EXTRACION SOLIDO - LIQUIDO

Extracción Sólido-Liquida 1 Objetivos 1.1. Determinar el % de aceite en la semilla a procesar. 1.2. Hallar la difusividad del aceite en el solvente. 1.3. Hallar el número de etapas teóricas. 2 Fundam ndamen ento to Teór Teóric ico o La extracción sólido-líquido consiste en tratar un sólido que está formado por dos o más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos sólidos, que recibe el nombre de soluto. La operación recibe también el nombre de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer  sustancias inorgánicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punt punto o de ebul ebullic lició ión. n. La extra extracc cció ión n sólid sólidoo-líq líqui uido do pued puede e ser ser una una operación a régimen permanente o intermitente, según los volúmenes que se manejen. ( Treybal Treybal Robert   ) Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también en la indu indust stria ria alim alimen enta taria ria,, farm farmac acéu éutic tica a y en la indu indust stria ria de esen esenci cias as y perf perfum umes es.. Los Los equi equipo pos s util utiliz izad ados os reci recibe ben n el nomb nombre re de extr extrac acto tore res, s, lixiviadores, o percoladores. Los residuos en esta operación son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen sólidos y disolventes. Extrac Extracció ción n sólido sólido-líq -líquid uido: o: tam tambié bién llam llamad ada a lav lavado, ado, lixiv ixivia iac ción ión, percolación... Si pretendemos un componente no deseado de un sólido se deno denomi mina na lava lavado do.. Lixi Lixivi viac ació ión n se empl emplea ea cuan cuando do se dese desea a extr extrae aerr un componente valioso. Percolación se emplea para indicar que existe el vertido de un líquido sobre un sólido. El fundamento de la extracción líquido-líquido requiere que los dos líquidos no sean miscibles, por ello la extracción depende del coeficiente de reparto. Cuando un soluto se disuelve en dos líquidos no miscibles en contacto entre si, dicho soluto se distribuirá distribuirá en cada uno de los líquidos líquidos en proporción proporción a la solubilidad en cada uno de ellos. (Treybal Robert) Utensilios de extracción sólido-líquido: sólido-líquido : Tendremos que tener en cuenta si el disolvente es volátil o no lo es y si es necesaria su recuperación. A nivel industrial son muy complicados. A nivel de laboratorio tenemos el extractor  Soxhlet (fig.8). Por abajo tengo el disolvente en la caldera C, lo que extraigo es A y la alimentación está constituida por A + B. El disolvente se calienta en la caldera y se condensa el vapor. El líquido C cae sobre el sólido A + B que está dentro de una bolsa de papel. Desde arriba se produce la extracción del componente A del sólido A + B; el nivel va subiendo ya que cada vez tengo más líquido. El líquido sale por el sifón y va a caer por la parte de abajo C + A. Así se separa el componente A del B. Siempre realizaremos la extracción

con el disolvente puro (por ello es una extracción continua y muy rápida) ya que A queda en el calderín.   Aplicaciones de la extracción La extracción sólido-líquido tiene las siguientes aplicaciones: obtención de aceites y grasas animales y vegetales, obtención de extracto de materia vegetal y animal. Industria minera (lixiviación), obtención de azúcar a partir de la remolacha. 3 Material y Método 3.1. Material de Estudio 3.1.1. Semilla de Tomate (Aceite Limoneico) Tomate o Jitomate (del náhuatl xitli, 'ombligo' y tomatl, 'tomate'), también tomatera, nombre común de una herbácea de tallo voluble de la familia de las Solanáceas nativa de los Andes y del fruto que produce. El tallo es largo y cubierto por numerosos pelos. Las hojas son lobuladas con los bordes dentados. Las flores, pentámeras, se reúnen en ramilletes laterales. Considerado en otro tiempo venenoso, el tomate se ha convertido en una de las hortalizas de mayor importancia comercial. Se cultiva como anual en casi todo el mundo y es fuente valiosa de sales minerales y vitaminas, en particular A y C. Las numerosas variedades presentan grandes diferencias, tanto por la forma de la planta como por la clase del fruto, que oscila en cuanto a tamaño entre el de una grosella pequeña y una esfera de 10 cm de diámetro o más (que es el tipo más cultivado); en cuanto a la forma, hay frutos redondos, piriformes y alargados, de colores rojo, amarillo y verde. Los tomates se multiplican a partir de semillas. En las regiones templadas suelen sembrarse en invernadero o en cajonera fría, para trasplantar las plántulas al campo cuando ha pasado el riesgo de heladas. La tomatera agradece un suelo franco arenoso y bien abonado, pero crece en cualquier terreno fértil y bien drenado. Por su alto contenido en vitaminas y minerales y por su agradable sabor, el tomate tiene importantes aplicaciones en medicina —estimula el aparato digestivo, es desinfectante y antiescorbútico— y en gastronomía, ya que está incluido en numerosos platos de la cocina internacional. En la actualidad, la investigación se centra en mejorar el rendimiento, el sabor del fruto y la resistencia de esta planta a las enfermedades. Clasificación científica: el tomate pertenece a la familia de las Solanáceas (Solanaceae); es la especie Lycopersicum esculentum.

