Filtration Des Saumures

INTRODUCTION La filtration est une technique générale de séparation de deux phases, phase liquide et phase solide, par passage au travers d’un élément poreux qui constitue un filtre et retient la phase solide. L’élément poreux ou média, retient les particules en laissant librement s’écoulé un liquide épuré appelé filtrat. Le système passe d’un état désordonné à un état plus ordonné. Cette opération est consommatrice d’énergie et cette énergie déterminera la mise en œuvre de différentes techniques de filtration. On classe les procédés de filtration suivant les critères suivants ( 1 ) : -

La force mise en jeu (filtration sous vide ou filtration sous pression par exemple) La taille des particules (filtration grossière, Filtration fine, ultrafiltration) L’efficacité souhaitée ( filtration clarifiante ou stérilisante) Le média filtrant (filtration sur pré couches de diatomées, sur plaque de cellulose ou sur cartouches polypropylène ou nylon )

La filtration frontale, technique adaptée aux liquides peu chargés, consiste en l’application d’un gradient de pression sur le liquide afin de le forcer à traverser le média. Les média peuvent être de différentes natures. Les plus courant sont la cellulose et les terres de diatomée (kieselguhrs ou perlites).

I/ RAPPEL THEORIQUE POROSITE : (2) C’est le volume de vide d’une substance par rapport à son volume total. La porosité s’exprime en pourcentage. La porosité maximale d’une couche de solide est déterminée par la forme des particules qui la composent et leur arrangement. Cette porosité maximale est obtenue lorsque les particules ont toute la même dimension, ou encore la porosité du lit de filtration se rapproche d’autant plus de la porosité maximale escomptée, qu e le spectre granulométrique des composants est étroit. Il ne faut pas confondre, comme c’est souvent le cas, la porosité avec le diamètre des pores. La notion de diamètre des pores correspond à la définition du seuil de filtration. (2)

Le seuil de filtration correspond à la dimension du canal équivalent le plus gros qui débouche de part et d'autre de ce média. Il est important de bien définir les conditions opératoires car selon la vitesse de passage au travers d'un pore de diamètre donné, il est possible d'arrêter des particules de diamètre très nettement inférieur à celui-ci. En effet, les filets de fluides sont soumis dans l'épaisseur de la paroi à une succession de changements de section et de direction qui provoquent l'arrêt mécanique de particules de dimension inférieure à la section moyenne de ces canaux. Le colmatage sera faible si les particules sont solides et indéformables par contre, il apparaîtra rapidement dans le cas de produits amorphes, colloïdaux. Le seuil de filtration, dans le cas de filtres-presses ou de filtres à plateaux horizontaux chargés avec des terres de filtration, est plus difficile à définir car il faut en distinguer le seuil du rapport en toile ou reps et le seuil obtenu par le gâteau constitué par les terres.

PERMEABILITE : (2) La perméabilité est la propriété d’une substance à laisser passer plus ou moins facilement un liquide. Cette perméabilité s’exprime en DARCIES. Pour un matériau filtrant, la darcie se définit ainsi : (Règle des "sept fois 1"). Une couche filtrante qui a : une épaisseur de 1 cm une surface de 1 cm2 qui est traversée par une quantité de liquide de 1 cm3 a une pression de 1 atmosphère pendant un temps de 1 seconde et donc la viscosité du liquide est de 1 centipoise a une PERMEABILITE de 1 DARCIES. (2) Le débit est proportionnel à la surface, la pression à la perméabilité mais inversement à la viscosité et à l'épaisseur L’aptitude à la filtration des adjuvants de filtration se traduit pratiquement par un débit de liquide qui dépend de : La surface de filtration La pression motrice La viscosité de la suspension à filtrer et surtout de la résistance à l’écoulement provoquée par le dépôt d’adjuvant ou gâteau de filtration. Le débit de filtration peut permettre dans des conditions bien déterminées de différencier les adjuvants de filtration entre eux mais il ne conduit pas à la connaissance directe des grandeurs caractérisant le gâteau de filtration comme par exemple sa perméabilité spécifique.

