GTC4

•DOCUMENTO CONTROLADO '-r

~

-

MANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA EL CONTROL DE

CALIDAD DE BEBIDAS ALCOHOLICAS

• INDICE DE MATERIAS Página INTRODUCCION . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..

9

ANAUSIS DE VINOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 DETERMINACION DELCONTENIDOALCOHOUCO . . . . . . . . . • • • . . . . . • . . . . :13 ACIDEZ TOTAL • • . • . . • . . . • . . • • • . . • . • . • . . • . . . • . . . . . . . . . . . .. 37 J.--ACIDEZ VOLATIL . . . . . . . . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 ACIDEZ FIJA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 ACIDO TARTARICO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 ACIDO CITRICO, DETERMINACION . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 ACIDOS LACTICO Y MAUCO, DETERMINACION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 45

ACIDOS SORBICO, BENZOICO, PARACLOROBENZOICO, SAUCILICO, PARAHIDROXIBENZOICO, Y SUS ESTERES, INVESTIGACION CUALITATIVA. . . . . . . . . 48 ACIDO SORBICO, DETERMINACION CUANTITATIVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 METODO COLORIMETRO CON ACIDO TIOBARBITURICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 ACIDO BENZOICO, DETERMINACION CUANTITATIVA, EN AUSENCIA DE OTROS ACIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 ACIDO SAUCILICO, DETERMINACION CUANTITATIVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 ESTERES, DETERMINACION CUANTITATIVA ..

. . . . . . . . . . . . . . 57

ALDEHIDOS, DETERMINACION CUANTITATIVA .

. . . . . . . . . . . . . . 58

ALDEHIDOS, DERIVADOS DEL FURANO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL, DETERMINACION . . . . .

. . . . . . . . . . . . 60

EXTRACTO SECO, DETERMINACION CUANTITATIVA

. . . . ·. . . . . . . . 61

CENIZAS, DETERMINACION

... .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

CENIZAS, ALCALINIDAD, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 SULFATOS DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 METANOL EN BEBIDAS ALCOHOUCAS, DETERMINACION. METODO USUAL . . . . . . . . 66 AZUCARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 CLORUROS. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7G SULFATOS. DETERMINACION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

FOSFORO TOTAL. DETERMINACION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

Página COLORANTES ARTIFICIALES. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 CARAMELO, INVESTIGACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 GUCEROL V 2,3- BUTANODIOL, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

ANAUSIS DE LA CERVEZA • . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 87 PREPARACION DE LA MUESTRA • • . • • • • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 DETERMINACION DEL COLOR, METODO ESPECTROFOTOMETRICO . . . . . . . . . . . . 90 TURBIDEZ, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 GRAVEDAD ESPECIFICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 EXTRACTO . . . . . . . . . . . . • . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 EXTRACTO DEL MOSTO ORIGINAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 ALCOHOL, DETERMINACION

106

GRADO DE FERMENTACION

107

ACIDEZTOTAL ..

109

ACIDEZ VOLATIL .

110

CENIZAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

111

PROTEINAS

112

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

CARBOHIDRATOS EN LA CERVEZA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 FOSFORO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 ANHIDRIDO CARBONICO EN LA CERVEZA, DETERMINACION

117

VELOCIDAD DE COLAPSO DE LA ESPUMA. DETERMINACION (METODO DEL VALOR SIGMA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 AMARGO DE LA CERVEZA, EXPRESADO COMO ISOHUMULONAS. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 CALCIO V MAGNESIO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 COBRE, DETERMINACION POR EL METODO DEL CUPRETOL

. . . . . . . . . . . . . . . 123

HIERRO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 CLORUROS, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i 27 DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

Página ANAUSIS DE UCORES DESTILADOS, CORDIALES Y CREMAS . ( GRAVEDAD ESPECIFICA

•••••••••••••

'

. . .

•••••••••••

o

••••••••••

129 131

ACIDEZTOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 / EXTRACTO SECO TOTAL . . . . • . . . . • • . . . . . . . . . . ·. . . . . . . . . . . . . . . 134 AZUCARES, DETERMINACION . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 ALDEHIDOS, DETERMINACION . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . 136/ FURFURAL, DETERMINACION/. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138

METANOL, DETERMINACION

ACEITE DE FUSEL (ALCOHOLES SUPERIORES), DETERMINACION HIERRO, DETERMINACION . COBRE, DETERMINACION

/

. . . . . . . . . . . . 139

.27 . 30 .33 .36 .39 .42 .45 .48 .51 .53 .56 .59 .62 .65 .68

.86

.89 .92 .95 .98 89.01

.04

.07 .10 .13 .16 .20 .23 .26 .29 .32 .35 .38 .41 .44 .47 .50 .53 .56 .59 .62 .65 .68 .71

.74 .77 .80 .84 .87 .90 .93 . 96 .99 90.02 .05 .08 .11

.14 .17 .20 .23 .26 .29 . 32 .35 .38 .40 .41 .46

.49 .52 .55 .58

.61 .64 .67 .70 .73 .76

Continúa ...

