etalonnage de balance.pdf

Comment faire un modèle de présentation ???

Etalonnage érification Etal Et alon onna nage ge / vvéri vé rififica catition on des des balances et des spectrophotom ètres spectrophotomètres

Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Définitions Etalonnage (traduction française de calibration) Ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre : - les valeurs de la grandeur indiquées par un appareil de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs représentées par une mesure matérialisée ou par un matériau de référence, - et les valeurs correspondantes de la grandeur réalisées par des étalons Etalon Mesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre étalon), matériau de référence (étalon de masse de 1 kg) ou système de mesure destiné à définir, réaliser, conserver ou reproduire une unité ou une ou plusieurs valeurs d’une grandeur pour servir de référence. Monday, January 14, 2008

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Remarque En l’absence d’étalons raccordés avec des matériaux de référence certifiés (ex : étalon de glucose) : préférer le terme calibrage Comment faire un modèle de présentation ???

Matériau ou substance dont une ou plusieurs valeur(s) de la (des) propriété(s) est (sont) suffisamment homogène(s) et bien définie(s) pour permettre de l’utiliser pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode de mesure ou l’attribution de valeurs aux matériaux et qui est accompagné d’un certificat dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (ou des) propriété(s) est (sont certifiée(s) par une procédure qui établit son raccordement à une réalisation exacte de l’unité. Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Qu’est ce qu’un étalonnage ?  

Action permettant d’indiquer :  

 

les écarts par rapport aux valeurs nominales de l’étalon les incertitudes de mesure correspondantes

Valeur vraie = valeur mesurée – écart.

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Les diverses catégories Comment faire un modèle de présentation ??? d’étalons Étalon national :  

 

Étalon secondaire :  

 

Étalon dont la valeur est établie par comparaison à un étalon primaire pr imaire de la même grandeur.

Étalon de référence :  

 

Étalon primaire reconnu par une décision nationale, dans un pays, pour servir de base à l'attribution de valeurs aux autres étalons de la gran deur concernée.

Étalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponible en un lieu donné ou dans une organisation donnée, dont dérivent les mesurages mesurages qui y sont faits.

Étalon de travail :  

Étalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler des de s mesures matérialisées, des appareils de mesure ou des matériaux de référence.

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Comment faire un modèle de présentation ???

 

Étalon de transfert

:

Étalon utilisé comme intermédiaire pour comparer entre eux des étalons de référence : étalon, en général de la plus haute qualité

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Comment faire un modèle de présentation ???

La chaîne d’étalonnage

Laboratoires nationaux de métrologie (LNM) et laboratoires associés associés au BNM - détention des étalons primaires (étalons de référence nationaux) - développement, amélioration, maintien et exploitation des ère étalons de référence et de transfert (1 étape de la chaîne d’étalonnage) Laboratoires d’étalonnage accrédités COFRAC (ou non accrédités) accrédités) - détention d’étalons de référence dits étalons secondaires (étalonnés par rapport aux étalons primaires) - raccordement des instruments de mesure des laboratoires, des entreprises aux étalons nationaux Laboratoires de métrologie d’entreprise - détention d’étalons de référence de bonne qualité métrologique étalonnés étalonnés par rapport aux étalons de référence - raccordement des instruments de mesure des laboratoires, des entreprises aux étalons nationaux

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Comment faire un modèle de présentation ???

1- Etalonnage / vérification des balances

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Comment faire un modèle de présentation ???

Documents utiles  

 

« Exigences spécifiques relatives à l’étalonnage d’instruments de pesage…..à fonctionnement non automatique » à télécharger sur le site du COFRAC http://www.cofrac.fr/doc (rubrique étalonnage) Site http//ibph.pharma.univmontp1.fr/ equalité  /documents/  / Fiabilit equalité /documents Fiabilit%E9 %20G%20Calchera%20Verification_balan ce_1pdf

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Comment faire un modèle de présentation ???