Celle-ci peut être déterminée à partir du volume de filtrat écoulé en fonction du temps, à condition que l’écoulement suive les lois usuelles de filtration quelle que soit l’épaisseur du gâteau. EQUATION DE LA FILTRATION : (2) Q = S x ∆P x Bo Nxe Q = débit S = surface de filtration ∆P = différence de pression (pression de filtration) N = viscosité du liquide e = épaisseur du gâteau. Bo = perméabilité LES MECANISMES DE RETENTION (2) LE TAMISAGE : Toutes les particules d’une grosseur supérieure aux pores de la couche filtrante y sont retenues mécaniquement. L’efficacité du tamisage dépend du diamètre des pores de la matière filtrante. Plus la perméabilité des adjuvants utilisés sera faible, plus l’effet du tamisage sera important. L’ABSORPTION : Au cours de la filtration en profondeur effectuée par le passage du liquide trouble à travers une couche d’adjuvants de filtration, les particules solides (particules colloïdales, suspension microbienne et dépôts) sont retenues par absorption. C’est une rétention en profondeur dans toute l’épaisseur de la couche filtrante. Elle s’effectue dans les couches des canaux de circulation. L’ADSORPTION : C’est un phénomène électrostatique qui permet la rétention de très petites particules à la surface et à l’intérieur de la couche filtrante. Ces particules ont des diamètres inférieurs à ceux des canaux. Toutes les substances filtrantes agissent plus ou moins par adsorption.

LOIS REGISSANTS LA FILTRATION DES LIQUIDES PEU CHARGES (3) Les travaux de HERMANS et BREDEE (1935, 1936) montrent que les filtrations de suspensions peu concentrées (concentration en particules inférieure à 1 % en volume) obéissent à quatre lois pour lesquelles il est possible de proposer les modèles mathématiques simples suivants, lorsque les filtrations sont réalisées à pression différentielle constante :

- loi du colmatage brusque des pores : q = -k1 V+qo - loi du colmatage progressif des pores : t = k2 t +1 V qo - loi de la filtration sur gâteau t = k3 V +1 V qo - loi du colmatage intermédiaire des pores: t = k4 t +1 q qo avec V = volume filtré à l'instant t (m3) t = temps de filtration (s) qo = ( dV) ( dt )o

= débit initial à l'instant to = constante (m3/s)

(avant que le premier pore du filtre soit obturé, le débit est constant) q = dV = débit à l'instant t (m3/s) dt Filtration avec colmatage brusque des pores : Il est admis que le filtre se comporte comme une série de tubes capillaires de diamètre et de longueur constante. De même, on considère que chaque particule en suspension dans le liquide obture un pore. q

------------------------------------------------tangά = k1 qo V Vmax Figure 1 – Représentation graphique

L'équation (1) caractérise la loi de filtration du colmatage brusque des pores, sa représentation graphique est une droite (figure 1). q = -k1V + q o (1) Pour une filtration à ∆p constante, l'enregistrement des volumes écoulés en fonction du temps permet le calcul des débits correspondants et le tracé du graphe : q = f (V). Si la représentation est linéaire, la filtration est régie par la loi du colmatage brusque des pores. Le tracé de la droite donne le volume maximum filtrable (Vmax); l'ordonnée à l'origine est égale au débit initial qo.

Filtration avec colmatage progressif des pores : Au cours de la filtration, les particules se déposent à l'intérieur des pores, ce qui provoque une diminution de leur diamètre. L'équation (2) caractérise la loi du colmatage progressif des pores; sa représentation graphique est une droite (figure 2). t = k2 t+1 V qo

(2)

Pour une filtration à ∆p constante, l'enregistrement des volumes écoulés en fonction du temps permet le tracé du graphe t V

= f (t)

1 v ……………… ……… tangά = k2 ------------------------------------------------1 qo t

t1

t2

Figure 2 - Représentation graphique

Si la représentation est linéaire, la filtration est régie par la loi du colmatage progressif des pores. Le tracé de la droite donne le volume filtrable pour un temps déterminé ; l'ordonnée à l'origine est égale à 1 qo Le volume maximum filtrable (Vmax) est obtenu rapidement par le calcul : En effet, l'équation (2) s'écrit en divisant par t : 1 = k2 +1 V qo t Quand

t→

∞

1 →0 qo t

V → 1 cotg ά qui représente Vmax K2 Le volume maximal filtrable est donc directement calculable à l’aide de la formule suivante : Vmax = cotg ά =

avec V1volume filtré à l'instant t1 V2 volume filtré à l'instant t2

Filtration sur gâteau : Dans ce cas, les particules se déposent dans la masse du gâteau qui augmente d'épaisseur au cours de la filtration. L'équation (3) caractérise la loi de la filtration sur gâteau ; sa représentation graphique est une droite (figure 3) : t = k3 V +1 V qo

