Comment faire un modèle de présentation ???
Etalonnage / vvérification érification des balances et des spectrophotom ètres spectrophotomètres
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Définitions Etalonnage (traduction française de calibration) Ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre : - les valeurs de la grandeur indiquées par un appareil de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs représentées par une mesure matérialisée ou par un matériau de référence, - et les valeurs correspondantes de la grandeur réalisées par des étalons Etalon Mesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre étalon), matériau de référence (étalon de masse de 1 kg) ou système de mesure destiné à définir, réaliser, conserver ou reproduire une unité ou une ou plusieurs valeurs d’une grandeur pour servir de référence. Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et modifier
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Comment faire un modèle de présentation ???
Remarque En l’absence d’étalons raccordés avec des matériaux de référence certifiés (ex : étalon de glucose) : préférer le terme calibrage Matériau ou substance dont une ou plusieurs valeur(s) de la (des) propriété(s) est (sont) suffisamment homogène(s) et bien définie(s) pour permettre de l’utiliser pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode de mesure ou l’attribution de valeurs aux matériaux et qui est accompagné d’un certificat dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (ou des) propriété(s) est (sont certifiée(s) par une procédure qui établit son raccordement à une réalisation exacte de l’unité. Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Qu’est ce qu’un étalonnage ? Action permettant d’indiquer : les écarts par rapport aux valeurs nominales de l’étalon les incertitudes de mesure correspondantes
Valeur vraie = valeur mesurée – écart.
Monday, January 14, 2008
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Les diverses catégories Comment faire un modèle de présentation ??? d’étalons
Étalon national :
Étalon primaire reconnu par une décision nationale, dans un pays, pour servir de base à l'attribution de valeurs aux autres étalons de la grandeur concernée.
Étalon secondaire :
Étalon dont la valeur est établie par comparaison à un étalon primaire de la même grandeur.
Étalon de référence :
Étalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponible en un lieu donné ou dans une organisation donnée, dont dérivent les mesurages qui y sont faits.
Étalon de travail :
Étalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler des mesures matérialisées, des appareils de mesure ou des matériaux de référence.
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Étalon de transfert
:
Étalon utilisé comme intermédiaire pour comparer entre eux des étalons de référence : étalon, en général de la plus haute qualité
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
La chaîne d’étalonnage
Laboratoires nationaux de métrologie (LNM) et laboratoires associés au BNM - détention des étalons primaires (étalons de référence nationaux) - développement, amélioration, maintien et exploitation des étalons de référence et de transfert (1ère étape de la chaîne d’étalonnage) Laboratoires d’étalonnage accrédités COFRAC (ou non accrédités) - détention d’étalons de référence dits étalons secondaires (étalonnés par rapport aux étalons primaires) - raccordement des instruments de mesure des laboratoires, des entreprises aux étalons nationaux Laboratoires de métrologie d’entreprise - détention d’étalons de référence de bonne qualité métrologique étalonnés par rapport aux étalons de référence - raccordementafficher desmasque instruments de mesure des Monday, January 14, 2008 des dias puis pied de page et laboratoires, des entreprisesmodifier aux étalons nationaux
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Comment faire un modèle de présentation ???
1- Etalonnage / vérification des balances
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Comment faire un modèle de présentation ???
