EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 2015.pdf

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL AREA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO SISTEMA HIERBA LUISA-AGUA INTEGRANTES: -

ESPINOZA BARAZORDA, RENE GIRALDO CARRANZA, Luis LÓPEZ SÁNCHEZ, MARÍA JENNY MALCA SANCHEZ, EMILIO PEREZ BRAVO, MILAGROS

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

INDICE 11 DE NOVIEMBRE DEL 2015

1. OBJETIVOS

2015 - II

EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO SISTEMA HIERBA LUISA-AGUA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO 1. OBJETIVOS  Reconocer y aprender el funcionamiento del extractor soxhtel.  Aprender la técnica de extracción solido-liquido por difusión.  Determinar el coeficiente de transferencia de masa para el sistema Yerbaluisa – Agua.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Extracción Solido – Liquido:

Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida reciben el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte. Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario que la parte sólida se le someta a un pretratamiento (upstream) que normalmente es el secado y la molienda de la muestra. Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales. Los componentes de este sistema son los siguientes:   

Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en líquido extractor. Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente. Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar todo compuestos solubles en ella.

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

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Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se realiza el proceso:  

Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana. Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de algún compuesto. Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporación o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este último se puede condensar para volverlo a utilizar.

Extractor Soxhlet El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica,1 contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín. EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

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Funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.

3. EQUIPO SOXLET

Extractor Soxhlet

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4. DATOS Tabla N°1. Sistema del experimento: Hierba Luisa-Agua Peso de la carga sólida (kg) Tiempo de operación (min) Volumen del extractor(L) Volumen de la carga líquida(L)

4.0 90 35 35

TablaN°2. Parámetros para el cálculo del coeficiente de transferencia de masa

L

V

Flujo continuo de líquido que atraviesa el extractor (constante) Volumen de líquido contenido en el extractor (constante)

T(°C) 55

t(seg) 60

V(ml) 340

5.67 ml/seg

35000ml

Tabla N°3. Parámetros para el cálculo de los coeficientes globales de transferencia de calor en el condensador y el hervidor Agua de enfriamiento-salida T(°C) 32

t(segundo) 6

V(ml) 940

F(ml/s) 156.67

Vapor de calentamiento-salida (P=1atm) T(°C) t(seg) V(ml G(ml/s) agua líquida) 76 30 500 16.67

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Agua de enfriamiento-entrada T(°C)

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Vapor de calentamiento-entrada

P (psia)

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Tabla N°4. Datos obtenidos del espectrofotómetro

Tiempo ( min)

0 2 5 7 10 15 30 45 60 75 90

Absorbancia Balón Percolador

-0.008 -0.006 -0.003 -0.001 0.002 0.023 0.070 0.115 0.168 0.220

0.009 0.043 0.093 0.154 0.190 0.263 0.449 0.546 0.597 0.622 0.632

5. TRATAMIENTO DE DATOS Flujo en el Percolador: L prom =

5.67

ml/seg

Flujo en el Condensador: C1 =

156.67

ml/seg

S Prom =

16.67

ml/seg

Flujo en el Hervidor:

Analizando las Absorbancias para cada muestra tomada: Aplicando la Ecuación de la Curva patrón para el sistema Yerba Luisa – Agua Ecuación de la Curva Patrón: A = 0,203*C + 0,0039 Dónde: A es la Absorbancia C es la concentración en mg/ml (ppm)

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Tabla N° 6. Concentraciones en el balón y percolador

Balón

Percolador

Tiempo

Absorbancia

Concentración

Absorbancia

Concentración.

min

mg/ml

A

mg/ml

0

A -

-

0.009

0.0251

2

-0.008

-0.0586

0.043

0.1926

5

-0.006

-0.0487

0.093

0.4389

7

-0.003

-0.0339

0.154

0.7394

10

-0.001

-0.0241

0.190

0.9167

15

0.002

-0.0093

0.263

1.2764

30

0.023

0.0941

0.449

2.1926

45

0.070

0.3256

0.546

2.6704

60

0.115

0.5473

0.597

2.9217

75

0.168

0.8084

0.622

3.0448

90

0.220

1.0645

0.632

3.0941

Gráfica de la Concentración en el percolador vs. Tiempo.

Concentracion Percolador vs. Tiempo Concentracion (mg/ml)

4 3 2 1 0 0

20

40

60

80

100

Tiempo (min)

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Para el balón: Considerando las concentraciones desde los 7 min para el balón.

Gráfica de la Concentración en el balón vs. Tiempo.

