Guía Cuanti 2

 

 

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO CARRERAS: Química, Química Farmacéutica, Química de Alimentos, Bioquímica Clínica.

UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR: Básica.  CAMPO DE FORMACIÓN: Fundamentos teóricos; Metodología de la investigación; Integración de saberes; Comunicación y lenguajes.

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II 2017

 

 

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR GUÍA DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

 Esta guía de prácticas de laboratorio está compuesta por una recopilación del trabajo dejado por ex ayudantes de la cátedra de Química Analítica: Cristian Quintana; Tomas Suquillo y a la vez es una recopilación de la experiencia  y el manejo diario di ario de reactivos  y muestras en el laboratorio  por parte de estudiantes, ayudantes y profesores que han formado parte del equipo de trabajo en esta área de Química Analítica de la  Facultad de Ciencias Químicas en la Universidad Central del Ecuador.

Elaborado Cargo:  Ayudante de catedra

Revisado Cargo: Docente de asignatura

Aprobado Cargo: Docente de asignatura

Firma: Pabón Kevin Fecha:

Firma: Tamara Fukalova F. Fecha:

Firma: Tamara Fukalova F. Fecha:

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Índice 3   Introducción!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Pág. 3 Práctica 1: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de EDTA!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!...Pág. ...Pág. 8 8   Práctica 2: COMPLEXOMETRÍA PARTE II. Determinación de la dureza total, cálcica y 13   magnésica, en una muestra de agua !!!!!!!!!!!!!!!!!!Pág. 13 Práctica 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en una muestra!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Pág. 18  Práctica 4: GRAVIMETRÍA. Determinación porcentual de humedad, cenizas y materia orgánica!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!..Pág. ..Pág. 24  24  Práctica 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y usos de una solución de nitrato de plata!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!..Pág. ..Pág. 29  29  Práctica 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II. Determinación de halogenuros por el método de Fajans y Volhard!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Pág. 35  35  Práctica 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una 41   solución de permanganato de potasio!!!!!!!!!!!!!!!!!...Pág. ...Pág. 41 Práctica 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II. Determinación porcentual de óxido de calcio en una muestra de piedra caliza !!!!!!!!!!!!!!!!!!!..... .....Pág. 48  Pág. 48  Práctica 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III. Determinación porcentual de hierro en una muestra!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!.... ....Pág. 53  Pág. 53  Práctica 10: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de tiosulfato de sodio y determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en una muestra de cloro comercial!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!...Pág. ...Pág. 54  54  Página 2 de 80 

 

 

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Práctica 11: YODOMETRÍA PARTE II. Determinación de oxígeno disuelto en una muestra de 68   agua. (Método Winkler)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!.Pág. 68 Práctica 12: YODIMETRÍA. Determinación de dióxido de azufre en una muestra de vino!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Pág. 74 74  

INSTRUCTIVO DE LABORATORIO Normas Generales: •

   Los informes laboratorio pesolade 3 puntos sobre de lahemis nota emestre final. La prueba de de laboratorio se tendrán llevara auncabo última semana de6cada hemisemestre la cual será acumulativa, con un valor de 2 puntos sobre 6 de la nota final.   Se llevará acabo evaluaciones evaluaciones periódicas referen referentes tes a la teoría de la práctica de turno y se llevara un control del trabajo en laboratorio todo esto tendrán un valor de 1 punto sobre 6 puntos de la nota final.   El informe de laboratorio d deberá eberá ser entregado la siguiente semana semana de haber concluido el ensayo a la misma hora de laboratorio. (Cualquier excepción será aprobada por el ayudante de cátedra por motivos justificables).   Las personas q que ue no lleven a cabo cabo la práctica de laboratorio laboratorio o abandonen abandonen el laboratorio de forma injustificada tendrán automáticamente una nota de 0/20.   Se recepta receptara ra la entrega tardía del informe de laboratorio laboratorio máximo 24 horas después de la fecha indicada con un valor máximo de 10/20.   Todos los informes tendrán que ser diseñados d de e acuerdo a las es especificaciones pecificaciones indicadas y sujetas a variación dependiendo del experimento.   La entrega del informe de laboratorio será en físico el día de la siguiente práctica y el [email protected] durante  durante el mismo día esto digital enviado al correo electrónico [email protected] contando como una referencia en caso de reclamos en los informes realizados.   Toda inasistencia a las prácticas deberá sser er justificada y tal sea el ca caso so se programara su recuperación.   El estudiante deberá revis revisar ar la teoría de la práctica antes de dell experimento para lo cual se le informara el calendario con los temas de cada ensayo de laboratorio.

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  La guía de la prác práctica tica de laboratorio laboratorio será ca cargada rgada a un un grupo d de e red so social cial Facebook con mínimo 5 días de anticipación, para que la teoría pueda ser completamente revisada.

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GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO Los informes deberán estar compuestos de las siguientes partes:

Columna Simple ! 

Horario de laboratorio !  Fecha realización y fecha de entrega !

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Autores/Grupo trabajo Correo de quiendeenvía el informe !  Nº de practica

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:  Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el orden:  Apellido y primer nombre, marcándose con un * al editor del reporte de laboratorio y por ende responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto.

RESUMEN/ABSTRACT:  Se recomienda redactarlo después de escribir todo el informe. Tendrá de 100 a 300 palabras y estará compuesto por: una breve introducción del ensayo, los resultados más significativos y las conclusiones principales.

Palabras Claves: (Denotaran lo más importante del experimento). Hasta 5 palabras. A doble columna INTRODUCCION Página 4 de 80 

 

 

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  De lo más g general eneral a lo más específico.   Se basara en referencias bibliográficas APROPIAD APROPIADAS AS (Libros, Artículo Artículoss Científicos) al nivel de educación.   De 2 a 10 referencias bibliográficas. bibliográficas. Mínimo 400 palabra palabras. s.   Se detallarán datos y reacciones relacionadas relacionadas directamente con la práctica, función de reactivos, y la aplicación de ciertas condiciones con su justificación apropiada (pH, Temperatura, Indicadores, entre otros).

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OBJETIVOS  Aquí se detallara el punto principal en el cual se trabajara en el laboratorio, además lo que se busc busca a mediante procedimientos, experimentación, análisis de datos y fundamentos teóricos (2 o 3 como máximo, redactados en tiempo verbal infinitivo)

METODOLOGIA Materiales y Reactivos: En tablas, se deben nombrar enlistados los equipos, materiales y reactivos (especificaciones: concentración, pureza y formula química).

Procedimiento experimental Se realizara en tercera persona, en tiempo pasado y con texto de corrido sin separación en las partes más que la de salto de párrafo. "  Preparación de las muestras. No con viñetas (Texto de corrido). "  Descripción del experimento experimento con cantidades cantidades REALES utilizadas en la práctica, no las de la guía. Incluye también tiempos de reacción y condiciones. "  Es indispensable indispensable m mencionar encionar cualquier cualquier dato procedimental que se realice de forma extra a lo mencionado e en n la guía del ensay ensayo o (el resto de datos que son importante se los presenta en la discusión u observaciones), como puede ser: ! 

Cambios de color Página 5 de 80 

 

 

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!  !  !  !  ! 

Dificultad de disolución de algunos reactivos Aparición de precipitados Desprendimiento de calor Generación de gases Y otros que resulten de vital análisis para para la des descripción cripción y e entendimiento ntendimiento de la práctica realizada

CÁLCULOS   En el d detalle etalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS NUMERADAS CON DETALLE DE DESCRIPCIÓN Y AUTOR) , y la estadística apropiada para el caso:

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  Desviación estándar, usados media, para Q crítica, t student, límite d de e confianza y todos aquellos cálculos estadísticos análisis cuantitativo.

RESULTADOS Y DISCUSIONES: Evitar saturar esta sección de texto; se texto; se recomienda recomienda el uso de tablas de resultados y figuras. Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos. Se puede utilizar referencias para discutir los resultados, r esultados, compararlos con estudios previos Y proponer explicaciones. Evitar especulaciones usando referencias bibliográficas adecuadas.

CONCLUSIÓN/ES: !  ! 

No se deben repetir punto puntoss de la discusión discusión o incluir material irrelevante. Las conclusiones deben basarse en los objetivos planteados. !  Serán de detallados tallados si son valo valores res obtenidos obtenidos con la estadística previamente determinada y acorde a la conclusión (límite de confianza, cifras significativas.  significativas. 

REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA: Utilice el formato APA para citar las referencias como el ejemplo

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En la tabla se muestra muestra como se debe poner una ccita ita de pendiendo del tipo de referenc referencia ia consultada

 ANEXOS   Fotografías, cuestionarios o consultas debidamente justificadas. •

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NOTA:   la

 

FACULTAD DE aCIENCIAS QUÍMICAS presentación p resentación del informe inform e impreso doble cara, cara , encabezado, ortografía, orden, claridad, clari dad, anexos y diseño interlineado PROCESO PLAN CURRICULAR 1.15; letra Arial 11; justificado) justificado),, son parámetros q ue también se GUÍA DE LABORATORIO evaluaran. Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

PRÁCTICA Nº 1 TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA. OBJETIVOS   Preparar y esta estandarizar ndarizar una ssolución olución de EDTA EDTA a partir de la sal disódica de esta especie química.   Determinar las condicio condiciones, nes, manejo y aplicaciones aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas.

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FUNDAMENTO TEÓRICO análisis   Valoración complexométrica (o Quelatometría).- es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados, particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución.   nítido para Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio  cambio  de color  nítido detectar el punto final de la valoración. (Gary, 2009)  Cualquier reacción de formación de complejos se puede utilizar como una técnica volumétrica, siempre que:   La reacción alcanza el equilibrio equilibrio rápidamente  rápidamente después de que se añade cada porción de valorante.   No se plantean situaciones situaciones interferen interferentes. tes. Por ejemplo, la formación gradual gradual de varios complejos diferentes del ion metálico con el valorante, dando como resultado la proceso de  de valoración. presencia de más de un complejo en solución durante el proceso •

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  Se disponga de un indicador comple complexométrico xométrico capaz de de localizar el punto de equivalencia con bastante exactitud. Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. El mas empleado de este tipo de compuestos es el EDTA de preferencia la sal disodica del EDTA, por la facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método método directo  directo  de reactivo tipo primario de la sal di sódica. dado el carácter  de •

ácidos;; por esa razón El ácido etilendiaminotetraacetico EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos se representa también como H4Y. El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en muestra en las 1:1 siguientes reacciones.

Relación metal-ligando: 1:1

(Gary, 2009) Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el punto final se emplean indicadores indicadores   llamados metal crómico. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al propiedad de que presenta el indicador libre. Estos indicadores son ácidos débiles que se representan como Hin. Para que un formador de complejo pueda usarse en Complexometría ha se satisfacerlos siguientes requisitos:   Formar solo un compuesto definido. •

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Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias. El valorante y el complejo formado han de ser estables. La reacción debe ser rápida. Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto estequiométrico.

