EXTRACCION-SOLIDO-LIQUIDO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL Escuela Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Operaciones Unitarias II PI 135 B EXTRACCION SÓLIDO-LÍQUIDO Nombre del profesor responsable de la práctica  Ing. Marcelo Adolfo Astocondor Nombre y código de alumnos integrantes del grupo de trabajo: 

BRAVO LEON ANGEL ORLANDO

20112102D



CADENAS VASQUEZ WALTER

20110388H



CRIBILLERO LOAYZA JAIR MARTIN

20110278H



FLORES GIL KEVIN ANDREI

20112140C



SOTO MORENO MIGUEL EDUARDO

20114003C

Lima, 28 de octubre del 2015

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II

INDICE

Contenido I.

RESUMEN O ABSTRAC ............................................................................................... 3

II.

INTRODUCCION ............................................................................................................ 3

1)

FUNDAMENTO TEORICO ........................................................................................... 4

2)

OBJETIVOS .................................................................................................................... 6

3)

METODOLOGIA ............................................................................................................. 6

4)

RESULTADOS ................................................................................................................ 8

5)

DISCUCIÓN DE RESULTADOS................................................................................ 14

6)

CONCLUSIONES ......................................................................................................... 14

7)

BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................. 15

8)

ANEXOS ........................................................................................................................ 15

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II

EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO I.

RESUMEN O ABSTRAC

La extracción solido-liquido fue realizado en el equipo Sxohlet II, consistió en colocar aproximadamente 2.5 Kg de solido (Yerbaluisa) en el extractor; una vez cargado de solvente en este alimentar el sistema con vapor de calefacción y con agua de enfriamiento por el rehervidor y condensador respectivamente. Se tomaron 11 muestras de la solución (solvente + soluto) en el balón. La presión de vapor de ingreso al sistema se mantuvo a 20 psi durante toda la práctica de laboratorio. Para la determinación de la concentración del soluto en las muestras tomadas en el balón se determinó haciendo uso del espectrofotómetro mediante la absorbancia; para ello se hizo enfriar las muestras hasta obtener una temperatura de 20 °C y mediante curva patrón del sistema Yerbaluisa-Agua determinamos la concentración de la muestra.

II.

INTRODUCCION

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de

3

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

1) FUNDAMENTO TEORICO La extracción sólido-líquido consiste en tratar un sólido que está formado por dos o más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos sólidos, que recibe el nombre de soluto. La operación recibe también el nombre de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punto de ebullición. La extracción sólido-líquido puede ser una operación a régimen permanente o intermitente, según los volúmenes que se manejen. Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos en esta operación son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen sólidos y disolventes. Para que se realice la extracción debe haber un contacto superficial directo entre ambas fases y por tanto es conveniente que el sólido esté finamente dividido y que el proceso de extracción se repita varias veces para incrementar su eficiencia.

Esquema de la extracción antes y después.

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II Extracción sólido-líquido discontinua La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.

Extracción sólido-líquido continúa La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz. Aplicaciones de la extracción La extracción sólido-líquido tiene las siguientes aplicaciones: obtención de aceites y grasas animales y vegetales, obtención de extracto de materia vegetal y animal. Industria minera (lixiviación), obtención de azúcar a partir de la remolacha. Condiciones de operación: Por lo general es preferible realizar la extracción a temperaturas lo más elevada posible. Dichas temperaturas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia, concentraciones finales mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del líquido es menor y mayores las difusividades, esto incrementa la rapidez de la extracción

5

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II 2) OBJETIVOS 

Reconocer y aprender a utilizar el extractor SOXHLET II.



Estudiar el funcionamiento del equipo y aprender la técnica de extracción sólido – líquido por difusión que usaremos en los cálculos.



Determinar mediante los datos obtenidos en el laboratorio los coeficientes globales de transferencia de masa y de calor para el sistema hierba luisa – agua usando un modelo matemático y usando métodos gráficos.



