Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

March 11, 2019 | Author: anwarfemmi | Category: N/A
Share Embed Donate


Short Description

pengenalan identifikasi...

Description

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida dan Antibiotik

Disusun Oleh : Femmi Anwar 260110130097

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015

Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida dan Antibiotik

I. Tujuan Mengetahui dan memahami cara identifikasi alkaloid alkalo id dan basa nitrogen,  barbiturat, sulfonamida dan antibiotik. antibiotik.

II. Prinsip 1. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid dan basa nitrogen Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari terbentuknya endapan. 2. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida : Pengkopelan dengan reagensia pDAB menghasilkan endapan dengan spektrum warna kuning hingga merah. 3. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan barbiturat : Pembentukan kompleks berwarna berwarna dengan reagensia Parri. Caranya : zat harus bebas air, di atas kertas kert as saring, tambahkan pereaksi Parri (larutan kobalt nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring diatas uap amonia. 4. Prinsip reaksi identifikasi golongan antibiotic Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat.

III. Reaksi 1. ALKALOID DAN BASA NITROGEN Kinin HCl



-

Kinin HCl + air + asam sulfat

(Kelly, 2009).



Papaverin HCl Papaverin HCl + anhidrid asam asetat + asam sulfat pekat

(Kelly, 2009). 

Efedrin Efedrin + CuSO 4 dan NaOH

(Clark, 2003). 2. Golongan Sulfonamida dan Barbiturat 

Sulfamerazin Sulfamerazin + Vanilin + asam sulfat

(Fessenden, 1986). 

Luminal

(Roth, 1988).



Barbital

(Roth, 1988). 3. Golongan Antibiotik 

Amoksislin Amoksisilin + Asam sulfat pekat

(Roth, 1988). 

Tetrasiklin Tetrasiklin + asam sulfat

(Hasan, 1984).

IV. Teori Dasar Alkaloid adalah senyawa  – senyawa organik yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan, bersifat basa, dan struktur kimianya mempunyai sistem lingkar hetereosiklik dengan nitrogen sebagai hetero atomnya. Unsur-unsur  penyusun alkaloid adalah

hidrogen,nitrogen,dan oksigen.alkaloid

yang

struktur kimianya tidak mengandung oksigen hanya ada beberapa saja. Ada

 pula alkaloid yang mengandung unsur lain, selain keempat unsur yang telah disebutkan. Adanya nitrogen dalam lingkar pada struktur kimia alkaloid menyebabkan alkaloid tersebut bersifat alkali. Oleh karena itu, golongan senyawa ini disebut alkaloidsaja. Ada pula alkaloid yang mengandung unsur lain, selain keempat unsur yang telah disebutkan. Adanya nitrogen dalam lingkar pada struktur kimia alkaloid menyebabkan alkaloid tersebut bersifat alkali. Oleh karena itu, golongan senyawa ini disebut alkaloid (Sumardjo, 2009). Pelarut

alkaloid

adalah

pelarut

yang

sering

dipakai

untuk

mengendapkan larutan alkaloid. Pelarut yang penting antara lain pereaksi Mayer (Merkuri Potassium Iodida), pereaksi Marme (Kadmium Poassium Iodida), pereaksi Wagner (Larutan I 2 dalam Kalium Iodida), pereaksi Dragendorff

(Bismut

Potassium

Iodida),

pereaksi

Sonnenschein(asam

Fosfomoblidat) dan pereaksi Scheiber (asam fosfattungstat). Pada temperatur kamar, kebanyakan alkaloid berupa padatan. Bentuk alkaloid ada yang kristal dan amorf. Beberapa diantaranya berupa cairan, namun tidak banyak  jumlahnya. Alkaloid yang padat pada umumnya berwarna putih atau tidak  berwarna , tetapi ada pula yang berwarna kuning,misalnya berberina. Alka loid  padat sukar larut dalam air , tetapi larut dalam pelarut organik yang umum, seperti kloroform, alkohol, benzen dan eter. Sebaliknya garam-garam alkaloid mudah larut dalam air tetapi hanya sedikit larut dalam alkohol (Sumardjo, 2008). Antibiotik termasuk jenis obat yang cukup sering diresepkn dalam  pengobatan modern. Antibiotic adalah zat yang membunuh atau menghambat  pertumbuhan bakteri. Pencarian antibiotic telah dimulai sejak penghujung abad ke 18 seiring dengan meningkatnya pemahaman teori kuman penyakit, suatu teori yang berhubungan dengan bakteri dan mikroba yang menyebabkan  penyakit. Meskipun adal lebih dari 100 macam antibiotic, namun umumnya mereka

berasal

dikelompokan.