Cuestionario: Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una disolución de Ca2+  0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa en función del volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se muestran en la misma, a continuación

ml EDTA 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0

pCa

[EDTA]

-  [CaY  ]

ml EDTA 40.0 45.0 46.0 48.0 49.8 50.0 55.0 60.0

pCa

[EDTA]

PROCEDIMIENTO Materiales y reactivos Materiales

Reactivos Bureta Na2H2Y.2H2O Matraz erlenmeyer 250 ml Carbonato de calcio Embudo Negro de Eriocromo T Pinzas para bureta Ácido clorhídrico © Balanza analítica ±0.0001 g Agua destilada Balón aforado Página 10 de 80 

[CaY  ]- 

 

 

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Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Tela blanca 25x25 Varilla de vidrio Pera de succión

Metodología Preparación de una solución 0.01M de EDTA 1. Determinar la masa de Na2H2 Y.2H2O necesario para prep preparar arar una solución de 500 mL; 0.01M de EDTA. 2. Pesar dicha masa en balanza analítica analítica 3. Disolver cuidadosamente Na2H2 Y.2H2O pesado en agua destilada 4. Colocar en un balón aforado de 500 mL y aforar

Estandarización de la solución de EDTA 1. Pesar la masa nece necesaria saria de CaCO3 para consumir por valoración con solución EDTA 0.01 M aproximadamente 25 mL (Patrón primario; pesar en balanza analítica). 2. Agregar la masa pesada en un matraz erlenmeyer, mezclar con 25 mL de agua destilada y añadir gotas de HCl concentrado hasta su total disolución.( se observará burbujeo en la mezcla ) 3. Añadir 5 mL de solución Tampón pH = 10 4. Agregar Net ( Negro de Eriocromo T ) en el matraz 5. Titular con la solución de EDTA hasta observar un cambio de color (Color de la solución en el pu punto nto final de la titulación: Azu Azul)l) 6. Repetir el procedimiento procedimiento 4 veces veces

LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 1. COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA.  EDTA.  Página 11 de 80 

 

 

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GRUPO N°:!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de tatos experimentales m CaCO3 (g)

V EDTA NET (ml)

M EDTA (mol/L)

Promedio (M EDTA )

Observaciones ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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REVISADO POR:  

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Firma 1

Firma 2

PRÁCTICA Nº 2 TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y Magnésica en una muestra de agua. OBJETIVOS   Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcrómicos en valoraciones complexométricas con EDTA   Determinar mediante Complexo Complexometría metría con EDTA la Dureza Total, Total, Cálcica y Magnésica de una muestra de agua de origen natural.

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FUNDAMENTO TEÓRICO Dureza del agua.-  Capacidad de los cationes presentes en el agua para desplazar a los iones sodio y potasio de los jabones y formar productos insolubles (espuma), que son causantes de las “costras” en los lavabos y tinas de baño. La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.  Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser Página 13 de 80 

 

 

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removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles. (Romero, 2012)  La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.

Existen dos tipos de DUREZA:   Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".   Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio

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excepto carbonatos bicarbonatos. No No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conocey como "Dureza de carbonatos".

Interpretación de la Dureza: Tabla 1. Tipos de agua según su dureza total Denominación  mg/L (CaCO3)   Agua blanda " 17  Agua levemente dura " 60  Agua moderadamente " 120 dura  Agua dura " 180  Agua muy dura > 180 (Romero, 2012) En agua potable!!!.. El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza. En agua para calderas!!!!. El límite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra.- La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bien tapado. 1.2.- Campo de aplicación.- El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc. Página 14 de 80 

 

 

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La Dureza Total se le expresa como mg CaCO3 /L la cual se la puede calcular a pH10 y NET, la dureza cálcica se la expresa como mg CaCO3 /L la cual se la puede calcular a pH superior a 12 y murexida (o también también con calceína, o ácido calcom); la dureza Magnésica Magnésica se puede determinar de forma indirecta con la diferencia en volumen de titulación de Dureza Total y Dureza Cálcica, será expresada en mg MgCO3 /L (Romero, 2012)

Cuestionario.   Realizar una tabla con al me menos nos 12 indicadores metalcrómicos metalcrómicos indicando su estructura química, su empleo, su rango de trabajo (concentración mínima de analito), pH de trabajo y las l as restricciones que se presentan en su empleo. •

  La valoración del Ca+2 y Mg+2 de una alícuota de 100,0 ml de agua necesitó 44,75 mL.

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de EDTA 0,01115M. se Unavaloró segunda alícuota lo cual el líquido sobrenadante con 31,38 ml se de alcalinizó la solucióncon de NaOH, EDTA. tras Calcular: a) la dureza total, b) dureza cálcica y c) dureza magnésica en la muestra.

PROCEDIMIENTO Materiales y reactivos Materiales

Reactivos Bureta Na2H2Y.2H2O # 0.01 M Matraz erlenmeyer 250 ml Murexida Embudo Negro de Eriocromo T Pinzas para bureta Solución buffer pH= 10 Balanza analítica ±0.0001 g Agua destilada Balón aforado Solución de NaOH 1.0 M Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Tela blanca 25x25 Varilla de vidrio Pera de succión

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Determinación de la dureza total. 1. 2. 3. 4.

Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un un matraz erlenmeyer de 250.00 mL Añadir 2.0 ml de Buffer pH = 10 Añadir indicador NET Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul. 

NOTA: El cambio de color es lento cuando la muestra no contiene Mg2+. Determinación de la dureza cálcica. 1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeye erlenmeyerr de 250.00 mL 2. Añadir 1.0 ml de NaOH 1.0 M (verificar que el pH se encuentre superior a 12 con papel indicador). 3. Añadir el indicador MUREXIDA. 4. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta. 

Determinación De La Dureza Magnésica 1. Hallarla mediante diferenc diferencia ia entre los volúme volúmenes nes con respec respecto to a los dos indicadores.

NOTA: El agua problema no debe ser de la llave, puede provenir de estanques, vertientes, mar, ríos, etc. LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 2. COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y Magnésica en una muestra de agua. GRUPO N°:!!!  FECHA: !/!!/!!. Página 16 de 80 

 

 

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DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de tatos experimentales V Muestra (ml)

V EDTA  V EDTA  V EDTA  Dureza Total Murex NET Mg 2+  mg CaCO3 CaCO3 /V sol(L) sol(L) (ml) (ml) (ml)

Dureza Cálcica mg CaCO3 CaCO3 /V sol(L) sol(L) 

Dureza Magnésica mg MgCO3 MgCO3 /V sol(L) sol(L)  

 X media media

Observaciones ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

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PRÁCTICA Nº 3 TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra. OBJETIVO   Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso, enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica.   Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución me mediante diante valora valoración ción complexométrica por enmascaramiento.

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FUNDAMENTO Valoraciones complexométricas En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa con el analito. Las valoraciones volumétricas en función del proceso empleado para determinar la cantidad de analito en la muestra puede ser:

La valoración directa, también conocida como titulación es un proceso en el que se determina el volumen de solución estándar que reacciona con el analito. Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor, vaso o matraz, desde una bureta se agrega el titulante hasta el cambio de color de la solución (punto final de la titulación). Página 18 de 80 

 

 

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La valoración indirecta, La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera espontánea y agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una tercera especie de concentración conocida (desplazamiento). Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor, se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante desde la bureta, el cual reacciona con un producto de la primera mezcla hasta el cambio de color de la solución Valoración o titulación por retroceso. La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera espontánea y además agregada en exceso, esta especie reactiva deberá de agregarse en solución valorada, para que el exceso sea titulado con una tercera especie.  Procedimiento Se mide una cantidad de muestra y se de deposita en un recipiente contenedor, secomún: le agrega una cantidad exactamente medida una solución valorada asegurando que se encuentra en exceso con respecto a la especie titulada, desde la bureta se agrega al titulante que reacciona con el exceso de la primer solución valorada añadida hasta que la solución cambia de color  

Valoraciones por enmascaramiento. Un agente enmascarante es un reactivo que protege a algún componente que acompaña al analito, para que no reaccione con EDT. Procedimiento común: Por ejemplo una muestra que contiene Mg2+  y Al3+  se puede enmascarar con F  – al Al3+ para permitir que reaccione solo el Mg2+ frente al EDTA. La principal característica característica para que una volumetría no se realice de de forma directa es la no existencia de un indicador adecuado para el analito o conjunto de analitos que se encuentren en la muestra. (Harris, 2009) 

Determinación por titulación de enmascaramiento En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, de modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales presentes. Resulta posible, en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin de evitar la reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado como titulante, permitiendo así la determinación del ion metálico en particular. Este Página 19 de 80 

 

 

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procedimiento recibe el nombre de enmascaramiento, y puede aplicarse, por ejemplo, en la determinación de magnesio en presencia de níquel. En este caso, antes de comenzar la titulación, se agrega ion cianuro formándose complejo tetracianocuprato(II), muy estable. Este ion complejo no reacciona con el EDTA, ya que el complejo cobre-EDTA es mucho menos estable, y se dice que el cianuro enmascara al cobre. Para el análisis; primero se determinan juntos plomo y cobre con murexida como indicador. Después, en una segunda muestra se enmascara el cobre con cianuro potásico y se determina el plomo solo con negro de eriocromo T como indicador (alta precaución con el pH de la mezcla). El cianuro enmascara a los siguientes cationes : Cd 2+, Zn2+, Hg2+ , Cu2+, Ag+, Co2+, Ni2+,Pd2+, Pt2+, Fe2+  y Fe3+  pero no enmascara a: Mg2+, Ca2+, Pb2+, y Mn2+  , lo cual es usado para proceder con este tipo de valoración. (Douglas A. Skoog, 2005) 

(NOTA: el cianuro cianuro puede for formar mar HCN gaseoso gaseoso que es toxico a pH inferior a 11 11,las ,las disoluciones deben ser fuertemente básicas y proceder al análisis haciendo uso de una campana de extracción de gases.) Cuestionario. Una muestra problema de 1L que contiene Co 2+  y Ni2+  se trata con un exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa 23.54ml para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del mismo problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+  0.02127M en su valoración por retroceso. El Co 2+ sale de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0.02127M se requerirán en la valoración por retroceso? PROCEDIMIENTO Materiales y reactivos Materiales

Reactivos Bureta Na2H2Y.2H2O # 0.01 M Matraz erlenmeyer 250 ml Murexida Página 20 de 80 

 

 

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Embudopara bureta Negro debuffer Eriocromo T Pinzas Solución pH= 10 Balanza analítica ±0.0001 g Agua destilada Balón aforado Ácido tartárico o ácido cítrico Espátula Solución amoniaco © Pipeta volumétrica 25 mL Cianuro de potasio al 5% Tela blanca 25x25 Varilla de vidrio Pera de succión

Metodología Determinación de plomo y cobre 1. Agregar 0.3 g de ácido tartárico a la muestra que contiene contiene los 2 cation cationes es y agitar. 2. Tomar un una a alícuota de 25 mL 3. Poner gota a gota solución de amoníaco a la muestra, hasta hasta observar una coloración azul (evitando exceso). 4. Aforar a 250 ml con agua agua destilada. 5. De la solución diluida, medir 25 ml y trasvasar a una matraz 6. Agregar can cantidad tidad suficiente de indicado indicadorr Murexida. 7. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta. 

Determinación de plomo 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Medir una alícuota de 25 ml de la solución preparada en el paso 4. Trasvasar a un matraz la alícuota. Agregar a la solu solución ción 10 ml de solución amortiguadora pH 10. Añadir poco a poco cianuro de potasio hasta o observar bservar la decolorac decoloración ión de la soluc solución. ión. Agregar un poco de indicador de NET. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul.  Repetir cada pasó hasta completar 4 determinaciones.  Página 21 de 80 

 

 

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LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.  GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Vol. Muestra (ml)

Vol.  Alícuota (ml)

FD

Vol. EDTA NET (ml)

 X media

Observaciones Página 22 de 80 

Vol.EDTA  MUREX (ml)

 pppCu (mg/L)

 pppPb (mg/L)

 

REVISADO POR:  

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PRÁCTICA Nº 4 TEMA: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia Orgánica. OBJETIVOS   Conocer el funda fundamento mento bás básico ico y los distintos métodos de an análisis álisis grav gravimétrico. imétrico.   Aplicar el análisis gra gravimétrico vimétrico a una mue muestra stra determinando determinando su porcentaje de humedad, Cenizas y Materia orgánica •

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FUNDAMENTO Análisis Gravimétrico Los procedimientos de análisis gravimétrico se basan en la determinación de un constituyente mediante algún método de pesada. Esto puede requerir el pesado del constituyente puro o en forma de algún compuesto de composición conocida. En la mayoría de los casos, el constituyente se separa por precipitación de la solución de algún compuesto poco soluble que incluya al mismo. En otros casos, el compuesto poco soluble que se separa puede estar relacionado en forma indirecta con el constituyente. En cuales quiera de Página 23 de 80 

 

 

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los casos, el método finaliza con la determinación de la masa del compuesto separado o de aquél que se obtiene a partir del mismo. (Clavijo, 2002) 

Determinación De Agua El agua, o los elementos que la forman, pueden encontrarse en una amplia variedad de materiales. La importancia del agua y el método a utilizar en cada caso viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la muestra.  Agua No Esencial   El agua retenida mediante fuerzas no químicas, llamada tamb también ién ‘‘humedad’’ de la muestra.   Agua Higrosc Higroscópica.ópica.- esta agua está adsorbida ssobre obre la ssuperficie uperficie de las partículas; •

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usualmente se determina por desecación en estufa a unos 110ºC.   Agua Incluida (Agua Ocluida).- es un componente habitual de los minerales y de los principios que se forman por cristalización en disolución acuosa.