(3)

Pour une filtration à ∆p constante, l'enregistrement des volumes écoulés en fonction du temps permet le tracé du graphe t = f(V) V

Si la représentation est linéaire, la loi de la filtration sur gâteau est vérifiée. Le tracé de la droite donne le temps de filtration d'un volume déterminé.

t v

tangά = k3 ------------------------------------------------1 qo V Vmax

Figure 3 - Représentation graphique

L’ordonnée à l’origine est égale à 1 qo Remarque: Dans le cas où la résistance à l'écoulement imputable au tamis serait négligeable, (cas de la filtration à alluvionnage continu où le tamis est une toile métallique), dans l'équation (3): 1 →0 qo L'équation (3) devient: t = k3 V V qui peut encore en coordonnées logarithmiques être notée: Log V = 1/2 Log t + cste La représentation graphique de cette équation est une droite de pente 1/2 Dans ce cas, le tracé de la droite sur papier logarithmique donne le volume filtré pour un temps déterminé.

Filtration avec colmatage intermédiaire des pores : Il est admis l'existence dune loi empirique, intermédiaire entre la filtration sur gâteau et la filtration avec colmatage progressif des pores. Elle est caractérisée par l'équation (4) ; sa représentation est une droite (figure 4). 1 = k4 t +1 q qo

(4)

1 q

tang ά = k4 ------------------------------------------------1 qo t

Figure 4 - Représentation graphique

Pour une filtration à ∆p constante, l'enregistrement des volumes écoulés en fonction du temps permet le calcul des débits correspondants et le tracé du graphe 1 = f(t) q Si la représentation est linéaire, la filtration est régie par la loi du colmatage intermédiaire des pores. Le tracé de la droite donne le débit pour un temps déterminé ; l'ordonnée à l'origine permet le calcul du débit initial qo.

II/ LES MEDIA FILTRANTS (2) 1/ KIESELGUHR Le Kieselguhr ou diatomite, est une roche sédimentaire composée par une accumulation, au cours des temps géologiques, de carapaces ou frustules de silice amorphe hydratée, sécrétée par les diatomées.

Les diatomées sont des algues microscopiques unicellulaires de la famille des algues brunes. La membrane cellulosique de leur cellule, la frustule, capte la silice dissoute dans l'eau et s'en imprègne. Une des conditions principales de formation est évidemment la présence d'eaux riches en silice solubilisée. Après destruction de la substance organique, il reste une carapace de silice hydratée, striée par des alvéoles et des canicules, et constituée de deux valves qui s'emboîtent l'une dans l'autre. La forme de la frustule présente les aspects les plus divers. Ses dimensions peuvent varier de quelques microns à plusieurs centaines de microns. On dénombre encore actuellement plus de 10.000 espèces de diatomées dont 400 d'eau douce, Leur classification est basée sur la structure de la boîte siliceuse. On distingue deux groupes, les diatomées centriques et les diatomées pennées. Les « centriques » sont les plus anciennes et sont quelquefois en dépôt, associées à des fossiles de radiolaires et à des spicules de spongiaires. Les dépôts soit d'origine marine, soit d'origine lacustre, vieux de 100 à 60 millions d'années, sont largement répandus dans le monde. Cette accumulation a donné naissance à une roche tendre, friable, légère, gorgée d'eau, constituant de puissantes formations géologiques. Toutefois, bon nombre de gisements ne sont ni assez importants, ni suffisamment purs (teneur en argile entre autres) pour présenter une valeur commerciale réelle. Les plus importants gisements connus sont situés en Californie, district de SantaBarbara. A Lompoc en particulier, la couche de diatomée d'origine marine, en majorité des Coscinodiscus, atteindrait par endroit, -plus de 200 mètres. D'autres gisements importants sont exploités aux U.S.A., en Europe, en Afrique du nord, en Islande. En France, des dépôts abondants datant du miocène existent à l'emplacement d'anciens lacs du Massif Central, dans le Cantal (Murat, Riom ès Montagnes) et en Ardèche (St-Bauzile). Dans le Cantal, les diatomées rencontrées sont essentiellement centriques Cyclotella. En Ardèche, ce sont des pennées : Cymbella, Synedra, Navicula. La diatomite fut d'abord utilisée, comme absorbant pour la nitroglycérine, et aussi comme source de silice pour la fabrication des silicates. C'est vers la fin du XIXe siècle que débuta son utilisation comme adjuvant de filtration et vers 1920 que fut mis au point le procédé de frittage permettant l'obtention de types à perméabilité élevée.

