Extraccion de colorante de pepa de palta _UNT Lozano Ayala Daniel

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULT ACULTAD DE D E INGENIERIA ING ENIERIA QUIMICA QUIMIC A

OBTEN OBTENCI CIÓN DE COLORA COL ORANTE NTE DE LA L A PEPA PE PA DE D E PALT PA LTA A 1. OBJETIVOS

2.

–

Búsqueda del método más eficiente para la obtención del colorante de la Pepa de palta.

–

Comparar la eficiencia, ventajas, desventajas, economía de los 2 métodos empleados para la obtención del colorante de la Pepa de palta.

–

Análisis de las condiciones del proceso de obtención: T, P, concentración.

FUNDAMENTO TEÓRICO

LIXIVIACIÓN Esta operación unitaria (extracción liquido-sólido) es la principal dentro del  proceso de extracción pues mediante este se extrae el colorante de los sólidos molidos de la pepa de palta. Muchas sustancias biológicas, así como compuestos inorgánicos y orgánicos, se encuentran como mezclas de diferentes componentes en un sólido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase sólida, ésta se pone en contacto con una fase líquida. Ambas Ambas fases fases entran entran en contacto contacto íntimo y el soluto o los solutos solutos se difunden difunden desde el sólido a la fase líquida, lo que permite una separación de los componentes originales del sólido. Este proceso se llama lixiviación líquido-sólido o simplemente, lixiviación. La operación unitaria se puede considerar como una extracción, aunque el término también se refiere a la extracción líquido-líquido.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULT ACULTAD DE D E INGENIERIA ING ENIERIA QUIMICA QUIMIC A

Cuando Cuando la lix lixivi iviaci ación ón ti tiene ene por obj objet etoo elimin eliminar ar con agua agua un compon component entee indeseable de un sólido, el proceso recibe el nombre de lavado. Procesos de lixiviación para sustancias biológicas.

En la industria de procesos biológicos y alimenticios, muchos productos se separan de su estructura natural original por medio de una lixiviación lixiviación líquido-sólido. Un  proceso importante es la lixiviación de azúcar de las remolachas con agua caliente. En la producción de aceites vegetales, se emplean disolventes orgánicos como hexano, acetona y éter, para extraer aceite de cacahuate, cacahuate, soya, semillas de lino, semillas de ricino, semillas de girasol, semillas de algodón, harina, pasta de palo e hígado de hipogloso. En la industria farmacéutica se obtiene una gran diversidad de productos por  lixiviación de raíces, hojas y tallos de plantas. En la producción de café “instantáneo” soluble, el café tostado y molido se somete a una lixiviación con agua pura. El té soluble se fabrica por lixiviación de hojas de té con agua. El tanino se extrae de las cortezas de arboles por lixiviación con agua. Procesos de lixiviación para materiales inorgánicos y orgánicos.

Los procesos de lixiviación son de uso común en la industria metalúrgica. Los metales útiles suelen encontrarse en mezclas con grandes cantidades de constituyentes indeseables, y la lixiviación permite extraerlos en forma de sales solubles. Las sales de cobre se disuelven o se lixivian de los minerales molidos que contienen otras sustancias por medio de soluciones de ácido sulfúrico o amoniacal. Las sales de cobalto y níquel se lixivian de sus minerales con mezclas de ácido sulfúricoamoniaco-oxígeno.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

La lixiviación de oro a partir de sus minerales, se basa en el uso de una solución acuosa de cianuro de sodio. EVAPORACIÓN

Esta operación unitaria de transferencia de calor y de masa es utilizada para remover la humedad presente en la mezcla resultante después de la extracción. En la evaporación se elimina el vapor formado por ebullición de una solución líquida de a que se obtiene una solución más concentrada. En la gran mayoría de los casos, la operación unitaria de evaporación se refiere a la eliminación de agua de una solución acuosa. El equipo de evaporación al vacío se simuló en el laboratorio con el equipo de dos balones para evaporación al vacío junto con el puente de destilación. Factores de proceso de evaporación Las propiedades físicas y químicas de la solución que se esta concentrando y del vapor que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presión y la temperatura del proceso. A continuación se analizan algunas propiedades que afectan a los métodos de procesamiento. 1. Concentración en el líquido.