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 Agua Esencial   El agua que exis existe te como parte de la compos composición ición estequio estequiométrica métrica de los compu compuestos. estos.   Agua de Hidratación.- el agua está unida mediante mediante fuerzas coordinadas covalentes que normalmente son más débiles que las fuerzas electrovalentes o covalentes primarias; por consiguiente, el agua de hidratación es relativamente fácil de eliminar por la acción del calor.   Agua de constitución.- el el hidrógeno y el o oxígeno(o xígeno(o el hidroxilo) unidos dentro de los componentes por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir con frecuencia en agua por descomposición. •

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El agua total (no esencial y esencial) puede determinarse conjuntamente por expulsión a temperatura elevada. El que el agua no esencial /humedad) pueda o no ser determinada separadamente, depende de si se trata de agua absorbida u ocluida, y de la estabilidad al calor de la sustancia que contiene agua esencial. (Clavijo, 2002) 

Métodos Para Determinar Agua Método Indirecto.-Se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a las condiciones que separan el tipo de agua que se determina (esencial, no Página 24 de 80 

 

 

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esencial o ambas). El método es adecuado solo en el caso de la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua.   Calor.- la tempe temperatura ratura apropiada a la naturaleza naturaleza de la muestra se consig consigue ue en u una na estufa eléctrica, con un baño de aire o por calentamiento con una llama.   Calor y Presió Presión n Reducida.- La muestra sse e calienta en en una estu estufa fa al vacío a una presión de 50 a 100 mmHg y a unos 100ºC, o a una temperatura más baja, si la muestra es inestable a 100ºC.   Utilización de de desecadores.secadores.- Las muestras en co contacto ntacto con el aire seco de un desecador puede perder agua no esencial y en algunos casos también agua esencial.   Desecación a all vacío.- La de desecación secación sobre sobre ácido sulfúrico concentrado a presión reducida, por ejemplo 10 mmHg, es útil para determinar el agua en las muestras que se descomponen o se volatilizan por la acción del calor. •

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Método Directo.-El agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su peso o su volumen, mediante alguna propiedad química del agua. En algunos casos no es preciso llegar a la separación del agua, bastante para medir su cantidad conocer la alteración de alguna propiedad física de la muestra. (Douglas A. Skoog, 2005)     Absorción.   Método de Destilación (de Bidwell-Sterling).   Método del Carburo Cálcico.Cálcico.- Se funde funde en la reacción del agua con el carburo de calcio, dando gas acetileno. 2H2O+CaC2  $ Ca(OH)2+ C2H2  •

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La cantidad de acetileno puede determinarse (a) por pérdida de peso, (b) recogiéndolo y midiendo su volumen o (c) midiendo el aumento de presión que provoca en un sistema cerrado.   Métodos eléctricos.   Otros métodos físicos.- El índice refracción y la densidad, como medida del contenido en agua son otra magnitudes aplicables en algunos materiales.   Método tritimétrico de (Karl Fisher) •

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Cuestionario: Consultar sobre el fundamento, el uso y procedimiento del que conllev conlleva a el método tritimétrico de (Karl Fisher) Página 25 de 80 

 

 

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PROCEDIMIENTO Materiales y reactivos Materiales Reactivos Crisoles de porcelana Muestra de alimento Papel aluminio Mortero Vidrio reloj Balanza analítica ±0.0001 g Varilla de vidrio Espátula Estufa Mufla

Metodología  Análisis de humedad 1. 2. 3. 4. 5.

Lavar los 2 crisoles d de e porcelana con etanol. Secar los crisoles por 2 horas en en una mufla a 110°C. Sacar los crisoles de la mufla y enfriarlos enfriarlos en un desecador desecador durante 30 30 a 60 minutos. Pesar los crisoles. Añadir a los criso crisoles les muestra previamente previamente pulverizada, y vvolver olver a pesar.

6. Sacar Secar de a1 110°C 10°C en yuna unenfriar a mufla 90secador minutos.durante 30 a 60 minutos 7. la mufla enpor el desecador de minutos.. 8. Pesar nuevamente.

 Análisis de cenizas 1. Calcinar a 800°C d durante urante 1 hora o el tiempo necesa necesario rio (Nota 1). 2. Enfriar en un desec desecador ador durante 1 hora. 3. Pesar los crisoles ccon on las cenizas.

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Nota 1.- Antes de meter a la mufla es es necesario eliminar la mayor parte de la ma materia teria orgánica de la muestra, sometiendo el crisol a un mechero, hasta que deje de salir humo de color negro. LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 4: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia Orgánica. GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones. Q

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Peso.Crisol vacío  g

Peso. (Crisol+Muestra), g

Peso.(Crisol +Muestra seca), g

Observaciones Página 27 de 80 

Peso.(Crisol+ Cenizas), g

 

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PRÁCTICA Nº 5 TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una Solución de Nitrato de Plata. OBJETIVOS   Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico; Argentometría   Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con formación de precipitados   Preparación y Es Estandarizar tandarizar un una a solución solución 0.05 M de nitrato de plata. •

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FUNDAMENTO Titulaciones de precipitación Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de titulación produce un precipitado o sal poco soluble. En teoría, cualquier reacción de precipitación podría adaptarse a una técnica volumétrica, siempre que: 1. La reacción de precipitac precipitación ión alcance velozmente el el equilibrio, luego de cada adición de titulante. Página 28 de 80 

 

 

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2. No se produzcan de interferencia (coprecipitación, oclusión le iones extraños, adsorción,situaciones etc.). 3. Se disponga de un indicador capaz de localizar el punto de equivalencia estequiométrico con exactitud razonable. En general, existen pocos métodos de precipitación empleados en análisis volumétrico, en comparación con la diversidad de métodos basados en neutralización, oxidorreducción y procesos de formación de complejos. Sin embargo, algunos de estos métodos se encuentran entre los más antiguos y más frecuentemente aplicados de las técnicas volumétricas, y de éstos, los métodos referidos a la titulación de los haluros Cl -, Br -y I-  mediante plata (I), denominados métodos argentométricos, son posiblemente los más importantes. (Douglas A. Skoog, Fundamentos de Química Analítica, 2001)  Ejemplos de estos y otros métodos de precipitación son: a) b) c) d) e) f) En cada caso, la segunda substancia del miembro izquierdo de las ecuaciones es la sal titulante. Los indicadores empleados para localizar el punto de equivalencia en las titulaciones de precipitación no pertenecen a una clase general de substancias, como ocurre con los indicadores de titulación de neutralización. Los indicadores de titulación de precipitación incluyen:   Aquellos qu que e forman un segundo segundo precipitado con la substancia titulante cerca o en el punto de equivalencia de la titulación; este precipitado se detecta claramente por su color, etc.; tales técnicas implican una forma de precipitación diferencial. •

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  Aquellos que se hallan involucrados involucrados de un modo u otro, en procesos sobre la superficie del precipitado, y que proporcionan un viraje de colordeenadsorción el punto de equivalencia o cerca del mismo, como resultado de estos procesos.   Aquellos que forma forman n con la subs substancia tancia titulante un complejo complejo soluble de color claramente detectable cerca o en el punto de equivalencia.   Aquellos qu que e experimentan un viraje de color asociado ccon on un cambio en el potencial de la solución cerca o en el punto de equivalencia (indicadores de oxidorreducción)   (Douglas A. Skoog, Fundamentos de Química Analítica, 2001)

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Técnicas de indicador por precipitación diferencial Método de Mohr. Comenzamos con una solución neutra o ligeramente básica qué contiene cloruro(o bromuro, yoduro o tiocianato), Se añade a la mezcla alrededor 1-2 ml de una solución de cromato de potasio al 5%, y se titula con otra de nitrato de plata, hasta que el precipitado blanco de AgCl se tiñe con el color rojo-naranja del cromato de plata AgCrO4. En las primeras etapas de la titulación, la única reacción corresponde a la precipitación de cloruro de plata:

 A medida que se aproxima el punto de equivalencia, la concentración del ion cloruro en exceso disminuye, por lo que la concentración de equilibrio de Ag+ aumenta constantemente. En el punto de equivalencia exacto, la solución contendrá concentraciones iguales (ambas aproximadamente 10-5M) de iones cloruro y plata. Si hay la cantidad recomendada de cromato de potasio, la próxima adición de algo de nitrato de plata es suficiente para causar una precipitación perceptible de cromato de plata:

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 Así, la titulación depende que elcompletamente cromato de plata es más el cloruro, de modo que este últimodel eshecho precipitado antes quesoluble ocurra que el cambio de color.Se ha determinado que la concentración en exceso de ion plata que se precisa para que se haga visible el cromato de plata, corresponde a unos 0.004 mmol de Ag+, o sea, hay un ligero error positivo de titulación, pero se puede introducir una corrección por este efecto en los cálculos. Debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones.

Es necesario realizar la titulación de Mohr en soluciones neutras o ligeramente básicas. La presencia de cantidades apreciables de ácido aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo que ocasiona un retraso la formación del precipitado rojo. Por otra parte, la solución no debe quedar demasiado básica, pues hay una tendencia del ión plata a precipitar en forma del hidróxido. El rango de pH que resulta apropiado se halla entre 6.5 y 10.5, lo que se puede lograr (si la muestra inicialmente es ácida, en vez de neutra), añadiendo bórax o bicarbonato de sodio, o un exceso de carbonato de calcio sólido, para formar tampones. La titulación de Mohr debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas se hace demasiado grande la solubilidad del cromato de plata. (Harris, 2009)

Cuestionario Considerando la valoración de 25.ml de una solución de cloruro de sodio (NaCl) 0.1M con una disolución de Nitrato de plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva de titulación por  precipitación (pAg en función de los ml de Ag + añadidos), para los siguientes volúmenes de titulante añadidos y completar la tabla a continuación ml Ag + 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0

[Ag + ]

[Cl  ]- 

ml EDTA 40.0 45.0 46.0 48.0 49.8 50.0 55.0 60.0

[Ag + ]

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[Cl  ]- 

 

 

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PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales Equipo para volumetrías Embudo Balanza analítica ±0.0001 g Balón aforado 500 mL Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Tela blanca 25x25 Pera de succión

Reactivos AgNO3  Dicromato de potasio Muestra Agua destilada KCl

Metodología Preparación de solución de nitrato de plata: 1. 2. 3. 4. 5.

Realizar la p prueba rueba de ccalidad alidad de agua destilada. Pesar 4.5 g de nitrato de plata Diluir con agua destilada Aforar a 500 mL, evitando la presencia de la luz. Trasvasar a un frasco ámbar  

Valoración 1. 2. 3. 4.

Pesar a aproximadamente proximadamente 0,07 g de KCl. Disolver con 25 ml de agua destilada. Agregar 5 m mL L de K2CrO4 al 5%. Titular con AgNO3 0.05M hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo.