Concentración vs Tiempo en el Balón Concentracion (mg/ml)

0.04 0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Tiempo (min)

Haciendo regresión polinomial para buscar la mejor ecuación se tiene: y1 = -8E-08x^4 + 2E-05x^3 - 0,0016x^2 + 0,0713x – 1.0631 Con un coeficiente de correlación de R2 = 1

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Para el Percolador: Considerando las Concentraciones en el Percolador a partir de los 5 min.

Gráfica de la Concentración en el percolador vs. Tiempo.

Concentración vs Tiempo en el Percolador Concentración (mg/ml)

4 3 2 1 0 0

20

40

60

80

100

Tiempo (min)

Haciendo regresión polinomial para el Percolador, se tiene: y = -7E-10x5+ 2E-07x4 -8E-06x3-0.0008x2+0.1005x+0.0054 Con un coeficiente de correlación de R2 = 0,999 Cálculo de los Coeficientes Aparentes de Transferencia de Masa y los Cs: Como sabemos la ecuación:

dC  k1  k2 * C ….. (1) dt es una línea recta cuya pendiente es k 2 y, k1 = kLACs / V……... (2) k2 = (kLA + L) / V…… (3) Derivando las ecuaciones: y1 y y2

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Tabla N°7. Cálculo de la dC/dt en el balón y percolador vs. Tiempo.

Tiempo min 5 7 10 15 30 45 60 75 90

Conc. mg/ml -0.0487 -0.0339 -0.0241 -0.0093 0.0941 0.3256 0.5473 0.8084 1.0645

Balón dC/dt mg/ml*min 0.05676 0.05173 0.04498 0.03572 0.02066 0.01964 0.02618 0.03380 0.03602

Conc. mg/ml 0.4389 0.7394 0.9167 1.2764 2.1926 2.6704 2.9217 3.0448 3.0941

Percolador dC/dt mg/ml*min 0.09200 0.08839 0.08287 0.07362 0.04967 0.03845 0.04554 0.07226 0.11567

Entonces haciendo una regresión lineal se tiene:

Gráfica de la dC/dt en el balón vs. Concentración.

Grafica dC/dt vsConcentración en el Balón 0.04 0.035 0.03

dC/dt

0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Concentracion (mg/ml)

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Gráfica de la dC/dt en el percolador vs. Concentración.

dC/dt

Gráfica dC/dt vs Concentracion en el Percolador 0.10050 0.10000 0.09950 0.09900 0.09850 0.09800 0.09750 0.09700 0.09650 0.09600 0.09550 0.09500 0

1

2

3

4

Concentración (mg/ml)

Entonces para el balón: y = 0.0186 x+0.0167 Donde: K1 = k2 =

0.0167 0.0186

mg/ml*min min-1

El Volumen es de 35 Litros Entonces de la ecuación (3) es tiene: kLA = k2V – L kLA =

0.3108

L/min

Y de la ecuación (2), se calcula el Cs:

Cs =

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1.8806

mg/ml

11

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Para el Percolador: y =-0.0017x+0.1005 Donde: K1 = k2 =

0.1005 0.0017

mg/ml*min min-1

kLA = Cs =

53.83 65.34

L/min mg/ml

El Volumen es de 35 Litros

Cálculo de Coeficiente de Transferencia de calor: En el Condensador:

Flujos de entrada y salida en el condensador. T2

Tin(agua Fria)

Condensador

Tout (agua Cal)

T1

Donde T1 es la temperatura con que entra los vapores del Balón T2 es la temperatura de salida de la corriente que se dirige al percolador

Tin = Tout= T1 = T2 =

21 32 102 50

ºC ºC ºC ºC

Balance en el condensador: Qc = C**Cp*(T1-T2)

Cp = EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

1.000

………. (4)

KJ/KgºC 12

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Ecuación de Diseño:

=

1.000

Qc =

8.8171

Kg/L

KJ/seg

QC  U C * AC * LMTD ……….. (5)

Despejando Uc de la ecuación (5)

UC 

LMTD = Ac =

QC AC *LMTD

41.886 1.410

ºC m2

Entonces Hallando el Uc:

Uc =

KJ/m2*min*ºC

0.1493

En el Hervidor: Para el vapor A 40 psia (275,79 kPa) Tin = Tout =

130.588 72.0

ºC ºC

(Vapor saturado) (Líquido saturado)

Haciendo Balance de Energía: Primeramente se va a asumir que el vapor que sale con el líquido saturado (en la salida) es poco

QH  S * Vap ……(6) Y la ecuación de diseño para el hervidor es:

QH  U H * AH * LMTD

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….. (7) 13

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Flujos de entrada y salida en el hervidor T4 (Liq Balón)

Tin (Vapor Sat) Hervidor

Tout (Liq Sat)