Por lo general, la alimentación líquida a un evaporador es bastante diluida, por lo que su viscosidad, bastante baja, es similar a la del agua y se opera con coeficientes de transferencia de calor bastante altos. A medida que se verifica la evaporación, la solución se concentra y su viscosidad   puede elevarse notablemente, causando una marcada disminución del coeficiente de transferencia de calor. Se requiere entonces una circulación o turbulencia adecuada para evitar que el coeficiente se reduzca demasiado.

2. Solubilidad.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

3

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

A medida que se calienta la solución y aumenta la concentración del soluto o sal,  puede excederse el límite de solubilidad del material en solución y se formaran cristales. Esto limita la concentración máxima que puede obtenerse por evaporación de la solución.

3.  Sensibilidad térmica de los materiales.

Muchos productos, en especial los alimentos y otros materiales biológicos, son sensibles a la temperatura y se degradan cuando ésta sube o el calentamiento es muy  prolongado. Entre ellos están los materiales farmacéuticos; productos alimenticios como leche, jugo de naranja y extractos vegetales; y materiales químicos orgánicos delicados (colorantes). La cantidad de degradación está en función de la temperatura y del tiempo. 4. Presión y temperatura.

El punto de ebullición de la solución está relacionado con la presión del sistema. Cuanto más elevada sea la presión de operación del evaporador, mayor será la temperatura de ebullición. Además, la temperatura de ebullición también se eleva a medida que aumenta la concentración del material disuelto por la acción de la evaporación. Este fenómeno se llama elevación del punto de ebullición y se estudiara en la sección 8.4. Para mantener a un nivel bajo la temperatura de los materiales termosensibles suele ser necesario operar a presiones inferiores a 1 atm, esto es, al vacío Tipos de equipos de evaporación: (a) Marmita abierta o artesa. (b) Evaporador de tubos horizontales (c) Evaporador vertical con circulación natural (d) Evaporador vertical de tubos largos (e) Evaporador de caída de película (f) Evaporador de circulación forzada. (g) Evaporador de película agitada.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

4

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA (h) Evaporador solar de artesa abierta.

Métodos de operación para evaporadores 1) Efecto Simple 2) Múltiple Efecto 3) Evaporadores de efecto múltiple con alimentación en retroceso. 4) Evaporadores de efecto múltiple con alirnentación en paralelo.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

5

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

6

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA ➢

FILTRACIÓN EN LA SEPARACIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

En la filtración, las partículas suspendidas en un fluido, ya sea líquido o gas, se separan mecánica o físicamente usando un medio poroso que retiene las partículas en forma de fase separada que permite el paso del filtrado sin sólidos. El fluido puede ser un gas o un líquido. Las partículas sólidas suspendidas  pueden ser muy finas (del orden de micrómetros) o bastante grandes, muy rígidas o  plásticas, esféricas o de forma muy irregular, agregados o partículas individuales. El producto valioso puede ser el filtrado sin sólidos o la torta sólida. En algunos casos, se requiere una eliminación completa de las partículas sólidas y en otros, basta con una eliminación parcial.

La alimentación o suspensión de entrada puede contener una gran carga de  partículas sólidas o una proporción baja. Cuando la concentración es mínima, los filtros operan por tiempos muy largos, antes de que sea necesario limpiar el medio filtrante. Debido a la gran diversidad de problemas de filtración, se ha desarrollado un enorme número de equipos de filtración. El equipo industrial de filtración difiere del de laboratorio únicamente en lo que respecta a la cantidad de materia que se maneja y en la necesidad de operar a costos  bajos. En la figura de la parte inferior se muestra un aparato de filtración típico del laboratorio, que es un embudo de Büchner. El flujo del líquido a través de la tela o papel filtro se produce debido al vacío en el extremo de salida. La suspensión consta del líquido y las partículas suspendidas. Las  pequefias aberturas de los poros de la tela bloquean el paso de las partículas. Se usa un soporte con orificios bastante grandes, sobre el cual se apoya la tela filtrante. Las partículas sólidas se acumulan en forma de una torta de filtrado a medida LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

7

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

que se verifica el proceso. Esta torta también actúa como filtro de las partículas suspendidas. La resistencia al flujo aumenta a medida que la torta crece.