Determinación de cloruros (método de Mohr) 1. Pesar aproximadamente aproximadamente 0,1 g de muestra. muestra. 2. Disolver y aforar a 250 mL de agua destilada. 3. Tomar alícuotas de 25 mL Página 32 de 80 

 

 

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4. 5 mLAgNO de K2CrO4 al 5%. 5. Añadir Titular con 3 0.05N hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo.

(NOTA: PRUEBA DE CALIDAD DE AGUA DESTILADA.- tomar un pequeño cristal de nitrato de plata y disolver disolver en 10 mL de su agua destilada; destilada; observar: si se forma un  precipitado de color blanco, el agua destilada no sirve para elaborar la solución de nitrato de plata; si no se observa cambio continuar con la práctica) LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 5:  ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una Solución de Nitrato de Plata.  GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Peso KCl (g)

Vol. AgNO3, ml

Molaridad  AgNO 3 (mol/L) Página 33 de 80 

Peso Muestra, g

Vol. AgNO3, ml

 

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 X media media 

Observaciones ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1

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PRÁCTICA Nº 6

PRÁCTICA Nª 6 TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método; Fajans y Volhard OBJETIVOS   Conocer las distintas técnicas de volumetría con formación de precipitados  Argentometría: método de Fajans y Volhard   Determinar media mediante nte el método y Volhard y Fajans la cantidad de analito presente en distintas muestras. •

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FUNDAMENTO TÉCNICA DE INDICADOR POR ADSORCIÓN Método de Fajans Página 34 de 80 

 

 

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Un indicador de adsorción es un compuesto orgánico con tendencia a ser adsorbido en la superficie de un sólido formado en una titulación por precipitación. La adsorción o desorción ocurre cerca del punto de equivalencia y produce no solo un cambio de color sino también sino también una trasferencia de color de la disolución al solido o viceversa. (Douglas A. Skoog, 2005) Una comprensión de este método de titulación depende fuertemente de las discusiones referentes a las capas primarias adsorbidas a las superficies de los precipitados. Cuando se titula un cloruro (o bromuro, yoduros, tiocianato) con nitrato de plata, se produce un cambio en la capa primaria, en el instante que se sobrepasa el punto de equivalencia. Previo a la equivalencia:

Después de la equivalencia:

Si esta titulación se lleva a cabo en ausencia de un indicador, no hay diferencia visible en el precipitado de cloruro de plata antes y después del punto de equivalencia; pero si la solución contiene una pequeña concentración de fluoresceína o diclorofluoresceína, hay un cambio de color espectacular en el momento en que el precipitado hace su transición de una de una forma negativa a una positiva. En solución neutra o muy débilmente ácida, el indicador se encuentra en forma de su anión amarillo, con una fluorescencia verde. Mientras el precipitado argéntico tiene una capa primaria negativa, es repelido el anión de la superficie de las partículas, manteniendo así su color normal. Cuando el ión plata se hace excesivo, sin embargo, trasformando la superficie del precipitado en positivo, el se adsorbe fuertemente en la capa secundaria de adsorción, formando efectivamente un precipitado rojo AgD sobre la superficie:  Antes de la equivalencia: Página 35 de 80 

 

 

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Después de la equivalencia:

Se prepara una solución indicadora adecuada, disolviendo 0.1 gramos de diclorofluoresceína en 100 mL de alcohol. Solamente se necesitan dos o tres gotas para la titulación. Igual que la titulación de Mohr, la de Fajans no se puede efectuar en soluciones ácidas: en este caso es importante que el indicador se encuentre al estado de anión y no en su forma protonada, neutra. (Gary, 2009)  La titulación debe realizarse bajó luz difusa, porque el precipitado es fotosensible, especialmente en presencia del indicador. En las titulaciones de halogenuros de plata, el precipitado tiende a coagular y separarse. Esto corresponde, desde luego, a la condición de partículas de precipitado casi neutras, cuando no hay exceso ni de iones cloruro, ni de plata. Con la titulación de Fajans en particular, es mejor mantener el precipitado en suspensión coloidal, de modo que sea más obvio el cambio de color. Se puede lograr este objetivo, agregando 5mL de dextrina al 2%, la que sirve de coloide protector.

TÉCNICA DE INDICADOR POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS Método de Volhard  Al contrario de las titulaciones de Mohr y Fajans, la de Volhard no utiliza una solución estándar de ion plata como titulante. La reacción de titulación es, en cambio, la precipitación de tiocianato de plata mediante el agregado de una solución normalizada de tiocianato de potasio KSCN como titulante:

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Como indicador punto final, selaagrega 1-2 ml de iones una solución (alrededor 40%) de sulfato de férrico-amónico, que proporciona férricos saturada que reaccionan condel el primer exceso de tiocianato, para generar el ion complejo rojo- naranja:

Esta titulación debe ser llevada a cabo en solución bastante acida , lo que también contrasta con las de Mohr y Fajans, para reducir a un mínimo la formación de hidróxido férrico, lo que disminuiría la capacidad del ion férrico para combinarse con el ion tiocianato. El color del complejo tiene un tinte muy ligeramente canela sí la titulación se realiza correctamente, lo que indica que se añade sólo un mínimo de KSCN en exceso: sólo se requiere de unos 0.001 mmol adicional de tiocianato, para lograr un color perceptible. Efectivamente es mayor el problema de subtitulación pues a medida que se va formando el precipitado de tiocianato de plata, en presencia del exceso (aún no titulado) de ion plata, hay una adsorción de algo de éste en la capa primaria.   Para asegurar que todo el ion plata esté disponible para el tiocianato, es preciso agitar vigorosamente la suspensión a medida que se acerca el punto final, y esperar hasta que el tinte canela se haga permanente, en lugar de palidecer lentamente. •

 Aun cuando ciertamente es posible utilizar esta titulación para determinarla cantidad de plata en una muestra, se la emplea más comúnmente para la determinación indirecta de cloruro, bromuro o yoduro, mediante la aplicación del método de la retrotitulación; es esto lo que corrientemente se interpreta como el método de Volhard, y opera como sigue:  A una solución ácida del halogenuro desconocido agregamos un exceso de solución normalizada de nitrato de plata, con respecto a lo requerido para precipitar el halogenuro de plata. Se ha transformado así la muestra de una cantidad desconocida de halogenuro en otra de plata equivalente, y la titulación del exceso de plata se lleva a cabo con tiocianato de potasio. (Douglas A. Skoog, 2005)  

NOTA: o  Este método no da grandes problemas con bromuros o yoduros, porque las solubilidades de bromuro y yoduro de plata son mucho menores que la del tiocianato Página 37 de 80 

 

 

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de plata. Con sinplata, embargo, unaexceso tendencia de desplazar al ion2009) cloruro precipitado decloruros, cloruro de por elhay primer de tiocianato:  (Harris,   del

  Esto significa qu que e hay que agregar un exceso exceso mayor de tiocianato, ante antess de que se haga visible el color del complejo tiocianato-Ion férrico. Se puede manejar este problema de dos maneras: se puede digerir el precipitado de cloruro de plata, hirviéndolo por espacio de algunos minutos, y luego filtrar el sólido coagulado antes de efectuar la titulación de Volhard. Una alternativa es la de agregar 1 ml de nitrobenceno, el cual es inmiscible con agua; éste cubre las partículas de cloruro de plata y reduce la rapidez con que pueden reaccionar con el tiocianato.

o

Cuestionario Una muestra de 0.2386g que contiene solo NaCl y KBr se disuelve en agua y consume 48.40ml de AgNO3  0.04837M para su completa valoración (produciendo  AgCl (s)  ). Calcular el porcentaje en peso de de bromuro en la muestra sólida. (s) y AgBr (s) (s) ).

PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales Equipo para volumetrías Matraz erlenmeyer 250 ml Embudo Balanza analítica ±0.0001 g Balón aforado 500 mL Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Tela blanca 25x25 Varilla de vidrio Pera de succión Papel aluminio

Reactivos AgNO3 # 0.05 M Fluoresceína KSCN # 0.1 M Muestra Agua destilada Muestra de bebida 3+ Solución de Fe HNO3 6 M

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Metodología Método de: Fajans 1. 2. 3. 4.

Pesar aprox aproximadamente imadamente 75 mg de la muestra. Disolver en 25 mL de agua destilada Añadir 4 a 6 gotas de fluoresceína. Titular con AgNO3, hasta observa cambio de verde fluorescente f luorescente a rosado.

Método de: Volhard (valoración por retroceso) 1. Tomar una alícuota de 25 mL de muestra (bebida hidratante) 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Añadir 6 mL HNO3 6 M. Añadir 25 mL AgNO3 (cantidad en exceso para precipitar todos los cloruros). Calentar ligeramen ligeramente te y con agitación agitación la mezcla Dejar re reposar posar la mezcla mezcla por 3 minutos y filtrar. Al filtrado; añadir 1 mL de Alumbre Férrico (Sulfato de amo amonio nio férrico) Titular con KSCN 0,10 M hasta coloración débil rojiza (canela).

Nota: Las bebidas hidratantes tienen distinta concentración de cloruros debido a sus formulaciones (diferentes marcas y productos), por lo cual en algunos casos será necesario hacer diluciones para ajustar el consumo de titulante a valores eficientes. LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 6:  ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método; Fajans y Volhard   GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales M. AgNo3  AgNo3 (mol/L)

m.muestra  (Fajans) FD g

Vol.  AgNO3, 

ml

% cloruros 

Vol. (Volhard)  Vol. añadido  Vol. bebida hidratante   AgNO 3, KSCN,  ml ml ml

 ppm Cl -  (mg/L)

Observaciones ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1

-------------------------------------Firma 2

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PRÁCTICA Nº 7 TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una Solución de Permanganato de Potasio. OBJETIVOS   Conocer las el fundamento básico de las valoraciones o titulaciones de ÓxidoReducción.   Entender el manejo de las relaciones estequiométricas en reaccione reaccioness químicas de •

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óxido-reducción.   Preparar una solución de Permanganato de Potasio 0.01 M

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FUNDAMENTO Titulaciones redox Son métodos del análisis volumétrico los cuales basan su aplicación en las reacciones de oxidación-reducción. Los átomos o los iones de una substancia (reductora) en las reacciones de oxidación-reducción entregan electrones a los átomos, (o iones) de otra substancia (oxidante). Por lo tanto cambia el grado de oxidación de los elementos de algunas substancias participantes en esta reacción. Los átomos oxidantes en estas reacciones de oxidación-reducción adquieren electrones, disminuyendo su número de oxidación, o sea, se reducen; los átomos reductores, por el contrario, entregan los electrones a los oxidantes, elevando su número de oxidación, o sea se oxidan.

Requisitos Para Una Titulación Redox Desde un punto de vista operacional, las titulaciones redox no difieren de otros tipos, como las titulaciones ácido-base, por ejemplo. Cuando se añade un titulante desde una bureta a la solución problema, es esencial cumplir con los criterios siguientes: Página 41 de 80 

 

 

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reacción el deacercamiento titulación debe rápida, 1. La de observar delser punto fi nal.pues de otro modo el analista no sería capaz final. 2. La reacción de titulación debe proceder con una estequiometría muy nítida, de acuerdo con la ecuación balanceada de la reacción, si no se cumple, no podríamos utilizar una relación precisa entre la cantidad de titulante añadido, y la del constituyente que se está determinando (analito). 3. Finalmente, para que una reacción sea útil para propósitos de titulación, es necesario poder hallar el punto final con gran precisión y en estrecha concordancia con el punto de equivalencia teórico. En algunos casos puede ser tan intensamente coloreado el titulante, o el constituyente, que puede servir como su propio indicador. Teoría Básica Para Titulaciones Redox Un buen número de reacciones de oxidación-reducción exhibe una estequiometría muy precisa, y son también suficientemente rápidas, como para ser utilizadas para titulaciones. En algunos casos el constituyente a ser determinado es oxidado por el titulante, como en la titulación del arsénico (III) con una solución estándar de permanganato de potasio:

Cuando se ha agregado suficiente permanganato para oxidar todo el As(III), el ligero exceso siguiente da a la solución un color rosa débil, lo que significa que se ha alcanzado el punto final. En otros casos el titulante es un agente reductor, de modo que el constituyente que se está determinando sufre una disminución en su estado de oxidación. Un ejemplo es la titulación de cromo (VI) con una solución valorada de sulfato ferroso amónico:

Se puede señalizar el punto final de esta titulación mediante un indicador redox, que es una sustancia que sufre un cambio de color espectacular, debido a una variación de estado de oxidación en la cercanía inmediata del punto de equivalencia de la titulación.  Aunque las diversas titulaciones redox difieren en cuanto a estequiometría, a detalles de orden práctico, y métodos de detección del punto final, todas ellas comparten un principio teórico sencillo. Antes de alcanzar el punto final, el potencial de reducción del sistema redox Página 42 de 80 

 

 

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es controlado por el ypar que se está titulando, y después rebasarlo, lo es el porpar el exceso de titulante susredox especies conjugadas. Antes del puntodefinal, lo controla conjugado del constituyente, y después, por el par conjugado del titulante. La variable maestra que se controla en las titulaciones redox es el potencial de reducción E .