Conocer las principales características de diferentes equipos industriales de extracción sólido -líquido

3) METODOLOGIA 

PROCEDIMIENTO PRELIMINAR

 Preparar la carga de alimentación la cual contiene yerbaluisa previamente cortada y pesada.  Verificar que las válvulas se encuentren cerradas a excepción de la válvula 2.  Proceder a cargar el extractor con el volumen definido de 35 L.  Cerrar la válvula abierta anteriormente (2) y abrir la válvula 4  Agregar nuevamente el 35 L de agua en el extractor. 

DURANTE LA OPERACIÓN

 Proceder a alimentar el sistema con vapor de calefacción y con agua de enfriamiento por el rehervidor y condensador respectivamente.  Esperar el calentamiento del solvente en el balón hasta observar la ebullición del mismo aproximadamente 20 minutos.  Proceder a sacar el agua caliente del balón con los baldes a través de la válvula 1  Liberar el agua del extractor hacia el balón abriendo la válvula N°2  Trasladar el agua caliente liberada hacia el percolador para apresurar el equilibrio de T°.  Continuar con esta operación hasta que la temperatura del extractor (percolador) se encuentre en un rango de 55° C – 60°C  Agregar al extractor el saco que contiene la yerbaluisa.  Tomar muestras de la solución utilizando un vaso de vidrio. La primera toma de muestra será considerada como tiempo 0.  Sacar muestras del extractor y del balón en los tiempos indicados por el profesor.

6

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II 

CÁLCULO DEL CAUDAL DEL SOLVENTE.

 Cerrar la válvula 4 y colocar la probeta de 1000 ml en la salida de la válvula 3.  Abrir la válvula 3 y medir con el uso de un cronometro un volumen constante. 

PROCEDMIMIENTO PARA EL ANALISIS

 Calibrar el equipo de espectrofotometría a una longitud de onda de 385 nm.  Utilizando agua destilada en el tubo de ensayo estándar para este equipo, regular el espectrofotómetro a un valor de 100 de transmitancia o 0 de absorvancia.  Enfriar las muestras a medir, a temperatura ambiente.  Agregar la solución muestra al tubo de ensayo estándar propio del equipo.  Determinar la absorbancia de la muestra y registrarlo en el cuadro de datos.

SISTEMA  Agua  Yerbaluis a

V 4

V 5

V 3

V 2

V 1

7

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II 4) RESULTADOS DATOS: -

Con los siguientes datos de absorbancia se determinará las concentraciones en el extractor y el balón a diferentes tiempos (Ct). ABSORBANCIA (A) TIEMPO (min) 0 2 5 10 15 30 45 60 75 90

EXTRACTOR

BALON

0.001 0.022 0.067 0.187 0.283 0.464 0.600 0.633 0.689 0.745

0.000 0.003 0.006 0.008 0.009 0.031 0.069 0.153 0.211 0.278

DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANFERENCIA DE CALOR DEL CONDENSADOR UC Flujo volumétrico del VH2O (mL/s) 119.05 H2O ρH2O (g/mL) Densidad del H2O 1 CpH2O Capacidad calorífica del 1 (cal/g.°C) H2O Temperatura de entrada TinH2O (°C) 25 del H2O Temperatura de salida ToutH2O (°C) 35 del H2O AC (m2) Area del condensador 1 Tsist (°C) Temperatura del sistema 65

DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANFERENCIA DE CALOR DEL REHERVIDOR UH mH2O(v) (g/s) Flujo másico del vapor de H2O 6.67 Tvap (°C) Temperatura del vapor de H2O 124 Pvap (psi) Presión del vapor de H2O 20 AH (m2) Area del Rehervidor 0.5 Tsist (°C) Temperatura del sistema 65 DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA APARENTE KL.A L Flujo liquido en el extractor 267.6 (mL/min) V (mL) Volumen liquido en el extractor 35 000

8

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II -

A las condiciones medidas en el laboratorio se determinan las entalpias específicas de entrada y salida de vapor en el Rehervidor: DATOS DE ENTALPIAS L-V PARA EL H2O P = 20 psi hV (J/g) T = 124 °C 2722 P = 1 atm hL(J/g) T = 90 °C 419