Photo : Diatomées

Extraction : Le minerai est le plus souvent extrait de gisements à ciel ouvert au moyen d'un matériel spécial. Lors de son extraction, le minerai de diatomite a une haute teneur en humidité (environ 60 %). Cette caractéristique du minerai de départ implique la nécessité économique de placer l'usine de fabrication près de la mine, et d'expédier ensuite le produit fini vers les lieux de consommation. Fabrication : Après concassage, des pré sécheurs appropriés, travaillant à des températures ne dépassant pas 450 °C enlèvent la majeure partie de cette humidité. Selon la nature des traitements ultérieurs auxquels le minerai est soumis, on obtient 3 grandes catégories d'adjuvants de filtration : les naturels, les calcinés, les frittés. Kieselguhrs naturels : La roche est séchée et désagglomérée dans un broyeur sécheur ventilé. L'opération de « broyage » doit être à la fois efficace, pour conduire à la séparation des diatomées en particules élémentaires, et suffisamment ménagée, pour éviter de briser les diatomées. La diatomite désagglomérée est soumise à une épuration pneumatique destinée à éliminer les impuretés lourdes et grossières, qui, à l'origine sont déposées avec les diatomées. Le passage dans des cyclones de triage permet d'effectuer une classification par air des particules en fractions de granulométrie définie.

Kieselguhrs calcinés Les adjuvants calcinés reçoivent le même traitement préliminaire que les « naturels » Ils sont ensuite calcinés dans un four rotatif à une température variable entre 850°C et 950°C, suivant les types de kieselgurs recherchés. La vitesse de passage dans le four est différente suivant les qualités produites. A la sortie du four, les adjuvants sont soumis à un nouveau broyage contrôlé, à une épuration pneumatique et un fractionnement par cyclonage selon des tranches de granulométrie différentes. La calcination a pour but d'une part, de détruire complètement les matières organiques plus ou moins colloïdales et gélatineuses toujours associées aux diatomées, et d'autre part, de modifier la structure et d'agglomérer par frittage les très fines particules d'argile, généralement très « colmatantes » qui peuvent alors être éliminées sous forme d'agglomérats au cours de l'épuration finale. Elle réduit en outre fortement la réactivité et la solubilité des éléments constitutifs de la diatomite. Les produits simplement calcinés sont roses ou saumon clair, couleur due à la présence de fer ferrique. Ils sont fins ou très fins. En général, 60 à 80 % des particules sont inférieures à un diamètre équivalent de 10 microns et 40 à 60 % sont plus petits que 5 microns. Leur efficacité est élevée, mais leur perméabilité est relativement faible. Kieselguhrs frittés : Les adjuvants frittés reçoivent eux aussi le même traitement préliminaire que les « naturels ». Avant calcination, on incorpore un fondant, du carbonate de soude (2 à 8 %) puis ils sont calcinés, à une température comprise entre 900°C et 1.100°C. La calcination est suivie d'un broyage ménagé, d'une épuration pneumatique, et d'une sélection granulométrique. Pour obtenir des agents filtrants plus, perméables, il est nécessaire d'accroître artificiellement les dimensions des particules. . Pour se faire, on procède par frittage, à une agglomération contrôlée des diatomées élémentaires et de leur débris. Comme la diatomite est assez réfractaire, l'adjonction d'un fondant, tel que le carbonate de sodium précité, permet le frittage aux températures comprises entre 900°C et 1.100°C. En faisant varier à la fois le taux de fondant, entre 2 et 8 % environ, et la température entre 900 et 1.100, on accroît le degré d'agglomération, par suite, la dimension moyenne des particules et la perméabilité spécifique. Les agents filtrants obtenus sont blancs. Leur masse volumique en gâteau est plus élevée que celle des produits simplement calcinés d'environ 20 %, ce qui se traduit par une légère diminution de la porosité totale qui passe ainsi de 87 à 84-85 %.