Permanganato De Potasio En su estado de oxidación más elevado (+7), (+ 7), el manganeso es un agente oxidante poderoso y existe en forma del ion permanganato . En soluciones ácidas, este ion es reducido por muchas sustancias diferentes a ion manganoso:

 Aunque las soluciones soluciones de

son capaces de ox oxidar idar el agua. (Harris, 2009) 

En solución neutra es tan lenta esta reacción, que el permanganato disuelto mantiene una molaridad estable por un período de meses. Para preparar una solución que no se deteriore apreciablemente por varias semanas, es preciso eliminar el dióxido de manganeso que generalmente se encuentra en el reactivo comercial como impureza. También es necesario ocuparse de impurezas diversas, en especial materia orgánica, que se pueden encontrar en cantidades pequeñas en el agua destilada.   La estandariza estandarización ción de permanganato permanganato de potasio en solución gene generalmente ralmente se la realiza usando oxalato de sodio como patrón primario •

Determinación De Peróxido De Hidrógeno El peróxido de hidrógeno se expende en el comercio en solución, bajo la denominación de agua oxigenada de 10, 20, 40 y 100 volúmenes. El agua oxigenada de, por ejemplo, "10 Página 43 de 80 

 

 

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volúmenes", corresponde a una solución se descompone totalmente, produce 10 veces su volumen de oxígeno medido, aque 0 °Ccuando y 760 mmHg.

  En condiciones normales de presión y temperatura. El agua oxigenada de "10 volúmenes'' contiene aproximadamente 3% de H 2O2. Cuando se agrega una solución de permanganato de potasio a una solución de peróxido de hidrógeno acidificada con ácido sulfúrico, se produce la siguiente reacción: •

NOTA: INESTABILIDAD DE LOS REACTIVOS . Las soluciones de permanganato son inestables si se calientan, si no se guardan de la acción de la luz o si se hallan en presencia de MnO2 , descomponiéndose de esta manera:

El oxalato no es estable en ácido sulfúrico concentrado y caliente. El ácido oxálico formado  puede llegar a descomponerse descomponerse de la siguiente manera:

El ácido oxálico también se descompone en CO + CO2   + H 2  O 2O,   , si las paredes del recipiente que lo contienen se calientan a más de 120°C.

Cuestionario Describir el proceso, en la determinación y preparación de 500ml de una solución de agua oxigenada (H 22 O  ). Si se sabe que el frasco comprado contiene 200ml de   2  muestra y es de 50V (cincuenta volúmenes), además que de la solución, en una valoración con solución de KMnO4  0.2N, el volumen consumido para alcanzar el  punto de equivalencia de la reacción fue de 20.0ml aproximadamente. (Considere V alícuota alícuota=25ml y que el experimento se realiza a condiciones normales de T y P) Página 44 de 80 

 

 

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PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales Equipo para volumetrías Matraz erlenmeyer 250 ml Embudo Balanza analítica ±0.0001 ±0.0001 g Balón aforado 500 mL Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Tela blanca 25x25 Varilla de vidrio Pera de succión Papel aluminio Lana de vidrio Vidrio reloj Vaso de precipitación 1 L Cocineta

Reactivos KMnO4  Oxalato de sodio Muestra de Agua destilada

agua

Metodología Preparación de solución de permanganato de potasio 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Pesar a aproximadamente proximadamente 1 g de KMnO KMnO4. Disolver y aforar a un volumen de 500 ml aproximada aproximadamente mente con agua destilada. Trasvasar a va vaso so de precipitados y envolver con con papel aluminio. Tapar con un vidrio reloj y dejar h hervir ervir durante 20 minuto minutoss a una tempera temperatura tura media. Dejar que repose por lo menos 24 horas. horas. Filtrar en lana de vvidrio, idrio, evitando la agitac agitación ión del matraz o vaso. Trasvasar a un frasco ámbar.

Valoración (estandarización) Página 45 de 80 

 

 

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1. 2. 3. 4.

2C2O4  Pesar a aproximadamente proximadamente Disolver en un matraz ccon on708 mg mL de de Na H2SO 4 al 10% Calentar cas casii a e ebullición bullición (Temperatura (Temperatura 60°C a 80°C). Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos 30 segundos. 

Determinación del Porcentaje (%) de H 22  O O 22   :  1. 2. 3. 4.

Preparar 250 mL de una soluc solución ión de H2O2 a partir de la muestra comercial. Tomar una alícuota de 25 mL de la solución anterior. Anadir 10 mL de H2SO4 al 10%. Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos 30 segundos.

Nota: Se preparara una solución de agua oxigenada dependiendo la concentración descrita en la muestra comercial para ajustar el consumo de titulante a valores eficientes; con esto se aprenderá a determinar el factor de dilución para muestras reales.

LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una Solución de Permanganato de Potasio. 

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Peso

Vol.

Na2C2O4

KMnO4

g

ml

Vol.alícuota  H 22 O   2   ml

FD

Vol.

KMnO4 

% H 2  2 O2  

ml

Observaciones ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1

-------------------------------------Firma 2

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PRÁCTICA Nº 8 TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE II: Determinación Porcentual de Oxido de Calcio en una muestra de Piedra Caliza. OBJETIVOS   Conocer una de las tantas aplicaciones de valoraciones o titulaciones de ÓxidoReducción.   Determinar la cantidad de porcentual de calcio y óxido de calcio en una muestra de piedra caliza mediante Permanganometría. •

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FUNDAMENTO Los cationes, como el calcio, cobre, plomo y cinc, cuyos oxalatos son escasamente solubles, se pueden determinar precipitándolos como oxalato, separando el precipitado, disolviéndolo en ácido sulfúrico diluido y titulando el ion oxalato con solución valorada de permanganato.

Separación y análisis del calcio. La muestra debe secarse, pesarse e incinerarse para expulsar el C02, y el residuo se disolverá en una solución caliente de ácido clorhídrico. Esta solución se diluye, se añade oxalato, se agrega urea y se deja hidrolizar, permitiendo así que precipite el . Se filtra, se lava y se disuelve en ácido sulfúrico diluido. La solución de ácido oxálico así obtenida se valora con la solución valorada de permanganato. (Gary, 2009) Ecuaciones para las reacciones 1. Incineración de la muestra: 2. Disolución en HCl: 3. Hidrólisis de la urea: 4. Precipitación d del el calcio en forma de oxalato: Página 48 de 80 

 

 

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5. Disolución del precipitado en H2SO4 diluido: 6. Valoración con permanganato

ERRORES: # 

COPRECIPITACIÓN. El oxalato de calcio tiene poca tendencia a precipitar iones solubles. Es posible que el principal contaminante sea el MgC 2O4, el cual precipita sobre el oxalato de calcio, si la filtración no se termina en menos de una hora después de la precipitación. Esta precipitación homogénea del CaC 2O4 da cristales grandes y bastante puros. Se preparan mezclando los iones Ca2+  y en una solución fuertemente ácida, hidrolizando luego la urea a dióxido de carbono y amoniaco, por ebullición. El amoníaco formado por la hidrólisis de la urea, neutraliza el ácido y disminuye la solubilidad del CaC2O4 (Romero, 2012)

Cuestionario El óxido de arsénico (III), As2O3, puro es un es estándar tándar primario, útil para valorar agentes oxidantes, como KMnO4. Se disuelve el As2O3 con una base y luego se valora con KMnO4  en medio acido. Se usa una pequeña cantidad de yoduro (I -) o yodato (IO3-) para catalizar la reacción entre H3 AsO3 y MnO4-

a) Una alícuota de 3.214g de   KMnO4 se disuelve en 1L de agua, se calienta para que reaccionen las posibles impurezas presentes, se enfría y se filtra. ¿Cuál es la molaridad teórica de esta solución, si no se consumió nada de KMnO4 por impurezas?  b) ¿Qué masa de  As2O3 sería suficiente para reaccionar con 25.00ml de disolución de KMnO4 del apartado anterior?  c) 0.1468g de  As2O3 reaccionan con 29,98ml  de una disolución de KMnO4 hasta la aparición de una tenue coloración, debida al permanganato puesto en exceso. En una Página 49 de 80 

 

 

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valoración blanco de sonlanecesarios de KMnO4 para producir esa coloración. Calcular la de molaridad disolución 0.03ml de permanganato.  

PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales Equipo para volumetrías Matraz erlenmeyer 250 ml Embudo Balanza analítica ±0.0001 ±0.0001 g Balón aforado 500 mL Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Tela blanca 25x25 Varilla de vidrio Pera de succión Papel aluminio Cocineta Papel filtro

Reactivos KMnO4 # 0.01 M Oxalato de sodio muestra de piedra caliza Agua destilada Amoniaco © Ácido sulfúrico © Rojo de metilo Ácido clorhídrico © Oxalato de amonio

Metodología Preparación de la muestra        

Pesar una muestra 0.25 g Añadir 10 ml de H20 y 6 ml de HCl concentrado. Calentar para hasta disolver todas las sales de calcio. Preparar una solución de Na2C204/NH3  al 5 % añadiendo añadiendo los gramos necesarios necesarios de Na2C204  en un matraz erlenmeyer, y si es necesario calentar la mezcla hasta disolver el oxalato de sodio, agregar 5 ml de NH3 concentrado y llevar la solución al aforo de 100 ml   A la muestra añadir 50 mL de solución de Na2C204/NH3  al 5 %,   Agregar 2 gotas de indicador rojo de metilo.

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  Calentar hasta ebullición y dejar hervir durante unos minutos   Agregar NH3 concentrado hasta el cambio de coloración; el color del indicador vire al amarillo.   Filtrar el precipitado.   Lavar el precipitado co con n una solución diluid diluida a de oxalato de amonio. El precipitado es sólo ligeramente soluble en el oxalato de amonio diluido.   Finalmente, el precipitado se se lava hasta 4 veces con con agua destilada fría. Hasta probar con nitrato de plata que en el agua de lavado que la precipitación por presciencia de cloruros ya no se produce.   Pasar e ell papel filtro con el precipitado a un vaso de 250 ml.   Añadir unos 25 ml de agua des destilada, tilada, y luego se adicionan 5 a 8 ml de H2SO4  concentrado.   Agitar la m mezcla ezcla durante dos minutos cubriendo to todo do el p papel apel filtro ccon on la ssolución olución acuosa   Finalmente a asegurar segurar un volumen de de 100 mL aproxima aproximadamente damente ag agregando regando má máss agua y agitando vigorosamente   Filtrar la solución, llevar el filtrado a un balón de 250 ml y aforar   Tomar alíc alícuotas uotas de 25 ml de solu solución, ción, agreg agregar ar 5 ml de H2SO4 al 10 % o   Calentar la mezcla a 70 C aproximadamente, titular en caliente.   Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos 30 segundos.