Documents utiles (suite)  

 

Vérification des instruments de pesage à fonctionnement non automatique : fascicule documentaire FDX 07 017-1 (publication décembre 1995) Etalonnage des instruments de pesage à fonctionnement non automatique : fascicule documentaire FDX 07 017-2 (publication décembre 1995)

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Comment faire un modèle de présentation ??? Un peu de vocabulaire  

 

Portée maximale (Max) Valeur de pesage maximale, compte non tenu de la capacité additive de la tare Portée minimale (Min) Valeur de la charge en dessous de laquelle les pesées peuvent êt re entachées d’une erreur trop importante

 

Echelon réel d

 

Echelon de vérification e

 

Différence entre les valeurs correspondant à deux repères consécutifs pour une indication analogique ou la différence entre deux indications consécutives pour une indication numérique Valeur exprimée, en unités légales de masse, de l’échelon réel o u conventionnel Utilisation pour la classification et la vérification de la bala nce e = 10 . d pour les balances électroniques

Nombre d’échelons de vérification n Quotient de la portée maximale par l’échelon de vérification n = Max /e

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Comment faire un modèle de présentation ???

Intérêt de l’étalonnage - Comparer la valeur de la grandeur indiquée par la balance et la valeur correspondante de masses étalons et donc déterminer des erreurs d’indications de l’instrument de pesage et des incertitudes associées - Déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage en fonction des valeurs des masses pesées Intérêt de la vérification S’assurer que les écarts entre les valeurs indiquées par un appareil et les valeurs connues correspondantes d’une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux erreurs maximales tolérées (EMT) Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

 

 

- L'étalonnage permet de quantifier l'erreur

de la balance en un point, ou sur toute son étendue de mesure ( courbe d'étalonnage ), pour appliquer des corrections. => Maîtrise du processus de mesure - Mise en conformité dans le cadre d'une démarche qualité ( ISO9001-2000, ISO 17025, ISO 15189 )

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Caractéristique masses Comment faire un modèledes de présentation ??? étalons (servant à l’étalonnage et à la vérification) Masses étalons conformes à la

 

recommandation N°33 de l’Office International de Métrologie Légale de masse volumique de 8,000 g/mL (8 000 kg/m3), à température de

20°C et dans un air ambiant de masse volumique conventionnellement choisie à 1,2 kg/m3.  

Conséquence : la valeur de mesure brute affichée par une balance n’est pas exactement la masse vraie, mais une masse que l’on appelle la masse conventionnelle du corps pesé.

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Comment faire un modèle de présentation ???

Calcul de la masse vraie à partir de la masse conventionnelle mesurée à condition de connaître la masse volumique du produit à peser, la masse volumique de l’air

m pour les masses (X = corps à peser) et ρ pour les masses volumiques (air ; étalon). Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Écarts entre masse vraie et pour des pes ée s d'un corps X de mas s e volumique donnée

masse

conventionnelle

On suppose que les étalonnages utilisent des masses de masse volumique conventionn elle 3 (8 000 kg/m ) et que la température est constante (20°C) avec une masse volumique d'air ambiant à 1,2 3 kg/m . masse volumique du corps à peser en mas se conventionnelle obtenue mas se vraie 3 kg/m 250 500

1,0000 1,0000

1,0047 1,0023

1 000 2 000 4 000

1,0000 1,0000 1,00000

1,0011 1,00045 1,00015

8 000

1,00000

1,00000

16 000

1,000000

0,999925

En pratique, la correction du biais n'est utile que si des incertitudes relatives meilleures que 10 -3.