SECADO DE MATERIALES DE PROCESO Es la eliminación de agua de los materiales de proceso y de otras sustancias. El término secado se usa también con referencia a la eliminación de otros líquidos orgánicos, como benceno o disolventes orgánicos, de los materiales sólidos. En general, el secado significa la remoción de cantidades de agua relativamente  pequefias de cierto material. La evaporación se refiere a la eliminación de cantidades de agua bastante grandes; además, ahí el agua se elimina en forma de vapor a su punto de ebullición. En el secado, el agua casi siempre se elimina en forma de vapor con aire. En algunos casos, el agua se puede eliminar de los materiales sólidos por medios mecánicos, utilizando prensas, centrífugas y otros métodos. Esto resulta más económico que el secado por medios térmicos para la eliminación de agua, que es el tema que se estudiara en este capítulo. El secado suele ser la etapa final de los procesos antes del empaque y permite que muchos materiales, como los jabones en polvo y los colorantes, sean más adecuados  para su manejo. El secado o deshidratación de materiales biológicos (en especial los alimentos), se usa también como técnica de preservación. Los microorganismos que provocan la descomposición de los alimentos no pueden crecer y multiplicarse en ausencia de agua. LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

8

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

Los microorganismos dejan de ser activos cuando el contenido de agua se reduce   por debajo del 10% en peso. Sin embargo, generalmente es necesario reducir este contenido de humedad por debajo del 5% en peso en los alimentos, para preservar su sabor y su valor nutritivo. Los alimentos secos pueden almacenarse durante periodos  bastante largos.

 Estufa de Secado con Aire Caliente

3.

MATERIALES Y MÉTODOS 3.1 Materias Primas 3.1.1 Reactivos Palta: La palta es un fruto comestible del aguacate o palto, originario de América central. Apreciada por su gran riqueza en vitaminas, Fe, P, entre otros; Por  su alta concentración de proteínas como las grasas de ácido oleico y antocianinas. Agua Destilada: su uso en lavado de materiales de laboratorios  por su grado de esterilidad. Su uso es también para preparar la solución de hidróxido de sodio. Hidróxido de sodio NaOH pellets: Compuesto inorgánico higroscópico importante para la extracción del colorante de Pepa de  palta. Con este compuesto en pellets se prepara la solución de extracción. Métodos: Se realizó dos métodos para la extracción del colorante de la pepa de palta: 1.- Extracción Sólido Líquido con solución 5% de NaOH 2.- Extracción con Etanol 96º en equipo Soxhlet. 3.1.2 Materiales de Vidrio

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

9

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

Probeta: material de laboratorio volumétrico, que permite medir volúmenes superiores y más rápidamente que las  pipetas, aunque con menor precisión. Se utilizará para las mediciones de agua destilada para preparar la solución. Embudo de vidrio: material de laboratorio que se emplea para trasvasar líquidos o disoluciones de un recipiente a otro. Se utilizará con ese objetivo. Fiola: material de laboratorio volumétrico aforado en forma de pera, fondo plano y un cuello largo y delgado con una marca de graduación que rodea todo el cuello; es empelada para medir volúmenes con gran precisión y preparar soluciones. Varilla de Agitación: f ino cilindro macizo de vidrio que sirve para revolver  disoluciones. Se utilizará para preparar la solución de NaOH. Termómetro de Vidrio.- instrumento que sirve para medir la temperatura, basado en el efecto que un cambio de temperatura produce en algunas propiedades físicas observables. Lunas de reloj: material de vidrio donde se pueden superponer reactivos o productos calientes. Se utilizará en el proceso de secado. No es absorbente. Balones: existen varios tipos: tres bocas, simple (una boca). Se usan mayormente en las destilaciones para remover agua de soluciones. Se utiliza en el primer paso del método de extracción. Matraz kitasato: material de vidrio utilizad en la filtración al vacio ya que posee un  pequeño prominencia por donde se reduce la presión. 3.1.3 Materiales de Plástico