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Nota: la velocidad en en el de manejo de la precipitación precipitación y pH, asegur asegurará ará la formación selectiva del oxalato de calcio sobre el oxalato de magnesio y otros oxalatos que  puedan formarse por por presencia de metales solubles de la muestra de piedra caliza LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II: Determinación Porcentual de Oxido de Calcio en una muestra de Piedra Caliza. 

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  Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Masa muestra (g)

M KMnO4 KMnO4 (mol/L)

FD

Vol. KMnO4 (ml)

% Ca

% CaO

Observaciones ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1

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PRÁCTICA Nº 9 TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una Muestra. OBJETIVOS   Aplicar el método volumé volumétrico trico de Pe Permanganometría rmanganometría en el análisis de una muestra real   Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante Permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el proceso   Determinar la cantidad de ana analito lito en una mu muestra estra de aleación de hierro •

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FUNDAMENTO El hierro metálico y cualquier compuesto de hierro puede transformarse con facilidad en hierro (II) como fase previa a su valoración; otros reductores fuertes pueden determinarse indirectamente mediante reacción con un exceso de sal férrica y valoración consiguiente del ion ferroso formado.

Análisis de hierro por el método de Zimmermann-Reinhardt.- especialmente en lo que se refiere al papel de los componentes de la disolución valorante de Zimmermann-Reinhardt y a sus relaciones con los sistemas implicados en la reacción. (Ospina, 2010)

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1. Disolución.-  el disolución mejor disolvente de losseminerales de hierro ácido estaño clorhídrico concentrado;  la de los óxidos favorece por adiciónesdeelcloruro (II). 2. Reducción.-   aunque para reducir hierro (III) a hierro (II) pueden utilizarse varios métodos; el método de Zimmermann-Reinhardt recomienda cloruro de estaño (ll). La disolución a reducir debe ocupar pequeño volumen y estar concentrada en ácido clorhídrico y además además caliente. El cloruro de estaño (II) se añade añade gota a gota. H Hasta asta desaparición del color amarillento del hierro (III)

No deben utilizarse más de dos o tres gotas de cloruro de estaño (ll) en exceso. Después se enfría y se diluye la mezcla. 3. Eliminación del reductor en exceso.-  el  el pequeño exceso de cloruro de estaño (ll) se elimina mediante adición rápida de un exceso de cloruro de mercurio (II):

El cloruro mercurio (I) insoluble no se oxida fácilmente con permanganato y no se precisa su separación. Normalmente, el Hg2Cl2 aparece en forma de precipitado sedoso.

Si no se forma precipitado ni turbidez, es indicio de que fue insuficiente la cantidad de cloruro estannoso añadida en la etapa de reducción, y el análisis debe realizarse de nuevo. Si se utilizó demasiado cloruro estannoso, parte del cloruro mercurioso se habrá reducidopermanganato. a mercurio metálico, que cloruro actuarámercúrico como reductor en un la precipitado valoración, consumiendo Si al añadir aparece gris o negro (mercurio libre), debe desecharse la muestra.

4. Valoración.-  se  se añade a la disolución precedente de la etapa 3 la disolución valorante formada por conocida como Reactivo de ZimmermannReinhardt y la mezcla obtenida se valora con permanganato de potasio hasta la aparición de una tonalidad rosa persistente. Página 54 de 80 

 

 

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Características del reactivo Zimmermann-Reinhardt: Zimmermann-Reinhardt :   El ácido sulfúrico de proporciona el ion ion hidrógeno nec necesario esario para asegurar asegurar la reducción del permanganato a manganeso (II); si la acidez es demasiado baja, tiene lugar una reducción parcial a MnO 2; si es demasiado elevada, aumenta la posibilidad de oxidación del ión cloruro y el punto final puede no ser neto.   El ácido fosfórico acompleja al hierro (III), originando , lo cual permite la 3+ observación del punto final. La eliminación de Fe   formando un complejo convierte al ión ferroso en un reductor más fuerte, facilitando su oxidación completa por el permanganato.   El hierro en disolución induc induce e la oxid oxidación ación del ion cloruro, pero pero esta re reacción acción queda bloqueada por la presencia de una elevada concentración de sulfato manganoso en la disolución. El mecanismo de la acción del Mn 2+  es muy complejo: en las oxidaciones con permanganato están implicados los estados de oxidación intermedios del manganeso (VI, IV, II). El potencial del sistema Mn 3+, Mn2+ está marcadamente influenciado por la presencia de iones (como fosfato y sulfato) que forman complejos con uno o con los dos estados de oxidación.  Además de su efecto directo sobre el potencial de este sistema, una elevada concentración manganeso (II) puede actuar transformando los estados de oxidación más elevados del manganeso (III), que oxida al hierro (II) con preferencia sobre el ion cloruro. (Gary, 2009)  •

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El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO4: El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de KMnO 4 que teñirá de rosa la disolución. La disolución a valorar debe estar fría para hacer disminuir el peligro de oxidación atmosférica del hierro (II) y también la posibilidad de oxidación del ion cloruro por permanganato. El permanganato debe añadirse poco a poco y con agitación intensa. Debe realizar siempre una determinación en blanco a lo largo de todas las etapas descritas y con las mismas cantidades de reactivos. Página 55 de 80 

 

 

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Cuestionario Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400ml de una disolución 7.75mM que contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0mM a un pH fijo 0.00, en H 2  SO4 1.0M. 2 SO Calcular el potencial después de añadir los siguientes volúmenes de titulante que se muestran a continuación en la tabla (completar tabla) ml Ag    E (V) (V) 0.0 1.0 7.0 15.0 29.0

[Fe [Fe ]

[MnO  [MnO 4 ]- 

[Fe ]

[Mn ]

30.0 31.0 35.0 40.0

PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales y Equipos Equipo para volumetrías Vaso de precipitación de 250 mL Embudo Balanza analítica ±0.0001 g Balón aforado 250 mL Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Campana de gases Varilla de vidrio Pera de succión Plancha de calentamiento

Reactivos KMnO4 # 0.01 M Muestra de aleación de Hierro Cloruro de mercurio(II) Agua destilada Reactivo de ZimmermannÁcido clorhídrico ©   Cloruro de estaño(II)

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Preparación de la muestra de aleación de hierro   Pesar en un vaso de precipitación de 250 mL 0,5 g de aleación.   Añadir 5 mL de agua destilada, añadir lentamente 10 mL de H HCl Cl concentrado En la campana de vapores (los vapores de HCl son tóxicos)   Calentar en un una plancha de calentamiento a temperatura mode moderada rada hasta disolver evitando que se seque. (controlar cuidadosamente la temperatura).   Filtrar en caliente, realizar 3 lavado lavadoss con agua des destilada tilada recoger todo el filtrado y los lavados; dejar enfriar.   Transferir cuantitativamen cuantitativamente te el filtrado a un balón aforado aforado de 25 250 0 mL y a aforar forar con agua destilada.   Tomar una alícuota de 25 mL, añadir 1.0ml 1.0ml de HCl ©, calentar hasta hervir (¡en la campana!) y añadir (en caliente) cloruro de estaño (II) gota a gota hasta cambio de color de la solución de ligeramente amarillo a incolora.   Dejar enfriar añadir Cloruro de mercurio (II) gota a gota, agitando constantemente, hasta que aparezca una ligera turbidez (precipitado blanco).   Si la turbidez o ligera coloración amarillenta no aparece vuelva a repetir el proceso de  preparación de muestra. Si aparece una turbidez obscura repetir el proceso cuidando la cantidad de cloruro de estaño (ll) agregado)   Dejar reposar durante un periodo de 5 minutos   Agregar 25 ml de reactivo de Zimmermann-Reinhard   Titular con permanganato de potasio hasta una COLORACIÓN ROSADA •

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LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una Muestra. GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Molaridad

Peso Muestra,

Volumen alícuota

KMnO4,(mol/L)

(g)

(mL)

FD

Vol. KMnO4, (mL)

Observaciones ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1

-------------------------------------Firma 2

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PRÁCTICA Nº 10 TEMA: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato de Sodio y Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial. OBJETIVOS   Conocer el funda fundamento mento de la volume volumetría tría de óxido-reducción en el método yodométrico   Determinar conceptos claros y preciso de para el empleo de las relaciones equivalentes, mili equivalentes, y Normalidad para cálculos cálculos en volumetrías de oxidoreducción.   Preparar y estandarizar un una a solución de Tiosulfato d de e Sodio de concen concentración tración aproximada de 0.05 N •

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FUNDAMENTO La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en muestras de agua agua,, tales como la saturación de oxígeno en oxígeno en los estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de piscina, aguas con tratamientos de potabilización entre otros. Características del método: 1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2 que por concentración y estabilidad pasa a ) que luego es titulado con solución estandarizada de tiosulfato de sodio. 2. El tiosulfato de sodio se usa como patrón de referencia (Titulante), aunque aunque se descompone y debe utilizarse recién preparado. 3. La Titulación es indirecta: Se añade añade exceso de KI para que el analito reac reaccione cione y produzca yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio. 4. Indicador: Se usa almidón como indicador. indicador. Se debe añadir añadir cerca del pu punto nto final, pues si se añade al principio de la titulación, el almidón puede atrapar parte del yodo que no será liberado, dando errores. La solución de almidón debe prepararse el mismo día Página 59 de 80 

 

 

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que se va a utilizar. Se recomienda utilizar "almidón soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidón comercial, pero debe hervirse durante su preparación. 5. Debido a que el yodo yodo libre puede sublimarse sublimarse,, hay que tener cuidad cuidado o de no perder el yodo formado. formado. Realizar el p proceso roceso de valoración inmed inmediatamente iatamente luego apreciar la formación del I3  (coloración parda obscura).

Tiosulfato sódico La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está utilidad está limitada a las yodometrías; el tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente. Ocupa una posición casi en el centro de la tabla de potenciales normales. Una solució solución n de yod yodo o ( ) previ previament amente e valorada valorada sirve sirve para para titula titularr una solució solución n de tios tiosulfato ulfato además, agentes oxidantes fuertes como dicromato de potasio, yodato de potasio, biyodato de potasio y peryodato de potasio ; pueden pueden servir como estánd estándares ares primarios para la valoración de soluciones de tiosulfato por el método indirecto con yodo. Todos estos métodos implican en último término la reacción entre yodo (I3-) y tiosulfato.

Condiciones de uso Para el el análisis de yodatos, yodatos, cloratos, a agentes gentes oxidantes en mu muestras estras la valora valoración ción de debe be hacerse en medio ácido con un exceso de yoduro, para que en esta solo sean valorados estas especies de forma indirecta, se utiliza ácido acético (CH3COOH) para acidificar el medio y el indicador que se debe utilizar es el almidón.   PH: En medio ácido muy diluido como el que podría ocurrir por saturación de la solución con CO2, el tiosulfato se descompone lentamente con formación de azufre hidrogeno sulfito:  sulfito: elemental e ión hidrogeno •

La velocidad de descomposición aumenta a medida que aumenta la concentración de acido. Por ejemplo: en medio ácido 1 M; de HCl la formación de azufre ocurre en solo uno a dos minutos. Página 60 de 80 

 

 

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Si existen estas especies mezcladas con el tiosulfato por descomposición, en una valoración yodométrica tendríamos el siguiente problema: El reduce reduce doble doble contid contidad ad de yodo yodo ( ) que la red reduci ucida da por el

  Velocidad de titulación: Aunque el  es inestable en medio ácido, nada impide su uso uso como valora valorante nte de ( ) incluso incluso en cconcen oncentracio traciones nes ác ácidas idas ccomo omo 2 M o 3 M siempre que la valoración se efectúe de manera que en ningún momento haya un exceso local apreciable de tiosulfato.     Metales pesados:  Las trazas de metales pesados causan oxidación gradual de S2O32- a S4O62-. Por ejemplo el Cu (casi siempre presente en el agua destilada): 2 Cu2+ + 2 S2O32- ! 2 Cu+ + S4O62- 

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Y luego el oxigeno del aire re oxida al Cu +  y se forma un ciclo de reacciones de descomposición del tiosulfato. 4 Cu+ + O2 + 2 H2O !  4 Cu2+ + 4 OH-    Bacterias que consumen azufre: La causa más insidiosa de la inestabilidad de las soluciones de S2O32-  es la presencia de bacterias que consumen azufre, transformándolo en S, SO32-  y SO42-. Por esto se suele hervir el agua destilada para

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destruir las bacterias. Otros recomiendan agregar mercurio II o cloroformo como agentes antibacterianos. Además es práctica común agregar de 50 a 100 mg de NaHCO3 por litro de S 2O32- porque de este modo se logra un pH entre 9 – 10 donde la acción bacteriana es mínima. 

