Extracción selectiva (Previo).docx

Extracción Selectiva. Objetivos: • 

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Conocerá la técnica de extracción como método de separación, aislamiento  y purifcación de sustancias sustancias integrantes de una mezcla. Conocerá dierentes tipos y procesos de extracción así como extractores de laboratorio. Correlacionará bases teóricas y posibilidades en su aplicación a la resolución de problemas específcos.

Investigación previa: La extracción es la técnica para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus uentes naturales. Puede defnirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolente. La extracción inolucra una ase li!uida "extractante#, !ue aísla la sustan cia de interés de una segunda ase "li!uida, solida o gaseosa#$ el disolente extractante debe ser inmiscible con el resto de la mezcla.

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%olubilidad

&l dic'o !ue se repite con mas recuencia en el laboratorio probablemente es (lo seme)ante disuele a lo seme)ante*. Por eso el principio básico de la técnica de extracción es en realidad del concepto de solubilidad !ue es la concentración !ue tiene dic'a sustancia en una disolución saturada en dic'o disolente cual se mide en gramos de soluto sobre litros de disolente • 

&xtracción

&s la técnica mas empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus uentes naturales, para ser más preciso es la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolente. +n compuesto !ue se exponga rente a  disolentes distintos, se disolerá en a!uel !ue se aseme)e más a sus propiedades moleculares. +n e)emplo seria la mezcla agua-pentano se le aadiera una mezcla de éster y  acetona de sodio, la resultante seria un éter y una sal$ en este caso la sal se disolerá en capa acuosa y el éster lo 'aría en el 'idrocarburo. La separación de las capas, seguidas de la eaporación de cada una dará el producto orgánico puro  y la sal pura • 

Coefciente de reparto

La solubilidad de un compuesto en un disolente es característico del compuesto y  del disolente a cual!uier temperatura. Ciertos compuestos orgánicos "alco'ol, alde'ído, cetonas, ácidos, esteres, aminas, etc# son capaces de asociarse con el agua a traés de puentes de 'idrogeno, son  parcialmente solubles en este disolente y en los orgánicos$ cuando se agita una solución o de una sustancia con un disolente orgánico en el !ue la sustancia es el menos soluble, el compuesto se disuele parcialmente en cada disolente. La relación de las concentraciones "peso soluto/olumen solución# en ambos casos "Co y Ca#- proporcionales a loas solubilidades respectias "%o y %a#- cuando se alcanza el estado de e!uilibrio a una temperatura determinada, se llama coefciente de distribución o de reparto, "0d# kd =

Co Ca

So =

Sa

  1onde2

Co 3 concentración orgánica Ca 3 concentración acuosa %o 3 solubilidad orgánica %a 3 solubilidad acuosa, expresadas en peso de soluto por unidad de olumen de disolente. Cuando se emplean ol4menes iguales de ambos disolentes, la expresión del coefciente de reparto se reduce a

 Kd

=

 pesodel soluto enel liquidode extraccion  pesodel soluto enel disolventeinerte

.

&n general, para un olumen determinado de lí!uido extractio, la efcacia de la extracción aumenta con el n4mero de eces !ue se 'aga una extracción • 

5ipos de extracción

&xtracción li!uido-li!uido2 &s el caso más particular, y se basa en la transerencia de una o más sustancias entre dos ases li!uidas inmiscibles puestas en contacto íntimo entre sí. Por otro lado, cuando la distribución tiene lugar entre un sólido y un lí!uido, el término correcto !ue defne al proceso de lixiiación, aun!ue recuentemente se le denomine también extracción. 6encionaremos !ue existen tres procedimientos generales de extracción2 extracción simple, continua y en contracorriente. +na extracción simple, se emplea si el actor de separación de la especie es aorable. Cuando el alor del coefciente de distribución no es muy aorable se utiliza una extracción continua$ esta se llea a cabo en arias etapas para lograr la separación. %e distinguen dos tipos de técnicas2 &xtracción repetitia o por etapas. &n este caso se recomienda !ue la ase orgánica sea menos densa !ue la disolución acuosa, se realizan res extracciones y 