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

10

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

Piscetas: recipientes de plástico con tapón y un tubo fino y doblado, que se emplea para contener agua destilada o desionizada. Se emplea para dar el último enjuague al material de vidrio después de lavado, y en la  preparación de disoluciones. Estos frascos nunca deben contener otro tipo de líquidos. El frasco sólo se abre para rellenarlo. Escobilla y Escobillón: material fabricado con mechón de pelo natural, según el diámetro se utilizan para lavar: tubos de ensayo, buretas, vasos de precipitado, erlenmeyer, etc. Tapones de jebe: material necesario para tapar las bocas de balones evitando la salida de reactantes u otras sustancias y/o para ser soporte de termómetros. 3.1.4 Equipos

Bomba de vacío: La bomba de vacio es un equipo que permite reducir la presión en cierto recipiente. Se dice entonces que esta al vacío ya que la presión esta por debajo de la atmosférica. Estufa: equipo de secado y esterilización hasta que alcanza elevadas temperaturas, debido a la convección natural con un alto grado de intercambio de aire, los procesos térmicos operan con una gran eficiencia. Cocina Eléctricas: Es un artefacto usado para calentar (suministrar calor) en forma de conducción a las materias primas en los laboratorios. Equipo Soxhlet: equipo está diseñado para aplicaciones a nivel micro durante el análisis y experimentación en procesos de extracción de grasas. Integrado por un extractor, un condensador especial de tipo bulbo y un matraz. LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

11

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

3.1.5 Material de Porcelana

Mortero y mazo: material que se utiliza en la mayoría de las aplicaciones en el laboratorio. Se utilizará para moler el producto final ya que se necesita que su aspecto físico sea de polvo. 3.2 Procedimiento Experimental Antes de desarrollar el procedimiento experimental, éste mismo se plasmó en un diagrama de bloques elaborado en Visio 2007, para el proceso de extracción, necesario  para seguir la secuencia del proceso mismo. Todas las especificaciones (tiempo y temperatura de secado, revoluciones por  minuto del agitador mecánico, temperatura y tiempo de evaporación) están indicadas en el diagrama de bloques. (ver apéndice y anexos pág. 15) Para una proyección al futuro, se elaboró un diagrama de flujo para el proceso de extracción del colorante de la pepa de palta a nive1 industrial. (Ver apéndice y anexos  pág. 14) Este mismo es básico ya que faltan algunas especificaciones necesarias para la optimización del proceso de extracción.

 Materiales y equipo de laboratorio: • • •

• • • • • • • •

2 Pepas de palta 5 g de NaOH 3 L de agua destilada Rayador metálico Mortero con mazo Balanza de dos platos Matraz de 250 mL Fiola de 500 mL Balón de dos bocas Soporte universal Cocina Eléctrica

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

12

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA • •

• •

Agitador mecánico Termómetro desde -10 a 150°C Pinzas Tela con porosidad mínima para filtrar 

 Equipo de filtración al vacío: • •

• •

Matraz Kitazato. Botella de vacío. Mangueras. Bomba de vacío.  Equipo de destilación al vacío:

•

• •

Dos balones de una sola boca conectados con un puente de destilación con refrigerante y conexión a la bomba de vacío. Estufa Lunas de reloj

Para extraer el colorante de las pepas de palta seguimos los siguientes pasos: 1. Preparación de materia prima 1.1 Lavado de las pepas 1.2 Rayado de las pepas 1.3 Machacado de la ralladura 2. Preparación de equipo 2.1 Preparación de solvente 2.2 Instalación de equipo 3.