Determinación del punto final La aparición aparición o la des desaparic aparición ión de dell color del del yod yodo o ( ) es de por por sí un una a mane manera ra muy ssensib ensible le para localizar el punto final, siempre que el yodo sea la única sustancia coloreada en sistema.. el sistema Página 61 de 80 

 

 

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Para mejorar la percepción de este punto final se usa solución de almidón   Almidón.- En los métodos analíticos en que interviene yodo no son necesarios indicadores redox  redox normales, porque se dispone de almidón, un indicador interno los indicadores sensible que experimenta una interacción interacción enormemente  enormemente específica con yodo. El yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente y esta coloración sirve de indicación de la presencia de yodo. •

Una cantidad tan pequeña como 2 x 10-7 M de yodo da con almidón un color azul perceptible.   Como puede apreciarse el método del almidón – yodo  no es más sensible que la coloración propia de yodo pero el color azul del almidón – yodo es más distintivo en particular en soluciones coloreadas.   El almidón no ha de estar p presente resente en la solución solución que se valora hasta que la concentración de libre no es bastante baja, pues grandes cantidades de yodo causan coagulación de la suspensión de almidón y promueven además la descomposición de esta sustancia. Por esto la solución de almidón no habrá de agregarse hasta las proximidades del punto final. exposición   indebida al aire y   Las suspensiones de almidón deben protegerse de la exposición toda fuente de bacterias debido a la descomposición bacteriana. Algunos preservadores que se usan son yoduro mercúrico, timol y glicerol.(largos periodos de uso)   Es preferible preferible el uso de suspensiones de prepara preparación ción recien reciente. te. La descomposición se advierte por la formación de un color pardo y si la descomposición es muy extensa •

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puede no aparecer color azul. ambiente   pues la sensibilidad disminuye   Este indicador debe usarse a temperatura  temperatura ambiente señaladamente a temperaturas más altas.   Los ácidos  ácidos descomponen el almidón por una reacción de hidrólisis y por ello el almidón no habrá de usarse en medios fuertemente ácidos ni se dejara demasiado tiempo en tiempo en soluciones de acidez, incluso moderada.   Actualmente se po postula stula que dicha coloración coloración es debida a la formación de un "Clatrato" o compuesto de inclusión, en el cual los átomos de quedan atrapados en una red red o  o  jaula constituida por los anillos de Maltosa que componen la Am Amilasa. ilasa.

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  Las soluciones soluciones de almidón se emplean emplean en concentraciones comprendidas entre el 0,2 y 1 %. Se preparan dispersando el producto desleído producto desleído en muy poco agua fría en un mortero y agregando luego agua hirviente.   Las soluciones soluciones de almidón son su susceptibles sceptibles de desc descomposición omposición bacteriana, su mejor conservación se asegura con unos miligramos de yoduro mercúrico, ácido salicílico, timol, cloroformo o tolueno.   El almidón en presencia de grandes cantidades de yodo forma compues compuestos tos insolubles, por lo que el indicador ha de agregarse recién en las proximidades del punto final en el caso de titulaciones indirectas (yodométricas) guiándose por el empalidecimiento del color amarillo del yodo residual a medida que progresa la titulación con tiosulfato.

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muestra, se añade una cantidad en exceso Proceso: Para un volumen conocido volumen conocido de la muestra, de yoduro, pero pero conocido, en la que los agentes agentes oxidantes de la muestra oxidan al yoduro agregado a yodo. El yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para   marrón oscuro. La solución de ión triyoduro dar iones triyoduro, que tienen un color  marrón se valora a continuación, frente a una solución de tiosulfato estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón. Reacciones: proceso con peryodato de potasio como patrón primario NaIO4

 ______________________________  ____________________________ __ ( )1/2   Simplificando   Más exceso de yoduro  __________________________  _____________ __________________ _____

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Valoración: con tiosulfato

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Cuestionario Se tomó una alícuota de 5.0 ml de un frasco que contenía cloro comercial y se diluyo en un balón de 250 ml, luego se tomó un volumen de 25 ml al que se le añadió cierta cantidad conocida y en exceso de KI y ácido acético concentrado y se valoró con solución de tiosulfato de sodio (Na 2 S2 O3; PM=158), la cual se preparó tomando una alícuota de 50 ml y aforando a 100 ml, de otra solución preparada pesando 24.79 g de Na2 S2 O3.5H 22  O y diluyendo a 1.0 L con agua previamente hervida. Si el volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración fue de 18.0 ml. Determine la concentración de hipoclorito de sodio (NaClO; PM=74.45) en %p/v y los grados clorométricos, sabiendo que 1° clorométrico =3.17 g Cl 2   por litro de solución. 2  por PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales y Equipos Equipo para volumetrías Vaso de precipitación de 250 mL Embudo Balanza analítica ±0.0001 g Balón aforado 250 mL Espátula Pipeta volumétrica 25 mL Campana de gases Varilla de vidrio Pera de succión

Reactivos Na2S2O3 # 0.05 N Muestra de cloro comercial Yoduro de potasio Per yodato de potasio (KIO4) Ácido acético concentrado Almidón Na2CO3

Plancha de calentamiento

Metodología Preparación de una solución de Na2 S S 22    O O 4  (0.05N). 1. Hervir 800 mL de agua destilada por 10 minutos (para eliminar CO 2, O2 disuelto; además eliminar bacterias que consumen S) dejar enfriar. 2. Pesar 4.0 g de Na2S2O3, diluir en un poco de agua destilada destilada previamente hervida y que se encuentra a temperatura ambiente. 3. Agregar 0.1 g de Na2CO3 y aforar a 500 mL Página 64 de 80 

 

 

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4. Trasvasar la solución a un frasco ámb ámbar. ar.

Estandarización de la solución de Na2 S S 22   O O    4  . 1. Pesar aproximadamente 15 mg de KIO4  disolver totalmente con 25 mL de agua destilada, añada 0.5 g de yoduro de potasio y agite. 2. Añada 6 mL de ácido acético 3. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una coloración amarillo pálido. 4. Añada 1 o 2 mL de la solución de almidón. La solución solución debe tornarse azul oscuro. Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Realice tres determinaciones adicionales.

Determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en el cloro comercial. 1. Cure un matraz peque pequeño ño y una pipeta volumé volumétrica trica de 25 mL con la muestra muestra de cloro comercial. 2. Tome una alícuota de 5.0 mL de la muestra de cloro comercial y transfiérala a un balón volumétrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua destilada, teniendo cuidado de no pasarse de la marca del aforo. 3. Tome una alícuota de 25 mL (con pip pipeta eta volumétrica) de la disolución prepara preparada da de cloro comercial, añada 2 gramos de KI, luego añada 7 mL de ácido acético concentrado y 5 gotas d de e molibdato de amonio amonio al 3%.(de ser necesario) 4. Agite para homogeneizar. 5. Titule con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se decolore y adquiera una coloración amarillo pálido. 6. Añada 3 mL d de e la solución d de e almidón. La solución solución debe tornarse tornarse azul oscuro. Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Si la solución no se torna azul oscuro, esto indica que se sobrepasó el punto final, En este caso debe repetirse la titulación con una nueva alícuota de la solución diluída.

LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS Página 65 de 80 

 

 

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PRÁCTICA N° 10: Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato de Sodio y Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial. GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales Masa.KIO4 V Na2S2O4. Na2S2O4. (g)

(mL)

N. 

Vol. Alícuota

Na2S2O4.

(eq/L)

muestra, (mL)

F.D

V  Na2S2O4  Na2S2O4 

%p/v NaClO

(mL)

Observaciones ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Página 66 de 80 

 

 

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-------------------------------------Firma 2

PRÁCTICA Nº 11 TEMA: YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de Oxígeno Disuelto en una muestra de agua. (Método Winkler) OBJETIVOS   Determinar las condiciones apropiadas para el manejo y tratamiento de una muestra en el análisis de oxígeno disuelto mediante el método Wlinkler   Establecer e ell método yodométrico para para determinar el contenido de oxígen oxígeno o disuelto en el agua. •

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FUNDAMENTO El oxígeno disuelto, OD. En el agua el oxigeno procede del aire. Por absorción, se mantiene el oxígeno necesario para la vida acuática, pero es muy sensible el equilibrio, debido a un suministro menguado y, por lo tanto, si hay demanda (demanda bioquímica de oxígeno) (DBO), anormal, el contenido disminuye a un punto crítico para la vida acuática, principalmente por el aumento de materia orgánica, que es aprovechada como fuente de nutrientes por los organismos aerobios que utilizan el oxígeno libre en su metabolismo. La concentración de oxígeno disuelto, OD, puede asociarse con la corrosividad, actividad fotosintética y grado de contaminación del agua. El contenido de oxígeno disuelto en el agua se usa en la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) (INEN, 1984)  Página 67 de 80 

 

 

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Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y sus modificaciones, y el electrométrico. El método yodométrico es un procedimiento titulométrico basado en la propiedad oxidante del OD, mientras que el método del electrodo de membrana se basa en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana. La elección del método depende de las interferencias presentes, la precisión deseada y, en algunos casos, de la comodidad o conveniencia (MINISTERIO DEL AMBIENTE , 2015) 

PROCESO: El análisis se basa en la adición de una solución manganeso divalente seguida de una fuerte alcalinización de la muestra de agua en una botella de vidrio tapada. El oxígeno disuelto, OD, presente en la muestra, reacciona con una cantidad equivalente del hidróxido manganoso inicial Mn (OH)2, y forma un precipitado café de hidróxido mangánico, MnO(OH)2. Con la acidificación, el hidróxido mangánico se transforma a sulfato mangánico que actúa como agente oxidante que, en presencia de iones yoduro el manganeso oxidado se reduce a la forma original divalente. El ion yoduro es oxidado a yodo y su contenido es estequiométricamente equivalente al oxígeno disuelto en la muestra. La cantidad de yodo es titulado entonces con una solución valorada de tiosulfato.

