Extraccion Acido Base

http://www.ucm.es/info/quimorga/oinge-guion.pdf

el método de extracción ácido-base es muy utilizado cuando alguna de las sustancias a recuperar presentan características ácidas o básicas. Hay pocos grupos funcionales orgánicos suficientemente ácidos o básicos para poder interactuar con bases o ácidos inorgánicos. Entre ellos pueden mencionarse los ácidos carboxílicos y los fenoles, que reaccionan con bases fuertes para dar las sales correspondientes, según representamos con las siguientes ecuaciones: R–COOH + NaOH → R–COO–Na+ + H2O Ph–OH + NaOH → Ph–O–Na+ + H2O donde "Ph" representa al grupo fenilo (C6H5). Las aminas reaccionan con ácidos inorgánicos fuertes para dar también sales solubles en agua: R–NH2 + HCl → R–NH3+Cl– El método consiste en: 1. disolver la mezcla orgánica a separar en un solvente con las siguientes características: • debe ser inerte • todos los componentes deben ser solubles en él • debe ser inmiscible con el agua • debe tener un punto de ebullición bajo 2.

Agregar una solución ácida o básica para extraer a la fase acuosa el componente deseado (como una de sus sales).

3. Neutralizar dicha fase acuosa (pH=7 a 25ºC). 4. Extraer nuevamente con solvente orgánico. 5. Evaporar en forma separada ambas fracciones orgánicas hasta sequedad para poder recuperar ambos compuestos.

Procedimiento:

Juntar las diferentes mezclas de naftaleno-benzoico utilizadas en el Experimento 8b.[2] Tomar 1 a 2 gramos de la nueva mezcla y disolverla en 30 mL de acetato de etilo. Verter la solución dentro de una ampolla de decantación (verificar que el robinete se encuentre cerrado) colocando siempre un recipiente debajo (ver Figura 1). extracción líquido-líquido, también conocida extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos liquidos no miscibles. Ej: agua-cloroformo, eter-agua. Este proceso también se le conoce como extracción liquida o extracción con disolvente; sin embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido. Ya que la extracción líquido-líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. El ejemplo más sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase líquida inmiscible. Un ejemplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgánico. Esto es similar al agotamiento o absorción en la que se transfiere masa de una fase a otra. La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adición de agentes saladores a la mezcla de alimentación o la adición de agentes "formadores de complejos" al disolvente de extracción. En algunos casos se puede utilizar una reacción química para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solución cáustica acuosa (como una solución de hidróxido de sodio), para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos. Un concepto más complicado de la extracción líquido-líquido se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de extracción se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma similar al agotamiento en destilación) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificación en destilación).

Factores de separación El factor de separación es una razón de distribución dividida por otra, es una medida de la habilidad del sistema para separarse en dos solutos. Por ejemplo si la distribución de la razón para el níquel (DNi) es 10 y la distribución de la razón para la distribución de la plata (DAg) es 100, entonces el factor de separación plata/níquel (SFAg/Ni) es igual a DAg/DNi = SFAg/Ni = 10 http://es.wikipedia.org/wiki/Extracci%C3%B3n_l %C3%ADquido-l%C3%ADquido

Parte 2. Disolventes de extracción cuyas condiciones de empleo se especifican

DISOLVENTE

HEXANO (1)

CONDICIONES DE UTILIZACION

Residuos máximos en los productos alimenticios o en los ingredientes extraídos en mg/kg

Producción o fraccionamiento de grasas y de aceites y producción de manteca de cacao

1 en la grasa, en el aceite o en la manteca de cacao

Preparación de productos a base de proteínas desgrasadas y de harinas desgrasadas

10 en los productos alimenticios que contengan el producto a base de proteínas y en las harinas desgrasadas 30 en los productos desgrasados de soja tal como se venden al consumidor final