32

Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Especifica Aparente

-15.56

20/20

25/25

30/30

0.8180 79 78

94.43 .46 .48 .51 .53 .56 .59

93.58 .61 .64 .66 .69 .72 .74

.64 .66 .69 .72 .74

.80 .82 .85 .18

92.64 .67 .70 .72 .75 .. 78 .81 .84

91.71 90.79 .74 .82 .77 .85 .79 .88 .91 .82 .85 .94 .88 .97 .91 91.00 .94 .03 .97 .06 92.00 .09 .03 .12 .05 .14 .17 .08 .11 - .20 .23 .14 .26 .17 .20 .29 .22 .32 .25 .35 .28 .38 .40 .31 .34 .43 .46 .36 .39 .49 .42 .52 .45 .55 .48 .58 .51 .61 .54 .64 .56 .66 .59 .69 .62 .72 .65 .75 .68 .78 .70 .81 .13 .84 .87 . 76 .90 .79 .82 .92 .95 .84 .87 .98 .90 92.01 .04 .93 .96 .07 .98 .10 93.01 .13 .04 .15 .07 .18 .09 .21 .12 .24 .15 .27 .18 .30 .20 .33 .23 .35 .26 .38 .29 .41 .31 .44 .34 .47 .37 .50 .40 .53 .42 .55 .45 .58 .48 .61 .51 .64 .53 .66 .56 .69 .59 .72 .61 .75 .64 . 78

77

76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61

15.56

.&1

.77

.79 .82 .84 .87 ~

60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 11 16 15 14 13 12 11

.90

.92 .95 .97 95.00 .03 .05 .08 .10 .13 .15 .18 .20 .23 .25 .28 .30 .33 .36 .38 .41 .43 .46 .48 .51 .53 .56 .58 .61 .63 .66 .68 .71 .73 .76 .78 .81 .83 .86 .88 .91 .93 .96 .98 96.01 .03 .06 .08 .10 .13 .15 .18

.77

.90

.93 .96 .91 94.01 .04 .06

.09 .12 .14 .17 .20 .22 .25 .21

.30 .33 .36 .38 .41 .44 .46 .49 .51 .54 .57 .59 .62 .64 .67 .70 .72 .75 .77 .80 .83 .85 .88 .90 .93 .95 .98 95.01 .03 .06 .08 .11 .14 .16 .19 .21 .24 .26 .29 .32 .34 .37 .39

-

••

.19

.92 .95 .97 93.00 .03 .06

.09 .11

.14 .17 .20 .22 .25 .28 .30 .33 .36 .39 .41 .44 .47 .50 .52 .55 .58 .60 .63 .66 .69 .71 .74 .77 .79 .82 .85 .87 .90 .93 .95 .98 94.01 .03 .06 .09 .11 .14

.11

.19 .22 .24 .27 .30 .32 .35 .38 .40 .43 .46 .48 .51

35/35

Gravedad Especifica Aparente

15.56

-15.56

20/20

25/25

35/35

30/30

0.8110 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8099 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81

