara de naranja En la Tabla 2 se pueden observar algunos de los usos de la cáscara de naranja.
Tabla 2. Algunos Algunos usos de la cáscara de naranja. naranja. Uso
Descripción
Fuente
Extracción de carotenoides
Los carotenoides representan una fuente de provitamina A y antioxidante. La mayor extracción y cuantificación de los Moreno, et carotenoides se obtuvo con la mezcla de hexano-éter de al. (2006) petróleo (75:25) independientemente de la variedad de naranja utilizada.
Bioproducción de ácido láctico
El ácido láctico se utiliza en la industria alimentaria, farmacéutica y cosmética como materia prima para la Gil, R; et síntesis orgánica. El ácido láctico se obtuvo a partir de tres al.(2008) técnicas de separación sólidos-líquido (prensado mecánico, centrifugación y filtración al vacío).
Extracción de pectinas cítricas
Las pectinas son polisacáridos, son sustancias blancas amorfas que forman con el agua una solución viscosa; combinadas en proporciones adecuadas con azúcar y ácidos, forman una sustancia gelatinosa utilizada como espesante. Se obtuvo una pectina en un rendimiento cercano al diez por ciento y con buenas características de gelación.
Devia, (2002)
Obtención de fibra dietaria
Se obtuvo productos con alto contenido de fibra dietaria (FDT) a partir de residuos de la naranja, salvado de cebada y cáscara de camote. La fibra dietaria de residuos de naranja presentó un elevado contenido de FDT (74,63%).
Aguilar, (2002)
Extracción de aceites esenciales
Se extrajo aceite esencial del pericapio de la naranja Citrus sinensis L. Obseck a través de hidrodestilación. Los aceites León, (2015) esenciales del pericario de la naranja presentan un aspecto translúcido.
Producción de piensos
La cáscara de naranja (Citrus sinensis var. Valencia) fue empleada para la preparación de harina la cual presentó un potencial alimentario para híbridos de tilapia roja.
Extracción de colorantes
Se evaluó el proceso de extracción de colorantes de la cáscara de naranja mediante m ediante métodos no convencionales,
Moreno, M; et al. (2000)
Padrón, et al. (1999)
usando agua como solvente. Fuente: Ruiz (2018).
16
2.2.6. Teoría de formación de los aceites esenciales esenciales Según Ansari (2000), poco se conoce sobre la formación de los aceites esenciales en las plantas, y si bien se han emitido varias hipótesis como las de Tschirch y Kodama, Ehrlich y Buchner, ninguna ha satisfecho plenamente. Sin embargo, en forma general se puede citar dos escuelas diferentes según las cuales, los aceites esenciales se han formado como consecuencia de la fotosíntesis, según una; o como un producto del metabolismo de las plantas. Es posible que la formación de los terpenos tenga lugar por deshidratación de los alcoholes de fórmula general CHO, con los que están genéticamente relacionados, ya que éstos pueden obtenerse de forma invitro durante la deshidratación). Braverman (201 0), menciona que algunos de estos compuestos se originan a partir de las proteínas o de los hidratos de carbono. El alcohol isoamílico, una importante unidad estructural de los aceites esenciales, pueden obtenerse a partir de los aminoácidos que contienen 6 átomos de carbono (leucina). Según el mencionado autor la mayor parte de los terpenos se pueden considerar, constituidos por un esqueleto de isopreno, ~1 hidrocarburo alifático no saturado C H.
2.2.7. Los componentes com ponentes primiti primitivos vos de los aceites e esenciale sencialess son los alcoholes de los que se forman más tarde los terpenos, para dar lugar al anillo expresado. Sin embargo, los alcoholes se originan en los tejidos de las plantas ricos en clorofila durante el proceso de asimilación. Los árboles productores de naranja y limón contienen la mayor cantidad de ácidos orgánicos en las hojas y el fruto. También la cantidad de ésteres aumenta durante la maduración de la fruta. ¡Así mismo Braverman (201 0), supone que los aceites esenciales se han formado a partir de los alcoholes, específicamente a partir del geranio! o su isómero el nerol ambos distribuidos ampliamente en los individuos del reino vegetal ya sea en estado libre o en forma de ésteres del ácido acético u otros ácidos. Al deshidratarse el geranio! se transforma en limoneno y el autor afirma que la estructura de este compuesto es singular, pues posee un grupo alcohólico primario activado por un enlace etilénico, situado muy cerca de un segundo grupo activo que también contiene un grupo etilénico, debido a la gran movilidad de éste agrupamiento y a su reactividad química por disponer de una gran densidad electrónica, puede considerarse al geranio! como la sustancia clave para dar origen a la formación de los terpenos cíclicos y compuestos afines.
17
2.2.8. Clasificación de los aceites esenciales esenciales los aceites esenciales se pueden clasificar en base a diferentes criterios: origen y naturaleza química de los componentes mayoritarios. 2.2.8.1.
Origen De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifi clasifican: can:
• Naturales Naturales:: los naturales se obtienen directamente de las plantas, frutos o cortezas, no sufren modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. • Artificiales: Artificiales: Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín, enriquecida con linalol, o la esencia de anís enriquecida con anetol. Para Braverman (2000) ticos: los aceites esenciales sintéticos como su nombre lo indica son los • Sinté Sintéticos: producidos por la combinación de sus componentes los cuales son la mayoría de las veces producidos por procesos de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como_ aromatizan tes y saborizantes (esencias de vainilla, limón, fresa, etc.) 2.2.8.2.