T3 (liq Perc)

Para el Vapor:  KJ/Kg 2175.34 2279.30

T (ºC) 130.6 83.0

Para el líquido del Percolador: T3 = 35 ºC T4 = 102 ºC T3 es la temperatura de salida del percolador T4 es la temperatura de ebullición

Entonces: QH =

13574.12

KJ/min

De la ecuación (5) despejamos UH:

UH 

LMTD 

(Tin  T 3)  (Tout  T 4) (Tin  T 3) ln (Tout  T 4)

LMTD = EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

QH AH *LMTD

55.51 14

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UH =

1630.33

KJ/m2*min*ºC

6. DISCUSIÓN DE DATOS 

Las concentraciones a diferentes tiempos se determinaron a partir de las lecturas de la absorbancia, la cual se hizo a una longitud de onda de 385 nm (valor especificado para el sistema yerbaluisa – agua), posteriormente dichas absorbancias se llevaron a una gráfica de concentración vs absorbancia a la misma longitud de onda para determinar concentraciones.



Para obtener el valor de KLa (coeficiente aparente de transferencia de masa) y Cs se utilizará un método gráfico el cual conlleva a cierta imprecisión.



La gráfica ∆C/∆t para extractor y balón está muy alejada de ser una línea recta, por eso el error es considerable al usar el método gráfico.

7. CONCLUSIONES 

La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado que es a este al cual ingresa solvente (agua) libre de componente activo producto de la condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.



Se concluye de las gráficas concentración vs tiempo para el extractor y el balón se puede apreciar la evolución de la concentración para ambos sistemas. Así ambas curvas se vuelven asintóticas después de cierto tiempo, ese es el valor de saturación de la solución para cada sistema.



Cuando mayor es el coeficiente aparente de transferencia de masa, se da una mayor cantidad de soluto disuelto en el solvente.



El método gráfico empleado lleva consigo cierta imprecisión en el cálculo, para tener una mayor precisión puede utilizarse alguno de los métodos de integración numérica.

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8 . CUESTIONARIO 8.1 OPERACIONES UNITARIAS EN DONDE SE APLICA LA EXTRACCIÓN SÓLIDOLÍQUIDO La extracción S-L es una operación unitaria que se encuentra presente en diversos procesos tecnológicos, algunos de ellos son los siguientes:  Por contacto Simple MACERACIÓN Consiste en dejar la carga (generalmente son plantas o frutos) previamente acondicionada (triturada) sumergida en el disolvente durante un tiempo extenso el que depende si la operación se realiza sin adición de calor (en frío) o con adición de calor. 

Se sumerge la carga a macerar con la menor cantidad de disolvente, como mínimo lo necesario para cubrir totalmente la carga.



El tiempo de operación dependerá de la naturaleza de la carga, y de la temperatura del medio donde se da la maceración.



Se puede usar agitación.



Un calor excesivo puede alterar o quemar parte del soluto o carga a macerar, pero el tiempo de macerado será menor que en frío.

 DIGESTIÓN P o r DECOCCIÓN c o nINFUSIÓN t a cto múltiple

TIPOS DE MACERACIÓN CON CALOR Se eleva la temperatura del medio pero no se alcanza la ebullición, además son usados condensadores y se evitan pérdidas del o los componentes activos. El sólido y disolvente se cargan y se calientan hasta ebullición, también se pueden usar condensadores para el mismo fin anterior Se carga el sólido y el disolvente se agrega a temperatura de ebullición y ya no se adiciona más calor, sólo se los deja reposar.

PERCOLACIÓN Consiste en hacer pasar el solvente a través de la carga sólida, la extracción se da de forma exhaustiva con el solvente siempre renovado de esta manera

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recirculando el solvente renovado se aumenta el tiempo de contacto y se aumenta la eficiencia del proceso. LIXIVIACIÓN Consiste en la remoción o extracción de un componente soluble (soluto) contenido en un sólido mediante un solvente apropiado factores que controlan el rendimiento de la lixiviación. Es una operación de Transferencia de masa por lo que es indispensable que exista un contacto íntimo entre el solvente y el soluto contenido en el sólido

Tipo de solvente 

Debe de solubilizar al soluto (solventes orgánicos solubilizan a grasas y aceites, el alcohol solubiliza las pectinas y gomas, etc.)



Debe de poseer el mayor coeficiente de transferencia de masa posible.



El solvente ideal es el agua por su bajo costo, no es tóxico, no es inflamable. Pero generalmente el agua no tiene una capacidad de extracción adecuada.