dari beberapa jenis antibiotic saja, sehingga mudah Ada

banyak

cara

untuk

menggolongkan

salahsatunya berdasarkan struktur kimianya (Wiryana, 2007).

antibiotic,

Sulfanilamide merupakan obat antimikroba turunan para-aminobenzen sulfonamida yang digunakan secara sistemik untuk mengobati dan mencegah  beberapa penyakit infeksi (Tjay & Rahardja 2002). Peternakan ayam. Dari sekian banyak antibiotik, peternak tentu sudah tidak asing lagi dengan antibiotik

analog

sulfanilamid

seperti

Sulfanilamiddimidin

dan

Sulfaquinoxalin. Antibiotik analog sulfanilamid tentu mempunyai keunggulan dan kelemahan. Keunggulannya antara lain : harganya relatif murah, stabil, dan spektrumnya luas. Sedangkan kelemahannya : konsentrasi tinggi dalam darah menyebabkan kristalisasi terutama pada ginjal sehingga disarankan dosisnya tidak berlebihan, sering terjadi efek sampingan pada analog sulfanilamid yang molekulnya sederhana. Analog sulfanilamid kemungkinan dapat dibuat secara sintetis di laboratorium dari senyawa bahan alam alkaloid  papaverine. Secara teoritis kemungkinan untuk membuat analog sulfanilamid dari Papaverine sangatlah layak, namun hal ini perlu dikaji melalui sintesa di laboratorium. Reaksi pertama yang perlu dilakukan adalah melakukan sulfonasi

terhadap

papaverine

(Sudarma&Mulyanto

2008).

Sulfonasi

merupakan reaksi substitusi elektrofilik, dimana terjadi pembentukan gugus  –  SO3H, -SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasi dapat berupa oleum, asam sulfat pekat dan asam chlorosulfonat (Sudarma &Mulyanto, 2008). Barbiturat adalah kelas obat yang berasal dari asam barbiturat yang  bertindak sebagai depresan untuk sistem saraf pusat. Obat ini sering digunakan untuk alasan medis sebagai obat penenang atau anestesi. Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air. Adapun psikotropika (golongan barbital) merupakan suatu zat atau obat, baik alamiah maupun sintetis bukan narkotika yang berkhasiat psikoaktif melalui pengaruh selektif  pada susunan saraf pusat yang menyebabkan perubahan khas pada aktivitas mental dan perilaku. Struktur umunya adalah sebagai berikut:

 (Sudarma &Mulyanto, 2008).

V. Alat dan Bahan a. Alat 

Kertas saring



Pelat tetes



Pembakar bunsen



Penjepit kayu



Tabung reaksi

 b. Bahan 1. Anhidrida asam asetat 2. Aquades 3. Asam Sulfat 4. Aseton 5. Barbital 6. Efedrin 7. Kinin 8. Luminal 9. Mekuro klorida 10. Natrium hidroksida 11. Papaverin HCl 12. Pereaksi Koppayi-Zwikker 13. Pereaksi Marquis 14. Pereaksi p-DAB 15. Sulfamerazin 16. Tembaga sulfat

17. Vanilin

VI. Prosedur dan Data Pengamatan Kinin HCl

 No

Perlakuan

1.

Zat di larutkan

Hasil Pengamatan Tidak Larut

dengan air + Asam Sulfat

Menghasilkan larutan  berwarna kuning muda  bening

2.

Amati

Fluoresensi berwarna

flouresensi

 biru

Zat di letakkan

-

di kaca objek

Teteskan

Serbuk menjadi basah

HgCl2

dan sedikit larut

Amati kristal

Terbentuk kristal kinin

dengan

 berbentuk panjang

mikroskop

 berwarna putih

Gambar

Papaverin HCl  No. Perlakuan 1.

Hasil Pengamatan warna

Gambar

+ 1 ml anhidrit

Larut,

bening

asam asetat

kuning

+ 3 tetes asam

Larut, berbau asam asetat

sulfat pekat

Dipanaskan

Terjadi

sedikit

 pengendapan

putih

didasar tabung reaksi

2.