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ρX est

très éloigné de 8 000 kg/m 3  et pour

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Comment de faire tolérance un modèle de présentation ??? Les classes des masses d’étalonnage

7 classes définies par l’organisation internationale de métrolog ie légale (OIML) :  

 

 

 

 

 

E1 :classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés surto ut par les instituts de la métrologie. Ils assurent la traçabilité entre les étalons de masse nationaux et servent pour la vérification des poids de cla sse E2 et inférieures. E2 : classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés aux balances balances d’analyse haute résolution(I). Ils servent aussi pour la vérification des poids F1. F1 : poids de calibrage pour les balances d’analyse (I) et pour la vérification des poids F2. F2 : poids de calibrage pour les balances de très haute précision (II) ( II) et pour la vérification des poids M1 et M2. M1 : poids de précision utilisés pour des balances de précision (II ) et pour la vérification des poids M2

pour les balances de classe (III) et pour la M2 : poids de calibrageafficher la dias puis pied de page et vérification des poids M3. masque desmodifier

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Comment faire un modèle de présentation ???

Tous les poids de contrôle doivent être conformes aux normes ISO par leurs qualités métrologiques et par leur traçabilité, et sont livrés avec un certificat du Laboratoire National d’Essai et du Laboratoire de Métrologie d’Ivry Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Les balances de précision possèdent une touche de « calibration » : touche qui permet un ajustage automatique (et non un étalonnage) permettant : - de s’affranchir des variations de masse volumique de l’air de la température.. - donc de mettre la balance dans ces conditions Opération destinée à amener un d’utilisation optimale instrument à un état de fonctionnement correspondant à son utilisation

Conséquences Nécessité de réaliser chaque jour, en début d’emploi, cet ajustage interne

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Comment faire un modèle de présentation ???

Exigences des Bonnes pratiques et des normes

Outre la « calibration » interne, - réalisation de contrôles ponctuels quotidiens - réalisation d’une vérification au moins une fois par an Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Contrôle ponctuel quotidien  

Démarche Mesurage de 2 étalons de travail dont les masses sont voisines de celles déterminées au cours des analyses réalisées avec enregistrement des résultats sur une carte graphique de contrôle sur laquelle sont Valeurs extrêmes d’une erreur tolérée par reportées les EMT  un règlement ou une spécification pour un instrument de mesure donné.

Remarque Nécessité d’étalonner, une fois par an, les étalons de référence en utilisant une balance

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xemp es car s max ma o r s Comment faire un modèle de présentation ??? pour l’indication des masses étalons de classe E2 (valeurs définies dans la recommandation R 111 de l’OIML) Valeur nominale (g)

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EMT (en mg)

1

+/ - 0,030

10

+/ - 0,060

20

+/ -0,080

50

+/ -0,10

100

+/ - 0, 15 afficher masque des dias puis pied de page et modifier

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification annuelle  

Qu’est ce que la vérification ? Définition : « confirmation par examen et apport de preuves tangibles que les exigences spécifiées ont été satisfaites »

 

But de la vérification  

 

 

Ne cherche pas une connaissance intrinsèque de la balance Assure que les écarts entre les valeurs indiquées par la balance et les valeurs connues correspondantes des masses étalons utilisées sont tous inférieurs aux erreurs maximales tolérées Permet de déclarer si la balance est conforme ou non

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Vérification de l'appareil de mesure Comment faire un modèle de présentation ???

L'appareil répond-il aux spécifications de sa classe ?

O ui

Affectation d'origine

N on

Réparation Ajustage

O ui

La réparation est elle possible et avantageuse ?

N on

L'appareil répond-il aux spécifications d'une classe inférieure ?

O ui

Déclassement

Nouvelle Affectation

N on Réforme

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Isolement

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification annuelle : caractéristiques vérifiées Fidélité

 

Essai, effectué en premier lieu, servant essentiellement à déterminer un niveau de qualité des indications de la balance et à  juger a priori de la suite à donner aux essais.

Justesse

   

Connaissance de l’erreur de justesse va conduire dans certains cas, à une correction systématique des résultats. un réétalonnage de la balance pour la supprimer si elle est supérieure aux tolérances.  

 

     

Aptitude de la balance à fournir des résultats concordants entre la valeur lue (indication de la balance) et la valeur vraie (poids étalon), en modifiant le point d'application d'une même charge sur le plateau.