Composición de los aceites esenciales de naranja:
Según Moposita (2012), los aceites esenciales a partir de la cáscara de naranja son volátiles o esenciales típicos, constituidos por mezclas de terpenos, sesquiterpenos, alcoholes superiores, aldehídos, cetonas, ácidos, ésteres y alcanfores o ceras.
2.2.8.3.
Propiedades físicas y organolépticas de los aceites esenciales
Pauli (2001), menciona que generalmente, los aceites esenciales son líquidos a temperatura ambiente. Su volatilidad o capacidad de evaporación al contacto con el aire, a dicha temperatura, los diferencia de los aceites fijos. Dentro de los compuestos aromáticos, el peso molecular se restringe a máximo 250 g/mol para que las sustancias puedan volatilizarse. Pérez (2006), refiere que son fácilmente alterables o sensibles a la oxidación, aunque no se enrancian como los lípidos. Poseen tendencia a polimerizarse, dando lugar a la formación de productos resinosos, especialmente aquellos que contienen alcoholes terpénicos insaturados, variando su olor, color y viscosidad. Son aceites grasos, fácilmente solubles en solventes orgánicos, como éter de petróleo, cloroformo, benzol o alcohol absoluto y casi insoluble en agua 18
2.2.9. Extracción sólido - líquido Operación unitaria en ingeniería química que consiste en remover un soluto soluble en un solvente. (R. Treybal. 1993 citado por Nayhua, 2017). a) Solvente: Un solvente o disolvente es una sustancia en la que se diluye un soluto (un sólido, líquido o gas químicamente diferente), resultando en una solución; normalmente es el componente de una solución presente en mayor cantidad. Las consideraci ones que se tienen que hacer al elegir un disolvente no solo con respect consideraciones respecto o a su transparencia, sino también respecto a sus posibles efectos sobre el sistema absorbente. (Holler F. ,1998) 2.1.8. FILTRACIÓN Separación de las partículas sólidas de un líquido haciendo pasar la mezcla a través de un material que retiene partículas sólidas. b) Espectroscopia Uv/Vis: La Espectroscopia es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc). (Stintzing, 2002). En algunos casos la espectroscopia UV puede ser fundamental para el estudio de ciertos problemas específicos. Por ejemplo, en la industria de los cosméticos, tintes, colorantes y pinturas. Desde el punto de vista del estudio estereoquímico y de grupos funcionales en una molécula orgánica, la espectroscopia UV no rivaliza con otras técnicas que tienen el mismo propósito, especialmente con la espectroscopia de Infra Rojo (IR) por las razones mencionadas anteriormente, sin embargo, su aplicación en la cuantificación de sustancias que absorben radiación UV la hacen una técnica insustituible. Existe un gran número de técnicas para determinar substancias que no tienen un número suficiente de grupos cromóforos para que la banda de absorción esté dentro del espectro Visible; por ejemplo, ácidos orgánicos, alcoholes, fenoles, aldehídos, cetonas, etc. Muchos de este tipo de compuestos muestran al menos una banda de absorción en el UV cercano y tomando como dato su longitud de onda de máxima absorbancia se pueden cuantificar en la misma forma en que se determina compuestos en espectroscopia Visible. Es posible determinar un gran número de sustancias como son: ácido ascórbico, fructuosa, glicerol, ácido 1-glutámico, lactosa, galactosa, maltosa, glucosa, rafinosa, dsorbitol, etanol, ácido acético, etc. Estas técnicas analíticas son de múltiples aplicaciones en bioquímica general y bioquímica de alimentos, y esta es la razón de su importancia. (Holler F. ,1998 citado por Nayhua, 2017).
19
2.3.
Conceptual.
Desde que apareció el hombre sobre la tierra, siempre ha tenido la necesidad de eliminar o aminorar sus padecimientos y para ello ha recurrido a los medios que están a su alcance. Las plantas poseen propiedades medicinales debido a sus metabolitos secundarios o principios activos, éstos se pueden encontrar tanto e hojas, flores, tallos, semillas o raíces, raíc es, por tanto se puede encontrar más de un principio activ activoo lo que implica que puede tener muchos usos.
2.3.1. Re Residuos siduos orgánicos vege vegetales tales Las sustancias y materia orgánica que sale desde el proceso de producción son llamado materiales indeseables, lo definimos como "desechos". Los residuos orgánicos son materias primas con capacidad de conversión a valor agregado, se pueden tratar y transformar en sustancias necesarias para la industria como para el medio ambiente. Galanakis 2012, estima que el procesamiento de desechos orgánicos ha sido considerado como un asunto de tratamiento, prevención y minimización debido a los efectos ambientales inducidos por su disposición. Por la gran cantidad de residuos orgánicos que se generan a diario a nivel mundial se ha visto reflejados problemas en el medio ambiente y a nivel económico teniendo en cuenta los costos de recolección, transporte y disposición final que son cada vez mayores. (Cardona 2004 citado por Souza, 2014). Monsalve 2006, concluye que de los residuos vegetales son ricos en: almidón, hemicelulosa, celulosa y lignina, en porcentajes altos según la materia orgánica que se procese; estos sustratos una vez hidrolizados, se convierten en materia prima, para la obtención de azúcares fermentables, colorantes, edulcorantes y bioetanol. (Souza, 2014).