Temperatura del proceso 

La temperatura y solubilidad del soluto en el solvente son directamente proporcionales, además con un incremento de la temperatura las moléculas del solvente podrán difundirse a mayor velocidad en las partículas de sólido incrementando la velocidad de extracción.



Temperaturas elevadas pueden dañar o deteriorar el producto a la vez se puede dar una evaporación excesiva del solvente.

Tamaño de partícula del sólido 

Acondicionamiento adecuado del sólido (trituración, tamizado, molienda) para optimizar el contacto con el solvente.

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Aplicaciones Industriales de la Extracción Sólido-Líquido: 

Obtención de aceites esenciales.



Obtención de extractos vegetales con propiedades o actividad característica (por ejemplo farmacológica) por maceración, infusión.



Separación del azúcar de la remolacha.



Extracción de colorantes (lixiviación con alcohol o soda).



Extracción de algunos minerales (industria metalúrgica).



Lixiviación de aguas residuales y/o efluentes.

8.2 EQUIPOS INDUSTRIALES DE LIXIVIACIÓN  OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO (BATCH) Comprenden a las operaciones en las que la carga de sólidos y los solventes se ponen en contacto en forma de lotes y semi-lotes. Las partículas del sólido si son gruesas se tratan generalmente con métodos de percolación y si están finamente divididos se tratan en suspensión, además se puede adicionar la ayuda de la agitación. TANQUES DE LIXIVIACIÓN Sólidos de tamaño intermedio se pueden lixiviar de manera adecuada con métodos de percolación en tanques abiertos. Las partículas sólidas a lixiviar reposan sobre un fondo falso (El tipo más sencillo es el de una rejilla de tiras de madera colocadas en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente cercanas para retener al sólido), para sostener partículas muy finas, la rejilla puede cubrirse con esteras o un filtro de lona, los tanques también pueden hacerse completamente de metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una tela de filtro. Los tanques de percolación grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para la lixiviación de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado. El sólido que se llena en el tanque debe de tener un tamaño de partícula lo más uniforme posible, luego se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para sumergir al sólido y luego se deja que toda la masa se remoje durante cierto tiempo. Durante este periodo de tiempo el solvente puede o no circularse sobre el

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sólido mediante bombeo y drenarse del sólido a través del fondo falso del tanque (una etapa), se repite esta etapa y se obtendrá la disolución final de todo el soluto. TANQUES CON AGITACIÓN Los tanques cilíndricos cerrados se disponen en algunos casos en posición vertical y se acondicionan agitadores sobre los ejes verticales (a), de igual manera fondos falsos para el drenado de la solución de lixiviación al final del proceso. En otros casos, los tanques son horizontales (b) y el agitador es colocado sobre un eje horizontal. En algunos casos el tanque de extracción es un tambor horizontal (c) donde el sólido y el líquido se golpean dentro mediante la rotación del tambor sobre rodillos. Contacto múltiple a contracorriente (Sistema de Shanks) Con el objetivo de evitar el movimiento físico de los sólidos del tanque (retirar el sólido usado o gastado para cargarlo en otro tanque donde hay solvente fresco e inicia otro proceso de lixiviación para remover mayor cantidad de soluto) se usa un sistema de “batería de extracción” por lo general de 6 a 16 tanques, estos tanques pueden disponerse en forma decreciente (niveles), para que el solvente pueda fluir por gravedad de un tanque a otro ahorrando energía de bombeo. De esta manera el 1° tanque estará disponible para cargar solvente fresco.

FIGURA 1 TANQUES DE AGITACION

Descripción del producto: SJ tanque de lixiviación con imperadores dobles Precio FOB:

Puerto: Cantidad de pedido mínima:

US $10,000 60,000 / Sistema Shanghai 1 Unidad

Datos del producto: EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

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Tipo Dimensiones (L x W x H) (mm):

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Rafadora

Material:

2500*2500*3 Lugar del origen: 150

Marca:

Kate

Número de Modelo:

acero China SJ revuelto lixiviando el tanque con los impeledores dobles

 OPERACIÓN EN ESTADO ESTACIONARIO (CONTINUO) Los sólidos finamente molidos son fáciles de suspender en líquidos por medio de agitación, estos se pueden lixiviar continuamente en cualquiera de los diversos tipos de tanques con agitación. El agitador de tipo turbina es el más adecuado. Agitador de Dorr Usa tanto el principio de transporte de material con aire como el raspado mecánico de los sólidos, es muy usado en la industria metalúrgica como química para la lixiviación y el lavado de sólidos finamente divididos. El eje central hueco del agitador actúa como un transporte de material con aire y al mismo tiempo gira lentamente, los brazos unidos a la parte inferior del eje raspan los sólidos sedimentados hacia el centro del fondo del tanque, en donde se levantan mediante la elevación de aire a través del eje hasta unos lavadores unidos a la parte superior. Los lavadores distribuyen la mezcla elevada de líquido y sólido sobre toda la sección transversal del tanque. Los brazos de raspado pueden levantarse para eliminar los sólidos que hayan quedado sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no funcionó, también tienen unas tuberías de aire auxiliares para favorecer la eliminación del sólido sedimentado.

