VOLUMETRIA DE OXIDO REDUCCION YODO – YODIMETRIA Cárdenas Lucia Lucia (1727825); Muñoz Muñoz Nieto Daniela (1824820); (1824820); Zapata Janela Janela (182209) 1
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[email protected] 3
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Departamento Departame nto de Quím Química, ica, Facultad de Ciencia Cienciass Naturales y Exactas, Unive Universidad rsidad de dell Valle.
Resumen Se determino el porcentaje de cobre en virutas de bronce y ácido ascórbico en una pastilla de vitamina C por el método yodométrico. yodométrico. Se titulo con Na2S2O3 0.09 ± 0.02M (estandariza (estandarizado). do). Se determinó un 50 % de Cu en las virutas de bronce y 37% de ácido ascórbico en vitamina C. Los mayores interferentes fueron: la volatilización del I2 y su capacidad de reaccionar con el oxígeno en presencia de la luz, al igual que la inestabilidad de la solución de tiosulfato. Se aplico la prueba Q de datos sospechosos, al dato de estandarización del grupo 01 y 07. Q tabulado para n = 7 es de 0.51
Resultados
0.03750.0441 0.03750.0450 0.88
Estandarización de la solución de tiosulfato al 0.1 M Se calculó la molaridad del tiosulfato de sodio. Este cálculo se realizó para cada grupo, con las siguientes reacciones:
IO− 6H+ 6e− → I− 3H O
( → + ) ++ →++ ()
Tabla 1. Estandarización tiosulfato de sodio y solución yodo
. K x K x . . K K
G
0.0 0.0506 506 M NaSO
Se calculó la incertidumbre del valor estandarizado de tiosulfato con la ecuación [10]:
0.09± (2.365)0.8 019) 0.09±0.02 Estandarización solución yodo 0.05M √ real de la solución de yodo, a Se calculo la concentración partir de la siguiente reacción. 2− → − 2− (2) 0.09 mol NaSO x 1 mol I x 1 5.00 mL sln NaSOx 1000 mL sln NaSO 2 mol NaSO 0.00510 L I
0.0439 0.0439 M I
Se calculó la incertidumbre al estandarización de la solución yodo :
promedio
00049) (0.09±0.0006 0.450± (2.776)(0. 0.09±0.0006)) √ 5
Prueba Q - solución yodo
Como Q calculado > Q tabulado; tabulado; el dato se rechaza rechaza con un nivel de confianza del 90% [10] La tabla 1, muestra los resultados de la estandarización del tiosulfato de sodio y solución yodo para par a cada grupo.
de
Molaridad
Molaridad
Na 2S 2O 3 (M)
I 2 (M)
01 02 05 06 07
0.0734 0.0506 0.1008 0.0950 0.0899
0.0375 0.0441 0.0441 0.0450 0.0375
08 09 11 Promedio Deviación
0.0970 0.1074 0.1036 0.09 ± 0.02 0.019
No lo realizó 0.0450 0.0450 0.0450 ± 0.0006 0.00049
a) Determinación yodométrica de Cu Se calculo el porcentaje de cobre, a partir de las siguientes reacciones.
− 2 ↔ 3− (3) − +2−−↔ 3− −− (4) 2 5 ↔ (5)
0.090 1 − 2 + 63.546 1000 686 12 0.0 0.0686 2 1 − 1
686 g Cu 0.1377 g0.0virutas 100 00 49 49.8.8 % de bronce 1
Nota: se realizó el mismo calculo para encontrar el Nota: se % Cu de cada grupo. Los resultados se muestran en la tabla 2. Tabla 2.. Determinación grupal Cu.
G 1 2 5 6 7 8 9 11 Promedio Desviación
% Cu 59.7 49.8 62.7 95.8 58.0 64.4 58.0 65.5 60 ± 5 5.30
(−1.12510− 5.08510−) 6.1 6.165 65 10 10 total
176.12 100 6.16510− 1 1 1 0.3003
36.16%
Los resultados de la prueba t se muestran en la tabla 3. Se utilizo la ecuación 1:
| 1 [10] |̅ | √ Tabla 3. Prueba t
7
t calculado 9.48
2− → 2− − (6) → 2− 2+(7) 090 1 11.30 0.1000 2 5.0 5.085 85 10 10− Por último, se restan las moles de yodo iniciales y las moles de yodo en exceso. Y se determina el porcentaje de ácido ascórbico.