2.3.2. La cáscara de naranja y un segundo uso. El método tradicional es perderlo directamente, abandonado, vertido o procesado en piensos para una pequeña parte, desde ángulos ambientales y económicos el análisis de títulos es una solución no científica e irrazonable. Cada método de aprovechamiento de este residuo ayuda al medio ambiente impulsando a un objeto secundario a favorecerse del método utilizado. Entonces la utilización integral de las cáscaras mejora la eficiencia económica de las plantas de procesamiento de cítricos y es muy ventajoso reducir la contaminación y proteger el medio ambiente. La luteína y la zeaxantina son pigmentos de color amarillo que se encuentran en la naranja y 20
funcionan para los ojos evitando cataratas frente y reacciones fotoquímicas, esto por los antioxidantes que posee. El papel fundamental de la luteína y la zeaxantina es evitar la formación de radicales libres y de moléculas oxidativas, que son las causantes de los daños en las membranas de las células de los tejidos oculares. La cáscara es un residuo de la naranja, los residuos se definen en la Ley General Para la Prevención y Gestión Integral de los Residuos como aquellos materiales o productos cuyo propietario o poseedor desecha y que se encuentran en estado sólido o semisólido, líquido o gaseoso y que se contienen en recipientes o depósitos; pueden ser susceptibles de ser valorizados o requieren sujetarse a tratamiento o disposición final conforme a lo dispuesto en la misma Ley. (Carrillo, 2018)
2.3.3. An Análi álisi siss ssens ensor orial ial El análisis sensorial es una herramienta que permite a las organizaciones conocer las propiedades organolépticas de un producto alimenticio, a través de los sentidos, de todo aquello que gusta o disgusta de un alimento. En la industria alimentaria el análisis sensorial se utiliza dependiendo del fin que se esté buscando; las pruebas para el análisis sensorial se dividen en pruebas afectivas, discriminativas y descriptivas (Cordero-Bueso, 2013 citado por GAONA, 2017).
2.3.4. Pruebas de aceptabilidad Las pruebas de aceptación también se conocen como de nivel de agrado. Son un componente valioso y necesario de todos los programas sensoriales, se emplean para determinar el grado de aceptación de un producto por parte de los consumidores y según su tipo permiten medir cuánto agrada o desagrada dicho producto (Ramírez Navas, 2012 citado por GAONA, 2017)
2.3.5. Extracción por método soxhlet En los procesos de extracción de aceites esenciales, existen diferentes métodos para su obtención, dentro de los cuales se encuentra la extracción por solventes solvente s que permite separar un compuesto basado en la solubilidad de sus partes. Este es el método de mayor uso para muestras de origen vegetal. La extracción Soxhlet implica el contacto sólido: líquido para la remoción de uno o varios compuestos de un sólido por disolución di solución en una fase liquida de reflujo. refluj o. Para dicho montaje, la parte solida se colocó en una cavidad que, mediante el paso del tiempo, se llenó gradualmente con la fase liquida de extracción extr acción por la condensación de los vapores en un matraz de destilación. Cuando el líquido alcance un nivel preestablecido, un sifón vuelve a introducir el contenido que se encontraba en la cavidad dentro del matraz de destilación, llevando 21
dentro los compuestos extraídos de la materia solida que se empleó. Este proceso se repitió hasta obtener una completa extracción. La ilustración 1, muestra el montaje de este método con cada una de sus partes
Figura Figur a4
22
2.3. 2. 3.6. 6. Especific aciones técnic técnicas as de dell a aceite ceite e esencial sencial de la cascara de naranja según las norm as técnicas peruanas NTP –
Las especificaciones técnicas del aceite esencial de Eucalyptus globulus s.p., están referidas a las Normas Técnicas Peruanas, NTP, las cuales se
muestra en el cuadro 2.
TABLA 3: Especific aciones técnicas del aceite esencial de citrus sinensis
N°
CARACTERISTÍCAS (1)
REQUERIMIENTO
METODO DE ENSAYO
(2)
(3)
1
Densidad
NTP 319.081:1974
2
Índice de refracción
NTP 319.075:1974
3
Índice de acidez
NTP 319.085:1974 (Revisada el 2011)
4
Índice de ester
C (Revisada el 2011)
4
Solubilidad
NMX-k-081-1976 Fuente: Norma técnica peruana (NTP)
23
2.4.. 2.4
De Defin fin iciones ici ones de términos térmi nos básic básicos. os.
Naranja: Fruto del naranjo, comestible, de forma redonda, cáscara gruesa y rugosa Naranja: Fruto
•
y pulpa dividida en gajos, agridulce y muy jugosa. Materia prima: prima: Según Aza (2011), menciona que "La preparación de los productos
•
mínimamente procesados implica operaciones de limpieza, lavado, recortado, rebanado, triturado y otros pasos de procesamiento, muchos de los cuales incrementan la perecebilidad de los vegetales. En el momento de la cosecha el pH evoluciona al progresar la madurez la cual puede ser perjudicial para el proceso. Cascara: Cascara: Capa o cubierta exterior, resistente, dura o quebradiza, que envuelve
•
algunas cosas, especialmente los huevos, la fruta y los frutos secos. Ac Aceit eite e Esen Esenci cia: a: los aceites esenciales no son sustancias químicamente puras
•
están constituidos por varios compuestos, hasta la actualidad el rendimiento de aceite esencial a partir de los cítricos ha llegado de 0.4 - 0.8%, la mayoría de estos tienen sus puntos de ebullición dentro de un rango de 150 - 300°C. Si estos fueran destilados a tan altas temperaturas muchos de estos se descompondrían, oxidarían o 39 resinificarían. En estudios realizados, se ha demostrado que los aceites esenciales poseen propiedades antimicrobianas y antioxidantes, ya que estos rompen las paredes celulares de los microorganismos y cortan el metabolismo. Así también Soria Extracción: En química, la extracción es un procedimiento de separación de una Extracción: En
•
sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles misci bles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfaz. Solvente: Solvente: Dicho de una sustancia: Que puede disolver y producir con otra una mezcla homogénea.
•
24
III.