Preparación de semillas de cereales desgrasados

5 en las semillas de cereales desgrasados

Descafeinado o supresión de los elementos 20 en el café o en el té ACETATO DE METILO irritantes o amargos del café y del té Producción de azúcar a partir de melazas 1 en el azúcar Fraccionamiento de grasas y aceites 5 en la grasa o en el aceite METILETILCETONA(3) Descafeinado o supresión de los elementos 20 en el café o en el té irritantes o amargos del café y del té DICLOROMETANO

Descafeinado o supresión de los elementos 2 en el café torrefacto irritantes o amargos del café y del té 5 en el té

METANOL

Para todos los usos

10

2-PROPANOL

Para todos los usos

10

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(1) Hexano: Producto comercial compuesto esencialmente de hidrocarburos acíclicos saturados que contienen 6 átomos de carbono y se destila entre 64º y 70º. (2) Se prohíbe el empleo conjunto de hexano y metiletilcetona (3) La presencia de n-hexano en este disolvente no deberá exceder de 50 mg/kg. Queda prohibida la utilización de este disolvente en combinación con el hexano

http://plaguicidas.comercio.es/Disolventes.htm

Bioensayo De Wikipedia, la enciclopedia libre

Saltar a navegación , búsqueda En este artículo se podrá exigir la limpieza para cumplir con la Wikipedia estándares de calidad . Por favor, mejorar este artículo si es posible. La página de discusión puede contener sugerencias. (Noviembre 2009) Bioensayo (abreviatura utilizada comúnmente para el análisis biológicos), o la normalización biológica es un tipo de científico experimento . Los bioensayos se realiza típicamente para medir los efectos de una sustancia en la vida organismo y son esenciales en el desarrollo de nuevas drogas y en la vigilancia del medio ambiente contaminantes . Ambos son procedimientos mediante los cuales la potencia (farmacología) la naturaleza de una sustancia se estima o mediante el estudio de sus efectos sobre la materia viva .

Contenido [hide]

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1 Utilice 2 Definición 3 Propósito 4 Tipos o 4.1 cuántica o 4.2 Calificado 5 Técnicas 6 bioensayos Ambiental 7 Véase también 8 Referencias

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9 Enlaces externos

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[ edit ] Uso Los análisis biológicos son procedimientos que pueden determinar la concentración de la pureza o la actividad biológica de una sustancia, como vitaminas, hormonas, y el factor de crecimiento de las plantas. Mientras mide el efecto sobre el organismo, las células de los tejidos, enzimas o el receptor de la preparación se va a comparar con una precipitación normal. Los bioensayos pueden ser cualitativos o cuantitativos . bioensayos cualitativos se utilizan para evaluar los efectos físicos de una sustancia que no puede ser cuantificado, como el desarrollo anormal o deformidad . Un ejemplo de un bioensayo cualitativa incluye Arnold Adolph Berthold 's famoso experimento en pollos castrados. Este análisis encontró que mediante la eliminación de los testículos de un pollo, no se convertiría en un gallo, porque las señales endocrinas necesarios para este proceso no estaban disponibles. bioensayos cuantitativos incluyen la estimación de la concentración o potencia de una sustancia mediante la medición de la respuesta biológica que produce. bioensayos cuantitativos suelen ser analizados mediante los métodos de bioestadística .

[ editar ] Definición "La determinación de la fuerza relativa de una sustancia (como una droga), comparando su efecto en un organismo de prueba con la de una preparación estándar."

[ editar ] Propósito 1. 2. 3. 4. 5.

medición de la farmacológica de la actividad o sustancias químicamente definido nuevas investigación de la función de mediadores endógenos determinación del perfil de efectos secundarios , incluyendo el grado de toxicidad de los medicamentos medición de la concentración de sustancias conocidas (alternativas a la utilización de animales enteros han hecho este uso obsoletos) evaluar la cantidad de contaminantes de ser liberado por una fuente en particular, tales como aguas residuales o urbanas escorrentía .