CALCULOS CALCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA APARENTE (KL.A) -

Sabemos que del Balance de Materia en el sistema I (Extractor) dM dw = L. C − L. Ct + dt dt Pero:

L. C = 0

y

De la difusión molecular:

Ct =

M mol = V vol

dw = K L . A. (Co − Ct ) dt

Por lo tanto: dM = −L. Ct + K L . A. (Co − Ct ) dt V.

dCt = K L . A. (Co − Ct ) − L. Ct dt

dCt K L . A Ct = . Co − . (K L . A + L) dt V V Dónde: -

K1 =

KL. A . Co V

y

K2 =

KL. A + L V

Por lo tanto determinamos las concentraciones Ct para cada t empleando la curva patrón de absorbancia del sistema Yerbaluisa-Agua: A = 0.203 C + 0.0039

9

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II -

Calculando las concentraciones (mg/mL) en el extractor y el balón a diferentes tiempos:

CONCENTRACION (mg/mL) TIEMPO (min) 0 2 5 10 15 30 45 60 75 90

BALON

0.089 0.311 0.902 1.375 2.267 2.936 3.099 3.375 3.651

0.010 0.020 0.025 0.133 0.321 0.734 1.020 1.350

Graficamos las concentraciones en función del tiempo para determinar su comportamiento:

Concentracion vs. Tiempo 4.000 3.500

Concentracion (mg/mL)

-

EXTRACTOR

3.000 2.500 2.000 1.500 1.000 0.500 0.000 0

10

20

30

40

50

60

Tiempo (min) EXTRACTOR

10

BALON

70

80

90

100

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II -

Para la determinación del coeficiente de transferencia de masa aparente (KL.A) será necesario calcular los valores de dCt/dt, por esta razón trazamos una curva cuya ecuación es: C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 t. Derivando esta ecuación en función del tiempo: dC/dt = 15E-06 t2 - 0.0024 t + 0.1057

Concentracion en el Extractor vs. Tiempo 4.000

concentracion (mg/mL)

3.500 3.000

C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 t R² = 0.995

2.500 2.000 1.500 1.000 0.500 0.000 0

10

20

30

40

50

60

70

80

Tiempo (min)

-

Calculamos los valores de dC/dt para cada uno de los valores de Ct: EXTRACTOR

11

TIEMPO (min)

Ct (mg/mL)

dCt/dt (mg/mL.min)

0 2 5 10 15 30 45 60 75 90

0.089 0.311 0.902 1.375 2.267 2.936 3.099 3.375 3.651

0.101 0.094 0.083 0.073 0.047 0.028 0.016 0.010 0.011

90

100

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II -

Graficamos dCt/dt vs. Ct y trazamos una recta cuya ecuación es: y = -0.0055x + 0.1053

dCt/dt vs. Ct 0.12

dCt/dt (mg/mL.min)

0.10

0.08

y = -0.0269x + 0.1054 R² = 0.9885

0.06

0.04

0.02

0.00 0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Ct (mg/mL)

-

Por lo tanto: K1 =

KL. A mg . Co = 0.1053 V mL. min

K2 =

KL. A + L 1 = 0.0269 V min

𝐊 𝐋 . 𝐀 = 𝟔𝟕𝟑. 𝟗 𝐦𝐋/𝐦𝐢𝐧 𝐂𝐨 = 𝟓. 𝟒𝟔𝟗 𝐦𝐠/𝐦𝐋

12

3.0

3.5

4.0

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL CONDENSADOR (UC) -

Sabemos que del Balance de Energía en el sistema II (Condensador) Q = mH2 O . CpH2 O . (TinH2 O −ToutH2 O ) Q = UC . AC . (LMTD) UC =

mH2 O . CpH2 O . (TinH2 O −ToutH2 O ) Ac . (LMTD)

g mL cal x1 x1 x (35 − 25)°C s mL g. °C (100 − 35) − (100 − 25) 1 m2 x °C 100 − 35 Ln( ) 100 − 25