Documents utiles « Exigences spécifiques relatives à
l’étalonnage d’instruments de pesage…..à fonctionnement non automatique » à télécharger sur le site du COFRAC http://www.cofrac.fr/doc (rubrique étalonnage) Site http//ibph.pharma.univmontp1.fr/equalité/documents/Fiabilit%E9 %20G%20Calchera%20Verification_balan ce_1pdf Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Documents utiles (suite) Vérification des instruments de pesage à fonctionnement non automatique : fascicule documentaire FDX 07 017-1 (publication décembre 1995)
Etalonnage des instruments de pesage à fonctionnement non automatique : fascicule documentaire FDX 07 017-2 (publication décembre 1995)
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Comment fairede un modèle de présentation ??? Un peu vocabulaire
Portée maximale (Max)
Valeur de pesage maximale, compte non tenu de la capacité additive de la tare
Portée minimale (Min)
Valeur de la charge en dessous de laquelle les pesées peuvent être entachées d’une erreur trop importante
Echelon réel d
Différence entre les valeurs correspondant à deux repères consécutifs pour une indication analogique ou la différence entre deux indications consécutives pour une indication numérique
Echelon de vérification e
Valeur exprimée, en unités légales de masse, de l’échelon réel ou conventionnel Utilisation pour la classification et la vérification de la balance e = 10 . d pour les balances électroniques
Nombre d’échelons de vérification n
afficher masque des dias puis pied de page et Quotient de la portée maximale par l’échelon de vérification n = Max11 modifier /e
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Comment faire un modèle de présentation ???
Intérêt de l’étalonnage - Comparer la valeur de la grandeur indiquée par la balance et la valeur correspondante de masses étalons et donc déterminer des erreurs d’indications de l’instrument de pesage et des incertitudes associées - Déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage en fonction des valeurs des masses pesées Intérêt de la vérification S’assurer que les écarts entre les valeurs indiquées par un appareil et les valeurs connues correspondantes d’une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux erreurs maximales tolérées (EMT)
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Comment faire un modèle de présentation ???
- L'étalonnage permet de quantifier l'erreur
de la balance en un point, ou sur toute son étendue de mesure ( courbe d'étalonnage ), pour appliquer des corrections. => Maîtrise du processus de mesure
- Mise en conformité dans le cadre d'une démarche qualité ( ISO9001-2000, ISO 17025, ISO 15189 )
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Caractéristique masses Comment faire un modèledes de présentation ??? étalons (servant à l’étalonnage et à la vérification)
Masses étalons conformes à la
recommandation N°33 de l’Office International de Métrologie Légale de masse volumique de 8,000 g/mL (8 000 kg/m3), à température de 20°C et dans un air ambiant de masse volumique conventionnellement choisie à 1,2 kg/m3.
Conséquence : la valeur de mesure brute
affichée par une balance n’est pas exactement la masse vraie, mais une masse que l’on appelle la masse conventionnelle du corps pesé.
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Comment faire un modèle de présentation ???
Calcul de la masse vraie à partir de la masse conventionnelle mesurée à condition de connaître la masse volumique du produit à peser, la masse volumique de l’air
m pour les masses (X = corps à peser) et ρ pour les masses volumiques (air ; étalon). Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Éc arts e ntre mas s e vraie et mas s e c o nve ntio nne lle po ur de s pe s é e s d'un c o rps X de mas s e vo lumique do nné e On s uppos e que le s é ta lonna ge s utilis e nt de s ma s s e s de ma s s e volumique conve ntionne lle (8 000 kg/m 3 ) e t que la te mpé ra ture e s t cons ta nte (20°C) a ve c une ma s s e volumique d'a ir a mbia nt à 1,2 kg/m 3 . ma s s e volumique du corps à pe s e r e n ma s s e conve ntionne lle obte nue ma s s e vra ie kg/m 3 250 1,0000 1,0047 500 1,0000 1,0023 1 000 1,0000 1,0011 2 000 1,0000 1,00045 4 000 1,00000 1,00015 8 000 1,00000 1,00000 16 000 1,000000 0,999925 En pratique , la c o rre c tio n du biais n'e s t utile que s i ρX e s t trè s é lo ig né de 8 000 kg /m 3 e t po ur de s inc e rtitude s re lative s me ille ure s que 10 -3 .