Excentration de charge Fluage : dérive sous charge Mobilité (si d>10mg)

Aptitude à réagir à de petites variations de Monday, January 14, 2008

charges

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Mode opératoire de un vérification de la balance : Comment faire modèle de présentation ??? opérations préalables  

 

 

 

 

1. S’assurer que la balance est sous tension depuis plus de 30 m inutes. 2. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (pinceau, éponge, chiffon...) 3. Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage d’utilisation de la balance que l’on veut vérifier et les laisser se stabiliser dans la pièce où doit être réalisée la vérification. 4. S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balanc e est dans de bonnes conditions d’environnement : absence de courants d’air, de vibrations, de points de chaleur, stabilité du support, horizontalité (bulle de réglage). 5. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen d e gants « précision ».

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Comment faire un modèle de présentation ???

Justesse Faire 5 à 10 mesures pour chaque masse étalon sans faire le zéro entre les 6 mesures de la même masse L’écart entre la valeur moyenne et la valeur théorique doit être inférieure à l’EMT pour la charge en question Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Fidélité Mettre la balance à zéro au début de l’essai Réaliser 5 à 10 mesures de deux charges (l’une à environ 50% de la charge maxi, l’autre proche de la valeur Max) Relever pour chaque pesée la valeur lue Calculer les écarts entre la valeur lue et la valeur vraie Calculer l’écart-type de ces écarts et comparer à l’écart-type toléré fourni par le fabricant

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Comment faire un modèle de présentation ???

 

 

 

 

 

 

Excentration Travailler avec une masse d’environ 1/3 de la portée maximale de la balance est utilisée

Procéder à la tare de la balance Diviser le plateau en 4 parties approximativement égales Positionner la masse choisie (50 g) au centre du plateau (point 1) et tarer à nouveau la balance Réaliser 4 mesures correspondant aux points 2, 3, 4 et 5 du plateau circulaire sans tarer au centre entre 2mesures excentrées.

3

2

1

4

5

Calculer pour chaque position, l’écart entre la valeur de la charge d’essai et la valeur lue et comparer à l’EMT  l’EMT 

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Comment faire un modèle de présentation ???

Essai de fluage

       

 

 

   

 

Mettre la balance à zéro au début de l’essai. Choisir une valeur proche de Max. Déposer la charge au centre du plateau. Relever la valeur lue aussitôt après stabilisation, puis à 15 min, puis à 30 min et 4 heures. Calculer l’écart entre la valeur obtenue au bout de 15 min et celle obtenue au bout de 30 min. Calculer l’écart entre la valeur obtenue immédiatement après le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 30 min. Comparer à l’EMT . Si les conditions ne sont pas satisfaites, calculer l’écart entre l’indication obtenue immédiatement après le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 4 heures. Comparer à l’EMT 

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S’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C ’ 

30

Comment faire un modèle de présentation ???

Retour à zéro

 

 

 

 

 

Choisir une valeur de charge proche de Max. Appliquer la charge pendant 30 minutes. Enlever la charge. Relever la valeur lue dès la stabilisation. Comparer aux tolérances. EMT 

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Comment faire un modèle de présentation ???

 

Exemple de feuille de vérification

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Comment faire un modèle de présentation ???

2- Etalonnage / vérification des spectrophotomètres

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Comment faire un modèle de présentation ???

Préconisations

S’assurer que les résultats donnés par le spectrophotomètre correspondent toujours aux spécifications d’origine Nécessité de : - disposer des spécifications techniques d’origine du spectrophotomètre - disposer des tolérances de test spécifiques à chaque spectrophotomètre Remarque Ces données techniques se trouvent en général dans le manuel d’utilisation ou sont disponibles auprès du service après vente. Monday, January 14, 2008

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Vérification des spectrophotomètres Comment réaliser cette vérification ? Comment faire un modèle de présentation ???

 

 

 

Possibilité de consulter le document de recommandations OIML pour les spectrophotomètres des laboratoires d’analyses médicales A télécharger à http://www.oiml.org/publications

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Comment faire un modèle de présentation ???