Extracción de colorante

4. Proceso de purificación 4.1 Filtración de la solución 4.2 Evaporación y secado  Preparación de materia prima

1. Lavado de pepas: Lavamos con abundante agua para eliminar los restos de  pulpa y otras impurezas orgánicas.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

13

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

2. Rayado de pepas: Utilizando un rayador metálico procedimos a rayar nuestra materia prima para minimizar la masa y así aumentar la superficie para una buena extracción. 3. Machacado de la ralladura: colocamos la ralladura de las pepas en un mortero en el cual procedemos a machacarlo, hasta obtener una masa pastosa. Esta masa está lista para la extracción.  Preparación de equipo

1.

Preparación de solvente:

•

Soluciónde NaOH 10g/L (NaOH en pellets)

•

La concentración de la solución a preparares 10g/L de solución.

•

Pesamos en la balanza 5g de NaOH, diluimos en un matraz con aproximadamente 50 mL de agua destilada, para luego vaciarlo en una fiola de 500 mL y luego aforamos. 2. Instalación de equipo:

•

El equipo a utilizar es muy sencillo, solo consta de un balón de dos bocas en contacto con una cocina con agitador magnético incorporado. En una de las  bocas del balón colocamos un termómetro y la otra se encuentra abierto a al atmosfera.

Diagrama elaborado en ChemDraw Ultra 7.0

 Extracción de colorante

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

14

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA •

En el balón colocamos la pepa de palta machacada junto con la solución de  NaOH.

•

Calentamos la nueva solución durante 1h 30min, con agitación mecánica  permanente. Controlando que la temperatura no llegue a 100ºC , ya que a esta temperatura el colorante se degrada. Temperatura a la que se trabajó fue de 75 ºC.  Separación y purificación :

•

•

Filtrado: luego de calentar la solución, esta queda muy espesa con presencia de   partes sólidas. Entonces con la ayuda de una tela con porosidad mínima, filtramos y eliminamos dichos sólidos. Tratamos de utilizar una filtración al vacío pero fue inútil, (La solución era demasiado viscosa, por este motivo no se pudo lleva a cabo). Hubiera sido recomendable disminuir la viscosidad de ésta misma.  Evaporación al vacío:

Luego de filtrar la solución necesitamos reducir la humedad, es decir, tratar de eliminar agua de la solución, para esto necesitamos hacer una destilación, pero como nuestro colorante se degrada a 100º C no podemos correr el riesgo usando una destilación simple; así que hacemos uso de un equipo de destilación al vacio.  –  El equipo de destilación al vacío consta de dos balones conectados por un puente

de destilación con refrigerante y conexión a la bomba de vació. Con la ayuda del equipo lograremos que nuestra solución ebulla a una temperatura mucho menor  de 100º C.  –  Entonces colocamos la solución en uno de los balones y procedemos la

destilación (encendemos la cocina y al mismo tiempo la bomba de vació), durante aproximadamente 4h 30min.  – La evaporación se lleva a cabo hasta que la solución tome una consistencia de una masa pastosa muy viscosa (hasta eliminar la mayor cantidad de agua  posible). El equipo montado, para la evaporación o eliminación de humedad se ve en la siguiente figura: LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

15

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

Diagrama elaborada en ChemDraw Ultra 7.0

 Secado: • •

•

4.

Como ya tenemos la masa pastosa, entonces ya estamos listos para secarlo. Colocamos la masa en lunas de reloj y las colocamos en la estufa a una temperatura de 40º C por un tiempo de 12h. El aire caliente hace posible esta operación unitaria. Luego molemos el producto y finalmente se obtiene el colorante de pepa de  palta en polvo que después se almacenó en un envase de plástico pequeño.