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FIGURA 2 AGITADOR DORR

Descripción del producto: Precio FOB: Puerto: Cantidad de pedido mínima:

US $66,666 - 999,999 / Sistema Shanghai, Qingdao,Tianjin 1 Sistema/sistemas es el más barato

Datos básicos: Lugar del origen: Número de Modelo:

China GHM

Marca: Material:

según su requisito Color:

Motor: Instalación: Garantía:

Dimensiones: Marca de fábrica famosa del chino o como petición bajo nuestra guía del ingeniero un año excepto piezas que usan

Capacidad (t/h):

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

Servicio Aftersale: Recambios: Certificado:

GHM acero de la alta calidad depende de la capacidad, materiales para entero usando vida fuente por año entero ISO9001: 2008

refiera a la especificación

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Rotocel Es una modificación del sistema de Shanks (batería de extractores), los tanques se mueven de manera continua, permitiendo la adición y descarga continua de la carga de sólidos. El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar cada celda pasa a su vez por debajo de un aparato que alimenta la carga sólida preparada y bajo una serie de aspersores los cuales empapan con el solvente a la carga sólida. Después de casi una vuelta, el contenido lixiviado que hay en cada celda se arroja a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan continuamente.

FIGURA 3.- EXTRACTOR ROTOCEL Datos básicos:

Precio FOB:

US $8,000 800,000 / Sistema Any port

Puerto: Cantidad de pedido mínima:

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1 Sistema/usted puede ordenar como lo quiere

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Tipo:

Equipo de extracción

Uso:

Certificación: Marca:

VIF Qi'e

Lugar del origen: Número de Modelo:

Utilizado para extraer el aceite de la semilla vegetal China (continente) 100T/D

Extractor de Kennedy Es un equipo por etapas en donde la carga sólida es transportada por palas de una cámara a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el drenado de los sólidos entre las etapas, los sólidos por raspado logran desprenderse de las palas. La cámara donde se descarga la miscela se usa como etapa de filtración en donde las partículas finas se separan de la solución de extracto.

FIGURA 4. EXTRACCTOR KENNEDY

Extractor de Bollman Los sólidos son cargados en canastas perforadas que están unidas a una cadena transportadora (sentido descendente a la derecha y sentido ascendente a la izquierda de la Figura 6). El solvente fresco se añade durante el movimiento ascendente de las canastas de manera que esta parte la lixiviación es a contracorriente. La solución que se forma en las canastas se retira por el fondo del extractor, se bombean y se esparcen a las canastas que se están moviendo en forma EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

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descendente de forma que esta parte lixivia a flujo paralelo mediante una solución diluida solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado derecho el líquido se percuela a través de los sólidos de canasta en canasta y se recogen en el fondo como la solución concentrada final del ingrediente activo (miscela total) y se separa.

9. BIBLIOGRAFIA  OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, Robert Treybal, Ed. McGraw Hill. Pag. 793-797.  Manual del Ingeniero Químico, Robert Perry, sexta edición pág. 19-53 – 19-58  Warren L. Mc Cabe, Operaciones unitarias en Ingeniería Química, Mc Graw Hill Interamericana .España 1993.Cuarta Edición. Pág. 792- 794 10. ANEXO

Guía Ambiental para Proyectos de Lixiviación en Pilas INTRODUCCIÓN 1. Objetivo y Alcance El presente documento tiene como objetivo servir de guía en el desarrollo, construcción y operación de proyectos de lixiviación en el Perú. Asimismo, se deberá utilizar en el desarrollo de instalaciones de lixiviación tanto de cobre como de metales preciosos. El alcance de este documento incluye información acerca de las opciones de esquema de proyectos de lixiviación, hidrología superficial y balance de agua, locación de instalaciones de lixiviación, almacenamiento de soluciones de lixiviación, diseño y operaciones, monitoreo operativo y finalmente el cierre de las instalaciones de lixiviación. Estos lineamientos se centran en los avances se centran en los avances técnicos actuales y las actividades necesarias para proteger la salud humana y el medio ambiente. En este aspecto, el almacenamiento de las soluciones de lixiviación y la estabilidad de las pilas son factores importantes mientras que algunas consideraciones operativas y de diseño metalúrgico tienen una importancia secundaria. Por ejemplo, los asuntos referentes al diseño de revestimientos de las capas impermeabilizadas, el tamaño y diseño de pozas y el cierre de la operación de lixiviación son esenciales en la protección del medio ambiente. Por el contrario, la selección de precipitación con polvo de zinc en comparación con la adsorción con carbón activado para la extracción EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