119.05 UC =

𝐔𝐂 = 𝟏𝟕. 𝟎𝟑𝟔

𝐜𝐚𝐥 𝐬. 𝐦𝟐 . °𝐂

CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL REHERVIDOR (UH)

-

Sabemos que del Balance de Energía en el sistema III (Rehervidor) Q = mH2 O(v) . (hV − hL ) Q = UH . AH . (LMTD) UH =

mH2 O(v) . (hV − hL ) AH . (LMTD)

g J 0.2389 cal x (2722 − 419) x s g 1J UH = (124 − 100) − (90 − 65) 0.5 m2 x °C 124 − 100 Ln( ) 90 − 65 𝐜𝐚𝐥 𝐔𝐇 = 𝟐𝟗𝟗. 𝟔𝟏𝟑 𝐬. 𝐦𝟐 . °𝐂 6.67

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II 5) DISCUCIÓN DE RESULTADOS 

De la gráfica se puede apreciar que: 

No se ha alcanzado el estado estacionario en donde no cambia la

concentración de la solución en el extractor y disminución de la concentración en el balón. 

La concentración en el extractor con los datos obtenidos no se puede

decir que se alcanza un máximo al llegar a los 90 minutos de operación. 

La concentración en el balón se incrementa de una manera más lenta

que la concentración en el extractor. 

Se observa que el coeficiente global de transferencia de calor es mucho mayor en el hervidor que en el condensador, ello es debido a la diferencia de aéreas

de transferencia de calor, a la diferencia de flujos

de agua de

enfriamiento y vapor de calentamiento, a la alta capacidad de transferencia de calor del vapor (altas entalpias para el vapor frente a 1cal/g.°C para el agua) y al cambio de fase del vapor saturado en el hervidor. Estos factores son los que facilitan la transferencia de calor y por ende aumentan el coeficiente global de transferencia de calor.

6) CONCLUSIONES 

El flujo del líquido de baja por el condensador depende de la concentración existente en el extractor, la cual al disminuir lo suficiente no alterara de manera significativa la concentración existente en el balón, pues se considera que solo se evapora el solvente y que todo el solvente evaporado se condensa y retorna al balón, con lo cual la concentración en el mismo permanece prácticamente constante.



La concentración en extractor presenta un máximo debido a que conforme transcurre el tiempo de operación, el componente activo de la hierba luisa disminuye y al no ser repuesto disminuye el gradiente de concentración existente en la fase sólida, con lo cual disminuye el flux de transferencia de masa y la capacidad extractiva del solvente, pero este no se llega a tener en el tiempo de operación provisto en la practica



La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado que en el balón ingresa solvente (agua) libre de componente activo producto de la condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.

14

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II 

Dado que se tiene un alto punto de ebullición normal del solvente, se necesitara una gran cantidad de energía para vaporizar el líquido en el hervidor, además de una gran cantidad de agua de enfriamiento para condensarlo.



Si se utilizara un solvente de menor punto de ebullición normal, se tendría una menor temperatura en el condensador, lo cual reduciría los requerimientos de agua y vapor de intercambio de calor y evitaría la descomposición térmica del componente activo, además que la operación sería más rápida porque se tendría mayor flujo de este solvente a una temperatura dada del condensador.



El valor del coeficiente de transferencia de masa aparente es del orden de Kl.A=673.9 mL/min que depende de las condiciones de las solución.



La concentración de saturación de la solución es de 𝐂𝐨 = 𝟓. 𝟒𝟔𝟗 𝐦𝐠/𝐦𝐋 la cual es mayor a todas las demás existentes en la operación.

7) BIBLIOGRAFIA 

Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Editorial Mc Graw Hill, 1980 México



Guía de laboratorio de operaciones unitarias, Extracción Sólido-Liquido, Ing. Erik Menzala C.

8) ANEXOS APLICACIONES INDUSTRIALES:

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras:  Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de algodón

mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de petróleo, hexano, etc.  Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol o soda.