RESULTADOS Y TABLAS El rendimiento obtenido del método de extracción fue de 35.02 %. Eficiencia=masa del colorantemasa inicial de pepa de palta molida=8.427524.0=35.02%

En la selección del solvente de extracción fue seleccionada como el más eficiente la solución de NaOH más no el etanol. Solvente Etanol Solución acuosa de NaOH

Resultado Baja Concentración. Color rojo claro Alta concentración. Color café

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

16

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

También se pudo utilizar otros solventes pero se obtenían una extracción nula o de baja concentración, factor indicativo en el proceso de extracción. Las variaciones de temperatura en el primer proceso (extracción en el  balón de tres bocas) tuvo un comportamiento variable que se observa en la grafica t(min) vs T(ºC). t (min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

T(ºC) 25 49 74 77 70 70 70 69 69 70

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

17

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

La segunda gráfica, que representa el comportamiento de la temperatura con el tiempo en la etapa de evaporación se observa en el siguiente cuadro: t (min)

T(ºC)

t (min)

T(ºC)

0

26

130

80

10

39

140

80

20

42

150

79

30

49

160

80

40

66

170

80

50

76

180

79

60

76

190

80

70

75

200

79

80

72

210

80

90

80

220

80

100

79

230

80

110

80

240

79

120

80

250

80

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

18

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

5.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS El método de obtención del colorante por medio del quipo soxhlet con etanol no fue eficiente. Pues no se obtenía la coloración oscura sino una coloración roja clara lo que supondría su baja propiedad de extracción liquido-sólido (ELS). El rendimiento del primer método de extracción del colorante se obtuvo demasiado bajo ya que en la torta de filtrado y al momento de traspasar  las mezclas de un recipiente de vidrio a otros se perdió gran cantidad de masa y eso disminuyó la masa inicial. Se pudo observar que solo los sólidos no son el colorante en sí sino son los que contienen el colorante. Se pesó la torta de filtrado y dio una masa de 13.7184 g que junto con la masa que quedó en los recipientes de vidrios y con la masa obtenida de colorante llegaría a casi igualar la masa inicial de la pepa de palta molida. En el tiempo de extracción se evitó que este mismo exceda de 2 horas ya que se podría haber disuelto la celulosa contenida en la pepa de palta. Su   propiedad organoléptica es un fuerte olor desagradable en la mezcla obtenida. En la primera gráfica de extracción se observa que a los 40 min de haberse iniciado el proceso de extracción la temperatura se estabiliza lo

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

19

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

que indica que hay un buen control de temperatura. La temperatura de extracción no debe de exceder de 80 ºC ya que ocasionaría degradación del colorante. En la segunda gráfica de evaporación se observa que la temperatura de ebullición del agua al vacío es de un máximo de 80 ºC , por lo cual no degrada el colorante. 6.

CONCLUSION ES La eficiencia del método obtenida fue de 32.5, que es menor del 50 %, la cual es bastante notable ya que se perdió bastante de masa en los diferentes pasos realizados. El error del método se puede obtener utilizando los datos de la tabala adjunta en el apéndice y anexos; a T = 70ºC Eficiencia=46.175%. %Error=46.175-35.0246.175=24.16 % de error

En diferentes repeticiones se podría minimizar el porcentaje de error y aumentar l a eficiencia del método. Las variables del proceso de extracción tienen que tener un mayor  control ya que estas influyen enormemente en la obtención final del  producto deseado. El experimento realizado se aproximó a los resultados obtenidos de otros experimentos, la cual es un indicador del trabajo realizado en el laboratorio.

7. RECOMENDACIONES ✔

Cuando se este en la etapa de extracción con la solución de NaOH 5%, verificar y controlar la temperatura ya que esta se dispara y aumenta rápidamente.

✔

En la etapa de filtrado procurar de que cuando se traslade la mezcla de un depósito a otro no se pierda parte del producto pues este disminuye la eficiencia del método utilizado.

✔

Los tiempos, temperaturas y las condiciones de la extracción, evaporación, y secado deben ser cumplidos tal y como se indica en el método y procedimiento ya que afectaría la naturaleza y propiedades de la pepa de palta.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

20

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA ✔

Cuando se retire los pellets de NaOH de su recipiente inicial tratar de que no estén tanto tiempo expuestos al ambiente ya que es un compuesto muy higroscópico y absorbe humedad del ambiente.

✔

Si se esta evaporando el agua de la mezcla obtenida del primer paso, tratar de que no se exalte mucho la mezcla dentro del balón grande ya que podría irse por el tubo de refrigeración y mezclarse con el agua media clara perdiendo producto y disminuyendo la eficiencia del método.