Important : stockage du kieselguhr dans un endroit sec, hors de portée de produits odorants ; (le kieselguhr a la propriété de fixer les odeurs). COMPOSITION CHIMIQUE DES KIESELGUHRS

Si O2 Al2O3 Fe203 P205 CaO Mg 0 Na2O + K20 Perte de la calcination PH

Non calciné % m. S. 86,8 4,1 1,6 0,2 1,7 0,4 1,1 4,6 5à8

Calciné % m. S. 91 4,6 11,9 0,2 1,4 0,4 1,1 0,3 6à8

Calciné fritté % m. S. 87,9 5,9 1,1 0,2 1,1 0,3 3,3 0,1 8 à 10

METHODE DE CONTROLE DES KIESELGUHRS Pour permettre d'apprécier la qualité du kieselguhr, et pouvoir contrôler sa régularité dans les livraisons, il existe toute une série de contrôles. Humidité des kieselguhrs Elle se mesure comme pour l'orge, par la technique suivante Prise d'échantillon : 2 g, pesage au départ, puis pesage après 3 heures à 106° +/- 1° Les résultats doivent être inférieurs à 2 % et 0,5 % pour les frittés. La majorité des kieselguhrs ont des taux d'humidité compris entre 0,05 % et 1,28 %. Perte à la calcination Prise d'échantillon : 2 g, pesage au départ, puis pesage après une heure à 600°C. Elle doit être inférieure à 1 %. Le but de la calcination étant de détruire les matières organiques, argileuses ou calcaires pouvant exister dans la diatomite, si leur taux est élevé, il y a risque d'obstruction du filtre et des ennuis organoleptiques. Moyenne 0,37% Granulométrie Effectuée sur l'élutriateur BAHCO, elle s'étale entre 2 microns et 100 microns. Elle permet de suivre la régularité de fabrication des kieselguhrs. Sa détermination s'établit de la façon suivante : on part d'une prise d'échantillon connu et on fait passer le kieselguhr à travers des tamis de dimensions en microns connues. Tout ce qui passe à travers est donc de dimensions inférieures au tamis.

TABLEAU DES RÉPARTITIONS GRANULOMÉTRIQUES Echelle > 50 µ 50-30µ 30-20µ 20-10µ 10 – 5µ 5 – 3µ < 3µ

Kieseluhr fin 2,5% 4% 4,5% 12,5% 20,5% 20% 36%

Kieseluhr moyen 13% 6% 9% 39% 18% 15% 0

Kieselguhr rapide 56% 13% 9,5% 15,5% 3% 3% 0

pH Déterminé sur une solution à 10 % dans de l'eau distillée (voir tableau composition chimique). Densité Déterminée par la Méthode MÉTAFILTER sur un échantillon de 5 g de kieselguhr. On introduit 5 g de kieselgur dans une éprouvette graduée de 100 ml, on remplit l'éprouvette d'eau distillée à la température du laboratoire, on agite vigoureusement et on laisse reposer pendant 24 h. Au bout de ce temps, on note le volume occupé par le kieselguhr déposé. On calcul ensuite la densité égale à : Poids étudié (5g) Volume occupé en ml La densité des kieselgurs est comprise entre 0,270 et 0,420.

Volume mouillé : Déterminé à partir de la densité ( Méthode de METAFILTER) Il s’agit de savoir combien de litres occupe un kg de kieselguhr une fois qu’il est mouillé. Calcul : Volume occupé par 5 g en ml

=

5 densité

par 1000 g en ml

=

5 X 200 densité

1kg en l

=

5 X 200 X densité

1kg en l

=

1 densité

1 1000

l/kg 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Kieselgur

Perlite

Filtrox : Volume mouillé au l/kg des perlites et kieselguhrs

2/ PERLITE C'est une roche vitreuse d'origine volcanique appartenant, comme les obsidiennes et les ponces, au groupe des rhyolites. De composition analogue à celle du verre, elle résulterait de l'altération, éventuellement hydrothermale, de roches volcaniques. La roche perlitique est assez dure, mais friable. De texture grumeleuse, elle est caractérisée par des éléments globuliformes ou polyédriques, dont la structure est constituée par des lamelles membraneuses, disposées en strates, entre lesquelles s'interpose de l'eau interstitielle. L'eau, dont la teneur dans les perlites susceptibles d'être convenablement expansées est comprise entre 2 et 5 %, serait liée chimiquement dans la proportion de 1 à 2 %. C'est cette dernière qui, après ramollissement de la roche perlitique par chauffage rapide à 800 - 1.100° provoquerait, sous l'effet de sa pression interne élevée, le gonflement caractéristique de la perlite. Au contraire du kieselguhr, qui se présente sous forme de coquilles ou de bâtonnets, la perlite est constituée de fragments de spères creuses et son plus grand volume permet une économie de 20 ou 30 % de la quantité nécessaire par rapport au kieselgur. Elle est souvent utilisée pour la filtration des moûts et des liquides très chargés. Elle est très abrasive pour les parties métalliques.