96.20 95.42 94.53 92.80 93.67 .23 .44 .83 .56 .69 .25 .47 .59 .86 .72 .49 .28 .61 .75 .89 .30 .52 .64 .77 .92 .54 .65 .32 .80 .94 .57 .69 .83 .97 .35 -.59 .72 .85 93.00 .37 .62 .74 .88 .03 .40 .77 .91 .05 .64 .42 .67 .79 .94 .08 .45 .11 .82 .96 .47 .69 .14 .85 .99 .50 .72 94.02 .16 .87 .52 .74 .19 .90 .04 .54 .77 .92 .07 .22 .57 . 79 .25 .59 .95 .10 .82 .61 .27 .98 .12 .84 95.()0.--' .30 .15 .64 .87 .66 .17 .33 .03 .89 .36 .20 .69 .92 .05 .38 .71 .94 .23 .08 .41 .73 .25 .97 .10 .44 .76 .99 .28 .13 .46 .78 96.02 .31 .16 .49 .33 .81 .04 .18 .52 .83 .07 .21 .36 .55 .85 .09 .23 .39 .57 .88 .26 .41 .11 .60 .90 .14 .28 .44 .63 80 . 93 .16 .31 .47 .65 79 .95 .19 .33 .49 .68 .36 .52 78 .97 .21 .71 77 97.00 .24 .39 .54 .73 76 .26 .41 .57 .02 .44 .76 75 .04 .29 .60 .46 .79 .62 74 .07 .31 .81 .49 73 .09 .33 .65 .84 .67 .51 72 .11 .36 .87 .54 71 .14 . 38 .70 . 90 .56 .73 70 .16 .41 .92 69 .59 .75 .43 .18 .95 .78 68 .21 .46 .61 .98 67 .48 .64 .80 .23 94.00 66 .66 .83 .25 .50 .03 .86 65 .28 .53 .69 64 .88 .05 .30 .55 .71 .91 .08 63 .32 .58 .74 62 .. .93 . 76-. .35 .60 .11 .96 .14 61 .37 .63 .79 .59 .16 60· .39 .65 .81 59 95.01 .19 .42 .67 .84 .04 .22 58 .44 . 70 .86 .24 57 .46 .89 .CG .72 56 .49 .0'3 .27 . 91 .75 . 94 .11 .30 55 .51 .77 .14 . 79 .96 .32 54 .53 .35 53 .55 .99 .17 .82 .19 .38 96.01 52 .58 .84 .40 .22 .86 .04 51 .60 .43 .24 50 .89 .06 .62 .27 .45 .09 49 .64 .91 .~P .94 .11 .

2.

Se coloca una

Solución alcohólica de fenolftaleína al1% Solución saturada de Ba(OH)2 Solución de H2S04.

SOI 11 C::ÍÓ!l

de ár

r' -

1:>-:··

"';

~~

concentración cnnocirla . en .. ' 1 el cual "n'' represf~Pt'l el número d" crn· cie la solución de EDTA gasladm;.

7,444 g 1 dm

~

3

Se exrresall lo~ rc··•¡ltarios conl') qr""'C'S de azúcar pcr dn? deo! prod•Jcto or;gim'!. ten!c:nd'J en cuenta las diluciones realizadas en el curso de la determinación.

Mezcla sólida de murexida. Murexida Cloruro de sodio

1g

100 g

73

• n• comprendido entre

Fructosa ( mg )

Glucosa (mg)

2,5y5 S y 10

o, 736 n + 0,24 0,756 n + 0,14

o, 700 n + 0,52 0,742 n + 0,31

Azúcar invertido

4.

10y 15

0,783 n- 0,11

15y20

0,803 n - 0,42

20y25

0,822 n - 0,80

25y30

0,838 n - 1,20

30 y35

0,901 n - 3,07

35y40

0,946 n - 4,66

DETERMINACION DEL COBRE REDUCIDO POR TITULACION DIFERENCIAL YODOMETRICA.

PROCEDIMIENTO En un erlenmeyer de 250 cm 3 se colocan 25 cm 3 de solución cupro- alcalina y 25 cm 3 de una alícuota clarificada (la muestra no debe contener más de 60 mg de azúcar invertido). Se agregan algunos fragmentos de piedra pómez, se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta de tal manera que la ebullición se alcance en 2 minutos, ·manteniéndola por 1O minutos exactos. Se enfría inmediatamente bajo un chorro de agua fría.

REACTIVOS Solución cupro-alcalina. Sulfato cúprico, SH20

25 g

Acido cítrico

50 g

Carbonato de sodio cristalizado

388 g

Agua C.S.P.

1 dm3

Se efectúa un ensayo testigo, utilizando 25 cm 3 de agua en lugar de la solución que contiene el azúcar. Después de enfriamiento completo, se agregan a cada erlenmeyer 1o cm 3 de la solución de yoduro 3 de potasio, 25 cm de ácido sulfúrico diluido y 2 cm 3 de engrudo de almidón; se titula con la solución de tiosulfato de sodio O, 1 N.