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de metales preciosos o la selección de un elemento orgánico específico en el proceso de extracción por solventes/electrodeposición (SX/EW) para cobre ha sido considerada de importancia secundaria en el desarrollo de estos lineamientos. 2. Prácticas Actuales y Futuras de Lixiviación en Pilas en el Perú La lixiviación en pilas se emplea en todo el Perú para la producción de metales preciosos y cobre. La lixiviación de metales preciosos se da principalmente en la parte central norteña del Perú. Mientras que la lixiviación de cobre se da principalmente en la parte sureña del país. Las instalaciones de lixiviación se encuentran ubicadas en diversos entornos climáticos y físicos. Se emplean técnicas de construcción de capas impermeabilizadas tanto expansivas como reutilizables. Los avances tecnológicos peruanos en lixiviación en pilas se han centrado en la extracción metalúrgica. Las pruebas en pilas que evalúan tamaños de grano, ciclos de lixiviación y la concentración de lixiviantes, son comunes. La mayoría de minas de cobre en Perú emplean métodos de extracción tradicionales de molienda y de concentración para minerales de alta ley. Las técnicas de lixiviación en pilas brindan la oportunidad de extraer productos de los minerales de ley anteriormente marginales. La lixiviación de metales preciosos en la región norteña central del Perú ha generado una fiebre de oro en nuestros días, donde se encuentran depósitos de oro diseminados a gran escala cerca de la superficie terrestre con poco o ningún «stripping». A pesar de que las técnicas de lixiviación en pilas actualmente se utilizan en varios lugares del Perú, éstas se ampliarán considerablemente en la siguiente década. Entre los diversos aspectos ambientales que deben considerarse en el Perú a fin de lograr un futuro exitoso para las operaciones de lixiviación en pilas, se incluye: La adecuada preparación de cimientos y construcción de revestimientos: Entre los actuales sistemas de revestimiento se incluyen geomembranas, asfalto y concreto. La inadecuada preparación de los cimientos traerá como resultado un asentamiento diferencial comprometiendo la integridad de los revestimientos. La selección de los materiales de revestimiento apropiados también resulta importante. Destoxificación o neutralización del mineral procesado: Hasta la fecha, en el Perú no se ha planificado ni practicado el cierre de minas, tampoco se ha tratado la estabilización química del mineral procesado luego de la lixiviación. Contención de aguas pluviales: La mayoría de instalaciones no ha sido diseñada para contener soluciones de proceso y casos extremos de lluvias. Una pequeña operación de lixiviación de metales preciosos al norte de Perú ha cubierto los «pads» de EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

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lixiviación reutilizables con el fin de controlar el balance de agua de las instalaciones. Sin embargo, esta no es una alternativa para las grandes operaciones y, por consiguiente, resulta necesaria una base de datos climáticos para obtener el diseño apropiado de las instalaciones. Monitoreo ambiental: Generalmente no se practica el monitoreo de contención de lixiviantes o rezumadero de las pilas de mineral procesado. DISEÑO DE PROYECTOS DE LIXIVIACION EN PILAS Y BOTADEROS 1. Componentes de un Proyecto de Lixiviación La Figura 1.1 muestra los componentes típicos de un proyecto de lixiviación. Aunque todos los proyectos tienen los mismos componentes, sus esquemas están determinados por condiciones específicas del lugar. Estos componentes son los mismos para las instalaciones de lixiviación de cobre y metales preciosos, aunque se ha creado distintas terminologías para identificar las pozas y otras instalaciones. Gran parte de la información contenida en esta sección ha sido obtenida de Dorey, Van Zyl y Kiel (1988). Mina/Depósito de Minerales El material que va a ser lixiviado en cualquier locación particular puede obtenerse de varias fuentes, tales como mineral recientemente minado, mineral de baja ley anteriormente almacenado, roca estéril mineralizada y/o residuos/relaves de flotación. Aunque cada una de estas fuentes se puede someter a lixiviación, la mayoría de proyectos de lixiviación en operación incluyen mineral recientemente minado extraído de minas a tajo abierto, siendo ésta la técnica más económica para el desarrollo de depósitos de baja ley y gran volumen. Preparación del Mineral La metalurgia del mineral dicta el método mediante el cual el mineral deberá ser pretratado antes de la lixiviación. Como corolario, el pretratamiento también puede dictar el método y la configuración de la construcción y la operación en pilas. Dependiendo del complejo en el cual se aloja el metal, se requerirá que el mineral tenga un tamaño de partícula que permita el contacto con la solución y la disolución. El pretratamiento del mineral puede variar de nada (en el caso de minerales tal como salen de la mina) a trituración, de trituración a aglomeración, o únicamente aglomeración (en el caso de relaves o minerales de grano fino).