la especie extraída !ueda muy diluida en la ase orgánica. &xtracción contin4a por circulación. &n donde el disolente orgánico se 'ace circular en orma continua por el sistema, mediante la destilación. 7ásicamente las extracciones son de dos tipos2 8 &xtracción con disolentes para separar sustancias solubles presentes en una mezcla. 8 &xtracción con disoluciones acidas o básicas para separar bases orgánicas o ácidos orgánicos de la ase orgánica, respectiamente. &xtracción acido-base2 Con recuencia se consiguen separaciones muy netos de compuestos orgánicos, utilizando soluciones acidas o alcalinas capaces de conertir dic'as sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en orgánicos. Los ácidos inorgánicos se eliminan con acilidad de los disolentes orgánicos por  extracción con una solución de 'idróxido, carbonatos o bicarbonato de sodio. &l 9Cl diluido se emplea con recuencia para la extracción de sustancias básicas de sus mezclas con otras neutras o acidas, o bien para eliminar impurezas básicas. &xtracción contin4a.  : menudo cuando el sistema a extraer orma emulsiones irritables, o cuando el compuesto orgánico es más soluble en agua !ue en el disolente orgánico !ue se utiliza, es necesario recurrir a un método de extracción continua. &xtracción sox'let  %e usa especialmente en el aislamiento de productos naturales "aceites# existentes en te)ido animales o plantas con un contenido en agua eleado y para lixiiar compuestos orgánicos de sales inorgánicas. &xtracción por salado &n la mayoría de las extracciones interienen un disolente orgánico y agua.  :lgunas eces el compuesto orgánico es soluble tanto en agua como en el otro disolente y la extracción alla. &n esta situación resulta benéfco aadir sal a la disolución acuosa el sustrato orgánico. 1ado !ue el compuesto orgánico ya no es soluble en la disolución de sal iónica y aguas, emigra ácilmente 'acia la ase orgánica %i se extrae una ase acuosa con arias porciones de disolente orgánico, la ase orgánica contendrá casi siempre pe!ueas porciones de agua. %i la ase orgánica contendrá casi siempre pe!ueas porciones de agua. %i la ase orgánica se agita con disoluciones saturadas de cloruro de sodio "salmuera#, se eliminara irtualmente toda el agua, !ue pasara ala ase acuosa y la disolución orgánica contendrá muc'a menor agua. 5ipos de extractores

&n la extracción continua se emplean  tipos de aparatos para la extracción. +no de los  tipos se utiliza cuando se emplean disolentes mas ligeros !ue el agua$ el otro con disolentes mas pesados !ue el agua. &n ambos casos el disolente a destilando de modo continuo desde el matraz en el lado derec'o. Las gotas de condesado ascienden o descienden a traés de la solución y retornan saturados de soluto al matraz inicial, donde se recoge este. La extracción repetida y ex'austia de un solido por un lí!uido caliente se realiza disponiendo a!uel en el cartuc'o de un aparato de sox'elt2 &l disolente 'iere con suaidad en el matraz, sus apores ascienden por el tubo lateral, se condensan en el rerigerante y el condensado gotea a traés del solido. La parte soluble pasa por graedad al matraz. ;tros extractores de sox'elt se construyen de tal modo !ue el disolente llene la cámara de extracción y la solución restante o resultante es eniada al matraz de disolución y la destilación$ el proceso se repite automáticamente 'asta !ue la extracción es completada. • 

5ipos y usos de agentes secantes o des'idratantes

Los desecantes !uímicos se utilizan más !ue los procedimientos de secado mecánicos. +n buen desecante o agente de secado !uímico no debe reaccionar o ser compatible con la sustancia !ue se a a secar, debe tener una gran efcacia o  poder desecantes, esto es, eliminar el agua completamente o casi completamente, eliminar una gran cantidad de agua por unidad de peso de desecantes, secar rápidamente y ser ácilmente separable de la sustancia. %e pueden diidir en a!uellos !ue reaccionan !uímicamente con el agua en un  proceso no reersible, dando lugar a un nueo compuesto libre de agua y a!uellos !ue se combinan reersiblemente con el agua, bien por adsorción o para ormar  un 'idrato. 8 1esecantes no reersibles &stán ormados por a!uellos !ue reaccionan !uímicamente con el agua en un  proceso no reersible dando lugar a un nueo compuesto. Con este tipo de desecantes el producto secado se separa generalmente por destilación . &l an'ídrido osórico "P ;recuentemente, la agitación, !ue ayuda a alcanzar el e!uilibrio, acelera la elocidad de secado. &l cloruro cálcico an'idro "CaCl  #2 &s particularmente adecuado para secados  preliminares, pero se recomienda solamente para 'idrocarburos y sus deriados 'alogenados y para éteres. &s generalmente inadecuado para compuestos ácidos, tales como ácidos carboxílicos y enoles. Las sales an'idras neutras2 son inertes e insolubles en los lí!uidos orgánicos por lo !ue se pueden utilizar para secar cual!uier tipo de compuestos. &l sulato sódico "=a%; ? #2 es lento y, debido a su ba)a efcacia, es casi siempre inserible para disolentes tales como el benceno, tolueno y cloroormo, en los !ue el agua se disuele muy poco. &s recomendable como agente de secado  preliminar para la eliminación de cantidades grandes de agua, especialmente en las soluciones etéreas . &l sulato magnésico an'idro "6g%;?#2 es un desecante excelente para todos los fnes. &l sulato calcio an'idro "Ca%; ? # "1rierita#2 es muy rápido y efcaz, con recuencia se utiliza después de un desecante primario, como el sulato sódico. &l 'idróxido sódico an'idro, y especialmente el 'idróxido potásico an'idro, son los desecantes más adecuados para el secado de aminas. 1ebido a su uerte basicidad, no se utilizan para el secado de otros compuestos, excepto en los desecadores en los !ue el desecante no se pone en contacto con el producto a secar. Carbonato potásico an'idro "0 C;@ #2 %e utiliza con cierta recuencia para el secado de cetonas, ésteres, alco'oles y aminas, especialmente como agente de secado preio. &s un reactio básico y por tanto es incompatible con compuestos de carácter ácido como ácidos carboxílicos y enoles. 8 :gentes adsorbentes