3.1.2. Hexano 3.2. Descripción del Modulo Mortero. Papel filtro. Termómetro. Equipo de extracción Soxhlet. Equipo de destilación simple. 3.3. Proceso Experimental      

3.3.1. Acondicionamiento de la materia prima 3.3.1.1. A las pepitas de tomate extraer la semilla y lavarlas. 3.3.1.2. Llevar la semilla a la estufa a 60 ºC durante 6 horas. 3.3.1.3. Moler las semillas. 3.3.1.4. Pesar las semillas secas y colocar en papel filtro, llevándolo al equipo de extracción. 3.3.2. Extracción con Solvente 3.3.2.1. Aforar con 200 mL de hexano el balón. 3.3.2.2. Calentar en baño María a 70 ºC. 3.3.2.3. Agotar la extracción durante 2 horas. 3.3.2.4. Contar el número de sifonadas. 3.3.3. Recuperación del Solvente 3.3.3.1. La disolución conteniendo el aceite y el solvente se someten a una destilación simple. 3.3.3.2. Se recupera el solvente para volverlo a utilizar 

3.4.Método 3.4.1. Porcentaje de Aceite en la Semilla % Aceite

=

W aceite W  semilla

×100

...(1)

Donde: Waceite : Peso de aceite (g). Wsemilla: Peso de las semillas (g).

3.4.2. Difusividad del Aceite en el Solvente

 D L

= 7.4 ×10

−8

 (ϕ .M  B )1 / 2        µ .v 0.6  × T     

....(2)

 A

Donde: DL : Coeficiente de difusión del aceite (cm2/s) MB: Masa molar del solvente (g/mol) T : Temperatura de operación (K) vA : Volumen molar del soluto (cm3/mol) φ : Parámetro de asociación del solvente (φ = 1) μ : Viscosidad de la disolución (cp) El volumen molar (vA): v A

=

 PM aceite  ρ aceite

Donde:  ρ aceite

=

W aceite V aceite

;

 PM aceite

=     

 PM  Ac .linoleico

+  PM  Ac .oleico     2  

3.4.3. Ecuación de Fan

  Q    D L   = − × × θ  0 . 0911 4 . 286 2   Q  L ( 2 . )   0  

log 

…(3)

Donde: Q0: Aceite por unidad de peso antes de la extracción Q : Aceite por unidad de peso después de la extracción DL: Coeficiente de difusión del aceite (cm2/s) L : Espesor de la lamina (cm) θ : Tiempo de extracción (s)

4 Resultados Datos de Operación L = 0.8 cm Wsemilla = 7.2 g Waceite = 2.0 g Vaceite = 1.85 mL Tabla Nº1: Datos experimentales Nº Sifonadas t (min) 1 11.0 2 4.40 3 3.00 4 2.17 5 3.30 6 3.45 7 3.53 8 4.00 9 4.50 10 5.10 11 4.10 12 4.10 13 3.20 14 3.50 15 4.05 16 4.10