Photo : Perlite

COMPOSITION CHIMIQUE DE LA PERLITE

SIO2 Al2O3 Fe203 P205 CaO MgO Na20 + K20 Perte de la calcination PH

Perlite % m. S. 74,7 13,2 0,67 Traces 0,83 0,03 9,5 1 7 à 10

3/ CELLULOSE ORIGINE - FABRICATION: La cellulose est un corps pur. C'est la substance fondamentale de toute paroi cellulaire végétale. La cellulose est un oside provenant de la condensation d'un grand nombre de molécules de glucose. Le dioside obtenu par son hydrolyse ménagée est le cellobiose. Sa formule chimique est : (C6 H1205) n n étant égal à 200 à 1000 environ. Elle est donc constituée de longues chaînes de molécules simples, à structure périodique, accolées les unes aux autres suivant un ordre régulier. Les

macromolécules de cellulose sont alignées dans une direction privilégiée, et forment de petites fibres. Pour la préparation des couches filtrantes, on utilise des poudres de cellulose plus nobles obtenues au départ, de bois sélectionnés, bois de pin, de bouleau ou*de hêtre. Les petits morceaux de bois obtenus par broyage, sont soumis à des réactions chimiques, qui dissolvent la lignine et libèrent les fibres. Après lavage à l'eau, la pâte obtenue constitue la pulpe brute. Celle-ci est ensuite soumise à une série d'étapes de purification décoloration, trempage dans des solutions alcalines, nombreux lavages à l'eau, qui éliminent la majeure partie de la lignine, ainsi que d'autres impuretés : résines, polysaccharides, etc. La pulpe ainsi purifiée est ensuite transformée en feuilles et séchée. Ces feuilles sont alors traitées mécaniquement, de façon à isoler les fibres les unes des autres et à les fragmenter. Cette réduction de la longueur des fibres produit une poudre fluide. En faisant varier l'intensité de l'action mécanique, on obtient un éventail de granulométrie et de densité différentes, correspondant aux besoins de l'industrie. La cellulose est utilisée sous deux formes : - Les fibres constituant le papier filtre et la charpente des plaques filtrantes cartonnées. - Sous forme de poudre seule ou mélangée avec des fibres de polyéthylène pour la préparation des précouches. La cellulose utilisée pour la filtration est relativement pure, elle ne contient que des traces de cations.

IV / LA FILTRATION FRONTALE SUR ADJUVANTS

DEFINITION La filtration frontale, technique adaptée aux liquides peu chargés, consiste en l’application d’un gradient de pression sur le liquide afin de le forcer à traverser le média. Ce média ( Kieselguhr … ) est retenu par un support

PRESSION

Solides

Adjuvants filtration

Toile

Il existe différents types de support : -

support constitué de rondelles cannelées empilées les une sur les autres support en tissu de coton support en tissu de nylon ou tergal support en tissu de fils d’acier inox ou reps support en porcelaine ou céramique poreuse

Ces tissus minces, assez fins pour que les adjuvants de filtration soient retenus à leur surface, sont supportés (pour éviter leur déformation) par des soutiens rigides de cadres cannelés ou de cribles, à mailles plus larges, qui serviront également au drainage du liquide filtré. Dans le cas des toiles métalliques, les soutiens sont, la plupart du temps, constitués par un grillage métallique à maille large et à gros fil. Les tissus supports sont constitués à l'heure actuelle, essentiellement sous la forme de tissage reps, plus stable et plus rigide. Les fils de trame sont plus serrés que les fils de chaîne, lesquels sont plus minces et plus écartés. Les vides de maille sont réguliers. Les diamètres de pore des tissus rencontrés actuellement, sont généralement compris entre 50 et 120 microns.

