Exp 3 Punt Fus Ebull

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INTRODUCCIÓN La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica. Todo disolvente posee una serie de propiedades que son características. Estas propiedades características sufren una variación y esta variación depende mucho de la pureza de la muestra utilizada . El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Los compuestos funden dentro de los intervalos + 1ºC. (*)

El punto de ebullición se alcanza cuando la presión de vapor de un líquido iguala a la presión exterior, en general, la atmosférica.

(*) http://www.science/A modifiedmicroboildingpointtechnique.html(21/set./09)

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REVISION TEÓRICA CLASIFICACIÓN DE LAS SUSTANCIAS: Las sustancias se pueden clasificar según diferentes criterios. Algunos son:  Naturales y artificiales. Las naturales son las que existen en la naturaleza. Las artificiales son aquellas que se forman a partir de las sustancias naturales mediante procesos químicos.  Homogéneas y heterogéneas. Si cuando observamos una sustancia vemos que está formada por varias sustancias decimos que esa es heterogénea. Por el contrario si no percibimos mezcla decimos que es una sustancia homogénea.  Pura y mezclas. La materia que contiene una sola sustancia decimos que es una sustancia pura. Por el contrario si está formada por más de una sustancia decimos que es una mezcla.  Sólidos, líquidos y gaseoso. Es la clasificación más conocida, está realizada según el estado en que se encuentre la materia. En esta clasificación nos vamos a centrar y con la que vamos a trabajar. PROPIEDADES DE LOS SÓLIDOS LÍQUIDOS Y GASES: Los sólidos líquidos y gases tienen propiedades, algunas de ellas son: Sólidos:  Tienen forma propia y, algunos, regular.  Prácticamente no se comprimen, por lo cual su volumen es constante.  Su densidad es bastante próxima a la de los líquidos.  No fluyen. UNMSM

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Líquidos:  Adoptan la forma del recipiente que los contiene.  Se comprimen con dificultad, por lo que su volumen es prácticamente constante.  Son más densos que los gases.  Pueden fluir. Gases:  No tienen forma propia.  Se comprimen con facilidad y se expanden llenando el volumen del recipiente que los contiene.  Sus densidades son muy bajas comparadas con las de los líquidos y sólidos.  Pueden fluir.  Ejercen fuerzas sobre todas las paredes del recipiente que los contiene. CAMBIOS DE ESTADO: Llamamos cambios de estado a las transformaciones que sufre las sustancias. Existen varios tipos, unos suceden cuando aumenta la temperatura y otros cuando disminuye: Cuando aumenta la temperatura: De sólido a líquido: fusión.  De líquido a gas: evaporación.  De sólido a gas: sublimación. 

Cuando disminuye la temperatura: De gas a líquido: Condensación.  De líquido a sólido: Solidificación.  De gas a sólido: Sublimación. 

PUNTO DE FUSIÓN: El punto de fusión es la temperatura a la cual el estado sólido y el estado líquido de una sustancia, coexisten en equilibrio térmico, a una presión de una atmósfera.

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Al efecto de fundir un metal se le llama fusión (no confundir con el punto de fusión). También se suele denominar fusión al efecto de licuar o derretir una sustancia sólida, congelada o pastosa, en líquida. PUNTO DE EBULLICIÓN Temperatura a la que la presión de vapor de un líquido se iguala a la presión atmosférica existente sobre dicho líquido. A temperaturas inferiores al punto de ebullición, la evaporación tiene lugar únicamente en la superficie del líquido. Durante la ebullición se forma vapor en el interior del líquido, que sale a la superficie en forma de burbujas, con el característico hervor tumultuoso de la ebullición. Cuando el líquido es una sustancia simple o una mezcla azeotrópica , continúa hirviendo mientras se le aporte calor, sin aumentar la temperatura; esto quiere decir que la ebullición se produce a una temperatura y presión constantes con independencia de la cantidad de calor aplicada al líquido. (¥)