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Comment de faire tolérance un modèle de présentation ??? Les classes des masses d’étalonnage 7 classes définies par l’organisation internationale de métrologie légale (OIML) : E1 :classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés surtout par les instituts de la métrologie. Ils assurent la traçabilité entre les étalons de masse nationaux et servent pour la vérification des poids de classe E2 et inférieures. E2 : classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés aux balances d’analyse haute résolution(I). Ils servent aussi pour la vérification des poids F1. F1 : poids de calibrage pour les balances d’analyse (I) et pour la vérification des poids F2. F2 : poids de calibrage pour les balances de très haute précision (II) et pour la vérification des poids M1 et M2. M1 : poids de précision utilisés pour des balances de précision (II) et pour la vérification des poids M2 M2 : poids de calibrage pour les balances de classe (III) et pour la afficher masque des dias puis pied de page et vérification des poids M3. modifier
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M3 : poids commerciaux pour les balances de classe (III) et (IV).
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Comment faire un modèle de présentation ???
Tous les poids de contrôle doivent être conformes aux normes ISO par leurs qualités métrologiques et par leur traçabilité, et sont livrés avec un certificat du Laboratoire National d’Essai et du Laboratoire de Métrologie d’Ivry Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Les balances de précision possèdent une touche de « calibration » : touche qui permet un ajustage automatique (et non un étalonnage) permettant : - de s’affranchir des variations de masse volumique de l’air de la température.. - donc de mettre la balance dans ces conditions Opération destinée à amener un d’utilisation optimale
instrument à un état de fonctionnement correspondant à son utilisation
Conséquences Nécessité de réaliser chaque jour, en début d’emploi, cet ajustage interne
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Comment faire un modèle de présentation ???
Exigences des Bonnes pratiques et des normes Outre la « calibration » interne, - réalisation de contrôles ponctuels quotidiens - réalisation d’une vérification au moins une fois par an Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Contrôle ponctuel quotidien Démarche Mesurage de 2 étalons de travail dont les masses sont voisines de celles déterminées au cours des analyses réalisées avec enregistrement des résultats sur une carte graphique de contrôle sur laquelle sont Valeurs extrêmes d’une erreur tolérée par reportées les EMT un règlement ou une spécification pour un instrument de mesure donné.
Remarque Nécessité d’étalonner, une fois par an, les étalons de référence en utilisant une balance vérifiée
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Exemples d’écarts maxima tolérés Comment faire un modèle de présentation ??? pour l’indication des masses étalons de classe E2 (valeurs définies dans la recommandation R 111 de l’OIML) Valeur nominale (g)
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EMT (en mg)
1 10
+/- 0,030 +/- 0,060
20
+/-0,080
50
+/-0,10
100
+/- 0, 15 afficher masque des dias puis pied de page et modifier
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification annuelle Qu’est ce que la vérification ?
Définition : « confirmation par examen et apport de preuves tangibles que les exigences spécifiées ont été satisfaites »
But de la vérification
Ne cherche pas une connaissance intrinsèque de la balance Assure que les écarts entre les valeurs indiquées par la balance et les valeurs connues correspondantes des masses étalons utilisées sont tous inférieurs aux erreurs maximales tolérées Permet de déclarer si la balance est conforme ou non
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Vérification de l'appareil de mesure Comment faire un modèle de présentation ???
L'appareil répond-il aux spécifications de sa classe ?
O ui
Affectation d'origine
N on
Réparation Ajustage
O ui
La réparation est elle possible et avantageuse ?
N on
L'appareil répond-il aux spécifications d'une classe inférieure ?
O ui
Déclassement
Nouvelle Affectation
N on Réforme
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Isolement afficher masque des dias puis pied de page et modifier
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification annuelle : caractéristiques vérifiées
Fidélité
Essai, effectué en premier lieu, servant essentiellement à déterminer un niveau de qualité des indications de la balance et à juger a priori de la suite à donner aux essais.