[ editar ] Tipos Los análisis biológicos son de dos tipos:

[ editar ] cuántico Un análisis cuántico implica un "todo o ninguna respuesta". Por ejemplo: la insulina inducida por reacción hipoglucémica convulsivos o el paro cardíaco causado por la digital. La respuesta es bien + ve o-ve, no hay intermedios, por ejemplo la respuesta, ya sea convulsión ocurre o no ocurre, es similar a un paro cardíaco. En el caso de los estudios de toxicidad, el animal recibe una dosis de la droga o se muere o no muere. Además, no hay respuesta intermedia es posible. Esto también se conoce como el "todo o nada" ensayo de respuesta. El método cuántica, aunque no precisa se emplea para la prueba biológica de la sustancia de las siguientes maneras: (A) Comparación de la respuesta de umbral o (B) Comparación de la dosis efectiva (ED50) o dosis letal media (LD 50)

[ editar ] gradual ensayos gradual se basan en la observación de que hay un aumento proporcional en la respuesta observada a raíz de un aumento en la concentración o dosis. Los parámetros utilizados en los bioensayos se basan en la naturaleza del efecto que se espera la sustancia para producir. Por ejemplo: la contracción del músculo liso de la preparación para el ensayo de la histamina o el estudio de la respuesta de la presión arterial en el caso de la adrenalina. Un bioensayo clasificado se puede realizar mediante el empleo de cualquiera de las técnicas mencionadas a continuación. La elección del procedimiento depende de:

1. 2. 3.

la precisión de la prueba requerida la cantidad de la sustancia de la muestra disponible la disponibilidad de los animales de experimentación.

[ editar ] Técnicas 1. 2. 3. 4.

Coincidencia de bioensayo Método de interpolación Bracketing Método Múltiples puntos de bioensayo (es decir, de tres puntos, cuatro puntos y seis punto bioensayo)

Coincidencia Bioensayo: Es el tipo más simple de los bioensayos. En este tipo de prueba biológica, la respuesta de la sustancia problema en primer término y la respuesta observada se pretende coincidir con la respuesta estándar. En varias respuestas de la droga estándar se registran hasta un punto de coincidencia cercana a la de la sustancia de ensayo se observa. Una concentración que corresponde es así calculado. Este ensayo se aplica cuando el tamaño de la muestra es demasiado pequeño. Dado que el ensayo no implique el registro de la curva de concentración-respuesta, la sensibilidad de la preparación no se toma en consideración. Por lo tanto, la precisión y la fiabilidad no es muy buena. bioensayo interpolación: Los bioensayos se llevan a cabo mediante la determinación de la cantidad de preparación de la potencia desconocida requerida para producir un efecto definitivo en animales de laboratorio adecuadas o de los órganos o tejidos en condiciones normales. Este efecto se compara con la de una norma. Así, la cantidad de la sustancia de ensayo requerida para producir el mismo efecto biológico como una cantidad determinada de la unidad de una preparación estándar y se compara la potencia de lo desconocido se expresa como un% de la de la norma mediante el empleo de una fórmula sencilla. Muchas veces, un resultado fiable no se puede obtener mediante este cálculo. Por lo tanto, puede ser necesario recurrir a métodos más precisos de cálculo de potencia basado en observaciones de un pariente, pero no necesariamente los mismos efectos, asimismo, los métodos estadísticos pueden ser empleados. Los datos (obtenidos a partir de cualquiera de las técnicas de ensayo utilizado) en el que se basan bioensayo puede ser clasificado como respuesta cuántica o clasificadas. Ambos dependen en última instancia de trazado o de hacer hipótesis sobre la de República Democrática del Congo.

[ editar ] bioensayos Ambiental bioensayos ambientales son generalmente un alcance amplio estudio de la toxicidad . Una evaluación de la toxicidad de identificación se lleva a cabo para determinar cuál es la relevancia sustancias tóxicas son. Aunque los bioensayos son beneficiosos en la determinación de la actividad biológica de un organismo, que a menudo pueden llevar mucho tiempo y laborioso. Organismo factores específicos puede resultar en datos que no es aplicable a otros en esa especie. Por estas razones, otras técnicas de biología se emplea a menudo, incluyendo radioinmunoensayos . Véase bioindicador .