Se disuelve el sulfato de cobre en 100 cm3 de agua; el ácido cítrico en 400 cm 3 de agua caliente. Se mezclan la solución de ácido citrico y la solución de carbonato de sodio; se agrega en seguida 1~ solución de sulfato de cobre y se completa a 1 dm con agua

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS La cantidad de azúcares expresados como azúcar invertido se obtiene según el cuadro de la página siguiente, en el cual los cm3 de tiosulfato corresponden a la diferencia:

Solución de yoduro de potasio al 30% Acido sulfúrico diluido.

n'- n Se vierten cuidadosamente 25 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado en unos 70 cm 3 de agua; se deja enfriar y se completa a 100 cm 3 con agua. Tiosulfato de sodio

en donde: n

o, 1 N.

=

3

cm de Na2S203 O, 1N gastado en la titulación de la muestra.

3 n '= cm de Na2S203 en balnco

Engrudo de almidón al 0,5% 74

o, 1N gastados en el ensayo

Azúcares Na282S3 cm3 0,1N

Factor

Azúcares

Factor

reductores

proporcional

(mg)

porcm3

Na2S2S3

reductores

proporcional

(mg)

porcm3

1

2,4

2,4

13

33,0

2,7

2

4,8

2.4

14

35,7

2,8

3

7,2

2,5

15

38,5

2,8

4

9,7

2,5

16

41,3

2,9

5

12,2

2,5

17

44,2

2,9

6

14,7

2,6

18

47,1

2,9

8

19,8

2,6

20

53,0

3,0

9

22,4

2,6

21

56,0

3,1

10

25,0

2,6

22

59,1

3,1

11

27,6

2,7

23

62,2

-

12

30,3

2,7

-

-

-

cm3 0,1N

75

CLORUROS. DETERMINACION

/

Nitrobenceno r.a.

FUNDAMENTO DEL METODO El Ion cloruro ae separa junto con otros aniones por flltracióh a través de una resina de Intercambio anlónico. Se eluye con solución de ácido nltrico y se valora con nitrato de plata por el método de Volhard. En el caso de vinos rojos oscuros, es necesaria una oxidación nitropermanganática del eluato, antes de la titulación.

PROCEDIMIENTO

1)

Separación fte los aniones. Ayud6ndose de una succión suave, se hacen pasar 50 cm3 de vino a través de la columna de ~ercambio aniónico a una velocidad de 3 cm cada 2 minutos y se lava la columna con 50 cm3 de agua, rechazando los filtragos, hasta este momento. Se eluye con 50 cm de solución normal de ácido nltrlco, que se hacen pasar a la misma velocidad, recogiendo el

REACTIVOS Resina de Intercambio aniónico. En principio puede utilizarse cualquier resina con fuerte retención de aniones, la cual debe ser activada por dos tratamientos sucesivos con soluciones normales de hidróxido de sodio y de ácido nítrico. Se conserva guardándola en un frasco que contenga ácido nítrico normal.

eluato.

2)

Oxidación nltropennangánlca. Si el eluato no queda incoloro (caso de los vinos oscuros), es necesario proceder de la manera siguiente:

En el momento del empleo, se prepara una columna de cromatografía (puede utilizarse una bureta de llave a la cual se le coloca un tapó~ de lana de vidrio) y se le agregan unos 15 a 20 cm de la suspensión de la resina ayudándose de una succión ligera. Se lava la resina con unos 50 cm3 de agua destilada, quedando lista para su uso.

Al eluato o una alícuota de éste, se agregan, agitando, 10 cm 3 de ácido nítrico diluido (1 :5) y de 3 a 5 gotas de solución de permanganato de potasio, se agita y se deja reposar hasta desaparición del color violeta. Si la coloración persiste, se agregan algunas gotas de agua oxigenada hasta lograr la decoloración.

Nota.- Después de hacer pasar la muestra, y de elulr con ácido nitrlco, se lava la columna con agua, quedando lista para una nueva operación.

Acido nítrico, solución 1 N. DETERMINACION DE LOS CLORUROS Acido nftrico diluido 1/5 (v/v). Al eluato o a la alícuota, se agrega una cantidad medida de solución 0,1 N de nitrato de plata (1 O a 20 10 cm 3 de solución de alumbre de hierro o de nitrato férrico y 1O cm 3 de nitrobe.nceno.

Hidróxido de sodio, solución 1 N.

cmi,

Permanganato de potasio, solución al 6,5% Peróxido de hidrógeno, solución al 10%.

Se titula el exceso de nitrato de plata con la solución 0,1 N de sulfocianuro, hasta coloración salmón. Por aparte se titula el mismo volumen de nitrato de plata con la solución de sulfocianuro.

Debe comprobarse que esté exenta de ion cloruro. Nitrato de plata, solución O, 1N. Sulfocianuro de potasio, o de amonio, solución 0,1 N.