Justesse Connaissance de l’erreur de justesse va conduire dans certains cas, à une correction systématique des résultats. un réétalonnage de la balance pour la supprimer si elle est supérieure aux tolérances. Aptitude de la balance à fournir des Excentration de charge résultats concordants entre la valeur lue (indication de la balance) et la Fluage : dérive sous chargevaleur vraie (poids étalon), en modifiant le point d'application d'une Mobilité (si d>10mg) même charge sur le plateau. Aptitude à réagir à de petites variations de charges
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Mode opératoire de un vérification de la balance : Comment faire modèle de présentation ??? opérations préalables 1. S’assurer que la balance est sous tension depuis plus de 30 minutes. 2. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (pinceau, éponge, chiffon...)
3. Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage
d’utilisation de la balance que l’on veut vérifier et les laisser se stabiliser dans la pièce où doit être réalisée la vérification.
4. S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balance est
dans de bonnes conditions d’environnement : absence de courants d’air, de vibrations, de points de chaleur, stabilité du support, horizontalité (bulle de réglage).
5. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen de gants « précision ».
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Comment faire un modèle de présentation ???
Justesse Faire 5 à 10 mesures pour chaque masse étalon sans faire le zéro entre les 6 mesures de la même masse L’écart entre la valeur moyenne et la valeur théorique doit être inférieure à l’EMT pour la charge en question Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Fidélité Mettre la balance à zéro au début de l’essai Réaliser 5 à 10 mesures de deux charges (l’une à environ 50% de la charge maxi, l’autre proche de la valeur Max) Relever pour chaque pesée la valeur lue Calculer les écarts entre la valeur lue et la valeur vraie Calculer l’écart-type de ces écarts et comparer à l’écart type toléréafficher fourni Monday, January 14, 2008 masque des dias puis pied de page et modifier par le fabricant
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Comment faire un modèle de présentation ???
Excentration
Travailler avec une masse d’environ 1/3 de la portée maximale de la balance est utilisée Procéder à la tare de la balance Diviser le plateau en 4 parties approximativement égales
Positionner la masse choisie (50 g) au centre du plateau (point 1) et tarer à nouveau la balance
Réaliser 4 mesures correspondant aux points 2, 3, 4 et 5 du plateau circulaire sans tarer au centre entre 2mesures excentrées.
Calculer pour chaque position, l’écart entre la valeur de la charge d’essai et la valeur lue et comparer à l’EMT
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3
2
1
4
5
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Comment faire un modèle de présentation ???
Essai de fluage
Mettre la balance à zéro au début de l’essai. Choisir une valeur proche de Max. Déposer la charge au centre du plateau. Relever la valeur lue aussitôt après stabilisation, puis à 15 min, puis à 30 min et 4 heures. Calculer l’écart entre la valeur obtenue au bout de 15 min et celle obtenue au bout de 30 min. Calculer l’écart entre la valeur obtenue immédiatement après le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 30 min. Comparer à l’EMT. Si les conditions ne sont pas satisfaites, calculer l’écart entre l’indication obtenue immédiatement après le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 4 heures. Monday, Comparer à l’EMTafficher masque des dias puis pied de page et January 14, 2008 30
S’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C pendant la durée de l’essai. modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Retour à zéro
Choisir une valeur de charge proche de Max.
Appliquer la charge pendant 30 minutes. Enlever la charge. Relever la valeur lue dès la stabilisation. Comparer aux tolérances. EMT Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Exemple de feuille de vérification
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Comment faire un modèle de présentation ???
2- Etalonnage / vérification des spectrophotomètres
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Comment faire un modèle de présentation ???
Préconisations
S’assurer que les résultats donnés par le spectrophotomètre correspondent toujours aux spécifications d’origine Nécessité de : - disposer des spécifications techniques d’origine du spectrophotomètre - disposer des tolérances de test spécifiques à chaque spectrophotomètre Remarque Ces données techniques se trouvent en général dans le manuel d’utilisation ou sont disponibles auprès du service après vente. Monday, January 14, 2008
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Vérification des spectrophotomètres
Comment faire un modèle de présentation ???