T (ºC) 63 64 64 64 64 64 64 64 64 64 64 64.5 64 64.2 64 64

θ = 67.5 min T = 64ºC = 338 K Fuente: Equipo de extracción Soxhlet

Tabla Nº2: Resultados Generales Nº Platos %Aceite Teor. 27.78

16

DL (cm2/s)

Q

2.58 E-5

0.229

Fuente: Tabla Nº1, Condiciones de Operación

5 Discusión El porcentaje de aceite obtenido fue de 27.78 %, este se encuentra dentro del rango de 20 %-30 % de aceite vegetal. El coeficiente de difusión del aceite en el solvente (hexano), es de 2.58 E-5 cm2/s, se encuentra en el rango de difusión del solutos biológicos 1.0 E-9 – 1.0 E-10 (Christie J. Geankoplis tabla A, 4-2) El número de etapas teóricas es igual al número de sifonadas que es 16. •

•

•

6 Conclusión Para el volumen del aceite obtenido de 1.85 mL consiste en el 27.78 % en peso de aceite en la semilla del tomate, este porcentaje fue optimo ya que esta dentro del rango. El coeficiente de difusión hallado experimentalmente es óptimo, por lo expuesto anteriormente. El número de etapas teóricas fue de 16 debido a que el solvente hexano es selectivo y se satura rápidamente conforme avanza, extrayéndose cada vez menos aceite contenido en la semilla. •

•

•

7 Recomendaciones En la recuperación del solvente controlar estrictamente la temperatura de ebullición de esta, para evitar la perdida del aceite. Verificar el acondicionamiento de la materia (secado triturado) al inicio del experimento. •

•

8 Bibliografía Biblioteca de Consulta Microsoft ® Encarta ® 2005. © 1993-2004 Microsoft Corporation. Christie J. Geankoplis, “Proceso De Transporte y Operaciones Unitarias”, Tercera Edición, Editorial Continental, S. A. México 1998. Treybal Robert, “Operaciones de Transferencia de Masa”, 2da. Edición 1980. Editorial Mc Graw Hill, México. •

•

•

9 Apéndice 9.1. Porcentaje de Aceite en la Semilla % Aceite

=

W aceite W  semilla

× 100 =

2 7.2

× 100

= 27.78 %

Donde: Waceite = 2.0 g Wsemilla= 7.2 g L = 0.8 cm Wsemilla = 7.2 g Waceite = 2.0 g Vaceite = 1.85 mL

9.2.

Difusividad del Aceite en el Solvente

 D L

= 7.4 ×10

−8

 (ϕ .M  B )1 / 2        µ .v 0.6  × T       A

Donde: MB = 86 g/mol T = 338 K φ=1 μ = 0.32 cp El volumen molar (vA): v A

=

 PM aceite  ρ aceite

Si tenemos: Waceite = 2.0 g Vaceite = 1.85 mL  ρ aceite

=

W aceite V aceite

=

2 g  = 1.08 g/mL 1.85 mL

Si tenemos: PMAc. Linoleico = 280 g/mol PMAc. Oleico = 282 g/mol  PM aceite

=     

 PM  Ac.linoleico

+  PM  Ac.oleico   280 + 282  = = 281 g/mol 2 2  

Entonces: v A

=

 PM aceite  ρ aceite

= 281 g  / mol  1.08 g  / mL

= 260.18 mL/mol

Entonces la difusividad es:  D L

= 7.4 ×10

−8

  (1×86 )1 / 2       ×(338 ) = × 0 . 32 ( 260 . 18 )    

2.58 E-5 cm2 /s

9.3. Calculo del Nº de Platos Teóricos Nº Platos Teóricos = Nº Sifonadas = 16

9.4. Aceite por unidad de peso antes de la extracción

  Q    D L   = − × × θ  0 . 0911 4 . 286 2   Q  L ( 2 . )   0  

log 

Donde: Q0 = 2/7.2 = 0.2778 DL = 2.58 E-5 cm2/s L = 0.8cm) θ = (67.5)(60) = 4050 s 2.58 E  − 5   Q   × (4050 ) ⇒  = 0.0911 − 4.286 × ( 2 × 0.8) 2  0.2778  

log 

Q = 0.229