En general casi todos los colorantes naturales son usados para colorear en forma natural bebidas lácteas, yogurt, quesos, aceites y margarinas, snacks, galletas, postres,

15

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II sopas y cremas instantáneas, caldos de gallina, pastas alimenticias, salsas y jugos naturales. Colorantes de Achiote 

Achiote (Annatto) soluble en aceite



Achiote (Annatto) soluble en agua

Los colorantes de achiote son obtenidos por extracción sólido-líquido de las semillas de achiote y pueden tener base en agua o aceite. Algunos son secados por atomización. Utilizados para colorear de amarillo y en forma natural margarinas, quesos, aceites, así como sopas, cremas y salsas. Colorantes de Cúrcuma 

Cúrcuma (Turmeric) soluble en aceite



Cúrcuma (Turmeric) soluble en agua

Los colorantes de cúrcuma son obtenidos por proceso de molienda de la raíz de cúrcuma obteniéndose en forma de harinas, así como extractos que se obtienen por extracción sólido-líquido de las raíces y que pueden ser solubles en agua o aceite.  Utilizados para colorear de forma natural caldos de gallina, margarinas, quesos, condimentos, snacks y otros productos de confitería.  En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los desechos y excrementos, además de otros contaminantes como pueden ser los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el fenómeno químico.  En geológia en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa geológica por el agua.  En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que contienen metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso húmedo con ácido que disuelve los minerales solubles y los recupera en una solución cargada de lixiviación.  Metalurgia Extractiva:para trabajar los minerales principalmente oxidados. Desde un tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de minerales sulfurados de cobre mediante procesos de lixiviación bacteriana.  Obtención de azúcar.  Fabricación de té y café instantáneo.

16

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II  Oleorresinas: Todas las oleorresinas son obtenidas por procesos de extracción sólidolíquido con alcohol etílico como agente extractor. Las oleorresinas obtenidas pueden ser esparcidas en una base de sal común o de ácido acético. Por ejemplo: cilantro, cimarrón, guasca, orégano, ajo, ají, perejil, apio, cebolla, pimienta, clavo y canela.

En el mecanismo de extracción de un soluto contenido en un sólido mediante un líquido ocurren las siguientes etapas: 1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el sólido al líquido2. Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido:Se da la transferencia del soluto desde el interior del sólido hasta la superficie del mismo debido a la diferencia de concentración de éste en la interface sólido-líquido (gradiente de concentración) y la superficie exterior del sólido. En esta etapa se obtiene la siguiente expresión de transferencia de materia:

Ecuación No1: Velocidad de transferencia de materia en la difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido

2. Transferencia del soluto desde la superficie de la particula sólida hasta el seno de la disolución: Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolucón, esta transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento. La velocidad de transferencia de materia en esta etapa es:

17

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Ecuación No2: Velocidad de transferencia de materia en la transferencia del soluto desde la superficie de la particula sólida hasta el seno de la disolución.

EQUIPOS INDUSTRIALES EQUIPOS DE EXTRACCION SÓLIDO LÍQUDIO A NIVEL LABORATORIO UNIDAD DE EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO UOP4MKII - VERSIÓN 3 El UOP4MkII es un sistema de extracción sólido/líquido de laboratorio para la enseñanza a estudiantes de ingeniería química de los fundamentos de esta importante Operación unitaria. El equipo utiliza un sofisticado sistema de extractor giratorio, de alimentación continua con caudal en contracorriente y de múltiples etapas, del tipo habitualmente usado en aplicaciones industriales. Permite a los estudiantes estudiar la implementación práctica de la operación, incluyendo la economía del pr oceso y problemas de control. Pueden investigarse los efectos de temperatura, múltiples etapas, y velocidad de alimentación. El extractor es compatible con computadora, con software educativo como opción. Características técnicas 

Temperatura del disolvente: Desde temperatura ambiente a 50°C, controlable individualmente



Caudal de la bomba: 0-13.5l/hora



Velocidad de alimentación: 0-3l/hora

18

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II 

Velocidad de rotación: 1 rev/15min (4revs/hora)



Capacidad del compartimiento del recipiente: 0.16l

Especificaciones 

Un sistema de extracción sólido/líquido continuo de tres etapas que utiliza el diseño de recipiente de extracción giratorio. La velocidad de rotación del recipiente es variable (0-4 revs/hora).