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Los principales objetivos de la preparación del mineral para la lixiviación radican en producir un mineral suficientemente fino que permita el contacto de la solución con los metales y lograr un mineral suficientemente permeable y estable que permita una adecuada velocidad de percolación a través de la pila. Estos requerimientos pueden resultar contradictorios en algunos casos en los que los tamaños de lixiviación óptimos de mineral resultan en una pila con baja permeabilidad. La cantidad de esfuerzo y gastos incurridos en la preparación del mineral con frecuencia está relacionada directamente con el aspecto económico de la recuperación del metal. Por ejemplo: si el costo diferencial de la trituración de un tamaño grueso a uno más fino no es superado por el valor diferencial del aumento de recuperación, entonces no se garantizará una trituración más fina. Pila y Capa Impermeabilizada Cada instalación de lixiviación es única y el diseño de las pilas y capas impermeabilizadas requieren la combinación de varios factores influyentes. Entre éstos se incluye el tipo y origen del mineral, metalurgia, lixiaviabilidad, topografía del lugar, características geotécnicas y geohidrológicas del lugar, así como el clima del mismo. Actualmente, se utilizan tres métodos básicos de construcción y operación de pilas y capas impermeabilizadas, estos son: pilas de expansión permanente, la capa impermeabilizada reutilizable y la lixiviación tipo valle. Estas propuestas se discuten con mayor detalle posteriormente. Las pilas y las capas impermeabilizadas necesitan estar diseñadas de forma que sean estructuras estables que contendrán tanto el sólido como el lixiviado. Cada uno de los tres tipos de construcción de pilas/capas impermeabilizadas requiere la consideración de distintos criterios en diseño y operación. La colocación del mineral en las pilas puede realizarse mediante diversos métodos, dependiendo principalmente de la naturaleza del mineral. Los métodos varían desde descarga y nivelación con un bulldozer, hasta la colocación mediante cargadores frontales y el apilamiento con fajas transportadoras. Los principales criterios al seleccionar un método de construcción de pilas consisten en limitar la estratificación, compactación y segregación de partículas así como evitar daños en el revestimiento durante la construcción. Frecuentemente, se cuenta con pocas alternativas posibles para la instalación de pilas debido a impedimentos tales como distancia de transporte, estado del terreno o topografía. Las bases de las pilas deberán ser capaces de soportar las cargas aplicadas por las mismas, no sólo en términos de estabilidad, sino también en términos de asentamientos diferenciales a través de las pilas. Los asentamientos diferenciales

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pueden afectar negativamente el drenaje de las pilas y dañar el revestimiento y la capa impermeabilizada. En el caso de pilas tipo valle o lugares con topografía de pendientes empinadas, se deberá considerar en el diseño de las pilas la capacidad de los materiales de las bases y la interfase del revestimiento de los mismos para resistir los deslizamientos. Los sistemas de revestimiento (revestimiento sintético) son necesarios principalmente para contener las soluciones de lixiviación dentro de la instalación, y aunque las regulaciones ambientales con frecuencia requieren redundancia en el diseño, se deberá escoger sistemas de revestimiento que cumplan con este objetivo de contención. Los sistemas de revestimiento de capas impermeabilizadas generalmente están compuestos por combinaciones de: revestimientos de membrana sintética, revestimientos naturales o naturales modificados, así como revestimientos naturales y sintéticos compuestos. Aplicación de Soluciones/Recolección de Soluciones La solución de lixiviación es transportada desde la poza de soluciones gastadas (término empleado en la lixiviación de metales preciosos) o de rafinato (término empleado en la lixiviación de cobre) hacia las pilas a través de un sistema de tuberías. Generalmente, se requiere un sistema de bombeo que proporcione suficiente presión para la aplicación de aspersores o riego por goteo del lixiviante. El principal requerimiento es la distribución uniforme del lixiviante. Las velocidades típicas de aplicación van de 0,003 a 0,005 gpm/pies2 (0,007 a 0,01 3/hora/m2). Las velocidades de aplicación deberán resultar en un flujo no saturado de lixiviante a través del material de pilas. El flujo de solución a través de las pilas es esencialmente vertical desde la superficie hasta la base de las mismas. Generalmente, se coloca una capa de material permeable con o sin tuberías de drenaje directamente sobre el revestimiento antes de la construcción de pilas. El propósito de esta capa es proporcionar drenaje y también actuar como protección para el revestimiento durante la construcción de pilas. Las soluciones de lixiviación cargadas se recolectan de las pilas a través del sistema de tuberías y/o una capa de recolección de lixiviado de alta permeabilidad. Con frecuencia se utilizan las tuberías de drenaje perforadas que se encuentran en la capa de drenaje, ubicadas en la parte superior de la capa impermeabilizada, para promover la recolección de soluciones. Dichas tuberías ayudan a evitar el crecimiento de presión de agua libre en la capa impermeabilizada y, por lo tanto, ayudan a reducir el potencial de pérdidas por filtraciones y los impactos en la estabilidad de las pilas. Las tuberías de drenaje pueden conectarse directamente con un sistema de tuberías a la poza de