La contaminación del agua los requisitos de control en el Estados Unidos requieren alguna vertidos industriales y municipales de tratamiento de aguas residuales plantas para llevar a cabo bioensayos. Estos procedimientos, llamados toda toxicidad de los efluentes pruebas incluyen pruebas de toxicidad aguda, así como los métodos de prueba crónica. Los métodos que implican la exposición de organismos acuáticos vivos a las muestras de aguas residuales. [1] [2] La determinación de la potencia de un físico, químico o biológico, por medio de un indicador biológico. . . Los indicadores biológicos en el bioensayo son las reacciones de los organismos vivos o tejidos "los principios que caracterizan a una prueba biológica incluyen.: La potencia es una propiedad del material a medir, por ejemplo, la droga, no una característica de la respuesta. Por lo general, la relación entre los cambios en el comportamiento del indicador y las diferencias en la dosis de la droga - (una curva dosis-efecto) - debe ser determinado como parte de cada ensayo. La potencia es relativa, no absoluta. La potencia de una preparación (el "desconocido") se puede medir sólo en relación con la potencia de una segunda preparación (el "estándar" o "medicamento de referencia") que provoca una respuesta biológica similar. Cuando las cantidades absolutas de la norma utilizada en el ensayo se conocen los resultados de la prueba se puede utilizar para estimar la cantidad en unidades absolutas - de material biológicamente activas contenidas en la preparación desconocido. Un bioensayo proporciona sólo una estimación de la potencia de lo desconocido, la precisión de la estimación debe ser siempre determinada, utilizando los datos del ensayo.

Bioensayo o ensayo biológico Un ensayo de prueba biológica o biológico es un procedimiento de pruebas biológicas para estimar la concentración de una sustancia farmacéutica activa en un producto formulado o materiales a granel. En contraste con la información comunes de los métodos físicos o químicos sobre la actividad biológica de una sustancia se consigue. En los ensayos biológicos última década (bioensayos) se han convertido en más importante para un programa de control de calidad eficaz en el desarrollo y fabricación biofarmacéutica. El enfoque general de la mayoría de los bioensayos (ensayos biológicos) es llevar a cabo un ensayo de dilución, que mide las respuestas biológicas en varias dosis. Un supuesto clave de un ensayo de dilución es que el componente activo sigue el mismo principio de la actividad en la preparación estándar y la muestra. En tal caso, la preparación desconocido puede, en teoría, ser derivado mediante la dilución de los componentes inertes o mediante la concentración de la solución a granel. Este concepto de similitud se puede comprobar con la ayuda de la línea modelo paralelo (línea de ensayo en paralelo) o con la ayuda de la logística de los modelos en paralelo. Ambos métodos son adecuados para el análisis de los resultados obtenidos por varios ensayos biológicos. Una lista de ejemplos de uso es la siguiente:

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Existen varios métodos inmunoquímicos análisis microbiológicos de varios antibióticos (método de difusión y el método turbidimétrico) El análisis del factor de coagulación VIII humano Ensayo de la vacuna contra la difteria

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Análisis de la heparina Ensayo de la vacuna contra la tos ferina Ensayo de la vacuna contra el tétanos Determinación de anticuerpos anti-D inmunoglobulina humana Ensayo para la eritropoyetina