Paramètres de base à vérifier            

L’alignement optique L’exactitude de longueur d’onde L’exactitude photométrique La répétabilité photométrique La linéarité de la réponse La lumière parasite

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 

Comment faire un modèle de présentation ??? Vérification de l’alignement optique

But    

 

Conséquences d’un mauvais alignement optique  

 

 

 

Vérifier le centrage du faisceau optique S’assurer que la forme et la taille du faisceau ne varient pas dans le temps Moins de lumière sur le monochromateur / l’échantillon / le détecteur Plus faible intensité lumineuse / baisse de la sensibilité Effet accentué de la lumière parasite

Moyens de vérification  

Papier photosensible Mire de contrôle

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37

Comment faire un modèle de présentation ???

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Comment faire un modèle de présentation ???

2-1- Vérification de l’exactitude de la longueur d’onde

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Vérification des longueurs d’onde Causes de l’inexactitude des longueurs d’onde Comment faire un modèle de présentation ???

 

 

 

 

Défaut du monochromateur ou mauvaise graduation de l’échelle de lecture (défauts inhérents à l’appareil) Absence de concordance entre le monochromateur et le système de lecture des longueurs d’onde (erreur systématique) Manque de répétabilité des longueurs d’onde (usure le plus souvent)

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de l’exactitude de longueur d’onde Filtres présentant des  

But

pics étroits à plusieurs longueurs d’onde caractéristiques

 

Moyens

S’assurer que la Filtres étalons solides longueur d’onde réelle dans des verres correspond à la longueur - filtres au Didymium d’onde affichée (Si 560 - Filtres d’oxyde d’holmium nm est affiché est on réellement à 560nm ?) Filtres étalons liquides - filtres d’Holmium (solutions de nitrate, perchlorate..)

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Principaux maxima d’absorption

Comment faire un modèle de présentation ???

 

Verres à l’oxyde d’holmium  

 

 

 

 

 

333,7 360,9 418,4 453,2 536,2 637,5

 

Solution de nitrate d’holmium à 50 g/L  

 

 

 

 

 

 

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345,5 361,5 416,3 450,8 485,3 536,4 641,1

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de la répétabilité des longueurs d’onde  

 

 

Utilisation des mêmes moyens que pour la vérification de l’exactitude mais avec répétition des mesures Calcul de la moyenne et de l’écart-type Vérification que l’écart-type est inférieur à 5nm

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Comment faire un modèle de présentation ???

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44

Comment faire un modèle de présentation ???

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45

Comment faire un modèle de présentation ???

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Comment faire un modèle de présentation ???

Monday, January 14, 2008

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47

Comment faire un modèle de présentation ???

2-2- Vérification de l’exactitude photométrique (vérification des absorbances)

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification des absorbances  

Causes de l’inexactitude des absorbances  

 

 

 

Mauvaise concordance entre le système de détection et le système de transcription Inexactitude du parcours optique de la cuve de mesure Défaut du système de positionnement de la cuve (manque de perpendicularité par rapport au faisceau circulant) Présence de lumière parasite Instabilité du courant électri ue

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de l’exactitude photométrique Filtres de densité  

But

affichant une absorbance  spécifique à une longueur  d’onde donnée

Moyens

S’assurer que Filtres étalons solides Filtres de verres neutres l’absorbance affichée correspond à l’absorbance Filtres étalons liquides mesurée Dichromate de potassium

Sulfate de cobalt et d’ammonium Nitrate de nickel

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Comment faire un modèle de présentation ??? Solution

Concentration Solvant

Max d’absorption

Absorbance Absorbance

Dichromate de potassium

50 mg / L

H2SO4 0,01 N

350

0,535

Sulfate de cobalt et d’ammonium

0,0250 M

H2SO4 1%

510

0,123

Nitrate de nickel

0,0200 M

HNO3 0,1 N

396 660

0,940 0,380

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51

Comment faire un modèle de présentation ???