3.1.. 3.1
HIPOTESIS Y VARIAB LES
Hipótesi Hipótesiss general y especifi especificas cas
Hipótesis General el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol, es el modelo polinómico factorial.
Hipótesis Especí Específicas ficas
a) Las características químicas y fisicoquími fisicoquímicas cas de la cascara de naranja son: Humedad, 76.98%, Ceniza, 0.53%, brix, 2,02%, Fibra cruda, 2.8%, Acidez (expr. ac. cítrico.) 0.48%. b) Las condiciones favorables para la extracción del aceite esencial de la cascara de naranja son: rendimiento: de 16,8 %, Solventes: el etanol y el hexano. tamaño de partícula, tiempo de extracción y temperatura del calor suministrado utilizando el método soxhlet. c) Las características fisicoquími fisicoquímicas cas del aceite esencial extraído de la cáscara de naranja son: Acidez, 1.318%, Índice de ester, 5.61, Densidad,0.8418 g/ml, Índice de refracción 1.473, Solubilidad En alcohol de 90°. 3.2.. 3.2
De Defin fin ición ici ón conc conceptual eptual de variables
25
3.2. 3. 2.1. 1. Operaciones de variables TABLA TABL A 4: OPE OPERACIÓN RACIÓN D DE E VARIABLES
VARIABLE DEPENDIENTE Y=MODELO MATEMATICO DEL PROCESO DE EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES DE CASCARA DE NARANJA EN UN EQUIPO SOXHLET EMPLEANDO UNA MEZCLA DE HEXANO Y ETANOL
VARIABLE INDEPENDIENTE X1 =CARACTERISTICAS QUIMICAS Y FISISCOQUIMICAS DE LA CASCARA DE NARANJA X2 = CONDICIONES FAVORABLES PARA LA EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL DE LA CASCARA DE NARANJA X3 = CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DEL ACEITE ESENCIAL DE LA CASCARA DE NARANJA EXTRAIDO
DIMENSIONES
INDICADORES
✓
Materiales
Explicación
✓
Equipos
Explicación
✓
Procedimiento Procedimiento
Explicación
DIMENSIONES
METODO
Análisis de laboratorio y revisión de publicaciones
Químicas
Características
✓
Fisicoquímicas
Características
✓
Químicas
Características
✓
Físicas
Características
Fisicoquimicas
Ensayo de laboratorio y análisis del porcentaje de rendimiento del aceite esencial de cascara de naranja
INDICADORES
✓
✓
METODO
Ensayos en laboratorio empleando el método soxhlet
Características
✓
Químicas
Características
✓
Fisicoquimicas
Características
Análisis de laboratorio y revisión de normativas técnicas
26
IV.
DISEÑO DE METODOLOGIA
Para desarrollar el presente proyecto de investigación sobre aprovechamiento de desechos orgánicos: Extracción y caracterización del aceite esencial de cascara de naranja recolectadas en las juguerías del mercado mayorista de frutas de san Luis, Lima. se tomaron como base los materiales, equipos, y procedimiento descritos a continuación; así mismo se estableció el tamaño de muestra adecuado de cáscaras para obtener una cantidad aceptable de datos que permitan caracterizar las cáscaras y el aceite esencial obtenido. El diseño experimental para dicho proyecto, se presentó esquemáticamentee en las variables de estudio, de tal forma que permitió su evaluación. esquemáticament evaluación.
4. 4.1. 1.
Tipo y diseño de investigación
4.1.1. Por su finalidad: APLICADA, porque los resultados obtenidos servirán como punto de partida para otros tipos de investigaciones que busquen la aplicación práctica de los resultados obtenidos
4.1.2. Por su diseño interpretativo: EXPERIMENTAL, porque la extracción de aceites esenciales de la cascara de naranja, se realizará en el laboratorio, bajo condiciones de ensayos o corridas experimentales
4.1.3. Por la naturaleza de los datos: MIXTA, porque el estudio realizado es de modo cuantitativo y cualitativo.
4.1.4. Por el nivel de estudio: APLICADA, porque busca establecer propuestas para aplicarlas a la práctica.
4.1.5. Por el ámbito de desarrollo: DOCUMENTAL, porque se realiza a nivel de revisión de documentos. Basándonos en otras tesis, artículos científicos y documentos para informarnos sobre nuestro tema y fundamentar nuestro proyecto de investigación.
27
4.2.. 4.2
Método de investigaci inv estigación ón El diseño de la presente investigación ha considerado cuatro momentos, los cuales se observan en la tabla 5: 5:
Fuente: Fue nte: Elaboración propia
28
Figura 5: método método de investigación
Fuente: Fue nte: Elaboración p ropia
29
4.3.. 4.3
Població Población n y muestr a Producción de residuos como cáscara de naranja de las juguerías del mercado mayorista del distrito de san Luis, Lima. Muestra La muestra estuvo constituida por 5 Kg. de cáscara de naranja la misma que será acondicionada de forma correcta para los tratamientos posteriores. De la misma forma la muestra de naranjas variedad valencia (se (s e caracterizan por tener un tamaño menor, la piel fina y lisa), para la caracterización de los frutos estuvo constituida por 50 unidades.
Figura 6: población y muestra
Fuente: elaboración propia 4.4.. 4.4
Lugar de estudio estudi o La investigación fue realizada en los laboratorios de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Callao. Callao.
30
4. 4.5. 5.
Té Técnicas cnicas e instr instrumentos umentos para la recolección de información infor mación
4.5.1. Equipos y materia materiales les de laboratorio. 4.5.1.1.
Equipos.