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Sea n la diferencia de cm 3 o, 1 N de sulfocianuro entre las dos titulaciones (la de nitrato de plata y la de la muestra):

Sulfato férrico amónico, solución al 5% En su lugar puede emplearse una solución de nitrato férrico al 5%

76

n x 5,85

= mg de NaCI en el eluato o en la alícuota 3

Si se trabajó con el eluato procedente de los 50 cm 3 de vino, el contenido de cloruro de sodio por dm de vino, será:

117 x n = mg de NaCI/dm

3

Si se trabajó con una alícuota del eluato debe tenerse en cuenta el volume¡1 de ésta para hacer los cálculos correspondientes.

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SULFATOS, DETERMINACION

• FUNDAMENTO DEL METODO sulfatos se precipitan al estado de sulfato de previa expulsión del anhldrido sulfuroso por " :ebullición. El sulfato de bario obtenido se calcina y se pesa. Los resultados se e~esan como gramos de eulfato de potael~ por dm de vino. . '

REACTIVOS .. -;.

Acido clorhldrico concentrado r.a. Acldo clorhldrloo 2 N. Acido nitrico concentrado r.a. Cloruro de bario, solución al 20 %.

permanentemente por algunos minutos; manteniendo la ebullición, se cubre con un vidrio de reloj y se coloca el vaso sobre una placa caliente donde se mantiene a unos eo•c por una hora. Para cantidades muy pequenas de sulfato de bario, es· necesario aumentar el tiempo de reposo. Se filtra por papel de filtro sin cenizas y se lava el precipitado con agua caliente hasta fin de cloruros . Se seca el embudo junto con el papel de filtro y el precipitado en una estufa a eo·c. Se trasladan el filtro y el precipitado a un crisol previamente calcinado y tarado, y se comienza a calcinar gradualmente, terminando la operación a unos eoo•c hasta obtener cenizas blancas. Se deja enfriar, ee agregan dce o tres gotal de ácido nítrico concentrado y se repite la calcinación por una media hora. Se deja enfriar el crisol y cuando esté a una temperatura adecuada, se coloca en un desecador y una vez frío se pesa. Se repite la calcinación hasta obtener peso constante.

PROCEDIMIENTO 3

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

En un vaso de precipitados de 400 cm se colocan 50 cm 3 de agua y 1 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado. Se hace hervir la ~olución para expulsar el aire, se agregan 1.00 cm del vino, y se .hierve hasta reducir el volumen a 100 cm 3 .

1 g de BaS04

=0,7465 g de K2S04 3

Si se trabajó con una alícuota de 100 cm , tal como se indicó en la técnica, el resultado, expresado como K2S04, será dado por la fórmula: .

Se agregan 100 cm 3 de agua, 5 cm3 de ácido clorhldrico 2 N y se lleva a la ebullición. En seguida se agregan 5 cm 3 de la solución de cloruro de bario y con ayuda de una varilla de vidrio se agita

Peso de BaS04 x 7,465

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= g de K2S04/dm3

• FOSFORO TOTAL,~ J DETERMINACION

FUNDAMENTO DEL METODO

PROCEDIMIENTO Se colocan 5 cm3 de vino en una cápsula o crisol de tamaño adecuado y se evapora sobre baño maria hasta casi sequedad. Se agrega 1 cm3 de· ácido nítrico concentrado, se deja en reposo por una hora, se evapora el ácido nftrtco sobre baflo de vapor y se calcina a eoo -eso•c hasta obtención de cenizas blancas. Se tratan las cenizas con 5 cm3 de ácido clorhídrico 3 N y la solución obtenida se pasa cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 cm3 , se lava la cápsula con unos 50 cm3 de agua, adicionados por pequeñas porciones, recogiendo las aguas de lavado en el mismo matraz. Se agregan a éste 25,0 cm 3 de reactivo vanado-molíbdico, se agita y se deja en reposo por 20 minutos, para que se desarrolle la coloración y se completa a 100 cm 3 con agua.

Después de oxidación nítrica y calcinación, se disuelven las cenizas en ácido clorhídrico dllmo, y se determina colorimétricamente el ácido fosfáico con reactivo vanado- molibdlco. ~resultados se expresan en gramos de P20sldm • REACTIVOS Acido nítrico concentrado r.a Acido clorhídrico 3 N. Solución madre de P20s. Se disuelven 2,54 g de fosfato dipotásico 3 (I sa':ula mediante una de l2s !órrnul