Interferencias.  Antes del análisis, debe considerarse el efecto de las interferencias para definir las modificaciones al método básico para corregir esas interferencias.    Las sustancias oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros, aumentando aumentando su concentración y produciendo un error positivo.   Los a agentes gentes red reductores uctores reducen el yodo a yoduro yoduro produ produciendo ciendo u un n error negativo.   Ciertos compu compuestos estos orgá orgánicos nicos interfieren en el análisis, impidiendo impidiendo la sedimentación del precipitado del manganeso oxidado y obscureciendo parcialmente el punto final de la titulación yodométrica.  •

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Modificaciones al método yodométrico y su utilización para reducir el efecto de las interferencias   Modificación azida de sodio NaN3.  Se usa para la mayoría de aguas servidas, efluentes y aguas de corrientes; es recomendada especialmente si la muestra contiene más de 50 %g/l de nitrógeno de nitrito, pues el procedimiento remueve

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efectivamente las interferencias causadas por el nitrito, que es la interferencia más común en las aguas tratadas biológicamente y en las muestras incubadas de DBO. Es aplicable a aguas que no contienen más de 1 mg/l de hierro férrico, pero si se añade 1 cm3 de solución de floruro de potasio de la acidificación y no se demora la titulación, también es aplicable en presencia de 100 - 200 mg/l de hierro férrico.    Modificación de floculación con alumbre.  Las muestras con alto contenido de sólidos en suspensión pueden absorber cantidades apreciables de yodo en solución ácida, lo cual puede ser eliminado por floculación con alumbre.(tratamiento para muestras con alto contenidos de sólidos dispersos) 

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Recolección de las muestras. La toma de las muestras para el análisis de OD depende de la fuente que va a muestrearse y del método del análisis.   La muestra no debe permanecer en contacto con el aire o ser agitada, puesto que estas condiciones pueden cambiar su contenido gaseoso.   Hay que evitar cambios de presión y temperatura en muestras tomadas a cualquier profundidad en corrientes, lagos, reservorios o calderos.   Las agu aguas as superficiales superficiales deben recolectarse en botellas, para determinac determinación ión del DBO de boca estrecha y tapa de vidrio esmerilado de 250 a 300 cm3 de capacidad. (INEN, 1984) •

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Nota: La alícuota tomada pora la titulación debe corresp corresponder onder exactamente a 2 200 00 cm3 de la muestra original, después de las correcciones por pérdida de la muestra por desplazamiento  provocado por los reactivos. Por ejemplo: cuando en un frasco de 300 mL se agregan 4 mL (2 de cada reactivo) los la reactivos dedebe sulfáto sulfáto de  de manganeso y de álcali - yoduro - azida, el volumen que se tomedepara titulación ser:

Diagrama de flujo para la determinación determinación de oxige oxigeno no disuelto por el método Wlinkler

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Cuestionario 1. Se sabe que un proceso en la determinación de oxígeno disuelto (OD) en una muestra de agua, esta descrito por las siguientes reacciones químicas:

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Si el amétodo usadodedescribe la cantidad de OD es moles estequiométricamente igual la cantidad cantidad yo yodo do ( )que genera generado, do, usa usando ndo número número de moles, , demues demuestre tre que los ppm de se pueden calcular por la siguiente ecuación:

2. En una empresa , donde se analiza analizan n y preparan ciertos productos químico químicos, s, se le ha  pedido a un laboratorista, determinar oxígeno disuelto en una muestra de agua, para lo cual, el investigador empleo el Método de Winkler, tomando todas las consideraciones que este método exige en el tratamiento de la muestra, el decidió tomar una alícuota de 100ml de la muestra preparada en un frasco Winkler de 150ml y titular con una disolución de tiosulfato de sodio (Na 2 S2 O3; PM=158), la cual se  preparó tomando una alícuota de 50ml y aforando a 100ml, de otra solución  preparada pesando 24.80g de Na2 S2 O3.5H 2  2 O y diluyendo a 1L con agua. Si el volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración fue de 2.6ml. Determine la concentración de oxígeno disuelto (en ppm) en la muestra de agua.

PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales y Equipos Equipo para volumetrías Vaso de precipitación de 250 mL Embudo Frasco Wlinkler Balón aforado 250 mL Probeta 100 mL Pipeta volumétrica 25 mL Pera de succión

Reactivos Na2S2O3 # 0.05 M Muestra de Agua Yoduro de potasio álcali - yoduro - azida Ácido sulfúrico © Almidón 2% Solución de sulfato

Metodología Método Winkler Página 71 de 80 

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1. Tomar un volumen de muestra en fun función ción del volumen de frasco Winkler 2. Añadir 2 mL de solución solución de MnSO4 y 2 mL de reactivo álcali-yoduro-azida. 3. Tapar cuidadosame cuidadosamente nte para excluir las burbujas burbujas de aire y mezclar por por inversión varias veces (VÉASE DIAGRAMA DE FLUJO). 4. Dejar reposar la me mezcla zcla tras la formación de un precipitado pardo 5. Una vez que el precipitado se ha depositado suficientemente se añade 2,0 mL de H2SO4 concentrado para dejar un sobrenadante claro por encima del hidróxido de manganeso floculado. 6. Volver a tapar y mezclar invirtiendo va varias rias veces hasta la disolución co completa. mpleta. 7. Titular un volumen correspondiente a 200 200 m mL Ld de e la solución anterior (corrección de volumen pertinente). 8. Titular con so solución lución 0,05 M de Na2S2O3 hasta color amarillo pálido. Añadir gotas de solución de almidón y continuar valorando hasta la primera desaparición del color azul. 9. Repetir el proceso en dos ocasiones ocasiones

LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 11: YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de Oxígeno Disuelto en una muestra de agua. (Método Winkler)  GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

Tabla de datos experimentales Normalidad Na2 S2 O3  (eq/L)

V muestra alícuota  (mL)

V muestra alícuota  Corregida (ml)

V Na2S2O3. Na2S2O3. (mL)

 ppm O2 (mg/L)

Observaciones -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

-----------------------------------Firma 1

-------------------------------------Firma 2 

PRÁCTICA Nº 12 TEMA: YODIMETRÍA. Determinación de Dióxido de A Azufre zufre en una Muestra d dee Vino Página 73 de 80 

 

 

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OBJETIVOS   Conocer las características principales principales de método yo yodimétrico dimétrico en una va valoración loración de óxido-reducción.   Determinar la cantidad de SO2 presente en una muestra de vino mediante el método yodimétrico. •

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FUNDAMENTO  Yodimetría Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo (en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil:

Que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro, dando triyoduro:

  Además hay qu que e destacar la volatilidad volatilidad del soluto es muy alta afectando su

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estabilidad asegurado). (el recipiente contenedor debe estar en todo momento tapado y   El aire p provoca rovoca también la oxidación del ion yoduro qu que e compone las solucione solucioness de triyoduro. (esta reacción origina que la molaridad del triyoduro aumente.

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  Su aplicación es relativamente limitada en ccomparación omparación co con n la de otras especies oxidantes, debido a que su potencial de electrodo tiene un valor muy pequeño. Sin embargo este bajo potencial es una ventaja puesto que proporciona un grado de

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selectividad que hace posible la determinación de agentes reductores fuertes en presencia de otros débiles.

Algunas aplicaciones de las soluciones de yodo (Douglas A. Skoog, 2005) 

  Su princip principal al ventaja es la disponibilidad de un indicador sumamente sensible.   Las solucion soluciones es de yodo yodo carecen de estabilidad y por ello deben ser normalizadas periódicamente como por ejemplo con una solución de tiosulfato previamente estandarizada. (Douglas A. Skoog, 2005) 

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Dióxido de azufre en vinos El SO2  es usado como antiséptico en los vinos, mostos y en la desinfección de toneles y barricas de madera. Actualmente la manera de agregar SO 2 es en forma de metabisulfito de potasio, como gas comprimido, o en solución de gas en agua. La importancia que tiene saber la cantidad de SO 2  que se agrega a un vino, es desde el punto de vista legal, ya que cada país establece un límite máximo permitido y al mismo tiempo un índice de control en cuanto a su función antiséptica y antioxidante para la estabilidad y buena conservación del producto. Todos los vinos se elaboran en presencia de SO 2 libre para el control de microorganismos, se destaca también que dependiendo del tipo de vino se tendrá mayor o menor cantidad de SO2 pero generalmente la concentración objetivo está entre los 20 a 30 mg/L de dióxido de azufre libre. (Jacques Blouin,Émile Peynaud, 2003)

Cuestionario Se estandarizo una disolución de triyoduro I 3-  por valoración con una disolución reciente de óxido arsenioso As4O6 . La valoración de 25.00ml de una disolución Página 75 de 80 

 

 

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 preparada disolviendo 0.3663g de As4O6   en un volumen de 100.0ml consumió 31.77ml de I 3 . a) Calcular la concentración molar de la disolución de I 3-, b) Indique, ¿si tiene importancia añadir el indicador de almidón al principio o cerca del punto final en esta valoración?

PROCEDIMIENTO Materiales y Reactivos Materiales y Equipos Equipo para volumetrías Vaso de precipitación de 250 mL Embudo Pipeta volumétrica 25 mL Pera de succión Balón aforado de 250 mL

Reactivos Na2S2O3 # 0.05 M Muestra de Vino Yoduro de potasio Ácido acético © Almidón 2% Solución de yodo  Ácido sulfúrico

# 

1N

Metodología Estandarización de la solución de 1. Tomar una alícuota de 50 ml de solución 0.1 N de preparado 2. Aforar a 250 mL 3. Tomar un una a alícuota de 25 mL 4. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una coloración amarillo pálido. 5. Añada 1 o 2 mL de la solu solución ción de almidón. L La a solución debe tornarse azul oscuro. oscuro. 6. Continúe titulando hasta que desaparezc desaparezca a el color azul. Realice tres determinaciones adicionales. 7. Realice el proces proceso o 2 veces mas

Nota: determinar el factor de dilución en el paso 1 dependiendo de la concentración de que se tenga disponible. Determinación de SO 2 Página 76 de 80 

 

 

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1. 2. 3. 4. 5. 6.

Tomar un una a alícuota de 50 ml de muestra d de e vino Colocarlos inmed inmediatamente iatamente en el matraz erlenme erlenmeyer yer de 250 250 mL Adicional 4 mL de H2SO4 concentrado Homogenizar la mues muestra tra agitando suavemente Agregar 2 mL de solución de almidón Titular con la soluc solución ión de yodo preparada hasta o obtener btener una coloración coloración azul intensa.

LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS PRÁCTICA N° 12: YODIMETRÍA. Determinación de Dióxido de Azufre en una Muestra de Vino.   Vino. GRUPO N°:!!!!  FECHA: !/!!/!!. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:!!!!!!..!/!!!!!.   Reacciones químicas

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  Cálculos

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Tabla de datos experimentales N.Na2S2O3  V. Na2S2O3 (eq/L) (mL)

N. (eq/L)

V.alicuota muestra (mL)

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V.   (mL)

 ppm SO 2 (mg/L)

 

 

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Observaciones ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1

-------------------------------------Firma 2

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Bibliografía Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica: Equilibrio iónico y Análisis químico (pp.891). Bogotá (pp.891).  Bogotá : Facultad de Ciencias; Universidad Nacional de Colombia . Douglas A. Skoog, D. M. (2001). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Analítica. Barcelona: Ed. Reverté S. A. Douglas A. Skoog, D. M. (2005). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Analítica. Barcelona: Ed. Reverté S. A. Gary, C. (2009). Química Analítica 6º Edición.  Edición.  Washington: Mcgraw-Hill/Interamericana Editores, S.A. Harris, D. C. (2009). Análisis (2009). Análisis químico cuantitativo. Loreto: cuantitativo. Loreto: REVERTÉ, S.A. INEN, N. (1984). AGUAS. DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO INEN 1106 . Quito, Ecuador: INEN. Jacques Blouin,Émile Peynaud. (2003). Enología práctica: conocimiento y elaboración del vino; pp135. Barcelona pp135. Barcelona : Editorial Aedos s.a. MINISTERIO DEL AMBIENTE . (2015). TEXTO UNIFICADO DE LEGISLACIÓN SECUNDARIA DEL MINISTERIO DEL AMBIENTE. QUITO, ECUADOR. Ospina, G. (2010). Gravimetría y Volumetría; Fundamentación Experimental en Química  Armenia, Quindio Colombia : Ediciones Elizcom.  Analítica. Armenia,  Analítica. Romero, F. M. (2012). Determinación de Dureza en agua . Escritos Científicos. ES , ES , 5-16. UCLM. (10 de Mayo de 2001). Guía de Seguridad en Laboratorio. Facultad de Ciencias y Tecnologías Químicas de Ciudad Real. US. (2014). Seguridad en el Laboratorio Químico. Departamento de Química Orgaánica  Orgaánica  . Sevilla, Andalucía, España: Universidad de Sevilla.

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