➢
Balanza semianalíti semianalítica ca
➢
Balanza analítica electrónica Bomba de Vació (precisión Vacuum Pump)
➢ ➢
Congeladora
➢
Estufa marca Memmert electric tipo IR-202.
➢
Extractor tipo Soxhlet.
➢
Refrigerado Refrigeradorr OLG.
➢
Refractómetr Refractómetro o de ABBE
➢
Refractómetr Refractómetro o de mano, graduado de O a 100%
4.5.1. 4.5 .1.2. 2.
Materiales de laboratorio laborato rio ➢
Agitador de vidrio.
➢
Buretas de 25 y 50 ml c/u
➢
Cronómetro.
➢
Cuchillos de acero inoxidable.
➢
Embudos de vidrio y porcelana
➢
Fiolas de 50, 100, 250 Y 500 ml c/u.
➢
Juego de tamices
➢
Matraces de 100, 250 Y 500 ml c/u.
➢
Papel filtro ➢ Pipetas de 0 0,5; ,5; 1 ,0; 2,0; 5,0; 1 O ml c/u. ➢
Placas Petri
➢
Probetas de 50, 100 Y 250 ml c/u.
➢
Picetas.
➢
Telas para filtrado.
➢
Termómetros
➢
Tubos de prueba.
➢
Vasos de precipitación de 50, 100, 250, 500 y 1000 ml c/u.
31
Cuadro 1: instrumentos de medición
Fuente: elaboración propia
4.5.1. 4.5 .1.3. 3.
Rea Reacti ctivos vos y sol soluci uciones ones
➢
Ácido acético
➢
Agua destilada
➢
Azul de Metileno
➢
Ácido sulfúrico
➢
Acetato de sodio
➢
Ácido clorhídrico
➢
Alcohol etílico al 90% de pureza.
➢
Ácido Ascórbico .
➢
Fenoltaleína al 1%
➢
Hidróxido de sodio O, 1 y 1 N
➢
sulfato de sodio anhidro
➢
Otros reactivos usados en los análisis fisicoquímicos
32
Tabla 6: ficha de registro para hallar las propiedades fisicoquímicas fisicoquím icas de la cascara de naranja
Fuente: elaboración propia Tabla 7: ficha de registro para hallar las condiciones favorables para extraer aceite esencial
Fuente: elaboración propia 33
Tabla 8: ficha de registro para hallar las propiedades fisicoquímicas del aceite esencial extraído
Fuente: elaboración propia
4.6.. 4.6
Anális is y pro procesamiento cesamiento de datos datos El diseño experimental planteado para el desarrollo de la investigación es un diseño factorial de 2k, donde k es el número de variables independientes, independientes , en este trabajo k = 3. teniendo como variables del estudio: tamaño de partícula (molido) =X1, con un tiempo de extracción = X2 y con una temperatura = X3. Los experimentos se desarrollaron en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol. Los métodos de análisis que se emplearon para el desarrollo del trabajo de investigación se presentan a continuación:
34
4.6.1. Determinaciones Fisicoquímicas de la cáscara de naranja naranja Se determinó: ➢
Humedad, método 950.46 A.O.A.C. (2005).
➢
Proteína, método 984.13A.O.A.C. (2005).
➢
Grasa, método 2003.05 A.O.A.C. (2005). Fibra, método 962.09 A.O.A.C. (2005).
➢
➢
Ceniza, método 942.05 A.O.A.C. (2005).
➢
Acidez, NTP 205.039 (1975)
Figura 7: características químicas qu ímicas y fis fisicoq icoq uímicas de la cascara de naranja.
Fuente: elaboración propia
35
4.6.2. De Determinaciones terminaciones fi sicoquímic sicoquímicas as del ace aceite ite esencial esencial ➢
Densidad, NTP 319.081:1974
➢
Índice de refracción, NTP 319.075:1974
➢
Índice de acidez, NTP 319.085:1974 (Revisada el2011)
➢
Índice de éster, NTP 319.079:1974 (Revisada el2011)
➢
Solubilidad, NMX-k-081-1 NMX-k-081-1976 976
Figura 8: características químicas y fisicoquímicas del aceite extraído de la cascara de n aranja.
Fuente: elaboración propia
36
4.6.3. Metodología experimental Cuadro 2: metodología experimental
Fuente: elaboración propia
37
1. Rece Recepci pción ón de materia pri prima ma La materia prima prima (cáscara de naranja) fueron evaluadas con la finalidad de evitar posteriores inconvenientes en el proceso. Se sometieron a un lavado con la finalidad de eliminar restos de materia 2. Lavado Lavado Se extraña como tierra. Para reducción del tamaño a aproximadamente 4 mm, lo que facilitó el 3. Molienda Molienda Para proceso de extracción. 4. Pesado Operación Pesado Operación que permitió evaluar el rendimiento del proceso. En el proceso de extracción del aceite esencial, las 5. Extracc Extracción ión de dell aceite esencial esencial En cáscaras fueron empacadas de tal manera que se obtuviera el factor de empaque deseado. El proceso de extracción se hizo con una torre de destilación de columna empacada en un proceso por lotes. El vapor de destilación tuvo una temperatura de 90 ºC. Luego el aceite esencial fue recogido en un frasco de color ámbar para evitar su deterioro. Seguidamente se realizó la Conde Condensación nsación donde el vapor de agua y los aceites esenciales se condensaron en un refrigerante con agua a una temperatura promedio de 20°. 6. Decantación Se Decantación Se realizó en peras de vidrio con capacidad de 500 ml. El aceite esencial obtenido fue deshidratado adicionando sulfato de 7. Deshidratación Deshidratación El sodio anhidro aproximadamente 3 gramos por cada 1 O mi de aceite. El tiempo de contacto con agitación permanente entre el aceite y el sulfato fue aproximadamente de 20 a 30 minutos. Permitió eliminar las partículas de sulfato de amonio. 8. Filtración Filtración Permitió 9. Almacenamiento Almacenamiento Se almacenó a temperaturas no mayores de 20 ºC para su posterior caracterización. caracterización.