Diamati

Fluoresensi

fluoresensi

kuning kehijauan

Kristal HgCl2

Terbentuk  papaverin

berwarna

kristal

Efedrin  No. 1.

Perlakuan

Hasil Pengamatan

+ CuSO4

Serbuk CuSO4 berwarna

(Serbuk)

 biru

+ NaOH

Terjadi perubahan warna

Gambar

menjadi warna ungu-nila Terdapat sedikit serbuk  putih di permukaan 3.

Kristal HgCl2

Terbentuk kristal efedrin  berbentuk kotak

Sulfamerazin  No. 1.

Perlakuan + pDAB

Hasil Pengamatan Terjadi perubahan warna dari serbuk putih menjadi kuning lalu lama kelamaan menjadi orange dan akhirnya berwarna coklat

Gambar

2.

+ CuSO4

Terjadi perubahan warna menjadi biru muda Terdapat gumpalan kompak sulfamerazin (tidak larut semua)

3.

+ Vanilin

Larut, bening

+ Asam sulfat

Terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning lalu menjadi orange Terdapat gumpalan yang tidak larut dan menyebar

4.

+ koppayi

Menjadi kuning pekat,

zwikker

yang larutannya lamalama menguap (menghilang)

5

Kristal aseton

Terbentuk kristal tak

air

 beraturan

Luminal  No 1.

Perlakuan

Hasil Pengamatan

+ Koppayi-

Terjadi perubahan warna

Zwikker

menjadi merah muda

Gambar

3.

+ aseton,

Aseton akan menguap

dengan kaca

dan terbentuk endapan

objek tetes

kristal pada aquadest

aquadest dan luminal aseton

Amati kristal

Terbentuk kristal bulat

aseton

 berjarum dipinggirnya

aquadest dengan mikroskop

Barbital  No. Perlakuan 1.

Hasil Pengamatan

+ Koppayi-

Terjadi perubahaan

Zwikker

warna menjadi warna merah muda

Gambar

2.

+ aseton,

Aseton akan menguap

dengan kaca

dan terbentuk endapan

objek tetes

kristal pada aquadest

aquadest dan

Terbentuk kristal bulat

 barbital aseton

seperti bintang yang saling bertindihan

Diamati kristal aseton aquadest dengan mikroskop

Amoxicillin  No. 1.

Perlakuan + H2SO4

Hasil Pengamatan Terjadi perubahan warna menjadi warna kuning, sukar larut

Diamati warna

Warna fluoresensi

fluoresensi

kuning neon / kuning

Gambar

kehijauan

2.

+ aseton,

Aseton akan menguap

dengan kaca

dan terbentuk endapan

objek tetes

kristal pada aquadest

aquadest dan amoxicillin aseton

Diamati kristal

Terbentuk kristal bulat

aseton

 persegi panjang kecil

aquadest dengan mikroskop

Kloramfenikol  No

Perlakuan

Hasil Pengamatan

1.

+ Reagensia

Larutan berwarna hijau

 Nessler

muda

Gambar

2.

+ aseton,

Aseton akan menguap

dengan kaca

dan terbentuk endapan

objek tetes

kristal pada aquadest

aquadest dan kloramfenikol aseton Diamati kristal

Terbentuk kristal jarum

aseton

 panjang

aquadest dengan mikroskop

Tetrasiklin  No. 1.

Perlakuan + Benedict

Hasil Pengamatan Berwarna hijau Terdapat endapan hijau

Gambar

2.

+ Marquis

Larutan berwarna kuning

3.

+ Asam sulfat

Larutan kuning-jingga tidak larut

VII.

Pembahasan Pada praktikum kali ini, dilakukan reaksi pendahuluan untuk mengidentifikasi beberapa senyawa pada golongan alkaloid dan basa nitrogen, barbiturat, sulfonamida dan antibiotik. Reaksi pe ndahuluan untuk identifikasi senyawa dari beberapa golongan dapat menggunakan beberapa reagensia kimia yang akan menghasilkan warna yang berbeda jika direaksikan dengan senyawanya. Warna yang dihasilkan bersifat spesifik untuk senyawa yang dianalisa, tetapi untuk senyawa yang berada pada sat u golongan akan menghasilkan warna yang hampir sama. Sampel golongan alkaloid dan basa nitrogen yang diujikan adalah kinin HCl, papaverin HCl dan efedrin. Secara organoleptis Kinin merupakan mikrokristal berwarna putih dan tidak berbau. Pada kinin HCl, uji pertama yang dilakukan adalah mereaksikannya dengan asam sulfat. Kinin HCl dilarutkan dalam aquadet diatas pelat tetes. Hasilnya, kinin tidak larut air karena Kinin HCl merupakan senyawa kompleks yang tidak  bermuatan sehingga sukar untuk larut di dalam air.