Cuando se aumenta la presión sobre un líquido, el punto de ebullición aumenta. El agua, sometida a una presión de 1 atmósfera (101.325 pascales), hierve a 100 °C, pero a una presión de 217 atmósferas el punto de ebullición alcanza su valor máximo, 374 °C. Por encima de esta temperatura, (la temperatura crítica del agua) el agua en estado líquido es idéntica al vapor saturado. Al reducir la presión sobre un líquido, baja el valor del punto de ebullición. A mayores alturas, donde la presión es menor, el agua hierve por debajo de 100 °C. Si la presión sobre una muestra de agua desciende a 6 pascales, la ebullición tendrá lugar a 0 °C. Los puntos de ebullición se dan dentro de un amplio margen de temperaturas. El punto de ebullición más bajo es el del helio, -268,9 °C; el más alto es probablemente el del volframio, unos 5.900 °C. Los puntos de ebullición correspondientes a los distintos elementos y compuestos que se citan en sus respectivos artículos, se refieren a la presión atmosférica normal, a no ser que se especifique otra distinta.

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Lydia Galagovsky, Laboratorio de química orgánica, 5° edición, Editorial universitaria de buenos aires, Pág. 19-34

(¥)

DETALLES EXPERIMENTALES 1. MATERIALES Y REACTIVOS  MATERIALES • 2 capilares de medida de punto de fusión y ebullición. • 1 capilar delgado • Termómetro de -10 a 200ºC • Vaso de 50 mL. • Soporte universal • 30 cm de pabilo • Rejilla de asbesto • Cocina eléctrica • Agitador Sabatier Cadalso®  REACTIVOS • • • •

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Solvente puro: Por ejemplo benceno o un alcohol, etc. 100 mL de aceite comestible Determinación del punto de fusión: Muestra Solida “O” Determinación del punto de Ebullición: Muestra liquida “z”.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. DETERMINAR EL PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO CAPILAR. Esquema experimental: 1. Cogemos una pequeña cantidad de la muestra “O” y llenamos la parte inferior del tubo capilar con ella (debió estar finamente pulverizada y seca). La columna de sustancia dentro del capilar debe tener 2-3 mm.

2. Adosamos el capilar al termómetro de manera que el bulbo termométrico y la muestra queden a la misma altura.

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3. En la cocinilla poner el vaso con (*) aceite y calentar . 4. Sumergimos este sistema (capilar + termómetro) en el vaso precipitado pequeño que contiene aceite, este debe quedar a la mitad del vaso, para así homogenizar la temperatura, y calentar este, moviendo suavemente con el agitador Savatier®, para que el calentamiento sea uniforme. Observar, tanto la temperatura a escala termométrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar. Anotamos la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia liquida (temperatura final).

Se realizará rápidamente (se sacrificara la primera toma de datos, pues no se dispone de tiempo suficiente, para el calentamiento correcto, por eso, forzaremos el sistema, calentando rápidamente, en nuestra práctica), lo ideal sería hacerlo lentamente; para así evitar errores en la toma de datos pero eso no es posible por falta de tiempo. (*)

Determinación del Punto de Fusión

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5. Anotamos la temperatura en la que aparece la primera gota de sustancia y también cuando toda la sustancia este líquida. 6. Repetimos la experiencia para tener 2 lecturas de temperatura.

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DETERMINACION DEL PUNTO DESEMIMICRO DE SEWLOBOFF.

DE

EBULLICION:

METODO

Esquema experimental: 1. Llenamos un poco el capilar con la muestra liquida problema (“z”). 2. Ponemos un tubo capilar más pequeño con el extremo cerrado hacia arriba. 3. Unimos el tubo de prueba al termómetro usando una goma y procurando que el líquido y el bulbo termométrico queden a la misma altura. 4. Introducimos el sistema en un vaso de precipitado con aceite y calentamos de manera similar que la parte A de fusión. 5. La temperatura de ebullición se tomará cuando las burbujas empiecen a desprenderse rápidamente en el capilar de manera constante o a chorro. 6.