 :ct4an por adsorción de agua en su superfcie. %on una orma de sílice especialmente tratada llamada gel de sílice y una serie de silicatos de calcio y  sodio, cristalinos y muy porosos, !ue 'an sido preiamente tratados para eliminar  su agua de 'idratación, llamados tamices moleculares. &stos agentes son extraordinariamente efcaces para eliminar el apor de agua de los gases. Para las reacciones !uímicas inorgánicas, el agua se llama algunas eces el disolente uniersal. &n las reacciones orgánicas, el agua se considera con mas recuencia como un reactio o contaminante. 1espués de la reacción y posterior  extracción, casi todas las disoluciones orgánicas contienen pe!ueas cantidades de agua. Ancluso el laado con disoluciones de salmuera no elimina toda el agua en consecuencia, las disoluciones orgánicas deben secarse con ciertas desecantes  para eliminar los 4ltimos estigios de agua. %e conoce toda una serie de des'idratantes inorgánicos !ue se 'an empleado  para secar lí!uidos orgánicos. &n general, el ob)etio es eliminar el agua de una muestra orgánica. &n general, el ob)etio es eliminar el agua de una muestra orgánica. :un!ue se conocen muc'os des'idratantes, no puede emplearse cual!uiera en cual!uier caso. •

Análisis, reacciones y fundaentos de todos y cada uno de los pasos en las t!cnicas. "ropiedades de reactivos y productos involucrados, as# coo reglas de seguridad para su anejo.

&n el embudo de separación se pone la mezcla con el disolente para poder separar las sustancias !ue contienen la mezcla "ya !ue este embudo acilita la manipulación de las sustancias y contiene una llae !ue de)a retirar ases ya separadas#. &n el caso de ácido benzoico, al momento de tomar el embudo entre las manos 'ay !ue inertir el embudo para así poder liberar la presión a apor ya !ue de lo contario puede causar !ue el éter se altere, ya !ue es altamente inBamable. 5ambién los moimientos al momento de inertir el embudo deben ser  lentos y pausados para eitar emulsiones. 1espués se destapa y se de)a reposar  para obserar la separación de las ases. La sal sódica del ácido benzoico y la base  p-5oluidina !ueda en la parte acuosa, por lo !ue se a a extraer al acío, para esto se a a abrir la llae del embudo y se a a de)ar caer la sustancia en un matraz &rlenmeyer y cuando 'aya terminado de caer se le agrega 9CL siendo el caso de ácido benzoico y =:;9 siendo el caso de la p-5oluidina, 'ec'o esto se llea a cabo la extracción a acío para obtener las respectias sustancias. &l caso del nataleno es !ue se !ueda en la parte orgánica y por consiguiente después de agregar sulato de sodio an'idro se fltra y se de)a secar un poco para así poder obtener el nataleno. &xtracción del =ataleno.  :gite suaemente y fltre. Llee a se!uedad el fltrado  :gite suaemente y fltre.

Llee a se!uedad el fltrado Pese su producto %epare por fltración al acío Libere la base con =a;9 al  D.  :gregue E mL de 9Cl al < D para separar la ase orgánica. a# 1isuela  g. de la mezcla en E mL de éter  b# Páselo a un embudo de separación La llae se cierra en el momento en !ue la intercara pasa por la ranura de la misma %epare por fltración al acío Conecte en un matraz &rlenmeyer pe!ueo y acidule con 9CL concentrado %epare la ase acuosa abriendo la llae Fuela el embudo a su posición normal, destape y de)e r eposar 'asta separación de capas o ases. Cierre la llae y mezcle los dos lí!uidos con agitación suae, aliiando presión después de cada agitación Anierta cuidadosamente la llae 'acia arriba y ábrala para disminuir la presión de apor. c# Ponga el tapón y su)ete el embudo con una mano d# 5ome la porción de la llae con la otra c# Ponga el tapón y su)ete el embudo con una mano d# 5ome la porción de la llae con la otra

&xtracción de la p-5oluidina. a# 1isuela  g. de la mezcla en E mL de éter  b# Páselo a un embudo de separación  :gregue E mL de =a;9 al