Comment réaliser cette vérification ? Possibilité de consulter le document de recommandations OIML pour les spectrophotomètres des laboratoires d’analyses médicales A télécharger à http://www.oiml.org/publications
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Comment faire un modèle de présentation ???
Paramètres de base à vérifier L’alignement optique L’exactitude de longueur d’onde L’exactitude photométrique La répétabilité photométrique La linéarité de la réponse La lumière parasite
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Comment faire un modèle de présentation ??? Vérification de l’alignement optique
But
Vérifier le centrage du faisceau optique S’assurer que la forme et la taille du faisceau ne varient pas dans le temps
Conséquences d’un mauvais alignement optique Moins de lumière sur le monochromateur / l’échantillon / le détecteur Plus faible intensité lumineuse / baisse de la sensibilité Effet accentué de la lumière parasite
Moyens de vérification
Papier photosensible Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et modifier Mire de contrôle
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Comment faire un modèle de présentation ???
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Comment faire un modèle de présentation ???
2-1- Vérification de l’exactitude de la longueur d’onde
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Comment faire un modèle de présentation ??? Vérification des longueurs d’onde
Causes de l’inexactitude des longueurs d’onde
Défaut du monochromateur ou mauvaise graduation de l’échelle de lecture (défauts inhérents à l’appareil) Absence de concordance entre le monochromateur et le système de lecture des longueurs d’onde (erreur systématique) Manque de répétabilité des longueurs d’onde (usure le plus souvent)
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de l’exactitude de longueur d’onde Filtres présentant des But
pics étroits à plusieurs longueurs d’onde caractéristiques
S’assurer que la longueur d’onde réelle correspond à la longueur d’onde affichée (Si 560 nm est affiché est on réellement à 560nm ?)
Moyens
Filtres étalons solides dans des verres - filtres au Didymium - Filtres d’oxyde d’holmium
Filtres étalons liquides - filtres d’Holmium (solutions de nitrate, perchlorate..)
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Comment faire un modèle de présentation ??? Principaux maxima d’absorption
Verres à l’oxyde d’holmium
333,7 360,9 418,4 453,2 536,2 637,5
Monday, January 14, 2008
Solution de nitrate d’holmium à 50 g/L
345,5 361,5 416,3 450,8 485,3 536,4 641,1
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de la répétabilité des longueurs d’onde Utilisation des mêmes moyens que pour
la vérification de l’exactitude mais avec répétition des mesures
Calcul de la moyenne et de l’écart-type Vérification que l’écart-type est inférieur à 5nm
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Comment faire un modèle de présentation ???
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Comment faire un modèle de présentation ???
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Comment faire un modèle de présentation ???
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Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
2-2- Vérification de l’exactitude photométrique (vérification des absorbances)
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification des absorbances Causes de l’inexactitude des absorbances
Mauvaise concordance entre le système de détection et le système de transcription Inexactitude du parcours optique de la cuve de mesure Défaut du système de positionnement de la cuve (manque de perpendicularité par rapport au faisceau circulant) Présence de lumière parasite Instabilité du courant électrique
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de l’exactitude photométrique Filtres de densité affichant une absorbance But spécifique à une longueur Moyens d’onde donnée
S’assurer que l’absorbance affichée correspond à l’absorbance mesurée
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Filtres étalons solides Filtres de verres neutres
Filtres étalons liquides Dichromate de potassium Sulfate de cobalt et d’ammonium Nitrate de nickel
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Comment faire un modèle de présentation ??? Solution
Concentration Solvant
Max d’absorption
Absorbance
Dichromate de potassium
50 mg / L
H2SO4 0,01 N
350
0,535
Sulfate de cobalt et d’ammonium
0,0250 M
H2SO4 1%
510
0,123
Nitrate de nickel
0,0200 M
HNO3 0,1 N
396 660
0,940 0,380
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Préparation facile des diverses solutions : - utilisation de composés très purs, séchés à l’étuve, pesés avec précision - utilisation d’une verrerie de qualité - respect de la composition des solvants. Mesure des absorbances contre le solvant Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de l’exactitude photométrique: précaution La mesure d’absorbance doit être indépendante de l’erreur liée à la longueur d’onde
Conséquence : le signal spectral d’un filtre ou d’une solution de vérification est, à la longueur d’onde de contrôle, plat ou un pic à large bande Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
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Comment faire un modèle de présentation ???