Anotamos la temperatura en ese momento.

7. Para verificar esta temperatura se hará una segunda lectura retirando el sistema del vaso y esperando que la muestra líquida regrese bruscamente al tubo capilar nuevamente. 8. Repetimos la experiencia para tener 2 juegos de temperaturas.

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Determinación del Punto de Ebullición

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TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

TABLA Nº1: Temperaturas Experimentales.

Punto de Fusión 1º 2º Punto de Ebullición 1º 2º

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Temperatura (ºC)

T experimental promedio

118 120

119 ± 1ºC

Temperatura (ºC)

82 84

11

83 ± 1ºC

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ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS  El punto de fusión obtenido en laboratorio para la muestra “O” fue en promedio 119 ± 1 C. Por el desconocimiento de la sustancia no podemos determinar si es que hubo error o exactitud en este resultado pero recordemos que este dependía mucho de la experiencia anterior donde nuestro objetivo fue purificar la muestra.  Como protagonistas de la experiencia anterior reconocemos que la muestra no fue muy bien purificada y con esto podemos deducir que el resultado obtenido del punto de ebullición no es exacto porque nuestra muestra aun contiene impurezas, por lo tanto, este valor debe estar debajo de su punto de fusión real pero no sabemos qué tan inferior es. A demás sumemos a todo esto los errores cometidos al momento de registrar las temperaturas inicial y final.  Con respecto a la temperatura de ebullición el valor obtenido para el líquido “7” fue de 83 ±1ºC. Como la muestra es desconocida, no podemos determinar el porcentaje de error.  Si hubiese un significativo porcentaje de error las razones de ésta serían los errores experimentales cometidos por el observador tanto del que miró el burbujeo como del que observó el termómetro. Como errores pudo ocurrir lo siguiente: 1.- Que la temperatura haya sido registrada antes del burbujeo continuo, si fuese el caso la temperatura obtenida sería inferior al punto de ebullición real. 2.- Que temperatura haya sido registrada después de haber observado un prolongado burbujeo continuo; si fuese el caso la temperatura obtenida sería superior en valor al punto de ebullición real. 3.- La rapidez en la lectura de las temperaturas dificultaría la toma exacta de ellas, es por ello que el experimento se realizo 2 veces con el fin de obtener un valor más preciso.

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CONCLUSIONES  En definitiva el punto de fusión es una propiedad física que con frecuencia se utiliza para identificar a una sustancia pues la presión no altera de manera significativa el valor obtenido.  En la actualidad existen muchos métodos para determinar el punto de fusión de una sustancia, con instrumentos sofisticados de tecnología avanzada donde los errores se minimizan considerablemente; pero el método del capilar a pesar de no hacer uso de esa tecnología avanzada, es sencillo y ofrece buenos resultados para el cálculo del punto de fusión. Solo hay que hacerlo bien, es decir, seguir correctamente las indicaciones del método.  Sabemos que es posible calcular el punto de ebullición de un líquido pero no se utiliza con frecuencia para identificar una sustancia pues esta propiedad es dependiente de la presión.  Para identificar al líquido mediante su temperatura de ebullición será necesario conocer y controlar la presión.  La exactitud de nuestros resultados depende de la correcta

aplicación del método, para el punto de ebullición este valor debe ser muy aproximado al real pues trabajamos con un líquido puro, para este caso las impurezas no justifican las inexactitudes como lo era para el caso del punto de fusión.