Análisis químico INTRODUCCIÓN Conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo. Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o insolubilidad. Los análisis gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados del componente, y los análisis volumétricos, que dependen de la medición de volúmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como ‘métodos por vía húmeda’, y resultan más laboriosos y menos versátiles que los métodos más modernos. Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se apoyan en estos equipos. La determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el análisis químico se diversifica en numerosas formas especializadas. 2 PREPARACIÓN PARA EL ANÁLISIS Frecuentemente la tarea de los químicos consiste en analizar materiales tan diversos como acero inoxidable, cerveza, uñas, pétalos de rosa, humo, medicamentos o papel. Para determinar la identidad o cantidad de un elemento de estos materiales, se procede en primer lugar a la toma de la muestra, lo que implica la selección de cantidad y grado de uniformidad de material requeridos para el análisis (además de homogénea, la muestra debe ser representativa). A continuación se separan de la muestra los componentes deseados o aquéllos que puedan interferir en el estudio. El método de separación idóneo dependerá de la naturaleza del componente a analizar y de la muestra en sí. La separación se basa en la posibilidad de utilizar las diferencias existentes en la propiedades físicas y químicas de los componentes. Así, en una mezcla simple de sal y arena es fácil extraer la sal, pues ésta es soluble en agua, mientras que la arena no lo es. En el caso de una mezcla de arena y partículas de hierro, ninguna de las dos partes es soluble en agua, pero el hierro tiene propiedades magnéticas y la arena no.

La cromatografía es el método de separación más usual y tiene varias modalidades dependiendo de la naturaleza de la columna cromatográfica y de la interacción de los componentes de la muestra. Las dos formas más importantes son la cromatografía por filtración de geles, en la que grandes moléculas se separan según su tamaño, y la cromatografía por intercambio iónico, donde se separan los componentes iónicos. En la cromatografía en fase gaseosa son los componentes volátiles los que se separan de la muestra, y en la cromatografía en fase líquida, las pequeñas moléculas neutras de una disolución. El objeto de la separación es obtener el componente deseado en forma pura, o parcialmente pura, para su determinación analítica, o eliminar otros componentes cuya presencia obstaculizaría la medición, o ambas cosas a la vez. En general, la separación es innecesaria cuando el método de análisis resulta específico o selectivo y responde al componente deseado, ignorando los demás. Por ejemplo, para medir el pH de la sangre con un electrodo de vidrio, no es necesario un proceso previo de separación. Otro proceso previo para el análisis cualitativo y cuantitativo es la calibración. La respuesta del método analítico y la sensibilidad del equipo mecánico y electrónico empleado respecto al componente deseado debe calibrarse usando un componente puro o una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente

Agregar a la ampolla 15 mL de una solución acuosa de NaOH 5 % p/v. Tapar la ampolla y agitar unos minutos, liberando los gases que se forman dentro de la ampolla luego de cada agitación. Recoger la fase acuosa (más densa) en un Erlenmeyer de 125 mL y repetir toda la operación dos veces más, juntando las distintas fases acuosas en el mismo Erlenmeyer. Lavar la fase orgánica con porciones de 15 mL de agua destilada hasta que las aguas de lavado no resulten básicas. Desechar las aguas de lavado. Transferir la fase orgánica a un Erlenmeyer de 125mL con tapa y agregar aproximadamente una cucharada de Na2SO4 anhidro.

Luego de unos minutos, filtrar la solución orgánica por medio de un papel plegado sobre un balón de 125 mL (ver Figura 2) para ser destilada posteriormente. Armar un equipo de destilación como se explica en el Experimento 12b y destilar el solvente orgánico. Calentar el sistema en baño de agua.

El residuo que queda en el balón corresponde al naftaleno, que debe recristalizarse (ver Experimento 5) utilizando etanol como solvente. A la fase acuosa básica se agregará lentamente ácido clorhídrico 20% hasta pH 1-2. Se observará la precipitación de un sólido blanco (el ácido benzoico) el que se filtra utilizando vacío y se recristaliza de agua. Finalmente se tomarán los puntos de fusión de ambos (ver Experimento 5) para determinar su pureza. Si no coincidiesen con los informados en los textos (ver Datos) se debe recristalizar nuevamente hasta que el punto de fusión coincida con el informado.