La alimentación del material de alimentación es automática y la velocidad de alimentación

es

variable

(0-3l/hora)

Los modos de operación son discontinuo, o continuo con 1, 2 o 3 etapas. Se proporciona control de temperatura independiente en cada etapa. El caudal es variable en las tres etapas de disolvente (0-13.5l/hora). 

La conductividad de la corriente de fluido es medida en la entrada y en la salida de cada una de las tres etapas.



El UOP4MkII es compatible con computadora usando el accesorio de registro de datos opcional, que incluye un completo paquete de software educativo con detalles de la teoría y de ejercicios experimentales, operación del equipo, registro de datos automático y visualización gráfica en tiempo real de datos medidos y calculados.



Las posibilidades experimentales incluyen: Demostración de procesos de extracción líquido/sólido, discontinua y continua, de múltiples etapas.



Investigación del efecto de las temperaturas del disolvente y de los caudales de disolvente y sólidos.



Balance de masas.



Economía del proceso.

19

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II EXTRACTOR TIPO SOXHLET PILOTO VERTICAL Características Generales del Equipo  Estructura en caños de acero de 1 1/2" pintados en epoxi.  Uniones de la estructura en fundición gris pintadas en epoxi.  Soportes y uniones de partes de vidrio en aluminio pintados en epoxi.  Tablero

electrónico

de

comandos,

con

encendido y apagado del equipo, regulación de potencia del calefactor eléctrico.  Apertura de tapa móvil, mecánico y manual, con sistema de elevación al abrir la tapa móvil.  Caldera eléctrica con vela calefactora de cuarzo.

Datos Técnicos Medidas del equipo completo:

Cámara de extracción:

Ancho: 0,70 m.

4 litros.

Alto: 2 m. Profundidad: 0,55 m. Alimentación del equipo: Eléctrica: 220 V - 50/60 Hz. Balón evaporador: 4 litros.

20

Superficie de condensación: 600 cm2. Calentamiento: Calefactor eléctrico con resistencia de 1200 Watt.

Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II

EXTRACTOR TIPO SOXHLET PILOTO Características Generales del Equipo 

Estructura en caños de acero de 1 1/2" pintados

en epoxi. 

Uniones de la estructura en fundición gris

pintadas en epoxi. 

Soportes y uniones de partes de vidrio en

aluminio pintados en epoxi. 

Tablero

electrónico

de

comandos,

con

encendido y apagado del equipo, regulación de potencia del calefactor eléctrico. 

Apertura de tapa móvil, mecánico y manual, con

sistema de elevación al abrir la tapa móvil.

Datos Técnicos

Balón evaporador:

Medidas del equipo completo:

5 litros.

Ancho: 0,55 m.

Cámara de extracción:

Alto: 2 m. Profundidad: 0,55 m. Alimentación del equipo: Eléctrica: 220 V - 50/60 Hz.

5 litros. Calentamiento: Caldera eléctrica mediante vela de cuarzo de 1000 Watt. Superficie de condensación: 600 cm2.

EQUIPOS DE EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO PROCESO CONTINUO EXTRACTOR DE KENNEDY Es un equipo por etapas en donde la carga sólida es transportada por palas de una cámara a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el drenado de los sólidos entre las etapas, los sólidos por raspado logran desprenderse de las palas. La

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II cámara donde se descarga la miscela se usa como etapa de filtración en donde las partículas finas se separan de la solución de extracto.