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RECOMENDACIONES  Como recomendación, para determinar el punto de fusión mediante el método del capilar recuerda que la muestra no debe tener un punto de fusión mayor a la temperatura de ebullición del líquido que se usa como medio transmisor del calor. Por ejemplo para la experiencia no hubiese sido conveniente utilizar agua pues el punto de fusión de la muestra es superior a su temperatura de ebullición.  Se aconseja realizar la experiencia varias veces con el fin de obtener mejores valores de temperatura y promediarlas  Debemos tener presente que los resultados van a depender mucho de la observación y por lo tanto es necesario desarrollar nuestra agudeza visual.  Es recomendable repetir mas de dos veces el proceso para obtener un promedio de los resultados si es que estos son aproximados o quizás desechar algunos que no se aproximan a la mayoría de datos, de esta manera minimizamos los errores.  Acabada la experiencia lavar todos los materiales y guardarlos en las gavetas.

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BIBLIOGRAFÍA 

DOMINGUEZ, XORGE .

EXPERIMENTOS EN QUIMICA EDICION , 1992 EDITORIAL MÉXICO PÁG. 35-40. 

ORGANICA

BREWSTER , RAY Q .

CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA EDITORIAL, MÉXICO PÁG. 4-15. 

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LYDIA GALAGOVSKY , LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA , 5° EDICIÓN, EDITORIAL UNIVERSITARIA DE BUENOS AIRES, PÁG. 19-34, 59-61, 69, 79-80. JORGE LLANSANA, QUÍMICA ORGANICA FUNDAMENTAL 2A EDICION, 1998 THEMA EQUIPO EDITORIAL, MÉXICO PÁG. 914-915 HENRY RAKOFF NORMAN C. ROSE QUÍMICA ORGANICA FUNDAMENTAL EDITORIAL LIMUSA, MÉXICO PÁG. 57-58. WHITTEN, DAVIS, PECK QUÍMICA GENERAL QUINTA EDICIÓN, 1998 MC GRAW HILL, MÉXICO PÁG. 453-464. RECURSOS EN LA INTERNET: www.exp.uji.es http://es.wikipedia.org/

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www.rincondelvago.com/Punto de ebullicionfusion 3.htmal

APENDICE CUESTIONARIO ¿Qué otras propiedades físicas podrían determinar para caracterizar una sustancia? Solución: Para identificar una sustancia podríamos determinar cada una de sus constantes físicas. Por comparación con las propiedades físicas y químicas conocidas teóricamente para este compuesto podríamos saber de cual se trata. Las propiedades que podríamos determinar para caracterizar una sustancia podrían ser: 

Sus caracteres organolépticos: olor, color, sabor, etc.



Punto de fusión



Punto de Ebullición



Rotación Especifica



Solubilidad



Índice de refracción



Espectro de Absorción



Densidad



Viscosidad, etc.

Sin embargo para poder caracterizar a una sustancia no bastará con determinar una sola de cualquiera de estas propiedades pues muchas sustancias coinciden en algunas propiedades; el conjunto de ellas identificará mi sustancia. Debemos también tener presente los efectos de la temperatura y de la presión, sobre todo estas dos, pues en muchos casos estos parámetros influyen en la determinación de las constantes físicas, UNMSM

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por ejemplo, la temperatura influye en el cálculo de la solubilidad, densidad y viscosidad; la presión en el cálculo del punto de ebullición. ¿Cuales son los residuos que se eliminan en la práctica realizada? Solución: Desechamos los capilares delgados que usamos; porque ya no se pueden usar nuevamente, ya que, cabe la posibilidad de que no puedan salir con un simple lavado. Explique si las mezclas de sustancias diferentes, pero de punto de fusión igual, funden a temperatura igual o diferente a la de las sustancias originales. Solución:

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ANEXOS: GRAFICO DE LOS PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION DE CUALQUIER SUSTANCIA:

ANEXOS: IMAGEN TOMADA EN EL LABORATORIO DE QUIMICA ORGÁNICA. OBSÉRVESE LA AGITACIÓN CONTINÚA PARA MANTENER LA TEMPERATURA ADECUADA.

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