Répétabilité des absorbances Mesurer l’absorbance d’une des
solutions plusieurs fois consécutives.
Calculer la moyenne des valeurs trouvées et l’écart-type
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
2-3- Vérification de la linéarité de la réponse
Monday, January 14, 2008
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Mesurer l’absorbance de chaque Comment faire un modèle de présentation ??? solution
Choisir une solution utilisable pour la
vérification de l’exactitude de l’absorbance en choisissant une gamme de concentration de dichromate de potassium de 50 à 250 mg / L croissante Solution Solution de paranitrophénol de 5 à 30 mg / dans NaOH à 0,02 mol/L à 405 nm Solution de nitrate de nickel de 0,1 à 0,4 mol /L à 300, 395, 660, 720 nm Solution de nitrate de cobalt de 0,05 à 0,2 mol /L à 510, 302 «et 264 nm
Mesurer l’absorbance de chaque solution Vérifier l’existence d’une relation linéaire
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Comment faire un modèle de présentation ???
2-4- Mesure de la lumière parasite
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Comment faire un modèle de présentation ???
La lumière parasite
Qu’est ce ? Lumière autre que celle émise par le monochromateur et qui atteint le détecteur
Origines Imperfections sur le réseau (rayures ou poussières diffusant la lumière) Réflexion ou diffraction de la lumière par des particules de poussière Fuites de lumière provenant de la source ou de la lumière externe dues à un manque d’étanchéité du spectrophotomètre.
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Comment faire un modèle de présentation ???
La lumière parasite Ses effets Réduction de la relation de linéarité entre concentration et absorbance Limitation du maximum d’absorbance pouvant être mesuré
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Effet de la lumière parasite sur les mesures
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Comment faire un modèle de présentation ???
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Comment faire un modèle de présentation ??? Recherche de lumière parasite
Quand ? Manque de linéarité détectée lors du test de linéarité
Principe Mesure de l’absorbance de solutions qui, théoriquement, absorbent entièrement la lumière incidente à une longueur d’onde sélectionnée : l’intensité de la lumière transmise est directement proportionnelle à l’importance de la lumière parasite présente
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Comment faire un modèle de présentation ???
Remarque En principe : constatation d’une absence totale de la lumière parasite En pratique : constatation d’une transmission de lumière parasite inférieure à 0,5 %
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Vérification duunniveau de lumière Comment faire modèle de présentation ??? parasite Méthode Utilisation de filtre ou de solution de coupure transmettant la lumière au dessus d’une certaine Toute mesure de transmittance à cette longueur d’onde longueur d’onde et bloquant toute lumière au dessous est due à la lumière parasite, l’intensité de la lumière transmise est donc directement proportionnelle à l’importance de la lumière parasite présente
Matériel utilisé Filtres de coupure solides
Filtres de coupures en solution Chlorure de potassium Bromure de sodium Iodure de potassium ou de sodium Nitrite de sodium Acétone
Monday, January 14, 2008
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Comment faire un modèle de présentation ???
Exemple Solutions
Concentration g/L
Longueur d’onde
Transmittance %
KCl
12
200
X1
NaBr
10
224
X2
NaI,H2O
10
260
X3
Acétone
pur
322
X4
Monday, January 14, 2008
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Quelques utiles ??? pour Commentadresses faire un modèle de présentation l’achat d’étalons utiles en spectrophotométrie Helma France
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