EXTRACTOR DE BOLLMAN Los sólidos son cargados en canastas perforadas que están unidas a una cadena transportadora (sentido descendente a la derecha y sentido ascendente a la izquierda de la Figura 6). El solvente fresco se añade durante el movimiento ascendente de las canastas de manera que esta parte la lixiviación es a contracorriente. La solución que se forma en las canastas se retira por el fondo del extractor, se bombean y se esparcen a las canastas que se están moviendo en forma descendente de forma que esta parte lixivia a flujo paralelo mediante una solución diluida solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado derecho el líquido se percuela a través de los sólidos de canasta en canasta y se recogen en el fondo como la solución concentrada final del ingrediente activo (miscela total) y se separa. Este tipo de extractor es muy peculiar, ya que cuando trabajamos con sólidos resulta muy difícil operar de forma continua, sin embargo este tipo de extractor lo permite. Es una unidad elevadora de cestas diseñada para manejar de 2.000 a 20.000 kg/h de sólidos desmenuzables. Los cubetos (cestas) con el fondo perforado se colocan en una banda con movimiento sinfín. Los sólidos secos, alimentados a los cestos que

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II descienden, se rocían con disolvente parcialmente enriquecido. Al elevarse, los cestos, en la otra sección de la unidad, los sólidos se rocían con disolvente puro en contracorriente. Los sólidos agotados se descargan de los cestos, en la parte superior de la unidad, a un transportador de palas; y el disolvente enriquecido se impulsa desde el fondo de la unidad. EXTRACTOR TIPO ROTOCEL Está formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables al líquido que giran alrededor de un eje

central.

Los

compartimentos

pasan de forma sucesiva por el punto de alimentación, por un conjunto de rociadores de disolvente, una sección de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los sólidos extraídos. Es una modificación del sistema de Shanks (batería de extractores), los tanques se mueven de manera continua, permitiendo la adición y descarga continua de la carga de sólidos.

El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar cada celda pasa a su vez por debajo de un aparato que alimenta la carga sólida preparada y bajo una serie de aspersores los cuales empapan con el solvente a la carga sólida. Después de casi una

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II vuelta, el contenido lixiviado que hay en cada celda se arroja a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan continuamente. AGITADOR DE DORR Usa tanto el principio de transporte de material con aire como el raspado mecánico de los sólidos, es muy usado en la industria metalúrgica como química para la lixiviación y el lavado de solidos finamente divididos. El eje central hueco del agitador actúa como un transporte de material con aire y al mismo tiempo gira lentamente, los brazos unidos a la parte inferior del eje raspan los sólidos sedimentados hacia el centro del fondo del tanque, en donde se levantan mediante la elevación de aire a través del eje hasta unos lavadores unidos a la parte superior. Los lavadores distribuyen la mezcla elevada de líquido y sólido sobre toda la sección transversal del tanque. Los brazos de raspado pueden levantarse para eliminar los sólidos que hayan quedado sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no funcionó, también tienen unas tuberías de aire auxiliares para favorecer la eliminación del sólido sedimentado.

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Extracción Sólido-Líquido Laboratorio de Operaciones Unitarias II

EQUIPOS DE EXTRACCION SÓLIDO LÍQUIDO PROCESO DISCONTINUO TANQUES DE LIXIVIACIÓN Sólidos de tamaño intermedio se pueden lixiviar de manera adecuada con métodos de percolación en tanques abiertos. Las partículas sólidas a lixiviar reposan sobre un fondo falso (El tipo más sencillo es el de una rejilla de tiras de madera colocadas en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente cercanas para retener al sólido), para sostener partículas muy finas, la rejilla puede cubrirse con esteras o un filtro de lona, los tanques también pueden hacerse completamente de metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una tela de filtro. Los tanques de percolación grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para la lixiviación de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado. El sólido que se llena en el tanque debe de tener un tamaño de partícula lo más uniforme posible, luego se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para sumergir al sólido y luego se deja que toda la masa se remoje durante cierto tiempo. Durante este periodo de tiempo el solvente puede o no circularse sobre el sólido mediante bombeo y drenarse del sólido a través del fondo falso del tanque (una etapa), se repite esta etapa y se obtendrá la disolución final de todo el soluto.

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