FONCTIONNEMENT En règle général, on utilise 2 adjuvants de filtration ayant des granulométries différentes : Le premier (plus ouvert), forme la précouche, dont le rôle sera de retenir les particules fines du second adjuvant de filtration, d'autoriser un débit de filtration élevé et de faciliter le débatissage du filtre. On l'utilise à la dose de 1 kg/m² environ. Réalisée obligatoirement avec un produit blanc (calciné fritté), dont la perméabilité est égale ou supérieure à 1 Darcie, afin de permettre un bon accrochage du gâteau. Le second (plus fin), est utilisé en alluvionnage ou nourrissage, c'est lui qui joue le rôle de filtre en retenant dans les couches formées successivement, les particules et les micro-organismes. En général, on utilise un grade calciné (rose). Le dosage peut varier en fonction de l'encrassement de la saumure et de l'objectif fixé à la filtration. Lors de la filtration, la pression interne du filtre doit augmenter régulièrement et faiblement. Une progression rapide révèle un colmatage du média (réduction du cycle de filtration). Une pression stable indique une "ouverture" trop importante de l'adjuvant de filtration, qui se traduira par un passage de particules et/ou de micro-organismes dans le filtrat. REMARQUE Le nourrissage doit toujours être effectué avec l'adjuvant le plus fin (dose 0,5 kg/m² environ). Par ailleurs, pour une efficacité de filtration optimale et rapide, celui-ci sera utilisé pour constituer la dernière partie de la précouche.

Alluvionnage

2ème Précouche 1ère Précouche

Adjuvant correct pour la clarification

Mais Alluvionnage trop faible Porosité insuffisante

Adjuvant correct pour la clarification

Alluvionnage plus important, Débit important

CHOIX DU KIESELGUHR (OU DE L'ADJUVANT) L'adjuvant est essentiel dans la filtration par alluvionnage, car il est le principal responsable de la filtration. Il est très difficile de trouver l'adjuvant de filtration idéal. Certains choix se révèlent impossibles. Il faut donc déterminer en fonction de la qualité de filtration désirée, les adjuvants les mieux adaptés, en respectant les paramètres suivants - Avoir le minimum d'adjuvants différents (3 à 4 max.). - Couvrir l'ensemble de la gamme des produits à filtrer avec les adjuvants choisis. - Trouver des formulations simples pour éviter les erreurs. - Bien choisir ses adjuvants en fonction du type de filtre dont on dispose, de ses capacités, suivant la qualité du travail désiré. - Rechercher une consommation réduite.

Faible densité libre : - à poids égal, l'épaisseur de diatomées sur le plateau filtrant sera plus importante. On obtiendra donc une plus grande surface de filtration et un acheminement plus long pour la rétention des particules. - à granulométrie égale, la perméabilité des kieselguhrs de faible densité libre sera plus élevée. Le débit sera donc meilleur et le colmatage moins rapide. - une faible densité libre permet de constituer un gâteau plus difficilement compressible et poreux. - pour finir l'indice de colmatage sera maintenu plus longtemps durant la filtration. Faible densité humide : Une faible densité humide entraîne une moins grande absorption de liquide et facilite l'évacuation du gâteau lors de la rotation des éléments filtrants.

COMPRESSIBILITÉ DE L'ADJUVANT

Tous les agents filtrants sont compressibles mais à des pressions et à des seuils différents. La compressibilité, phénomène perceptible, est la conséquence d'une rugosité des particules qui doit être la plus élevée, et d'une répartition granulométrique dont le pic doit être le plus étroit. La compressibilité des agents filtrants calcinés varie de 18 à 22 % entre 1 et 4 bars, avec un décrochement rapide entre 1,5 et 2,5 bars, puis de 26 à 70 % entre 8 et 16 bars. La compressibilité des agents filtrants activés (frittés) varie de 20 à 25 % entre 1 et 4 bars, selon une courbe presque rectiligne, puis de 36 à 52 % entre 8 et 16 bars. Lorsque le ∆P est compris entre 1,5 et 2,5 bars, nous avons donc un passage délicat au cours de la filtration, avec des risques de passage trouble. Il faut surveiller cette séquence et remettre, si nécessaire, le filtre en circuit fermé pour faire un renfort de précouche. RÉPARTITION DU GÂTEAU

Pour une combinaison donnée d'adjuvants de filtration avec du liquide non filtré, l'effet de filtration optimal est obtenu lorsque le gâteau de diatomées présente sur toute la surface filtrante une croissance d'épaisseur identique, et une répartition uniforme de composants fins et grossiers.

L’obtention d’une bonne qualité de filtration passe avant tout par le respect des débits de filtration et un alluvionnage approprié à la charge contaminante. La montée en pression doit être progressive et régulière. Voici quelques exemples de situations à éviter pour mener à bien une filtration : 1) Augmentation anormale de la pression due à un alluvionnage trop important :

P

T en heure Cette courbe traduit un alluvionnage supérieur aux besoins entraînant une faible pente de montée en pression. Ce type de conduite de filtration n’a pas d’incidence sur la qualité du filtrat. Seul le coût économique au m3 filtré est plus important. Il peut être optimisé par une réduction de l’alluvionnage.