38
Cuadro Cua dro 3: procedimiento experimental experimental
Fuente: elaboración propia
39
V.
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
Tabla 9: cronograma de actividades
Fuente: elaboración propia
40
VI.
6.1.. 6.1
RESULTADOS
Ca Caracteri racterización zación de la materia pri prima ma La naranja empleada en la investigación presentó un estado de madurez óptimo y estuvo libre de contaminación microbiana. Las características de composición referente a cáscara y zumo se presentan a continuación. Tabla 10: Composición porcentual de cáscara y zumo de naranja
COMPONENTE PORCENTAJE (%) CASCARA
20,2
ZUMO
6,37
Fuente: elaboración propia la cáscara representa un 20.2 % del total de la fruta valor considerable comparado a otros cítricos como mandarina (8%), limón (9%), etc. 6.2.. 6.2
Anális is físico químic químico o de la cascara de naranja. naranja. Las cáscaras recolectadas del mercado mayorista de frutas fueron seleccionadas para luego ser caracterizadas tal como se muestra muestra
Tabla 11: Resultado de Análisis físico químico de la cáscara de naranja
Fuente: elaboración propia
41
6.3.. 6.3
Ca Caracteri racterización zación del aceite esencial obteni obtenido do Los resultados que a continuación que se muestran son el producto de la extracción de aceite esencial en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol, valores promedios de cuatro repeticiones. Tabla 12: Resultado de Análisis físico químico del aceite esencial obtenido de cáscara de naranja
Fuente: elaboración propia 6.4.. 6.4
Ca Caracteri racterizaciones zaciones sensor sensoriales iales del aceite esencial de cascaras de naranja
Tabla 13: 13: Re Resul sultado tado de caracterización sensor sensorial ial del aceite esencial de cáscara de naranja
Fuente: elaboración propia
42
6.5.
Condic Condicion iones es favor favorables ables para la extracci ón de aceites esenciales de la cáscara de naranja. Los resultados que a continuación que se muestran son las condiciones favorables de la extracción de aceite esencial en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol, valores promedios de cuatro repeticiones. Con dichas condiciones podremos hallar el modelo matemático más adecuado para nuestra extracción de aceite. aceite.
Tabla 14: 14: Re Resul sultado tado de las condi condicio ciones nes favorables para la extracci extracción ón de aceite esencial de la l a cáscara de naranja.
Fuente: elaboración propia
43
6.6.. 6.6
Extracci ón por método Soxhlet Soxhlet.. Para la extracción de aceite de cascara de naranja, mediante método Soxhlet utilizando como solvente una mezcla de hexano y etanol en proporción de 1:1 , se establecieron que las variables controlables más influyentes en el desarrollo experimental fueron: tamaño de partícula 4.25 mm, 8.25 mm, 9.25 mm, 10.25 mm, 14.25 mm, 17.25 mm y 20.00 mm, con temperatura de 90ºC y tiempos de extracción de 3, 4, 5, 6, 7, 8 y 9 horas.
Figura 9: equipos soxhlet
Fuente: internet
44
Tabla 15 15 y 16: Re Resul sultado tado de extracc ión de aceites esenciales de la cascara de naranja en un equip equipo o sox hlet empleando un una a mezcla mezcla de hexano y etanol
Fuente: elaboración propia
De acuerdo a los resultados obtenidos del análisis estadístico de los diseños experimentales mediante el software Statgraphics, dándonos como resultado que las variables que más influyen en el rendimiento son: tamaño de partícula de 4.25 mm, con un tiempo de extracción de 3 horas y temperatura de 90ºC. con los cuales se obtiene un rendimiento de 54 %. El modelo matemático obtenido por el análisis es el siguiente: Extracción = 10,3463 – 10,3463 – 10,1741*X1 10,1741*X1 – 0,30463*X2 + 0,0311806*X3 + 0,507407*X1*X2 + – 0,30463*X2 0,065*X1*X3 + 0,00819444*X2*X3
45
Figura10: rendimiento del aceite esencial
Rendimiento del aceite esencial de la cascara de naranja segun el tamaño de particula a una temperatrura constante de 90ºC 60 ) 50 % ( O40 T N E I 30 M I D20 N E R
10 0
Series1
1 4.25
2 8.25
3 9.25
4 10.25
5 14.25
6 17.25
7 20
Series2
54
48.7
48.1
45.6
42.3
35.7
32.5
HORAS T.PARTICULA RENDIMIENT
TAMAÑO DE PARTICULA TIEMPO (H)
Fuente: elaboración propia Se determinará que al utilizar menores tamaños de partícula se obtendrán mejores rendimientos, ya que al tener un menor diámetro la partícula, la distancia que recorrerá el aceite para salir de la partícula será menor, disminuyendo así la resistencia de la transferencia de materia lo que facilitará el proceso de extracción.
46
VII.
7. 7.1. 1.
DISCUSION DE RESULTADOS
Contrastación de hipótesis con los resultados
7.1.1. En la hipótesis planteada inicialmente se dio a modo de conjetura el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol, es el modelo polinómico factorial. Luego de realizar la parte experimental de la investigación se logro establecer q el modelo matemático es polinómico factorial, siendo el modelo matemático obtenido por el análisis el siguiente: Extracción = 10,3463 – 10,3463 – 10,1741*X1 10,1741*X1 – 0,30463*X2 + 0,0311806*X3 + – 0,30463*X2 0,507407*X1*X2 + 0,065*X1*X3 + 0,00819444*X2*X3.