Kemudian

ditambahkan asam sulfat, penambahan asam sulfat ini bertujuan untuk membuat

suasana

menjadi

asam.

Hasilnya

kinin

menjadi

Penggunaan H2SO4 selain sebagai katalis, juga sebagai

larut.

pendonor

oksigen dalam reaksi ini. Oleh sebab itu lah larutan asam yang digunakan harus larutan asam yang mengandung Oksigen. Larutan tersebut kemudian diamati fluoresensinya dibawah sinar ultra violet dengan  panjang gelombang 254nm. Hasil yang didapatkan dari penyinaran uv ini adalah terbentuknya warna biru. Hal ini dikarenakan kinin dapat  berfluoresensi pada panjang gelombang 250 dan 350 nm dengan emisi 450 nm dimana warna biru ini akan terlihat jika senyawa direaksikan dengan larutan asam membentuk ikatan kompleks. Pada kinin HCl terdapat gugus kromofor yang dilengkapi dengan auksokrom yang memfasilitasi terjadinya

fluoresensi.

Penambahan

H2SO4

juga

memperkuat

fluoresensi karena pada H2SO4 terdapat oksigen dimana oksigen bersifat  paramagnetic dan itu artinya dapat mempengaruhi dan mempermudah lintasan antar system. Fluoresensi sendiri adalah pemedaran sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan.

Prinsip dari

fluorosensi yaitu melibatkan penyerapan radiasi dan pengemisian radiasi yang umumnya lebih panjang gelombangnya atau lebih rendah energinya. Energi radiasi yang tidak teremisikan dalam bentuk radiasi kemudian diubah menjadi energy termal. Suatu senyawa yang menyerap cahaya yang  berada dalam rentang panjang gelombang cahaya tampak akan terlihat  berwarna. Bila senyawa yang sama memancarkan cahaya pada suatu  panjang gelombang yang berlainan, senyawa itu akan tampak berwarna dua atau berfluorosensi. Uji kedua dilakukan reaksi kristal menggunakan HgCl 2. Kinin HCl diletakan diatas kaca objek lalu diteteskan beberapa tetes HgCl2, kemudian dilihat diatas mikroskop dan didapatkan bentuk kristal dari kinin HCl berupa kristal panjang tipis dengan berbagai macam ukuran yang  berwarna putih.

Sampel golongan alkaloid kedua yang diujikan adalah papaverin HCl. Papaverin HCl (C20H21 NO4.HCl) memiliki pemerian hablur atau serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit, kemudian pedas (Ditjen POM, 1979). Pada papaverin HCl ini diuji dengan menambahkan anhidrida asam asetat dan tiga tetes asam sulfat pekat sebagai penghidrasi dan katalisator kedalam papaverin HCl yangmembentuk larutan kuning muda yang kemudian dipanaskan. Proses pemanasan sendiri bertujuan untuk mengoptimalkan dan mempecepat reaksi, juga sebagai pemutus ikatan ikatan alkaloid dengan asam klorida sehingga didapatkan senyawa alkaloid saja. Selanjutnya dilihat dibawah sinar uv 254nm yang menghasilkan flouresensi warna kuning kehijauan. Fluoresensi

terjadi

sebagai akibat reaksi antara anhidrid asam asetat dan asam sulfat pekat. Terjadi pelepasan gugus OCH3 dan atom Oksigen dari gugus OCH3 yang lain sehingga menyebabkan adanya fluoresensi. Uji selanjutnya adalah uji kristal dengan HgCl2. Penambahan reagen ini akan menghasilkan terbentuknya kristal yang dapat

diamati

di

bawah

mikroskop.