ATTENTION !!! Sur des saumures servant au salage de fromages à pâte pressée cuite, il est possible d’obtenir ce type de courbes. La faible présence de matières organiques dans ce type de saumures fait que le colmatage est peu important. La quantité de kieselguhrs par m3 filtré est très faible, elle est de l’ordre de 50 à 100 gr. Ceci permet une durée importante des cycles de filtration (18-24 heures).

2) Augmentation anormale de la pression due à un alluvionnage insuffisant :

Lorsque l’alluvionnage est insuffisant par rapport à la charge du liquide à filtrer, on observe : - une augmentation rapide de la pression, - une diminution de la longueur des durées de cycles, - une dégradation de la qualité de filtration. 3) Augmentation et diminution anormales de la pression due à des erreurs de manipulation de vannes.

Les augmentations et diminutions brutales de la pression provoquent une déstabilisation du gâteau pouvant entraîner des passages de kieselguhrs et des germes préalablement retenus. 4) La présence d’air dans la cloche de filtration entraîne à travers le gâteau de filtration des passages préférentiels pour les bactéries, les levures et autres micro-organismes. Pour cela, il est important d’effectuer une bonne

désaération du filtre avant l’encollage et de s’assurer de l’absence de prise d’air avant l’alimentation de la cloche de filtration. 5) Sur des kieselguhrs de type flux calciné , le débit de filtration ne doit pas dépasser 1,5 à 2 m3 par m² de surface de filtration. Au-delà de ces débits, on diminue la capacité de rétention des micro-organismes par absorption. Lors de la filtration, lorsque le débit est augmenté, nous avons par conséquent une augmentation de la pression interne de la cloche et augmentation de la turbidité. Lorsque le débit est diminué, on observe une diminution de la pression et une augmentation de la turbidité par passage de kieselguhrs.

V / APPLICATION SUR LES SAUMURES DE FROMAGERIE (4) La fabrication fromagère résulte de l'aptitude du lait à coaguler. La coagulation du lait en fromagerie est provoquée par : 1) l'action de l'acide lactique provenant de la fermentation du lactose sous l'action des bactéries lactiques ce caillé est dit de type lactique. 2) l'action de la présure. Il s'agit d'une action enzymatique : ce caillé est dit de type présure. Entre ces deux types, existent tous les caillés dénommés « caillés mixtes » dont certains sont à tendance lactique et d'autres à tendance présure. La technologie fromagère consiste à séparer la matière protéique principale du lait, la caséine, de la solution aqueuse du lait appelée sérum. compositions des sérums de fromagerie Les compositions chimiques des sérums de fromagerie varient selon les types de caillés. Plus ces derniers ont une tendance à caractère lactique, plus leur minéralisation est importante. D'autres variations sont à noter également et concernent les acidités D", les pH, les teneurs en protéines solubles, les teneurs en matières grasses, etc. Saumurage Le processus d'une fabrication fromagère inclut dans le cycle de fabrication un stade salage ou saumurage pour: 1) Compléter l'égouttage au synérèse du caillé,

2) relever la sapidité du caillé, 3) sélectionner certains micro-organismes indispensables à la protéolyse du caillé. Le saumurage consiste à tremper les fromages dans une saumure, en général saturée en NaCI, pendant un temps défini et à une température donnée. Un échange se crée entre la solution saline et la phase aqueuse du fromage par phénomène d'osmose et de diffusion. L'âge d'une saumure de fromagerie est variable et peut s'étendre de quelques semaines à plusieurs années. traitements des saumures de fromagerie Au cours de sa vie, une saumure s'enrichit donc journellement en matières diverses apportées par le sérum. Elle peut par ailleurs être un support de différents microorganismes indésirables dans une fabrication fromagère. L'enrichissement des saumures, au cours de leur vieillissement, en matières minérales et protéiques d'une part, en micro-organismes nuisibles d'autre part, conduit à rechercher des procédés de traitement des saumures en vue d'assurer leur clarification, leur épuration et leur dégermination, Le premier procédé de traitement connu a été le traitement thermique soit par pasteurisation flash, soit par chauffage en présence de germes de sulfate de chaux (Brevet C.S.M.E. nO 7039-77). Ce traitement allie stérilisation (température d'ébullition d'une saumure saturée ." 109