7.1.2. En este punto contrastamos Las características químicas y fisicoquímicas de la cascara de naranja que consideramos a modo de conjetura con las que obtuvimos, observando que la variación en los datos es mínima:
7.1.3. Las condiciones favorables que obtuvimos para la extracción del aceite esencial de la cascara de naranja como tamaño de partícula, tiempo de extracción y temperatura del calor suministrado utilizando el método soxhlet. fueran las mismas que estipulamos en la hipótesis.
7.1.4. En este punto contrastamos Las características químicas y fisicoquímicas del aceite esencial de la cascara de naranja que consideramos a modo de conjetura con las que obtuvimos, observando que la variación en los datos es también mínima.
47
7. 7.2. 2.
Contrastación de resultados con otros estudios simil are aress
7.2.1. Como se puede observar los resultados del análisis de la cáscara de naranja muestran una insignificante diferencia a los obtenidos por María Milagritos Llontop Suclupe y María Angelica Nunura Alvarado (2015).
Figura 11: contrastación de datos obtenidos con datos teóricos.
Fuente: elaboración propia
48
VIII.
PRESUPUESTO
Cuadro Cua dro 4: presupuesto de gasto p ara la te tesis sis CONCEPTO
COSTO EN SOLES
MOVILIDAD
800
ALIMENTOS AL IMENTOS
1000
ALQUILER AL QUILER DE L LAB ABORATORIO ORATORIO (TESISTA)
1200
COSTOS DE REACTIVOS QUIMICOS
500
MATERIAL DE COMPUTO COMPUTO
300
MATERIA DE ESCRITORIO
250
COPIAS
100
TOTAL
4150
Fuente: Fue nte: elaboración propia
49
IX.
CONCLUSIONES
a) El modelo matemático formulado para la predicción del rendimiento de extracción de aceite esencial de cascara de naranja, mediante el método sofhlet utilizando utiliz ando una mezcla de hexano y etanol, de acuerdo a los resultados obtenidos del análisis estadístico de los diseños experimentales mediante el software Statgraphics, Statgraphics , dándonos como resultado que las variables que más influyen en el rendimiento son: tamaño de partícula de 4.25 mm, con un tiempo de extracción de 3 horas y temperatura de 90ºC. con los cuales se obtiene un rendimiento de 54 %. El modelo matemático obtenido por el análisis es el siguiente: Extracción = 10,3463 – 10,3463 – 10,1741*X1 10,1741*X1 – 0,30463*X2 + 0,0311806*X3 + – 0,30463*X2 0,507407*X1*X2 + 0,065*X1*X3 + 0,00819444*X2*X3 a) Para la extracción de aceite de cascara de naranja, mediante método Soxhlet utilizando como solvente una mezcla de hexano y etanol en proporción de 1:1 , se establecieron que las variables controlables más influyentes en el desarrollo experimental, seleccionadas mediante referentes bibliográficos fueron: tamaño de partícula 4.25 mm, 8.25 mm, 9.25 mm, 10.25 mm, 14.25 mm, 17.25 mm y 20.00 mm, con tiempos de extracción de 3, 4, 5, 6, 7, 8 y 9 horas. b) De acuerdo con estos resultados, se determinó que al utilizar menores tamaños de partícula se obtendrán mejores rendimientos, ya que al tener un menor diámetro la partícula, la distancia que recorrerá el aceite para salir de la partícula será menor, disminuyendo así la resistencia resistenc ia de la transferencia de materia lo que facilitará el proceso de extracción.
c) El aceite esencial de cáscara de naranja obtenido presentó las siguientes características físico químicas: acidez, 1.318%, densidad, 0.8418 g/ml, índice de refracción 1.473, solubilidad en alcohol de 90° GL, y índice de éster 5.61. estos resultados están de acuerdo a los requerimientos que establecen las normas técnicas peruanas – peruanas – NTP NTP para los aceites esenciales comerciales.
50
X.
RECOMENDACIONES
a) Se recomienda ser ordenado y cuidadoso al realizar los ensayos de laboratorio. b) Para el modelo matemático de este trabajo deberá de emplearse como variables relevantes: el tamaño de partícula, temperatura y tiempo. c) El uso de solventes orgánicos tales como el Etanol, requieren mayores investigaciones para extracciones de aceites esenciales con la finalidad de remplazar paulatinamente los solventes provenientes de hidrocarburos, logrando disminuir la cantidad de proceso para su refinación. d) Establecer un diseño experimental con un mayor número de repeticiones, permitirá tener mayor certeza y confiabilidad en los datos obtenidos. e) El almacenamiento para el aceite extraído es de vital importancia, ya que, al tener el respectivo cuidado con la muestra, evitara la degradación y descomposición de sus compuestos para así obtener buenos resultados en sus análisis. f) Realizar trabajos de investigación con el análisis de otras propiedades físicas y químicas que sean influenciadas por la interacción de las variables de estudio y determinar su adecuación de acuerdo a los requerimientos de las normas técnicas peruanas para aceites esenciales comerciales.
51
XI.
REFEREN REFERENCIAS CIAS BIB BIBLIOGRAFICA LIOGRAFICAS S
ALBALADEJO, Q. 1999. El Aceite Esencial de limón producido en España.