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solución cargada, o la solución puede ser transportada a través de un canal/zanja de recolección. En el caso de las instalaciones de lixiviación en botaderos, la capa de alta permeabilidad formada por grandes rocas que se desplazan hacia abajo durante la construcción de los botaderos aumenta la recolección de lixiviado al fondo del valle. Contención de Solución de Lixiviación Cargada La solución de lixiviación cargada (denominada «PLS» en la lixiviación de cobre) contiene los «valores de metal» y por lo tanto resulta económicamente imperativo que no se produzca ninguna fuga en la poza de solución cargada. Generalmente, se emplea un sistema de revestimiento similar al que se utiliza para la poza de solución gastada. Frecuentemente, se requiere un revestimiento de baja permeabilidad a fin de contener la solución con los valores económicos así como eliminar el posible impacto ambiental causado por fugas de solución. Es práctica común colocar las pozas de solución gastada y las de solución cargada en forma adyacente entre sí. Esto confina los grandes volúmenes de solución en un área de la instalación y reduce los costos de construcción y de operación. La interconexión de las pozas también puede permitir que se cuente con el volumen de las pozas combinadas para casos extremos climáticos y de operación. La poza de solución de lixiviación cargada está conectada directamente a las pilas. Como tal, tendrá lugar el drenaje de las pilas tanto del lixiviante aplicado como de precipitación directa. En consecuencia, el diseño de las pozas requiere la inclusión de la hidrología del proyecto, es decir, tormentas. En el caso de pilas diseñadas para retener soluciones como las lixiviaciones tipo valle, la solución cargada se almacena dentro del espacio entre las partículas de mineral. En este caso se requiere que los revestimientos y terraplenes de las pilas funcionen como estructuras retenedoras de agua. La solución para el procesamiento o reciclaje en las pilas se extrae mediante bombeo de los sumideros dentro de las pilas. En general, la práctica industrial estándar para la lixiviación de botaderos consiste en construir un terraplén térreo de concreto o de arcilla varios pies en el suelo rocoso gradiente descendente de la instalación de lixiviación del botadero. Dicho terraplén sirve para contener el PLS en una poza de solución. La práctica habitual ha consistido en no revestir la poza de solución. El área de contención detrás del terraplén también podría contener una capa de sedimentos de la escorrentía del botadero que actúa como un revestimiento de baja permeabilidad. Las investigaciones y diseño cuidadosos resultan necesarios a fin de proporcionar un alto nivel de contención para dichas

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instalaciones. Las condiciones geotécnicas y geohidrológicas específicas del lugar controlan si se debe revestir la instalación de la lixiviación del botadero y las pozas PLS. Circuito de Recuperación del Metal La recuperación de metales preciosos puede realizarse mediante un proceso de precipitación con polvo de zinc (proceso de Merrill-Crowe) o mediante la adsorción con carbón activado. También se incluye las etapas de electrodeposición y fundición. En el caso de lixiviación de cobre se utiliza la extracción de solventes (SX) seguido de electrodeposición (EW) para la extracción de metales. La elaboración de procesos de recuperación de metal escapa al ámbito de estos lineamientos. Contención de Solución Gastada La poza de soluciones gastadas o de rafinato, al igual que la poza de soluciones cargadas, deben tener un revestimiento de baja permeabilidad para fines de contención. La solución debe ser contenida por motivos económicos (ajuste químico, ajuste del agua, etc.), y para minimizar los posibles riesgos ambientales ocasionados por las fugas de solución. Se han utilizado otras contenciones tales como los tanques; sin embargo, dichas alternativas generalmente son más apropiadas para pequeñas operaciones donde los volúmenes de solución no son grandes.

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