Prueba t- caso 1 Se aplico la prueba t para comparar el valor teórico con el promedio de %Cu. Donde 79 % Cu es el valor teórico [6] de la cantidad de cobre que se encuentra en las virutas de bronce. Este valor es de referencia debido a que no se conoce el valor real del % de Cu de la muestra analizada en el laboratorio.
n
Luego se calculan las moles que reaccionan con el tiosulfato de sodio, a partir de las siguientes s iguientes reacciones:
t critico 2.447
Error relativo Se calculo el porcentaje de error, para comparar nuestro porcentaje de cobre con el teórico ya ya mencionado.
|49.8.8 % 79 % | 100 |49 100 36 36.9.96% 6% 79 % b) Determinación de ácido ascórbico Muestra 1 Se calcularon las moles iniciales a partir de los (25.00 ± 0.03) mL de solución yodo que se adicionaron antes de la titulación:
0450 1.12510− 25 0.1000
Nota: se realizo el mismo calculo para la muestra 2, y para encontrar el porcentaje de ácido ascórbico de cada grupo. A continuación, la tabla 3 muestran los porcentajes de ácido ascórbico Tabla 4. Porcentaje de ácido ascórbico G
% C6H8O6 Muestra 1
% C6H8O6 Muestra 2
1
38.02
38.90
2 3
36.16 38.53
37.71 36.14
5
57.05
56.68
6
38.27
35.14
7
35.61
38.51
8 9
36.14 39.34
38.03 35.38
11
----------37 ± 1
---------37 ± 1
S
1.44
1.54
Prueba Q Se utilizó la prueba Q de datos sospechosos, para descartar el % del grupo 05. Q tabulado para n = 7 es de 0.47
57.0739.34 57.0735.61 0.83 Como Q calculado > Q tabulado; tabulado; el dato se rechaza con con un nivel de confianza del 90% [10]
Prueba t – caso caso dos
Se aplica la prueba t de caso dos, para comparar el promedio de % C6H8O6 en vitamina C de la muestra 1 y 2. Se utilizo la siguiente ecuación.
= |−|
+ .2 [10]
Los resultados de la prueba t se muestran en la tabla 4. Tabla 5. Datos prueba t – caso dos
T calculado 0.40
n total 14
errores en los cálculos. Por ello, el agua con la que se prepara la solución debe estar hervida para eliminar cualquier bacteria. Además, la solución que contiene los iones , resultado de la reacción del KI y el analito de interés (Cu 2+), debe valorarse inmediatamente porque de lo contrario se oxida con el aire y no se lleva a cabo la reacción completa del Cu.
−
Determinación de ácido ascórbico Teniendo en cuenta nuestros resultados, se termino un 36.64% de ácido ascórbico en la pastilla de vitamina C; con un error relativamente bajo del 6.0% comparado con el teórico. Sin embargo, en los siguientes párrafos se explican las causas de posibles errores.
T crítico 2.
Error relativo
Se comparo el valor experimental del % con el valor teórico, reportado en la etiqueta de la vitamina C:
0.500 100 39.3.3%% 1.2727 100 39 39.3 %686| 100 686 39.3 % |36.64 %39. 100 6.0% 0% 3 %686
Discusión de resultados Determinación de Cu Teniendo en cuenta nuestros resultados, se determino un 50% de Cu en las de virutas de bronce, con un error del 36.96% frente al valor de referencia. Esta es la primera fuente de error, porque no se tiene un valor real del % Cu en la muestra analizada en el laboratorio, por ende, no se tiene con certeza una magnitud de error, lo que hace que los resultados no sean 100% confiables.
Cuando se realizó la valoración de la vitamina C con tiosulfato de sodio, se añadió el almidón en el momento incorrecto, porque cuando se adiciona el almidón a las soluciones que contienen altas concentraciones de yodo, este, se descompone rápidamente en productos cuyas propiedades indicadoras no son completamente reversibles. Por tanto, en las volumetrías en el que matraz contenga un exceso de yodo, debe posponerse la adición del indicador hasta que la mayor parte del yodo haya sido valorada, por ello el color débil de la solución. [5] La solución de yodo se tiene que valorar con frecuencia. Su inestabilidad tiene diferentes causas, debido a su volatilidad, lo cual hace que su concentración cambie constantemente, por pérdidas considerables de yoduro. Una fuente de error al momento de realizar el método yodométrico, para evitar esto, es necesario utilizar Erlenmeyer con tapón y evitar temperaturas altas. [8]
La principal fuente de error en el laboratorio fue la detección del punto final, ya que, la muestra no tomo un
También está la oxidación por aire del ion yoduro, en el punto de vista del equilibrio la reacción está muy
color azul luego de adicionarle los 5.00mL de la solución de almidón. Por el contrario, se tornó verde esmeralda y mediante se titulaba con Na2S2O3 (0.09 ± 0.02) M (estandarizado). Su color final fue gris.