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Contribución a su evaluación por Organismos Internacionales. Universidad de Murcia, Facultad de Veterinaria, Departamento de Tecnología de los Alimentos, Nutrición y Bromatología. España. ARAUJO M. VALENCIA C. (2002). "Extracción y estudio de los aceites esencialedel
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limón (Citrus limonun) y naranja (Citrus cinensis)." Tesis de grado. FCIAL- UTA. Ambato _ Ecuador.Pp 13 _ 18. CERÓN, l. Y CARDONA, C. (201 0). Evaluación del proceso integral para la obtención
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desechos orgánicos: 1. Extracción y caracterización del aceite de semillas de naranja colectadas en expendios ambulantes de jugos. MOPOSITA, D. Y NÚÑEZ, D. (2012). Obtención de aceites esenciales de la cáscara
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de naranja (Citrus sinensis, variedad valenciana) a través del método de destilación por arrastre de vapor, utilizando tres concentraciones de bicarbonato de sodio para incrementar su rendimiento. Tesis. Universidad Estatal de Bolívar. Guaranda. Ecuador. Naturaesén, Sena, Incubar, (2006) Introducción a la industria de los aceites esenciales
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Manizales:
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Recuperado
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http://biblioteca.sena.edu.co/coleccion/1.html RENE JUSTO QUISPE FLORES, (2017). MODELADO MATEMÁTICO DE LA
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EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO “Eucalyptus Globulus s.p.” POR DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA. Tesis. Universidad Nacional del Altiplano, Puno, Perú. MARIA MILAGRITOS LLONTOP SUCLUPE Y MARIA ANGELICA NUNURA
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ALVARADO(2015), EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL Y PECTINA DE NARANJA (Citrus sinensis) OBTENIDOS DE LOS DESECHOS RECOLECTADOS EN LAS JUGUERÍAS DEL MERCADO MODELO DEL DISTRITO DE LAMBA YEQUE. Tesis. Universidad Nacional Pedro Luis Gallo, Lambayeque, Perú
52
XII.
ANEXOS
12 12.1. .1. Matrix de consist cons ist encia
Tabla 13: matriz de consistencia PROBLEMA GENERAL GENERAL
OBJETIVO GENERAL GENERAL
HIPOTESIS GENERAL
VARIABLE DEPENDIENTE Y=MODELO MATEMATICO DEL PROCESO DE EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES DE CASCARA DE NARANJA EN UN EQUIPO SOXHLET EMPLEANDO UNA MEZCLA DE HEXANO Y ETANOL
¿Cuál es el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol?
Establecer el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol
el modelo matemático del proceso de extracción de aceites esenciales de cascara de naranja en un equipo soxhlet empleando una mezcla de hexano y etanol, es el modelo polinómico factorial.
PROBLEMAS ESPECIFICOS
OBJETIVOS ESPECIFICOS
HIPOTESIS ESPECIFICOS
a) ¿Cuáles serán las características químicas y fisicoquímicas fisicoquímic as de la cáscara de naranja
a) identificar las características químicas y fisicoquímicas fisicoquímic as de la cáscara de naranja.
b) ¿cuáles son las condiciones favorables para la extracción de aceites esenciales de la cascara de naranja?
c) ¿Cuáles serán características fisicoquímicas fisicoquímic as de los aceites esencial extraídos de la cascara de naranja?
b) Determinar las condiciones favorables para la extracción de aceites esenciales de la cáscara de naranja.
c)identificar las c)identificar características fisicoquímicas fisicoquímic as del aceite esencial extraído de la cáscara de naranja.
a) Las características químicas y fisicoquímicas de la cascara de naranja son: Humedad, 76.98%, Ceniza, 0.53% Proteína Total (N*6,25), 1.31% Grasa, %2.02. Fibra cruda, 2.8% Acidez (expr. ac. citrico.) 0.48% b) Las condiciones favorables para la extracción del aceite esencial de la cascara de naranja son: rendimiento: de 16,8 %. Solventes: el etanol y el hexano. tamaño de partícula, tiempo de extracción y temperatura del calor suministrado utilizando el método soxhlet.
VARIABLE INDEPENDIENTE
DIMENSIONES
INDICADORES
✓
Materiales
Explicación
✓
Equipos
Explicación
✓
Procedimiento
Explicación
DIMENSIONES
METODO Análisis de laboratorio y revisión de publicaciones
✓
Químicas
Características
✓
fisicoquímicas
Características
X2 = CONDICIONES FAVORABLES PARA LA EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL DE LA CASCARA DE NARANJA
✓
químicas
Características
✓
físicas
Características
✓
fisicoquímicas
Características
✓
químicas
Características
✓
fisicoquímicas
Características
CASCARA DE NARANJA EXTRAIDO
c)Las características fisicoquímicass del aceite fisicoquímica esencial extraído de la cáscara de naranja son: Acidez, 1.318%, Índice de ester, 5.61. Densidad,0.8418 Densidad,0.841 8 g/ml Índice de refracción 1.473 Solubilidad En alcohol de 90°
Fuente: elaboración propia
Ensayo de laboratorio y análisis del porcentaje de rendimiento del aceite esencial de cascara de naranja
INDICADORES
X1 =CARACTERISTICAS QUIMICAS Y FISISCOQUIMICAS DE LA CASCARA DE NARANJA
X3 = CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DEL ACEITE ESENCIAL DE LA
METODO
Ensayos en laboratorio empleando el método soxhlet
Análisis de laboratorio y revisión de normativas técnicas
53
12 12.2. .2. Esquema tentativ tentativo o del inform inf orme e de Investigación. Investig ación.
Figura 12: DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO SIMULADO DE OBTENCION DE ACEITES ESENCIAL ESENCIALES ES Y PE PECTINAS CTINAS A PA PARTIR RTIR DE CASCARAS DE NARA NARANJA NJA
Fuente: internet
54
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