Didapatkan penampakan kristal papaverin berbentuk kristal bulat berwarna  putih. Sampel ketiga yaitu efedrin. Efedrin HCl (C 10H15 NO.HCl) memliki  pemerian hablur putih atau serbuk putih halus; tidak berbau; rasa pahit (Ditjen POM, 1979). Pada efedrin, dilakukan 2 pengujian. Uji pertama yaitu mereaksikannya dengan CuSO 4  dan NaOH encer menghasilkan larutan berwarna ungu kebiruan yang terbentuk dari hasil pembentukan kompleks antara CuSO4 dan NaOH.. Penambahan

NaOH

bertujuan

untuk memberikan suasana basa pada reaksi sehingga reaksi dengan cincin

benzene

dapat

bereaksi

dengan

CuSO4. Warna biru yang

terbentuk menandakan bahwa senyawa efedrin mengadung gugus alcohol  polivalen dan memiliki gugus yang heterosiklik. U ji yang kedua adalah uji kristal HgCl2, cara yang digunakan masih sama yaitu sampel ditetesi HgCl2. Didapatkan hasil kristal berbentuk kotak.

Untuk golongan sulfanilamide, sampel yang diujikan adalah sulfamerazin. Dimana dalam pengujiannya, dilakukan 5 kali uji. Uji  pertama dilakukan dengan cara melarutkan sulfamerazin dalam HCl encer. Hal ini dikarenakan senyawa golongan Sulfonamida bersifat amfoter yang artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Dan kelarutnya dalam air sangat kecil, garam alkaline lebih baik, walaupun larutan ini tidak stabil karena mudah terurai sehingga untuk memudahkan kelarutannya, dilarutkan dalam asam kuat. Kemudian ditambahkan p-DAB. Hasilnya terbentuk larutan  berwarna kuning dan endapan orange. Hal ini terjadi karena Sulfanilamid ketika direaksikan dengan Pereaksi p-DAB bereaksi dengan gugus amin  primer pada sulfanilamid sehingga terjadi perubahan warna larutan menjadi orange. Uji kedua adalah Uji yang kedua dengan menggunakan CuSO 4. Pada penambahan ini terjadi perubahan warna yaitu terbentuk larutan  berwarna biru muda dan terdapat kristal CuSO4  yang tidak larut. Perubahan warna ini terjadi karena CuSO4 memiliki kecenderungan untuk memutuskan ikatan O=NH2. Selain itu perubahan warna juga terjadi karena adanya pembentukan kompleks Cu(II)-sulfamerazin dimana sulfamerazin terkoordinasi secara monodentat pada ion pusat Cu2+ melalui NH2 primer. Warna biru juga menandakan bahwa hasil ion Cu2+ yang mengalami reduksi membentuk Cu+. Uji yang ketiga yaitu uji yang menggunakan vanilin dan asam sulfat, saat ditambahkan vanilin karena vanilin berupa kristalin maka hanya terlihat campuran kedua zat padat, karena keduanya berwarna putih sehingga tidak terjadi perubahan warna. Selanjutnya penambahan asam sulfat menyebabkan perubahan warna menjadi warna kuning yang menandakan bahwa terjadinya reaksi oksidasi. Uji selanjutnya yaitu uji Koppayi zwikker yang hasilnya didapatkan berupa larutan kuning yang didiamkan larutan tersebut menguap. Menurut litelatur, seharusnya warna yang terbentuk adalah

merah muda  –   keunguan. Perbedaan ini dapat terjadi karena reagen yang digunakan sudah tidak segar lagi atau sudah terurai dan rusak dan sudah terjadi oksidasi. Uji yang kelima adalah dengan menambhakan dilakukan reaksi kristal menggunakan aseton dan air . Reaksi aseton air menggunakan  prinsip perbedaan sifat kelarutan senyawa sulfonamid di dalam aseton dan air. Diatas kaca objek, sulfamerazin dilarutkan dengan beberapa tetes aseton. Tunggu beberapa saat, maka akan terlihat bahwa lama-kelamaan akan kering, hal ini karena aseton menguap dan yang tersisa disana adalah endapan sulfamerazin.