✔

8.

Verificar que en la torta de filtrado no se pierda mucha masa inicial de la  pepa molida. Este es un gran inconveniente (disminuye el rendimiento).

BIBLIOGRAFÍA

(1) C.J. Geankoplis. “Proceso de Transporte y Operaciones Unitarias”. Editorial CECSA. 3era Edición. México 1998. (2) McCabe Smith Marriot. “Operaciones Química”.6ta Edición. Editorial McGraw Hill. 2004.

Unitarias

en

Ingeniería

(3) Dr. Ludwing Mayer Métodos de a industria Química Editorial Reverté Barcelona.1973. (4) Dr. Mario Alva Astudillo “Manual de Laboratorio de Química Orgánica Experimental”. Universidad Nacional de Trujillo. 2006. (5) Enciclopedia de Tecnología Química Kirk Othmer Unión Tipográfica Editorial Hispanoamericana. México 1963 (5)

www.monografias.com

(6)

www.wikipedia.org

(7)

www.educar.org/articulos/laboratorioquimica.asp

(8)

www.netcom.es/pilar_mu/laboratorioquimic.htm

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

21

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

A PÉNDICE Y A NEXOS DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN Diagrama de Flujo elaborada en ChemCAD 5.1.x  (Elaboración Propia)

DIAGRAMA DE BLOQUES PARA LA SECUENCIA DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN Diagrama de Bloques elaborada en Ms OfficeVisio 2007 Referencia: BASE DE DATOS ➢

En informaciones sobre métodos de obtención de colorante de pepa de palta se dan una tabla de diferentes solventes que se pusieron a prueba en diferentes experimentos realizados: Solvente Éter etílico Tetra cloruro de carbono Acetona Agua Solución acuosa HCl

Resultado Extracción nula Extracción nula Extracción nula Baja concentración incoloro Muy baja concentración

 Referencia:

➢

En fuentes se encontró el seguimiento de la Temperatura con la eficiencia del método, los cuales se resumieron en la siguiente tabla:

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

22

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

Temperatura (ºC) 100 95 90 85 80 75 70 65 60 59 58 57

Eficiencia (%) 48.744 48.673 48.486 48.182 47.762 47.225 46.571 45.802 44.916 44.725 44.529 44.323

 Referencia:

➢

En los análisis del colorante de pepa de palta que se han realizo en otros laboratorios han determinado su espectro infrarrojo y UV-VIS, los cuales son métodos de análisis de compuestos orgánicos y son hoy en día bastante aplicados en los análisis.

➢

En el IR del colorante de pepa de palta se muestra que posee grupos OH (banda en 326.69 cm-1) a banda en 2931 cm -1 muestra la presencia de alcanos, la banda

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

23

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

de 1596.86 cm -1 sugiere la presencia de aromáticos y la banda que está en 1051.91 cm-1 puede estar asociada a los éteres.

➢

En espectro UV-VIS del colorante de la semilla del aguacate se observa una  banda intensa en 266 nm y otra mucho más débil alrededor de los 500 nm que al concentrarse más puede verse mejor. La banda a 200 nm corresponde al solvente. Esas dos bandas son características de las antocianinas.

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

24

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

Contenido

Objetivos………………………………………………………………………………………………………….1 Fundamento teórico…………………………….…………………………………………………………2 ○

○

○

○

Lixiviación……………………..……………………………………………………………………..2 Evaporación………………………………………………………………………………………….3 Filtración en la separación sólido-líquido…………………………..………….6 Secado de materiales de proceso……………………………..…..……………….8

Materiales y Métodos……………………….………..…………………………………………………9 Resultados y Tablas……………………….…………….……….…………………………………..16 Discusión de resultados………………………………..………….…………………………………19 Conclusiones…………………………………………………………………………………………………..19 Recomendaciones…………………………………..…………………………………………………….20 Bibliografía……………………………………………..…………………………………………………….21 Apéndice y Anexos………………………………………………………………………………………22

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS

25