Préparation facile des diverses solutions : - utilisation de composés très purs, séchés à l’étuve, pesés avec précision - utilisation d’une verrerie de qualité - respect de la composition des solvants. Mesure des absorbances contre le solvant Monday, January 14, 2008

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Comment faire un modèle de présentation ???

Vérification de l’exactitude photométrique: précaution  

La mesure d’absorbance doit être indépendante de l’erreur liée à la longueur d’onde Conséquence : le signal spectral d’un filtre ou d’une solution de vérification est, à la longueur d’onde de contrôle, plat ou un pic à large bande

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53

Comment faire un modèle de présentation ???

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54

Comment faire un modèle de présentation ???

Répétabilité des absorbances  

 

Mesurer l’absorbance d’une des solutions plusieurs fois consécutives. Calculer la moyenne des valeurs trouvées et l’écart-type

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55

Comment faire un modèle de présentation ???

2-3- Vérification de la linéarité de la réponse

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Mesurer l’absorbance de chaque Comment faire un modèle de présentation ??? solution

 

Choisir une solution utilisable pour la vérification de l’exactitude de l’absorbance en choisissant une gamme de concentration croissante

Solution de dichromate de potassium de 50 à 250 mg / L Solution de paranitrophénol de 5 à 30 mg / dans NaOH à 0,02 mol/L à 405 nm Solution de nitrate de nickel de 0,1 à 0,4 mol /L à 300, 395, 660, 720 nm Solution de nitrate de cobalt de 0,05 à 0,2 mol /L à 510, 302 «et 264 nm

 

 

Mesurer l’absorbance de chaque solution Vérifier l’existence d’une relation linéaire

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Comment faire un modèle de présentation ???

2-4- Mesure de la lumière parasite

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58

Comment faire un modèle de présentation ???

La lumière parasite

 

Qu’est ce ?  

 

Lumière autre que celle émise par le monochromateur et qui atteint le détecteur

Origines  

 

 

Imperfections sur le réseau (rayures ou poussières diffusant la lumière) Réflexion ou diffraction de la lumière par des particules de poussière Fuites de lumière provenant de la source ou de la lumière externe dues à un manque d’étanchéité du spectrophotomètre.

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Comment faire un modèle de présentation ???

 

La lumière parasite Ses effets  

 

Réduction de la relation de linéarité entre concentration et absorbance Limitation du maximum d’absorbance pouvant être mesuré

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60

Comment faire un modèle de présentation ???

Effet de la lumière parasite sur les mesures

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Comment faire un modèle de présentation ???

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Recherche de lumière parasite Comment faire un modèle de présentation ???

 

Quand ?  

 

Manque de linéarité détectée lors du test de linéarité

Principe  

Mesure de l’absorbance de solutions qui, théoriquement, absorbent entièrement la lumière incidente à une longueur d’onde sélectionnée : l’intensité de la lumière transmise est directement proportionnelle à l’importance de la lumière parasite présente

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63

Comment faire un modèle de présentation ???

 

Remarque  

 

En principe : constatation d’une absence totale de la lumière parasite En pratique : constatation d’une transmission

de lumière parasite inférieure à 0,5 %

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Vérification duunniveau de lumière Comment faire modèle de présentation ??? parasite Méthode

 

Utilisation de filtre ou de solution de coupure transmettant la lumière au dessus d’une certaine Toutetoute mesure de transmittance àdessous cette longueur d’onde longueur d’onde et bloquant lumière est due à la lumière parasite,au l’intensité de la lumière transmise est donc directement proportionnelle à l’importance de la lumière parasite présente

 

Matériel utilisé Filtres de coupure solides

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Filtres de coupures en solution Chlorure de potassium Bromure de sodium Iodure de potassium ou de sodium Nitrite de sodium Acétone

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65

Comment faire un modèle de présentation ???

Exemple Solutions

Concentration g/L

Longueur d’onde

Transmittance %

KCl

12

200

X1

NaBr

10

224

X2

NaI,H2O

10

260

X3

Acétone

pur

322

X4

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