desplazada a la derecha lo que obligara al oxígeno a excluirse, pero es necesario tener precaución para evitar errores. [7]
Se cometieron errores personales, ya que se agrego mucho amoniaco a la hora de alcalinizar la muestra, lo que pudo provocar la neutralización del ácido acético, conduciendo conduciendo a la formación de una buffer (acetato de amonio) y esto a su vez, hace que la detección del punto final sea dudosa. Por ello es importante llevar un control del pH. [1] También se debe de tener en cuenta, que la solución de tiosulfato de sodio es inestable, por la presencia de impurezas debidas a metales pesados y a bacterias que consumen azufre. Esto puedo producir errores en el volumen gastado de tiosulfato en la titulación y, por ende,
Al no saber el pH de la muestra muestra se cometió un error personal, ya que al ser el pH menor a 3.5 puede que la reacción no sea cuantitativa, además al tener un pH mayor a 9, la reacción puede presentar hidrolisis de yodo y formar hipoyodito. Es recomendado tener un pH mayor a 5 y menor a 9. También la presencia presencia de microorganismo, impurezas, la exposición a la luz solar, son unas de las variables que afectan la estabilidad del tiosulfato, lo que puede producir la disminución de yodo en la solución. [9] Según los resultados de la prueba t (tabla 5) , que compara el promedio de ácido ascórbico en la muestra 1 y 2, con su respectiva desviación. Nos indica que la diferencia entre
estos valores no es significativa con un nivel de confianza del 95%, ya que, t calculado es < t crítico. [10]
Conclusiones Se determino por el método yodométrico, un 50% de cobre en las virutas de bronce y 37% de ácido ascórbico en la vitamina C. Se realizó la estandarización de la solución Na2S2O 0.09 ± 0.0 0.02 2 (tiosulfato de sodio) y I2 0.0450 ± son: 0.0006 (solución yodo). Los mayores interferentes la volatilización del I 2 y su capacidad de reaccionar con el oxigeno en presencia de la luz, al igual que la inestabilidad de la solución tiosulfato.
Respuesta a las preguntas
1. R// El almidón no debe usarse como indicador en solución fuertemente ácida, pues su descomposición hidrolítica se ve acelerada por el ácido [3]. En el método yodimétrico, el indicador se agrega desde el comienzo de la valoración y en el método yodométrico debe añadirse justo casi al final, cuando la solución qu quee se está valorando valorando muestre una coloración amarilla, es decir, una baja concentración de yodo molecular. Esto es debido a que el almidón (estructura polimérica helicoidal) a elevadas concentraciones de yodo molecular lo enclaustra, no permitiendo su salida en el punto estequiométrico del método yodométrico [4].
2. R// Son las reacciones químicas de la 1-7, y se encuentran en la parte de resultados. Referencias [1] Clavijo. D. A, Fundamentos de Química analítica: Equilibrio iónico y análisis químico, 1ª edición, Editorial Unilibros, Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá, 2002. Pág. 735-744. [2] Skoog. D, West. D, Holler. F, Crouch. S, Fundamentos de Química analítica, 4ª edición, Editorial Reverte S.A, España 2001. Pág. 860, 861. [3] Ayres. G. H, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª edición, Editorial Ediciones del Catillo, España, 1970. Pág. 430, 431, 434, 439,440. [4] Senner. A, Principios de electrotecnia, 1ª edición, Editorial Reverte S.A, España 1994. Pág. 403. [5] Skoog D. A., West D. M. Aplicación de las volumetrías de oxidación- reducción. Introducción a la química analítica. Ed 12, Editorial Reverte, S. A. Barcelona, España 1974. Pp 438 – 451. 451. [6]Virutas
de
cobre
http://www.argentinascrap.com/virutas.html http://www.argentinascrap.com/virutas.html (visitado el 20 de agosto de 2019)
[7] Holasek A. Flaschka H., Disoluciones y valoradas especiales. Métodos quelométricos y otros métodos volumétricos de análisis clínicos. 1ra ed. Editorial Reverte S. A. Barcelona, España. 2006. Pp 22. [8] Harris D. C., Valoraciones Redox. Análisis Cuantitativo. 3ra ed. Editorial Reverte S. A. Barcelona, España. 2007. Pp 354- 361 [9] Martínez P. N., García J. J., Ospina G. A., Yodometría indirecta. Gravimetría y volumetría. Ediciones Elizcom Armenia, Quindío. 2010. Pp 106 – 112. 112. [10] Harris D. C;. Estadística. En Análisis químico cuantitativo. 3 Ed; Reverte S.A.: Barcelona- España 2007. pp 66-75.