Kemudian diteteskan aquadest. Aquadest yang

ditetskan harus dalam jumlah yang sesuai, jangan terlalu sedikit karena akan membuat pengendapan kristal menjadi terlalu menumpuk, namun  jangan terlalu banyak juga yang akan menyebabkan endapan kristal jadi terlalu berhamburan. Adanya aquadest akan menyebabkan kepolaran dari aseton akan meningkat dan tidak dapat melarutkan sulfamerazin lagi. Hal yang akan terjadi adalah, aseton akan menguap dan akan tersisa endapan kristal dalam aquadest. Endapan kristal tersebut lalu diamati dengan menggunakan mikroskop. Kristal ini dapat terbentuk karena adanya  pergeseran kepolaran dari aseton yang bersifat non polar ke arah yang lebih

polar

dengan

 penambahan

adanya

aquadest,

penambahan

faktor

Ksp

juga

aquadest.

Selain

akibat

mempengaruhi

dalam

 pembentukan kristal ini, sehingga dibutuhkan kombinasi antara aseton dengan aquadest. Hasilnya terbentuk kristal roset tidak beraturan. Sampel

yang

diujikan

selanjutnya

yaitu

luminal.

Luminal

diraksikan dengan reign koppayi zwikker. Luminal yang ditambahkan dengan reagen Koppayi Zwikker terbentuk larutan berwarna merah muda (  pink ) yag akan menguap setelah beberapa saat. Warna pink ini menandakan bahwa senyawa yang diuji yang mengandung struktur imida, yang gugus karbonil dan amina pada karbon yang berdampingan. Luminal memiliki gugus amina pada karbon yang berdampingan sehingga reaksi dapat terjadi. Selanjutnya dilakukan reaksi kristal aseton air. Seharusnya

 pada uji ini ditambahkan NaOH untu reaksi yang lebih spesifik. Dimana,  pada luminal ketika sudah ditambahkan reagen Koppayi Zwikker yang kemudian ditambahkan lagi NaOH akan terbentuk warna biru. Uji dilanjutkan dengan reaksi aseton air. Luminal yang berbentuk kristal tidak  berwarna atau putih yang berbentuk polimorphism diletakkan di atas object glass dan dilarutkan dengan ditetesi beberapa tetes aseton .setelah ditetesi aseton, sampel larut kemudian ditetesi air, maka aseton menguap dan sampel dikembali menjadi kristal yang selanjutya diuji dengan menggunakan mikroskop. Setelah dilihat dibawah mikroskop terlihat kristal luminal berbentuk heksagonal. Sampel selanjutnya yang diuji adalah barbital. Uji pertama yaitu direaksikan dengan reagen koppayi zwikker. Hasil yang didapat adalah terbentuk larutan yang berwarna merah muda. Sama seperti luminal, warna merah muda ini menandakan bahwa barbital Luminal memiliki gugus amina pada karbon yang berdampingan. Seharusnya, ditambah NaOH agar lebih spesifik lagi. jika ditambahkan NaOH akan terbentuk warna hijau sehingga dapat dibedakan antara luminal dan barbital. Uji selanjutnya adalah reaksi kristal aseton air. Barbital ditambahkan aseton dan air. Diamati kristal yang terbentuk. Sehingga dihasilkan bentuk kristal lonjong memanjang seperti batang. Selanjutnya, sampel golongan antibiotic diuji. Sampel yang diuji terdiri dari Amoksisilin, kloramfenikol dan tetrasiklin. Amoxicillin memiliki Struktur kimia yang terdiri atas cincin β-laktam, cincin tiazolidin rantai samping amida dan gugus karboksil. Pemeriannya berupa serbuk hablur, putih, praktis tidak berbau, berasa pahit. Dilakukan 3 uji pada amoksisilin. Uji pertama adalah memanaskan zat sampel untuk diamati bau. Bau yang timbul bau busuk yang cukup menyengat. Hal ini terjadi karena secara struktural amoksisilin memiliki kandungan atom S. Ketika dilakukan pemanasan diatas api, maka akan terbentuk gas H2S yang berbau busuk.

Uji selanjutnya yaitu uji yang menggunakan asam sulfat pekat yang sesuai dengan prinsip dari identifikasi antibiotika yaitu dengan  penambahan asam pekat. Pada pelat tetes, ditaruh sedikit amoxicillin lalu ditambahkan asam sulfat. Warna yang terbentuk adalah kuning, warna ini dihasilkan dari kompleks yang terbentuk antara amoxicillin dengan asam sulfat. Selanjutnya diamati warna fluoresensi dari larutan amoxicillin-asam sulfat tersebut pada 254 nm dan didapatkan warna fluoresensi kuning kehijauan. Fluoresensi yang dihasilkan disebabkan akibat adanya gugus kromofor pada struktur dari amoxicillin dan terdapat tambahan auxocrom sehingga amoxicillin dapat berfluoresensi di panjang gelombang 254 nm. Uji yang terakhir untuk amoxicillin dengan menggunakan uji kristal aseton aquadest. Cara yang dilakukan sama dengan uji kristal aseton air sebelumnya. Pada uji kristal aseton air untuk amoxicillin terbentuk kristal hablur seperti pasir dan menyebar. Sampel antibiotik selanjutnya yaitu kloramfenikol. Uji yang  pertama yaitu direaksikan dengan reagen nessler. Hasilnya adalah terbentuknya larutan hijau muda. Hal ini tidak sesuai dengan yang seharusnya dimana indikasi dari nessler adalah menghasilkan warna  berwarna kuning yang mengindikasikan adanya cincin aromatik dalam struktur kloramfenikol. Lalu dilanjutkan dengan raksi kristal aseton air. Hasilnya adalag kristal yang panjang. Antibiotik terakhir adalah tetrasiklin. Tetrasiklin merupakan serbuk hablur, kuning, tidak berbau, agak higroskopis. Uji pertama direaksikan dengan reagen Benedict yang menghasilkan larutan berwarna hijau. Hal tersebut menunjukan bahwa tetrasiklin mengandung gugus hidroksil dalam  posisi para-. Lalu direaksikan dengan reagen Marquis. Reaksi dengan Marquis menunjukkan reaksi positif karena tetrasiklin memiliki cincin aromatis terkonjugasi sehingga dapat melakukan resonansi, hal ini ditunjukkan dengan terbentuknya warna kuning jingga dengan endapan jingga.

Uji yang terakhir dengan menggunakan asam sulfat

yang

mengahasilkan warna jingga disertai dengan pengendapan. Menurut literatur yang ada, penambahan asam Sulfat ke dalam Tetrasiklin menyebabkan timbulnya warna merah keunguan, sedangkan pada  praktikum

didapatkan

warnacoklat

tua

dengan

warna

orange

disekelilingnya, ini disebabkan adanya pemberian padatan Tetrasiklin yang berlebihan atau sebalikanya asam pekat yang diberikan berlebihan (terlewat jenuh) sehingga warna ungu yang muncul terlihat kehitaman.

VIII.

Simpulan 1. Cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, sulfonamida,  barbiturat dan antibiotika dapat diketahui dengan reaksi pewarnaan dan  beberapa dengan reaksi kristalisasi seperti amoksisilin kloramfenikol, eritromisin, sulfomezarin, luminal dan barbital.

Daftar Pustaka

Clark, Jim.2003.  Pengantar Alkohol . Available online at http://www.chem-istry.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/pengantaralkohol / [Diakses pada tanggal 5 Oktober 2015] Ditjen POM.1979. Farmakope Indonesia. Edisi III.

Jakarta:

Departemen.

Kesehatan RI Fessenden & Fessenden. 1986.  Kimia Organik . Jilid 2. Edisi Ketiga. Jakarta. Erlangga. Hasan, T. 1984. Mechanism of Tetracycline Phototoxicity. Available online at http://www.nature.com/jid/journal/v83/n3/abs/5614769a.html [Diakses  pada tanggal 5 Oktober 2015]. Kelly, W.N. 2009. Pharmacy : What it is and how it works. CRC Press. New York. Roth, H. J. dan Gottfried Blasche. 1988. Farmasi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta. Sudarma, I Made & Mulyanto. 2008. Studi Sintesis analog Sulfanilamid dari Senyawa Bahan Alam Alkaloid Papaverine. Jurnal I lme dasar Vol. 9, No. 2. Sumardjo, Darmin. 2009. PENGANTAR KIMIA: BUKU PANDUAN KULIAH MAHASISWA

KEDOKTERAN

DAN

PROGRM

STARTA

1

FAKULTAS BIOEKSATA. Jakarta: EGC. Tjay TH & Rahardja K. 2002. Obat-obat Penting. Khasiat Penggunaan, Dan Efekefek Sampingnya, edisi ke lima. Jakarta: PT Gramedia. Wiryana. 2007. “Antibiotika, resistensi, dan rasionalitas terapi”.  Journal of internal medicine. Vol, 8, No. 3

View more...

Comments

Copyright ©2017 KUPDF Inc.
SUPPORT KUPDF